JP4716779B2 - アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 - Google Patents
アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4716779B2 JP4716779B2 JP2005146043A JP2005146043A JP4716779B2 JP 4716779 B2 JP4716779 B2 JP 4716779B2 JP 2005146043 A JP2005146043 A JP 2005146043A JP 2005146043 A JP2005146043 A JP 2005146043A JP 4716779 B2 JP4716779 B2 JP 4716779B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- aluminum alloy
- alloy
- corrosion
- oxide layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 30
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 30
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims description 30
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 title claims description 15
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 title claims description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 18
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000007743 anodising Methods 0.000 claims description 9
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 claims description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 3
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 18
- 239000010408 film Substances 0.000 description 18
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 17
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 239000010407 anodic oxide Substances 0.000 description 7
- FLDCSPABIQBYKP-UHFFFAOYSA-N 5-chloro-1,2-dimethylbenzimidazole Chemical compound ClC1=CC=C2N(C)C(C)=NC2=C1 FLDCSPABIQBYKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000001741 Ammonium adipate Substances 0.000 description 6
- 235000019293 ammonium adipate Nutrition 0.000 description 6
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 5
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 4
- 238000010835 comparative analysis Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- WYXIGTJNYDDFFH-UHFFFAOYSA-Q triazanium;borate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]B([O-])[O-] WYXIGTJNYDDFFH-UHFFFAOYSA-Q 0.000 description 2
- 229910018134 Al-Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018131 Al-Mn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018125 Al-Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018182 Al—Cu Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018467 Al—Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018464 Al—Mg—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018461 Al—Mn Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018520 Al—Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018571 Al—Zn—Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018569 Al—Zn—Mg—Cu Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910017818 Cu—Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical class OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 238000002048 anodisation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010943 off-gassing Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000000682 scanning probe acoustic microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- -1 sodium carbonate Chemical compound 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- PXLIDIMHPNPGMH-UHFFFAOYSA-N sodium chromate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Cr]([O-])(=O)=O PXLIDIMHPNPGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940095064 tartrate Drugs 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Description
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法に関するものである。
従来、アルミニウム又はアルミニウム合金に耐食処理を施す方法として、例えば、特許文献１に、アルミニウム合金の表面にバリア型陽極酸化処理を行い、加熱して脱ガス処理を行う方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１に開示されるようにして、A1050合金、A5052合金及びA6061合金のそれぞれに、弱アルカリ性の脱脂液により脱脂処理を施した後、硝酸水溶液中でデスマット処理を行い、アジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化処理を行い、形成されたバリア型陽極酸化処理皮膜の形態を走査電子顕微鏡で観察したところ、A1050合金には比較的連続的な皮膜が形成されていたが、A5052合金及びA6061合金に形成された膜には欠陥が多く、耐食性及び真空雰囲気下におけるガス放出特性に問題があった。
しかしながら、特許文献１に開示されるようにして、A1050合金、A5052合金及びA6061合金のそれぞれに、弱アルカリ性の脱脂液により脱脂処理を施した後、硝酸水溶液中でデスマット処理を行い、アジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化処理を行い、形成されたバリア型陽極酸化処理皮膜の形態を走査電子顕微鏡で観察したところ、A1050合金には比較的連続的な皮膜が形成されていたが、A5052合金及びA6061合金に形成された膜には欠陥が多く、耐食性及び真空雰囲気下におけるガス放出特性に問題があった。
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点を解決するために、アルミニウム又はアルミニウム合金に耐食性を付与するためのバリア型陽極酸化処理皮膜を緻密なものとすることにより、ガス放出特性に優れたものとするためのアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明者等は下記の通り、解決手段を見出した。
即ち、本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法は、請求項１に記載の通り、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に厚さ５〜２０ｎｍの緻密な酸化層を形成し、その後、バリア型陽極酸化処理をすることを特徴とする。
請求項２に記載の本発明は、請求項１に記載の方法において、前記酸化層を酸性溶液により酸化処理することを特徴とする。
請求項３に記載の本発明は、請求項２に記載の方法において、前記酸性溶液は、リン酸５０〜８０重量％及び硝酸１〜５重量％を含有するものであり、前記酸性溶液を８０〜１００℃に加熱して、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を、１〜１０分間浸漬することを特徴とする。
請求項４に記載の本発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法において、前記酸化層が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金を、真空、大気又は窒素雰囲気下で、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１５０〜３００℃で加熱処理してから、前記バリア型陽極酸化処理することを特徴とする。
即ち、本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法は、請求項１に記載の通り、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に厚さ５〜２０ｎｍの緻密な酸化層を形成し、その後、バリア型陽極酸化処理をすることを特徴とする。
請求項２に記載の本発明は、請求項１に記載の方法において、前記酸化層を酸性溶液により酸化処理することを特徴とする。
請求項３に記載の本発明は、請求項２に記載の方法において、前記酸性溶液は、リン酸５０〜８０重量％及び硝酸１〜５重量％を含有するものであり、前記酸性溶液を８０〜１００℃に加熱して、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を、１〜１０分間浸漬することを特徴とする。
請求項４に記載の本発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法において、前記酸化層が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金を、真空、大気又は窒素雰囲気下で、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１５０〜３００℃で加熱処理してから、前記バリア型陽極酸化処理することを特徴とする。
