JP2001162750A - 易接着性二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

易接着性二軸配向ポリエステルフィルム

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JP2001162750A
JP2001162750A JP35005499A JP35005499A JP2001162750A JP 2001162750 A JP2001162750 A JP 2001162750A JP 35005499 A JP35005499 A JP 35005499A JP 35005499 A JP35005499 A JP 35005499A JP 2001162750 A JP2001162750 A JP 2001162750A
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film
heat
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resistant polymer
polyester film
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JP35005499A
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English (en)
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Ieyasu Kobayashi
家康 小林
Toshifumi Osawa
利文 大澤
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Teijin Ltd
Original Assignee
Teijin Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 平坦かつ薄物フィルムで優れた接着性と耐ブ
ロッキング性、耐削れ性を兼ね備え、かつ優れた電磁変
換特性を有する易接着性二軸配向ポリエステルフィルム
を提供する。 【解決手段】 厚みが2〜11μmのポリエステルフィ
ルムの少なくとも片面に、水分散性共重合ポリエステル
樹脂100重量部及び平均粒径(DAVG)10〜50n
mの耐熱性高分子粒子5〜50重量部を主成分とする塗
布層を設けている易接着性二軸配向ポリエステルフィル
ムであって、耐熱性高分子粒子の25%粒子径
(D25)、75%粒子径(D75)、25%粒子径
(D25)と75%粒子径(D75)の比、及び塗布層の厚
み(nm)と耐熱性高分子の平均粒径(nm)が下記式
(1)〜(4) D25/DAVG≧0.4 ・・・・・ (1) D75/DAVG≦1.4 ・・・・・ (2) 1.6<D75/D25≦3.0 ・・・・・ (3) 0.2≦(塗布層の厚み/耐熱性高分子の平均粒径)≦2.0・・・・・(4) を満足する易接着性二軸配向ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は易接着性二軸配向ポ
リエステルフィルムに関し、更に詳しくは高密度磁気記
録媒体のベースフィルムとして有用な、電磁変換特性、
接着性、耐ブロッキング性、耐削れ性等に優れた易接着
性二軸配向ポリエステルフィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】ポリエチレンテレフタレートフィルムに
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に広い用途に、特に磁気記録
媒体のベースフィルムとして用いられている。
【0003】磁気記録媒体においては、近年、高密度
化、高容量化が進められている。それに伴ってベースフ
ィルムの平坦性、及び厚みの薄膜化が要望されている。
【0004】この高密度化は、磁気特性の優れた磁性粉
を使用するとともに、磁性粉をより高充填化することで
進められている。これに伴ない、磁性層内のバインダー
比率が少なくなり、ベースフィルムと磁性層の接着性が
不足するようになり、ベースフィルムであるポリエステ
ルフィルムに対しては、より一層の接着性の向上が要望
されている。
【0005】一方、ポリエステルフィルムの接着性向上
は、フィルムの少なくとも片面に易接着層を設けること
で図られてきたが、易接着層を有するポリエステルフィ
ルム(易接着性ポリエステルフィルム)はロール状に巻
かれた状態での保管あるいは輸送時に、高温高湿下にさ
らされた時、フィルム同士がくっついてしまう、いわゆ
るブロッキング現象が生じやすく、使用不可能となって
しまうというトラブルを生じ易い。
【0006】そこで、接着性と耐ブロッキング性を兼ね
備えた易接着層について種々の検討がなされ、特開平6
―116487号に代表される易接着性ポリエステルフ
イルムが提案されている。
【0007】しかるに、近年の高密度化、高容量化の要
求に伴ない、ベースフィルムの平坦化、薄物化の要求が
さらに強まり、上記易接着性ポリエステルフィルムで
も、この要求を満足する易接着性と耐ブロッキング性を
兼ね備えるのは困難となってきた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、平坦
かつ薄物フィルムで優れた易接着性と耐ブロッキング
性、耐削れ性を兼ね備え、かつ電磁変換特性に優れた易
接着性二軸配向ポリエステルフィルムを提供することに
ある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、本発明
によれば、厚みが2〜11μmの二軸配向ポリエステル
フィルムの少なくとも片面に、水分散性共重合ポリエス
テル樹脂100重量部及び平均粒径(DAVG)10〜5
0nmの耐熱性高分子粒子5〜50重量部を主成分とす
る塗布層を設けている易接着性二軸配向ポリエステルフ
ィルムであって、耐熱性高分子粒子の25%粒子径(D
25)が下記式(1)を満足し、耐熱性高分子粒子の75
%粒子径(D75)が下記式(2)を満足し、かつ耐熱性
高分子粒子の25%粒子径(D25)と75%粒子径(D
75)の比が下記式(3)を満足し、さらに塗布層の厚み
(nm)と耐熱性高分子の平均粒径(nm)が下記式
(4)を満足することを特徴とする易接着性二軸配向ポ
リエステルフィルムによって達成される。
【0010】
【数2】 D25/DAVG≧0.4 ・・・・・ (1) D75/DAVG≦1.4 ・・・・・ (2) 1.6<D75/D25≦3.0 ・・・・ (3) 0.2≦(塗布層の厚み/耐熱性高分子の平均粒径)≦2.0 ・・・・ (4)
【0011】[塗布層の樹脂成分]本発明において塗布
