JP4505276B2 - 二軸配向積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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まず、ポリエステル組成物Aは、フィルムとした時の固有粘度が0.62以上である。好ましくは、0.64以上である。フィルムとした時の固有粘度が下限以上であると、押出し溶融時のポリマーの加水分解および熱分解による再生オリゴマーが少なく、磁気記録媒体としたときのドロップアウト(D/O)を抑制できる。このような固有粘度にするには、例えば、固相重合により、固有粘度を0.8以上にしたポリエステルをチップ状にし、それを最終的なポリエステルの水分量が0.01〜0.3重量%になるように170℃で6時間以上乾燥させ、280℃〜310℃にて20分以上かけて溶融押出しすることが挙げられる。
(1)不活性粒子AおよびBの平均粒径
島津製作所製CP−50型セントリフューグル パーティクルサイズ アナライザー(Centrifugal Particle Size Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マスパーセントに相当する粒径「等価球直径」を読み取り、この値を上記平均粒径とする(Book「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、1975年、頁242〜247参照)。
光散乱法、すなわち、Nicomp Instruments Inc.社製の NICOMP MODEL 270 SUBMICRON PARTICLE SIZER により求められる全粒子の50重量%の点にある粒子の「等価球直径」をもって表示する。
フィルムの全厚はマイクロメーターにてランダムに10点測定し、その平均値を用いる。層厚は、薄い側の層厚を以下に述べる方法にて測定し、また厚い側の層厚は全厚より薄い側の層厚に引き算して求める。即ち、二次イオン質量分析装置(SIMS)を用いて、表層から深さ5000nmの範囲のフィルム中の粒子の内最も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元素の濃度比(M+/C+)を粒子濃度とし、表面から深さ5000nmまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面という界面の為に粒子濃度は低く、表面から遠ざかるにつれて粒子濃度は高くなる。本発明の場合、粒子濃度は一旦安定値1になった後、上昇或いは減少して安定値2になる場合と、単調に減少する場合とがある。この分布曲線をもとに、前者の場合は(安定値1+安定値2)/2の粒子濃度を与える深さをもって、また後者の場合は粒子濃度が安定値1の1/2になる深さ(この深さは安定値1を与える深さよりも深い)をもって、当該層の層厚とする。
測定条件は以下の通りである。
1)測定装置
二次イオン質量分析装置(SIMS):PERKIN ELMER社製 6300
2)測定条件一次イオン種:O2 +
一次イオン加速電圧:12kV
一次イオン電流:200nA
ラスター領域:400μm□
分析領域:ゲート30%
測定真空度:6.0×10−9Torr
E−GUNN:0.5kV−3.0A
非接触式三次元表面粗さ計(WYKO社製:NT−2000)を用いて測定倍率25倍、測定面積246.6μm×187.5μm(=0.0462mm2)の条件にて測定し、該粗さ計に内臓された表面解析ソフトにより中心面平均粗さWRaを以下の式より求める。
o−クロロフェノール溶媒中35℃で測定した値から求める。
得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムのポリエステル層A側の表面に、真空蒸着によりコバルト−酸素薄膜を110nmの厚みで形成する。次にコバルト−酸素薄膜層上に、スパッタリング法によりダイヤモンド状カーボンを10nmの厚みで形成させ15000m巻き取った。更に含フッ素カルボン酸系潤滑剤を順次設ける。続いて、コバルト−酸素薄膜を形成したのとは反対側の表面に、カーボンブラック、ポリウレタン、シリコーンからなるバックコート層を厚みが500nmとなるように設け、スリッターにより幅8mm及び6.35mmにスリットし、市販のリールに巻き取り、磁気テープを作成した。
前記(5)で磁気テープを製造する際に、スリッターによりスリットしたときの切断加工の切り口、すなわちテープ両端部を光学顕微鏡で倍率975倍にて観察し、以下の基準で評価した。
○:断面に盛り上りがなく、スリット屑も認められない
△:断面に盛り上りがあり、粉状あるいは細長いスリット屑が少量認められる
×:断面に盛り上りがあり、粉状あるいは細長いスリット屑がかなり明確に認められる
C/Nの測定は、前記(5)で作成した6.35mmテープを、市販のHi8用VTR(SONY株式会社製、EV−BS3000)を用いて、7MHz±1MHzの条件で行った。このC/Nを市販のHi8用ビデオテープ(SONY株式会社製、蒸着型テープ E6−120HME4)と比較して、+3dB以上のテープを◎、+1〜+3dBのテープを○、+1dB未満〜−1.0dbのテープを△、−1.0db未満のテープを×として、評価した。
株式会社シバソク製のドロップアウトカウンターを使用して、3μsec/10dB以上のドロップアウトを10分間測定し、1分当たりの個数に換算して、下記の基準で判定する。
◎:ドロップアウト 3ケ/分未満
○:ドロップアウト 3ケ/分以上、6ケ/分未満
×:ドロップアウト 6ケ/分以上
層A側(皮膜層Cがある場合は皮膜層Cの表面):105℃、3時間熱処理したフィルムの層A側を、光学顕微鏡で975倍の倍率で10視野観察する。大きさ0.5μ以上のオリゴマー数をカウントし、下記基準で判定する。
◎:200個/mm2以下
○:200個/mm2を超え400個/mm2以下