本発明によれば、アルミニウム又はアルミニウム合金に耐食性を付与するためにバリア型陽極酸化皮膜を形成する前に、緻密な酸化層を形成することにより、バリア型陽極酸化皮膜を緻密にすることができ、耐食性及びガス放出特性に優れたバリア型陽極酸化皮膜とすることができる。
本発明に使用することができるアルミニウム又はアルミニウム合金としては特に制限するものではない。例えば、純アルミ系の１０００系合金、Ａｌ−Ｃｕ系、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系の２０００系合金、Ａｌ−Ｍｎ系の３０００系合金、Ａｌ−Ｓｉ系の４０００系合金、Ａｌ−Ｍｇ系の５０００系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系の６０００系合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系の７０００系合金、７Ｎ０１合金等を使用することができるが、特に、純アルミ系、２０００系、３００００系、５０００系、６０００系のアルミニウム合金に本発明は有効である。４０００系のアルミニウム合金は、合金組織に数μｍ程度のシリコンが分散して存在しており、アルミニウムの部分には、緻密な酸化皮膜が成長しないため、部分的な処理になるからである。
前記アルミニウム又はアルミニウム合金に形成される緻密な酸化層は、５〜２０ｎｍとする。
尚、本明細書において、緻密な酸化皮膜とは、非金属介在物等が存在していることによる欠陥を除き、ナノメートルオーダー以上の空孔がなく連続的な被膜であり、酸化層形成後に大気中で酸化するなどして酸化を促進しようとしても、それ以上酸化層が厚くならない層をいう。
この酸化層は、５ｎｍ未満では、連続的に層状に成長させることが難しく、不均一な酸化皮膜となり、２０ｎｍを超えると、緻密な酸化層を形成できずポーラス構造になり、この後バリア型陽極酸化皮膜を成長させるとガス放出が多いものになってしまうためである。
尚、本明細書において、緻密な酸化皮膜とは、非金属介在物等が存在していることによる欠陥を除き、ナノメートルオーダー以上の空孔がなく連続的な被膜であり、酸化層形成後に大気中で酸化するなどして酸化を促進しようとしても、それ以上酸化層が厚くならない層をいう。
この酸化層は、５ｎｍ未満では、連続的に層状に成長させることが難しく、不均一な酸化皮膜となり、２０ｎｍを超えると、緻密な酸化層を形成できずポーラス構造になり、この後バリア型陽極酸化皮膜を成長させるとガス放出が多いものになってしまうためである。
前記酸化層の形成方法としては、特に制限はないが、酸性溶液により行うことが好ましく、更に、酸性溶液をリン酸５０〜８０重量％及び硝酸１〜５重量％を含有するものとし、酸性溶液を８０〜１００℃に加熱して、アルミニウム又はアルミニウム合金を、１〜１０分間浸漬することが好ましい。
これにより、厚さ５〜２０ｎｍの緻密な表面酸化層をアルミニウム及びアルミニウム合金の表面に形成することが容易になるからである。
これにより、厚さ５〜２０ｎｍの緻密な表面酸化層をアルミニウム及びアルミニウム合金の表面に形成することが容易になるからである。
また、更に、前記酸化層を形成した後、真空、大気又は窒素雰囲気下で、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１５０〜３００℃で加熱処理することが好ましい。これにより、酸化を促進することができるからである。
前記酸化層が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金のバリア型陽極酸化処理は、電解質溶液により電解して行う。
電解質水溶液としては、例えば、アジピン酸アンモニウム等のアジピン酸塩、ホウ酸とホウ酸アンモニウムとを混合物等のホウ酸塩、リン酸二水素アンモニウム等のリン酸塩、酒石酸塩、ケイ酸塩、フタル酸水素カリウム等のフタル酸塩、炭酸ナトリウム等の炭酸塩、クエン酸塩、クロム酸ナトリウム等の溶液のいずれかを用いるか、或いは、これらの混合溶液を用いることができる。
前記電解質水溶液中において、アルミニウム又はアルミニウム合金素材が陽極となるように電源に接続して電解が行われ、陰極には、不溶性の導電材料が使用される。電解電流は、特に制限するものではないが、直流電流の場合には、直流密度０．２〜５Ａ／ｃｍ2程度とすることができ、電解時間は、形成される皮膜の厚さ等の電解条件により適宜選択することができる。また、印加電圧についても、特に制限するものではないが、２０〜５００Ｖとすることができる。
電解質水溶液としては、例えば、アジピン酸アンモニウム等のアジピン酸塩、ホウ酸とホウ酸アンモニウムとを混合物等のホウ酸塩、リン酸二水素アンモニウム等のリン酸塩、酒石酸塩、ケイ酸塩、フタル酸水素カリウム等のフタル酸塩、炭酸ナトリウム等の炭酸塩、クエン酸塩、クロム酸ナトリウム等の溶液のいずれかを用いるか、或いは、これらの混合溶液を用いることができる。
前記電解質水溶液中において、アルミニウム又はアルミニウム合金素材が陽極となるように電源に接続して電解が行われ、陰極には、不溶性の導電材料が使用される。電解電流は、特に制限するものではないが、直流電流の場合には、直流密度０．２〜５Ａ／ｃｍ2程度とすることができ、電解時間は、形成される皮膜の厚さ等の電解条件により適宜選択することができる。また、印加電圧についても、特に制限するものではないが、２０〜５００Ｖとすることができる。
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
表面を旋盤で切削した、直径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍのA5052合金製の円板を被処理物として用意した。この被処理物を、８０重量％リン酸及び３重量％硝酸を含有する８５℃の溶液に浸漬して攪拌しながら酸化処理を２分間行った。次に、被処理物を純水に浸漬し、再度純水により、浸漬して洗浄した。
次に、被処理物を、４０℃の１０重量％のアジピン酸アンモニウム溶液に浸漬し、直流電圧２００Ｖで、バリア型陽極酸化皮膜を１時間形成した。