層(易接着層)を形成する主たる樹脂成分は水分散性共
重合ポリエステル樹脂である。この水分散性共重合ポリ
エステル樹脂は、酸成分が40〜99モル%の2,6―
ナフタレンジカルボン酸、0.1〜5モル%のスルホン
酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸及び0〜55モル
%の他のジカルボン酸からなり、グリコール成分が40
〜100モル%のエチレングリコール及び0〜60モル
%のビスフェノールAの低級アルキレンオキサイド付加
物を含む他のグリコール成分からなることが好ましい。
【0012】前記共重合ポリエステル樹脂の酸成分にお
いて、2,6―ナフタレンジカルボン酸の割合が40モ
ル%未満になると、フィルムの耐ブロッキング性が低下
するので好ましくなく、一方90モル%を超えると、共
重合ポリエステル樹脂を水分散化する工程において該共
重合ポリエステル樹脂の、使用する親水性有機溶媒への
溶解が困難となり、このため水分散化が難しくなる。こ
の場合、グリコール成分を共重合させて非晶性を向上さ
せることが有効でかつ好ましいが、2,6―ナフタレン
ジカルボン酸の割合が99モル%を超えると、非晶性向
上のグリコール成分を共重合しても、もはや親水性有機
溶媒に溶解しなくなるため好ましくない。また、スルホ
ン酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸の割合が0.1
モル%未満になると、共重合ポリエステル樹脂の親水性
が低下し、このため水分散化が難しくなるので好ましく
ない。一方、5モル%を超えると、フィルムの耐ブロッ
キング性が低下するので好ましくない。
【0013】前記スルホン酸塩の基を有する芳香族ジカ
ルボン酸としては、5―ナトリウムスルホイソフタル
酸、5―カリウムスルホイソフタル酸、5―リチウムス
ルホイソフタル酸、5―ホスホニウムスルホイソフタル
酸等が好ましく挙げられるが、水分散性良化には、5―
ナトリウムスルホイソフタル酸、5―カリウムスルホイ
ソフタル酸、5―リチウムスルホイソフタル酸等のアル
カリ金属塩がより好ましく、なかでも5―ナトリウムス
ルホイソフタル酸が最も好ましい。
【0014】前記共重合ポリエステル樹脂の酸成分は、
上述した割合の2,6―ナフタレンジカルボン酸及びス
ルホン酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸を含有する
が、これらと一緒に他のジカルボン酸、特に芳香族ジカ
ルボン酸を使用することができる。この他の芳香族ジカ
ルボン酸としては、例えばテレフタル酸、イソフタル
酸、フタル酸、ビフェニルジカルボン酸等を挙げること
ができる。これらの中でイソフタル酸が特に好ましい。
【0015】また、前記共重合ポリエステル樹脂のグリ
コール成分において、エチレングリコールの割合が40
モル%未満になると、フィルムの耐ブロッキング性が低
下するので好ましくない。
【0016】このエチレングリコールと併用することが
できるビスフェノールAの低級アルキレンオキサイド付
加物は、下記式
【0017】
【化1】
【0018】(但し、XはH又は炭素数1〜5の低級ア
ルキル、l+mは2〜10の数である)で示される化合
物である。この化合物の併用は水分散性の向上に効果が
ある。前記式においてXの低級アルキルとしては、メチ
ル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル等が挙げられ
るが、特にメチルが好ましい。この化合物としては特に
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物が好ま
しい。また、l+mが大きくなると共重合ポリマーの耐
ブロッキング性が低下するので、l+mは小さいほど好
ましく、l+m=2が最も好ましい。
【0019】前記ビスフェノールAの低級アルキレンオ
キサイド付加物は、全グリコール成分当り、0〜60モ
ル%、さらに10〜50モル%、特に20〜40モル%
用いることが好ましい。
【0020】前記共重合ポリエステル樹脂のグリコール
成分は、上述した割合のエチレングリコール及びビスフ
ェノールAの低級アルキレンオキサイド付加物を含有す
るが、10モル%未満(全グリコール成分に対して)の
割合であれば、これらと一緒に他の脂肪族または脂環族
グリコールを使用することができる。この他の脂肪族ま
たは脂環族グリコールとしては、例えば1,4―ブタン
ジオール、1,4―シクロヘキサンジメタノール等を好
ましく挙げことができる。
【0021】[耐熱性高分子粒子]本発明において塗布
層に含有させる粒子は耐熱性高分子粒子である。シリカ
粒子等の無機粒子はバンダーとの親和性が悪く、粒子が
脱落しやすくなり、耐削れ性が悪い。
【0022】前記耐熱性高分子粒子の平均粒径
(DAVG)は10〜50nm、好ましくは10〜30n
m、更に好ましくは15〜25nmである。この平均粒
径が10nm未満であると、塗布膜の耐ブロッキング性
が不足し、一方50nmを超えると、粒子が脱落しやす
くなり、耐削れ性が悪くなる。また耐熱性高分子粒子の
含有量は、前記共重合ポリエステル樹脂100重量部当
り、5〜50重量部、好ましくは5〜30重量部、さら
に好ましくは5〜20重量部である。この量が5重量部
未満では、耐ブロッキング性が不足する。一方50重量
部を超えると、バインダー樹脂の量が少なくなるため、
粒子が脱落しやすくなり、耐削れ性が悪くなる。
【0023】前記耐熱性高分子粒子は、例えば、架橋シ
リコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポリスチレン、
メラミン・ホルムアルデヒド樹脂、芳香族ポリアミド樹
脂、ポリアミドイミド樹脂、架橋ポリエステル、全芳香
族ポリエステル等の耐熱性高分子からなる微粒子、コア
・シエル型微粒子(コア:架橋ポリスチレン、シェル:
ポリメチルメタクリレートなど)等が好ましく挙げられ
る。これらの中でも、特に架橋アクリル樹脂(ポリメチ
ルメタクリレート架橋体など)微粒子、コア・シェル型
有機微粒子(コア:架橋ポリスチレン、シエル:ポリメ
チルメタクリレートなど)が好ましい。
【0024】本発明における耐熱性高分子粒子は、25
%粒子径(D25)の、平均粒径(D AVG)に対する比
(D25/DAVG)が0.4以上、好ましくは0.5以
上、更に好ましくは0.6以上であり、 また75%粒
子径(D75)の、平均粒径(DAVG)に対する比( D75
/DAVG )が1.4以下、好ましくは1.2以下、更に
好ましくは1.1以下であり、さらに耐熱性高分子粒子
の25%粒子径(D25)と75%粒子径(D75)の比が
(D75/D25)が1.6超3.0以下、好ましくは1.
