JP4391256B2 - ポリエステルフィルムロールならびに磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
本発明において、ポリエステルフィルムが2つのポリエステルフィルム層を積層した積層ポリエステルフィルムである場合、基材フィルムの表面A側に位置するポリエステルフィルム層と基材フィルムの表面B側に位置するポリエステルフィルム層の厚み構成は、好ましくは後者のポリエステルフィルム層の厚みが、積層ポリエステルフィルム全体の厚みに対して、1/50〜1/2、さらに好ましくは1/30〜1/2.5である。
基材フィルムの皮膜層の表面に、白金スパッター装置により白金薄膜蒸着層を厚み2〜3nmで設け、走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジース S−4700)により倍率10万倍程度で観測し、少なくとも100個の粒子について面積円相当径を求め、それらの平均値を平均粒径とした。
(2)ポリエステルフィルム中の不活性粒子の平均粒径
ポリエステルフィルムを製膜方向に直交する方向にカッティングして、0.2μm厚みの超薄切片にとし、透過型電子顕微鏡(日本電子(株)製JEM2010)で超薄切片を観察し、それぞれの表面を形成する層中の100個の粒子について、面積円相当径(μm)を算出し、それらの平均値を平均粒径(μm)とした。
(3)フィルム厚み
基材フィルムを層間の空気を排除しながら10枚重ね、JIS規格のC2151に準拠し、(株)ミツトヨ製ダイヤルゲージMDC−25Sを用いて、10枚重ね法にて厚みを測定し、1枚当りのフィルム厚みを計算する。この測定を10回繰り返して、その平均値を1枚あたりのフィルム厚みとした。
WYKO社製非接触式三次元粗さ計(NT―2000)を用いて測定倍率25倍、測定面積246.6μm×187.5μm(0.0462mm2)の条件にて、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトにより、下記式から中心面平均粗さ(WRa)を求める。なお、得られた値は、測定回数(n)10回での平均値である。
Digital Instruments 社製の原子間力顕微鏡(商品名:NanoScopeIII)およびAFMのJスキャナーを使用し、以下の条件で2μm×2μmの範囲を10ケ所測定し、AFM像より高さが1nm以上の突起の数をカウントし、その平均値を面積換算により個/mm2当たりの突起個数として算出する。またカウントした各々の突起の高さを測定し、その平均値をもって突起の平均高さとする。
深針:単結晶シリコンナイトライド
走査モード:タッピングモード
面素数:256×256 データポイント
スキャン速度:2.0Hz
測定環境:室温、大気中
円筒状コアと得られたフィルムロールの径は、それぞれの軸方向において、一方の端から10mmの位置と他方の端から10mmの位置と両者の間を等間隔で9つに分けたときのそれぞれの区分点との合計10点の外径をそれぞれ測定し、それらの平均値をそれぞれ円筒状コアと得られたフィルムロールの径とした。そして、上記(3)で測定した基材フィルムの厚みを用いて、下記式よりフィルムロールの層間空隙率を算出した。
L:基材フィルム巻取長(m)
Rd:フィルムロール径(mm)
Cd:円筒状コア径(mm)
得られたフィルムロールから供給されるフィルムを用い、その表面A上に真空蒸着(真空度:10−2Pa(10−4Torr)、張力:8kg/m(4.96kg/620mm幅))によりコバルト−酸素薄膜を形成する際に、クーリングキャンの温度を10℃、蒸着速度を100m/分とし、長さ18000mのフィルムロールを蒸着した際に、フィルムがクーリングキャンから浮いて熱負けを起こした個数で判定を行う。
0個 :○
1個 :△
2個以上:×
(8−1)出力
得られた磁気記録テープをスリッターにより幅6.35mmにスリットしリールに巻き取り磁気記録テープ(DVCビデオテープ)を作成した。上記、磁気記録テープの特性評価は、市販のカメラ一体型デジタルビデオテープレコーダーを改造したものを用いてビデオS/N比を求めた。S/N比の測定には、TV試験信号発生器から信号を供給し、ビデオノイズメーターを用い、市販のDVC−LPテープ(ソニー(株)製、商品名:DVM80R3)を0デシベル(dB)として比較測定し、次の基準で評価した。なお、走行条件は25℃、60%RHである。
○:+0.5dB以上
△:−0.5dB以上、+0.5dB未満
×:−0.5dB未満
ここでいう、○は蒸着型の高密度記録磁気テープ用途として、優れたレベルであることをいい、△は使用可能であり、×は不十分なレベルであることをいう。
耐久性は上記テープにおいて、40℃、相対湿度90%の環境下にて300回再生を実施し、出力特性を測定し以下の基準で判断した。
○:初期出力特性との差が1dB未満
△:初期出力特性との差が1dB以上3dB未満
