JP3226858B2 - 易接着性二軸配向ポリエステルフイルム - Google Patents
易接着性二軸配向ポリエステルフイルムInfo
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Description
リエステルフイルムに関し、更に詳しくは高密度磁気記
録媒体用ベースフイルムとして優れた電磁変換特性を有
し、かつ接着性、耐ブロッキング性、耐削れ性に優れた
易接着性二軸配向ポリエステルフイルムに関する。
代表される二軸配向ポリエステルフイルムは、その優れ
た物理的、化学的特性の故に広い用途に、特に磁気記録
媒体のベースフイルムとして用いられている。
化、高容量化が進められている。それに伴ってベースフ
イルムの平坦性、及び厚みの薄膜化が要望されている。
を使用するとともに、磁性粉のより高充填化を行なうこ
とで進められている。これに伴ない、磁性層内のバイン
ダー比率が少なくなり、ベースフイルムと磁性層の接着
性が不足するようになり、ベースフイルムであるポリエ
ステルフイルムにより一層の接着性の向上が要望されて
いる。
はフイルムの少なくとも片面に易接層を設けることでは
かられてきたが、易接着層を有するポリエステルフイル
ム(易接着性ポリエステルフイルム)はロール状に巻か
れた状態での保管あるいは輸送時に高温、高湿下にさら
されたとき、フイルム同士がくっついてしまう、いわゆ
るブロッキング現象が生じ、使用不可能となってしまう
というトラブルを生じ易い。
備えた易接着層について種々の検討がなされ、特開平6
―116487号に代表される易接着性ポリエステルフ
イルムが提案されている。
求に伴ない、ベースフイルムの平坦化、また薄物化の要
求がさらに強まり、上記易接着性ポリエステルフイルム
でも接着性と耐ブロッキング性を兼ね備えるのは困難と
なった。
平坦かつ薄物フイルムで優れた接着性と耐ブロッキング
性を兼ね備え、かつ優れた電磁変換特性を有する易接着
性二軸配向ポリエステルフイルムを提供することにあ
る。
みが2〜11μmのポリエステルフイルムの少なくとも
片面に、(A)酸成分が40〜99モル%の2,6―ナ
フタレンジカルボン酸、0.1〜5モル%のスルホン酸
塩の基を有する芳香族ジカルボン酸及び0〜55モル%
の他の芳香族ジカルボン酸からなり、グリコール成分が
40〜100モル%のエチレングリコール及び0〜60
モル%のビスフェノールAの低級アルキレンオキサイド
付加物を含む他のグリコール成分からなる水分散性共重
合ポリエステル樹脂100重量部及び(B)平均粒径1
0〜50nmのコロイド粒子5〜50重量部を主成分と
する塗布層を設け、該層の厚み(nm)とコロイド粒子
の平均粒径(nm)が下式(1)を満足し、
Raが0.5〜10nm、WRzが5〜200nmであ
り、80℃×1hrの熱収縮率が0.3%以下、縦およ
び横方向のヤング率が共に500kg/mm2 以上、か
つ縦と横方向のヤング率の和が1200〜2500kg
/mm2 であることを特徴とする易接着性二軸配向ポリ
エステルフイルムである。
する樹脂成分の共重合ポリエステル樹脂は、酸成分が4
0〜99モル%の2,6―ナフタレンジカルボン酸、
0.1〜5モル%のスルホン酸塩の基を有する芳香族ジ
カルボン酸及び0〜55モル%の他の芳香族ジカルボン
酸からなり、グリコール成分が40〜100モル%のエ
チレングリコール及び0〜60モル%のビスフェノール
Aの低級アルキレンオキサイド付加物を含む他のグリコ
ール成分からなる水分散性共重合ポリエステル樹脂であ
る。
いて、2,6―ナフタレンジカルボン酸の割合が40モ
ル%未満になると、フイルムの耐ブロッキング性が低下
するので好ましくなく、一方90モル%を超えると、共
重合ポリエステル樹脂を水分散化する工程において該共
重合ポリエステル樹脂の、使用する親水性有機溶媒への
溶解が困難となり、このため、水分散化が難しくなる。
この場合グリコール成分を共重合させて非晶性を向上さ
せることが有効でかつ好ましいが、2,6―ナフタレン
ジカルボン酸の割合が99モル%を超えると非晶性向上
のグリコール成分を共重合してももはや親水性有機溶媒
に溶解しなくなるため好ましくない。さらに、スルホン
酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸の割合が0.1モ
ル%未満になると、該共重合ポリエステル樹脂の親水性