6〜2.5、更に好ましくは1.6〜2.0であること
を必要とする。前記比(D25/DAVG)が0.4未満で
あると、小径粒子が多く、耐ブロッキング性が悪くな
り、一方1.4を超えると、大径粒子が多く、耐削れ性
が悪くなり、フィルムの製膜工程または磁気テープの製
造工程で、耐熱性高分子粒子が削れ脱落し、ドロップア
ウトが多くなり、電磁変換特性を悪くなる。また、前記
比(D75/D25)が3.0を超えると、粒度分布がフロ
ードになり、耐ブロッキング性、耐削れ性が悪化する。
一方、前記比(D75/D25)が1.6以下の場合、この
比を満足する耐熱高分子粒子を生成するのが著しく難し
くなり、収率が極端に低下し、粒子の価格が非常に高価
なものとなり、実用面への適用は困難となる。
【0025】本発明においては、さらに、塗布層の厚み
(nm)と耐熱性高分子の平均粒径(nm)の比が
【0026】
【数3】0.2≦(塗布層の厚み/耐熱性高分子の平均
粒径)≦2.0 であることを必要とする。好ましくは
【0027】
【数4】0.3≦(塗布層の厚み/耐熱性高分子の平均
粒径)≦1.5 であり、更に好ましくは
【0028】
【数5】0.5≦(塗布層の厚み/耐熱性高分子の平均
粒径)≦1.0 であり、特に好ましくは
【0029】
【数6】0.5≦(塗布層の厚み/耐熱性高分子の平均
粒径)≦0.8 である。
【0030】この(塗布層の厚み/耐熱性高分子粒子の
平均粒径)の比が0.2未満であると、耐熱性高分子粒
子をバインダーで保持できなくなり、耐削れ性が悪くな
り、フィルムの製膜工程で、また磁気テープの製造工程
で耐熱性高分子粒子が削れ脱落し、ドロップアウトが多
くなり、電磁変換特性を悪くする。一方、この(塗布層
の厚み/耐熱性高分子粒子の平均粒径)の比が2.0を
超えると、バインダーからの粒子の突出量が少なくな
り、十分な耐ブロッキング性能を出すことができなくな
る。
【0031】[界面活性剤]本発明における塗布層は、
水分散性共重合ポリエステル樹脂100重量部に対し、
界面活性剤としてポリオキシエチレンアルキルフェノー
ルエーテルを1〜50重量部、さらには5〜30重量
部、特に5〜15重量部含有するのが好ましい。この量
が1重量部未満では塗布層の濡れ性が悪くなり、塗工性
が低下する。一方、50重量部を超えると、塗布層の磁
性層に対する接着性能が悪化する。
【0032】また、前記ポリオキシエチレンアルキルフ
ェノールエーテルのHLBは10〜20、更に12〜1
8、特に12〜14であることが好ましい。このHLB
が20より大きいと、親水性が強く、塗工性が低下す
る。一方、HLBが10より小さいと、界面活性剤とし
ての特性が弱く、塗液の安定性が低下し、塗工性が低下
する。
【0033】前記ポリオキシエチレンアルキルフェノー
ルエーテルは1種類でもまた、HLBの異なる2種以上
の組み合わせでもよい。
【0034】前記塗布層中での耐熱性高分子粒子は凝集
してないことが好ましく、さらに具体的には一次粒子が
10個以上凝集したもの(凝集物)が0〜30個/10
μm 2の割合にあることが好ましい。
【0035】[ポリエステル]本発明において二軸配向
ポリエステルフィルムを形成するポリエステルとは、芳
香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコー
ルを主たるグリコール成分とするポリエステルである。
このポリエステルは実質的に線状であり、そしてフイル
ム形成性特に溶融成形によるフィルム形成性を有する。
芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフタル酸、
2,6―ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフ
ェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪
族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペ
ンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、
デカメチレングリコール等の如き炭素数2〜10のポリ
メチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノー
ルの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。
【0036】本発明においては、前記ポリエステルとし
てアルキレンテレフタレートおよび/又はアルキレン―
2,6―ナフタレートを主たる構成成分とするものが好
ましい。
【0037】これらポリエステルのうちでも特にポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン―2,6―ナフタ
レートはもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の
80モル%以上がテレフタル酸および/又は2,6―ナ
フタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の80
モル%以上がエチレングリコールである共重合体が好ま
しい。その際、全酸成分の20モル%以下はテレフタル
酸および/又は2,6―ナフタレンジカルボン酸以外の
上記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えば
アジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸;
シクロヘキサン―1,4―ジカルボン酸の如き脂環族ジ
カルボン酸等であることができる。また、全グリコール
成分の20モル%以下はエチレングリコール以外の上記
グリコールであることができ、また例えばハイドロキノ
