JPH10110263A - スパッタリングターゲットおよび透明導電膜とその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲットおよび透明導電膜とその製造方法Info
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- JPH10110263A JPH10110263A JP8267499A JP26749996A JPH10110263A JP H10110263 A JPH10110263 A JP H10110263A JP 8267499 A JP8267499 A JP 8267499A JP 26749996 A JP26749996 A JP 26749996A JP H10110263 A JPH10110263 A JP H10110263A
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- film
- transparent conductive
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Abstract
(57)【要約】
【課題】低抵抗の酸化錫系非晶質透明導電膜を形成でき
るスパッタリングターゲットおよび耐擦傷性に優れた非
晶質透明導電膜とその製造方法の提供。 【解決手段】金属Ｓｎとフッ素含有化合物とからなるス
パッタリングターゲットと該ターゲットを用いた透明導
電膜、および錫とフッ素と酸素とを含む非晶質透明導電
膜。
るスパッタリングターゲットおよび耐擦傷性に優れた非
晶質透明導電膜とその製造方法の提供。 【解決手段】金属Ｓｎとフッ素含有化合物とからなるス
パッタリングターゲットと該ターゲットを用いた透明導
電膜、および錫とフッ素と酸素とを含む非晶質透明導電
膜。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲットおよび透明導電膜とその製造方法に関する。
ーゲットおよび透明導電膜とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜は高い可視光透過率と高い導
電性を合わせもち、液晶表示素子やプラズマ発光素子な
どの表示素子の透明電極、太陽電池の透明電極、自動車
および建築用ガラスの熱線反射膜、ＣＲＴの帯電防止
膜、あるいは冷凍冷蔵ショーケースをはじめとする各種
防曇用の透明発熱体として広く利用されている。
電性を合わせもち、液晶表示素子やプラズマ発光素子な
どの表示素子の透明電極、太陽電池の透明電極、自動車
および建築用ガラスの熱線反射膜、ＣＲＴの帯電防止
膜、あるいは冷凍冷蔵ショーケースをはじめとする各種
防曇用の透明発熱体として広く利用されている。
【０００３】従来、透明導電膜としては、容易に低抵抗
が得られることから、ＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウ
ム）が広く使われている。また、低コストの酸化亜鉛系
透明導電膜や、低コストで耐薬品性の高い酸化錫系透明
導電膜が知られている。
が得られることから、ＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウ
ム）が広く使われている。また、低コストの酸化亜鉛系
透明導電膜や、低コストで耐薬品性の高い酸化錫系透明
導電膜が知られている。
【０００４】従来の透明導電膜材料の問題点として、Ｉ
ＴＯについては、その主成分であるインジウムが高価で
あり、低コスト化の障害になっている。酸化亜鉛系につ
いては、酸やアルカリなどに対する耐薬品性が低く、表
示素子など工業製品への応用を困難にしている。酸化錫
系については、工業的製法としてスプレー法あるいはＣ
ＶＤ法で作製されているが、膜厚を均一に成膜するのは
困難であり、また、成膜時に生成する塩素や塩化水素な
どの廃液あるいは排ガスによる環境汚染の問題があっ
た。
ＴＯについては、その主成分であるインジウムが高価で
あり、低コスト化の障害になっている。酸化亜鉛系につ
