JP5074145B2 - 表面処理アルミニウム材料の製造方法および表面処理アルミニウム材料の製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、高い密着性および耐食性が得られる無孔質陽極酸化皮膜を有する表面処理アルミニウム材料の製造方法および表面処理アルミニウム材料の製造装置を提供することを課題としている。
本発明において「無孔質陽極酸化皮膜」とは、空孔率が2%以下である陽極酸化皮膜のことを意味する。また、本発明において空孔率とは、5万倍の倍率で透過電子顕微鏡を用いて陽極酸化皮膜の表面を観察したときに観察される孔の面積率のことである。
このような方法とすることで、アルミニウム材料中のFe、Si、Tiなどを含む晶析出物を効果的に除去することができ、かつ、皮膜の多孔質化を抑制することができる。
このような方法とすることで、皮膜生成時に発生した熱を放散させることができ、皮膜生成時の発熱に起因する局部的な多孔質化を抑制して無孔質陽極酸化皮膜の表面状態を安定化させることができるので、より一層緻密で空孔率の低い無孔質陽極酸化皮膜が形成できる。
空孔率が1%以下であると、空孔中に含まれる水分や不純物など密着性を低下させる成分が少ないものとなる。また、空孔率が1%以下であると、腐食の起点となる空孔が少ないものとなるので、欠陥が少なく、耐食性の高いものとなる。よって、空孔率が1%以下であると、耐食性および密着性に非常に優れたものとなる。さらに、空孔率が0.7%以下であることがより好ましい。
加えて、このような製造装置とすることで、各層間の電解処理工程終了後0.3秒以上電解を中断する中断工程を行なってから行なう方法とすることができるため、皮膜生成時に発生した熱を放散させることができ、皮膜生成時の発熱に起因する局部的な多孔質化を抑制して無孔質陽極酸化皮膜の表面状態を安定化させることができるので、より一層緻密で空孔率の低い無孔質陽極酸化皮膜が形成できる。
(製造装置)
図1は、本発明の表面処理アルミニウム材料の製造装置の一例を示した図であって、本発明の表面処理アルミニウム材料の製造方法の一例を説明するための図である。図1に示す表面処理アルミニウム材料の製造装置は、電解処理槽1と、巻き出し機4と、搬送ロール3と、給電ロール7と、直流電源Eと、導電材料C(対極)と、巻き取り機5とを備えている。そして、図1に示すように、巻き出し機4にセットされたロール状のアルミニウム材料6が、巻き出し機4から引き出され、上流から下流まで直列に接続された3つの電解処理槽1内で連続的に電解されることにより、アルミニウム材料6の表面上に無孔質陽極酸化皮膜が形成され、巻き取り機5で巻き取られるようになっている。
また、中間電解槽1bは、アルミニウム材料6にマイナス電圧を給電する低電位電解槽であり、アルミニウム材料6が給電ロール7bを介して直流電源E2の陰極に接続されているとともに、導電材料Cが直流電源E2の陽極に接続されている。
また、電解液2としてアルカリ性のものを用いる場合には、電解質水溶液に水酸化ナトリウムを添加してアルカリ性とした水溶液や、ケイ酸塩を溶解した水溶液などを用いることができる。
また、電解液2中の電解質濃度は、特に限定されないが、2質量%から電解質の飽和濃度の範囲内とすることが好ましい。
無孔質陽極酸化皮膜は、アルカリ性の溶液によって溶解する傾向があるため、電解液2としてpH8以上のアルカリ性電解液を用いた場合には、無孔質陽極酸化皮膜の表面に局部的な溶解を生じさせて表面を改質することができ、密着性を高めることができる。また、電解液としてpH10以上のアルカリ性電解液を用いた場合には、無孔質陽極酸化皮膜の表面に、水酸基や電解液成分などからなる官能基を形成することができ、より一層密着性を高めることができる。
次に、図1に示す表面処理アルミニウム材料の製造装置を用いてアルミニウム材料の表面に無孔質陽極酸化皮膜を形成する本実施形態の表面処理アルミニウム材料の製造工程について説明する。
本実施形態において用いられるアルミニウム材料6としては、アルミニウムまたはアルミニウム合金を用いることができ、特に限定されない。具体的には、例えば、純アルミ系の1000系合金、Al−Cu系、Al−Cu−Mg系の2000系合金、Al−Mn系の3000系合金、Al−Si系の4000系合金、Al−Mg系の5000系合金、Al−Mg−Si系の6000系合金、Al−Zn−Mg−Cu系合金、Al−Zn−Mg系の7000系合金、Al−Fe−Mn系の8000系合金、成形用合金、構造用合金、電気用合金、AC1A,AC2A,AC3A,AC4Bなどの鋳造用合金などが用いられる。これらのアルミニウム合金のなかでも、1000系合金、3000系合金、5000系合金を用いることが好ましい。
最初の電解処理工程では、最初電解槽1a内の電解液2中でアルミニウム材料6と導電材料Cとの間で通電してアルミニウム材料を電解する電解処理工程を行うことにより、アルミニウム材料6の表面に無孔質陽極酸化皮膜を形成する。最初の電解処理工程は、アルミニウム材料6にプラス電圧を給電する高電位電解処理工程である。
また、アルミニウム材料6に給電されるプラス電圧は、5〜300Vの範囲、好ましくは50〜200Vの範囲とされる。プラス電圧が5V未満であると、無孔質陽極酸化皮膜の形成速度が遅くなり、製造に要する時間が長くなるため好ましくない。また、プラス電圧が300Vを超えると、電流の異常な集中が発生しやすくなり、皮膜が多孔質化しやすくなる。
また、最初の電解処理工程における電解時間は、0.2秒〜3分程度とするのが好ましい。電解時間が0.2秒未満であると、皮膜が均一に形成されない場合がある。また、電解時間が3分を超えると、皮膜が多孔質化する傾向となる。
アルミニウム材料6が最初電解槽1a内から引き上げられることによって、最初の電解処理工程が終了すると、1回目の中断工程が開始される。
1回目の中断工程は、最初の電解処理工程終了後0.3秒以上電解を中断する工程である。1回目の中断工程の中断時間は、少なくとも0.3秒以上であり、より好ましくは0.8秒以上である。1回目の中断工程の中断時間が0.3秒未満の場合には、最初の電解処理工程時に発生した熱を十分に放散させることができず、無孔質陽極酸化皮膜の表面状態を安定化させることができないため、密着性もしくは耐食性の劣る無孔質陽極酸化皮膜が形成されてしまう場合がある。また、1回目の中断工程の中断時間が30秒を超える場合は、中断の効果はそれほど向上せず、製造に要する時間が長くなるため、製造コスト、生産効率等の面から見て好ましくない。
アルミニウム材料6が搬送ロール3によって中間電解槽1bに搬送されることによって、1回目の中断工程が終了すると、中間電解工程が開始される。
中間電解工程では、中間電解槽1b内の電解液2中でアルミニウム材料6と導電材料Cとの間で通電してアルミニウム材料を電解する電解処理工程を行うことにより、アルミニウム材料6の表面に無孔質陽極酸化皮膜を形成する。中間電解工程は、アルミニウム材料6にマイナス電圧を給電する低電位電解処理工程である。
また、アルミニウム材料6に給電されるマイナス電圧の絶対値は、最初の電解処理工程においてアルミニウム材料6に給電されるプラス電圧の絶対値の5〜30%とされる。マイナス電圧の絶対値がプラス電圧の絶対値の5%未満であると、最初の電解処理工程において形成された無孔質陽極酸化皮膜の欠陥部分が十分に修復されない恐れがある。また、マイナス電圧の絶対値がプラス電圧の絶対値の30%を超えると、無孔質陽極酸化皮膜の健全な部分にも電流が流れて多孔質化が大きくなる。
また、中間電解工程における電解時間は、0.2秒〜3分程度とするのが好ましい。電解時間が0.2秒未満であると、晶析出物の除去効果が十分に得られない場合がある。また、電解時間が3分を超えると、皮膜が多孔質化しやすくなる。
アルミニウム材料6が中間電解槽1b内から引き上げられることによって、中間電解工程が終了すると、2回目の中断工程が開始される。
2回目の中断工程は、中間電解工程終了後0.3秒以上電解を中断する工程である。2回目の中断工程の中断時間は、少なくとも0.3秒以上であり、より好ましくは0.8秒以上である。2回目の中断工程の中断時間が0.3秒未満の場合には、中間電解工程時に発生した熱を十分に放散させることができず、無孔質陽極酸化皮膜の表面状態を安定化させることができないため、密着性もしくは耐食性の劣る無孔質陽極酸化皮膜が形成されてしまう場合がある。また、2回目の中断工程の中断時間が30秒を超える場合は、中断の効果はそれほど向上せず、製造に要する時間が長くなるため、製造コスト、生産効率等の面から見て好ましくない。
アルミニウム材料6が搬送ロール3によって最終電解槽1cに搬送されることによって、2回目の中断工程が終了すると、最後の電解処理工程が開始される。
最後の電解処理工程では、最終電解槽1c内の電解液2中でアルミニウム材料6と導電材料Cとの間で通電してアルミニウム材料を電解する電解処理工程を行うことにより、アルミニウム材料6の表面に無孔質陽極酸化皮膜を形成する。最後の電解処理工程は、最初の電解処理工程と同様に、アルミニウム材料6にプラス電圧を給電する高電位電解処理工程である。
また、アルミニウム材料6に給電されるプラス電圧は、5〜300Vの範囲、好ましくは50〜200Vの範囲とされる。プラス電圧が5V未満であると、無孔質陽極酸化皮膜の形成速度が遅くなり、製造に要する時間が長くなるため好ましくない。また、プラス電圧が300Vを超えると、電流の異常な集中が発生しやすくなり、皮膜が多孔質化しやすくなる。
また、最後の電解処理工程における電解時間は、0.2秒〜3分程度とするのが好ましい。電解時間が0.2秒未満であると、皮膜が均一に形成されない場合がある。また、電解時間が3分を超えると、皮膜が多孔質化する傾向となる。
例えば、本発明の表面処理アルミニウム材料の製造装置では、中間電解槽は少なくとも1つ配置されていればよく、中間電解槽を2つ以上有していてもよい。
また、本発明の表面処理アルミニウム材料の製造方法は、少なくとも1回の中間電解工程を有し、中間電解工程のうちの少なくとも一回がアルミニウム材料にマイナス電圧を給電する低電位電解処理工程であればよく、中間電解工程を2回以上有していてもよい。
(実施例1〜2および比較例1〜3)
アルミニウム材料として幅1000mm、厚み0.3mmのJIS1100アルミニウム合金条を用い、液温50℃とした5%水酸化ナトリウム水溶液を用いて10秒間エッチング処理を行い、水で10秒間洗浄したのち、室温の5%硝酸水溶液を用いて10秒間中和処理を行い、その後、再び水で10秒間洗浄する前処理を行なった。
4つまたは5つの電解槽を有すること以外は、実施例1で用いた製造装置と同様である製造装置を用い、実施例1と同様にして前処理された後のアルミニウム材料に対し、表1に示す電解液を用いて、それぞれ4回または5回の電解工程を行なうとともに、各電解工程の間に表1および表2に示す中断時間の中断工程を行い実施例3〜8の陽極酸化皮膜を有する表面処理アルミニウム材料を得た。
このようにして得られた実施例1〜8および比較例1〜3表面処理アルミニウム材料の陽極酸化皮膜の耐食性、密着性および空孔率を、以下のようにして調べた。
幅25mm、長さ150mm、厚み1mmの表面処理アルミニウム材料に、アクリル系樹脂を5μmの膜厚で塗装し、260℃で20秒の焼付け処理を行った。このようなサンプルを2つ作成し、一つを密着性の評価に用い、もう一つを耐食性の評価に用いた。
幅25mm、長さ150mm、厚み1mmの表面処理アルミニウム材料の無孔質陽極酸化皮膜の任意の表面を20箇所、5万倍の倍率で透過電子顕微鏡を用いて観察し、孔の面積率を測定した。その結果を表1および表2に示す。
また、本発明の実施例では、剥離桝数が10以下となり、比較例と比較して、密着性に優れていることが確認できた。
また、本発明の実施例では、腐食面積率が15%以下となり、比較例と比較して、耐食性に優れていることが確認できた。
Claims (5)
- 電解液中でアルミニウム材料と対極との間で通電して前記アルミニウム材料を電解する電解処理工程を行うことにより、前記アルミニウム材料の表面に無孔質陽極酸化皮膜を形成する表面処理アルミニウム材料の製造方法において、
前記電解処理工程は、最初の電解処理工程と、最後の電解処理工程と、前記最初の電解処理工程と前記最後の電解処理工程との間に行なう少なくとも一回の中間電解工程とからなり、
前記最初の電解処理工程および前記最後の電解処理工程は、前記アルミニウム材料にプラス電圧を給電する高電位電解処理工程であり、
前記中間電解工程のうちの少なくとも一回は、前記アルミニウム材料にマイナス電圧を給電する低電位電解処理工程であり、
前記2回目以降の電解処理工程は、前回の電解処理工程終了後0.3秒以上電解を中断する中断工程を行なってから行なうことを特徴とする表面処理アルミニウム材料の製造方法。 - 前記マイナス電圧の絶対値が、前記プラス電圧の絶対値の5〜30%であることを特徴とする請求項1に記載の表面処理アルミニウム材料の製造方法。
- 前記電解液としてpH8以上のアルカリ性電解液を用いることを特徴とする請求項1〜請求項2のいずれかに記載の表面処理アルミニウム材料の製造方法。
- 前記無孔質陽極酸化皮膜の空孔率が、1%以下であることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の表面処理アルミニウム材料の製造方法。
- 電解液中でアルミニウム材料と対極との間で通電して前記アルミニウム材料を電解する電解処理工程を行うことにより、前記アルミニウム材料の表面に無孔質陽極酸化皮膜を形成する表面処理アルミニウム材料の製造装置であって、
上流から下流まで直列に配置された3つ以上の電解槽を備え、
前記3つ以上の電解槽は、最初の電解処理工程を行なう最初電解槽と、最後の電解処理工程を行なう最終電解槽と、前記最初電解槽と前記最終電解槽との間に配置された少なくとも一つの中間電解槽とを含み、
前記最初電解槽および前記最終電解槽は、前記アルミニウム材料にプラス電圧を給電する高電位電解槽であり、
前記中間電解槽のうちの少なくとも一つは、前記アルミニウム材料にマイナス電圧を給電する低電位電解槽であり、
前記上流から下流まで直列に配置された3つ以上の電解槽の間に、各電解槽を通過した前記アルミニウム材料を接地するアース配線されたアースロールを備え、
上流から下流に沿って隣接する各前記電解槽間の距離が、上流の電解槽から下流の電解槽へ前記アルミニウム材料を搬送する間に前記アルミニウム材料の電解を0.3秒以上中断する距離とされたことを特徴とする表面処理アルミニウム材料の製造装置。
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