ン、レゾルシン、2,2―ビス(4―ヒドロキシフェニ
ル)プロパン等の如き芳香族ジオール;1,4―ジヒド
ロキシジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジ
オール;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリア
ルキレングリコール(ポリオキシアルキレングリコー
ル)等であることもできる。
【0038】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し2
モル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。
【0039】上記ポリエステルは、それ自体公知であり
かつそれ自体公知の方法で製造することができる。この
ポリエステルは、o―クロロフェノール中の溶液として
35℃で測定して求めた固有粘度が0.4〜0.9のも
のが好ましく、0.5〜0.7のものがさらに好まし
く、0.55〜0.65のものが特に好ましい。
【0040】本発明における二軸配向ポリエステルフィ
ルムは単層フィルムでも積層フィルムでもよい。この積
層フィルムは表裏の表面特性が同じでも違っていてもよ
い。例えば、一方が平坦面で、他方が粗面のデュアル表
面の積層フィルムであってもよい。大容量の記録装置用
途のように、フィルム厚みが薄く、滑り性を必要とする
一方で、電磁変換特性を良好にするために平坦面をも必
要とする場合は、このようなデュアル表面の積層フィル
ムが好ましい。
【0041】[フィルムの厚み]前記二軸配向ポリエス
テルフィルムの厚みは2〜11μmであり、好ましくは
3〜8μm、更に好ましくは4〜7μmである。フィル
ム厚みが2μm未満では、フィルム製膜時、フィルム切
断が多発し、製品歩留りが著しく悪くなり、一方、11
μmを超えると、磁気テープの厚みが厚くなり、カセッ
ト内に入るテープ巻長が短くなり、高記録容量のテープ
が得られなくなる。
【0042】[表面粗さ]本発明において二軸配向ポリ
エステルフィルムは、塗布層を設ける側の中心面平均粗
さWRaが0.5〜15nm、更には1〜10nm、特
に2〜8nmであることが好ましい。この中心面表面粗
さWRaが0.5nm未満であると、製膜工程あるいは
磁気テープの製造工程におけるパスロールとフィルムの
すべり性が悪くなり、フィルムが削れ、ドロップアウト
が多くなり、電磁変換特性が悪くなる。一方、このWR
aが15nmを超えると、磁性層を塗布したとき磁性面
が粗くなり、十分な電磁変換特性が出なくなる。
【0043】前記二軸配向ポリエステルフィルムは、ま
た、塗布層を設ける側の10点平均粗さWRzが5〜3
00nm、更には10〜250nm、特に20〜200
nmであることが好ましい。この10点平均粗さWRzが
5nm未満であると、フィルムロール状に巻いたとき、
エアースクイズ性が悪くなり、巻姿が悪くなり、製品歩
留りが著しく低下する。一方、WRzが300nmを超
えると、磁性層を塗布したとき、磁性面が粗くなり、十
分な電磁変換特性が出なくなる。
【0044】[ヤング率]本発明における二軸配向ポリ
エステルフィルムは 縦および横方向のヤング率が共に
4GPa以上、更には5GPa以上、特に5.5GPa
以上であり、かつ縦および横のヤング率の和が12〜2
5GPa 、更には13〜20GPa 、特に14〜20
GPaであることが好ましい。この縦方向のヤング率が
4GPa未満であると、磁気テープの縦強度が弱くな
り、記録・再生時縦方向に強い力がかかると、容易に破
断してしまう。また、横方向のヤング率が4GPa未満
であると、磁気テープの横強度が弱くなり、該テープと
磁気ヘッドとの当りが弱くなり、満足し得る電磁変換特
性が得られない。また、縦方向と横方向のヤング率の和
が25GPaを超えると、フィルム製膜時、延伸倍率が
高くなり、フィルム破断が多発し、製品歩留りが著しく
悪くなる。一方、縦方向と横方向のヤング率の和が12
GPa未満では、磁気テープの面強度が不足し、該テー
プと磁気ヘッドとの当たりが弱くなり、満足し得る電磁
変換特性が得られない。
【0045】[熱収縮率]本発明における二軸配向ポリ
エステルフィルムは、さらに、縦方向の80℃×1hr
の熱収縮率が0.5%以下、さらに0.3%以下、特に
0.2%以下であることが好ましい。この縦方向の熱収
縮率が0.5%を超えると、磁気テープが高温下で保管
された場合、トラックずれが生じ、十分な電磁変換特性
が得られない。
【0046】[フィルム用滑剤]本発明における二軸配
向ポリエステルフィルムには、電磁変換特性を悪化させ
ない範囲で、フィルムの滑り性および耐削れ性を向上さ
せる目的で、無機粒子、耐熱性高分子粒子等の不活性粒
子を含有させることが好ましい。
【0047】無機粒子としては二酸化ケイ素(シリ
カ)、炭酸カルシウム等が好ましく挙げられる。また、
耐熱性高分子粒子としては、例えば架橋ポリスチレン樹
脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒
子、架橋スチレン―アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステ
ル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒子等が好まし
く挙げられる。この中でも炭酸カルシウム、二酸化ケイ
素(シリカ)、架橋ポリスチレン樹脂粒子や架橋シリコ
ーン樹脂粒子を用いると、本発明の効果がより一層顕著
となるので好ましい。
【0048】この不活性粒子の平均粒径としては0.0
5〜1.0μm、さらには0.1〜0.8μm、特に
0.1〜0.6μmが好ましい。また、不活性粒子の含
有量としては0.001〜1.0wt%、さらには0.
