JP4469020B2 - リチウム二次電池用電極およびその製造方法 - Google Patents
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Description
以下、図面を参照しながら、本発明によるリチウムイオン二次電池用電極(以下、単に「電極」と呼ぶ。)の第1の実施形態を説明する。本実施形態の電極は、リチウムイオン二次電池の負極および正極のいずれにも適用できるが、好ましくはリチウムイオン二次電池用の負極として用いられる。
まず、図2を参照しながら、本実施形態の方法によると、従来よりも柱状体の形状制御性を向上できる理由を説明する。
d<H×tanθ(d:凸部の間隔、H:凸部の高さ、θ:入射角度)
なお、前述したように、入射角度θは、チャンバ内における蒸発源と集電体11の表面との配置によって決まる角度である。
本実施形態では、上記蒸着工程によって得られた柱状体14を酸化させる。これにより、柱状体14と略同じ形状を有し、かつ、所望の酸素比率xを有する活物質体18を形成する。柱状体14の酸化は、例えば酸化ガス雰囲気中で、柱状体14が形成された集電体11を加熱することによって行うことができる。
以下、本発明による電極の実施例および比較例を説明する。ここでは、実施例として電極1、比較例として電極Aを作製した。また、各電極における活物質体の形状制御性を調べるために、活物質体の成長角度αの測定を行った。さらに、各電極の充放電特性評価を行った。
(i−1)電極1
・集電体の作製
まず、電極1で用いた集電体の作製方法を説明する。厚さが27μmの銅箔(HCL−02Z、日立電線株式会社製)の両面に対して電解メッキ法により粗化処理を行い、1μmの粒径を有する銅粒子を形成した。これにより、表面粗さRzが1.5μmの粗化銅箔93を得た。なお、表面粗さRzは日本工業規格(JISB 0601―1994)に定められた十点平均粗さRzを指す。なお、代わりに、プリント配線基板用に市販されている粗面化銅箔を用いてもよい。
図10(a)および(b)は、それぞれ、本実施例で使用する真空蒸着装置の模式的な断面図であり、互いに直交する面に沿った断面を示している。
上記方法で得られた、電極を用いて、大気中、300℃で1時間の酸化処理を行った。これにより得られた電極を電極1とした。
上記実施例と同様の方法で、集電体を作製した。比較例では、活物質層を形成する手法として、チャンバ内に酸素を導入した反応性蒸着を用いた。実施例1と同様の装置を用いて、チャンバ62内にガス導入配管65および酸素ノズル64から酸素ガスを導入し、真空度が0.13Paとなるように酸素流量を制御して蒸着を行った。これにより得られた電極を電極Aとした。
(ii―1)形状
得られた粒子の形状に関して、実施例および比較例で得られた電極1、電極Aを用いて断面形状を観察した。
電極1、電極Aを用いて、図9に示す構成を有するサンプルコイン型電池を作製し、充放電特性を評価した。
充電:定電流充電 0.1mA、 終止電圧 0V、 休止時間30分
放電:定電流放電 0.1mA、 終止電圧 1.5V
不可逆容量(%)=100−{(放電容量)/(充電容量)}×100
本実施例では、35層の活物質体を形成し、その断面形状を観察した。また、酸化前の柱状体および酸化後の活物質体の酸素濃度分布を調べたので、その結果を説明する。
(i−1)電極2
電極1と同様の集電体の表面に、図10に示す真空蒸着装置60を用いて、Si蒸着層の形成を行った。本実施例では、固定台63の水平面からの傾斜角度を切り換えることにより、蒸着方向の傾斜角度(入射角度)θを65°と−65°との間で切り換えながら、50回の蒸着工程を行った。蒸着時のチャンバ62内には酸素ガスを導入しなかった。蒸着時のチャンバー内の圧力は8×10-3Paであった。これにより、複数の柱状体(積層数:50層)を含むSi蒸着層を形成した。
電極1と同様の集電体の表面に、図10に示す真空蒸着装置60を用いてSi蒸着層を形成した。蒸着は、チャンバ62内に酸素ガスを導入しながら行った。酸素ガスの流量は、チャンバー内の圧力が0.13Paとなるように制御した。また、電極2と同様に、蒸着方向を切り替えながら50回の蒸着工程を行った。これにより、複数の活物質体(積層数:50層)を含む活物質層を形成し、電極Bを得た。
