JP4943835B2 - 優れた耐環境応力亀裂性を持つ物品を形成するための方法、組成物及びブレンド - Google Patents
優れた耐環境応力亀裂性を持つ物品を形成するための方法、組成物及びブレンド Download PDFInfo
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Description
本発明は、1局面に従い、管又は同様のもののような、可とう性の薄肉物品を製造するための方法に関し、そこでは、耐環境応力亀裂性[Environmental Stress Crack Resistance (ESCR)]及び他の特性における改善が、形成後の物品をアニーリングすることによって物品の最終的形状に提供される。また、本発明の更なる局面に従い、優れたESCR及び他の特性を持つ可とう性の薄肉物品又は他の物品、組成物及びブレンドにおいて有用であり得る組成物及びブレンドが提供される。
化粧品産業において用いられるもののような、薄肉の管状容器は、目下、主として、管の本体の押出及び所定の長さへの切断(cutting-to-length)、頭部及び肩部の射出成形及び本体の頭部及び肩部への溶接の組合せによって生産されている。低いメルトフローインデックス(MFI)のポリエチレン(MFIは概して2未満)が、管の製造にとって好ましい重合体であり、その理由は、それが概して消費者によって要求される良好な“感触”及び柔軟性の特性を与え、及び押出処理にとって適切だからである。加えて、低いMFIの低密度ポリエチレン(LDPE)は、十分な耐生産物性及び遮断性を提供し、それを、管中に詰められる目下のほとんどの生産物にとって適切であるようにする。ポリエチレンの遮断性が特定の適用に不適切である場合には、普通、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、ポリプロピレン(PP)、及び多層重合体膜が用いられる。管の本体は押出しされるので、本質的に良好なESCRを有する低MFI重合体をそれらの製造に用いることができる。加えて、比較的低いせん断速度の処理であるので、押出処理は最小量の応力及び重合体の分子配向を製造の間に管本体に導入する。本質的に良好なESCRを有する重合体の使用、押出及び押出/吹込成形管における分子配向の相対的欠如、並びに押出処理における本質的な相対的に低い圧力及び処理速度は、低い残留内部応力及び本質的に良好なESCRを持つ押出管をもたらす。結果として、アニーリングによる押出管の応力除去が、大部分の適用及び管の種類にとって最小限の重要性がある。
重合体中の歪=折り目の半径/細条(ストリップ)の厚さの平方
を用いて算出した。
・曲げてステープルで留めた後に、アニールする細条の4%だけが190時間内に機能しなくなった
・アニールしない細条の25%が190時間内に機能しなくなった
・曲げてステープルで留める前に、アニールする細条の事実上すべて(94%)が単に3.5時間内に機能しなくなった。
上記結果が例証するように、管をそれらが応力を加えられた状態のときにアニーリングすることは、アニールしない管に比べ、それらのESCRを著しく改善するが、管を、応力を加えない状態でアニーリングすること、及びその後にそれらに応力を加えることは、劇的に減少したESCRをもたらす。
i)重合体又は重合体ブレンドの複数の(好ましくは6又はそれよりも多い)細条を、0.65mmの厚さ及び10mmの幅の横断面の寸法を持つ最終的な物品について意図する任意のポスト成形処置を組み込み、高せん断、長い流動長さ(long flow length)条件下、可とう性の薄肉物品の製造において用いるのを意図するものと同じか、又は同様にして射出成形する;
ii)細条をそれ自体によって後に曲げ、及び曲がりから3mmをステープルで留める;
iii)曲げた細条をエトキシル化ノニルフェノールのような応力亀裂剤の溶液、例えば、10%溶液のTeric N9[9モルのエチレンオキシドによりエトキシル化されたノニルフェノール-Orica Australia Pty Ltd(オリカ・オーストラリア・プチ社)]中に浸漬し、及び50℃の温度で保持する;
iv)細条を亀裂の兆候について観察し、任意の兆候の亀裂を欠陥とみなす;及び
v)欠陥までの時間は50%の細条が亀裂の兆候を示すときである
に従い試験したときに10時間よりも長い欠陥までの時間を持つ、射出成形処理に用いる重合体の選定によって、射出成形することができることが見出された。
・2組の6又はそれよりも多い数の細条をESCR試験にかけるために調製する
・2組の細条を曲げ、及びステープルで留めた後に、1組の細条を提案されるアニーリング処置(例えば、50℃の高めた温度で30分間、細条を22℃に冷却させる)にかけ、及び22℃で2時間維持する
・2組の細条をESCR試験によって規定されるような応力亀裂媒体中に挿入する。