005〜0.5wt%、特に0.01〜0.4wt%が
好ましい。
【0049】前記不活性粒子は単成分でも、少なくとも
二種以上の多成分であっても、またポリマーの析出粒子
との組み合わせでもよい。
【0050】[フィルムの製造方法]本発明における二
軸配向ポリエステルフィルムは、溶融されたポリエステ
ルを押出機によりシート状に押出し、冷却固化させ、次
いで逐次又は同時二軸延伸し、さらに緊張下又は制限収
縮下で熱処理する、必要な場合には上記熱処理フィルム
を再熱処理する方法により製造することができる。
【0051】さらに具体的には、ポリマー融点(Tm:
℃)ないし(Tm+70)℃の温度でポリエステルを溶
融押出し急冷して未延伸フィルムを得、該未延伸フィル
ムを一軸方向(縦方向又は横方向)に(Tg−10)〜
(Tg+70)℃の温度(但し、Tg:ポリエステルの
ガラス転移温度)で2.5〜6.0倍、好ましくは3.
0〜5.0倍の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直
角方向にTg〜(Tg+70)℃の温度で3.0〜7.
0倍、好ましくは4.0〜6.0倍、さらに好ましくは
5.0〜6.0倍の倍率で延伸する。さらに必要に応じ
て縦方向および/又は横方向に再度延伸してもよい。全
延伸倍率は、面積延伸倍率として8〜35倍が好まし
く、12〜30倍がさらに好ましく、15〜25倍が特
に好ましい。さらにまた、二軸配向フィルムは、(Tg
+70)〜(Tm−10)℃の温度で熱固定することが
でき、例えば180〜250℃、さらに190〜240
℃、特に200〜230℃で熱固定するのが好ましい。
熱固定時間は1〜60秒が好ましい。
【0052】また、易接着塗液をポリエステルフィルム
に塗布する工程は、任意に選定し得る。未延伸フィルム
または一軸延伸フィルムにポリエステル水分散体を塗布
した後、加熱乾燥してから更に延伸するか、二軸配向フ
ィルムに塗布するのが好ましい。中では、縦延伸後のフ
ィルムに塗布し、横延伸、熱固定で乾燥を完了させるの
が特に好ましい。
【0053】塗布はキスコート、リバースコート、グラ
ビヤコート、ダイコート等を用いて塗布することができ
るが、リバースコートが特に好ましい。
【0054】塗液の濃度としては0.5〜5.0重量
%、さらに1.0〜4.0重量%、特に1.5〜3.0
重量%が好ましい。また、塗布量(wet)としては1
〜10g/m2、さらに1〜6g/m2、特に1.5〜3
g/m2 が好ましい。
【0055】
【実施例】以下、実施例をあげて、本発明を更に説明す
る。なお、例中の「部」は重量部を意味する。また、本
発明における種々の物性値及び特性は、以下のようにし
て測定されたものであり、かつ定義される。
【0056】(1)表面粗さ(WRa、WRz) WYKO社製非接触式三次元粗さ計(NT−2000)
を用いて測定倍率25倍、測定面積246.6μm×1
87.5μm(0.0462mm2)の条件にて、測定
数(n)10以上で測定を行ない、該粗さ計の内蔵され
た表面解析ソフトにより、中心面平均粗さ(WRa)、
および10点平均粗さ(WRz)を求める。 (A)中心面平均粗さ(WRa)
【0057】
【数7】
【0058】Zjkは測定方向(246.6μm)、それ
と直行する方向(187.5μm)をそれぞれm分割、
n分割したときの各方向のj番目、k番目の位置におけ
る2次元粗さチャート上の高さである。
【0059】(B)10点平均粗さ(WRz) ピーク(HP)の高い方から5点と谷(Hv)の低い方
から5点をとり、その平均粗さをWRzとする。
【0060】
【数8】
【0061】(2)熱収縮率 温度80℃に設定された恒温室の中にあらかじめ正確な
長さを測定した長さ約30cm、幅1cmのフィルムを
無荷重で入れ、1hr保持処理した後取出し、室温に戻
してからその寸法の変化を読み取る。熱処理前の長さ
(L0)と熱処理による寸法変化量(ΔL)より、次式
で熱収縮率を求める。
【0062】
【数9】熱収縮率(%)=(ΔL/L0)×100
【0063】(3)ヤング率 フィルムを試料幅10mm、長さ15cmに切り、チャ
ック間100mmにして、引張速度10mm/分、チャ
ート速度500mm/分の条件でインストロンタイプの
万能引張試験装置にて引張る。得られる荷重―伸び曲線
の立上がり部の接線よりヤング率を計算する。
【0064】(4)平均粒径 (A)ポリエステルフィルムに添加した粒子 島津製作所製CP―50型セントリフューグル パーテ
ィクル サイズ アナライザー(Centrifuga
l Particle Size Analyzer)
を用いて測定する。得られる遠心沈降曲線を基に算出し
た各粒径の粒子とその存在量との積算曲線から、50マ
スパーセントに相当する粒径「等価球直径」を読み取
り、この値を上記平均粒径とする(Book「粒度測定
技術」日刊工業新聞発行、1975年、頁242〜24
7参照)。
【0065】(B)易接層に添加した耐熱性高分子粒子 走査型電子顕微鏡により用いたサイズに応じた倍率にて
各粒子の写真を撮影し、画像解析処理装置ルーゼックス
500(日本レギュレーター製)を用い、粒子の平均粒
径DAVGを算出し、粒度分布を求める。粒径D25 以下の
粒子個数が全粒子個数の25%であるとき、D25を粒子
の25%粒子径とする。また、粒径D75 以下の粒子個数
が全粒子個数の75%であるとき、D75を粒子の75%
粒子径とする。
