JP4790435B2 - 3次元液体クロマトグラフィ - Google Patents
3次元液体クロマトグラフィ Download PDFInfo
- Publication number
- JP4790435B2 JP4790435B2 JP2006026488A JP2006026488A JP4790435B2 JP 4790435 B2 JP4790435 B2 JP 4790435B2 JP 2006026488 A JP2006026488 A JP 2006026488A JP 2006026488 A JP2006026488 A JP 2006026488A JP 4790435 B2 JP4790435 B2 JP 4790435B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- flow path
- ion exchange
- solution
- reverse
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 title description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 43
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 36
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims description 30
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 26
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 14
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 15
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 5
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical group CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000004780 2D liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 2
- 239000012472 biological sample Substances 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 2
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 description 1
- 102000004142 Trypsin Human genes 0.000 description 1
- 108090000631 Trypsin Proteins 0.000 description 1
- -1 amino (Amino) Chemical class 0.000 description 1
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 description 1
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 108010066476 ribonuclease B Proteins 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000010206 sensitivity analysis Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000012588 trypsin Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
- G01N30/463—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns for multidimensional chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/96—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation using ion-exchange
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
11を含み、切り替え手段と後段分離カラムの間に中段分離カラムであるイオン交換カラム9が接続されている。
ステップ1:グラジエントポンプ4は、水溶液A1および有機溶媒溶液B2を混合(Bの組成比が高い)した溶液を一定流量で送液を行う。オートサンプラ5は、一定量の試料を流路に注入する。
ステップ2:注入された試料中の各成分は順相カラム7で分離される。相互作用の小さい順にカラム中を速く移動する。
ステップ3:順相カラム7から溶出した成分は、6方流路切り替えバルブ8を経由して、イオン交換カラム9に移動し保持される。保持されない成分はそのまま逆相カラム10に移動する。
ステップ4:6方流路切り替えバルブ8を切り替え、流路を(A)から(B)にする。同時に、グラジエントポンプ4は溶液組成を水溶液A100%にして、イオン交換カラム9と逆相カラム10中の溶液を置換する。
ステップ5:グラジエントポンプ4は溶液組成を水溶液C100%にして、イオン交換カラム9に保持されている成分を溶出させ、逆相カラム10に導く。その後、溶液組成を水溶液A100%にしてから、徐々に有機溶媒溶液Bの組成比を高めていき、逆相カラム
10での分離を行う。
ステップ6:逆相カラム10での分離が完了したら、6方流路切り替えバルブ8を切り替え、流路を(B)から(A)に戻す。同時に、グラジエントポンプ4は溶液組成をステップ1に戻す。そして、ステップ3−6を繰り返す。
(Amino)順相カラム12(2.1×100mm),陽イオン交換(CEX)カラム13(2.1×50mm),C30逆相カラム14(2.0×150mm)である。図5A,Bは表2中の6成分の溶出時間の再現性を示したものである。
31、及びイオン交換カラム32を直列に繋いだ流路Aと、第2のグラジエントポンプ
28,イオン交換カラム32、及び第2の6方流路切り替えバルブ35(逆相トラップカラム33)を直列に繋いだ流路Bとに、流路を切り替えできる。
ステップ1:第1のグラジエントポンプ27は、水溶液A21および有機溶媒溶液B22を混合(Bの組成比が高い)した溶液を一定流量で送液する。オートサンプラ30は、一定量の試料を流路に注入する。この時、第1の6方流路切り替えバルブ34及び,第2の6方流路切り替えバルブ35はそれぞれ流路Aとしておく。
ステップ2:注入された試料中の各成分は順相カラム31で分離される。一相互作用の小さい順にカラム中を速く移動する。
ステップ3:順相カラム31から溶出した成分は、第1の6方流路切り替えバルブ34を経由して、イオン交換カラム32に移動し保持される。保持されない成分はドレインに排出される。この間、第2のグラジエントポンプ28は水溶液A100%をイオン交換カラム32に、第3のグラジエントポンプ29は水溶液D100%を逆相カラム36に送液する。第1のグラジエントポンプ27はここで、一旦停止する。