（実施例１）
表面を旋盤で切削した、直径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍのA5052合金製の円板を被処理物として用意した。この被処理物を、８０重量％リン酸及び３重量％硝酸を含有する８５℃の溶液に浸漬して攪拌しながら酸化処理を２分間行った。次に、被処理物を純水に浸漬し、再度純水により、浸漬して洗浄した。
次に、被処理物を、４０℃の１０重量％のアジピン酸アンモニウム溶液に浸漬し、直流電圧２００Ｖで、バリア型陽極酸化皮膜を１時間形成した。
（実施例２）
実施例１と同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、８０重量％リン酸及び３重量％硝酸を含有する８５℃の溶液に浸漬し、攪拌しながら酸化処理を２分間行った。
次に、被処理物を、純水に浸漬し、５０℃の純水に浸漬し、再度純水により浸漬して洗浄した。
洗浄された被処理物を、真空装置内で、１０-4Ｐａ台まで減圧して、３００℃で３０分間加熱を行い、その後、室温（１０℃〜４０℃程度、以下同じ。）まで冷却し、大気中に取り出し、１０重量％のアジピン酸アンモニウムを含有する４０℃の溶液に浸漬し、直流電圧２００Ｖで、バリア型陽極酸化皮膜を１時間形成した。
実施例１と同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、８０重量％リン酸及び３重量％硝酸を含有する８５℃の溶液に浸漬し、攪拌しながら酸化処理を２分間行った。
次に、被処理物を、純水に浸漬し、５０℃の純水に浸漬し、再度純水により浸漬して洗浄した。
洗浄された被処理物を、真空装置内で、１０-4Ｐａ台まで減圧して、３００℃で３０分間加熱を行い、その後、室温（１０℃〜４０℃程度、以下同じ。）まで冷却し、大気中に取り出し、１０重量％のアジピン酸アンモニウムを含有する４０℃の溶液に浸漬し、直流電圧２００Ｖで、バリア型陽極酸化皮膜を１時間形成した。
（比較例１）
実施例１で使用した同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、１５重量％硝酸及び１重量％のフッ酸溶液を含有する室温下の溶液に３分間浸漬し、純水に浸漬し、５０℃の純水に浸漬し、再度純水により浸漬して洗浄した。
洗浄された被処理物を、３５重量％の硝酸溶液に１分間浸漬し、純水で洗浄した。そして、実施例１と同じ条件でバリア型陽極酸化皮膜を形成した。
実施例１で使用した同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、１５重量％硝酸及び１重量％のフッ酸溶液を含有する室温下の溶液に３分間浸漬し、純水に浸漬し、５０℃の純水に浸漬し、再度純水により浸漬して洗浄した。
洗浄された被処理物を、３５重量％の硝酸溶液に１分間浸漬し、純水で洗浄した。そして、実施例１と同じ条件でバリア型陽極酸化皮膜を形成した。
（比較例２）
実施例１で使用した同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、アセトンにより脱脂洗浄した。
洗浄された被処理物を、実施例１と同じ条件でバリア型陽極酸化皮膜を形成した。
実施例１で使用した同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、アセトンにより脱脂洗浄した。
洗浄された被処理物を、実施例１と同じ条件でバリア型陽極酸化皮膜を形成した。
（比較評価１）
実施例１，２及び比較例１，２のアジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化皮膜を形成した試料のガス放出特性を評価した。ガス放出特性の評価には、昇温脱離測定装置（アルバックテクニカルジャーナル No.58 P.30）を用い、３００℃まで昇温する間の単位面積当たりのガス放出量を測定し、その結果を表１に示す。
実施例１，２及び比較例１，２のアジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化皮膜を形成した試料のガス放出特性を評価した。ガス放出特性の評価には、昇温脱離測定装置（アルバックテクニカルジャーナル No.58 P.30）を用い、３００℃まで昇温する間の単位面積当たりのガス放出量を測定し、その結果を表１に示す。
バリア型陽極酸化処理をする前処理として１０ｎｍ程度の緻密な酸化層を形成した実施例１，２のガス放出量は、酸化層を形成しなかった比較例１，２の試料に比べてガス放出量が少ないことがわかった。
（比較評価２）
実施例１及び比較例１の試料のバリア型陽極酸化処理層の表面を走査電子顕微鏡（SEM：Scanning electron microscopy）により観察し、その表面SEM像を図１に示す。図１の（ａ）は、実施例１の表面SEM像、（ｂ）は、比較例１の表面SEM像である。実施例１に比べて、比較例１は欠陥が多く酸化皮膜が粗な構造であることがわかる。比較例１のガス放出量が多い原因が、この構造から推測することができる。
実施例１及び比較例１の試料のバリア型陽極酸化処理層の表面を走査電子顕微鏡（SEM：Scanning electron microscopy）により観察し、その表面SEM像を図１に示す。図１の（ａ）は、実施例１の表面SEM像、（ｂ）は、比較例１の表面SEM像である。実施例１に比べて、比較例１は欠陥が多く酸化皮膜が粗な構造であることがわかる。比較例１のガス放出量が多い原因が、この構造から推測することができる。
（比較評価３）
実施例１，２及び比較例１，２のアジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化皮膜を形成する前の試料を、オージェ電子分光で深さ方向に分析して表面酸化層の厚さ（ｎｍ）を、各試料の測定位置が対応するように８点抽出し、酸化層厚さのばらつきを求め、表２に結果を示す。尚、表面酸化層厚さは、酸素のピークの半値値としている。
実施例１，２及び比較例１，２のアジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化皮膜を形成する前の試料を、オージェ電子分光で深さ方向に分析して表面酸化層の厚さ（ｎｍ）を、各試料の測定位置が対応するように８点抽出し、酸化層厚さのばらつきを求め、表２に結果を示す。尚、表面酸化層厚さは、酸素のピークの半値値としている。
