JP4655939B2 - 透明電極の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)基板上にパターニングされた酸化スズ膜を形成した透明電極の製造方法であって、基板上に光吸収性を有する酸化スズ膜を形成する工程、前記光吸収性を有する酸化スズ膜の一部を除去してパターニングする工程、パターニングされた前記光吸収性を有する酸化スズ膜を加熱処理し酸化スズ膜とする工程とを含む透明電極の製造方法において、前記基板上に酸化スズ膜を形成する工程における雰囲気ガスが、不活性ガス、窒素ガスおよび酸化性ガスからなる群から選ばれる1種以上であり、かつ前記光吸収性を有する酸化スズ膜は、空気中600℃ で30分の加熱により、可視光透過率Tvが3%以上増加する膜であることを特徴とする透明電極の製造方法。
(2)前記雰囲気ガスが、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、クリプトンガス、キセノンガス、窒素ガス、酸素ガスおよび二酸化炭素ガスからなる群から選ばれる1種以上である前記透明電極の製造方法。
(3)前記光吸収性を有する酸化スズ膜を形成する方法がスパッタリング法であり、かつ成膜時の基板温度が150℃ 以下である前記透明電極の製造方法。
(4)前記スパッタリング法において酸化物ターゲットを用いて成膜し、かつスパッタガス中の酸化性ガス量がスパッタガス全体の10体積%以下である前記透明電極の製造方法。
(5)前記スパッタリング法において金属ターゲットを用いて成膜する前記透明電極の製造方法。
(6)前記加熱処理後の酸化スズ膜が結晶性の膜である前記透明電極の製造方法。
(7)前記加熱処理の温度が500〜700℃である前記透明電極の製造方法。
(8)前記加熱処理後の酸化スズ膜に、チタン、ニオブ、ジルコニウム、アンチモン、タンタル、タングステンおよびレニウムからなる群から選ばれる1種以上の添加金属を含む前記透明電極の製造方法。
(9)前記添加金属の添加量が、Snに対して0 .1 〜 30原子%である前記透明電極の製造方法。
(10)前記パターニングがエッチング液で前記光吸収性を有する酸化スズ膜の一部を溶解してパターニングする方法である前記透明電極の製造方法。
(11)前記パターニングがレーザ光で前記光吸収性を有する酸化スズ膜の一部を除去してパターニングする方法であり、前記レーザ光の波長が350〜600nmである前記透明電極の製造方法。
(12)前記パターニングがレーザ光で前記光吸収性を有する酸化スズ膜の一部を除去してパターニングする方法であり、前記レーザ光の波長が350〜600nmであり、かつ膜のレーザ波長における吸収率が5%以上である前記透明電極の製造方法。
(13)前記透明電極のシート抵抗が5〜5000Ω/□である前記透明電極の製造方法。
20 基板
30 前駆体膜
40 酸化スズ膜
(例1)
厚さが2.8mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200)を基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、基板ホルダーにセットした。Snに対して3原子%のSbを添加したSnO2酸化物焼結体ターゲット(三井金属社製)を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、直流マグネトロンスパッタ法により、厚さが約150nmの酸化スズを主成分とする膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスを用いた。基板温度は80℃であった。成膜時の圧力は、1.2Paであった。得られた膜は、黄色く着色した膜であり、膜に酸素欠陥が存在することが推測された。得られた膜付きガラス基板の可視光透過率は81%であった。形成された膜の密度は4.9グラム/cm3であった。
(1)可視光透過率:JIS−R3106(1998年)により、分光光度計(島津製作所製:U−4100)を用いて、得られた透過スペクトルから計算した。
(2)シート抵抗:表面抵抗測定装置(三菱油化製:ロレスタ)を用いて四端子法により測定した。
(3)膜の密度:蛍光X線装置(RIX3000:リガク製)で膜のSn酸化膜付着量を測定した。化合物をSnO2ならびにSb2O3と仮定し、Sn−KaおよびSb−Ka線強度からFundamental Parameter理論計算でSnO2、Sb2O3付着量を算出し、これらの値より求めた。なお、シリコン基板に形成された膜は上記方法で膜の密度を算出できるが、ガラス基板上の膜の組成解析は、基板内に含まれる膜組成と同種元素からの信号がバックグラウンドとして計測されるため同定が困難であった。よって、ガラス基板上の膜は、シリコン基板の上に形成されたものとして膜の密度を計算した。