×:初期出力特性との差が3dB以上
実質的に不活性粒子を含有しない固有粘度(オルソクロロフェノール溶媒、35℃)0.61のポリエチレンー2,6−ナフタレートである樹脂原料Aと、固有粘度(オルソクロロフェノール溶媒、35℃)0.61の実質的に不活性粒子を含有しないポリエチレンー2,6−ナフタレートに平均粒径300nmのシリコーン粒子を0.1重量%、平均粒径120nmのシリカ粒子を0.1重量%含有させた樹脂原料Bとを、厚み比3:1の割合で、口金を通して共押出しし冷却ドラムに密着させシート化して未延伸フィルムを得た。このとき、樹脂原料Aからなる層が基材フィルムの表面A側、樹脂原料Bからなる層が基材フィルムの表面B側となる。この未延伸フィルムを予熱し、さらに低速・高速のロール間でフィルム温度135℃にて3.5倍に延伸し、急冷して縦延伸フィルムを得た。次いで縦延伸フィルムの樹脂原料Aからなる表面上に、下記組成の水性塗液(全固形分濃度1.0%)を塗布した。
表面A側への塗布水溶液:
・バインダー(アクリル変性ポリエステル(高松油脂株式会社製、商品名:SH−551A))83%
・不活性粒子(アクリルフィラー(平均粒径30nm、日本触媒株式会社製、商品名:エポスター))7%
・界面活性剤(三洋化成社製、商品名ナロアクティーN−70)10%
皮膜層厚み(乾燥後):8nm
実施例1の基材フィルムの製造において、ポリエチレン−2,6−ナフタレートをポリエチレンテレフタレートと変更し、縦延伸温度、倍率を105℃で3.3倍とし、横延伸温度、倍率を110℃、4.2倍とし、その後220℃で4秒間熱固定し、全厚み6.4μmのポリエステルフィルムを得た。尚厚みは吐出量で調整した。その他は同様にして幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他は実施例1と同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気記録テープの特性を表1に示す。
実施例1の基材フィルムの製造において、樹脂原料Bに添加したシリコーンを、平均粒径0.2μmのシリカに変更し、含有量は0.1%のままとした。その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他は実施例1と同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
実施例1の基材フィルムの製造において、樹脂原料Aと樹脂原料Bの厚み比を5:1の割合に変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他は実施例1と同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
実施例1の基材フィルムの製造において、表面Aに塗布する水溶液を下記のように変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他は実施例1と同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
表面A側への塗布水溶液:
・バインダー(アクリル変性ポリエステル(高松油脂株式会社製、商品名:SH−551A))84%
・不活性粒子(シリカフィラー(平均粒径15nm、日産化学工業株式会社製、商品名:スノーテックスC))6%
・界面活性剤(三洋化成社製、商品名ナロアクティーN−70)10%
被膜層厚み(乾燥後):8nm
実施例1のフィルムロールの巻取りにおいて、ロールの巻取り条件を張力70N/m、接圧700N/m、速度90m/分と変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他は実施例1と同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
実施例1の基材フィルムの製造において、樹脂原料Aと樹脂原料Bの厚み比を1:3の割合に変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
実施例1の基材フィルムの製造において、樹脂原料Bに添加する不活性粒子を平均粒径120nmのシリカ粒子を0.15重量%のみに変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他は実施例1と同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
実施例1の基材フィルムの製造において、樹脂原料Bに添加する不活性粒子を平均粒径600nmのシリコーン粒子を0.1重量%、120nmのシリカ粒子を0.12重量%に変更し、さらに樹脂原料Aと樹脂原料Bの厚み比を6:1の割合に変更した以外は実施例1と同様にして、厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