1)適切なブレンド機器において異なるMFIsを持つ2種又はそれよりも多くの重合体を密接にブレンドする工程;
2)2種の様式又は多様式の重合体を‘タンデム(直列)’反応機により生産する工程;及び
3)2種の様式又は多様式の重合体を単一の反応機において適切な触媒を用いて生産する工程
が包含される。
25:37.5:37.5のブレンドのSC973:Engage 8401:WSM 168を管に射出成形し、及びESCRを試験した。SC973はこの調剤物において適合性重合体であり、及び Basellから得られる100のMFIのPPである。この調剤物は360時間後に±30%のESCR 欠陥率を持っていた。
25:37.5:37.5のブレンドのAtofina(アトフィナ)3960:Engage 8401:WSM 168を管に射出成形し、及びESCRを試験した。Atofina 3960はこの調剤物において適合性重合体であり、及びAtofina社から得られる350のMFIのPPである。この調剤物は360時間後に0%のESCR 欠陥率、並びに 比較の調剤に比べ著しく優れた明澄性を示した。
15%のブテン含量、50のMFI及び<4のMWDを有する70%のプロピレン/ブテンの共重合体であり、及びメタロセン/単一部位触媒によって作製した。
ExxonMobilからの30%のExact 4038、125のMFIの0.885密度のエチレン/ブテンの共重合体である。
20%のオクテン含量、30のMFI及び<4のMWDを有する70%のプロピレン/オクテンの共重合体であり、及びメタロセン/単一部位触媒によって作製した。
Atofinaからの30%のFina 3960、350のMFIのPPホモポリマーである。
25%のエチレン含量、50のMFI及び<4のMWDを有する70%のプロピレン/エチレンの実質的に線形の共重合体であり、及びメタロセン/単一部位触媒によって作製した。
Atofinaからの30%のFina 3960、350のMFIのPPホモポリマーである。
30%のブテン含量、70のMFI及び<4のMWDを有する80%のプロピレン/ブテンの共重合体プラストマーであり、及びメタロセン/単一部位触媒によって作製した。
メタロセン/単一部位触媒を用いて作製した、10%の50のMFIのアイソタクチック又はシンジオタクチックのPPホモポリマーである。
Atofinaからの10%のFina 3960、350のMFIのPPホモポリマーである。
30%のブテン含量、70のMFI及び<4のMWDを有する90%のプロピレン/ブテンの共重合体であり、及びメタロセン/単一部位触媒によって作製した。
メタロセン触媒で作製した、10%の500のMFIのポリエチレン又はエチレンのα-オレフィン共重合体である。
30%のブテン含量、150のMFI及び<4のMWDを有する90%のプロピレン/ブテンの共重合体であり、及びメタロセン/単一部位触媒によって作製した。
メタロセン/単一部位触媒によって好ましく作製した、10%の500のMFIのポリエチレンである。
Vistamaxx(ビスタマックス)1120(ExxonMobil)のような、0.86の密度及び減少したアイソタクチシティ、及び14のMFIを有する40%のプロピレン/エチレンの共重合体である。
Atofinaからの60%のFina 3960、350のMFIのPPホモポリマーである。
Vistamaxx 1120のような、14のMFI、0.86の密度及び変動させた立体規則度を有する30%のプロピレン/エチレンの共重合体である。
30%の50のMFIのアイソタクチック又はシンジオタクチックのPPのランダム共重合体及び
Atofinaからの40%のFina 3960、350のMFIのPPホモポリマーである。
立体視的誤差を有し、300のMFI、0.86の密度及びほぼ13のMPaの屈曲モジュラス(1%の割線)を持つ35%のプロピレン/エチレンの共重合体である。
65%の100のMFIのランダムPP共重合体である。
立体視的誤差を有し、300のMFI、0.86の密度及びほぼ13のMPaの屈曲モジュラス(1%の割線)を持つ35%のプロピレン/エチレンの共重合体。
40%の100のMFIのランダムPP共重合体。
BasellのSC973のような、25%の100のMFIのPP共重合体。
1. 8-25%の結晶性のPP又はPPの共重合体、最も好ましくは12-18%。それが共重合体である場合、それは重量で少なくとも85%、好ましくは90%よりも多いPPを持つべきである。
2. 2種のエラストマーの重合体の75%-92%、好ましくは82-88%で、重合体a)及び重合体b): 重合体a)は15-32%のα-オレフィン、好ましくは25-30%を持ち、随意に、0.5-5%のジエンを含み、及び重合体b)は32-45%のα-オレフィン、好ましくは35-40%を持ち、随意に0.5-5%のジエンを含む。重合体a)対重合体b)の重量比率は1:5から5:1までである。