表２から、前処理で酸化層を形成しなかった比較例１，２の試料に対して、実施例１，２の試料は測定点間のばらつきが少なく、均質な酸化層が形成されていることがわかった。
上記実施例では、A5052系のアルミニウム合金を使用したが、純アルミニウム、２０００系、３０００系、５０００系、６０００系のアルミニウム合金にも、本発明が有効であることを確認した。
また、バリア型陽極酸化処理に、アジピン酸アンモニウムを使用したが、硼酸アンモニウム、リン酸アンモニウム等も使用できることを確認した。
また、バリア型陽極酸化処理に、アジピン酸アンモニウムを使用したが、硼酸アンモニウム、リン酸アンモニウム等も使用できることを確認した。
本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法は、半導体製造装置や薄膜形成装置等の真空雰囲気下に置かれる部材へ耐食性を付与するために利用することができる。
Claims (4)
- アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に厚さ５〜２０ｎｍの緻密な酸化層を形成し、その後、バリア型陽極酸化処理をすることを特徴とするアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法。
- 前記酸化層は酸性溶液による酸化処理により形成されることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法。
- 前記酸性溶液は、リン酸５０〜８０重量％及び硝酸１〜５重量％を含有するものであり、前記酸性溶液を８０〜１００℃に加熱して、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を、１〜１０分間浸漬することを特徴とする請求項２に記載のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法。
- 前記酸化層が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金を、真空、大気又は窒素雰囲気下で、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１５０〜３００℃で加熱処理してから、前記バリア型陽極酸化処理することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005146043A JP4716779B2 (ja) | 2005-05-18 | 2005-05-18 | アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 |
| KR20077006012A KR100935964B1 (ko) | 2005-05-18 | 2006-05-18 | 알루미늄 또는 알루미늄합금의 내식처리방법 |
| PCT/JP2006/309917 WO2006123736A1 (ja) | 2005-05-18 | 2006-05-18 | アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 |
| CN2006800008721A CN101031674B (zh) | 2005-05-18 | 2006-05-18 | 铝或铝合金的耐腐蚀处理方法 |
| TW95117694A TWI421380B (zh) | 2005-05-18 | 2006-05-18 | Corrosion resistance of aluminum or aluminum alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005146043A JP4716779B2 (ja) | 2005-05-18 | 2005-05-18 | アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2006322040A JP2006322040A (ja) | 2006-11-30 |
| JP4716779B2 true JP4716779B2 (ja) | 2011-07-06 |
Family
ID=37431308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2005146043A Active JP4716779B2 (ja) | 2005-05-18 | 2005-05-18 | アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4716779B2 (ja) |
| KR (1) | KR100935964B1 (ja) |
| CN (1) | CN101031674B (ja) |
| TW (1) | TWI421380B (ja) |
| WO (1) | WO2006123736A1 (ja) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5370984B2 (ja) * | 2008-09-02 | 2013-12-18 | 三菱アルミニウム株式会社 | 真空機器用アルミニウム合金材およびその製造方法 |
| WO2010123289A2 (ko) * | 2009-04-22 | 2010-10-28 | 한양대학교 산학협력단 | 금속의 표면처리 방법 |
| CN101565823B (zh) * | 2009-05-19 | 2011-09-07 | 温贤林 | 卷盘铝带表面处理工艺 |
| JP5334125B2 (ja) * | 2009-12-11 | 2013-11-06 | 三菱アルミニウム株式会社 | 真空機器向け表面処理アルミニウム材の製造方法 |
| CN103572302A (zh) * | 2013-10-28 | 2014-02-12 | 任静儿 | 一种铝合金的耐腐蚀处理方法 |
| CN104195614B (zh) * | 2014-09-19 | 2017-06-16 | 南通市滨海装饰材料有限公司 | 一种钝化剂及铝合金前处理工艺 |
