JP5370984B2 - 真空機器用アルミニウム合金材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
凹み
(1)円相当径0.2〜30μm、深さ0.1〜30μm
本発明の真空機器用アルミニウム合金材の表層部に存在する凹みは、熱歪みを緩和しクラックが生じなくさせる作用を有する。ただし、表面での開口部が円相当径で0.2μm未満、深さが0.1μm未満では、熱歪みの緩和効果が得られなくなる。また、微細な凹みは、CVD装置内で製膜されるW(タングステン)等が堆積し易くなる。一方、開口部が円相当径で30μm超、深さが30μm超の凹みでは、熱歪みの緩和効果は飽和し、むしろ、CVD装置内で製膜されるW(タングステン)等が堆積し、脱落する等の問題を生じやすくなる。このため、凹みの開口径および深さを上記範囲に定める。なお、開口部が円相当径で1〜20μm、深さが1〜20μmの凹みが耐クラック、密着性及び耐食性から好ましい。
(2)密度5個/mm2以上
上記で規定する凹みの密度が5個/mm2未満では熱歪みの緩和効果が得られない。したがって、上記凹みの密度を5個/mm2以上に規定する。ただし、該凹みの密度が5000個/mm2を超えると熱歪みの緩和効果は飽和し、むしろ、CVD装置内で製膜されるW(タングステン)等が堆積し、脱落する等の問題を生じやすくなる。したがって、上記凹みの密度は5000個/mm2以下が望ましい。さらに、10〜2500個/mm2が好ましい。
アルミニウム材に、無孔質陽極酸化皮膜形成前に上記凹みとなる凹部を形成させる方法として、酸によるエッチングが挙げられるが、硝酸、硫酸、リン酸によるエッチングが好ましい。真空機器に主として用いられるJIS A5052、6061、6063合金のアルミニウム中にあるAlFe系,AlFeSi系,MgSi系等の金属間化合物が溶解の起点となり凹部を形成し易い。硝酸は、アルミニウム材のエッチング性が低く、金属間化合物の選択性溶解性が高い。硫酸はアルミニウム材の溶解性が高い。リン酸はアルミニウム材と金属間化合物の溶解性が高い。これらエッチング液の濃度、温度と時間を組み合わせることで凹部の大きさと密度を調整できる。これらの酸を単独で用いることで、凹みの形状を濃度、温度と時間でコントロールできる。濃度は1〜60%,時間は0.5〜60分が好適である。なお、凹部の大きさは、後述する陽極酸化皮膜の厚さを考慮して該皮膜形成後に上記した大きさの凹みが得られるように調整する。
また、リン酸と硝酸、硫酸と硝酸を混合した液を80℃以上に加熱し浸漬処理すると、化学研磨作用でピットは形成されず、むしろ、平滑化されるため好ましくない。よって、上記した薬液は、単独で用いることが必要である。
アルミニウム材に上記凹部を形成した後に無孔質陽極酸化皮膜を形成する。
無孔質皮膜とは、皮膜が均一に形成された部位の断面観察において、皮膜表面からアルミ素地に向けて、規則的に形成される孔(通常開口部は1〜10nmで皮膜厚さに対して60%以上の深さを有する)が存在しない、または5%(表面から見た孔の総面積の比率)以下の無孔質な皮膜である。なお、この「孔」は前記凹みと大きさの桁が全く異なり、後述の図1、図2では図示できないほど小さなものである。
有孔率がゼロ%の無孔質な皮膜は、有孔率が数%の皮膜に対して、格段に耐食性に優れるのでより好ましいものの、熱歪みを緩和する孔が無いため耐クラック性には劣る場合があるため、本願の処理が有効である。
無孔質陽極酸化皮膜の厚さは、耐食性から300〜700nmが好ましい。このような厚膜では、薄い膜に比較し耐クラック性が劣り易いが、本願の処理により、耐クラック性が向上する。
基材となるアルミニウム材料は、エッチングによって凹部を形成する場合、金属間化合物が微細に分布していることが必要である。アルミニウム純度が99.9%以上のアルミニウム材料では、金属間化合物を形成する含有成分が少ないため、エッチング処理の起点が少なく、必要な凹みが形成され難い傾向にある。99.9%未満の純度のアルミニウム材料には、Fe、Siやその他不純物が金属間化合物として析出しておりエッチング起点が有る。特に、好ましくは、99.5%以下純度の1000系アルミニウム合金、5000系、6000系のアルミニウム合金である。これら合金は、真空機器部材への切削加工性も良好であり、また、凹みを形成する金属間化合物の形成も充分である。例えば、金属間化合物の密度としては、大きさとして円相当径で0.05μm以上のものが5個/mm2以上あることが好ましい。
99.5%以下純度の1000系アルミニウム合金、5000系、6000系のアルミニウム合金など、Fe、Siなどを適度に含む材料を常法により溶製する。
該材料には必要に応じて均質化処理を施し、さらに、熱間圧延、冷間圧延等の加工を施す。また、材料を連続鋳造圧延することも可能である。本発明としてはこれら一連の工程が特に限定されるものではないが、各工程を経ることでアルミニウム材料には、Fe、Siやその他不純物が金属間化合物として析出している。該アルミニウム材料には、洗浄、切削処理などを施した後、エッチング処理に供する。
エッチング処理では、好適には硝酸、硫酸またはリン酸単独のエッチング液を用いて、30〜80℃未満でエッチング処理を行うのが望ましい。エッチングによって、図2に示すようにアルミニウム材料1の表層部1aに存在する金属間化合物が溶解、脱落し、表面側に凹部1bが分散形成される(図2(b))。エッチング液の濃度、温度、処理時間を適宜組み合わせることで、エッチングにより生成される凹部1bの大きさと密度を調整する。
無孔質陽極酸化皮膜2の生成には、ホウ酸又はホウ酸アンモニウムを電解質として含む水溶液を用いるのが好ましい。これらの電解質を用いた皮膜生成では、孔が極めて形成され難いためである。また、厚い膜形成に適している。電解条件では、14A/V、電解温度50℃以上、95℃以下が望ましく、溶液濃度は、1〜30質量%が望ましい。
該条件によって好適には300〜700nm厚の無孔質陽極酸化皮膜2が形成される。
該アルミニウム材料は、皮膜の耐クラック性、密着性が優れている。これを真空機器に用いる場合、真空特性が優れており、さらに耐食性が優れている。
以下に、本発明の一実施例を説明する。
JISA 5052合金(Fe0.38%、Si0.26%、Mn0.08%、Cr0.25%、Cu0.10%、Mg2.5%、残部Al)からなる100mm長×100mm幅×7.0mm厚みの板材を用意し、厚み方向の両面の各1.0mmをフライスで切削加工した。次いで、アセトンでふき取り油分を除去した。次いで、表1に示す各条件でエッチング処理を行い、試料表面に凹部を分散形成した。さらに試料を水洗し、表1に示す条件で、試料を陽極として500Vの電圧を付与し10分間の電解を行って無孔質陽極酸化皮膜を形成した。次いで、水洗し、150℃で5分間の乾燥を行い、真空機器用アルミニウム合金材としての供試材を得た。
<膜厚>
陽極酸化皮膜の膜厚は、任意の20ケ所を断面観察し、平均値を算出した。断面加工は、日立製作所(株)製のFocused Ion Beam System(FB−2000A)を用いた。観察は、SEMで5万倍で行った。
<有孔率>
陽極酸化皮膜の有孔率は、凹みの形成されていない平坦部を上記方法で断面加工し、図3に示すように1000nmの範囲の皮膜を10万倍のSEM観察した。任意の10ケ所を観察し、規則的に形成された孔(開口部が1〜10nmで皮膜厚さに対して60%以上の深さを有する)の開孔部面積率を求め有孔率とした。
測定方法 400℃の電気炉に試料を10分間入れて加熱し、次いで、直ちに、−195℃の液体窒素中に10分間投入するヒートサイクルを50回繰り返した後、任意の20箇所(180×140μm)を500倍の電子顕微鏡で観察した。
観察の結果、クラック無しを◎、1〜2箇所を○、3〜10箇所を▲、10箇所超を×として評価した。
測定方法 上記ヒートサイクルを加えた試料の全面にセロハンテープを貼り付けた後、引き剥がして、皮膜の剥離を観察した。
剥離無しを◎、1〜2箇所を○、3〜5箇所を▲、5箇所超を×として評価した。
測定方法 CF4プラズマ、500W、24時間照射後、500倍で任意の20箇所をSEM観察し、素地アルミニウムが観察された部位の面積率が6%以上を×、1〜5%を△、0%を○とした。
測定方法 試料を300℃まで加熱した際のガス放出量(Pa・m)を測定した。
3Pa・mを○、4〜10Pa・mを△、11Pa・m以上を×とした。
表面側から任意の50箇所について、500倍でレーザー顕微鏡で100μm角の面積について観察し、凹みの開口部の平均円相当径と深さ(凹みの最大深さ)および密度を測定した。開口部が円相当径で0.05μm未満、深さが0.01μm未満の凹みは測定対象外とした。
1a 表層部
1b 凹部
2 無孔質陽極酸化皮膜
3 凹み
Claims (5)
- 無孔質陽極酸化皮膜が形成され、該無孔質陽極酸化皮膜を含む表層部に、表面側からみた開口部が円相当径で0.2〜30μm、皮膜断面側からみた深さが0.1〜30μmの凹みを5個/mm2以上有していることを特徴とする真空機器用アルミニウム合金材。
- 前記無孔質陽極酸化皮膜の厚さが300〜700nmであることを特徴とする請求項1記載の真空機器用アルミニウム合金材。
- アルミニウム合金をエッチング処理して表面に凹部を形成した後、該アルミニウム合金に無孔質陽極酸化皮膜を形成して、該無孔質陽極酸化皮膜を含む表層部に凹みを設けることを特徴とする真空機器用アルミニウム合金材の製造方法。
- 前記エッチング処理に用いる薬液が、硝酸、硫酸、リン酸のいずれかであり、前記エッチング処理に際し、30〜80℃未満の前記薬液に前記アルミニウム合金を0.5〜60分浸漬処理することを特徴とする請求項3記載の真空機器用アルミニウム合金材の製造方法。
- 前記無孔質陽極酸化皮膜の形成を、ホウ酸またはホウ酸アンモニウムを電解質として用いる電解により行うことを特徴とする請求項3または4に記載の真空機器用アルミニウム合金材の製造方法。
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