【0066】(5)塗布厚 フィルムの小片をエポキシ樹脂にて固定成形し、ミクロ
トームにて約600オングストロームの厚みの超薄切片
(フィルムの流れ方向に平行に切断する)を作成する。
この試料を透過型電子顕微鏡(日立製作所製:H―80
0型)にて観察し、塗布層の境界面を捜して被覆の層の
厚みを求める。
【0067】(6)磁性層の接着性 (プライマー被覆処理した)ポリエステルフィルムに下
記の磁気塗料を所定の条件においてコーティングし、ス
コッチテープNo.600(3M社製)巾19.4m
m、長さ8cmを気泡のはいらないように貼着し、この
上をJISC2701(1975)記載の手動式荷重ロ
ールでならし貼着積層部5cm間を東洋ボールドウイン
社製テンシロンUM―11を使用してヘッド速度300
mm/分で、この試料をT字剥離し、この際の剥離強さ
を求め、これをテープ巾で除してg/cmとして求め
る。なおT型剥離において積層体はテープ側を下にして
引取り、チャック間を5cmとする。
【0068】[評価用磁気塗料の調製]塗料用ラッカー
シンナーにニトロセルローズRS1/2(イソプロパノ
ール25%含有フレークス:ダイセル(株)製)を溶解
して40wt%溶液を調製し、該液を43.9部、続い
てポリエステル樹脂(デスモフェン#1700:バイエ
ル社製)32.5部、二酸化クロム磁性粉末26.0
部、分散剤・湿潤剤として大豆油脂肪酸(レシオンP:
理研ビタミン(株)製)、カチオン系活性剤(カチオン
AB:日本油脂(株)製)及びスクワレン(鮫肝油)を
夫々1部、0.5部および0.8部ボールミルに投入す
る。メチルエチルケトン/シクロヘキサノン/トルエン
=3/4/3(重量比)からなる混合溶液282部を更
に追加混合し、十分微粉化して母液塗料(45wt%)
を調製する。この母液50部に対し、トリメチロールプ
ロパンとトルレインジイソシアナートとの付加反応物
(コロネートL:日本ポリウレタン工業(株)製)48
部と酢酸ブチル6.25部を加え、最終的に42.7w
t%の評価用磁気塗料を得る。なお、評価は剥離強度か
ら下記の基準で行う。 ○:40g/cm以上 △:30g/cm以上〜40g/cm未満 ×:30g/cm未満
【0069】(7)高圧湿熱ブロッキング 2枚のフィルムの塗布層面と被塗布層面を重ね合わせ、
これに150kg/cm2の圧力を60℃×80%RH
の雰囲気下65時間かけた後剥離し、その剥離力で評価
する(5cm当たりのg数)。なお、評価は剥離力から
下記の基準で行う。 ○:0〜5g未満 △:5g以上10g未満 ×:10g以上〜破れ
【0070】(8)耐削れ性 図1に示すように、ガラス板上にポリエステルフィルム
を塗布層が上になるように置き、片端をテープで止め
る。その上に旭化学(ASAHI CHEMICAL)
のベンコット(登録商標)(BEMCOT:M−3)を
2折りにしておき、その上に分銅100gをのせる。そ
してベンコット(登録商標)の片端を200cm/分の
一定スピードにて分銅をのせたまま約19cm引っぱっ
た後、ベンコット(登録商標)が走行した跡のポリエス
テルフィルムを10cm×2cmの視野を225倍の顕
微鏡にて観察し、傷の発生程度からフィルムの耐削れ性
を下記基準にて評価する。 ○:傷が少しあり〜全くない △:傷がパラパラある ×:傷がかなりある
【0071】(9)電磁変換特性 下記市販の機器を用いて、周波数7.4MHZの信号を
記録し、その再生信号の6.4MHZと7.4MHZの
値の比をそのテープのC/Nとし、比較例1のC/Nを
OdBとし、相対値で表す。 ○:+3dB以上 △:+1〜+3dB ×:+1dB未満 [使用機器]8mmビデオレコーダー:ソニー(株)製
EDV―6000C/N測定:シバソク(株)製ノイズ
メーター
【0072】[実施例1] [共重合ポリエステル樹脂の製造]2,6―ナフタレン
ジカルボン酸ジメチル90部、イソフタル酸ジメチル6
部、5―ナトリウムスルホイソフタル酸4部、エチレン
グリコール70部及び下記構造式で示されるビスフェノ
ールAのエチレンオキサイド付加物30部をエステル交
換反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.0
5部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコント
ロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエ
ステル交換反応を行った。
【0073】
【化2】
【0074】次いで、この反応系に、イルガノックス1
010(チバガイギー社製)を0.6部添加した後、温
度を徐々に255℃まで上昇させ、系内を1mmHgの
減圧にして重縮合反応を行い、固有粘度0.64の共重
合ポリエステル樹脂を得た。この共重合ポリエステル樹
脂の組成を表1に示す。
【0075】[ポリエステル水分散体の調製]この共重
合ポリエステル樹脂20部をテトラヒドロフラン80部
に溶解し、得られた溶液に10000回転/分の高速攪
拌下で水180部を滴下して青みがかった乳白色の分散
体を得た。次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で
蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。各して固形分
濃度10wt%のポリエステル水分散体を得た。
【0076】かくして得られたポリエステル水分散体1