図12(a)および(b)は、それぞれ、電極2および電極Bの側面図である。この結果、電極2の活物質体は、電極Bの活物質体よりも細くなっていることがわかる。従って、電極2の作製方法の方が高い形状制御性を発揮することが確認された。また、電極2では、集電体の凹部上に堆積された活物質の量が電極Bよりも低減されていることが確認できた。これは、電極Bでは、蒸着層形成時にチャンバ内に酸素ガスを導入しており、チャンバ内の真空度が低下し、ケイ素粒子の平均自由行程が減少したためであると考えられる。
電極2の酸化工程を行う前の柱状体内部の酸素分布、および、電極2の酸化工程後の活物質体内部の酸素分布をX線マイクロアナライザ(EPMA)を用いて確認した。この結果、活物質体の亀裂部分の近傍で、特に酸化度が高められていることがわかった。また、活物質体の表面のみでなく、活物質体内部の活性面まで酸化されていた。これは、活物質体の比表面積が非常に大きい(10m2/g、100nm粒子に相当)からと考えられる。
以下、図面を参照しながら、本発明による電極の第2の実施形態を説明する。本実施形態では、集電体上にSiを含む蒸着層を形成し、これを酸化する工程を複数回繰り返す点で、前述の実施形態の方法と異なる。
以下、図面を参照しながら、本発明による電極の第3の実施形態を説明する。本実施形態では、酸化工程において、蒸着層を酸化するだけでなく、集電体の露出表面を酸化して抵抗層を形成する点で、前述の実施形態の方法と異なる。
本実施例では、蒸着法によって活物質層が形成された集電体に対し、種々の方法で抵抗層を形成して評価実験用の電極3〜6を作製した。また、比較のため、抵抗層を有さない電極Cを作製したので、その方法を説明する。さらに、電極3〜6および電極Cを用いた電池の特性を評価し、比較を行ったので、評価方法および評価結果を説明する。
(i−1)電極3〜6
・活物質膜の作製
本実施例では、活物質膜の形成に(株)アルバック製の蒸着装置を使用した。図20は、本実施例で使用した蒸着装置の模式的な断面図である。
上記方法で活物質膜が形成された4個の集電体を、それぞれ、直径が12.5mmの円形に成形した。次いで、活物質膜の端部(幅:2mm)を剥離して集電体表面を露出させた。
上記(i−1)と同様の方法で集電体上に活物質膜を形成し、活物質膜の端部(幅:2mm)を剥離して集電体を露出させた。アニール処理は行わなかった。このようにして、抵抗層を有さない電極Cを得た。
評価実験用の電極3〜6および電極Cを用いて、リチウム金属を対極とするコイン型の試験電池No.3〜No.6および試験電池Cを作製した。なお、これらの電池では、上記の各電極が正極となり、金属リチウムが負極となるが、上記の各電極を負極とする電池を作製して後述する充放電試験を行っても同様の結果が得られる。
まず、各試験電池について、以下の条件で充電試験を行った。
電流値:0.1mA
終止電圧:−20mV (対Li対極電位)
上記リチウムイオン二次電池では、想定外の方法や環境下での使用などが原因で過充電状態になったときに、負極上に金属リチウムが析出してしまう場合がある。これは、リチウム二次電池の安全性を低下させる要因となるおそれがある。負極に金属リチウムが析出すると、負極の熱安定性が低下するからである。また、金属リチウムがリチウムデンドライトとして析出すると、正負極間での内部短絡が生じる原因となる可能性もある。
本実施例では、塗工法で形成された活物質層を有する集電体に抵抗層を形成して電極7を作製した。また、比較のため、抵抗層を有さない電極Dを作製した。さらに、実施例の電極7および電極Dを用いた電池の特性を評価し、比較を行ったので、電極および電池の作製方法、電池の評価方法およびその結果を説明する。
(i−1)電極7
まず、活物質を含むペーストを作製した。本実施例では、活物質としてリチウムを吸蔵、放出可能な鱗片状黒鉛(活物質)を100重量部、結着剤としてSBRの水溶性ディスパージョンを固形分で1重量部、および増粘剤としてカルボキシメチルセルロースを1重量部に、溶剤として水を加え、混練分散させることによってペーストを得た。
電極7と同様の方法で、集電体上に塗工法により活物質層を形成し、活物質層の端部(幅:2mm)を剥離して集電体表面を露出させた。アニール処理は行わなかった。このようにして、抵抗層を有さない電極Dを得た。
上記電極7および電極Dを用いて、前述の実施例および比較例−3における試験電池の作製方法と同様の方法でコイン型電池を作製し、それぞれ、試験電池No.7および試験電池Dとした。
試験電池No.7および試験電池Dに対して、前述の実施例および比較例−3における評価方法と同様の方法で充放電試験を行い、リチウム析出の有無を確認した。
12 凸部
13 凹部
14、26’、28’ 柱状体
16 蒸着層
