JP3152960B2 - 真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材の製造法 - Google Patents

真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材の製造法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えばMBE装置、ド
ライエッチング装置、CVD装置、イオンプレーティン
グ装置、プラズマCVD装置、スパッタリング装置のよ
うな半導体製造装置あるいは薄膜形成装置のような真空
機器における真空チャンバーの表面材として利用される
真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材の製造
法に関するものである。
【0002】
【発明の背景】真空機器における真空チャンバーの表面
材としてステンレス鋼製のものが広く用いられて来たも
のの、ステンレス鋼材は重量があること、熱伝導性が悪
いこと、表面からのガス放出度が高いこと等から、アル
ミニウム又はアルミニウム合金(以下、アルミニウム合
金)材を使用することが試みられている。
【0003】ところで、アルミニウム合金材は、MBE
装置でGaAsなどの半導体膜を形成する場合、あるい
は塩素などのエッチングガスが用いられる場合、腐食す
る問題が有り、この問題点を解決する為に、硫酸電解液
中で陽極酸化処理を施して陽極酸化皮膜を形成しておく
ことが提案されている。しかしながら、この技術は、真
空機器用アルミニウム合金材に加熱脱ガス処理をする場
合に、陽極酸化皮膜にクラックを引き起こし、耐食性が
低下する問題が有り、又、陽極酸化皮膜に吸着している
水分が多いことから、真空室内でのガス放出が多いこと
になり、高真空度達成の目的が充分に発揮できにくい問
題がある。
【0004】そこで、このような問題点を解決する為の
手段として、0.05〜4重量%の銅を含有するアルミ
ニウム合金材を所定形状のものに成形加工し、これをシ
ュウ酸電解液中で陽極酸化処理して表面に陽極酸化皮膜
を形成した後、引き続き同一シュウ酸電解液中で電圧を
前の電圧値から急激に降下させて5〜50Vで定電圧電
解処理することを特徴とする真空用アルミニウム合金材
の製造方法が提案(特開平3−72098号公報)され
ている。
【0005】しかしながら、この提案のものでも充分な
ものではなく、さらなる改善が求められている。
【0006】
【発明の開示】本発明の目的は、真空環境下でのガス放
出量が極めて少なく、かつ、耐食性に優れた真空機器用
アルミニウム合金材を提供することである。この本発明
の目的は、アルミニウム又はアルミニウム合金材を皮膜
溶解性の低い電解質溶液中で定電流電解処理を行い、そ
の後前記定電流電解処理時の電圧より高い電圧での定電
圧電解処理を行うことを特徴とする真空機器用アルミニ
ウム又はアルミニウム合金材の製造法によって達成され
る。
【0007】又、アルミニウム又はアルミニウム合金材
を皮膜溶解性の低い電解質溶液中で定電流電解処理を行
い、その後前記定電流電解処理時の電圧より高い電圧で
の定電圧電解処理を所定時間行い、中断後、再度定電圧
電解処理を所定時間行うことを特徴とする真空機器用ア
ルミニウム又はアルミニウム合金材の製造法によって達
成される。
【0008】又、アルミニウム又はアルミニウム合金材
を皮膜溶解性の低い電解質溶液中で定電流電解処理を行
い、その後前記定電流電解処理時の電圧より高い電圧で
の定電圧電解処理を行い、その後熱処理することを特徴
とする真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材
の製造法によって達成される。又、アルミニウム又はア
ルミニウム合金材をベーマイト処理した後、皮膜溶解性
の低い電解質溶液中で定電流電解処理を行い、その後前
記定電流電解処理時の電圧より高い電圧での定電圧電解
処理を行うことを特徴とする真空機器用アルミニウム又
はアルミニウム合金材の製造法によって達成される。
【0009】尚、皮膜溶解性の低い電解質溶液として
は、アジピン酸塩、ホウ酸、ホウ酸塩、リン酸塩、フタ
ル酸塩、マレイン酸塩、安息香酸塩、酒石酸塩、クエン
酸塩の群の中から選ばれる少なくとも一つを含むもので
あることが好ましい。耐食性の観点から選ぶと、フタル
酸塩やアジピン酸塩は好ましいものである。電流効率の
観点から選ぶと、ホウ酸やホウ酸塩は好ましいものであ
る。
【0010】以下、本発明をさらに詳しく説明する。本
発明において用いられるアルミニウム合金材としては、
格別なる制限はないが、例えば2014,2024,2
017,5052,5083,6061,6063,7
N01,7075等が好ましく用いられる。そして、こ
のようなアルミニウム合金材を、先ず、表面の油成分及
び酸化皮膜を除去する為に界面活性剤あるいは弱エッチ
ング性脱脂剤で脱脂といった前処理を行う。
【0011】この後、アルミニウム合金材を皮膜溶解性
の低い電解質溶液中で電解を行い、陽極酸化皮膜を形成
する。この電解操作は二段階で行うことが極めて大事で
ある。すなわち、先ず定電流電解処理を行い、その後定
電流電解処理時の電圧より高い電圧での定電圧電解処理
を行う。この定電流電解処理時の条件は、電解質濃度が
好ましくは1.0〜200g/lであることが、電解液
の温度が好ましくは10〜100℃、より好ましくは2
0〜50℃であることが、そして定電流電解の電流密度
が好ましくは0.5〜3A/dm2 、より好ましくは1
〜2A/dm2 であることが、そしてこの定電流電解で
電圧が所定の値(150〜2000V)まで上昇した
後、この電圧に保持して定電圧電解処理を行う。定電圧
電解処理時の条件は、電解質溶液や温度については定電
流電解処理時のままで良く、そして定電圧電解の電圧が
好ましくは150〜2000V、より好ましくは500
〜1500Vであることが、時間が好ましくは5〜30
分、より好ましくは10〜20分である。例えば、電解
質濃度が1.0g/l未満の薄すぎる場合には、形成し
た皮膜にミクロ的な欠陥が生じ、耐食性や絶縁性が劣る
傾向が有り、逆に、200g/lを越えて濃すぎる場合
には、皮膜の絶縁破壊により500Vを越える電圧での
電解処理が困難になる傾向が有り、電解質濃度は1.0
〜200g/lであることが好ましい。電解液の温度が
10℃未満の低すぎる場合には、皮膜の絶縁性が低下す
る傾向が有り、逆に、100℃を越えて高すぎる場合に
は、皮膜が多孔質化し、ガス放出量が増加する傾向が有
り、又、圧力容器も必要になることから、電解温度は1
0〜100℃であることが好ましい。定電流電解の電流
密度が0.5A/dm2 未満の小さすぎる場合には、電
解時間が長く要り、皮膜が多孔質化し、ガス放出量が増
加する傾向が有り、逆に、3A/dm2 を越えて大きす
ぎる場合には、皮膜焼けが発生し、耐食性が低下する傾
向が有り、定電流電解の電流密度は0.5〜3A/dm
2 であることが好ましい。定電圧電解の電圧が150V
未満の小さすぎる場合には、ガス放出性の改善度が乏し
く、逆に、2000Vを越えて大きすぎる場合には、皮
膜が絶縁破壊される傾向が有り、電解電圧は150〜2
000Vであることが好ましい。定電圧電解の時間が5
分未満の短すぎる場合には、皮膜に欠陥が多く残り、耐
食性や絶縁性が劣る傾向が有り、逆に、30分を越えて
長すぎる場合には、耐食性や絶縁性は充分であるもの
の、ガス放出量が増加する傾向が有り、定電圧電解の時
間は5〜30分であることが好ましい。
【0012】そして、上記のような条件の下で電解処理
を行うことにより、真空機器内面に要求される耐食性、
耐摩耗性や絶縁性に優れ、さらにはガス放出量が極めて
少ないバリヤー型陽極酸化皮膜が約0.1〜2.1μm
厚形成され、真空機器用アルミニウム合金材として好適
なものが得られる。上記のような電解処理によるバリヤ
ー型陽極酸化皮膜の形成のみでもガス放出量が極めて少
なく、かつ、耐食性に優れたものとなるが、より一層の
耐食性の向上を図るには、定電流電解処理の後に行う高
電圧での定電圧電解処理を何回かに分けて行ったり、す
なわち定電圧電解処理−中断−定電圧電解処理のように
して高電圧での定電圧電解処理を繰り返して行ったり、
高電圧での定電圧電解処理の後に熱処理(150〜40
0℃、0.5〜8時間)したり、アルミニウム合金材を
ベーマイト処理(例えば、100℃の純水中に浸漬)し
た後、定電流電解処理及び高電圧での定電圧電解処理を
行うといった技術を実施することが好ましい。
【0013】
【実施例】
〔実施例1〕厚さ0.2mmのアルミニウム合金材(1
200合金)を界面活性剤あるいは弱エッチング性脱脂
剤で脱脂した後、ホウ酸(16g/l)水溶液中で、2
0℃、2A/dm2 の条件で定電流電解処理を2分間行
い、その後引き続き1000Vの条件で定電圧電解処理
を15分間行った。
【0014】〔実施例2〕厚さ0.2mmのアルミニウ
ム合金材(1200合金)を界面活性剤あるいは弱エッ
チング性脱脂剤で脱脂した後、リン酸アンモニウム
(1.4g/l)水溶液中で、50℃、2A/dm2
条件で定電流電解処理を1分間行い、その後引き続き2
30Vの条件で定電圧電解処理を15分間行った。
【0015】〔実施例3〕厚さ0.2mmのアルミニウ
ム合金材(1200合金)を界面活性剤あるいは弱エッ
チング性脱脂剤で脱脂した後、フタル酸カリウム(20
g/l)水溶液中で、50℃、2A/dm2 の条件で定
電流電解処理を1分間行い、その後引き続き230Vの
条件で定電圧電解処理を15分間行った。
【0016】〔実施例4〕厚さ0.2mmのアルミニウ
ム合金材(1200合金)を界面活性剤あるいは弱エッ
チング性脱脂剤で脱脂した後、ホウ酸アンモニウム(1
00g/l)水溶液中で、50℃、2A/dm2 の条件
で定電流電解処理を2.5分間行い、その後引き続き3
00Vの条件で定電圧電解処理を15分間行った。
【0017】〔実施例5〕厚さ0.2mmのアルミニウ
ム合金材(1200合金)を界面活性剤あるいは弱エッ
チング性脱脂剤で脱脂した後、アジピン酸アンモニウム
(150g/l)水溶液中で、50℃、2A/dm2
条件で定電流電解処理を2分間行い、その後引き続き2
00Vの条件で定電圧電解処理を10分間行った。
【0018】〔実施例6〕厚さ0.2mmのアルミニウ
ム合金材(1200合金)を界面活性剤あるいは弱エッ
チング性脱脂剤で脱脂した後、シュウ酸塩(15g/
l)水溶液中で、30℃、1.5A/dm2 の条件で定
電流電解処理を3分間行い、その後引き続き150Vの
条件で定電圧電解処理を15分間行った。
【0019】〔実施例7〕厚さ0.2mmのアルミニウ
ム合金材(1200合金)を界面活性剤あるいは弱エッ
チング性脱脂剤で脱脂した後、100℃の純水中に10
分間浸漬してベーマイト処理した後、アジピン酸アンモ
ニウム(150g/l)水溶液中で、50℃、2A/d
2 の条件で定電流電解処理を1分間行い、その後引き
続き200Vの条件で定電圧電解処理を15分間行っ
た。
【0020】〔実施例8〕厚さ0.2mmのアルミニウ
ム合金材(1200合金)を界面活性剤あるいは弱エッ
チング性脱脂剤で脱脂した後、ホウ酸(16g/l)水
溶液中で、20℃、2A/dm2 の条件で定電流電解処
理を2分間行い、その後引き続き1000Vの条件で定
電圧電解処理を5分間行い、そして6分間中断した後、
1000Vの条件で定電圧電解処理を5分間行い、又、
6分間中断した後に1000Vの条件で定電圧電解処理
を5分間行った。
【0021】〔比較例1〕厚さ0.2mmのアルミニウ
ム合金材(1200合金)を界面活性剤あるいは弱エッ
チング性脱脂剤で脱脂した後、シュウ酸(15g/l)
水溶液中で、30℃、1.5A/dm2 の条件で定電流
電解処理を3分間行い、その後前記定電流電解処理時の
電圧より低い36Vの条件で定電圧電解処理を15分間
行った。
【0022】
【特性】上記各例で得られたアルミニウム合金材の皮膜
ガス放出量(加熱減量)及び耐食性(CASS試験8時
間後の孔食深さ、変色の程度)について調べたので、そ
の結果を下記の表1に示す。 この表1によれば、アルミニウム合金材を皮膜溶解性の
低い電解質溶液中で定電流電解処理を行い、その後前記
定電流電解処理時の電圧より高い電圧での定電圧電解処
理を行うと、ガス放出量が少なく、耐食性に優れたアル
ミニウム合金材が得られているのに対して、二段階の電
解処理が行われても、後段の定電圧電解処理時の電解電
圧が低いと、本発明のような特長を奏するアルミニウム
合金材が得られていないことが判る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C25D 11/00 - 11/24

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 真空機器に用いられるアルミニウム又は
    アルミニウム合金材を製造する方法であって、アルミニ
    ウム又はアルミニウム合金材を皮膜溶解性の低い電解質
    溶液中で定電流電解処理を行い、その後前記定電流電解
    処理時の電圧より高い電圧での定電圧電解処理を行うこ
    とを特徴とする真空機器用アルミニウム又はアルミニウ
    ム合金材の製造方法。
  2. 【請求項2】 アルミニウム又はアルミニウム合金材を
    皮膜溶解性の低い電解質溶液中で定電流電解処理を行
    い、その後前記定電流電解処理時の電圧より高い電圧で
    の定電圧電解処理を所定時間行い、中断後、再度定電圧
    電解処理を所定時間行うことを特徴とする真空機器用ア
    ルミニウム又はアルミニウム合金材の製造法。
  3. 【請求項3】 アルミニウム又はアルミニウム合金材を
    皮膜溶解性の低い電解質溶液中で定電流電解処理を行
    い、その後前記定電流電解処理時の電圧より高い電圧で
    の定電圧電解処理を行い、その後熱処理することを特徴
    とする真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金材
    の製造法。
  4. 【請求項4】 アルミニウム又はアルミニウム合金材を
    ベーマイト処理した後、皮膜溶解性の低い電解質溶液中
    で定電流電解処理を行い、その後前記定電流電解処理時
    の電圧より高い電圧での定電圧電解処理を行うことを特
    徴とする真空機器用アルミニウム又はアルミニウム合金
    材の製造法。
  5. 【請求項5】 皮膜溶解性の低い電解質溶液がアジピン
    酸、ホウ酸、ホウ酸塩、リン酸塩、フタル酸塩、マレイ
    ン酸塩、安息香酸塩、酒石酸塩、クエン酸塩の群の中か
    ら選ばれる少なくとも一つを含むものであることを特徴
    とする請求項1〜請求項4の真空機器用アルミニウム又
    はアルミニウム合金材の製造法。
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