JP4333947B2 - 粗面化された表面を備えたアルミニウム合金シート - Google Patents
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Description
陽極酸化アルミニウム合金シートは、そのままでも商品にすることができる。また、バリア層の厚さが10〜50nm、好ましくは10〜30nm、例えば20〜30nmである非多孔質酸化アルミニウム層を備えたシートは、本明細書に記載された特別な利点を備えるのに適している。これらのことを考慮して、本発明の別の態様では、厚さ10〜50nm、好ましくは10〜30nm、例えば20〜30nmのバリア層を有する非多孔質酸化アルミニウム層を表面上に備えたアルミニウム合金シートを提供する。アルミニウム合金は、上述のように、AA1000系又はAA3000系から選ばれるのが好ましく、特にAA1050A合金が好ましい。
本発明のさらに別の態様では、非多孔質酸化アルミニウム層を表面に備えたアルミニウム合金シートを、リソグラフ用基板として使用される粗面化アルミニウム合金シートの製造に利用することを提供する。非多孔質酸化アルミニウム層は、厚さ20〜30nmのバリア層を有している。粗面化アルミニウム合金シート製造は、非多孔質酸化アルミニウム層を、アルカリ水溶液により、35℃〜80℃で、全ての又は実質的に全ての層を合金表面から除去するのに十分な時間だけ処理して、合金表面に粗面を残す処理を含んでおり、上記粗面を残す処理の処理時間が3〜20秒である。
実施例1
AA1050Aリソグラフシートを、約8g/リットルのAlを含有した20%燐酸を用いて、0.5秒間で、陽極酸化処理した。交流の電流密度を変えて、薄膜の厚さを変化させた。処理温度は表2に示した。
AA1050Aリソグラフシートのサンプルを、20%燐酸を用いて洗浄し、その後にアルカリエッチングした。同じ合金シート材料から成る別のサンプルを、実施例1と同様に陽極酸化処理して、厚さ10、20、及び28nmの非多孔質酸化アルミニウム薄膜を形成した。このサンプルを、さらにアルカリでエッチングした。アルカリエッチングは、3%NaOHにより、60℃、20秒以下で行われた。アルカリエッチングした表面の光沢度を、Rhopoint光沢度計を用いて測定した。測定は、エッチング前のサンプルと、1、2、3、4、5、8、10、15、及び20秒間でエッチングしたサンプルとで行った。陽極酸化処理していないサンプル(PTL標準)及び陽極酸化処理したサンプルについて、エッチング時間と60°光沢度との関係をプロットし、図1に示す。比較のために、陽極酸化処理せずに燐酸中で工業的に電解洗浄したサンプル(PTL標準)もプロットした。
陽極酸化処理せずに洗浄のみ行ったサンプルは、いずれのエッチング時間で処理しても、比較的滑らかな表面を示している。このサンプルは、先に陽極酸化層を形成した本発明のサンプルでは得られていたミクロピット類の形跡もミクロピットの程度もない。
リソグラフシート(AA1050A)のサンプルを電解砂目立てするときに、十分な砂目立て表面を得るのに必要な時間を調べる実験を行った。
これらのサンプルは、以下のように処理される。
1.AA1050Aシートを、燐酸中で予備洗浄して、3%NaOHにより60℃で10秒間エッチングする。
2.AA1050Aシートを、実施例1で記載された手順に従って陽極酸化処理し、厚さ20nmの非多孔質酸化アルミニウム層を形成する。このサンプルを、3%NaOHにより60℃で10秒間エッチングする。
3.AA1050Aシートを、実施例1で記載された手順に従って陽極酸化処理し、厚さ28nmの非多孔質酸化アルミニウム層を形成する。このサンプルを、3%NaOHにより60℃で10秒間エッチングする。
別の電解砂目立ての実験を、電解砂目立て条件の範囲内で、実施例3に記載したミクロセルシステムにて行った。予備陽極酸化処理した表面を利用することにより、電解砂目立て表面が短時間で得られることがわかった。水酸化ナトリウムの予備エッチングは、上記の実施例3に記載されている。その結果を表7に示す。
しかしながら、従来取り組んでいる電解砂目立てのシミュレーションの研究によれば、砂目立て時間が25秒よりもほんの少しだけ短いだけで、砂目立ての不足した表面部分が、画像領域及び粗面部分のような不適当な位置に残り、圧延線(roll line)が目視できる状態であり、処理のボーダーラインに非常に近いことが示されている。それゆえ、電解砂目立ての時間を30秒にして、合金の化学的性質に合わせて処理を変更しても、洗浄処理及び電解砂目立て処理を少々変更しても、許容できるようにしている。上記の表は、標準的なAA1050Aを含めた全ての材料において、25秒後には、表面が視覚的に良好になることを示している。上記の表から、ある砂目立て条件においては、予備陽極酸化処理表面から、良好な表面を、短時間で得られることがわかる。また、層の厚さが10〜30nmの場合に有利であることも示している。しかしながら、元の厚さが10nm以下(エッチング前)の陽極酸化薄膜を備えた合金シートサンプルでは、わずかに有利なだけであり、28nmの陽極酸化薄膜を備えた合金シートでは、大いに有利であることがわかった。
「これまでで最悪」の非エッチング欠陥のAA1050Aシートのコイルから得られたサンプルを、実施例1に記載した陽極酸化処理条件A、B、C、及びDにより調製した。これらを3%NaOHにより、60℃で10秒間エッチングし、次に1.5%の硝酸により、40℃、13秒間、電流密度50Adm−2で電解砂目立てした。非エッチング欠陥(段状であることが知られている)の数を数えて、その結果を図2A、図2B、図2C、及び図2Dに示した。それぞれの条件における結果に、標準材料における非エッチング欠陥の数も示した。標準試料は、例えば、陽極酸化処理しない(PTL標準)材料に、上記の陽極酸化処理材料と同様のエッチング及び電解砂目立の処理をおこなって形成した。
予備陽極酸化処理してアルカリエッチングしたAA1050Aリソグラフシートを硝酸により電解砂目立てする研究
標準のPTLを洗浄、予備陽極酸化処理して、実施例1の条件B(層の厚さ20nm)及び条件D(層の厚さ28nm)に調製したサンプルを、3%NaOHにより、60℃で、エッチング時間2、5、8、10、12、及び15秒にてエッチングして、続いて脱イオン水によりすすいだ。全サンプルを、1.5%の硝酸により、40℃、電流密度50Adm−2で、砂目立て時間10、13、15、及び18秒にて電解砂目立てした。アルカリエッチングを10秒間行い、電解砂目立てを18秒間行うことにより、通常の工業的洗浄したリソグラフシートは、研究室の容器で完全に処理できることが明らかになった。表8に、60°光沢度の測定結果を示しており、この結果から砂目立ての程度を知ることができる。
1050Aリソグラフシートは、20%の燐酸中で、85℃、約1kC/m2の電荷密度の電解により洗浄された。次いで、アルカリエッチング(約3%の水酸化ナトリウム)処理が、60℃、12秒以下で行われる。同様に電解洗浄したものを出発材料とする別のサンプルを、陽極酸化処理して、実施例1のサンプルBのように18nmの薄膜を形成する。このサンプルにも、12秒以下のアルカリエッチングで処理した。エッチング時間と60°光沢度との関係をプロットして図5に示す。比較のために、陽極酸化処理せずに燐酸中で電解洗浄したサンプル(PTL標準)もプロットした。図5からわかるように、陽極酸化処理したサンプルが到達する光沢度のレベルは、アルカリエッチング時間に依存している。60°光沢度が最小になるのは、2〜4秒の間である。
Claims (32)
- 粗面化された表面を有し、リソグラフ用基板として使用されるアルミニウム合金シートの製造方法であって、該方法が、
(1)アルミニウム合金シートの表面を陽極酸化処理条件で処理して、上記シート表面に厚さ10〜50nmの酸化アルミニウムのバリア層を形成する工程と、
(2)上記酸化アルミニウムバリア層を、アルカリ水溶液により、35℃〜80℃で、全ての又は実質的に全ての上記バリア層を合金表面から除去するのに十分な時間だけ処理して、合金表面に粗面を残す工程と、
を含んでおり、
工程(2)において、処理時間が3〜20秒である粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。 - アルミニウム合金シートが、AA1000系又はAA3000系から選ばれた合金から成るシートである請求項1に記載のアルミニウム合金シートの製造方法。
- アルミニウム合金シートが、AA1050A、AA1200A、又はAA3103の合金シートを含んでいる請求項2に記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- 工程(1)において、アルミニウム合金シートが、3〜15g/リットルのアルミニウムを含む20%の燐酸を用いて、温度55℃〜80℃、電流密度2〜3kAm−2の条件で陽極酸化処理される請求項1乃至3のいずれかに記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- 陽極酸化処理が交流を用いて行われる請求項1乃至4のいずれかに記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- 陽極酸化処理が直流を用いて行われる請求項1乃至4のいずれかに記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- アルミニウム合金シート表面に、厚さ10〜50nmの酸化アルミニウムバリア層が形成される請求項1乃至6のいずれかに記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- アルミニウム合金シート表面に、厚さ20〜30nmの酸化アルミニウムバリア層が形成される請求項7に記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- 酸化アルミニウムバリア層が非多孔質である請求項1乃至8のいずれかに記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- 工程(2)において、アルカリ水溶液が、NaOH又はKOHの水溶液から選ばれる請求項1乃至9のいずれかに記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- アルカリ水溶液の濃度が1〜10%である請求項10に記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- アルカリ水溶液が、2〜5%のNaOH溶液である請求項11に記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。
- アルミニウム合金シートが、AA1050A合金から成り
