JP6254806B2 - 電解処理用アルミニウム合金圧延板、並びに電解処理アルミニウム合金圧延板及びその製造方法 - Google Patents
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本発明に係る電解処理用アルミニウム合金圧延板(以下、単に「アルミニウム合金材」と記す)は、Si:0.2〜1.7mass%、Mg:0.3〜1.5mass%、Fe:0.5mass%以下、を含み、残部がAlおよび不可避的不純物からなり、表面に存在する第2相粒子のうち、Siを含む金属間化合物もしくは単体Si粒子であり円相当径0.5μm以上の第2相粒子が5000個/mm2以下である。なお、以下では、「mass%(質量%)」を単に「%」と記す。
SiはMgと反応してMg2Siを形成する。Siの含有率が0.2%未満では、Mg2Siを形成しない過剰なMgが多い。過剰なMgが多いと、Mg2Siのアルミニウム合金マトリックスへの溶解度が低下し、Mg2Siが粗大粒子になりやすくなる。一方、Siの含有率が1.7%を超えると、Al−Fe−Si系金属間化合物やMg2SiなどSiを含む金属間化合物や単体Siが粗大な粒子を形成しやすくなる。これらの第2相粒子が粗大粒子になると、均一な酸化皮膜の形成が阻害される。
MgはSiと反応してMg2Siを形成する。Mgの含有率が0.3%未満では、Mg2Siを形成せずに単独で存在するSiが多い。単独で存在するSiが多いと、Mg2Siのアルミニウム合金マトリックスへの溶解度が著しく低下し、Mg2Siが粗大な粒子を形成しやすくなるほか、Al−Fe−Si系金属間化合物や単体Siが粗大な粒子を形成しやすくなる。一方、Mgの含有率が1.5%を超えるとAlFeSiMgやMg2Siなどの金属間化合物が粗大な粒子を形成しやすくなる。これらの金属間化合物が粗大な粒子を形成すると、均一な酸化皮膜の形成が阻害される。
Feの含有率は0.5%以下、好ましくは0.01〜0.5%である。Feの含有率が0.5%を超えるとAl−Fe−Si系金属化合物やAlFeSiMgが粗大な粒子を形成するため、均一な酸化皮膜の形成が阻害される。一方、Feは通常のアルミニウム地金の不可避的不純物であり、Feを0.01%未満とするには高純度のアルミニウム地金を使用しなければならないためコストが高くなる。
本発明に係るアルミニウム合金材の表面に存在する第2相粒子のうち、Siを含む金属間化合物もしくは単体Si粒子であり円相当径0.5μm以上の第2相粒子は5000個/mm2以下である。好ましくは、4500個/mm2以下である。ここで、Siを含む金属間化合物とは、例えば、α−AlFeSi、β−AlFeSi等のAl−Fe−Si系金属間化合物や、α−AlFeCuSi、AlFeSiMg、Al−Cu−Mg−Si系金属間化合物、Mg2Siなどが挙げられ、Siとその他の金属元素からなる化合物が該当する。また、単体Siには晶出Siおよび析出Siが含まれる。これらの第2相粒子の大きさの影響を調査したところ、いずれの第2相粒子も円相当径が0.5μm未満の場合にはアルカリエッチングにより完全に除去されて酸化皮膜の形成に影響しないか、微小な欠陥が生じたとしても、酸化皮膜の密着性、接着性に影響しない。しかし、第2相粒子の円相当径が0.5μm以上であると酸化皮膜の薄い部分もしくは形成されない部分ができたり、第2相粒子周辺のアルミニウムが優先的に溶解することにより酸化皮膜が形成されないことがある。最終的な酸化皮膜に形成される欠陥が大きくなり、局所的に接着力を発揮できない部分ができる。このような欠陥を生じうる第2相粒子が5000個/mm2を超えると接着力や密着力の低下は顕著となり、必要な性能を維持できなくなる。