が低下し、このため、水分散化が難しくなるので好まし
くない。一方5モル%を超えると、フイルムの耐ブロッ
キング性が低下するので好ましくない。
ルボン酸としては、5―ナトリウムスルホイソフタル
酸、5―カリウムスルホイソフタル酸、5―リチウムス
ルホイソフタル酸、5―ホスホニウムスルホイソフタル
酸等が好ましく挙げられるが、水分散性良化には、5―
ナトリウムスルホイソフタル酸、5―カリウムスルホイ
ソフタル酸、5―リチウムスルホイソフタル酸等のアル
カリ金属塩がより好ましく、なかでも5―ナトリウムス
ルホイソフタル酸が最も好ましい。
上述した割合の2,6―ナフタレンジカルボン酸及びス
ルホン酸塩の基を有する芳香族ジカルボン酸を含有する
が、これらと一緒に他の芳香族ジカルボン酸を使用する
ことができる。この他の芳香族ジカルボン酸としては、
例えばテレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ビフェ
ニルジカルボン酸等を挙げることができる。これらの中
でイソフタル酸が特に好ましい。
コール成分において、エチレングリコールの割合が40
モル%未満になると、フイルムの耐ブロッキング性が低
下するので好ましくない。
できるビスフェノールAの低級アルキレンオキサイド付
加物は、下記式
ルキル、l+mは2〜10の数である)で示される化合
物であり、この化合物の併用は水分散性の向上に効果が
ある。前記式においてXの低級アルキルとしては、メチ
ル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル等が挙げられ
るが、特にメチルが好ましい。この化合物としては特に
ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物が好ま
しい。また、l+mが大きくなると共重合ポリマーの耐
ブロッキング性が低下するので、l+mは小さいほど好
ましく、l+m=2が最も好ましい。
キサイド付加物は、全グリコール成分当り、0〜60モ
ル%、さらに10〜50モル%、特に20〜40モル%
用いることが好ましい。
は、上述した割合のエチレングリコール及び、ビスフェ
ノールAの低級アルキレンオキサイド付加物を含有する
が、10モル%未満の割合であれば、これらと一緒に他
の脂肪族または脂環族グリコールを使用することができ
る。この他の脂肪族または脂環族グリコールとしては、
例えば1,4―ブタンジオール、1,4―シクロヘキサ
ンジメタノール等を好ましく挙げことができる。
ド粒子は平均粒径が10〜50nm、好ましくは15〜
40nm、更に好ましくは15〜30nmの微粒子であ
る。この平均粒径が10nm未満であると耐ブロッキン
グ性の特性が不足し、一方50nmを超えると粒子の脱
落を防ぐために塗布層を厚くする必要があり、このため
耐ブロッキング性の特性が不足するようになる。コロイ
ド粒子の含有量は、前記共重合ポリエステル樹脂100
重量部当り、5〜50重量部、好ましくは5〜35重量
部、さらに好ましくは5〜25重量部である。この量が
5重量部未満では、耐ブロッキング性が不足する。また
50重量部を越えると、コロイド粒子の凝集が大きくな
り、耐削れ性が悪化する。
い、比較的低比重のものが好ましい。また粒子自体が凝
集しにくいものが好ましい。例えば、耐熱性高分子(例
えば、架橋シリコーン樹脂、架橋アクリル樹脂、架橋ポ
リスチレン、メラミン・ホルムアルデヒド樹脂、芳香族
ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、架橋ポリエス
テル、全芳香族ポリエステル等)からなる微粒子、コア
・シエル型有機微粒子(コア:架橋ポリスチレン、シェ
ル:ポリメチルメタクリレートなど)、二酸化ケイ素
(シリカ)、炭酸カルシウム等が好ましく挙げられる。
これらの中でも、特に架橋アクリル樹脂(ポリメチルメ
タクリレート架橋体など)微粒子、コア・シェル型有機
微粒子(コア:架橋ポリスチレン、シエル:ポリメチル
メタクリレートなど)が好ましい。本発明における塗布
層の厚みは、下記(1)を満足する範囲にある必要があ
る。
径)の比が0.2未満であるとコロイド粒子をバインダ
ーで保持できなくなり、フイルムの製膜工程、また磁気
テープの製造工程でコロイド粒子が削れ脱落し、ドロッ
プアウトが多くなり、電磁変換特性を悪くする。一方
(塗布層の厚み/コロイド粒子の平均粒径)の比が2.