厚さが2.8mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200)を基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、基板ホルダーにセットした。Snに対して10原子%のSbを添加したSnO2酸化物焼結体ターゲット(Sb2O3とSnO2の粉体を10:90のモル比で混合し、その後焼結して形成した6インチの円形SnO2ターゲット(三井金属社製))を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、直流マグネトロンスパッタ法により、厚さが約150nmの酸化スズを主成分とする膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスを用いた。基板の加熱はせず室温成膜を行い、温度は70℃であった。成膜時の圧力は、3.3Paであった。得られた膜付きガラス基板の可視光透過率は86%であった。また、形成された膜の密度は5.2グラム/cm3であった。
次に、空気中600℃で30分加熱処理を行い、酸化スズからなる透明電極を形成した。膜の剥離やクラックの発生はなかった。透明電極の可視光透過率は86%、シート抵抗は300Ω/□であった。なお、可視光透過率、シート抵抗および膜の密度は例1と同様の方法により測定した。
厚さが2.8mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200)を基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、基板ホルダーにセットした。Snに対して10原子%のSbを添加したSnO2酸化物焼結体ターゲット(Sb2O3とSnO2の粉体を10:90のモル比で混合し、その後焼結して焼結させ形成した6インチの円形SnO2ターゲット(三井金属社製))を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、直流マグネトロンスパッタ法により、膜厚が約150nmの酸化スズを主成分とする膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスを用いた。基板の加熱はせず室温成膜を行い、温度は70℃であった。投入電力は1000Wであった。成膜圧力は1から4Paまでの間(1.1Pa、1.6Pa、2.2Pa、2.7Pa、3.3Paおよび4Paの各成膜圧力)で変化させた。成膜圧力に対する成膜速度の変化を示した図を図6に示す。ガス圧の増加と共に成膜速度が下がるが、どの膜であっても成膜速度は4nm/s以上であり十分生産性のある成膜速度で膜が作成されていることがわかる。
ガラス基板の代わりにシリコン基板を用い、膜厚を300nmとする以外は例3と同様にして各成膜圧力の膜を作成した。その結果、成膜圧力が2Pa以上で作成した膜の密度は6.5グラム/cm3以下であることを確認した。逆に、成膜圧力が2Pa未満で作成した膜の密度は6.5グラム/cm3超であることを確認した。
厚さが2.8mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200)を基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、基板ホルダーにセットした。Snに対して6原子%のSbを添加したSn金属ターゲット(Sb2O3とSnの粉体を5.9:94.1のモル比で混合し、その後ラバープレス法によって6インチの円形Sn金属ターゲット(旭硝子セラミックス社製))を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、直流マグネトロンスパッタ法により、厚さが約150nmの酸化スズを主成分とする膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを用いた。スパッタガス中の酸素ガスの含有量は20体積%であった。基板の加熱はせず室温成膜を行い、温度は70℃であった。成膜速度は、6.3nm/秒であった。成膜時の圧力は、3.3Paであった。投入電力は463Vとした。得られた膜は、黄色く着色した膜であり、膜に酸素欠陥が存在することが推測された。得られた膜付きガラス基板の可視光透過率は81%であった。また、この膜をSnO2−X膜と表したときのxは0.5である。形成された膜の密度は5.2グラム/cm3であった。
厚さが2.8mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200)を基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、基板ホルダーにセットした。Snに対して6原子%のSbを添加したSn金属ターゲット(Sb2O3とSnの粉体を5.9:94.1のモル比で混合し、その後ラバープレス法によって6インチの円形Sn金属ターゲット(旭硝子セラミックス社製))を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、直流マグネトロンスパッタ法により、膜厚が約150nmの酸化スズを主成分とする膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを用いた。スパッタガス中の酸素ガスの含有量は20体積%であった。基板の加熱はせず室温成膜を行い、温度は70℃であった。成膜時の圧力は、3.3Paであった。投入電圧を432Vから473V(432V、433V、445V、456V、459V、463V、464V、471Vおよび473Vの各投入電圧)まで変化させて成膜を行った。得られた膜は、投入電力が435V以上の場合は、どの膜も黄色く着色した膜であり、膜に酸素欠陥が存在することが推測された。投入電力に対する成膜速度の変化を図8に示す。電圧の増加と共に成膜速度が上がるが、投入電力が435V以上の場合は、4nm/s以上であり十分生産性のある成膜速度で膜が作成されていることがわかる。
成膜圧力を3.3Paから1Paへ変更すること、かつ、基板温度を80℃から400℃に変更すること以外は、例2と同様に成膜を行った。得られた膜は、着色の無い透明な膜であった。また、この膜をSnO2−X膜と表したときのxは0.05である。膜の密度は7グラム/cm3であった。
厚さが2mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200、視感透過率:90.2%)を基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、直流マグネトロンスパッタ装置の基板ホルダーにセットした。幅70mm×縦200mm×厚さ6mmの平板状Sn金属ターゲット(Sn99.99質量%:高純度化学研究所製)を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、反応性スパッタ法により、厚さが約150nmのSnO2−X膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを用い、スパッタガス中の酸素ガスを表1に記載の割合として、その各点について成膜を行った(サンプル1〜8)。基板温度は室温で行った。成膜時の圧力は0.3Paであった。
(1)O/Sn比:形成された膜の中央付近(10mmφ)を、800eVのAr+イオンビームを用いて、SiO2膜をエッチングすれば20nmエッチングできる条件(膜表面の影響を受けにくい条件)でスパッタエッチングし、エッチングした部分のスズ原子濃度および酸素原子濃度をXPS測定装置(JPS−9000MC:日本電子製)を用いて測定した。X線源としては、石英クリスタルを用いて単色化したAl−Kα(monochro)線を用い、X線のビーム径は3×1mmであり、X線の出力は10kV、25mAであった。帯電補正はフラットガンANODE−100V、BIAS−10V、FILAMENT1.07〜1.23Aにて行った。X線照射により膜から発生する光電子を検出器で検出した。光電子の検出角度は80°であり、光電子のエネルギ分析器の入射エネルギパスは20eVであった。
相対感度係数
C1S 4259
Sn3d5/2 11914
O1S 60033
(2)視感透過率:JIS−Z 8722(1982年)により、視感度透過率測定計(Model305:朝日分光社製)を用いて、サンプルのない状態(空気)をリファレンス100%として測定し、三刺激値のY値を視感透過率とした。
(3)体積抵抗率:シート抵抗値を四探針法(Loresta IP:三菱化学社製)により測定した。
(4)膜厚:触針式段差計(Dektak3030:Sloan社製)を用いて測定した。
スパッタガスとしてアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを用いる代わりに、アルゴンガスと二酸化炭素ガスとの混合ガスを用いる以外は、例8と同様に成膜を行った。スパッタガス中の二酸化炭素ガスを表2に記載の割合として、その各点について成膜を行った(サンプル9〜24)。サンプル13の膜中のO/Sn比を例8と同様の方法により測定したところ、0.33であり、SnO2−X膜のxの値は1.67と算出された。
得られた膜のエッチング速度を例8と同様の方法で測定した。エッチング速度を表2にまとめて示す。
スパッタガスとしてアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを用いる代わりに、アルゴンガスと酸素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いる以外は、例8と同様に成膜を行った。スパッタガス中の酸素ガスおよび窒素ガスを表3に記載の割合として、その各点について成膜を行った(サンプル25、26)。形成された膜は外見上金属色を呈しており、SnO2−X膜となっていることが推測された。
得られた膜のエッチング速度を例8と同様の方法で測定した。エッチング速度を表3にまとめて示す。
スパッタガスとしてアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを用いる代わりに、アルゴンガスと二酸化炭素ガスと窒素ガスとの混合ガスを用いる以外は、例8と同様に成膜を行った。スパッタガス中の二酸化炭素ガスを30体積%とした場合に、スパッタガス中の窒素ガスを表4に記載の割合として、その各点について成膜を行った(サンプル27〜31)。形成された膜は外見上金属色を呈しており、SnO2−X膜となっていることが推測された。
得られた膜のエッチング速度を例8と同様の方法で測定した。エッチング速度を表3にまとめて示す。
例9におけるサンプル14、15および16の加熱処理温度を、400℃から、20℃、300、350、450、500、550℃の各温度に変更(サンプル14−1〜14−7、15−1〜15−7、16−1〜16−7)した以外は例9と同様に処理して透明電極を形成した(400℃の条件は参考のため再掲。)。膜の剥離やクラックの発生はなかった。透明電極の視感透過率およびシート抵抗を例8と同様の方法で測定した。その結果を表5にまとめて示す。
ターゲットとして、Sn金属ターゲットを用いる代わりに1原子%のタングステン金属微粒子がSn中に分散したSn金属分散ターゲット(旭硝子セラミックス株式会社製)を用い、成膜ガス圧を0.3Pa、0.8Paおよび1.3Paとした以外は例8と同様に成膜を行った(サンプル32、33、34)。
得られた膜のエッチング速度を例8と同様の方法で測定した。エッチング速度を表6にまとめて示す。
ターゲットとして、Sn金属ターゲットを用いる代わりに0.75原子%のタンタル金属微粒子がSn中に分散したSn金属分散ターゲット(旭硝子セラミックス株式会社製)を用いた以外は例9と同様に成膜を行った(サンプル35)。
得られた膜のエッチング速度を例8と同様の方法で測定した。エッチング速度を表6にまとめて示す。
厚さが2.8mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200、基板の可視光透過率は91%)をガラス基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、基板ホルダーにセットした。Snに対して3原子%のSbを添加したSnO2酸化物焼結体ターゲット(三井金属社製)を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、直流マグネトロンスパッタ法により、厚さが約150nmの酸化スズを主成分とする膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスを用いた。基板温度は80℃であった。成膜時の圧力は、0.4Paであった。
(1)可視光透過率:JIS−R3106(1998年)により、分光光度計(島津製作所製:U−4100)を用いて、得られた膜付きガラス基板の透過スペクトルから膜付きガラス基板の可視光透過率を計算した。
(2)吸収率:(1)の分光光度計を用いて、得られた膜付き基板の透過率(ガラス基板分も含む。)および反射率(ガラス基板の裏面に光吸収剤を塗布し、裏面の反射がない条件で測定した。)を測定し、吸収率(%)=100−(透過率(%)+反射率(%))の式から計算で求めた。
(3)シート抵抗:表面抵抗測定装置(三菱油化製:ロレスタ)を用いて測定した。
厚さが2.8mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200、基板の可視光透過率は91%)をガラス基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、基板ホルダーにセットした。Snに対して3原子%のSbを添加したSn合金ターゲット(旭硝子社製)を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、直流マグネトロンスパッタ法により、厚さが約150nmの酸化スズを主成分とする膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを用い、酸素ガス量はスパッタガス全体に対して20体積%であった。基板温度は80℃であった。成膜時の圧力は、0.4Paであった。
なお、可視光透過率、吸収率、シート抵抗は例15と同様の方法により測定した。
厚さが2.8mmの高歪点ガラス(旭硝子製:PD200、基板の可視光透過率は91%)をガラス基板として用意した。該ガラス基板を洗浄後、基板ホルダーにセットした。Snに対して3原子%のSbを添加したSn合金ターゲット(旭硝子社製)を直流マグネトロンスパッタ装置のカソードに取り付けた。スパッタ装置の成膜室内を真空に排気した後、直流マグネトロンスパッタ法により、厚さが約150nmの酸化スズを主成分とする膜を該ガラス基板上に形成した。スパッタガスとしてアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガスを用い、酸素ガス量はスパッタガス全体に対して90体積%であった。基板温度は80℃であった。成膜時の圧力は、0.4Paであった。
なお、本出願の優先権主張の基礎となる日本特許願2004−032039号(2004年2月9日に日本特許庁に出願)、日本特許願2004−048426号(2004年2月24日に日本特許庁に出願)及び日本特許願2004−099057号(2004年3月30日に日本特許庁に出願)の全明細書の内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (14)
- 基板上にパターニングされた酸化スズ膜を形成した透明電極の製造方法であって、基板上に光吸収性を有する酸化スズ膜を形成する工程、前記光吸収性を有する酸化スズ膜の一部を除去してパターニングする工程、パターニングされた前記光吸収性を有する酸化スズ膜を加熱処理し酸化スズ膜とする工程とを含む透明電極の製造方法において、前記基板上に酸化スズ膜を形成する工程における雰囲気ガスが、不活性ガス、窒素ガスおよび酸化性ガスからなる群から選ばれる1種以上であり、かつ前記光吸収性を有する酸化スズ膜は、空気中600℃ で30分の加熱により、可視光透過率Tvが3%以上増加する膜であることを特徴とする透明電極の製造方法。
- 前記雰囲気ガスが、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス、クリプトンガス、キセノンガス、窒素ガス、酸素ガスおよび二酸化炭素ガスからなる群から選ばれる1種以上である請求項1に記載の透明電極の製造方法。
- 前記光吸収性を有する酸化スズ膜を形成する方法がスパッタリング法であり、かつ成膜時の基板温度が150℃以下である請求項1または2に記載の透明電極の製造方法。
- 前記スパッタリング法において酸化物ターゲットを用いて成膜し、かつスパッタガス中の酸化性ガス量がスパッタガス全体の10体積%以下である請求項3に記載の透明電極の製造方法。
- 前記スパッタリング法において金属ターゲットを用いて成膜する請求項3に記載の透明電極の製造方法。
- 前記加熱処理後の酸化スズ膜が結晶性の膜である請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明電極の製造方法。
- 前記加熱処理の温度が500〜700℃である請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明電極の製造方法。
- 前記加熱処理後の酸化スズ膜に、チタン、ニオブ、ジルコニウム、アンチモン、タンタル、タングステンおよびレニウムからなる群から選ばれる1種以上の添加金属を含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明電極の製造方法。
- 前記添加金属の添加量が、Snに対して0.1〜30原子%である請求項8に記載の透明電極の製造方法。
- 前記パターニングがエッチング液で前記光吸収性を有する酸化スズ膜の一部を溶解してパターニングする方法である請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明電極の製造方法。
- 前記パターニングがレーザ光で前記光吸収性を有する酸化スズ膜の一部を除去してパターニングする方法であり、前記レーザ光の波長が350〜600nmである請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明電極の製造方法。
- 前記パターニングがレーザ光で前記光吸収性を有する酸化スズ膜の一部を除去してパターニングする方法であり、前記レーザ光の波長が350〜600nmであり、かつ膜のレーザ波長における吸収率が5%以上である請求項1〜9のいずれか1項に記載の透明電極の製造方法。
- 前記透明電極のシート抵抗が5〜5000Ω/□である請求項1〜12のいずれか1項に記載の透明電極の製造方法。
- 請求項1〜13のいずれかの製造方法により形成された透明電極膜。
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