ステップ4:第1の6方流路切り替えバルブ34及び,第2の6方流路切り替えバルブ
35をそれぞれ切り替え、流路を流路Aから流路Bにする。同時に、第2のグラジエントポンプ28は溶液組成を水溶液C100%にして、イオン交換カラム32にトラップされた成分を逆相トラップカラム33に導く。その後、第1の6方流路切り替えバルブ34を流路Aに戻す。
ステップ5:第3のグラジエントポンプ29は溶液組成を水溶液D100%から、徐々に有機溶媒溶液Eの組成比を高めていき、逆相カラム36での分離を行う。
ステップ6:逆相カラム36での分離が完了したら、第2の6方流路切り替えバルブ35を切り替え、流路を流路Aに戻す。同時に、第1のグラジエントポンプ27を動作させ、溶液組成をステップ1に戻す。そして、ステップ3−6を繰り返す。
Claims (2)
- 水溶液Aと有機溶媒溶液Bを混合した順相用溶液を流路に送液する第1の送液手段と、
前記流路に試料を注入する試料注入手段と、
前記試料注入手段で注入された前記試料を成分に分離する前段順相カラムと、
前記前段順相カラムから溶出した成分を保持するイオン交換カラムと、
前記前段順相カラムから溶出した成分を前記イオン交換カラムへ移動させるように流路を切り替える第1の切り替え手段と、
前記イオン交換カラムに保持されている成分を溶出させる水溶液Cを送液する第2の送液手段と、
水溶液Dと有機溶媒溶液Eを混合した逆相用溶液を送液する第3の送液手段と、
前記第3の送液手段と逆相トラップカラムと逆相カラムとを直列に繋いだ流路と、
前記イオン交換カラムと前記逆相トラップカラムと前記逆相カラムとを直列に繋いだ流路とを切り替える第2の切り替え手段と、
前記逆相カラムから送液される分離された成分を検出する検出手段とを備え、
前記第2の送液手段は、前記第1の切り替え手段と前記第2の切り替え手段を切り替えて、前記水溶液Cを前記イオン交換カラムへ送液し、前記イオン交換カラムに保持された成分を前記逆相トラップカラムと前記逆相カラムに導き、
前記第3の送液手段は、前記第2の切り替え手段を切り替えて、前記水溶液D100%から徐々に前記有機溶媒溶液Eの組成比を高めた逆相用溶液を送液して、前記逆相カラムでの分離を行うことを特徴とする3次元液体クロマトグラフィ。 - 請求項1記載の3次元液体クロマトグラフィにおいて、
前記検出手段が質量分析計であることを特徴とする3次元液体クロマトグラフィ。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006026488A JP4790435B2 (ja) | 2006-02-03 | 2006-02-03 | 3次元液体クロマトグラフィ |
US11/700,844 US20070199874A1 (en) | 2006-02-03 | 2007-02-01 | Three-dimensional liquid chromatography |
US12/917,084 US20110097813A1 (en) | 2006-02-03 | 2010-11-01 | Three-dimensional liquid chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006026488A JP4790435B2 (ja) | 2006-02-03 | 2006-02-03 | 3次元液体クロマトグラフィ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007205954A JP2007205954A (ja) | 2007-08-16 |
JP4790435B2 true JP4790435B2 (ja) | 2011-10-12 |
Family
ID=38442986
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006026488A Active JP4790435B2 (ja) | 2006-02-03 | 2006-02-03 | 3次元液体クロマトグラフィ |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20070199874A1 (ja) |
JP (1) | JP4790435B2 (ja) |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8992778B2 (en) * | 2006-02-08 | 2015-03-31 | Waters Technologies Corporation | Methods and apparatus for generating solvent gradients in liquid chromatography |
WO2008150763A1 (en) * | 2007-05-29 | 2008-12-11 | Waters Investments Limited | Apparatus and methods for multidimensional analysis |
JP5054439B2 (ja) * | 2007-06-15 | 2012-10-24 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | イオン交換および順相カラムによる2次元液体クロマトグラフ |
DE102007054419A1 (de) * | 2007-11-13 | 2009-05-14 | Thermo Fisher Scientific (Bremen) Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Isotopenverhältnisanalyse |
KR100924369B1 (ko) | 2007-12-04 | 2009-10-30 | 고려대학교 산학협력단 | 이중 온라인 초고압 이차원 액체 크로마토그래피 장치 |
WO2010072546A1 (en) * | 2008-12-04 | 2010-07-01 | Vrije Universiteit Brussel | A chromatographic separation device with variable length and a method for its use |
JP2012511723A (ja) * | 2008-12-10 | 2012-05-24 | オールテック・アソシエイツ・インコーポレーテッド | クロマトグラフィーシステムのための溶媒供給システム、及び、その製造と使用の方法 |
JP2010276358A (ja) * | 2009-05-26 | 2010-12-09 | Shimadzu Corp | 高速液体クロマトグラフ |
JP5763644B2 (ja) | 2010-06-25 | 2015-08-12 | コリア ユニバーシティ リサーチ アンド ビジネス ファウンデーションKorea University Research And Business Foundation | 多機能選択具、それを含む多機能全自動液体クロマトグラフィー装置及びそれを利用した試料分析方法 |