いては、酸やアルカリなどに対する耐薬品性が低く、表
示素子など工業製品への応用を困難にしている。酸化錫
系については、工業的製法としてスプレー法あるいはＣ
ＶＤ法で作製されているが、膜厚を均一に成膜するのは
困難であり、また、成膜時に生成する塩素や塩化水素な
どの廃液あるいは排ガスによる環境汚染の問題があっ
た。
【０００５】大面積の成膜法としては、均一な薄膜が得
られやすく、環境汚染の少ないスパッタリング法が適し
ている。スパッタリング法には、大きく分けて高周波電
源を使用するＲＦスパッタリング法と、直流電源を使用
するＤＣスパッタリング法がある。
られやすく、環境汚染の少ないスパッタリング法が適し
ている。スパッタリング法には、大きく分けて高周波電
源を使用するＲＦスパッタリング法と、直流電源を使用
するＤＣスパッタリング法がある。
【０００６】ＲＦスパッタリング法は、ターゲットに電
気絶縁性の材料を使用できる点で優れているが、高周波
電源は価格も高く、構造が複雑で、大面積の成膜には好
ましくない。ＤＣスパッタリング法は、ターゲット材が
良導電性の材料に限られるが、装置構造が簡単な直流電
源を使用するので操作しやすく、工業的成膜法としては
ＤＣスパッタリング法の方が好ましい。
気絶縁性の材料を使用できる点で優れているが、高周波
電源は価格も高く、構造が複雑で、大面積の成膜には好
ましくない。ＤＣスパッタリング法は、ターゲット材が
良導電性の材料に限られるが、装置構造が簡単な直流電
源を使用するので操作しやすく、工業的成膜法としては
ＤＣスパッタリング法の方が好ましい。
【０００７】特開平１−９７３１５号公報に、ＲＦスパ
ッタリング法を用いて酸化錫導電膜の形成する方法が提
案されているが、膜の比抵抗は８×１０-3Ωｃｍ以上の
比較的高抵抗の膜であった。
ッタリング法を用いて酸化錫導電膜の形成する方法が提
案されているが、膜の比抵抗は８×１０-3Ωｃｍ以上の
比較的高抵抗の膜であった。
【０００８】また、結晶質の酸化錫系の膜は、耐擦傷性
が低いという問題があった。耐擦傷性が低い理由とし
て、膜の表面に、結晶成長のときに形成される微細な凹
凸があり、これが引っかかりとなっているためと考えら
れる。
が低いという問題があった。耐擦傷性が低い理由とし
て、膜の表面に、結晶成長のときに形成される微細な凹
凸があり、これが引っかかりとなっているためと考えら
れる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前述の従来
技術の欠点を解消し、ＤＣスパッタリング法に用いるこ
とができ、低抵抗の酸化錫系非晶質透明導電膜を形成で
きるスパッタリングターゲットおよび耐擦傷性に優れた
非晶質透明導電膜とその製造方法の提供を目的とする。
技術の欠点を解消し、ＤＣスパッタリング法に用いるこ
とができ、低抵抗の酸化錫系非晶質透明導電膜を形成で
きるスパッタリングターゲットおよび耐擦傷性に優れた
非晶質透明導電膜とその製造方法の提供を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、金属Ｓｎとフ
ッ素含有化合物とからなるスパッタリングターゲットを
提供する。
ッ素含有化合物とからなるスパッタリングターゲットを
提供する。
【００１１】本発明は、また、酸化性ガス雰囲気中でス
パッタリングターゲットをスパッタリングして基体上に
透明導電膜を製造する方法において、スパッタリングタ
ーゲットとして前記のスパッタリングターゲットを用い
ることを特徴とする透明導電膜の製造方法を提供する。
パッタリングターゲットをスパッタリングして基体上に
透明導電膜を製造する方法において、スパッタリングタ
ーゲットとして前記のスパッタリングターゲットを用い
ることを特徴とする透明導電膜の製造方法を提供する。
【００１２】本発明は、また、錫とフッ素と酸素とを含
み、スパッタリング法により形成される非晶質透明導電
膜を提供する。
み、スパッタリング法により形成される非晶質透明導電
膜を提供する。
【００１３】本発明のターゲットにおいて、フッ素含有
化合物としては、ＳｎＦ2 などの金属フッ化物、ＳｎＯ
Ｆ2 などの金属酸フッ化物、ＰＴＦＥ（ポリテトラフル