00部に対し、平均粒径25nmの架橋アクリル樹脂粒
子10部および界面活性剤としてHLB12.8のポリ
オキシエチレンノニルフェニルエーテル14部からなる
組成の水系塗液(固形分濃度:1.8wt%)を作成し
た。
【0077】[易接着性ポリエステルフィルムの製造]
ジメチル―2,6−ナフタレートとエチレングリコール
とをエステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒
として三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更
に滑剤として平均粒径0.6μmの炭酸カルシウム粒子
を0.02wt%、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒
子を0.30wt%添加して常法により重合し、固有粘
度(オルソクロロフェノール、35℃)0.61のポリ
エチレン―2,6―ナフタレート(PEN)を得た。
【0078】これらポリエチレン―2,6―ナフタレー
トのペレットを170℃で6時間乾燥後、押出機ホッパ
ーに供給し、溶融温度280〜300℃で溶融し、ダイ
を用いて表面仕上げ0.3S程度、表面温度60℃の回
転冷却ドラム上に押出し、厚み147μmの未延伸フィ
ルムを得た。
【0079】このようにして得られた未延伸フィルムを
120℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で15m
m上方より900℃の表面温度のIRヒーターにて加熱
して4.8倍に延伸し、冷却した後、前記で調整した塗
布液を一軸延伸フィルムの片面に乾燥状態で、10nm
になる様に塗布した。続いてステンターに供給し、14
5℃にて横方向に5.1倍に延伸した。得られた二軸延
伸フィルムを210℃の熱風で4秒間熱固定し、厚み
6.0μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。こ
れらのフィルムのヤング率は縦方向7GPa 、横方向
7.2GPaであった。
【0080】なお、磁気テープの製造法は次のとおり行
なった。下記に示す組成物をボールミルに入れ、16時
間混練、分散した後、イソシアネート化合物(バイエル
社製のデスモジュールL)5部を加え、1時間高速剪断
分散して磁性塗料とした。 磁性塗料の組成: 針状Fe粒子 100部 塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 15部 (積水化学製エスレック7A) 熱可塑性ポリウレタン樹脂 5部 酸化クロム 5部 カーボンブラック 5部 レシチン 2部 脂肪酸エステル 1部 トルエン 50部 メチルエチルケトン 50部 シクロヘキサノン 50部
【0081】この磁性塗料を易接着二軸配向ポリエステ
ルフィルムの易接着層塗布面に、塗布厚0.5μmとな
るように塗布し、次いで2500ガウスの直流磁場中で
配向処理を行ない、100℃で加熱乾燥後、スパーカレ
ンダー処理(線圧3000N/cm、温度80℃)を行
ない、巻き取った。この巻き取ったロールを55℃のオ
ーブン中に3日間保持した後、8mm巾に裁断して磁気
テープを得た。ベースフィルム及び磁気テープの特性を
表1に示す。各評価項目において、満足できる結果であ
った。
【0082】[実施例2〜6]実施例1に準じ、表1に
示す条件でベースフィルムを得た。これらを実施例1と
同じ方法で加工し、磁気テープを得た。ベースフィルム
及び磁気テープの特性を表1に示す。
【0083】[実施例7、8]縦倍および横倍を変更
し、実施例7についてはフィルムのヤング率は縦方向9
GPa、横方向6GPa、また実施例8についてはフィ
ルムのヤング率は縦方向5.5GPa、横方向12GP
aとした以外は実施例1に準じ、表1に示す条件でベー
スフィルムを得た。そして、これらを実施例1と同じ方
法で加工し、磁気テープを得た。ベースフィルム及び磁
気テープの特性を表1に示す。
【0084】[比較例1〜9]実施例に準じ、表2に示
す条件でベースフィルムを得た。これらを実施例1と同
じ方法で加工し、磁気テープを得た。ベースフィルム及
び磁気テープの特性を表2に示す。各評価項目におい
て、次に示すように不満足な結果であった。
【0085】比較例1:塗布層粒子の粒子分布がブロー
ドであり、耐ブロッキング性、耐削れ性、電磁変換特性
が悪かった。 比較例2:25%粒子径が過小で、高圧湿熱ブロッキン
グが悪かった。 比較例3:75%粒子径が過大で、耐削れ性、電磁変換
特性が悪かった。 比較例4:粒子の平均粒径が過大、また(塗布厚み/平
均粒径)が過小であり、耐削れ性、電磁変換特性が悪か
った。 比較例5:粒子の平均粒径が過小、また(塗布厚み/平
均粒径)が過大であり、高圧湿熱ブロッキングが悪かっ
た。 比較例6:粒子量が過大で、バインダーが少なくなり、
磁性層接着性が不良、また耐削れ性、電磁変換特性が悪
かった。 比較例7:粒子量が過少で、高圧湿熱ブロッキングが悪
かった。 比較例8:塗布層粒子に無機粒子(シリカ)を使用し
た。バインダーとの親和性が悪いため、粒子が脱落しや
すくなり、耐削れ性、電磁変換特性が悪かった。 比較例9:未塗布品であり、磁性層接着性が不良であっ
た。
【0086】
【表1】
【0087】
【表2】
