JPH0778280B2 - 金属の防食表面処理方法 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルミニウム等の金属の防食表面処理方法に
係り、特にアルミニウム薄膜の耐湿信頼性向上に好適な
防食表面処理方法に関する。
係り、特にアルミニウム薄膜の耐湿信頼性向上に好適な
防食表面処理方法に関する。
無機及び有機酸塩溶液中で電解処理するアルミニウムの
表面処理法は古くから知られており、これは、アルミニ
ウムそのものを酸化させることが基本的な特徴である。
このアルミニウム表面上の酸化皮膜を表面処理技術によ
り厚く化成すれば、耐食性を向上させることができる。
さらに電解浴の中に有機試薬を添加することにより、ア
ルミニウムの耐食信頼性は、より一層向上する。すなわ
ち、電解処理により生成した多孔質皮膜は、その表面積
が極めて大きいので著しい活性を示し、有機試薬を吸着
し安定な保護皮膜を形成する。
表面処理法は古くから知られており、これは、アルミニ
ウムそのものを酸化させることが基本的な特徴である。
このアルミニウム表面上の酸化皮膜を表面処理技術によ
り厚く化成すれば、耐食性を向上させることができる。
さらに電解浴の中に有機試薬を添加することにより、ア
ルミニウムの耐食信頼性は、より一層向上する。すなわ
ち、電解処理により生成した多孔質皮膜は、その表面積
が極めて大きいので著しい活性を示し、有機試薬を吸着
し安定な保護皮膜を形成する。
従来、有機キレート化剤を含む溶液中で電解処理する表
面処理法は、特開昭62−80294号公報に記載のように、
硫酸水溶液に８−ヒドロキシキノリンを加えてなること
を特徴とする方法である。しかし、アルミニウム薄膜の
ように0.1〜数μｍの厚さのアルミニウムの防食表面処
理方法としては、配慮されていなかった。
面処理法は、特開昭62−80294号公報に記載のように、
硫酸水溶液に８−ヒドロキシキノリンを加えてなること
を特徴とする方法である。しかし、アルミニウム薄膜の
ように0.1〜数μｍの厚さのアルミニウムの防食表面処
理方法としては、配慮されていなかった。
上記従来技術は、アルミニウム薄膜の防食表面処理とし
ては、配慮されていなかった。すなわち、電解液に強酸
の硫酸を用いているため、金属と酸との反応によってア
ルミニウムから激しい気体の発生が起こり、もともとの
厚さが0.1〜数μｍのアルミニウム薄膜の上に、さらに
数μｍの厚さの皮膜を形成することは困難であった。
ては、配慮されていなかった。すなわち、電解液に強酸
の硫酸を用いているため、金属と酸との反応によってア
ルミニウムから激しい気体の発生が起こり、もともとの
厚さが0.1〜数μｍのアルミニウム薄膜の上に、さらに
数μｍの厚さの皮膜を形成することは困難であった。
また、強酸化性溶液による電解処理なので、生成した皮
膜が多孔質皮膜となり、従って封孔処理等の二段処理が
必要となる。
膜が多孔質皮膜となり、従って封孔処理等の二段処理が
必要となる。
本発明の目的は、アルミニウム及びアルミニウム合金等
の金属材料のなかで、特に薄膜の信頼性を向上させる防
食表面処理法を提供することにある。
の金属材料のなかで、特に薄膜の信頼性を向上させる防
食表面処理法を提供することにある。
上記目的は、有機キレート化剤を含む無機及び／又は有
機酸塩溶好ましくはそのpHを３〜９に制御して電解処理
することにより、達成される。
機酸塩溶好ましくはそのpHを３〜９に制御して電解処理
することにより、達成される。
すなわち、pHを３〜９の弱酸性から弱アルカリ性の範囲
に制御することにより、生成される皮膜は多孔質皮膜で
はなく、バリヤ型皮膜になる。これより、電解処理後の
二段処理の必要は解消される。
に制御することにより、生成される皮膜は多孔質皮膜で
はなく、バリヤ型皮膜になる。これより、電解処理後の
二段処理の必要は解消される。