1. 10-60%の結晶性プロピレンのホモ又は共重合体
2. キシレンにおいて不溶性の10-40%のプロピレン/エチレン共重合体(即ち、低いエチレン共重合体含量)及び
3. キシレンにいて溶解性の30-60%のエチレン/プロピレンの共重合体(即ち、高いエチレン共重合体含量)
上記の組成は逐次重合又はブレンドすることによって調製することができる。
1. 70-98%の結晶性PPのホモ又は共重合体
2. 2-30%の幾分キシレンに不溶性のプロピレン/エチレンの共重合体(即ち、比較的低いエチレン共重合体)
Claims (20)
- MFI(メルトフローインデックス)>10〔MFIはASTM D 1238(条件190℃/2.16kg)に従って測定され、ポリプロピレンのホモポリマー、ポリプロピレンのブロック又はランダムの共重合体又は三元共重合体、又はそれらの混合物の場合には、MFIは、ASTM D 1238(条件230℃/2.16kg)に従って測定される〕をもち、および少なくとも1つの重合体を備える重合体ブレンドを射出成型する工程を含み、前記重合体には、変動する立体規則度をその構造内でもつポリプロピレンが含まれる、可とう性の、薄肉物品を製造するための方法。
- 変動性立体規則度をもつ重合体は、25および60%の間の[mmmm]のペンタッド(pentad、5価の基)濃度の範囲内で変動する立体規則度をもつ、請求項1に記載の方法。
- ブレンドは、少なくとも1つの重合体が少なくとも1つの他の重合体よりも高い結晶化度をもつ、少なくとも2つの重合体を含む、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの重合体は、少なくとも1つの他の重合体と同じ単量体(群)から作成される、請求項3に記載の方法。
- 少なくとも1つの重合体はポリエチレン重合体である、請求項3に記載の方法。
- 双方の重合体はプロピレン単量体から作成される、請求項4に記載の方法。
- ブレンドは、a)より一層大きな結晶化度(XPP)の立体特異性のポリプロピレンが包含される重合体、およびb)プロピレンおよび少なくとも1つのより一層小さな結晶化度(SXPP)のC2、C4−C20のα−オレフィンの共重合体を含み、およびブレンドは、重量で65%より多くのプロピレンを有し、重量で1%および95%の間のXPPおよびSXPPを含む、請求項3に記載の方法。
- ブレンドは、重量で1%および95%の間のアイソタクチックポリプロピレンおよび重量で65%よりも多いプロピレンを有するエチレンプロピレン共重合体を含む、請求項7に記載の方法。
- XPPおよびSXPPは同じ立体規則度をもつ、請求項7または請求項8に記載の方法。
- さらに、射出成型薄肉物品をアニールすることを含む、請求項1に記載の方法。
- ブレンドの少なくとも1つの重合体は100よりも高いMFIをもつ、請求項1に記載の方法。
- ブレンドは、(a)1%から99%までの少なくとも1つのアイソタクチック、ジンジオタクチックまたはアタクチックのポリプロピレンホモポリマーまたはα−オレフィンの共重合体および(b)99%から1%までの少なくとも1つのエチレン、プロピレンおよび/またはブテンの共重合体を含む、請求項1に記載の方法。
- (a)少なくとも1つの重合体および(b)少なくとも1つの高いメルトフローの適合性重合体のブレンドを射出成型することを含み、高いメルトフローの適合性重合体は100よりも高いMFI(メルトフローインデックス)〔MFIはASTM D 1238(条件190℃/2.16kg)に従って測定され、ポリプロピレンのホモポリマー、ポリプロピレンのブロック又はランダムの共重合体又は三元共重合体、又はそれらの混合物の場合には、MFIは、ASTM D 1238(条件230℃/2.16kg)に従って測定される〕をもつ、可とう性の、薄肉物品を製造するための方法。
- 高いメルトフローの適合性重合体は200よりも高いMFIをもつ、請求項13に記載の方法。
- 高いメルトフローの適合性重合体は300よりも高いMFIをもつ、請求項13に記載の方法。
- 少なくとも1種の(a)および(b)は、メタロセンを用いて形成される重合体を含む、請求項13に記載の方法。
- 双方の成分(a)および(b)はプロピレンおよび/またはエチレン重合体または共重合体を含む、請求項16に記載の方法。
- 成分(a)は、(a)および(b)の総重量に基づくブレンドの40から99.9重量%までの量で存在し、およびブレンドの連続相または共−連続相を形成する、請求項13に記載の方法。
- (a)重合体は、その構造内で変動する立体規則度をもつポリプロピレンを含む、請求項13に記載の方法。
- ブレンドは更に(c)その中に分散されるナノ粒子を含む、請求項13に記載の方法。
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