JP5352203B2 - 真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法 - Google Patents
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Description
後段の定電圧電解を開始し、1分〜180分の範囲内の経過時間後に、一旦、電圧の付与を30秒以上停止し、電解を中断する。電解の中断により、皮膜に電気的に引き寄せられていた電解液中のアニオン成分が中和されたり、皮膜で局部的に発生していた発熱が放散される。
電解を中断した後、再度、定電圧電解を開始することで、皮膜の欠陥部分に効率的に電流が集中して、皮膜欠陥の修復された皮膜が形成される。この結果、真空特性および耐食性に優れた無孔質陽極酸化皮膜が形成される。
前記電解の中断は、定電圧電解開始後、10分以上、また120分以内の経過時間後に実施するのがより好ましい。
また、前記中断時にアルミニウム材を電解液中に浸漬したままにする場合は、30秒以上120分以下の中断が好ましい。120分を超えて中断すると、電解液による皮膜の溶解等、好ましくない影響が大きくなる。さらに好ましくは、5分〜20分とする。
水洗に用いる水はイオン交換水が好ましいが、本発明としては、特にイオン交換水に限定されるものではない。なお、水洗は流水により行うことができ、また、水中に前記アルミニウム材を浸漬することにより行うこともできる。さらに、流水と浸漬を組み合わせたものにすることも可能である。水洗に際し、アルミニウム材をイオン交換水中に浸漬したままにする場合、前記電解の中断は、360分まで行っても問題は生じない。この場合、電解の中断は5分〜60分が好ましい。
基材となるアルミニウム材には、JIS5000系、6000系のアルミニウム合金を用いることができる。ただし、本発明としては基材となるアルミニウム材が特定の成分系に限定されるものではない。
該アルミニウム材には必要に応じて均質化処理を施し、さらに、熱間圧延、冷間圧延等の加工を施す。また、材料を連続鋳造圧延することも可能である。本発明としてはこれら一連の工程が特に限定されるものではない。該アルミニウム材には、洗浄、切削処理などを施した後、無孔質陽極酸化皮膜を生成する。
ここで、無孔質陽極酸化皮膜とは、皮膜が均一に形成された部位の断面観察において、皮膜表面からアルミニウム素地に向けて、規則的に形成される孔(通常開口部は5〜30nmで皮膜厚さに対して60%以上の深さを有する)が存在しないか、5%(表面から見た孔の総面積の比率)以下の無孔質な皮膜である。有孔率がゼロ%の無孔質な皮膜は、有孔率が数%の皮膜に対して、格段に耐食性に優れるので、より好ましい。
なお、本発明においては、これら一連の電解液に限定するものではない。
基材として、JIS5052アルミニウム合金(Fe0.40%、Si0.25%、Mn0.10%、Cr0.25%、Cu0.10%、Mn0.10%、残部Alと不可避不純物)からなる100mm長×100mm幅×7.0mm厚みの板材を用意し、厚み方向の両面の各1.0mmをフライスで切削加工した。次いで、アセトンでふきとり油分を除去した。
前処理として、まずは、中性から弱アルカリ性の脱脂材による脱脂、又は、有機溶剤による油分除去を行った。次いで、5%苛性ソーダ、50℃で1分間エッチング処理し、10%硝酸、室温で3分間の中和処理を行った。
耐食性評価
供試材に対し、CF4プラズマ、500W,48時間照射後、500倍(視野は0.1mm×0.1mm)で任意の30箇所をSEM観察し、素地アルミニウムが観察された部位がゼロを◎、1〜5を○、6以上を×とした。評価結果を表1に示した。
真空特性評価
供試材を400℃まで加熱した際のガス放出量(Pa・m)を測定した。1Pa・m未満を◎、1〜10Pa・m未満を○、10Pa・m以上を×とした。評価結果を表1に示した。
Claims (3)
- アルミニウム材の表面に、電解によって無孔質陽極酸化皮膜を形成する真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法において、
前記電解処理において、定電圧電解を開始後、1分〜180分の範囲内の経過時間後に、前記定電圧の付与を30秒以上中断し、その後、さらに定電圧電解を行う工程を、1回または2回以上繰り返し行うことを特徴とする真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法。 - 前記定電圧の付与を中断した際に、前記アルミニウム材を水洗することを特徴とする請求項1記載の真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法。
- 前記水洗した後に、アルミニウム材を乾燥させることを特徴とする請求項2記載の真空機器用表面処理アルミニウム材の製造方法。
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