さらに、pH3〜９の無機及び／又は有機酸塩溶液中に有
機キレート化剤を添加することにより、バリヤ型の酸化
皮膜の中にキレート化剤が入り込み、酸化アルミニウム
とキレート化合物の混合皮膜を形成することにより、著
しく耐食信頼性を向上させることができる。
機キレート化剤を添加することにより、バリヤ型の酸化
皮膜の中にキレート化剤が入り込み、酸化アルミニウム
とキレート化合物の混合皮膜を形成することにより、著
しく耐食信頼性を向上させることができる。
本発明は、特にアルミニウム薄膜の防食表面処理方法と
して有効である。近年、アルミニウム薄膜は、電極、導
線及び反射鏡として使用されている。例えば、アルミニ
ウムを紙やプラスチックフィルムに蒸着したフイルムコ
ンデンサの電極及びIC,LSIの電極としてアルミニウム蒸
着膜が使われている。また、LSIチップ表面の電気配線
は、アルミニウム膜を蒸着し、パターニングしたもので
ある。さらに、アルミニウム蒸着膜を光ディスクの反射
鏡、光デバイスの鏡あるいはメタルバックとして使用し
ている。従来、このようなアルミニウム薄膜の防食表面
処理はなされておらず、信頼性の低下が懸念されてい
る。そこで、0.1〜数μｍのアルミニウム薄膜の信頼性
を向上させる方法として、アルミニウム薄膜自体の溶解
量を最小にし、さらに信頼性を著しく向上させる方法を
提案したのが本発明である。
して有効である。近年、アルミニウム薄膜は、電極、導
線及び反射鏡として使用されている。例えば、アルミニ
ウムを紙やプラスチックフィルムに蒸着したフイルムコ
ンデンサの電極及びIC,LSIの電極としてアルミニウム蒸
着膜が使われている。また、LSIチップ表面の電気配線
は、アルミニウム膜を蒸着し、パターニングしたもので
ある。さらに、アルミニウム蒸着膜を光ディスクの反射
鏡、光デバイスの鏡あるいはメタルバックとして使用し
ている。従来、このようなアルミニウム薄膜の防食表面
処理はなされておらず、信頼性の低下が懸念されてい
る。そこで、0.1〜数μｍのアルミニウム薄膜の信頼性
を向上させる方法として、アルミニウム薄膜自体の溶解
量を最小にし、さらに信頼性を著しく向上させる方法を
提案したのが本発明である。
すなわち、酸性あるいはアルカリ性の電解液により処理
すると、激しい水素の発生が起こり、アルミニウム表面
上にポーラスな多孔質皮膜を生成する。この皮膜は10〜
100数μｍに及ぶ厚い皮膜で、耐食性及び耐摩耗性向上
あるいは着色を目的とした封孔処理を必要とする。この
方法は、建材、家庭用品や装飾品等のアルミニウム板に
対する表面処理としては有効であるが、アルミニウム薄
膜に対する表面処理方法としては適さない。
すると、激しい水素の発生が起こり、アルミニウム表面
上にポーラスな多孔質皮膜を生成する。この皮膜は10〜
100数μｍに及ぶ厚い皮膜で、耐食性及び耐摩耗性向上
あるいは着色を目的とした封孔処理を必要とする。この
方法は、建材、家庭用品や装飾品等のアルミニウム板に
対する表面処理としては有効であるが、アルミニウム薄
膜に対する表面処理方法としては適さない。
それに対し、電解液のpHを３〜９に制御することによ
り、アルミニウム表面上にバリヤ型の薄いち密な酸化皮
膜を形成することができる。電解液が弱酸性から弱アル
カリ性の範囲にあるため、電解処理による水素の発生を
最小限にとどめることができ、アルミニウムの溶解量も
極めて小さい。本発明は、アルミニウム薄膜に対する好
適な表面処理法である。
り、アルミニウム表面上にバリヤ型の薄いち密な酸化皮
膜を形成することができる。電解液が弱酸性から弱アル
カリ性の範囲にあるため、電解処理による水素の発生を
最小限にとどめることができ、アルミニウムの溶解量も
極めて小さい。本発明は、アルミニウム薄膜に対する好
適な表面処理法である。
さらに耐食性を向上させるために、電解液に有機キレー
ト化剤を添加する。添加量は画一的には定まらないが、