0を超えると、バインダーからの粒子の突出量が少なく
なり、十分な耐ブロッキング性能を出すことができなく
なる。
ポリエステル樹脂100重量部に対し、界面活性剤とし
てポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテルを1
〜60重量部、好ましくは5〜40重量部、さらに好ま
しくは10〜20重量部含有させることが好ましい。こ
の量が5重量部未満では塗布層の濡れ性が悪くなり、塗
工性が低下する。また50重量部を越えると、塗布層の
磁性層に対する接着性能が悪化する。
ェノールエーテルのHLBは10〜20、更に12〜1
8、特に12〜14であることが好ましい。HLBが2
0より大きいと、親水性が強く、塗工性が低下する。ま
たHLBが10より小さいと界面の特性が弱く、塗液の
安定性が低下し、塗工性が低下する。
ルエーテルは1種類でもまた、HLBの異なる2種以上
の組み合わせでもよい。
ないことが好ましく、さらに具体的には一次粒子が10
個以上凝集したもの(凝集物)が0〜30個/10μm
2 の割合にあることが好ましい。
成するポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸を主たる
酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコール成分
とするポリエステルである。このポリエステルは実質的
に線状であり、そしてフイルム形成性特に溶融成形によ
るフイルム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸として
は、例えばテレフタル酸、2,6―ナフタレンジカルボ
ン酸、イソフタル酸、ジフェノキシエタンジカルボン
酸、ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカ
ルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ジフェニ
ルケトンジカルボン酸、アンスラセンジカルボン酸等を
挙げることができる。脂肪族グリコールとしては、例え
ばエチレングリコール、トリメチレングリコール、テト
ラメチレングリコール、ペンタメチレングリコール、ヘ
キサメチレングリコール、デカメチレングリコール等の
如き炭素数2〜10のポリメチレングリコールあるいは
シクロヘキサンジメタノールの如き脂環族ジオール等を
挙げることができる。
てアルキレンテレフタレートおよび/又はアルキレン―
2,6―ナフタレートを主たる構成成分とするものが好
ましい。
チレンテレフタレート、ポリエチレン―2,6―ナフタ
レートはもちろんのこと、例えば全ジカルボン酸成分の
80モル%以上がテレフタル酸および/又は2,6―ナ
フタレンジカルボン酸であり、全グリコール成分の80
モル%以上がエチレングリコールである共重合体が好ま
しい。その際全酸成分の20モル%以下はテレフタル酸
および/又は2,6―ナフタレンジカルボン酸以外の上
記芳香族ジカルボン酸であることができ、また例えばア
ジピン酸、セバチン酸等の如き脂肪族ジカルボン酸;シ
クロヘキサン―1,4―ジカルボン酸の如き脂環族ジカ
ルボン酸等であることができる。また全グリコール成分
の20モル%以下はエチレングリコール以外の上記グリ
コールであることができ、また例えばハイドロキノン、
レゾルシン、2,2―ビス(4―ヒドロキシフェニル)
プロパン等の如き芳香族ジオール;1,4―ジヒドロキ
シジメチルベンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオー
ル;ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール等の如きポリアルキ
レングリコール(ポリオキシアルキレングリコール)等
であることもできる。
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し2
モル%以下の量で、3官能以上のポリカルボン酸又はポ
リヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペンタエ
リスリトール等を共重合したものも包含される。
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。
上記ポリエステルとしては、o―クロロフェノール中の
溶液として35℃で測定して求めた固有粘度が0.4〜
0.9のものが好ましく、0.5〜0.7のものがさら
に好ましく、0.55〜0.65のものが特に好まし
い。
層フイルムでも、積層フイルムでもよい。この積層フィ
ルムは表裏の表面特性が同じでも違っていてもよい。例
えば、一方が平坦面で、他方が粗面のデュアル表面の積
層フイルムであってもよい。前記ポリエステルフイルム
の厚みは2〜11μmであり、好ましくは3〜8μm、
更に好ましくは4〜7μmである。フイルム厚みが2μ
m未満では、フイルム製膜時、フイルム切断が多発し、
製品歩留りが著しく悪くなり、一方、11μmを超える
と、磁気テープの厚みが厚くなり、カセット内に入るテ
ープ巻長が短くなり、高記録容量のテープが得られなく
なる。
ステルフイルムの中心面平均粗さWRaは0.5〜10
nmであり、好ましくは1〜8nm、更に好ましく1.