| US9565777B1 (en) * | 2015-12-15 | 2017-02-07 | International Business Machines Corporation | Security mesh and method of making |
| KR102086933B1 (ko) | 2018-12-31 | 2020-03-09 | 동의대학교 산학협력단 | 초소수성 표면을 갖는 알루미늄 합금 양극산화 피막 제조방법 |
| KR102176122B1 (ko) | 2019-01-25 | 2020-11-09 | 동의대학교 산학협력단 | 조명장치용 커버 및 이의 스마트 표면 제조 방법 |
| KR102176123B1 (ko) | 2019-01-25 | 2020-11-09 | 동의대학교 산학협력단 | 전자기기용 하우징의 기능성 표면 처리 방법 |
| KR102179028B1 (ko) | 2019-01-28 | 2020-11-16 | 동의대학교 산학협력단 | 열교환기용 외판 또는 부품 표면의 초소수성화 방법 |
| KR102179027B1 (ko) | 2019-01-28 | 2020-11-16 | 동의대학교 산학협력단 | 양극산화 처리를 이용한 초발수 파이프용 합금 제조 방법 |
| KR102181086B1 (ko) | 2019-02-08 | 2020-11-20 | 동의대학교 산학협력단 | 초소수성 처리된 맨홀덮개 |
| KR102181085B1 (ko) | 2019-02-08 | 2020-11-20 | 동의대학교 산학협력단 | 도로 구조물 또는 건축 구조물용 기능성 알루미늄 소재 제조방법 |
| KR102184877B1 (ko) | 2019-02-11 | 2020-12-01 | 동의대학교 산학협력단 | 발전기 또는 운송수단의 알루미늄 합금 외판 또는 부품의 표면 개질 방법 |
| KR102184876B1 (ko) | 2019-02-11 | 2020-12-01 | 동의대학교 산학협력단 | 환자 또는 신체장애자를 위한 기구의 부재 또는 부품용 소재 |
| JP6789354B1 (ja) * | 2019-06-25 | 2020-11-25 | 株式会社アルバック | 表面処理方法 |
| KR102181035B1 (ko) | 2019-06-27 | 2020-11-19 | 동의대학교 산학협력단 | 기능성 발수 표면처리를 이용한 센서용 외장케이스 |
| KR102181037B1 (ko) | 2019-06-27 | 2020-11-19 | 동의대학교 산학협력단 | 기능성 표면처리를 적용한 면도기날, 면도기 및 절단기구 |
| KR102176791B1 (ko) | 2019-08-12 | 2020-11-09 | 동의대학교 산학협력단 | 인산을 이용하여 필라-온-포어 구조를 갖는 알루미늄 양극산화 피막 제조방법 |
| KR102204255B1 (ko) | 2019-08-12 | 2021-01-18 | 동의대학교 산학협력단 | 엔진 및 자동차 휠 용 초소수성 6000계열 알루미늄 합금 제조방법 |
| KR102201920B1 (ko) | 2019-08-12 | 2021-01-11 | 동의대학교 산학협력단 | 필터 및 빗물저장 물 탱크용 초친수성 표면을 갖는 6000계열 알루미늄 합금 제조방법 |
| CN111155160B (zh) * | 2020-02-24 | 2021-06-25 | 北京大学 | 一种降低金属制品氧化速度的方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62103377A (ja) * | 1985-10-29 | 1987-05-13 | Showa Alum Corp | Ｃｖｄ装置およびドライ・エツチング装置における真空チヤンバの製造方法 |
| JPH07109040B2 (ja) * | 1986-12-17 | 1995-11-22 | 三菱アルミニウム株式会社 | アルミニウム合金製ホイ−ルリム及びその製造方法 |
| JPS63223199A (ja) * | 1987-03-11 | 1988-09-16 | Corona Kogyo Kk | アルミニウム材の電解着色法 |
| JPH01184285A (ja) * | 1988-01-15 | 1989-07-21 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | アルミニウムまたはアルミニウム合金の研摩方法 |
| JPH0778280B2 (ja) * | 1988-07-28 | 1995-08-23 | 株式会社日立製作所 | 金属の防食表面処理方法 |
| JPH03188297A (ja) * | 1989-12-15 | 1991-08-16 | Fujikura Ltd | アルマイト複合皮膜およびその形成方法 |
| JP3152960B2 (ja) * | 1991-07-15 | 2001-04-03 | 三菱アルミニウム株式会社 | 真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材の製造法 |
| JPH07207467A (ja) * | 1994-01-21 | 1995-08-08 | Olympus Optical Co Ltd | アルミニウム合金の表面処理方法 |
| JP3506827B2 (ja) * | 1995-12-28 | 2004-03-15 | 三菱アルミニウム株式会社 | 表面処理アルミニウム材及びその製造方法 |
| JP2000212797A (ja) * | 1999-01-25 | 2000-08-02 | Hitachi Ltd | 高耐食性アルミダイカスト材とその陽極酸化方法 |
| JP3828388B2 (ja) * | 2001-07-09 | 2006-10-04 | 日本軽金属株式会社 | アルミニウム材の表面処理方法及び表面処理アルミニウム材 |