△:400個/mm2を超え800個/mm2未満
×:800個/mm2以上
◎:400個/mm2以下
○:400個/mm2を超え800個/mm2以下
△:800個/mm2を超え1200個/mm2未満
×:1200個/mm2以上
<樹脂A1の作成>
テレフタル酸100部、エチレングリコール70部、酸化ゲルマニウム触媒を0.006部で添加して定法に従い、直重法にて重合反応を行った。反応の最後に安定剤として亜リン酸を0.01部添加し固有粘度0.55のプレポリマーを得た。続いてこのポリマーを0.5mmHgの高真空下230℃で10時間固相重合を行い樹脂A1を得た。樹脂A1の固有粘度は0.86であった。
ジメチルテレフタレート100部とエチレングリコール70部の混合物に、エステル交換触媒として酢酸マンガン・4水塩0.025部を添加し、内温を150℃から徐々に上げながらエステル交換反応を行った。エステル交換反応が95%となった時点で、安定剤として亜リン酸を0.01部添加し、充分撹拌した後、三酸化アンチモン0.03部添加した。系内に混入した水を充分留出させた後、滑剤である不活性粒子Bとして、平均粒径300nmのシリコーン粒子および平均粒径70nmのθ型アルミナを、表1に示す含有量になるように添加して充分撹拌した後、次いで反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下(最終内温295℃)にて重縮合を行い、固有粘度0.65のポリエチレンテレフタレート組成物を得た。このポリエチレンテレフタレート組成物に、炭素数が8個以上の脂肪族モノカルボン酸および多価アルコールからなる(部分ケン化)エステルワックスとしてソルビタントリステアレート(融点55℃)の粉末を、表1に示す含有量になるようにベント付き二軸ルーダーにて練り込み、固有粘度0.62のポリエステル層B用のポリエチレンテレフタレート組成物(樹脂B1)を得た。樹脂B1中の触媒残渣であるアンチモン元素量は250ppmであった。
ジメチルテレフタレート100部とエチレングリコール70部の混合物に、エステル交換触媒として酢酸カルシウム・1水塩を0.018部、酢酸マグネシウム・4水塩を0.060部を添加し、内温を150℃から徐々に上げながらエステル交換反応を行った。エステル交換反応が95%となった時点で、安定剤として亜リン酸を0.01部添加し、充分撹拌した後、エチレングリコール2.5部中で無水トリメリット酸0.8部とテトラブチルチタネート0.65部を反応せしめた液(液中のチタン元素の割合は11重量%)0.014部を添加して充分撹拌した後、次いで反応生成物を重合反応器に移し、高温真空下(最終内温295℃)にて重縮合を行い、固有粘度0.60のポリエステルB用のポリエチレンテレフタレート組成物(樹脂B2)を得た。樹脂B2中の触媒残渣であるチタン元素量は10ppmであった。
得られた樹脂A1は170℃でポリマーの水分率が0.1重量%になるまで4時間乾燥した。また、樹脂B1と樹脂B2の重量比50:50の混合物Bを、170℃でポリマーの水分率が0.05重量%になるまで5時間乾燥した。そして、乾燥された樹脂A1と混合物Bとを2台の押し出し機に供給し、溶融温度280〜300℃にて溶融し、平均目開き11μmの鋼線フィルターで高精度ろ過したのち、マルチマニホールド型共押出しダイを用いて、樹脂A1からなるポリエステル層Aの片面に混合物Bからなるポリエステル層Bを積層させ、急冷して厚さ93μmの未延伸積層ポリエステルフィルムを得た。
バインダー:アクリル変性ポリエステル(高松油脂株式会社製、IN−170−6) 60%
不活性粒子C:アクリルフィラー(平均粒径20nm、体積形状係数0.40、日本触媒株式会社製、エポスター) 10%
界面活性剤:(三洋化成製、ナロアクティーN85) 15%
樹脂B1と樹脂B2の割合を75重量%と25重量%に変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性、およびこのフィルムを支持体として強磁性金属薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与した強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
塗膜C中の不活性粒子Cの添加量を15重量%とする以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性、およびこのフィルムを支持体として強磁性金属薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与した強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
不活性粒子Cの平均粒径を30nmに、添加量を5重量%とした以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性、およびこのフィルムを支持体として強磁性金属薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与した強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