10-5〜10-1mol/lであれば、通常その効果が得られる。
有機試薬を用いた場合のアルミニウムの吸着結合に比
べ、有機キレート化剤は、格段に結合力の大きいキレー
ト結合により、アルミニウム表面に難溶性のキレートを
形成することができる。これにより、アルミニウムの酸
化皮膜と有機キレート化剤によるキレート化合物の混合
皮膜を形成することができ、著しく耐食信頼性を向上さ
せることができる。
ト化剤を添加する。添加量は画一的には定まらないが、
10-5〜10-1mol/lであれば、通常その効果が得られる。
有機試薬を用いた場合のアルミニウムの吸着結合に比
べ、有機キレート化剤は、格段に結合力の大きいキレー
ト結合により、アルミニウム表面に難溶性のキレートを
形成することができる。これにより、アルミニウムの酸
化皮膜と有機キレート化剤によるキレート化合物の混合
皮膜を形成することができ、著しく耐食信頼性を向上さ
せることができる。
本発明で用いる有機キレート化剤は、８−ヒドロキシキ
ノリン及びその誘導体、Ｎ−ニトロリフェルヒドロキシ
ルアミンアンモニウム、アミノフェノール類、オキシカ
ルボン酸類、β−ジケトン類、ナフタリン誘導体からな
る化合物群から選択した少なくとも１種類の化合物を含
むことを特徴とし、好ましくは、８−ヒドロキシキノリ
ンを使用する。すなわち、アルミニウムキレートの安定
度定数に着眼し、安定度定数の著しく大きな８−ヒドロ
キシキノリンを電解液に添加し表面処理することによ
り、難溶性の安定なアルミニウムキレートを形成する。
ノリン及びその誘導体、Ｎ−ニトロリフェルヒドロキシ
ルアミンアンモニウム、アミノフェノール類、オキシカ
ルボン酸類、β−ジケトン類、ナフタリン誘導体からな
る化合物群から選択した少なくとも１種類の化合物を含
むことを特徴とし、好ましくは、８−ヒドロキシキノリ
ンを使用する。すなわち、アルミニウムキレートの安定
度定数に着眼し、安定度定数の著しく大きな８−ヒドロ
キシキノリンを電解液に添加し表面処理することによ
り、難溶性の安定なアルミニウムキレートを形成する。
無機及び／又は有機酸塩は、リン酸塩、硫酸塩、スルフ
ァミン酸塩、クロム酸塩、シュウ酸塩、アジピン酸塩、
酒石酸塩、クエン酸塩から選択した少なくとも１種類の
塩を含むことを特徴とし、好ましくは、リン酸塩を使用
する。すなわち、リン酸塩溶液中で生成した皮膜は、塗
料及び接着剤等の密着性が優れている。例えば、プラス
チックパッケージ型半導体素子のアルミニウム電極に、
本発明の処理を施せば、樹脂との密着性が向上し、外界
からの水分の侵入を抑えることができる。また、リン酸
塩溶液中で生成した皮膜は、硫酸塩溶液中で生成した皮
膜に比べ、耐アルカリ性が良好である。
ァミン酸塩、クロム酸塩、シュウ酸塩、アジピン酸塩、
酒石酸塩、クエン酸塩から選択した少なくとも１種類の
塩を含むことを特徴とし、好ましくは、リン酸塩を使用
する。すなわち、リン酸塩溶液中で生成した皮膜は、塗
料及び接着剤等の密着性が優れている。例えば、プラス
チックパッケージ型半導体素子のアルミニウム電極に、
本発明の処理を施せば、樹脂との密着性が向上し、外界
からの水分の侵入を抑えることができる。また、リン酸
塩溶液中で生成した皮膜は、硫酸塩溶液中で生成した皮
膜に比べ、耐アルカリ性が良好である。
さらに、本発明による電解処理は、溶液の温度を40〜10
0℃にするのが好ましい。処理液の温度を上昇させるこ
とにより、アルミニウムとキレート化剤の反応性を高
め、処理電圧を低くし、処理時間の短縮を図ることが可
能となる。尚、電解処理条件として、電圧は１〜100V、
処理時間は0.5〜60分を基準とすればよい。
0℃にするのが好ましい。処理液の温度を上昇させるこ
とにより、アルミニウムとキレート化剤の反応性を高
め、処理電圧を低くし、処理時間の短縮を図ることが可
能となる。尚、電解処理条件として、電圧は１〜100V、
処理時間は0.5〜60分を基準とすればよい。