本発明に係るアルミニウム合金材は、Si:0.2〜1.7%、Mg:0.3〜1.5%、Fe:0.5%以下を含み、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金溶湯を鋳造して鋳塊を得た後、鋳塊に均質化処理を施し、圧延または押出加工を行うことにより製造することができる。
本発明に係る電解処理アルミニウム合金材は、上記電解処理用アルミニウム合金材の表面にアルカリ電解処理が施されたもので、バリア型アルミニウム酸化皮膜層と多孔性アルミニウム酸化皮膜層とをこの順に具備してなる。多孔性アルミニウム酸化皮膜層は強力な接着性及び密着性を発揮する。また、バリア型アルミニウム酸化皮膜層は、多孔性アルミニウム酸化皮膜層とアルミニウム合金材とを強固に結合する機能を発揮する。
多孔性アルミニウム酸化皮膜層の厚さは、20nm〜500nmである。厚さが20nm未満であると、後述する小孔の形成が不十分になり易く接着力及び密着力が低下する。一方、厚さが500nmを超えると、多孔性アルミニウム酸化皮膜層自体が凝集破壊し易くなり接着力及び密着力が低下する。
バリア型アルミニウム酸化皮膜層の厚さは、3nm〜30nmである。厚さが3nm未満であると、バリア型アルミニウム酸化皮膜層が多孔性アルミニウム酸化皮膜層とアルミニウム合金材とを結合させる力が弱く、特に、高温・多湿等の過酷環境における結合力が不十分となる。一方、厚さが30nmを超えると、凝集破壊し易くなり、接着力及び密着力が低下する。
酸化皮膜全体の厚さ、すなわち、多孔性アルミニウム酸化皮膜層とバリア型アルミニウム酸化皮膜層との合計厚さの変動幅は、当該合計厚さの算術平均値の±50%以内である。すなわち、アルミニウム合金材表面における任意の複数箇所で測定した酸化皮膜全体の厚さの平均値をT(nm)とした場合、これら複数箇所の全てにおいて酸化皮膜全体の厚さが0.5T〜1.5T(nm)の範囲にある。なお、測定は10箇所以上で行うことが望ましく、各箇所において測定は10回以上行うことが望ましい。酸化皮膜全体の厚さが0.5T(nm)未満の箇所があると、当該箇所は酸化皮膜がその周囲と比較して薄くなる。接着剤や樹脂等の材料と接着又は密着させようとした場合に、この薄い箇所では材料との間に隙間が生じ易くなり、十分な接触面積を確保できずに接着力及び密着力が低下する。
本発明に係る電解処理アルミニウム合金材は、上記アルミニウム合金材に対して交流電解処理を行うことにより製造することができる。具体的に、電極として上記アルミニウム合金材と対電極とを用い、電解溶液としてアルカリ性水溶液を用いて交流電解処理を行うことにより、アルミニウム合金材表面に接着性及び密着性に優れた酸化皮膜を形成することができる。
上記供試材から長さ50mm、25mm幅に切断したものを2枚用意した。これら2枚の供試材同士を幅方向に沿って幅10mmをもって重ね合わせ、市販の2液型エポキシ接着剤(主剤=変性エポキシ樹脂、硬化剤=変性ポリイミド、重量混合比=主剤100/硬化剤100)によって重ね合わせ部分を接着し、せん断試験片を作製した。2枚の供試材の長さ方向の端部を引張試験機により100mm/分の速度にて長さ方向に沿って反対向きに引張り、その荷重(せん断応力に換算)と剥離状態によって接着性を下記の基準で評価した。なお、せん断試験片は同じ供試材から10組の試験片を作製して、それぞれについて評価した。
○:せん断応力が20N/mm2以上で、かつ、接着剤層自身が凝集破壊した状態
△:せん断応力が20N/mm2以上であるものの、接着剤層と供試材が界面剥離した状態
×:せん断応力が20N/mm2未満で、かつ、接着剤層と供試材が界面剥離した状態
結果を表4に示す。同表には、10組の試験片のうちの上記○、△、×の組数をそれぞれ示すが、全てが○の場合を合格、それ以外を不合格と判定した。