| US7048814B2 (en) * | 2002-02-08 | 2006-05-23 | Applied Materials, Inc. | Halogen-resistant, anodized aluminum for use in semiconductor processing apparatus |
| JP3917966B2 (ja) * | 2003-09-29 | 2007-05-23 | 株式会社アルバック | 真空装置及びその部品に使用されるアルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法、真空装置及びその部品 |
-
2005
- 2005-05-18 JP JP2005146043A patent/JP4716779B2/ja active Active
-
2006
- 2006-05-18 KR KR20077006012A patent/KR100935964B1/ko active IP Right Grant
- 2006-05-18 WO PCT/JP2006/309917 patent/WO2006123736A1/ja active Application Filing
- 2006-05-18 TW TW95117694A patent/TWI421380B/zh active
- 2006-05-18 CN CN2006800008721A patent/CN101031674B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TWI421380B (zh) | 2014-01-01 |
| TW200710279A (en) | 2007-03-16 |
| CN101031674B (zh) | 2010-05-19 |
| WO2006123736A1 (ja) | 2006-11-23 |
| KR20070088517A (ko) | 2007-08-29 |
| CN101031674A (zh) | 2007-09-05 |
| KR100935964B1 (ko) | 2010-01-08 |
| JP2006322040A (ja) | 2006-11-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4716779B2 (ja) | アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 | |
| JP3647461B2 (ja) | アルミニウム加工品の洗浄 | |
| JP3917966B2 (ja) | 真空装置及びその部品に使用されるアルミニウム又はアルミニウム合金の表面処理方法、真空装置及びその部品 | |
| JP4656405B2 (ja) | アルミニウム又はその合金の表面処理方法 | |
| JP5369083B2 (ja) | 高耐電圧性を有する表面処理アルミニウム部材およびその製造方法 | |
| JP2017214603A (ja) | 内燃機関用ピストンおよびその製造方法 | |
| JP3506827B2 (ja) | 表面処理アルミニウム材及びその製造方法 | |
| JP4587875B2 (ja) | アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 | |
| JPH0525694A (ja) | 真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材の製造法 | |
| JP5352204B2 (ja) | 真空機器用表面処理アルミニウム材 | |
| KR101765005B1 (ko) | 알루미늄 합금 이중-산화물 코팅층 제조방법 | |
| JP5534951B2 (ja) | 熱交換器の処理方法及び熱交換器 | |
| JP6562500B2 (ja) | 表面処理アルミニウム材とその製造方法 | |
| KR102117420B1 (ko) | 결함이 없는 알루미늄 합금 코팅층 제조방법 | |
| JP5397884B2 (ja) | 真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法 | |
| JP2003003296A (ja) | 表面処理アルミニウム材及びアルミニウム成形体 | |
| KR20190134157A (ko) | 알루미늄-실리콘 합금 시편의 표면처리방법 | |
| JP5086688B2 (ja) | 表面処理アルミニウムの製造方法 | |
| WO2023033120A1 (ja) | 半導体製造装置用アルミニウム部材およびその製造方法 | |
| KR102562887B1 (ko) | 프리패터닝 공정을 생략한 알루미늄 1000계열 합금에 균일한 pop 나노구조물 생성을 위한 최적의 양극산화 피막 제조 방법 | |
| JP2002129386A (ja) | 耐食性に優れた表面処理アルミニウム材料およびその製造方法 | |
| JP5370984B2 (ja) | 真空機器用アルミニウム合金材およびその製造方法 | |
| JP2010018890A (ja) | 耐食性に優れた表面処理アルミニウム材料およびその製造方法 | |
| JP5352203B2 (ja) | 真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法 | |
| JP5419066B2 (ja) | 真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080403 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110308 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110329 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4716779 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140408 Year of fee payment: 3 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |