JP5397884B2 - 真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法 - Google Patents
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高い電圧上昇速度で電解処理を行うと、緻密で含水量の少ない皮膜が形成される。このため、前段での昇圧速度V1を相対的に大きくすることで、欠陥の少ない皮膜表面層が得られる。
一方、昇圧速度を大きくしたままで電解を継続すると、皮膜とアルミニウム基材の界面付近に熱が蓄積し、皮膜に空隙等の欠陥が形成し、電解液成分が取り込まれて真空特性や耐食性が低下する。このため、後段での昇圧速度V2を相対的に小さくすることが必要になる(V1>V2)。本発明により、上層が緻密で耐食性に優れ、かつ、下層も欠陥の無い優れた無孔質陽極酸化皮膜を形成できる。
前段での昇圧速度が4.0V/秒未満になると、緻密で含水量の少ない皮膜が形成され難くなる。一方、前段で20.0V/秒を超える昇圧速度で処理すると、皮膜の発熱が大きくなり過ぎて、皮膜内に空隙等の欠陥が形成されるようになる。なお、同様の理由で、前段での昇圧速度を5.0V/秒以上とするのが望ましく、また、18.0V/秒以下とするのが望ましい。
また、後段での昇圧速度が4.0V/秒以上になると、皮膜とアルミニウムの界面に蓄熱し、空隙等の皮膜欠陥が形成されやすくなる。同様の理由で、昇圧速度を2.5V/秒以下とするのが望ましい。なお、後段での昇圧速度をあまりに小さくすると、電解に長時間を要して効率的でないため、0.1V/秒以上の昇圧速度に設定するのが望ましい。
また、前段と後段とでは、それぞれ相対的に昇圧速度が大小の関係にあればよく、前段または後段の領域内で昇圧速度が多段に変化したり連続的に変化するものであってもよく、当然に一定の昇圧速度を維持するものであってもよい。
前記電解時の印加電圧を、電解直後から3秒以降、20秒以内である前段で相対的に大きい昇圧速度で増加させ、それ以降である後段で相対的に小さい昇圧速度で増加させるものとし、前記前段での前記昇圧速度を4.0〜20.0V/秒、前記後段での前記昇圧速度を4.0V/秒未満(ただし、0V/秒を含まない)とすることを特徴とする。
基材となるアルミニウム材には、JIS5000系、6000系のアルミニウム合金を用いることができる。ただし、本発明としては基材となるアルミニウム材が特定の成分系に限定されるものではない。
該材料には必要に応じて均質化処理を施し、さらに、熱間圧延、冷間圧延等の加工を施す。また、材料を連続鋳造圧延することも可能である。本発明としてはこれら一連の工程が特に限定されるものではない。該アルミニウム材料には、洗浄、切削処理などを施した後、無孔質陽極酸化皮膜を生成する。
ここで、無孔質陽極酸化皮膜とは、皮膜が均一に形成された部位の断面観察において、皮膜表面からアルミ素地に向けて、規則的に形成される孔(通常開口部は1〜10nmで皮膜厚さに対して60%以上の深さを有する)が存在しないか、5%(表面から見た孔の総面積の比率)以下の無孔質な皮膜である。有孔率がゼロ%の無孔質な皮膜は、有孔率が数%の皮膜に対して、格段に耐食性に優れるのでより好ましい。
上記条件によって好適には300〜700nm厚で、耐食性、真空特性に優れる無孔質陽極酸化皮膜を形成することができる。なお、本発明としては無孔質陽極酸化皮膜の厚さが限定されるものではない。
基材として、JIS5052アルミニウム合金(Fe0.38%、Si0.26%、Mn0.08%、Cr0.25%、Cu0.10%、Mg2.5%、残部Alと不可避不純物)からなる100mm長×100mm幅×7.0mm厚みの板材を用意し、厚み方向の両面の各1.0mmをフライスで切削加工した。次いで、アセトンでふき取り油分を除去した。
前処理として、まずは、中性から弱アルカリ性の脱脂剤による脱脂、又は、有機溶剤による油分除去を行った。次いで、5%苛性ソーダ、50℃で1分間エッチング処理し、10%硝酸、室温で3分間の中和処理を行った。
(評価方法)
耐食性評価
測定方法:CF4プラズマ、500W、24時間照射後、500倍(視野は0.1mm×0.1mm)で任意の30箇所をSEM観察し、素地アルミニウムが観察された部位がゼロを◎、1〜5を○、6〜10を△、11以上を×とし、その結果を表1に示した。
真空特性評価
測定方法:供試材を300℃まで加熱した際のガス放出量(Pa・m)を測定した。
1Pa・m未満を◎、1〜10Pa・m以下を○、11〜19Pa・mを△、20Pa・m以上を×とし、その結果を表1に示した。
Claims (2)
- アルミニウム材の表面に、電解によって無孔質陽極酸化皮膜を形成する真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法において、
前記電解時の印加電圧を、電解直後から20秒以内である前段で相対的に大きい昇圧速度で増加させ、それ以降である後段で相対的に小さい昇圧速度で増加させるものとし、前記前段での前記昇圧速度を4.0〜20.0V/秒、前記後段での前記昇圧速度を4.0V/秒未満(ただし、0V/秒を含まない)とすることを特徴とする真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法。 - アルミニウム材の表面に、電解によって無孔質陽極酸化皮膜を形成する真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法において、
前記電解時の印加電圧を、電解直後から3秒以降、20秒以内である前段で相対的に大きい昇圧速度で増加させ、それ以降である後段で相対的に小さい昇圧速度で増加させるものとし、前記前段での前記昇圧速度を4.0〜20.0V/秒、前記後段での前記昇圧速度を4.0V/秒未満(ただし、0V/秒を含まない)とすることを特徴とする真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法。
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