WO2021024944A1 - 透明導電性フィルム - Google Patents

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WO2021024944A1
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transparent conductive
conductive layer
conductive film
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才将 西森
智剛 梨木
貴文 松本
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日東電工株式会社
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    • H01B5/14—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive layers or films on insulating-supports
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
    • G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
    • G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
    • G02F1/1343—Electrodes

Definitions

  • the present invention relates to a transparent conductive film, and more particularly to a transparent conductive film preferably used for optical applications.
  • a transparent conductive film in which a transparent conductive layer made of indium tin oxide composite oxide (ITO) is formed in a desired electrode pattern has been used for optical applications such as touch panels.
  • ITO indium tin oxide composite oxide
  • a transparent conductive film for example, a transparent conductive film including a transparent plastic film and a transparent conductive thin film having a total light transmittance of 86% and a surface resistance value of 27 ⁇ / ⁇ has been proposed. (See, for example, Example 1 of Patent Document 1).
  • the surface resistance value of the transparent conductive layer can be lowered by increasing the thickness of the transparent conductive layer, but increasing the thickness of the transparent conductive layer increases the amount of light absorbed by the transparent conductive layer. As a result, the total light transmission tends to be low.
  • the surface resistance value and the total light transmittance tend to be in a trade-off, and according to this tendency, the total light transmittance is further increased and the surface resistance value is higher than that of the transparent conductive layer of Patent Document 1. It is difficult to make it even lower.
  • the present invention is to provide a transparent conductive film having a transparent conductive layer having a higher total light transmittance and a lower surface resistance value.
  • a glass substrate and a transparent conductive layer are provided in this order, and the transparent conductive layer has a total light transmittance of 87% or more and a surface resistance value of 10 ⁇ / ⁇ or less. It is a conductive film.
  • the present invention [2] includes the transparent conductive film according to the above [1], wherein the thickness of the transparent conductive layer is 120 nm or more and 160 nm or less.
  • the ratio of the peak intensity of the (400) plane to the peak intensity of the (222) plane (peak intensity of the (400) plane / (222) plane) of the transparent conductive layer in the X-ray diffraction method.
  • the transparent conductive layer has a total light transmittance of 87% or more and a surface resistance value of 10 ⁇ / ⁇ or less.
  • this transparent conductive film has a high total light transmittance and a low surface resistance value.
  • FIG. 1 shows a cross-sectional view of an embodiment of the transparent conductive film of the present invention.
  • FIG. 2 shows a simulation model diagram used in a simulation regarding the amount of reflection (reflectance) with respect to the thickness of the ITO layer.
  • FIG. 3 shows a simulation result of the amount of reflection (reflectance) with respect to the thickness of the ITO layer.
  • the vertical direction of the paper surface is the vertical direction (thickness direction)
  • the upper side of the paper surface is the upper side (one side in the thickness direction)
  • the lower side of the paper surface is the lower side (the other side in the thickness direction).
  • the horizontal direction and the depth direction of the paper surface are plane directions orthogonal to the vertical direction. Specifically, it conforms to the direction arrows in each figure.
  • the transparent conductive film 1 has a film shape (including a sheet shape) having a predetermined thickness, extends in a plane direction orthogonal to the thickness direction, and has a flat upper surface and a flat lower surface.
  • the transparent conductive film 1 is, for example, a component such as a touch panel base material or an electromagnetic wave shield provided in an image display device, that is, it is not an image display device. That is, the transparent conductive film 1 is a component for manufacturing an image display device or the like, and is a device that does not include an image display element such as an OLED module, is distributed as a single component, and can be industrially used.
  • the transparent conductive film 1 includes a glass base material 2 and a transparent conductive layer 3 in this order. More specifically, the transparent conductive film 1 includes a glass base material 2 and a transparent conductive layer 3 arranged on the upper surface (one side in the thickness direction) of the glass base material 2.
  • the thickness of the transparent conductive film 1 is, for example, 200 ⁇ m or less, preferably 150 ⁇ m or less, and for example, 20 ⁇ m or more, preferably 30 ⁇ m or more.
  • the glass base material 2 is a transparent base material for ensuring the mechanical strength of the transparent conductive film 1. That is, the glass base material 2 supports the transparent conductive layer 3.
  • the glass base material 2 has a film shape.
  • the glass base material 2 is arranged on the entire lower surface of the transparent conductive layer 3 so as to come into contact with the lower surface of the transparent conductive layer 3.
  • the glass base material 2 has flexibility and is formed of transparent glass.
  • glass examples include non-alkali glass, soda glass, borosilicate glass, aluminosilicate glass and the like.
  • the thickness of the glass substrate 2 is, for example, 150 ⁇ m or less, preferably 120 ⁇ m or less, and more preferably 100 ⁇ m or less. Further, for example, it is 10 ⁇ m or more, preferably 40 ⁇ m or more. When the thickness of the glass base material 2 is not more than the above upper limit, the flexibility is excellent. Further, when the thickness of the glass base material 2 is at least the above lower limit, the mechanical strength is excellent and damage during transportation can be suppressed.
  • the thickness of the glass base material 2 can be measured using a dial gauge (manufactured by PEACOCK, "DG-205").
  • the total light transmittance (JIS K 7375-2008) of the glass base material 2 is, for example, 80% or more, preferably 85% or more.
  • the transparent conductive layer 3 is a transparent layer that is crystalline and exhibits excellent conductivity.
  • the transparent conductive layer 3 has a film shape.
  • the transparent conductive layer 3 is arranged on the entire upper surface of the glass base material 2 so as to be in contact with the upper surface of the glass base material 2.
  • the material of the transparent conductive layer 3 for example, at least one selected from the group consisting of In, Sn, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, and W.
  • Examples include metal oxides containing the above metals. The metal oxide may be further doped with the metal atoms shown in the above group, if necessary.
  • the transparent conductive layer 3 include indium-containing oxides such as indium tin oxide composite oxide (ITO), and antimony-containing oxides such as antimony tin composite oxide (ATO).
  • ITO indium tin oxide composite oxide
  • ATO antimony tin composite oxide
  • ITO indium tin oxide composite oxide
  • ITO indium tin oxide composite oxide
  • ITO antimony tin composite oxide
  • ITO indium tin oxide composite oxide
  • ATO antimony tin composite oxide
  • the tin oxide (SnO 2 ) content is preferably 0.5% by mass or more, for example, with respect to the total amount of tin oxide and indium oxide (In 2 O 3 ). Is 3% by mass or more, and is, for example, 15% by mass or less, preferably 13% by mass or less.
  • the tin oxide content is at least the above lower limit, the durability of the ITO layer can be further improved.
  • the content of tin oxide is not more than the above upper limit, crystal conversion of the ITO layer can be facilitated, and transparency and stability of resistivity can be improved.
  • the "ITO” in the present specification may be a composite oxide containing at least indium (In) and tin (Sn), and may contain additional components other than these.
  • additional component include metal elements other than In and Sn, and specifically, Zn, Ga, Sb, Ti, Si, Zr, Mg, Al, Au, Ag, Cu, Pd, W and Fe. , Pb, Ni, Nb, Cr, Ga and the like.
  • the transparent conductive layer 3 is crystalline.
  • the transparent conductive layer 3 is crystalline, the specific resistance and surface resistance value can be lowered.
  • the transparent conductive film 1 is immersed in hydrochloric acid (20 ° C., concentration 5% by mass) for 15 minutes, then washed with water and dried, and then the surface on the transparent conductive layer 3 side. It can be determined by measuring the resistance between terminals between terminals with respect to about 15 mm. In the transparent conductive film 1 after immersion, washing with water, and drying, when the resistance between terminals between 15 mm is 10 k ⁇ or less, the transparent conductive layer 3 is crystalline, while when the resistance exceeds 10 k ⁇ , it is transparent.
  • the conductive layer 3 is amorphous.
  • the specific resistance of the upper surface of the transparent conductive layer 3 is, for example, 2.0 ⁇ 10 -4 ⁇ ⁇ cm or less, preferably 1.8 ⁇ 10 -4 ⁇ ⁇ cm or less, more preferably 1.5 ⁇ 10 ⁇ . It is 4 ⁇ ⁇ cm or less, more preferably 1.2 ⁇ 10 -4 ⁇ ⁇ cm or less.
  • the resistivity can be measured by the 4-terminal method in accordance with JIS K7194.
  • the surface resistance value of the upper surface of the transparent conductive layer 3 is 10 ⁇ / ⁇ or less, preferably 9 ⁇ / ⁇ or less, and for example, 1 ⁇ / ⁇ or more.
  • the surface resistance value can be measured by the 4-terminal method in accordance with JIS K7194.
  • the total light transmittance (JIS K 7375-2008) of the transparent conductive layer 3 is 87% or more, preferably 88% or more.
  • the thickness of the transparent conductive layer 3 is, for example, 120 nm or more, preferably 130 nm or more, and for example, 160 nm or less, preferably 150 nm or less.
  • the total light transmittance is preferably increased by adjusting the thickness of the transparent conductive layer 3 to the above-mentioned predetermined range (specifically, 87%). That's all.).
  • the thickness of the transparent conductive layer 3 can be measured using, for example, a scanning fluorescent X-ray analyzer. 4. Method for Producing Transparent Conductive Film
  • the transparent conductive layer 3 is provided on the upper surface of the glass base material 2.
  • a transparent conductive layer 3 is provided on the upper surface of the glass base material 2 while the long glass base material 2 is sent out from the delivery roll and conveyed to the downstream side in the transport direction, and the conductive film is formed by a take-up roll. Take up 1. The details will be described below.
  • a long glass base material 2 wound around a delivery roll is prepared, and the glass base material 2 is conveyed so as to be wound around a take-up roll.
  • the transport speed is, for example, 0.1 m / min or more, preferably 0.2 m / min or more, and for example, 1.0 m / min or less, preferably 0.5 m / min or less.
  • the glass base material 2 can be dust-removed and cleaned by solvent cleaning, ultrasonic cleaning, or the like.
  • the transparent conductive layer 3 is provided on the upper surface of the glass base material 2.
  • the transparent conductive layer 3 is formed on the upper surface of the glass base material 2 by a dry method.
  • the dry method examples include a vacuum deposition method, a sputtering method, an ion plating method, and the like.
  • a sputtering method is used.
  • the transparent conductive layer 3 which is a thin film and has a uniform thickness can be formed.
  • the target and the adherend are placed facing each other in the vacuum chamber, gas is supplied and a voltage is applied from the power source to accelerate gas ions and irradiate the target with the target surface.
  • the target material is ejected from the surface of the adherend, and the target material is laminated on the surface of the adherend.
  • Examples of the sputtering method include a bipolar sputtering method, an ECR (electron cyclotron resonance) sputtering method, a magnetron sputtering method, and an ion beam sputtering method. Preferred is the magnetron sputtering method.
  • examples of the target material include the above-mentioned metal oxides constituting the transparent conductive layer 3, and preferably ITO.
  • the tin oxide concentration of ITO is, for example, 0.5% by mass or more, preferably 3% by mass or more, and for example, 15% by mass or less, preferably 15% by mass or less. , 13% by mass or less.
  • the gas examples include an inert gas such as Ar. Further, if necessary, a reactive gas such as oxygen gas can be used in combination.
  • the introduction ratio of the reactive gas to the inert gas (hereinafter referred to as the amount of the reactive gas introduced) is, for example, 0.1% by volume or more, preferably 1% by volume or more, and more preferably 3% by volume or more. Yes, and for example, it is 10% by volume or less, preferably 5% by volume or less.
  • the atmospheric pressure during sputtering (hereinafter referred to as film formation pressure) is, for example, 1 Pa or less, preferably 0.5 Pa or less, and for example, 0.1 Pa or more.
  • the power supply may be, for example, any of a DC power supply, an AC power supply, an MF power supply, and an RF power supply, or may be a combination thereof.
  • the glass base material 2 is preheated to a high temperature before sputtering.
  • the particles forming the transparent conductive layer 3 on the surface of the glass base material 2 are placed in a high energy state and can be crystallized (azudepo crystallization) at the same time as the film formation by sputtering.
  • the specific resistance of the transparent conductive layer 3 can be lowered.
  • the heating temperature of the glass base material 2 (hereinafter referred to as the base material temperature) is, for example, 350 ° C. or higher, and for example, 600 ° C. or lower, preferably 550 ° C. or lower.
  • the heating time of the glass substrate 2 is, for example, 10 seconds or more, preferably 20 seconds or more, and for example, 120 seconds or less, preferably 60 seconds or less.
  • the transparent conductive layer 3 is formed on the upper surface of the glass base material 2, and the transparent conductive film 1 including the glass base material 2 and the transparent conductive layer 3 in this order can be obtained. 5.
  • this transparent conductive film 1 has a high total light transmittance and a low surface resistance value.
  • the thickness of the transparent conductive layer 3 in order to increase the total light transmittance of the transparent conductive layer 3 and reduce the surface resistance value, it is preferable to increase the thickness of the transparent conductive layer 3 to the above-mentioned predetermined thickness. Adjust to the range (120 nm or more and 160 nm or less).
  • the amount of light absorbed by the transparent conductive layer 3 (hereinafter referred to as the absorption amount) is reduced, and the light is reflected by the transparent conductive layer 3. It is considered to reduce the amount of light (specifically, reflection at 550 nm) (hereinafter referred to as the amount of reflection).
  • the amount of absorption tends to increase as the thickness of the transparent conductive layer 3 increases. According to such a tendency, the total light transmittance of the transparent conductive layer 3 decreases as the thickness of the transparent conductive layer 3 increases.
  • the surface resistance value of the transparent conductive layer 3 tends to decrease as the thickness of the transparent conductive layer 3 increases.
  • the surface resistance value and the total light transmittance tend to be in a trade-off, and according to this tendency, the total light transmittance of the transparent conductive layer 3 is further increased, and the surface resistance of the transparent conductive layer 3 is further increased. It is difficult to make the value even lower.
  • the thickness of the transparent conductive layer 3 is preferably adjusted to the above-mentioned predetermined range (120 nm or more and 160 nm or less).
  • the thickness of the transparent conductive layer 3 is adjusted to the above-mentioned predetermined range, the amount of reflection can be reduced, and as a result, the total light transmittance can be increased. Specifically, even if the absorption amount is high, the reflection amount can be sufficiently low, so that the total light transmittance can be increased.
  • the amount of reflection can be reduced if the thickness of the transparent conductive layer 3 is within the above-mentioned predetermined range (120 nm or more and 160 nm or less).
  • a transparent conductive film 5 for simulation provided with a glass base material 2 and an ITO layer 4 in order is prepared, and an incident angle is observed from the ITO layer 4 side.
  • the reflectance when light is incident at 0 degrees is calculated based on the following equation (1).
  • R is the reflectance
  • n 0 is the refractive index of air at each wavelength
  • n 1 is the refractive index of the ITO film at each wavelength
  • n 2 is the refractive index of glass at each wavelength
  • ⁇ is each.
  • d indicates the thickness of ITO.
  • the thickness of the glass base material 2 is 50 ⁇ m
  • the refractive index of the glass is 1.52
  • the refractive index of the ITO layer 4 is 1.9
  • the extinction coefficient is 0. ..
  • Such a simulation can be carried out by using, for example, TFCalc (manufactured by Software Spectra).
  • the thickness of the ITO layer 4 is changed in the range of 10 nm to 650 nm and the reflectance at 550 nm at each thickness is obtained, it is shown as shown in FIG.
  • the reflectance (reflection amount) can be lowered to 12% or less, and preferably, the thickness of the ITO layer 4 is 130 nm or more and 150 nm or less. It can be seen that the reflectance (reflection amount) can be lowered to 10% or less.
  • the thickness of the transparent conductive layer 3 can be reduced to 120 nm or more and 160 nm or less (preferably 130 nm or more and 150 nm or less) and the reflectance (reflectance amount), and as a result, the total light transmittance can be increased. it can.
  • the thickness of the transparent conductive layer 3 is 120 nm or more and 160 nm or less, the thickness of the transparent conductive layer 3 is sufficiently large, so that the surface resistance value can be lowered.
  • the thickness of the transparent conductive layer 3 is 120 nm or more and 160 nm or less, the total light transmittance of the transparent conductive layer 3 can be further increased and the surface resistance value of the transparent conductive layer 3 can be further reduced. it can.
  • the glass base material 2 is preheated to a high temperature before sputtering. Thereby, the specific resistance of the transparent conductive layer 3 can be lowered.
  • the crystallinity of the transparent conductive layer 3 is improved. Specifically, among the peaks in the X-ray diffraction method, the peak intensity of the (400) plane of indium oxide is higher than the peak intensity of the (222) plane of indium oxide.
  • the ratio of the peak intensity of the (400) plane to the peak intensity of the (222) plane (peak intensity of the (400) plane / peak intensity of the (222) plane) in the X-ray diffraction method exceeds, for example, 0.8. It is preferably 1 or more, more preferably 2 or more, and for example, 10 or less.
  • the transparent conductive film 1 is composed of the glass base material 2 and the transparent conductive layer 3, but an intermediate layer may be interposed between the glass base material 2 and the transparent conductive layer 3.
  • the intermediate layer includes a hard coat layer.
  • the hard coat layer is a protective layer for suppressing the occurrence of scratches on the glass base material 2 when the transparent conductive film 1 is manufactured. Further, the hard coat layer is a scratch-resistant layer for suppressing the occurrence of scratches on the transparent conductive layer 3 when the transparent conductive film 1 is laminated.
  • the hard coat layer is formed from, for example, a hard coat composition.
  • the hard coat composition contains a resin component.
  • the resin component examples include curable resin, thermoplastic resin (for example, polyolefin resin) and the like.
  • the hard coat composition can also contain particles.
  • the particles include inorganic particles such as organic particles such as crosslinked acrylic particles.
  • the thickness of the hard coat layer is, for example, 0.1 ⁇ m or more, preferably 0.5 ⁇ m or more, and for example, 10 ⁇ m or less, preferably 3 ⁇ m or less.
  • the thickness of the hard coat layer can be calculated, for example, based on the wavelength of the interference spectrum observed using an instantaneous multi-photometric system (for example, "MCPD2000" manufactured by Otsuka Electronics Co., Ltd.).
  • an optical adjustment layer can be mentioned.
  • the optical adjustment layer is transparent in order to ensure excellent transparency of the transparent conductive film 1 while suppressing the pattern visibility of the transparent conductive layer 3 and suppressing reflection at the interface in the transparent conductive film 1.
  • This is a layer for adjusting the optical properties (for example, refractive index) of the conductive film 1.
  • the optical adjustment layer is formed from, for example, an optical adjustment composition.
  • the optical adjustment composition contains the above resin component and the above particles.
  • the thickness of the optical adjustment layer is, for example, 5 nm or more, preferably 10 nm or more, and for example, 200 nm or less, preferably 100 nm or less.
  • the thickness of the optical adjustment layer can be calculated, for example, based on the wavelength of the interference spectrum observed using an instantaneous multi-photometric system.
  • the transparent conductive film 1 may have a hard coat layer or an optical adjustment layer interposed between the glass base material 2 and the transparent conductive layer 3, and the transparent conductive film 1 may be formed with the glass base material 2.
  • a hard coat layer and an optical adjustment layer may be interposed between the transparent conductive layer 3.
  • the transparent conductive film 1 is composed of a glass base material 2 and a transparent conductive layer 3.
  • Example 1 As a glass base material, a long transparent glass base material (thickness 50 ⁇ m, manufactured by Nippon Electric Glass Co., Ltd., “G-Leaf”) wound in a roll shape was prepared.
  • This transparent glass base material was set on a delivery roll, delivered at a transport speed of 0.27 m / min, passed through a sputtering device (target portion), and wound on a take-up roll.
  • An ITO layer transparent conductive layer
  • An ITO layer transparent conductive layer having a thickness of 128 nm was formed on the upper surface of the glass substrate by the DC sputtering method.
  • Sputtering was carried out in a vacuum atmosphere at an atmospheric pressure (deposition pressure) of 0.13 Pa into which 96% of argon gas and 4% of oxygen gas (that is, 4% by volume of oxygen gas introduced) were introduced.
  • the discharge output was 3 kW.
  • As the target a sintered body of 87.5% by mass of indium oxide and 12.5% by mass of tin oxide was used.
  • an infrared heater heating unit
  • the heater temperature base material temperature
  • the glass base material was heated for 25 seconds.
  • Example 2 and Comparative Examples 1 to 4 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1 except that the thickness of the ITO layer, the substrate temperature, the film forming pressure, the transport speed, and the amount of oxygen gas introduced were changed according to Table 1. 2.
  • the transparent conductive film of the present invention is suitably used in optical applications.

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Abstract

透明導電性フィルム１は、ガラス基材２と、透明導電層３とを順に備える。 透明導電層３は、８７％以上の全光線透過率を有し、１０Ω／□以下の表面抵抗値を有する。

Description

透明導電性フィルム
　本発明は、透明導電性フィルムに関し、詳しくは、光学用途に好適に用いられる透明導電性フィルムに関する。
　従来から、インジウムスズ複合酸化物（ＩＴＯ）からなる透明導電層を所望の電極パターンに形成した透明導電性フィルムが、タッチパネルなどの光学用途に用いられる。
　このような透明導電性フィルムとして、例えば、透明プラスチックフィルムと、８６％の全光線透過率を有し、２７Ω／□の表面抵抗値を有する透明導電性薄膜とを備えた透明導電性フィルムが提案されている（例えば、特許文献１の実施例１参照。）。
特開２０１０－１７７１６１公報
　近年、透明導電性フィルムには、さらに高い全光線透過率、および、さらに低い表面抵抗値が求められている。
　一方、透明導電層の表面抵抗値は、透明導電層の厚みを大きくすることで、低くすることができるが、透明導電層の厚みを大きくすると、透明導電層に吸収される光の量が増え、その結果、全光線透過が低くなる傾向がある。
　つまり、表面抵抗値と全光線透過率とは、トレードオフの傾向にあり、この傾向によれば、特許文献１の透明導電層よりも、全光線透過率をさらに高くし、かつ、表面抵抗値をさらに低くすることが困難である。
　本発明は、より一層高い全光線透過率を有し、かつ、より一層低い表面抵抗値を有する透明導電層を備える透明導電性フィルムを提供することにある。
　本発明［１］は、ガラス基材と、透明導電層とを順に備え、前記透明導電層が、８７％以上の全光線透過率を有し、１０Ω／□以下の表面抵抗値を有する、透明導電性フィルムである。
　本発明［２］は、前記透明導電層の厚みが、１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下である、上記［１］に記載の透明導電性フィルムを含んでいる。
　本発明［３］は、前記透明導電層の、Ｘ線回折法における（４００）面のピーク強度の、（２２２）面のピーク強度に対する比率（（４００）面のピーク強度／（２２２）面のピーク強度）が、０．８を超過する、上記［１］または［２］に記載の透明導電性フィルムを含んでいる。
　本発明の透明導電性フィルムにおいて、透明導電層は、８７％以上の全光線透過率を有し、１０Ω／□以下の表面抵抗値を有する。
　そのため、この透明導電性フィルムは、高い全光線透過率を有し、かつ、低い表面抵抗値を有する。
図１は、本発明の透明導電性フィルムの一実施形態の断面図を示す。 図２は、ＩＴＯ層の厚みに対する反射量（反射率）に関するシミュレーションで用いるシミュレーションモデル図を示す。 図３は、ＩＴＯ層の厚みに対する反射量（反射率）のシミュレーション結果を示す。
　図１を参照して、本発明の透明導電性フィルムの一実施形態を説明する。
　図１において、紙面上下方向は、上下方向（厚み方向）であって、紙面上側が、上側（厚み方向一方側）、紙面下側が、下側（厚み方向他方側）である。また、紙面左右方向および奥行き方向は、上下方向に直交する面方向である。具体的には、各図の方向矢印に準拠する。
　１．透明導電性フィルム
　透明導電性フィルム１は、所定の厚みを有するフィルム形状（シート形状を含む）を有し、厚み方向と直交する面方向に延び、平坦な上面および平坦な下面を有する。透明導電性フィルム１は、例えば、画像表示装置に備えられるタッチパネル用基材や電磁波シールドなどの一部品であり、つまり、画像表示装置ではない。すなわち、透明導電性フィルム１は、画像表示装置などを作製するための部品であり、ＯＬＥＤモジュールなどの画像表示素子を含まず、部品単独で流通し、産業上利用可能なデバイスである。
　具体的には、図１に示すように、透明導電性フィルム１は、ガラス基材２と、透明導電層３とをこの順に備える。透明導電性フィルム１は、より具体的には、ガラス基材２と、ガラス基材２の上面（厚み方向一方面）に配置される透明導電層３とを備える。
　透明導電性フィルム１の厚みは、例えば、２００μｍ以下、好ましくは、１５０μｍ以下であり、また、例えば、２０μｍ以上、好ましくは、３０μｍ以上である。
　２．ガラス基材
　ガラス基材２は、透明導電性フィルム１の機械強度を確保するための透明な基材である。すなわち、ガラス基材２は、透明導電層３を支持している。
　ガラス基材２は、フィルム形状を有する。ガラス基材２は、透明導電層３の下面に接触するように、透明導電層３の下面全面に、配置されている。
　ガラス基材２は、可撓性を有し、透明なガラスから形成されている。
　ガラスとしては、例えば、無アルカリガラス、ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラスなどが挙げられる。
　ガラス基材２の厚みは、例えば、１５０μｍ以下、好ましくは、１２０μｍ以下、より好ましくは、１００μｍ以下である。また、例えば、１０μｍ以上、好ましくは、４０μｍ以上である。ガラス基材２の厚みが上記上限以下であれば、可撓性に優れる。また、ガラス基材２の厚みが上記下限以上であれば、機械的強度に優れ、搬送時の破損を抑制することができる。
　ガラス基材２の厚みは、ダイヤルゲージ（ＰＥＡＣＯＣＫ社製、「ＤＧ－２０５」）を用いて測定することができる。
　ガラス基材２の全光線透過率（ＪＩＳ　Ｋ　７３７５－２００８）は、例えば、８０％以上、好ましくは、８５％以上である。
　３．透明導電層
　透明導電層３は、結晶質であり、優れた導電性を発現する透明な層である。
　透明導電層３は、フィルム形状を有する。透明導電層３は、ガラス基材２の上面全面に、ガラス基材２の上面に接触するように、配置されている。
　透明導電層３の材料としては、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｗからなる群より選択される少なくとも１種の金属を含む金属酸化物が挙げられる。金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子をドープしていてもよい。
　透明導電層３としては、具体的には、例えば、インジウムスズ複合酸化物（ＩＴＯ）などのインジウム含有酸化物、例えば、アンチモンスズ複合酸化物（ＡＴＯ）などのアンチモン含有酸化物などが挙げられ、好ましくは、インジウム含有酸化物、より好ましくは、ＩＴＯが挙げられる。
　透明導電層３の材料としてＩＴＯを用いる場合、酸化スズ（ＳｎＯ２）含有量は、酸化スズおよび酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）の合計量に対して、例えば、０．５質量％以上、好ましくは、３質量％以上であり、また、例えば、１５質量％以下、好ましくは、１３質量％以下である。酸化スズの含有量が上記下限以上であれば、ＩＴＯ層の耐久性をより一層良好にすることができる。酸化スズの含有量が上記上限以下であれば、ＩＴＯ層の結晶転化を容易にし、透明性や比抵抗の安定性を向上させることができる。
　本明細書中における「ＩＴＯ」とは、少なくともインジウム（Ｉｎ）とスズ（Ｓｎ）とを含む複合酸化物であればよく、これら以外の追加成分を含んでもよい。追加成分としては、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ以外の金属元素が挙げられ、具体的には、Ｚｎ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｍｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ｗ、Ｆｅ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｎｂ、Ｃｒ、Ｇａなどが挙げられる。
　透明導電層３は、結晶質である。
　透明導電層３が、結晶質であれば、比抵抗および表面抵抗値を低くできる。
　透明導電層３の結晶質性は、例えば、透明導電性フィルム１を塩酸（２０℃、濃度５質量％）に１５分間浸漬し、続いて、水洗および乾燥した後、透明導電層３側の表面に対して１５ｍｍ程度の間の端子間抵抗を測定することにより判断できる。上記浸漬・水洗・乾燥後の透明導電性フィルム１において、１５ｍｍ間の端子間抵抗が１０ｋΩ以下である場合、透明導電層３は結晶質であり、一方、上記抵抗が１０ｋΩを超過する場合、透明導電層３は非晶質である。
　透明導電層３の上面の比抵抗は、例えば、２．０×１０－４Ω・ｃｍ以下、好ましくは、１．８×１０－４Ω・ｃｍ以下、より好ましくは、１．５×１０－４Ω・ｃｍ以下、さらに好ましくは、１．２×１０－４Ω・ｃｍ以下である。比抵抗は、ＪＩＳ　Ｋ７１９４に準拠して、４端子法により測定することができる。
　透明導電層３の上面の表面抵抗値は、１０Ω／□以下、好ましくは、９Ω／□以下であり、また、例えば、１Ω／□以上である。表面抵抗値は、ＪＩＳ　Ｋ７１９４に準拠して、４端子法により測定することができる。
　また、透明導電層３の全光線透過率（ＪＩＳ　Ｋ　７３７５－２００８）は、８７％以上、好ましくは、８８％以上である。
　透明導電層３の厚みは、例えば、１２０ｎｍ以上、好ましくは、１３０ｎｍ以上であり、また、例えば、１６０ｎｍ以下、好ましくは、１５０ｎｍ以下である。
　詳しくは後述するが、この透明導電性フィルム１では、好ましくは、透明導電層３の厚みを上記した所定の範囲に調整することによって、全光線透過率を高くする（具体的には、８７％以上にする。）。
　透明導電層３の厚みは、例えば、走査型蛍光Ｘ線分析装置を用いて測定することができる。
４．透明導電性フィルムの製造方法
　透明導電性フィルム１を製造するには、例えば、ロールトゥロール工程において、ガラス基材２の上面に、透明導電層３を設ける。具体的には、長尺なガラス基材２を送出ロールから送出して搬送方向下流側に搬送しながら、ガラス基材２の上面に透明導電層３を設け、巻取ロールにて導電性フィルム１を巻き取る。以下、詳述する。
　まず、送出ロールに巻回された長尺なガラス基材２を用意し、巻取ロールに巻回されるようにガラス基材２を搬送する。
　搬送速度は、例えば、０．１ｍ／分以上、好ましくは、０．２ｍ／分以上であり、また、例えば、１．０ｍ／分以下、好ましくは、０．５ｍ／分以下である。
　その後、必要に応じて、ガラス基材２と透明導電層３との密着性の観点から、ガラス基材２の表面に、例えば、スパッタリング、コロナ放電、火炎、紫外線照射、電子線照射、化成、酸化などのエッチング処理や下塗り処理を実施することができる。また、溶剤洗浄、超音波洗浄などによりガラス基材２を除塵、清浄化することができる。
　次いで、ガラス基材２の上面に透明導電層３を設ける。例えば、乾式方法により、ガラス基材２の上面に透明導電層３を形成する。
　乾式方法としては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法などが挙げられる。好ましくは、スパッタリング法が挙げられる。この方法により、薄膜であり、かつ、厚みが均一である透明導電層３を形成することができる。
　スパッタリング法は、真空チャンバー内にターゲットおよび被着体（ガラス基材２）を対向配置し、ガスを供給するとともに電源から電圧を印加することによりガスイオンを加速しターゲットに照射させて、ターゲット表面からターゲット材料をはじき出して、そのターゲット材料を被着体表面に積層させる。
　スパッタリング法としては、例えば、２極スパッタリング法、ＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）スパッタリング法、マグネトロンスパッタリング法、イオンビームスパッタリング法などが挙げられる。好ましくは、マグネトロンスパッタリング法が挙げられる。
　スパッタリング法を採用する場合、ターゲット材料としては、透明導電層３を構成する上述の金属酸化物などが挙げられ、好ましくは、ＩＴＯが挙げられる。ＩＴＯの酸化スズ濃度は、ＩＴＯ層の耐久性、結晶化などの観点から、例えば、０．５質量％以上、好ましくは、３質量％以上であり、また、例えば、１５質量％以下、好ましくは、１３質量％以下である。
　ガスとしては、例えば、Ａｒなどの不活性ガスが挙げられる。また、必要に応じて、酸素ガスなどの反応性ガスを併用することができる。
　不活性ガスに対する反応性ガスの導入割合（以下、反応性ガス導入量とする。）は、例えば、０．１体積％以上、好ましくは、１体積％以上、より好ましくは、３体積％以上であり、また、例えば、１０体積％以下、好ましくは、５体積％以下である。
　スパッタリング時の気圧（以下、成膜気圧とする。）は、例えば、１Ｐａ以下であり、好ましくは、０．５Ｐａ以下であり、また、例えば、０．１Ｐａ以上である。
　電源は、例えば、ＤＣ電源、ＡＣ電源、ＭＦ電源およびＲＦ電源のいずれであってもよく、また、これらの組み合わせであってもよい。
　そして、このスパッタリングでは、スパッタリング前に、ガラス基材２を予め高温に加熱する。これにより、ガラス基材２の表面において透明導電層３を形成する粒子は高いエネルギー状態に置かれ、スパッタリングによる成膜と同時に結晶化（アズデポ結晶化）できる。その結果、透明導電層３の比抵抗を低くできる。
　ガラス基材２の加熱温度（以下、基材温度とする。）は、例えば、３５０℃以上であり、また、例えば、６００℃以下、好ましくは、５５０℃以下である。
　ガラス基材２の加熱時間は、例えば、１０秒以上、好ましくは、２０秒以上であり、また、例えば、１２０秒以下、好ましくは、６０秒以下である。
　これにより、ガラス基材２の上面に透明導電層３を形成され、ガラス基材２と、透明導電層３とを順に備える透明導電性フィルム１が得られる。
５．作用効果
　透明導電性フィルム１において、透明導電層３は、高い全光線透過率（８７％以上）を有し、かつ、低い表面抵抗値（１０Ω／□以下）を有する。
　そのため、この透明導電性フィルム１は、高い全光線透過率を有し、かつ、低い表面抵抗値を有する。
　そして、このような透明導電性フィルム１において、透明導電層３の全光線透過率を高くし、かつ、表面抵抗値を低くするために、好ましくは、透明導電層３の厚みを上記した所定の範囲（１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下）に調整する。
　詳しくは、透明導電層３の全光線透過率を高くするには、透明導電層３に吸収される光の量（以下、吸収量と称する。）を少なくし、かつ、透明導電層３に反射される光（詳しくは、５５０ｎｍにおける反射）の量（以下、反射量と称する。）を少なくすることが検討される。
　吸収量は、透明導電層３の厚みが大きくなると、高くなる傾向がある。このような傾向によれば、透明導電層３の全光線透過率は、透明導電層３の厚みが大きくなると、低くなる。
　一方、透明導電層３の表面抵抗値は、透明導電層３の厚みを大きくすると、低くなる傾向がある。
　つまり、上記の傾向によれば、透明導電層３の厚みを大きくすると、全光線透過率が低くなり、かつ、表面抵抗値が低くなる一方、透明導電層３の厚みを小さくすると、全光線透過率が高くなり、かつ、表面抵抗値が高くなる。
　すなわち、表面抵抗値と全光線透過率とは、トレードオフの傾向にあり、この傾向によれば、透明導電層３の全光線透過率をより一層高くし、かつ、透明導電層３の表面抵抗値をより一層低くすることは困難である。
　これに対して、透明導電性フィルム１では、好ましくは、透明導電層３の厚みを上記した所定の範囲（１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下）に調整する。
　透明導電層３の厚みを上記した所定の範囲に調整すれば、反射量を低くでき、その結果、全光線透過率を高くできる。詳しくは、吸収量が高くても、反射量を十分に低くできるため、全光線透過率を高くできる。
　透明導電層３の厚みが、上記した所定の範囲（１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下）であれば、反射量を低くできることは、シミュレーションによって、求めることができる。
　具体的には、図２に示すように、シミュレーションのモデルとして、ガラス基材２と、ＩＴＯ層４とを順に備えたシミュレーション用透明導電性フィルム５を準備し、ＩＴＯ層４側から、入射角０度で光を入射した場合の反射率を、下記式（１）に基づいて、算出する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
（上記式（１）において、Ｒは反射率、ｎ０は各波長における空気の屈折率、ｎ１は各波長におけるＩＴＯ膜の屈折率、ｎ２は各波長におけるガラスの屈折率、λは各波長で、ｄはＩＴＯの膜厚を示す。）
　なお、上記のシミュレーションにおいて、ガラス基材２の厚みは、５０μｍとし、ガラスの屈折率は、１．５２とし、ＩＴＯ層４の屈折率は、１．９とし、消衰係数は、０とする。
　また、このようなシミュレーションは、例えば、ＴＦＣａｌｃ（Ｓｏｆｔｗａｒｅ　Ｓｐｅｃｔｒａ社製)を用いて実施することができる。
　そして、ＩＴＯ層４の厚みを１０ｎｍ～６５０ｎｍの範囲で変更し、各厚みにおける５５０ｎｍにおける反射率を求めると、図３のように示される。
　図３によれば、透明導電層３の厚みを、１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下にすれば、反射率（反射量）を１２％以下に低くでき、好ましくは、ＩＴＯ層４の厚みを、１３０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下にすれば、反射率（反射量）を１０％以下に低くできることがわかる。
　つまり、透明導電層３の厚みを、１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下（好ましくは、１３０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下にすれば、）、反射率（反射量）を低くでき、その結果、全光線透過率を高くすることができる。
　また、透明導電層３の厚みを、１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下にすれば、透明導電層３の厚みが十分に大きいので、表面抵抗値を低くすることができる。
　つまり、透明導電層３の厚みを、１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下にすれば、透明導電層３の全光線透過率をより一層高くし、かつ、透明導電層３の表面抵抗値をより一層低くすることができる。
　また、上記したように、透明導電層３がスパッタリング法により形成される場合には、スパッタリング前に、ガラス基材２を予め高温に加熱する。これにより、透明導電層３の比抵抗を低くすることができる。
　詳しくは、スパッタリング前に、ガラス基材２を予め高温に加熱すると、透明導電層３の結晶性が向上する。具体的には、Ｘ線回折法におけるピークのうち、酸化インジウムの（４００）面のピーク強度が、酸化インジウムの（２２２）面のピーク強度に対して、高くなる。
　Ｘ線回折法における（４００）面のピーク強度の、（２２２）面のピーク強度に対する比率（（４００）面のピーク強度／（２２２）面のピーク強度）が、例えば、０．８を超過、好ましくは、１以上、より好ましくは、２以上であり、また、例えば、１０以下である。
　上記の比率が、上記下限以上であれば、透明導電層３の比抵抗を低くできる。その結果、透明導電層３の表面抵抗値を低くすることができる。
６．変形例
　上記した説明では、透明導電性フィルム１は、ガラス基材２と、透明導電層３とからなるが、ガラス基材２と透明導電層３と間に中間層を介在させることもできる。
　中間層としては、ハードコート層が挙げられる。
　ハードコート層は、透明導電性フィルム１を製造する際に、ガラス基材２に傷が発生することを抑制するための保護層である。また、ハードコート層は、透明導電性フィルム１を積層した場合に、透明導電層３に擦り傷が発生することを抑制するための耐擦傷層である。
　ハードコート層は、例えば、ハードコート組成物から形成される。
　ハードコート組成物は、樹脂成分を含有する。
　樹脂成分としては、例えば、硬化性樹脂、熱可塑性樹脂（例えば、ポリオレフィン樹脂）などが挙げられる。
　また、ハードコート組成物は、粒子を含有することもできる。
　粒子としては、架橋アクリル系粒子などの有機粒子などの無機粒子などが挙げられる。
　ハードコート層の厚みは、耐擦傷性の観点から、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、０．５μｍ以上であり、また、例えば、１０μｍ以下、好ましくは、３μｍ以下である。ハードコート層の厚みは、例えば、瞬間マルチ測光システム（例えば、大塚電子社製、「ＭＣＰＤ２０００」）を用いて観測される干渉スペクトルの波長に基づいて算出することができる。
　また、中間層としては、光学調整層が挙げられる。
　光学調整層は、透明導電層３のパターン視認を抑制したり、透明導電性フィルム１内の界面での反射を抑制しつつ、透明導電性フィルム１に優れた透明性を確保するために、透明導電性フィルム１の光学物性（例えば、屈折率）を調整する層である。
　光学調整層は、例えば、光学調整組成物から形成される。
　光学調整組成物は、上記の樹脂成分および上記の粒子を含有する。
　光学調整層の厚みは、例えば、５ｎｍ以上、好ましくは、１０ｎｍ以上であり、また、例えば、２００ｎｍ以下、好ましくは、１００ｎｍ以下である。光学調整層の厚みは、例えば、瞬間マルチ測光システムを用いて観測される干渉スペクトルの波長に基づいて算出することができる。
　つまり、透明導電性フィルム１は、ガラス基材２と透明導電層３と間に、ハードコート層または光学調整層を介在させることもでき、また、透明導電性フィルム１は、ガラス基材２と透明導電層３と間に、ハードコート層および光学調整層を介在させることもできる。
　好ましくは、透明導電性フィルム１は、ガラス基材２と、透明導電層３とからなる。
　以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、何ら実施例および比較例に限定されない。また、以下の記載において用いられる配合割合（含有割合）、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合（含有割合）、物性値、パラメータなど該当記載の上限値（「以下」、「未満」として定義されている数値）または下限値（「以上」、「超過」として定義されている数値）に代替することができる。
１．透明導電性フィルムの製造
　　実施例１
　ガラス基材として、ロール状に巻回された長尺な透明ガラス基材(厚み５０μｍ、日本電気硝子社製、「Ｇ－Ｌｅａｆ」)を準備した。
　この透明ガラス基材を送出ロールにセットして、搬送速度０．２７ｍ／分にて送り出し、スパッタリング装置（ターゲット部）を通過させて、巻取ロールに巻回した。ＤＣスパッタリング法により、厚みが１２８ｎｍであるＩＴＯ層（透明導電層）をガラス基材の上面に形成した。スパッタリングは、アルゴンガス９６％および酸素ガス４％（すなわち、酸素ガス導入量４体積％）を導入した気圧（成膜気圧）０．１３Ｐａの真空雰囲気下で、実施した。放電出力は、３ｋＷとした。ターゲットは、８７．５質量％の酸化インジウムおよび１２．５質量％の酸化スズの焼結体を用いた。また、スパッタリング前に、スパッタリング装置内で、赤外線ヒータ（加熱部）を作動し、ヒーター温度（基材温度）を５００℃に設定し、ガラス基材を２５秒加熱した。
　これにより、ガラス基材とＩＴＯ層とを備え、ロール状に巻回された透明導電性フィルムを製造した。
　　実施例２および比較例１～比較例４
　表１に従って、ＩＴＯ層の厚み、基材温度、成膜気圧、搬送速度および酸素ガス導入量を変更した以外は、実施例１と同様にして、透明導電性フィルムを製造した。
２．評価
１）表面抵抗値
　各実施例および各比較例のＩＴＯ層の表面抵抗値を、ＪＩＳ　Ｋ７１９４に準拠して、４端子法により測定した。その結果を表１に示す。
２）比抵抗
　各実施例および各比較例のＩＴＯ層の比抵抗を、ＪＩＳ　Ｋ７１９４に準拠して、４端子法により測定した。その結果を表１に示す。
３）ＩＴＯ層の膜厚
　各実施例および各比較例のＩＴＯ層の膜厚を走査型蛍光Ｘ線分析装置（株式会社リガク社製）「ＺＳＸ　ＰｒｉｍｕｓＩＩ」を用いて測定した。その結果を表１に示す。
４）全光線透過率
　各実施例および各比較例のＩＴＯ層の全光線透過率を分光光度計(日立ハイテクノロジー社製)「Ｕ４１００」を用いて測定した。その結果を表１に示す。
５）Ｘ線回折測定
　各実施例および各比較例の透明導電性フィルムにおいて、結晶配向性を全自動多目的Ｘ線回析装置（リガク社製、「ＳｍａｒｔＬａｂ」）を用いて測定した。得られた（４００）面のピーク強度および（２２２）面のピーク強度から、ピーク強度比（（４００）面のピーク強度／（２２２）面のピーク強度）を算出した。その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　なお、上記発明は、本発明の例示の実施形態として提供したが、これは単なる例示にすぎず、限定的に解釈してはならない。当該技術分野の当業者によって明らかな本発明の変形例は、後記請求の範囲に含まれるものである。
　本発明の透明導電性フィルムは、光学用途おいて好適に用いられる。
　１　　　透明導電性フィルム
　２　　　ガラス基材
　３　　　透明導電層

Claims (3)

  1. 　ガラス基材と、透明導電層とを順に備え、
    　前記透明導電層が、８７％以上の全光線透過率を有し、１０Ω／□以下の表面抵抗値を有することを特徴とする、透明導電性フィルム。
  2. 　前記透明導電層の厚みが、１２０ｎｍ以上１６０ｎｍ以下であることを特徴とする、請求項１に記載の透明導電性フィルム。
  3. 　前記透明導電層の、Ｘ線回折法における（４００）面のピーク強度の、（２２２）面のピーク強度に対する比率（（４００）面のピーク強度／（２２２）面のピーク強度）が、
    ０．８を超過することを特徴とする、請求項１に記載の透明導電性フィルム。
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