ポリエステル層B中の不活性粒子Bを、平均粒径500nmのシリコーン粒子および平均粒径70nmのθ型アルミナに変更し、かつそれぞれのポリエステル層Bに対する含有量を表1に示すとおり変更した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性、およびこのフィルムを支持体として強磁性金属薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与した強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂A1の代わりに樹脂B2を使用した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性、およびこのフィルムを支持体として強磁性金属薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与した強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂A1に滑剤(不活性粒子B)として、平均粒径300nmのシリコーン粒子および平均粒径70nmのθ型アルミナを、樹脂中にそれぞれ0.12重量%および0.2重量%となるように添加し、ソルビタントリステアレート(融点55℃)の粉末を、樹脂中に0.2重量%となるように練りこんで樹脂B3を得た。そして、混合物Bの代わりに樹脂B3を使用した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性、およびこのフィルムを支持体として強磁性金属薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与した強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂B2を定法に従って固相重合し、固有粘度0.8のポリマーB4を得た。層Aに使用する樹脂A1の代わりに樹脂B4を使用する以外は全て実施例1と同様に実施し積層フィルムを得た。この積層フィルムの特性、およびこのフィルムを用いて強磁性薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与したあとのテープのスリット性および強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂B2に、滑剤である不活性粒子Bとして、平均粒径300nmのシリコーン粒子および平均粒径70nmのθ型アルミナを、樹脂中にそれぞれ0.12重量%および0.20重量%添加し、ソルビタントリステアレート(融点55℃)の粉末を、樹脂中に0.2重量%となるように練りこんで樹脂B5を得た。そして、混合物Bの代わりに樹脂B5を使用した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性、およびこのフィルムを支持体として強磁性金属薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与した強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
樹脂B1中の不活性粒子B(シリコーン粒子およびθ型アルミナ)とエステルワックスの含有量を、それぞれ0.12%重量、0.20重量%および0.20重量%に変更して樹脂B6を得た。そして、混合物Bの代わりに樹脂B6を使用した以外は、実施例1と同様な操作を繰り返した。得られた二軸配向積層ポリエステルフィルムの特性、およびこのフィルムを支持体として強磁性金属薄膜およびダイヤモンド状カーボンを付与した強磁性薄膜蒸着型磁気テープの特性を表1に示す。
Claims (8)
- 厚さが2.5μm以上のポリエステル層Aの片面に、厚さが2μm以下のポリエステル層Bが積層された二軸配向積層ポリエステルフィルムであって、
ポリエステル層Aは、重縮合反応触媒がゲルマニウム化合物である固有粘度0.62以上のポリエステル組成物Aからなり、
ポリエステル層Bは、重縮合反応触媒がチタン化合物およびアンチモン化合物であって、該チタン化合物の含有量がチタン元素量で1〜15ppmおよび該アンチモン化合物の含有量がアンチモン元素量で63〜160ppmであり、リン元素量で62〜200ppmのリン化合物を含有する固有粘度0.59以下のポリエステル組成物Bからなり、そして
ポリエステル組成物Bは、該組成物の重量を基準として、平均粒径50〜1000nmの不活性粒子Bを0.001〜1重量%含有し、ポリエステル組成物Aとの固有粘度の差が0.10以下である
ことを特徴とする二軸配向積層ポリエステルフィルム。 - ポリエステル層Aのポリエステル層Bと接していない側の表面に、バインダー樹脂C、不活性粒子C、界面活性剤Cおよびシロキサン共重合アクリル樹脂Cからなる皮膜層Cが積層されている請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- ポリエステル組成物Bが、炭素数が8個以上の脂肪族モノカルボン酸および多価アルコールからなるエステルワックスを、該組成物の重量を基準として、0.001〜10重量%含有する請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- ポリエステル層A側の表面は、中心線平均粗さWRaAが0.5〜2.5nmの範囲にある請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- ポリエステル層B側の表面は、中心線平均粗さWRaBが2〜20nmの範囲にある請求項1に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- ポリエステル組成物Aまたはポリエステル組成物Bが、ポリエチレンテレフタレートからなるポリエステル組成物である請求項1記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 蒸着型磁気記録媒体の支持体として使用される請求項1〜6のいずれか1項に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜6に記載の二軸配向積層ポリエステルフィルムとそのポリエステル層A側の表面に設けられた金属薄膜とからなることを特徴とする磁気記録媒体。
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