5〜5nmである。この中心面表面粗さWRaが0.5
nm未満であると、製膜工程あるいは磁気テープの製造
工程におけるパスロールとフイルムのすべり性が悪くな
り、フイルムが削れ、ドロップアウトが多くなり、電磁
変換特性が悪くなる。一方WRaが10nmを超える
と、磁性層を塗布したとき磁性面が粗くなり、十分な電
磁変換特性が出なくなる。
ルムの中心面10点平均粗さWRzは5〜200nmで
ある。好ましくは10〜150nm、更に好ましくは1
5〜100nmである。表面粗さWRzが5nm未満で
あると、フイルムロール状に巻いたとき、エアースクイ
ズ性が悪くなり、巻姿が悪くなり、製品歩留りが著しく
低下する。一方、WRzが200nmを超えると、磁性
層を塗布したとき、磁性面が粗くなり、十分な電磁変換
特性が出なくなる。
および横方向のヤング率が共に500kg/mm2 以
上、好ましくは530kg/mm2 、更に好ましくは5
50kg/mm2 であり、かつ縦および横のヤング率の
和が1200〜2500kg/mm2 、好ましくは13
00〜2000kg/mm2 、更に好ましくは1400
〜2000kg/mm2である。
満であると、磁気テープの縦強度が弱くなり、記録・再
生時縦方向に強い力がかかると、容易に破断してしま
う。また横方向のヤング率が500kg/mm2 未満で
あると、磁気テープの横強度が弱くなり、該テープと磁
気ヘッドとの当りが弱くなり、満足し得る電磁変換特性
が得られない。一方、縦方向と横方向のヤング率の和が
2500kg/mm2 を超えると、フイルム製膜時、延
伸倍率が高くなり、フイルム破断が多発し、製品歩留り
が著しく悪くなる。また、縦方向と横方向のヤング率の
和が1200kg/mm2 未満では磁気テープの面強度
が不足し、該テープと磁気ヘッドとの当たりが弱くな
り、満足し得る電磁変換特性が得られない。
さらに縦方向の80℃×1hrの熱収縮率が0.3%以
下、好ましくは0.2%以下、更に好ましくは0.15
%以下である。縦方向の80℃×1hrの熱収縮率が
0.3%を超えると、磁気テープが高温下で保管された
場合、トラックずれが生じ、十分な電磁変換特性が得ら
れない。
電磁変換特性を悪化させない範囲で、フイルムのすべり
性および耐削れ性を向上させる目的で、無機および耐熱
性高分子粒子等の不活性粒子を含有させることが好まし
い。
カ)、炭酸カルシウム等が好ましく挙げられる。また耐
熱性高分子粒子としては、例えば架橋ポリスチレン樹脂
粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋アクリル樹脂粒
子、架橋スチレン―アクリル樹脂粒子、架橋ポリエステ
ル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒子等が好まし
く挙げられる。この中でも炭酸カルシウム、二酸化ケイ
素(シリカ)、架橋ポリスチレン樹脂粒子や架橋シリコ
ーン樹脂粒子を用いると、本発明の効果がより一層顕著
となるので好ましい。
5〜1.0μm、さらには0.07〜0.8μm、特に
0.1〜0.6μmが好ましい。また不活性粒子の含有
量としては0.002〜1.0wt%、さらには0.0
05〜0.5wt%、特に0.01〜0.4wt%が好
ましい。
二種以上の多成分であっても、またポリマーの析出粒子
との組み合わせでもよい。
従来から知られている、あるいは当業界に蓄積されてい
る方法で製造することができる。すなわち、溶融された
ポリエステルを押出機によりシート状に押出し、冷却固
化させ、次いで逐次又は同時二軸延伸し、さらに緊張下
又は制限収縮下で熱処理する。必要な場合には上記熱処
理フイルムを再熱処理する方法により製造することがで
きる。
し(Tm+70)℃の温度でポリエステルを溶融押出し
て未延伸フイルムを得、該未延伸フイルムを一軸方向
(縦方向又は横方向)に(Tg−10)〜(Tg+7
0)℃の温度(但し、Tg:ポリエステルのガラス転移
温度)で2.5〜6.0倍、好ましくは3.0〜5.0
倍以上の倍率で延伸し、次いで上記延伸方向と直角方向
にTg〜(Tg+70)℃の温度で3.0〜7.0倍、
好ましくは4.0〜6.0倍、さらに好ましくは5.0
〜6.0倍の倍率で延伸しするのが好ましい。さらに必
要に応じて縦方向および/又は横方向に再度延伸しても
よい。このようにして全延伸倍率は、面積延伸倍率とし
て8〜35倍が好ましく、12〜30倍がさらに好まし
く、15〜25倍が特に好ましい。さらにまた、二軸配
向フイルムは、(Tg+70)〜(Tm−10)℃の温
度で熱固定することができ、例えば180〜250℃、
さらに190〜240℃、特に200〜230℃で熱固
定するのが好ましい。熱固定時間は1〜60秒が好まし
い。
塗布する工程は、任意に選定し得る。未延伸フイルムま
たは一軸延伸フイルムにポリエステル水分散体を塗布し
た後、加熱乾燥してから更に延伸するか、二軸配向フイ
ルムに塗布するのが好ましい。
コート、リバースコート、グラビヤコート、ダイコート
等を用いて塗布することができる。
%、さらに1.0〜4.0重量%、特に1.5〜3.0
重量%が好ましい。また塗布量(wet)としては1〜
10g/m2 、さらに1.5〜8g/m2 、特に2〜6
g/m2 が好ましい。
る。なお、例中の「部」は重量部を意味する。また、表
中の「熱収」は「熱収縮率」を意味する。
を用いて測定倍率40倍、測定面積242μm×239
μm(0.058mm2 )の条件にて、測定数(n)1
0以上で測定を行ない、該粗さ計の内臓された表面解析
ソフトにより、中心面平均粗さ(WRa)、および10
点平均粗さ(WRz)を求める。
行する方向(239μm)をそれぞれM分割、N分割し
たときの各方向のj番目、k番目の位置における2次元
粗さチャート上の高さである。
から5点をとり、その平均粗さをWRzとする。
長さを測定した長さ約30cm、幅1cmのフイルムを
無荷重で入れ、1hr保持処理した後取出し、室温に戻
してからその寸法の変化を読み取る。熱処理前の長さ
(L0 )と熱処理による寸法変化量(ΔL)より、次式
で熱収縮率を求める。
ック間100mmにして、引張速度10mm/分、チャ
ート速度500mm/分の条件でインストロンタイプの
万能引張試験装置にて引張る。得られる荷重―伸び曲線
の立上がり部の接線よりヤング率を計算する。
ィクル サイズ アナライザー(Centrifugal Particle
Size Analyzer)を用いて測定する。得られる遠心沈降
曲線を基に算出した各粒径の粒子とその存在量との積算
曲線から、50マスパーセントに相当する粒径「等価球
直径」を読み取り、この値を上記平均粒径とする(Book
「粒度測定技術」日刊工業新聞発行、1975年、頁2
42〜247参照)。
各粒子の写真を撮影し、画像解析処理装置ルーゼックス
500(日本レギュレーター製)を用い、粒子の平均粒
径を算出する。
トームにて約600オングストロームの厚みの超薄切片
(フイルムの流れ方向に平行に切断する)を作成する。
この試料を透過型電子顕微鏡(日立製作所製:H―80
0型)にて観察し、被覆層Cの境界面を捜して被覆の層
の厚みを求める。
記の磁気塗料を所定の条件においてコーティングし、ス
コッチテープNo.600(3M社製)巾19.4mm、
長さ8cmを気泡のはいらないように貼着し、この上を
JIS.C2701(1975)記載の手動式荷重ロー
ルでならし貼着積層部5cm間を東洋ボールドウイン社
製テンシロンUM―11を使用してヘッド速度300m
m/分で、この試料をT字剥離し、この際の剥離強さを
求め、これをテープ巾で除してg/cmとして求める。
なおT型剥離において積層体はテープ側を下にして引取
り、チャック間を5cmとする。
シンナーにニトロセルローズRS1/2(イソプロパノ
ール25%含有フレークス:ダイセル(株)製)を溶解
して40wt%溶液を調製し、該液を43.9部、続い
てポリエステル樹脂(デスモフェン#1700:バイエ
ル社製)32.5部、二酸化クロム磁性粉末26.0
部、分散剤・湿潤剤として大豆油脂肪酸(レシオンP:
理研ビタミン(株)製)、カチオン系活性剤(カチオン
AB:日本油脂(株)製)及びスクワレン(鮫肝油)を
夫々1部、0.5部および0.8部ボールミルに投入す
る。メチルエチルケトン/シクロヘキサノン/トルエン
=3/4/3(重量比)からなる混合溶液282部を更
に追加混合し、十分微粉化して母液塗料(45wt%)
を調製する。この母液50部に対し、トリメチロールプ
ロパンとトルレインジイソシアナートとの付加反応物
(コロネートL:日本ポリウレタン工業(株)製)48
部と酢酸ブチル6.25部を加え、最終的に42.7w
t%の評価用磁気塗料を得る。
う。 ○:40g/cm以上 △:30g/cm以下〜40g/cm未満 ×:30g/cm未満
に150kg/cm2の圧力を60℃×80%RHの雰
囲気下65時間かけた後剥離し、その剥離力で評価する
(5cm当たりのg数)。
う。 ○:0〜5g未満 △:5g以上10g未満 ×:10g以上〜破れ
を塗布層が上になるように置き、片端をテープで止め
る。その上に旭化学(ASAHI CHEMICAL)
のベンコット(登録商標)(BEMCOT:M−3)を
2折りにしておき、その上に分銅100gをのせる。そ
してベンコット(登録商標)の片端を200m/分の一
定スピードにて分銅をのせたまま約19cm引っぱった
後、ベンコット(登録商標)が走行した跡のポリエステ
ルフイルムを10cm×2cmの視野を225倍の顕微
鏡にて観察し、傷の発生程度からフイルムの耐削れ性を
下記基準にて評価する。 ○:傷が少しあり〜全くない △:傷がパラパラある ×:傷がかなりある
記録し、その再生信号の6.4MHZと7.4MHZの
値の比をそのテープのC/Nとし、比較例8のC/Nを
OdBとし、相対値で表す。 ○:+3dB以上 △:+1〜+3dB ×:+1dB未満 [使用機器]8mmビデオレコーダー:ソニー(株)製
EDV―6000C/N測定:シバソク(株)製ノイズ
メーター
微鏡により倍率×5万倍で20枚撮影し、易接着層のフ
ィラーの10個以上の凝集個数をカウントし、10μm
2 当りの個数として算出する。そして評価は下記基準で
行う。 ○:0〜10ケ/10μm2 未満 △:10ケ/10μm2 以上〜30ケ/10μm2 未満 ×:30ケ/10μm2 以上
ジカルボン酸ジメチル90部、イソフタル酸ジメチル6
部、5―ナトリウムスルホイソフタル酸4部、エチレン
グリコール70部及び下記構造式で示されるビスフェノ
ールAのエチレンオキサイド付加物30部をエステル交
換反応器に仕込み、これにテトラブトキシチタン0.0
5部を添加して窒素雰囲気下で温度を230℃にコント
ロールして加熱し、生成するメタノールを留去させてエ
ステル交換反応を行った。
010(チバガイギー社製)を0.6部添加した後、温
度を徐々に255℃まで上昇させ、系内を1mmHgの
減圧にして重縮合反応を行い、固有粘度0.64の共重
合ポリエステル樹脂を得た。この共重合ポリエステル樹
脂の組成を表1に示す。
合ポリエステル樹脂20部をテトラヒドロフラン80部
に溶解し、得られた溶液に10000回転/分の高速攪
拌下で水180部を滴下して青みがかった乳白色の分散
体を得た。次いでこの分散体を20mmHgの減圧下で
蒸留し、テトラヒドロフランを留去した。各して固形分
濃度10wt%のポリエステル水分散体を得た。
00部に対し、平均粒径25nmのコアシェル粒子10
部および界面活性剤としてHLB12.8のポリオキシ
エチレンノニルフェニルエーテル14部からなる組成の
水系塗液(固形分濃度:1.8wt%)を作成した。
ジメチル―2,6ナフタレートとエチレングリコールと
をエステル交換触媒として酢酸マンガンを、重合触媒と
して三酸化アンチモンを、安定剤として亜燐酸を、更に
滑剤として平均粒径0.6μmの炭酸カルシウム粒子を
0.02wt%、平均粒径0.1μmの球状シリカ粒子
を0.30wt%添加して常法により重合し、固有粘度
(オルソクロロフェノール、35℃)0.61のポリエ
チレン―2,6―ナフタレート(PEN)を得た。
トのペレットを170℃で6時間乾燥後、押出機ホッパ
ーに供給し、溶融温度280〜300℃で溶融し、ダイ
を用いて表面仕上げ0.3S程度、表面温度60℃の回
転冷却ドラム上に押出し、厚み150μmの未延伸フイ
ルムを得た。
120℃に予熱し、更に低速、高速のロール間で15m
m上方より900℃の表面温度のIRヒーターにて加熱
して4.8倍に延伸し、冷却した後、前記で調整した塗
布液を一軸延伸フイルムの片面にdryの状態で、10
nmになる様に塗布した。続いてステンターに供給し、
145℃にて横方向に5.1倍に延伸した。得られた二
軸延伸フイルムを210℃の熱風で4秒間熱固定し、厚
み6.1μmの二軸配向ポリエステルフイルムを得た。
これらのフイルムのヤング率は縦方向710kg/mm
2 、横方向720kg/mm2 であった。
なった。下記に示す組成物をボールミルに入れ、16時
間混練、分散した後、イソシアネート化合物(バイエル
社製のデスモジュールL)5部を加え、1時間高速剪断
分散して磁性塗料とした。 磁性塗料の組成: 針状Fe粒子 100部 塩化ビニル―酢酸ビニル共重合体 15部 (積水化学製エスレック7A) 熱可塑性ポリウレタン樹脂 5部 酸化クロム 5部 カーボンブラック 5部 レシチン 2部 脂肪酸エステル 1部 トルエン 50部 メチルエチルケトン 50部 シクロヘキサノン 50部
フイルムの片面に、塗布厚0.5μmとなるように塗布
し、次いで2500ガウスの直流磁場中で配向処理を行
ない、100℃で加熱乾燥後、スパーカレンダー処理
(線圧300kg/cm、温度80℃)を行ない、巻き
取った。この巻き取ったロールを55℃のオーブン中に
3日間保持した後、8mm巾に裁断して磁気テープを得
た。ベースフイルム及び磁気テープの特性を表1に示
す。
は、易接着層を塗布しない、また比較例2については易
接着層にコロイド粒子を添加しない以外は実施例1に準
じてポリエステルフイルムを得、その後、実施例1と同
様な方法にて磁気テープを得た。ベースフイルム及び磁
気テープの特性を表2、3に示す。
9、13]易接着層の組成および塗布厚を表1〜4の如
く変更した以外は実施例1に準じて、易接着性二軸配向
ポリエステルフイルムを得、その後、実施例1と同様な
方法にて磁気テープを得た。ベースフイルム及び磁気テ
ープの特性を表1〜4に示す。
ーの滑剤として、実施例8、比較例10は平均粒径0.
1μmの球状シリカ粒子を、実施例9は平均粒径0.5
μmのシリコーン樹脂粒子と平均粒径0.1μmの球状
シリカ粒子を、また比較例8は平均粒径0.8μmの炭
酸カルシウム粒子と平均粒径0.1μmの球状シリカ粒
子を用い、かつ易接着性二軸配向ポリエステルフイルム
の縦および横ヤング率、および表面粗さが表2,4にな
るよう、延伸倍率および滑剤の添加量を変更した以外は
実施例1に準じて、易接着性二軸配向ポリエステルフイ
ルムを得、その後、実施例1と同様な方法にて磁気テー
プを得た。ベースフイルム及び磁気テープの特性を表
2,4に示す。
径0.1μmの炭酸カルシウム粒子と平均粒径0.1μ
mの球状シリカ粒子を使用し、ジメチル―2,6ナフタ
レートの代りにジメチルテレフタレートを使用した以外
は実施例1と同様の方法でポリエチレンテレフタレート
(PET)を得た。なお粒子の添加量は表4の表面粗さ
になる様調整した。
ットを170℃で3時間乾燥後、実施例1と同様にして
未延伸フイルムを得た。(但し、回転冷却ドラムの表面
温度を20℃とした。)
比較例11は78℃にて予熱し、更に低速、高速のロー
ル間で15mm上方より850℃の表面温度のIRヒー
ターにて加熱して2.3倍に延伸し、冷却し、実施例1
と同様に易接着層を塗布した。続いてステンターに供給
し、110℃にて横方向に3.6倍に延伸した。更に引
き続いて、110℃にて予熱し、低速、高速のロール間
で2.3倍に縦方向に延伸し、更にステンターに供給
し、220℃の熱風で4秒間熱固定し、二軸配向ポリエ
ステルフイルムを得た。
の二段延伸を行ない、ヤング率が表2、4になる様、倍
率を調整し、また易接着層を表2、4にした以外は比較
例11に準じた。
ープを得た。ベースフイルム及び磁気テープの特性を表
2、4に示す。
2モル付加体 BPA―4:ビスフェノールAのエチレンオキサイド4
モル付加体 シリカ:シリカ粒子 アクリル:ポリメチルメタクリレート架橋体粒子 コアシェル:コアシェル型粒子(コア:架橋ポリスチレ
ン、シェル:ポリメタクリレート)
1のものは優れた電磁変換特性を有し、かつ優れたMA
G接着性、耐ブロッキング性、耐削れ性を有している。
一方、比較例1〜13のものは表2〜4に示した如く、
いずれかの特性が著しく劣っており、実用上、使用でき
ない。
有し、かつ優れたMAG接着性、耐ブロッキング性、耐
削れ性を有した易接着性ポリエステルフイルムを提供す
ることができる。このポリエステルフイルムは高密度、
高容量の磁気記録媒体のベースフイルムとして、特に1
/2インチビデオテープ、8mmビデオテープ、データ
カートリッジ、デジタル方式のビデオテープ等の磁気テ
ープのベースフイルムとして有用である。
Claims (8)
- 【請求項1】 厚みが2〜11μmのポリエステルフイ
ルムの少なくとも片面に、 (A)酸成分が40〜99モル%の2,6―ナフタレン
ジカルボン酸、0.1〜5モル%のスルホン酸塩の基を
有する芳香族ジカルボン酸及び0〜55モル%の他の芳
香族ジカルボン酸からなり、グリコール成分が40〜1
00モル%のエチレングリコール及び0〜60モル%の
ビスフェノールAの低級アルキレンオキサイド付加物を
含む他のグリコール成分からなる水分散性共重合ポリエ
ステル樹脂100重量部及び (B)平均粒径10〜50nmのコロイド粒子5〜50
重量部を主成分とする塗布層を設け、該層の厚み(n
m)とコロイド粒子の平均粒径(nm)が下式(1)を
満足し、 【数1】 0.2≦(塗布層の厚み/コロイド粒子の平均粒径)≦2.0 …(1) かつ、該ポリエステルフイルムの塗布層側の表面粗さW
Raが0.5〜10nm、WRzが5〜200nmであ
り、80℃×1hrの熱収縮率が0.3%以下、縦およ
び横方向のヤング率が共に500kg/mm2 以上、か
つ縦と横方向のヤング率の和が1200〜2500kg
/mm2 であることを特徴とする易接着性二軸配向ポリ
エステルフイルム。 - 【請求項2】 塗布層が水分散性共重合ポリエステル樹
脂100重量部に対し、ポリオキシエチレンアルキルフ
ェノールエーテル1〜60重量部を含有する請求項1記
載の易接着性二軸配向ポリエステルフイルム。 - 【請求項3】 ポリオキシエチレンアルキルフェノール
エーテルのHLBが10〜20である請求項2記載の易
接着性二軸配向ポリエステルフイルム。 - 【請求項4】 ポリエステルがポリエチレン―2,6―
ナフタレートである請求項1記載の易接着性二軸配向ポ
リエステルフイルム。 - 【請求項5】 塗布層の厚みが5〜30nmである請求
項1又は2記載の易接着性二軸配向ポリエステルフイル
ム。 - 【請求項6】 コロイド粒子が耐熱性高分子微粒子であ
る請求項1記載の易接着性二軸配向ポリエステルフイル
ム。 - 【請求項7】 コロイド粒子がポリメチルメタアクリレ
ート架橋体である請求項6記載の易接着性二軸配向ポリ
エステルフイルム。 - 【請求項8】 コロイド粒子が凝集物の割合が0〜30
ケ/10μm2 である請求項1記載の易接着性二軸配向
ポリエステルフイルム。
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