WO2011162575A2 (ko) * | 2010-06-25 | 2011-12-29 | 고려대학교 산학협력단 | 자동화 이중 온라인 다기능 액체크로마토그래피 장치 |
WO2012129076A1 (en) | 2011-03-23 | 2012-09-27 | Idex Health & Science Llc | Valve and splitting system for multi-dimensional liquid analysis |
DE112015000770T5 (de) | 2014-02-12 | 2016-10-27 | Idex Health & Science, Llc | Volumetrische Strömungsregulierung in mehrdimensionalen Flüssigkeitsanalysesystemen |
JP6385103B2 (ja) * | 2014-03-31 | 2018-09-05 | 株式会社島津製作所 | 順相・逆相カラムを備えた超臨界流体クロマトグラフとそれを用いた分析方法 |
KR101574272B1 (ko) * | 2014-08-20 | 2015-12-07 | 한국표준과학연구원 | 하트 컷 방법을 위한 이차원 액체 크로마토그래피 시스템 |
US9945762B2 (en) * | 2014-12-30 | 2018-04-17 | Agilent Technologies, Inc. | Apparatus and method for introducing sample into a separation unit of a chromatography system without disrupting a mobile phase |
JP6639527B2 (ja) * | 2015-02-11 | 2020-02-05 | フナン、ディメーター、インストゥルメンツ、カンパニー、リミテッドHunan Demeter Instruments Co., Ltd. | 二次元液体クロマトグラフィー |
US10359402B2 (en) | 2015-03-25 | 2019-07-23 | Hitachi High-Tech Science Corporation | Two-dimensional liquid chromatographic analyzer and analytical method |
JP6875997B2 (ja) | 2015-03-31 | 2021-05-26 | ウオーターズ・テクノロジーズ・コーポレイシヨン | マルチ注入モードバルブモジュール |
CN106645506B (zh) * | 2015-08-20 | 2019-04-09 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种三维液相色谱分离系统 |
DE102017101012A1 (de) * | 2016-01-22 | 2017-07-27 | Waters Technologies Corporation | At-column dilution verwendendes mehrdimensionales chromatographiesystem |
GB2552398B (en) | 2016-01-25 | 2020-07-29 | Waters Technologies Corp | Multi-dimensional chromatographic system for analyzing multiple sample components |
CN106501428B (zh) * | 2016-10-24 | 2018-02-23 | 南方医科大学 | 一种分步聚焦‑轴向混合‑高效液相色谱分离系统的联用方法 |
CN108562678B (zh) * | 2018-02-12 | 2023-09-22 | 大连博迈科技发展有限公司 | 基于同一检测器的全在线检测的三维液相色谱分离系统 |
US11307181B1 (en) | 2018-07-14 | 2022-04-19 | Sielc Technologies Corporation | HPLC system with mixed-mode columns for measuring charged analytes in complex mixtures |
CN109030686B (zh) * | 2018-09-28 | 2020-06-09 | 苏州大学 | 一种三维液相色谱蛋白纯化装置及其使用方法 |
AU2020282831A1 (en) * | 2019-05-31 | 2021-12-16 | Genzyme Corporation | Two-dimensional LC-MS/MS systems |
DE102019123377A1 (de) * | 2019-08-30 | 2021-03-04 | Dionex Softron Gmbh | Verfahren und System für die Chromatografie |
EP3910329A1 (en) * | 2020-05-14 | 2021-11-17 | LG Chem, Ltd. | On-line system for improving detection level of analytes by liquid chromatography and analysis method using same |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH076960B2 (ja) * | 1987-02-25 | 1995-01-30 | 株式会社日立製作所 | イオンクロマトグラフ装置 |
US5057437A (en) * | 1988-07-27 | 1991-10-15 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Method for broad spectrum drug detection |
JP3348537B2 (ja) * | 1994-09-08 | 2002-11-20 | 昭和電工株式会社 | 陰イオンと陽イオンの同時分析法 |
DE69627333T2 (de) * | 1995-06-26 | 2004-02-12 | PerSeptive Biosystems, Inc., Framingham | Automatisierte, kontinuierliche mehrdimensionale hochgeschwindigkeitsmolekularselektion und -analyse |
US6802967B2 (en) * | 2002-03-06 | 2004-10-12 | Shimadzu Corporation | Multi-dimension liquid chromatography separation system |
JP3816883B2 (ja) * | 2003-03-06 | 2006-08-30 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