本発明は、次のような製品に適用できる。例えば、プラ
スチック基板上に形成した光記録媒体のアルミニウム蒸
着部に、本発明の処理を施すことにより、外界からの水
分の侵入を抑制し、耐湿信頼性を著しく向上させ、さら
により高い接着剤との接着性を有する光記録媒体を提供
することができる。従来、使用されている光記録媒体の
接着剤は、劣化防止のためＳが使用されている。外界か
ら極微量の水分が侵入すると透過の過程において、接着
剤からＳが溶出し、腐食性の強い水となって、アルミニ
ウム蒸着部の腐食が著しく加速される。本発明の処理
は、これらの問題を解決し、耐湿信頼性を著しく向上さ
せた光記録媒体を提供する。すなわち、キレート化剤を
含むpH3〜９の無機及び／又は有機酸塩溶液中で電解処
理することにより、アルミニウムの酸化物とキレート化
合物のバリヤ型の水に難溶性の安定な混合皮膜を形成
し、たとえば水分が侵入してきたとしても、十分な耐食
性を保持することが可能である。
スチック基板上に形成した光記録媒体のアルミニウム蒸
着部に、本発明の処理を施すことにより、外界からの水
分の侵入を抑制し、耐湿信頼性を著しく向上させ、さら
により高い接着剤との接着性を有する光記録媒体を提供
することができる。従来、使用されている光記録媒体の
接着剤は、劣化防止のためＳが使用されている。外界か
ら極微量の水分が侵入すると透過の過程において、接着
剤からＳが溶出し、腐食性の強い水となって、アルミニ
ウム蒸着部の腐食が著しく加速される。本発明の処理
は、これらの問題を解決し、耐湿信頼性を著しく向上さ
せた光記録媒体を提供する。すなわち、キレート化剤を
含むpH3〜９の無機及び／又は有機酸塩溶液中で電解処
理することにより、アルミニウムの酸化物とキレート化
合物のバリヤ型の水に難溶性の安定な混合皮膜を形成
し、たとえば水分が侵入してきたとしても、十分な耐食
性を保持することが可能である。
また、プラスチックパッケージ型半導体素子において、
ワイヤボンディング後、本発明の処理を行なうことによ
り、耐湿信頼性の高い半導体素子を提供することができ
る。すなわち、本発明により、リードフレーム、リード
ワイヤ及びアルミニウム配線表面に、水に難溶性で保護
性の高い化合物皮膜を形成する。したがって、アルミニ
ウム配線の信頼性を向上させるばかりでなく、リードフ
レームやリードワイヤを防食することにより、リードフ
レームやリードワイヤからのCu2+のような腐食性金属イ
オンの溶出を抑制することができ、間接的にアルミニウ
ム配線の信頼性を改善することができる。
ワイヤボンディング後、本発明の処理を行なうことによ
り、耐湿信頼性の高い半導体素子を提供することができ
る。すなわち、本発明により、リードフレーム、リード
ワイヤ及びアルミニウム配線表面に、水に難溶性で保護
性の高い化合物皮膜を形成する。したがって、アルミニ
ウム配線の信頼性を向上させるばかりでなく、リードフ
レームやリードワイヤを防食することにより、リードフ
レームやリードワイヤからのCu2+のような腐食性金属イ
オンの溶出を抑制することができ、間接的にアルミニウ
ム配線の信頼性を改善することができる。
さらに、電解コンデンサに本発明の処理を施すことによ
り、ごく薄いち密なバリヤ型の誘電体皮膜を形成するこ
とができる。すなわち、電解液のpHを３〜９に制御する
ことにより、比較的電解液に溶解されにくい厚さ数μｍ
のバリヤ皮膜を形成し、さらにキレート化剤を添加する
ことにより安定な皮膜が得られる。この皮膜は高い絶縁
耐圧を有し、電流をよく阻止する。
り、ごく薄いち密なバリヤ型の誘電体皮膜を形成するこ
とができる。すなわち、電解液のpHを３〜９に制御する
ことにより、比較的電解液に溶解されにくい厚さ数μｍ
のバリヤ皮膜を形成し、さらにキレート化剤を添加する
ことにより安定な皮膜が得られる。この皮膜は高い絶縁
耐圧を有し、電流をよく阻止する。