オロエチレン）やＰＦＡ（パーフルオロアルコキシ樹
脂）などの有機フッ素化物などが挙げられる。特に、低
抵抗の膜を得るには、フッ素含有化合物が、ＳｎＦ2 、
ＳｎＯＦ2 、ＣｅＦ3 、ＬａＦ3 およびＢｉＦ3 からな
る群から選ばれる１種以上であることが好ましい。
化合物としては、ＳｎＦ2 などの金属フッ化物、ＳｎＯ
Ｆ2 などの金属酸フッ化物、ＰＴＦＥ（ポリテトラフル
オロエチレン）やＰＦＡ（パーフルオロアルコキシ樹
脂）などの有機フッ素化物などが挙げられる。特に、低
抵抗の膜を得るには、フッ素含有化合物が、ＳｎＦ2 、
ＳｎＯＦ2 、ＣｅＦ3 、ＬａＦ3 およびＢｉＦ3 からな
る群から選ばれる１種以上であることが好ましい。
【００１４】ターゲット中のフッ素の含有割合は、全元
素に対して０．０１〜３０原子％であることが好まし
い。０．０１原子％未満であると、膜の比抵抗が高くな
り、また、膜が結晶性となりやすく、一方、３０原子％
より大きくなると、やはり膜の比抵抗が高くなる。
素に対して０．０１〜３０原子％であることが好まし
い。０．０１原子％未満であると、膜の比抵抗が高くな
り、また、膜が結晶性となりやすく、一方、３０原子％
より大きくなると、やはり膜の比抵抗が高くなる。
【００１５】本発明の透明導電膜の製造方法において用
いる酸化性ガスとしては、Ｏ2 、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ、ＣＯ2
などの酸素原子含有ガスが挙げられる。
いる酸化性ガスとしては、Ｏ2 、Ｈ2 Ｏ、ＣＯ、ＣＯ2
などの酸素原子含有ガスが挙げられる。
【００１６】酸化性ガスの濃度は、膜の導電性、光透過
率などの膜の特性に大きく影響する。したがって、酸素
原子含有ガスの濃度は装置、基板温度、背圧などの使用
する条件で、調整する必要がある。
率などの膜の特性に大きく影響する。したがって、酸素
原子含有ガスの濃度は装置、基板温度、背圧などの使用
する条件で、調整する必要がある。
【００１７】スパッタリング法としては、ＤＣ方式、Ｒ
Ｆ方式などあらゆる放電方式で行うことができるが、工
業的な生産性の優れたＤＣスパッタリングが好ましい。
Ｆ方式などあらゆる放電方式で行うことができるが、工
業的な生産性の優れたＤＣスパッタリングが好ましい。
【００１８】本発明において用いられる基体としては、
ガラス、セラミックス、プラスチック、金属などが挙げ
られる。
ガラス、セラミックス、プラスチック、金属などが挙げ
られる。
【００１９】成膜中の基体の温度は、特に制約されな
い。非晶質膜が得られやすいことから、２００℃以下が
好ましい。また、成膜後、基体を加熱（熱処理）するこ
ともできる。
い。非晶質膜が得られやすいことから、２００℃以下が
好ましい。また、成膜後、基体を加熱（熱処理）するこ
ともできる。
【００２０】本発明の非晶質透明導電膜は、非晶質であ
るので膜表面の形状は極めて滑らかであり、高い耐擦傷
性を有する。
るので膜表面の形状は極めて滑らかであり、高い耐擦傷
性を有する。
【００２１】フッ素の含有割合は、錫に対して０．０１
〜２０原子％であることが好ましい。０．０１原子％よ
り少ないと膜の比抵抗が高くなり、また、膜が結晶性と
なりやすく、一方、２０原子％より大きくなると、膜の
比抵抗が高くなる。
〜２０原子％であることが好ましい。０．０１原子％よ
り少ないと膜の比抵抗が高くなり、また、膜が結晶性と
なりやすく、一方、２０原子％より大きくなると、膜の
比抵抗が高くなる。
【００２２】
【作用】ターゲット中の主成分の金属Ｓｎは、良電導性
であり、ＤＣスパッタリングを可能にする。フッ素含有
化合物は、膜にフッ素をドープするための供給源であ
る。フッ素は、膜中においては、キャリアとなる電子を
生成するためのドナーとして働く。フッ素は、また、ス
パッタリング成膜時においては、酸化錫の結晶成長を抑
制するように働き、膜を非晶質化させるように働く。
であり、ＤＣスパッタリングを可能にする。フッ素含有
化合物は、膜にフッ素をドープするための供給源であ
る。フッ素は、膜中においては、キャリアとなる電子を
生成するためのドナーとして働く。フッ素は、また、ス
パッタリング成膜時においては、酸化錫の結晶成長を抑
制するように働き、膜を非晶質化させるように働く。
【００２３】
（例１〜４）金属Ｓｎ粉末およびＳｎＦ2 粉末を用意
し、これら粉末を表１に示す割合で、乾式ボールミルで
混合し、各種混合粉末を得た。
し、これら粉末を表１に示す割合で、乾式ボールミルで
混合し、各種混合粉末を得た。
【００２４】各種混合粉末をそれぞれゴム型に充填し、
冷間等方プレス装置（ＣＩＰ装置）で１．５ｔｏｎ／ｃ
ｍ2 の圧力で加圧し、成形・緻密化を行った。これら成
形体の密度を表１に示す。
冷間等方プレス装置（ＣＩＰ装置）で１．５ｔｏｎ／ｃ
ｍ2 の圧力で加圧し、成形・緻密化を行った。これら成
形体の密度を表１に示す。
【００２５】つぎに、これら成形体を直径６インチ、厚
さ５ｍｍの寸法に切り出し、Ｓｎ−ＳｎＦ2 系の各種タ
ーゲットを作製した（以下、ＳＦターゲットと呼
ぶ。）。
さ５ｍｍの寸法に切り出し、Ｓｎ−ＳｎＦ2 系の各種タ
ーゲットを作製した（以下、ＳＦターゲットと呼
ぶ。）。
【００２６】これら各種ＳＦターゲットを用いて、マグ
ネトロンＤＣ（直流）スパッタリング装置を使用して、
ＦドープＳｎＯ2 系（以下、ＳＦＯ膜と呼ぶ。）の成膜
を、投入電力：５００Ｗ、導入ガス：Ａｒ−Ｏ2 混合ガ
ス、圧力：４×１０-3Ｔｏｒｒ、基板加熱：無加熱の条
件で行った。基体には、ソーダライムガラスを用いた。
膜厚はおよそ１０ｎｍとなるように行った。
ネトロンＤＣ（直流）スパッタリング装置を使用して、
ＦドープＳｎＯ2 系（以下、ＳＦＯ膜と呼ぶ。）の成膜
を、投入電力：５００Ｗ、導入ガス：Ａｒ−Ｏ2 混合ガ
ス、圧力：４×１０-3Ｔｏｒｒ、基板加熱：無加熱の条
件で行った。基体には、ソーダライムガラスを用いた。
膜厚はおよそ１０ｎｍとなるように行った。
【００２７】この例では、Ｏ2 濃度は、５５体積％（導
入ガスのアルゴンと酸素の合計に対する割合）とした。
この時の膜の比抵抗と透過率を表１に示す。
入ガスのアルゴンと酸素の合計に対する割合）とした。
この時の膜の比抵抗と透過率を表１に示す。
【００２８】Ｘ線回折分析を行ったところ、例１〜４す
べて、パターンはフラットであり、膜は非晶質であっ
た。図１に、例２の膜のパターンを代表して示す。
べて、パターンはフラットであり、膜は非晶質であっ
た。図１に、例２の膜のパターンを代表して示す。
【００２９】また、フッ素含有量をＥＳＣＡで測定した
結果を表１に示す。膜中のフッ素は、ターゲットの含有
量より、減少する傾向があった。これは、スパッタリン
グのプラズマ中でＯＦ2 ガスが合成されるためであると
考えられる。
結果を表１に示す。膜中のフッ素は、ターゲットの含有
量より、減少する傾向があった。これは、スパッタリン
グのプラズマ中でＯＦ2 ガスが合成されるためであると
考えられる。
【００３０】（例５〜８）ＳｎＯＦ2 粉末、ＣｅＦ3 粉
末、ＬａＦ3 粉末およびＢｉＦ3 粉末のそれぞれと金属
Ｓｎ粉末とを混合し、例１〜４と同様に、各種ターゲッ
トを作製した。このときの組成は、ターゲット中のフッ
素の含有量が５原子％とした。この成形体の密度および
相対密度を表２に示す。
末、ＬａＦ3 粉末およびＢｉＦ3 粉末のそれぞれと金属
Ｓｎ粉末とを混合し、例１〜４と同様に、各種ターゲッ
トを作製した。このときの組成は、ターゲット中のフッ
素の含有量が５原子％とした。この成形体の密度および
相対密度を表２に示す。
【００３１】例１〜４と同様の条件で、マグネトロンＤ
Ｃ（直流）スパッタリング装置を使用して、成膜を行っ
た。このときの膜の比抵抗と透過率を表２に示す。
Ｃ（直流）スパッタリング装置を使用して、成膜を行っ
た。このときの膜の比抵抗と透過率を表２に示す。
【００３２】Ｘ線回折分析を行ったところ、例５〜８す
べて、パターンはフラットであり、膜は非晶質であっ
た。
べて、パターンはフラットであり、膜は非晶質であっ
た。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
【発明の効果】本発明の透明導電膜は、フッ素原子が酸
化錫中の酸素原子と置換して、キャリア電子を生成する
ので、酸素欠陥が少なく、空気中のような酸素を含む雰
囲気下で加熱しても、酸素の影響が小さく、抵抗変化が
少ないという効果を有する。したがって、透明発熱体な
どの用途に好適である。
化錫中の酸素原子と置換して、キャリア電子を生成する
ので、酸素欠陥が少なく、空気中のような酸素を含む雰
囲気下で加熱しても、酸素の影響が小さく、抵抗変化が
少ないという効果を有する。したがって、透明発熱体な
どの用途に好適である。
【００３６】また、膜が非晶質なので、表面の凹凸がな
く、滑らかであるので、耐擦傷性に富み、かつ、導電性
であるので、絶縁物のオーバーコートに用いることによ
り、高耐久の帯電防止膜としても好適である。
く、滑らかであるので、耐擦傷性に富み、かつ、導電性
であるので、絶縁物のオーバーコートに用いることによ
り、高耐久の帯電防止膜としても好適である。
【図１】本発明の例２おける膜のＸ線回折パターン
Claims (6)
- 【請求項１】金属Ｓｎとフッ素含有化合物とを含むスパ
ッタリングターゲット。 - 【請求項２】フッ素含有化合物が、ＳｎＦ2 、ＳｎＯＦ
2 、ＣｅＦ3 、ＬａＦ3 およびＢｉＦ3 からなる群から
選ばれる１種以上である請求項１のスパッタリングター
ゲット。 - 【請求項３】ターゲット中のフッ素の含有割合が、全元
素に対して０．０１〜３０原子％である請求項１または
２のスパッタリングターゲット。 - 【請求項４】酸化性ガス雰囲気中でスパッタリングター
ゲットをスパッタリングして基体上に透明導電膜を製造
する方法において、スパッタリングターゲットとして請
求項１〜３いずれか１項のスパッタリングターゲットを
用いることを特徴とする透明導電膜の製造方法。 - 【請求項５】錫とフッ素と酸素とを含み、スパッタリン
グ法により形成される非晶質透明導電膜。 - 【請求項６】フッ素の含有割合が、錫に対して０．０１
〜２０原子％である請求項５の非晶質透明導電膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8267499A JPH10110263A (ja) | 1996-10-08 | 1996-10-08 | スパッタリングターゲットおよび透明導電膜とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8267499A JPH10110263A (ja) | 1996-10-08 | 1996-10-08 | スパッタリングターゲットおよび透明導電膜とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10110263A true JPH10110263A (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=17445710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8267499A Pending JPH10110263A (ja) | 1996-10-08 | 1996-10-08 | スパッタリングターゲットおよび透明導電膜とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10110263A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011082178A (ja) * | 2004-02-09 | 2011-04-21 | Asahi Glass Co Ltd | 透明電極の製造方法 |
-
1996
- 1996-10-08 JP JP8267499A patent/JPH10110263A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011082178A (ja) * | 2004-02-09 | 2011-04-21 | Asahi Glass Co Ltd | 透明電極の製造方法 |
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