JP2006322040A - アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 アルミニウム又はアルミニウム合金に耐食性を付与するためのバリア型陽極酸化処理皮膜を緻密なものとすることにより、ガス放出特性に優れたものとするためのアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法を提供する。
【解決手段】 アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に厚さ５〜２０ｎｍの緻密な酸化層を形成し、その後、バリア型陽極酸化処理をすることを特徴とする。
【選択図】 図１
【解決手段】 アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に厚さ５〜２０ｎｍの緻密な酸化層を形成し、その後、バリア型陽極酸化処理をすることを特徴とする。
【選択図】 図１
Description
本発明は、アルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法に関するものである。
従来、アルミニウム又はアルミニウム合金に耐食処理を施す方法として、例えば、特許文献１に、アルミニウム合金の表面にバリア型陽極酸化処理を行い、加熱して脱ガス処理を行う方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１に開示されるようにして、A1050合金、A5052合金及びA6061合金のそれぞれに、弱アルカリ性の脱脂液により脱脂処理を施した後、硝酸水溶液中でデスマット処理を行い、アジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化処理を行い、形成されたバリア型陽極酸化処理皮膜の形態を走査電子顕微鏡で観察したところ、A1050合金には比較的連続的な皮膜が形成されていたが、A5052合金及びA6061合金に形成された膜には欠陥が多く、耐食性及び真空雰囲気下におけるガス放出特性に問題があった。
しかしながら、特許文献１に開示されるようにして、A1050合金、A5052合金及びA6061合金のそれぞれに、弱アルカリ性の脱脂液により脱脂処理を施した後、硝酸水溶液中でデスマット処理を行い、アジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化処理を行い、形成されたバリア型陽極酸化処理皮膜の形態を走査電子顕微鏡で観察したところ、A1050合金には比較的連続的な皮膜が形成されていたが、A5052合金及びA6061合金に形成された膜には欠陥が多く、耐食性及び真空雰囲気下におけるガス放出特性に問題があった。
そこで、本発明は、上記従来技術の問題点を解決するために、アルミニウム又はアルミニウム合金に耐食性を付与するためのバリア型陽極酸化処理皮膜を緻密なものとすることにより、ガス放出特性に優れたものとするためのアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明者等は下記の通り、解決手段を見出した。
即ち、本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法は、請求項１に記載の通り、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に厚さ５〜２０ｎｍの緻密な酸化層を形成し、その後、バリア型陽極酸化処理をすることを特徴とする。
請求項２に記載の本発明は、請求項１に記載の方法において、前記酸化層を酸性溶液により酸化処理することを特徴とする。
請求項３に記載の本発明は、請求項２に記載の方法において、前記酸性溶液は、リン酸５０〜８０重量％及び硝酸１〜５重量％を含有するものであり、前記酸性溶液を８０〜１００℃に加熱して、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を、１〜１０分間浸漬することを特徴とする。
請求項４に記載の本発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法において、前記酸化層が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金を、真空、大気又は窒素雰囲気下で、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１５０〜３００℃で加熱処理してから、前記バリア型陽極酸化処理することを特徴とする。
即ち、本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法は、請求項１に記載の通り、アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に厚さ５〜２０ｎｍの緻密な酸化層を形成し、その後、バリア型陽極酸化処理をすることを特徴とする。
請求項２に記載の本発明は、請求項１に記載の方法において、前記酸化層を酸性溶液により酸化処理することを特徴とする。
請求項３に記載の本発明は、請求項２に記載の方法において、前記酸性溶液は、リン酸５０〜８０重量％及び硝酸１〜５重量％を含有するものであり、前記酸性溶液を８０〜１００℃に加熱して、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を、１〜１０分間浸漬することを特徴とする。
請求項４に記載の本発明は、請求項１乃至３のいずれかに記載の方法において、前記酸化層が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金を、真空、大気又は窒素雰囲気下で、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１５０〜３００℃で加熱処理してから、前記バリア型陽極酸化処理することを特徴とする。
本発明によれば、アルミニウム又はアルミニウム合金に耐食性を付与するためにバリア型陽極酸化皮膜を形成する前に、緻密な酸化層を形成することにより、バリア型陽極酸化皮膜を緻密にすることができ、耐食性及びガス放出特性に優れたバリア型陽極酸化皮膜とすることができる。
本発明に使用することができるアルミニウム又はアルミニウム合金としては特に制限するものではない。例えば、純アルミ系の１０００系合金、Ａｌ−Ｃｕ系、Ａｌ−Ｃｕ−Ｍｇ系の２０００系合金、Ａｌ−Ｍｎ系の３０００系合金、Ａｌ−Ｓｉ系の４０００系合金、Ａｌ−Ｍｇ系の５０００系合金、Ａｌ−Ｍｇ−Ｓｉ系の６０００系合金、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ系、Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ系の７０００系合金、７Ｎ０１合金等を使用することができるが、特に、純アルミ系、２０００系、３００００系、５０００系、６０００系のアルミニウム合金に本発明は有効である。４０００系のアルミニウム合金は、合金組織に数μｍ程度のシリコンが分散して存在しており、アルミニウムの部分には、緻密な酸化皮膜が成長しないため、部分的な処理になるからである。
前記アルミニウム又はアルミニウム合金に形成される緻密な酸化層は、５〜２０ｎｍとする。
尚、本明細書において、緻密な酸化皮膜とは、非金属介在物等が存在していることによる欠陥を除き、ナノメートルオーダー以上の空孔がなく連続的な被膜であり、酸化層形成後に大気中で酸化するなどして酸化を促進しようとしても、それ以上酸化層が厚くならない層をいう。
この酸化層は、５ｎｍ未満では、連続的に層状に成長させることが難しく、不均一な酸化皮膜となり、２０ｎｍを超えると、緻密な酸化層を形成できずポーラス構造になり、この後バリア型陽極酸化皮膜を成長させるとガス放出が多いものになってしまうためである。
尚、本明細書において、緻密な酸化皮膜とは、非金属介在物等が存在していることによる欠陥を除き、ナノメートルオーダー以上の空孔がなく連続的な被膜であり、酸化層形成後に大気中で酸化するなどして酸化を促進しようとしても、それ以上酸化層が厚くならない層をいう。
この酸化層は、５ｎｍ未満では、連続的に層状に成長させることが難しく、不均一な酸化皮膜となり、２０ｎｍを超えると、緻密な酸化層を形成できずポーラス構造になり、この後バリア型陽極酸化皮膜を成長させるとガス放出が多いものになってしまうためである。
前記酸化層の形成方法としては、特に制限はないが、酸性溶液により行うことが好ましく、更に、酸性溶液をリン酸５０〜８０重量％及び硝酸１〜５重量％を含有するものとし、酸性溶液を８０〜１００℃に加熱して、アルミニウム又はアルミニウム合金を、１〜１０分間浸漬することが好ましい。
これにより、厚さ５〜２０ｎｍの緻密な表面酸化層をアルミニウム及びアルミニウム合金の表面に形成することが容易になるからである。
これにより、厚さ５〜２０ｎｍの緻密な表面酸化層をアルミニウム及びアルミニウム合金の表面に形成することが容易になるからである。
また、更に、前記酸化層を形成した後、真空、大気又は窒素雰囲気下で、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１５０〜３００℃で加熱処理することが好ましい。これにより、酸化を促進することができるからである。
前記酸化層が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金のバリア型陽極酸化処理は、電解質溶液により電解して行う。
電解質水溶液としては、例えば、アジピン酸アンモニウム等のアジピン酸塩、ホウ酸とホウ酸アンモニウムとを混合物等のホウ酸塩、リン酸二水素アンモニウム等のリン酸塩、酒石酸塩、ケイ酸塩、フタル酸水素カリウム等のフタル酸塩、炭酸ナトリウム等の炭酸塩、クエン酸塩、クロム酸ナトリウム等の溶液のいずれかを用いるか、或いは、これらの混合溶液を用いることができる。
前記電解質水溶液中において、アルミニウム又はアルミニウム合金素材が陽極となるように電源に接続して電解が行われ、陰極には、不溶性の導電材料が使用される。電解電流は、特に制限するものではないが、直流電流の場合には、直流密度０．２〜５Ａ／ｃｍ2程度とすることができ、電解時間は、形成される皮膜の厚さ等の電解条件により適宜選択することができる。また、印加電圧についても、特に制限するものではないが、２０〜５００Ｖとすることができる。
電解質水溶液としては、例えば、アジピン酸アンモニウム等のアジピン酸塩、ホウ酸とホウ酸アンモニウムとを混合物等のホウ酸塩、リン酸二水素アンモニウム等のリン酸塩、酒石酸塩、ケイ酸塩、フタル酸水素カリウム等のフタル酸塩、炭酸ナトリウム等の炭酸塩、クエン酸塩、クロム酸ナトリウム等の溶液のいずれかを用いるか、或いは、これらの混合溶液を用いることができる。
前記電解質水溶液中において、アルミニウム又はアルミニウム合金素材が陽極となるように電源に接続して電解が行われ、陰極には、不溶性の導電材料が使用される。電解電流は、特に制限するものではないが、直流電流の場合には、直流密度０．２〜５Ａ／ｃｍ2程度とすることができ、電解時間は、形成される皮膜の厚さ等の電解条件により適宜選択することができる。また、印加電圧についても、特に制限するものではないが、２０〜５００Ｖとすることができる。
以下、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
表面を旋盤で切削した、直径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍのA5052合金製の円板を被処理物として用意した。この被処理物を、８０重量％リン酸及び３重量％硝酸を含有する８５℃の溶液に浸漬して攪拌しながら酸化処理を２分間行った。次に、被処理物を純水に浸漬し、再度純水により、浸漬して洗浄した。
次に、被処理物を、４０℃の１０重量％のアジピン酸アンモニウム溶液に浸漬し、直流電圧２００Ｖで、バリア型陽極酸化皮膜を１時間形成した。
（実施例１）
表面を旋盤で切削した、直径４５ｍｍ、厚さ３ｍｍのA5052合金製の円板を被処理物として用意した。この被処理物を、８０重量％リン酸及び３重量％硝酸を含有する８５℃の溶液に浸漬して攪拌しながら酸化処理を２分間行った。次に、被処理物を純水に浸漬し、再度純水により、浸漬して洗浄した。
次に、被処理物を、４０℃の１０重量％のアジピン酸アンモニウム溶液に浸漬し、直流電圧２００Ｖで、バリア型陽極酸化皮膜を１時間形成した。
（実施例２）
実施例１と同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、８０重量％リン酸及び３重量％硝酸を含有する８５℃の溶液に浸漬し、攪拌しながら酸化処理を２分間行った。
次に、被処理物を、純水に浸漬し、５０℃の純水に浸漬し、再度純水により浸漬して洗浄した。
洗浄された被処理物を、真空装置内で、１０-4Ｐａ台まで減圧して、３００℃で３０分間加熱を行い、その後、室温（１０℃〜４０℃程度、以下同じ。）まで冷却し、大気中に取り出し、１０重量％のアジピン酸アンモニウムを含有する４０℃の溶液に浸漬し、直流電圧２００Ｖで、バリア型陽極酸化皮膜を１時間形成した。
実施例１と同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、８０重量％リン酸及び３重量％硝酸を含有する８５℃の溶液に浸漬し、攪拌しながら酸化処理を２分間行った。
次に、被処理物を、純水に浸漬し、５０℃の純水に浸漬し、再度純水により浸漬して洗浄した。
洗浄された被処理物を、真空装置内で、１０-4Ｐａ台まで減圧して、３００℃で３０分間加熱を行い、その後、室温（１０℃〜４０℃程度、以下同じ。）まで冷却し、大気中に取り出し、１０重量％のアジピン酸アンモニウムを含有する４０℃の溶液に浸漬し、直流電圧２００Ｖで、バリア型陽極酸化皮膜を１時間形成した。
（比較例１）
実施例１で使用した同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、１５重量％硝酸及び１重量％のフッ酸溶液を含有する室温下の溶液に３分間浸漬し、純水に浸漬し、５０℃の純水に浸漬し、再度純水により浸漬して洗浄した。
洗浄された被処理物を、３５重量％の硝酸溶液に１分間浸漬し、純水で洗浄した。そして、実施例１と同じ条件でバリア型陽極酸化皮膜を形成した。
実施例１で使用した同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、１５重量％硝酸及び１重量％のフッ酸溶液を含有する室温下の溶液に３分間浸漬し、純水に浸漬し、５０℃の純水に浸漬し、再度純水により浸漬して洗浄した。
洗浄された被処理物を、３５重量％の硝酸溶液に１分間浸漬し、純水で洗浄した。そして、実施例１と同じ条件でバリア型陽極酸化皮膜を形成した。
（比較例２）
実施例１で使用した同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、アセトンにより脱脂洗浄した。
洗浄された被処理物を、実施例１と同じ条件でバリア型陽極酸化皮膜を形成した。
実施例１で使用した同じ被処理物を用意した。
この被処理物を、アセトンにより脱脂洗浄した。
洗浄された被処理物を、実施例１と同じ条件でバリア型陽極酸化皮膜を形成した。
（比較評価１）
実施例１，２及び比較例１，２のアジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化皮膜を形成した試料のガス放出特性を評価した。ガス放出特性の評価には、昇温脱離測定装置（アルバックテクニカルジャーナル No.58 P.30）を用い、３００℃まで昇温する間の単位面積当たりのガス放出量を測定し、その結果を表１に示す。
実施例１，２及び比較例１，２のアジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化皮膜を形成した試料のガス放出特性を評価した。ガス放出特性の評価には、昇温脱離測定装置（アルバックテクニカルジャーナル No.58 P.30）を用い、３００℃まで昇温する間の単位面積当たりのガス放出量を測定し、その結果を表１に示す。
バリア型陽極酸化処理をする前処理として１０ｎｍ程度の緻密な酸化層を形成した実施例１，２のガス放出量は、酸化層を形成しなかった比較例１，２の試料に比べてガス放出量が少ないことがわかった。
（比較評価２）
実施例１及び比較例１の試料のバリア型陽極酸化処理層の表面を走査電子顕微鏡（SEM：Scanning electron microscopy）により観察し、その表面SEM像を図１に示す。図１の（ａ）は、実施例１の表面SEM像、（ｂ）は、比較例１の表面SEM像である。実施例１に比べて、比較例１は欠陥が多く酸化皮膜が粗な構造であることがわかる。比較例１のガス放出量が多い原因が、この構造から推測することができる。
実施例１及び比較例１の試料のバリア型陽極酸化処理層の表面を走査電子顕微鏡（SEM：Scanning electron microscopy）により観察し、その表面SEM像を図１に示す。図１の（ａ）は、実施例１の表面SEM像、（ｂ）は、比較例１の表面SEM像である。実施例１に比べて、比較例１は欠陥が多く酸化皮膜が粗な構造であることがわかる。比較例１のガス放出量が多い原因が、この構造から推測することができる。
（比較評価３）
実施例１，２及び比較例１，２のアジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化皮膜を形成する前の試料を、オージェ電子分光で深さ方向に分析して表面酸化層の厚さ（ｎｍ）を、各試料の測定位置が対応するように８点抽出し、酸化層厚さのばらつきを求め、表２に結果を示す。尚、表面酸化層厚さは、酸素のピークの半値値としている。
実施例１，２及び比較例１，２のアジピン酸アンモニウムによるバリア型陽極酸化皮膜を形成する前の試料を、オージェ電子分光で深さ方向に分析して表面酸化層の厚さ（ｎｍ）を、各試料の測定位置が対応するように８点抽出し、酸化層厚さのばらつきを求め、表２に結果を示す。尚、表面酸化層厚さは、酸素のピークの半値値としている。
表２から、前処理で酸化層を形成しなかった比較例１，２の試料に対して、実施例１，２の試料は測定点間のばらつきが少なく、均質な酸化層が形成されていることがわかった。
上記実施例では、A5052系のアルミニウム合金を使用したが、純アルミニウム、２０００系、３０００系、５０００系、６０００系のアルミニウム合金にも、本発明が有効であることを確認した。
また、バリア型陽極酸化処理に、アジピン酸アンモニウムを使用したが、硼酸アンモニウム、リン酸アンモニウム等も使用できることを確認した。
また、バリア型陽極酸化処理に、アジピン酸アンモニウムを使用したが、硼酸アンモニウム、リン酸アンモニウム等も使用できることを確認した。
本発明のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法は、半導体製造装置や薄膜形成装置等の真空雰囲気下に置かれる部材へ耐食性を付与するために利用することができる。
Claims (4)
- アルミニウム又はアルミニウム合金の表面に厚さ５〜２０ｎｍの緻密な酸化層を形成し、その後、バリア型陽極酸化処理をすることを特徴とするアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法。
- 前記酸化層は酸性溶液による酸化処理により形成されることを特徴とする請求項１に記載のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法。
- 前記酸性溶液は、リン酸５０〜８０重量％及び硝酸１〜５重量％を含有するものであり、前記酸性溶液を８０〜１００℃に加熱して、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を、１〜１０分間浸漬することを特徴とする請求項２に記載のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法。
- 前記酸化層が形成されたアルミニウム又はアルミニウム合金を、真空、大気又は窒素雰囲気下で、前記アルミニウム又はアルミニウム合金を１５０〜３００℃で加熱処理してから、前記バリア型陽極酸化処理することを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載のアルミニウム又はアルミニウム合金の耐食処理方法。
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