本発明は、有機キレート化剤を含む溶液中で熱水処理
（60〜100℃）してキレート化合物皮膜を形成した後、
無機及び有機酸塩溶液中で電解処理するものである。沸
騰水溶液で処理すると、水和酸化物、いわゆるベーマイ
ト皮膜が形成されるのは周知である。有機キレート化剤
を含む溶液中で熱水処理すると、アルミニウム表面にキ
レート化合物皮膜を形成する。これはアルミニウムとキ
レート化剤のキレート結合によるもので強固で安定な膜
である。その後、無機及び有機酸塩溶液中で電解処理す
ると、アルミニウム表面上に、さらに安定な保護皮膜を
形成する。
（60〜100℃）してキレート化合物皮膜を形成した後、
無機及び有機酸塩溶液中で電解処理するものである。沸
騰水溶液で処理すると、水和酸化物、いわゆるベーマイ
ト皮膜が形成されるのは周知である。有機キレート化剤
を含む溶液中で熱水処理すると、アルミニウム表面にキ
レート化合物皮膜を形成する。これはアルミニウムとキ
レート化剤のキレート結合によるもので強固で安定な膜
である。その後、無機及び有機酸塩溶液中で電解処理す
ると、アルミニウム表面上に、さらに安定な保護皮膜を
形成する。
また、陽極酸化皮膜を生成させた後、有機キレート化剤
を含む溶液中で熱水処理するものでもよい。電解液が弱
酸性あるいは弱アルカリ性である場合、完全なバリヤ型
の皮膜を形成するのが難しい。しかし、その処理後、有
機キレート化剤を含む溶液中で熱水処理することによ
り、孔を封じ耐食性の高い皮膜を得ることができる。
を含む溶液中で熱水処理するものでもよい。電解液が弱
酸性あるいは弱アルカリ性である場合、完全なバリヤ型
の皮膜を形成するのが難しい。しかし、その処理後、有
機キレート化剤を含む溶液中で熱水処理することによ
り、孔を封じ耐食性の高い皮膜を得ることができる。
さらに、本発明は、上記においてアルミニウム又はアル
ミニウム合金（Al−Cu合金、Al−Pd合金等）を処理対象
として説明しているが、アルミニウム以外の金属、例え
ば、鉄、ニッケル及びコバルトに対しても有効である。
これらの金属は、電解処理により、すべてバリヤ型かま
たはそれに近い形の皮膜を生成するため、特にpHを制御
する必要はない。
ミニウム合金（Al−Cu合金、Al−Pd合金等）を処理対象
として説明しているが、アルミニウム以外の金属、例え
ば、鉄、ニッケル及びコバルトに対しても有効である。
これらの金属は、電解処理により、すべてバリヤ型かま
たはそれに近い形の皮膜を生成するため、特にpHを制御
する必要はない。
以下、本発明を実施例により、更に具体的に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されない。
が、本発明はこれら実施例に限定されない。
実施例１ 99.99％アルミニウム板（面積:10cm2）を酢酸−過塩素
酸浴中で電解研磨し、水洗、乾燥したものを試験片とし
た。この試験片をpH4に調整した0.01mol/lの８−ヒドロ
キシキノリンを添加したリン酸塩溶液の90℃溶液中に30
分間浸漬し、次いで同じ溶液の80℃で10V、10分間電解
処理した。電解処理後の試験片を80℃の３％食塩水に浸
漬し、200時間腐食試験した。その試験結果を第１表に
示す。第１表には比較例として、８−ヒドロキシキノリ
ンを添加しないリン酸塩溶液中で同様の表面処理を施し
たもの及び無処理の試験片について、腐食試験した結果
を示す。
酸浴中で電解研磨し、水洗、乾燥したものを試験片とし
た。この試験片をpH4に調整した0.01mol/lの８−ヒドロ
キシキノリンを添加したリン酸塩溶液の90℃溶液中に30
分間浸漬し、次いで同じ溶液の80℃で10V、10分間電解
処理した。電解処理後の試験片を80℃の３％食塩水に浸
漬し、200時間腐食試験した。その試験結果を第１表に
示す。第１表には比較例として、８−ヒドロキシキノリ
ンを添加しないリン酸塩溶液中で同様の表面処理を施し