JP4166165B2 (ja) * | 2004-01-30 | 2008-10-15 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフ |
US20050214130A1 (en) * | 2004-03-29 | 2005-09-29 | Yang Frank J | Multidimensional pump apparatus and method for fully automated complex mixtures separation, identification, and quantification |
JP4507682B2 (ja) * | 2004-04-26 | 2010-07-21 | 三菱化学株式会社 | 糖鎖分離方法、検体分析方法、液体クロマトグラフィー装置、並びに糖鎖分析方法及び糖鎖分析装置 |
US20060157647A1 (en) * | 2005-01-18 | 2006-07-20 | Becton, Dickinson And Company | Multidimensional liquid chromatography/spectrometry |
-
2006
- 2006-02-03 JP JP2006026488A patent/JP4790435B2/ja active Active
-
2007
- 2007-02-01 US US11/700,844 patent/US20070199874A1/en not_active Abandoned
-
2010
- 2010-11-01 US US12/917,084 patent/US20110097813A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20070199874A1 (en) | 2007-08-30 |
US20110097813A1 (en) | 2011-04-28 |
JP2007205954A (ja) | 2007-08-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4790435B2 (ja) | 3次元液体クロマトグラフィ | |
US7214313B2 (en) | Liquid chromatograph | |
US8642351B2 (en) | Apparatus and methods of fluid chromatography | |
JP3868899B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
US20140061133A1 (en) | Method and Apparatus for Split-Flow-Mixing Liquid Chromatography | |
JP5054439B2 (ja) | イオン交換および順相カラムによる2次元液体クロマトグラフ | |
GB2548678A (en) | Multi-dimensional chromatography system using at-column dilution | |
US20070023639A1 (en) | Liquid chromatographic apparatus | |
US20160054273A1 (en) | Two-dimensional liquid chromatography system for heart-cut method | |
Shalliker et al. | Concepts and practice of multidimensional high-performance liquid chromatography | |
US20130319088A1 (en) | Liquid chromatography apparatus, liquid chromatography analysis method, and liquid chromatography analysis program | |
US11630090B2 (en) | Sample dispatching with fluidic sample retaining | |
JP4158712B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP6372147B2 (ja) | タンパク質に対する親和性評価のための分析方法及びその装置 | |
JP6733733B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP2002372522A (ja) | 高速液体クロマトグラフ | |
JP4609494B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP6933343B2 (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析による試料分析方法 | |
JP4498186B2 (ja) | 液体クロマトグラフ分析方法及び装置 | |
JP2006234804A (ja) | 標的化合物と結合する反応化合物を特定するスクリーニング方法及び装置 | |
CN218938207U (zh) | 一种在线多步稀释的固相萃取-液相色谱二维分离系统 | |
JP2743124B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
JP2010139448A (ja) | 液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフ用送液ポンプおよび液体クロマトグラフの洗浄方法 | |
JP2003149216A (ja) | 血清・血漿直接注入可能な高速液体クロマトグラフ | |
JP2023020352A (ja) | イオン交換クロマトグラフの制御方法およびイオン交換クロマトグラフ |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080421 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080421 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100819 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101214 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110214 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110621 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110720 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140729 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4790435 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |