JP5192685B2 - 真空用冷却部材および真空用機器 - Google Patents
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Description
本発明は、真空下で加熱された試料を冷却するための真空用冷却部材、およびこれを備えた真空用機器に関するものである。
従来、半導体装置の熱処理工程などにおいては、真空中で加熱された試料を迅速に冷却するために、この試料を冷却部材に載置し、試料を所望の温度まで冷却する方法が知られている。このような真空中で加熱された試料の冷却に用いられる冷却部材としては、軽量で熱伝導性に優れているアルミニウム合金が広く用いられている。
しかし、アルミニウム合金は放熱性が低いので、真空下で冷却部材として用いた場合、一旦加熱されると、所望の温度まで冷却するのに時間がかかるいう課題があった。冷却速度が遅いと、規定の温度まで冷却するのに時間がかかり、真空用機器での試料の処理サイクルが低下し、生産性が悪くなる。
そこで、アルミニウム合金の放熱性を高めるために、金属酸化物の熱放射率が大きいことを利用して、アルミニウム合金の表面に酸化被膜を形成した真空用冷却部材が提案されている。一例を挙げると、アルミナを溶射、アルマイト処理によって、酸化被膜をコーティングすることで、放熱性を高めたヒータ材料が提案されている（特許文献１）。
特開平６−２０９６５号公報
しかしながら、アルミナ溶射やアルマイト処理によって形成したアルミニウムの酸化被膜では、ガス放出量が多いという課題があった。特に、半導体材料など高い清浄性が求められる試料の冷却などにおいては、酸化被膜から放出されたガスは不純物となって試料を汚染する原因となる。
また、アルミナ溶射によって形成した酸化被膜は、経時劣化によってアルミニウムの基体から脱落しやすく、この脱落した被膜片はダストとなって試料や装置を汚染する虞があるという課題もあった。一方、色が黒色の材料は放熱性が高いので、アルミナの代わりに、例えば放熱性の高い酸化鉄、酸化クロムなど黒色の金属酸化物を被膜として用いる方法もある。しかし、これら酸化鉄や酸化クロムはその表面が多孔質になりやすく、表面積の増加によって、やはりガスの放出が大きくなるという課題があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、表面の放熱性が高く、かつ表面からガスの放出が少ないアルミニウムまたはアルミニウム合金からなる真空用冷却部材およびそれを備えた真空用機器を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明は次のような真空用冷却部材および真空用機器を提供した。すなわち、本発明の真空用冷却部材は、真空にて試料を冷却するための部材であって、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる基体の全面に、厚みが１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下の被膜が熱酸化処理によって形成されてなることを特徴とする。これにより、真空用冷却部材を構成する基材の表面は、薄く、放熱性に優れたものとなる。
前記被膜は、水酸化アルミニウムを主成分としてなることが好ましい。
また、本発明の真空用機器は、本発明の真空用冷却部材を備えてなることを特徴とする。これにより、放熱性に優れ、かつ真空下においてもガスの放出が少ない真空用冷却部材を備えた真空用機器が実現できる。
本発明の真空用冷却部材によれば、厚みが１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下の範囲になるように成膜された被膜を、基体の全面に形成したので、放熱性を向上させることができ、真空下においてもガスの放出量を低減することができる。
また、本発明の真空用機器によれば、基体の表面に、厚みが１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下の被膜を形成した真空用冷却部材を備えたので、真空下での各種処理が完了した試料を短時間で冷却することができる。これにより、真空用機器における試料の処理サイクルを短縮でき、生産性の向上を図ることができる。さらに、この真空用冷却部材を覆う被膜の厚みは、１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下であるので、真空下であっても、基体の表面からガスが放出され難く、真空用冷却部材から放出されるガスを抑制できる。これにより、試料が放出ガスによって汚染される懸念がない。
以下、本発明に係る真空用冷却部材および真空用機器の最良の形態について、図面に基づき説明する。なお、本実施形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
図１は、本発明の真空用冷却部材を示す断面図であり、図１において、本発明の真空用冷却部材（放熱部材）１は、基体２の表面の全体（すなわち、基体２の全面）に被膜３が形成されている。基体２は、アルミニウムまたはアルミニウム合金からなるもので、アルミニウム合金としては、例えば、純アルミニウム系（ＪＩＳ合金番号：１Ｎ３０，１０５０，１０７０，１０８０，１０８５）、Ａｌ−Ｍｎ系（ＪＩＳ合金番号：３００５，３１０４）、Ａｌ−Ｍｇ系（ＪＩＳ合金番号：５６５２，５０５２，５４５４）、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系（ＪＩＳ合金番号：６０６１，６０６３）などが好適に用いられる。被膜３は、例えば、水酸化アルミニウムを主成分とし、酸化アルミニウム等のアルミニウム化合物を含む材料から構成されている。この被膜３の厚みは、１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下の範囲が好ましく、より好ましくは２００ｎｍ以上かつ３μｍ以下の範囲である。
この被膜３は、基体２にバリア型アノード酸化処理、熱酸化処理、ベーマイト処理のいずれかを行うことによって形成される。このような処理を行うことで、図１に示すように、基体２の表面の全体（すなわち、基体２の全面）に、水酸化アルミニウムを主成分とした、厚みが１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下のごく薄いアルミニウム化合物の被膜３を形成することができる。
上述した、バリア型アノード酸化処理、熱酸化処理、ベーマイト処理のいずれかによって成膜した被膜２は、水酸化アルミニウムを主成分であること、およびアニオンが光学的な特性を変化させることによって、５μｍ以下のごく薄い被膜であっても、放熱性を高く保つことができる。このようなごく薄い被膜３を基体２の周囲（すなわち、基体２の全面）に形成することによって、高い放熱性を備えた真空用冷却部材１を実現することが可能になる。
また、被膜３の厚みｔを１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下の範囲にすることによって、被膜３から放出されるガスの量を少なく保つことができる。一般的に、被膜の厚みが増加するほど、表面から放出されるガスの量は増えるが、本発明の真空用冷却部材１では、厚みｔが１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下というごく薄い被膜３であっても、十分な放熱性が確保されているため、被膜３を薄くすることによって、被膜３の表面から放出されるガスの量を低く抑えることが可能となる。
図２は、上述した真空用冷却部材を用いた真空用機器を示す断面図であり、半導体基板の真空加熱処理などに用いる真空加熱装置の例である。この真空用機器（真空加熱装置）５は、チャンバー６と、このチャンバー６の所定位置に移動可能に設けられた試料ホルダー７とを備えている。試料ホルダー７は、例えば石英ガラスからなるもので、その上面に真空用冷却部材１を介して試料８が載置される。また、この試料８の温度を検出するための温度センサ９が設けられている。そして、チャンバー６の周囲には、試料８を加熱するためのヒータ１０が設けられている。
この真空用機器５は、真空用冷却部材１の上面に載置した試料ホルダー７をチャンバー６内の所定位置に配置し、真空ポンプ（図示略）によってチャンバー６の内部が所定の真空状態にされる。そして、試料ホルダー７に載置された試料８は、ヒータ１０によって真空中で所定の温度に加熱され、試料８の熱処理が行われる。その後、試料８は真空用冷却部材１によって効果的に放熱され、短時間で常温まで冷却される。
以上のような構成の真空用機器５によれば、真空用冷却部材１として、基体２の表面に、厚みが１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下の被膜３（図１参照）を形成したものを用いることによって、真空用冷却部材１の放熱性を高く保つことができ、熱処理が完了した試料８の熱を短時間に放熱することができる。これにより、真空用機器を用いた試料の熱処理サイクルを短縮でき、生産性の向上を図ることがてきる。
また、この真空用冷却部材１を覆う被膜３は、１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下のごく薄い膜厚に形成されているので、基体表面からガスが放出されやすい真空下であっても、真空用冷却部材１からガスが放出されるのを抑制できる。これにより、試料８が、例えば半導体基板など不純物の影響を受けやすいものであっても、放出ガスによって汚染される懸念がない。
なお、本実施形態においては、基体２の表面を含む全体を被膜３で覆う構成としたが、これに限定されるものではなく、基体２において、試料が載置される一主面が少なくとも被膜３で覆われていれば、本発明の効果は得られる。
また、真空用冷却部材１に試料８が直接接するように載置しているが、本発明は、真空用冷却部材に対して試料が直接接する構成に限定されない。例えば、真空用冷却部材と試料とを離して配置し、試料を冷却する構成であっても良い。
本発明の効果を検証するため、真空用冷却部材を真空下で所定の温度まで加熱し、放冷した際の放熱能力、および所定の温度まで加熱した際の放出ガス量を検討した。以下に示す本発明の実施例１〜３、および従来の比較例１，２のサンプルを用意した。
（実施例１）
５％のアジピン酸アンモニウム溶液を用い、３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をバリア型アノード酸化処理し、基材の表面に膜厚０．４μｍの水酸化物および酸化物の被膜を成長させた。その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された実施例１のサンプルを得た。
（実施例２）
０．３％のアンモニアを加えた純水を沸騰させた浴槽に、３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材を浸漬し、３０分間ベーマイト処理を行い、基材の表面に膜厚０．５μｍの水酸化物および酸化物の被膜を成長させた。その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された実施例２のサンプルを得た。
（実施例３）
３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材を大気炉で２００℃で１５時間加熱処理を行い、基材の表面に膜厚０．１５μｍの水酸化物および酸化物の被膜を成長させた。その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された実施例３のサンプルを得た。
（比較例１）
３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材を、エタノールによる超音波洗浄を２回行い、その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、基材の表面に被膜のない比較例１のサンプルを得た。
（比較例２）
１０％の硫酸溶液を用い、３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をアルマイト処理し、基材の表面に膜厚１０μｍのアルマイト被膜を成長させた。そして、沸騰水に２０分間浸漬して封孔処理を行った後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、被膜の厚い比較例２のサンプルを得た。
（実施例１）
５％のアジピン酸アンモニウム溶液を用い、３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をバリア型アノード酸化処理し、基材の表面に膜厚０．４μｍの水酸化物および酸化物の被膜を成長させた。その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された実施例１のサンプルを得た。
（実施例２）
０．３％のアンモニアを加えた純水を沸騰させた浴槽に、３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材を浸漬し、３０分間ベーマイト処理を行い、基材の表面に膜厚０．５μｍの水酸化物および酸化物の被膜を成長させた。その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された実施例２のサンプルを得た。
（実施例３）
３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材を大気炉で２００℃で１５時間加熱処理を行い、基材の表面に膜厚０．１５μｍの水酸化物および酸化物の被膜を成長させた。その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、十分に清浄化された実施例３のサンプルを得た。
（比較例１）
３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材を、エタノールによる超音波洗浄を２回行い、その後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、基材の表面に被膜のない比較例１のサンプルを得た。
（比較例２）
１０％の硫酸溶液を用い、３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をアルマイト処理し、基材の表面に膜厚１０μｍのアルマイト被膜を成長させた。そして、沸騰水に２０分間浸漬して封孔処理を行った後、試料を冷純水ですすぎ洗い、温純水でのすすぎ洗い、乾燥窒素ブローによる乾燥をそれぞれ行ない、被膜の厚い比較例２のサンプルを得た。
以上のような実施例１〜３，比較例１，２のサンプルを真空用機器に入れ、真空下で３００℃まで加熱した。その後、自然放冷却して、冷却時の温度降下を測定し、温度降下曲線を作成した。実施例１と比較例１の温度降下曲線を図３に示す。また、実施例１〜３および比較例１，２が、３００℃から１００℃および５０℃まで下がる時間を測定した。この降温時間の測定結果を表１に示す。
表１および図３に示した検証結果によれば、薄い被膜を基材に形成した本発明の実施例１〜３は、被膜を形成しない従来の比較例１に比べて、いずれも短時間で温度が下がり、優れた放熱性を備えていることが確認された。また、実施例１〜３は、基材にアルマイトの厚い被膜を形成した比較例２と比べても、遜色ない同等な時間で温度が降下し、薄い被膜であっても、十分な放熱性を備えていることが確認された。
次に、実施例１〜３および比較例１，２のサンプルのガス放出特性を昇温脱離法により測定した。それぞれのサンプルを昇温速度０．１℃／ｓで３００℃まで昇温させ、室温から３００℃に達するまでに放出されるガス量を計量した。このガス放出特性の測定結果を表２に示す。
表２に示した検証結果によれば、厚いアルマイト被膜を形成した比較例２は、実施例１〜３に比べて、５０００倍程度の大量のガスが放出されることがわかった。これは、室温で同じ排気系を用いて大気圧から排気したとき、同じ圧力まで到逮するのに、アルマイト処理品は５０００倍近くの時間がかかることに等しい。一方、実施例１〜３は、被膜を形成しない比較例１と比べても遜色ない程度のガスの放出量に留まった。
本発明の効果をさらに検証するため、真空用冷却部材を真空用機器に設置し、試料を真空下で所定の温度まで加熱し、放冷した際の放熱能力を検討した。以下に示す本発明の実施例４および従来の比較例３，４のサンプルを用意した。
（実施例４）
３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をバリア型アノード酸化処理し、基材の表面に膜厚０．４μｍの水酸化物および酸化物の被膜を成長させた。これを石英ガラス製のチャンバー中に設けられた石英ガラス製の試料ホルダーに、真空用冷却部材として載置し、さらにこの真空用冷却部材の上に３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）を重ねて載置した。
（比較例３）
３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材を被膜のない真空用冷却部材として用い、これを石英ガラス製のチャンバー中に設けられた石英ガラス製の試料ホルダーに載置し、さらにこの真空用冷却部材の上に３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）を重ねて載置した。
（比較例４）
石英ガラス製のチャンバー中に設けられた石英ガラス製の試料ホルダーに、真空用冷却部材を設置せずに、直接、３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）を載置した。
（実施例４）
３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材をバリア型アノード酸化処理し、基材の表面に膜厚０．４μｍの水酸化物および酸化物の被膜を成長させた。これを石英ガラス製のチャンバー中に設けられた石英ガラス製の試料ホルダーに、真空用冷却部材として載置し、さらにこの真空用冷却部材の上に３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）を重ねて載置した。
（比較例３）
３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）基材を被膜のない真空用冷却部材として用い、これを石英ガラス製のチャンバー中に設けられた石英ガラス製の試料ホルダーに載置し、さらにこの真空用冷却部材の上に３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）を重ねて載置した。
（比較例４）
石英ガラス製のチャンバー中に設けられた石英ガラス製の試料ホルダーに、真空用冷却部材を設置せずに、直接、３５×４５×２（ｍｍ）の機械加工したアルミニウム合金（Ａ５０５２）を載置した。
以上のような実施例４，比較例３，４について、それぞれの試料の表面に熱電対を接触させ試料の温度を測定しつつ、チャンバーの外側から赤外線加熱ヒーターによって試料を３００℃に達するまで加熱した。その後、加熱を止め、熱電対によって試料の温度が２５０℃，２００℃，１５０℃，１００℃，５０℃にそれぞれ達するまでの時間を測定した。この降温速度の測定結果を図４および表３に示す。
図４，表３に示した検証結果によれば、本発明の実施例４は、比較例３，４よりも試料の温度が早く降下していることが分かる。
以上、本発明の真空用冷却部材を用いれば、真空下においても、少ないガスの放出量で、試料を汚染することなく速やかに試料の冷却が可能なことが確認された。
１ 真空用冷却部材
２ 基体
３ 被膜
５ 真空用機器
６ チャンバー
８ 試料
１０ ヒータ
２ 基体
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８ 試料
１０ ヒータ
Claims (3)
- 真空にて試料を冷却するための部材であって、
アルミニウムまたはアルミニウム合金からなる基体の全面に、厚みが１００ｎｍ以上かつ５μｍ以下の被膜が熱酸化処理によって形成されてなることを特徴とする真空用冷却部材。 - 前記被膜は、水酸化アルミニウムを主成分としてなることを特徴とする請求項１に記載の真空用冷却部材。
- 請求項１または２記載の真空用冷却部材を備えてなることを特徴とする真空用機器。
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