実施例1の基材フィルムの製造において、表面Aに塗布する水溶液を下記のように変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他は実施例1と同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
表面A側への塗布水溶液:
・バインダー(アクリル変性ポリエステル(高松油脂株式会社製、商品名:SH−551A))89%
・不活性粒子(アクリルフィラー(平均粒径30nm、日本触媒株式会社製、商品名:エポスター))1%
・界面活性剤(三洋化成社製、商品名:ナロアクティーN−70)10%
被膜層厚み(乾燥後):8nm
実施例1の基材フィルムの製造において、表面Aに塗布する水溶液を下記のように変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
表面A側への塗布水溶液:
・バインダー(アクリル変性ポリエステル(高松油脂株式会社製、商品名:SH−551A))82%
・不活性粒子(アクリルフィラー(平均粒径60nm、日本触媒株式会社製、商品名:エポスター))8%
・界面活性剤(三洋化成社製、商品名:ナロアクティーN−70)10%
被膜層厚み(乾燥後):14nm
実施例1のフィルムロールの巻取りにおいて、ロールの巻取り条件を張力100N/m、接圧1600N/m、速度70m/分と変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他は実施例1と同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
実施例1のフィルムロールの巻取りにおいて、ロールの巻取り条件を張力40N/m、接圧500N/m、速度150m/分と変更し、その他は実施例1と同様にして厚さ4.7μm、幅620mm、長さ18000mのフィルムロールを得た。その他同様にして幅6.35mmの磁気テープを製造した。得られた基材フィルム、フィルムロール及び磁気テープの特性を表1に示す。
Claims (10)
- 厚さが3〜9μmのポリエステルフィルムからなる基材フィルムを円筒状コアに10000〜50000m巻きつけたフィルムロールであって、
基材フィルムの表面粗さ(WRa)は、一方の表面(表面A)が1〜2nmで、他方の表面(表面B)が表面Aよりも粗くかつ5nm以上で、表面Aと表面Bの表面粗さの和が高々12nmであること、
表面Aは、高さ5〜50nmの突起を1〜50個/μm2の範囲で有すること、そして
該フィルムロールのフィルム層間空隙率が1.5〜3.0%であることを特徴とする磁気記録媒体用フィルムロール。 - 基材フィルムの表面Bが平均粒径0.01〜0.8μmの不活性粒子を含有するポリエステルフィルム層である請求項1記載の磁気記録媒体用フィルムロール。
- 基材フィルムの表面Aが、ポリエステルフィルムの表面に形成された不活性粒子と有機樹脂とからなる皮膜層である請求項1記載の磁気記録媒体用フィルムロール。
- 基材フィルムの表面Bが、平均粒径0.01〜0.8μmの不活性粒子を含有するポリエステルフィルム層で、基材フィルムの表面Aが、実質的に不活性粒子を含有しないポリエステルフィルム層の表面に形成された不活性粒子と有機樹脂とからなる皮膜層である請求項1記載の磁気記録媒体用ポリエステルフィルムロール。
- ポリエステルフィルムを構成するポリエステルが、ポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレン−2,6−ナフタレートである請求項1〜4のいずれかに記載の磁気記録媒体用フィルムロール。
- デジタル記録方式の磁気記録媒体の製造に用いる請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体用フィルムロール。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体用フィルムロールから供給される基材フィルムと、該基材フィルムの表面A上に設けられた磁性層と、該基材フィルムの表面B上に設けられたバックコート層とからなることを特徴とする磁気記録媒体。
- 磁性層が強磁性金属薄膜層である請求項7記載の磁気記録媒体。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の磁気記録媒体用フィルムロールから基材フィルムを供給する工程、該供給された基材フィルムの表面A上に磁性層を設ける工程および該基材フィルムの表面B上にバックコート層を設ける工程からなることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
- 磁性層を設ける工程が、真空蒸着である請求項9記載の磁気記録媒体の製造方法。
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