【0088】なお表中の略号は次のとおり。 PEN:ポリエチレン―2,6―ナフタレート PET:ポリエチレンテレフタレート NDA:2,6―ナフタレンジカルボン酸 IPA:イソフタル酸 NSIPA:5―ナトリウムスルホイソフタル酸 BPDA:4,4′―ビフェニルジカルボン酸 EG:エチレングリコール BPA―P:ビスフェノールAのプロピレンオキサイド
2モル付加体 BPA―4:ビスフェノールAのエチレンオキサイド4
モル付加体 シリカ:シリカ粒子 アクリル:ポリメチルメタクリレート架橋体粒子 コアシェル:コアシェル型粒子(コア:架橋ポリスチレ
ン、シェル:ポリメタクリレート)
【0089】表1から明らかな様に、実施例1〜8のも
のは優れた電磁変換特性を有し、かつ優れた磁性層接着
性、耐ブロッキング性、耐削れ性を有していた。一方、
比較例1〜9のものは表2に示した如く、いずれかの特
性が著しく劣っており、実用上、使用できなかった。
【0090】
【発明の効果】本発明によれば、優れた電磁変換特性を
有し、かつ優れた磁性層接着性、耐ブロッキング性、耐
削れ性を有した易接着性二軸配向ポリエステルフィルム
を提供することができる。このポリエステルフィルムは
高密度、高容量の磁気記録媒体のベースフィルムとし
て、特にデータカートリッジ、デジタル方式のビデオテ
ープ、また1/2インチビデオテープ、8mmビデオテ
ープ等の磁気テープのベースフィルムとして有用であ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】耐削れ性測定方法の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // B29C 55/14 B29C 55/14 5D006 B29K 67:00 B29K 67:00 B29L 9:00 B29L 9:00 Fターム(参考) 4F006 AA35 AB24 AB32 AB35 AB38 AB39 AB52 BA01 BA02 BA09 BA12 DA04 EA05 4F071 AA01 AA31 AA45 AD02 AD06 AE17 AF20Y AH14 BA03 BB02 BC02 CA08 CD07 4F100 AK01B AK01C AK25B AK25C AK41A AK41B AK41C AL01B AL01C BA02 BA03 BA06 BA10B BA10C BA25A CA19B CA19C CA23B CA23C DE01B DE01C EH46B EH46C EJ38A GB41 JJ03B JJ03C JK07 JK14 JL11 YY00 YY00A YY00B YY00C 4F210 AA21 AA24E AA26 AB07 AC04 AD05 AG01 AG03 AH38 QA02 QA03 QC06 QG01 QG18 4J029 AA03 AB07 AC02 AD01 AE11 BA03 BF26 CC06A CH07 KB02 KH08 5D006 CB01 CB07 CB08

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 厚みが2〜11μmの二軸配向ポリエ
    ステルフィルムの少なくとも片面に、水分散性共重合ポ
    リエステル樹脂100重量部及び平均粒径(DAVG)1
    0〜50nmの耐熱性高分子粒子5〜50重量部を主成
    分とする塗布層を設けた易接着性二軸配向ポリエステル
    フィルムであって、耐熱性高分子粒子の25%粒子径
    (D25)が下記式(1)を満足し、耐熱性高分子粒子の
    75%粒子径(D75)が下記式(2)を満足し、かつ耐
    熱性高分子粒子の25%粒子径(D25)と75%粒子径
    (D75)の比が下記式(3)を満足し、さらに塗布層の
    厚み(nm)と耐熱性高分子の平均粒径が下記式(4)
    を満足することを特徴とする易接着性二軸配向ポリエス
    テルフィルム。 【数1】 D25/DAVG≧0.4 ・・・・・ (1) D75/DAVG≦1.4 ・・・・・ (2) 1.6<D75/D25≦3.0 ・・・・・ (3) 0.2≦(塗布層の厚み/耐熱性高分子の平均粒径)≦2.0 ・・・・・(4)
  2. 【請求項2】 水分散性共重合ポリエステル樹脂の酸成
    分が40〜99モル%の2,6−ナフタレンジカルボン
    酸、0.1〜5モル%のスルホン酸塩の基を有する芳香
    族ジカルボン酸及び0〜55モル%の他のジカルボン酸
    からなり、グリコール成分が40〜100モル%のエチ
    レングリコール及び0〜60%のビスフェノールAの低
    級アルキレンオキサイド付加物を含む他のグリコール成
    分からなる請求項1に記載の易接着性二軸配向ポリエス
    テルフィルム。
  3. 【請求項3】 耐熱性高分子粒子が架橋アクリル樹脂粒
    子である請求項1に記載の易接着性二軸配向ポリエステ
    ルフィルム。
  4. 【請求項4】 フィルムの縦および横方向のヤング率が
    共に4GPa以上で、かつ縦方向と横方向のヤング率の
    和が12〜25GPaである請求項1に記載の易接着性
    二軸配向ポリエステルフィルム。
  5. 【請求項5】 ポリエステルがポリエチレン−2,6−
    ナフタレートである請求項1に記載の易接着性二軸配向
    ポリエステルフィルム。
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