上記供試材の表面に大日本塗料(株)製「Vフロン#2000」を塗布しこれを乾燥して(160℃,20分)、30μmの厚さの樹脂塗膜を形成した密着性試験片を作製した。JIS−K5600−5−6に準拠した方法で、この密着性試験片の樹脂塗膜にカッターナイフを用いて1mm角の碁盤目カットを入れた。次いで、試験片に125℃で30分のレトルト浸漬処理を施した後に、直ちに処理液から取り出して水分をふき取った。この試験片に対して、透明感圧付着テープによる剥離試験を実施した。塗膜残存率によって密着性を下記の基準で評価した。なお、密着性試験片は同じ供試材から10個の試験片を作製して、それぞれについて評価した。
○:塗膜残存率が100%のもの
△:塗膜残存率が75%以上100%未満のもの
×:塗膜残存率が75%未満のもの
結果を表4に示す。同表には、10個の試験片のうちの上記○、△、×の個数をそれぞれ示すが、全てが○の場合を合格、それ以外を不合格と判定した。
Claims (4)
- アルカリ電解液を使用した交流電解にて、表面に酸化皮膜を形成するためのアルミニウム合金圧延板であって、Si:1.0〜1.6mass%、Mg:0.3〜1.5mass%およびFe:0.5mass%以下を含み、残部がAl及び不可避的不純物からなり、表面に存在する第2相粒子のうち、Siを含む金属間化合物もしくは単体Si粒子であり円相当径0.5μm以上の第2相粒子が5000個/mm2以下であることを特徴とする電解処理用アルミニウム合金圧延板。
- 請求項1に記載の電解処理用アルミニウム合金圧延板の製造方法であって、
Si:1.0〜1.6mass%、Mg:0.3〜1.5mass%およびFe:0.5mass%以下を含み、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金溶湯を冷却速度0.1℃/sec以上で鋳造して鋳塊を製造し、前記鋳塊に均質化処理を施し、その後、圧延を施す工程を少なくとも有することを特徴とする、電解処理用アルミニウム合金圧延板の製造方法。 - 請求項1に記載の電解処理用アルミニウム合金圧延板を電解処理することにより、前記電解処理用アルミニウム合金圧延板の表面にバリア型アルミニウム酸化皮膜層と多孔性アルミニウム酸化皮膜層とをこの順に具備してなる電解処理アルミニウム合金圧延板であって、
前記バリア型アルミニウム酸化皮膜層は、厚さが3nm〜30nmであり、
前記多孔性アルミニウム酸化皮膜層は、厚さが20nm〜500nmであり、表面には直径5nm〜30nmの小孔を備え、
前記バリア型アルミニウム酸化皮膜層と前記多孔性アルミニウム酸化皮膜層との合計厚さの変動幅が、前記合計厚さの算術平均値の±50%以内であることを特徴とする、電解処理アルミニウム合金圧延板。 - 請求項3に記載の電解処理アルミニウム合金圧延板の製造方法であって、
Si:1.0〜1.6mass%、Mg:0.3〜1.5mass%およびFe:0.5mass%以下を含み、残部がAl及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金溶湯を冷却速度0.1℃/sec以上で鋳造して鋳塊を製造し、前記鋳塊に均質化処理を施し、その後、圧延を施す工程を少なくとも行うことにより、電解処理用アルミニウム合金圧延板を得た後、
前記電解処理用アルミニウム合金圧延板に対して、pH9〜13、液温35〜80℃、かつ溶存アルミニウム濃度が5ppm以上1000ppm以下のアルカリ性水溶液中、周波数20〜100Hz、電流密度4〜50A/dm2及び電解時間5〜60秒の条件で交流電解処理を行うことを特徴とする、電解処理アルミニウム合金圧延板の製造方法。
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