たもの及び無処理の試験片について、腐食試験した結果
を示す。
第１表より明らかなように、本発明による８−ヒドロキ
シキノリンを添加したりん酸塩溶液中により熱水処理及
び電解処理したアルミニウムは、処理しないものに比べ
腐食量が格段に小さく、耐食性の高い保護皮膜が形成さ
れていることがわかる。それに対し、従来方法によるリ
ン酸塩溶液により電解処理したアルミニウムは、本発明
の処理に比べ腐食量が大きく、十分な耐食性を示してな
いことがわかる。
シキノリンを添加したりん酸塩溶液中により熱水処理及
び電解処理したアルミニウムは、処理しないものに比べ
腐食量が格段に小さく、耐食性の高い保護皮膜が形成さ
れていることがわかる。それに対し、従来方法によるリ
ン酸塩溶液により電解処理したアルミニウムは、本発明
の処理に比べ腐食量が大きく、十分な耐食性を示してな
いことがわかる。
実施例２ 厚さ0.5μｍのアルミニウム薄膜を、本発明によるpH4に
調整した0.01mol/lの８−ヒドロキシキノリンを添加し
たリン酸塩溶液を用い、実施例１と同様に90℃溶液中に
浸漬し、次いで同じ溶液の80℃で10Vで処理した。比較
として、従来法の中で、８−ヒドロキシキノリンを添加
した硫酸溶液中で同様の処理をしたアルミニウム薄膜に
ついても試験した。これらの薄膜の表面処理前の膜厚、
10分間及び30分間電解処理後の膜厚と耐食性について調
べた試験結果を第２表に示す。
調整した0.01mol/lの８−ヒドロキシキノリンを添加し
たリン酸塩溶液を用い、実施例１と同様に90℃溶液中に
浸漬し、次いで同じ溶液の80℃で10Vで処理した。比較
として、従来法の中で、８−ヒドロキシキノリンを添加
した硫酸溶液中で同様の処理をしたアルミニウム薄膜に
ついても試験した。これらの薄膜の表面処理前の膜厚、
10分間及び30分間電解処理後の膜厚と耐食性について調
べた試験結果を第２表に示す。
第２表よりも明らかなように、本発明による８−ヒドロ
キシキノリンを添加したリン酸塩溶液による熱水処理及
び電解処理は、表面処理後も膜厚がほとんど変化せず、
良好な耐食性を示している。それに対し、従来法である
８−ヒドロキシキノリンを添加した硫酸溶液による電解
処理は、表面処理後、薄膜自体の膜厚が急激に低下し、
激しい水素発生が起きたことを示している。この結果よ
り、本発明は、アルミニウム薄膜の防食表面処理法に極
めて有効であることがわかる。
キシキノリンを添加したリン酸塩溶液による熱水処理及
び電解処理は、表面処理後も膜厚がほとんど変化せず、
良好な耐食性を示している。それに対し、従来法である
８−ヒドロキシキノリンを添加した硫酸溶液による電解
処理は、表面処理後、薄膜自体の膜厚が急激に低下し、
激しい水素発生が起きたことを示している。この結果よ
り、本発明は、アルミニウム薄膜の防食表面処理法に極
めて有効であることがわかる。
実施例４ 板厚0.5mmの純度99.99％Al板（表面積10cm2）を酢酸−
過塩素酸浴中で電解研磨し、水洗、乾燥したものを試験
片とした。この試験片を0.1mol/lのリン酸塩水溶液（Na
H2PO4）にＮ−ニトロリフェルヒドロキシルアミンアン
モニウム、ピペリジン、乳酸、アクリジン、グリシン、
アセチルアセトン及びナフチルアミンスルホン酸をキレ
ート化剤として各々を0.01mol/l添加して、pH4に調整し
た水溶液中で60℃で10V、10分間アノード電解処理し
た。電解処理後の試験片を実施例１と同じ条件で腐食試
験した。その結果、いずれのキレート化剤をリン酸塩水
溶液に添加した場合においても実施例１とほぼ同程度の
耐食性が得られた。
過塩素酸浴中で電解研磨し、水洗、乾燥したものを試験
片とした。この試験片を0.1mol/lのリン酸塩水溶液（Na
H2PO4）にＮ−ニトロリフェルヒドロキシルアミンアン
モニウム、ピペリジン、乳酸、アクリジン、グリシン、
アセチルアセトン及びナフチルアミンスルホン酸をキレ