シートの表面を陽極酸化処理条件で処理して、上記シート表面に厚さ10〜30nmの非多孔質酸化アルミニウムのバリア層を形成しており、
工程(2)において、酸化アルミニウム層を、3%アルカリ水溶液により、60℃で、3〜8秒間処理する請求項1に記載の粗面化アルミニウム合金シートの製造方法。 - 請求項1乃至13のいずれかに記載の製造方法により形成されて、リソグラフ用基板として使用されるアルミニウム合金シート。
- 粗面化された表面を有し、リソグラフ用基板として使用されるアルミニウム合金シートの利用であって、
上記アルミニウム合金シートは、その製造工程中に、シート表面に厚さ20〜30nmの非多孔質酸化アルミニウム層が備えており、
製造工程が、非多孔質酸化アルミニウム層を、アルカリ水溶液により、35℃〜80℃で、全ての又は実質的に全ての層を合金表面から除去するのに十分な時間だけ処理して、合金表面に粗面を残す処理を含んでおり、
上記粗面を残す処理の処理時間が3〜20秒であるアルミニウム合金シートの利用。 - 合金シートがAA1050A合金から成る請求項15に記載のアルミニウム合金シートの利用。
- 上記非多孔質酸化アルミニウム層が、2〜5%のアルカリ水溶液により、3〜8秒間処理される請求項15又は16に記載のアルミニウム合金シートの利用。
- リソグラフ用基板として使用される砂目立てしたアルミニウム合金シートの製造方法であって、該方法が、
(1)アルミニウム合金シートの表面を陽極酸化処理条件で処理して、上記シート表面に厚さ10〜50nmの酸化アルミニウムのバリア層を形成する工程と、
(2)上記酸化アルミニウムバリア層を、アルカリ水溶液により、35℃〜80℃で、全ての又は実質的に全ての上記バリア層を合金表面から除去するのに十分な時間だけ処理して、合金シートに粗面を残す工程と、
(3)上記合金シートの粗面を砂目立てする工程と、
を含んでおり、
工程(2)において、処理時間が3〜20秒である砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。 - アルミニウム合金シートが、AA1000系又はAA3000系から選ばれた合金から成るシートである請求項18に記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- アルミニウム合金が、AA1050A、AA1200A、又はAA3103の合金から選ばれる請求項18又は19に記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- 工程(1)において、アルミニウム合金シートが、3〜15g/リットルのアルミニウムを含む20%の燐酸を用いて、温度55℃〜80℃、電流密度2〜3kAm−2の条件で陽極酸化処理される請求項18乃至20のいずれかに記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- 陽極酸化処理が交流を用いて行われる請求項18乃至21のいずれかに記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- 陽極酸化処理が直流を用いて行われる請求項18乃至21のいずれかに記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- アルミニウム合金シート表面に、厚さ10〜50nmの酸化アルミニウムバリア層が形成される請求項18乃至23のいずれかに記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- アルミニウム合金シート表面に、厚さ20〜30nmの酸化アルミニウムバリア層が形成される請求項24に記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- 酸化アルミニウムバリア層が非多孔質である請求項18乃至25のいずれかに記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- 工程(2)において、アルカリ水溶液が、NaOH又はKOHの水溶液から選ばれる請求項18乃至26のいずれかに記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- アルカリ水溶液の濃度が1〜10%である請求項27に記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- アルカリ水溶液が、2〜5%のNaOH溶液である請求項28に記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- 工程(3)において、砂目立てが、硝酸中での電解砂目立てである請求項18乃至29のいずれかに記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- 工程(3)において、砂目立てが、付加的な砂目立てである請求項18乃至29のいずれかに記載の砂目立てアルミニウム合金シートの製造方法。
- 上記付加的な砂目立てが、アルミニウム合金シートの粗面にゾルゲル法による被膜又は薄膜を塗布することを含み、上記被膜及び薄膜が、親水性又は疎水性の層を含んでいる請求項31に記載の方法。
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