ート化剤として各々を0.01mol/l添加して、pH4に調整し
た水溶液中で60℃で10V、10分間アノード電解処理し
た。電解処理後の試験片を実施例１と同じ条件で腐食試
験した。その結果、いずれのキレート化剤をリン酸塩水
溶液に添加した場合においても実施例１とほぼ同程度の
耐食性が得られた。
実施例５ 板厚0.5mmの純度99.99％Al板（表面積10cm2）を酢酸−
過塩素酸浴中で電解研磨し、水洗、乾燥したものを試験
片とした。この試験片を次の組成の電解液中で60℃で10
V、10分間アノード電解処理した。電解液は硫酸ナトリ
ウム、クロム酸ナトリウム、シュウ酸ナトリウム、スル
ファミン酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、クエン酸ナ
トリウム及びアジピン酸ナトリウムの各々0.1mol/l水溶
液に８−ヒドロキシキノリンを0.01mol/l濃度添加し、
液のpHを４に調整したものを用いた。
過塩素酸浴中で電解研磨し、水洗、乾燥したものを試験
片とした。この試験片を次の組成の電解液中で60℃で10
V、10分間アノード電解処理した。電解液は硫酸ナトリ
ウム、クロム酸ナトリウム、シュウ酸ナトリウム、スル
ファミン酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム、クエン酸ナ
トリウム及びアジピン酸ナトリウムの各々0.1mol/l水溶
液に８−ヒドロキシキノリンを0.01mol/l濃度添加し、
液のpHを４に調整したものを用いた。
電解処理後のAl試験片を実施例１と同じ条件で腐食試験
した結果、いずれの電解液を用いた場合も、実施例１の
結果と同程度の耐食性を示す結果が得られた。
した結果、いずれの電解液を用いた場合も、実施例１の
結果と同程度の耐食性を示す結果が得られた。
本発明によれば、アルミニウム又はアルミニウム合金等
の金属の耐食性を著しく向上させ、特にアルミニウム薄
膜の信頼性を向上することができる。これにより、アル
ミニウム等の薄膜を用いる電子部品の耐湿信頼性を向上
できる効果が得られる。
の金属の耐食性を著しく向上させ、特にアルミニウム薄
膜の信頼性を向上することができる。これにより、アル
ミニウム等の薄膜を用いる電子部品の耐湿信頼性を向上
できる効果が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−284598（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−80294（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−224797（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−117937（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−90942（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−108045（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−68436（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−115138（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】アルミニウム又はその合金を処理対象とし
て、有機キレート化剤を含む溶液中で熱水処理してキレ
ート化合物皮膜を形成した後、無機及び／又は有機酸塩
中で電解処理することを特徴とする金属の防食表面処理
方法。
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