18、26、28 活物質体
20 活物質層
22 蒸発源
90 抵抗層
110 集電体(負極集電体)
112 活物質層(負極活物質層)
112a 集電体表面のうち活物質と接していない領域
114 抵抗層
116 開口部
118 空隙
120 膨れ部
122、125 活物質体
124 空間
130 正極集電体
132 正極活物質層
140 正極
144 セパレータ
145 外装ケース
146 正極リード
147 負極リード
148 樹脂材料
151 集電体
154 固定台
155 ターゲット
200、201、202、203 負極
300 リチウムイオン二次電池
600 蒸着装置
Claims (10)
- (A)表面に複数の凸部を有する集電体を用意する工程と、
(B)圧力が0.1Pa以下のチャンバ内で、前記集電体の表面の法線に対して傾斜した方向から、蒸発させたケイ素もしくは錫を含む原料を入射させることにより、前記複数の凸部上に、対応する複数の柱状体を形成する工程と、
(C)前記複数の柱状体を酸化させることにより、前記原料の酸化物を含む複数の活物質体を形成する工程と
を包含し、
前記凸部の高さは、前記工程(B)において、シャドウイング効果により、前記複数の柱状体が互いに間隔を空けて形成されるように設定されているリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。 - 前記工程(C)は、前記複数の柱状体が形成された集電体に対して、酸化雰囲気中で加熱処理を行う工程を含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
- 前記集電体は主成分として金属を含み、
前記工程(B)は、前記複数の柱状体のうち隣接する柱状体の間において、前記集電体の表面の一部が露出するように、前記蒸発させた蒸着原料を前記集電体の表面に堆積させる工程であり、
前記工程(C)は、前記集電体の前記露出した表面を酸化させることにより、前記集電体の材料よりも比抵抗の高い抵抗層を形成する工程を含む請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。 - 前記原料はケイ素を含み、前記活物質体はケイ素酸化物を含む請求項1から3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
- 前記活物質体のケイ素量に対する酸素量のモル比xの平均値は0.5より大きく、かつ、1.5未満である請求項4に記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
- 前記集電体は銅を含み、前記抵抗層は銅を含む酸化物からなる請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
- 前記加熱処理の温度は100℃以上600℃以下である請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
- (a)圧力が0.1Pa以下のチャンバ内で、表面に複数の凸部を有し、主成分として金属を含む集電体の表面に、前記集電体の表面の法線に対して傾斜した方向から、蒸発させたケイ素もしくは錫を含む原料を入射させることによって、前記複数の凸部上に、対応する複数の柱状体を間隔を空けて形成し、前記複数の柱状体の前記間隔において前記集電体の表面の一部を露出させる工程と、
(b)前記複数の柱状体が形成された集電体に対して、酸化雰囲気中で加熱処理を行うことにより、前記複数の柱状体を酸化させて複数の活物質体を形成するとともに、前記集電体の前記露出した表面を酸化させて前記集電体の材料よりも比抵抗の高い抵抗層を形成する工程と
を包含し、
前記凸部の高さは、前記工程(a)において、シャドウイング効果によって、前記複数の柱状体が前記間隔を空けて形成されるように設定されているリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。 - (A)表面に複数の凸部を有する集電体を用意する工程と、
(a1)圧力が0.1Pa以下のチャンバ内で、前記集電体の表面の法線に対して傾斜した方向から、蒸発させたケイ素もしくは錫を含む原料を入射させることにより、各凸部上に第1柱状部分を形成する工程と、
(a2)前記第1柱状部分を酸化させることにより、前記原料の酸化物を含む第1部分を形成する工程と、
(b1)圧力が0.1Pa以下のチャンバ内で、前記集電体の表面の法線に対して傾斜した方向から、蒸発させたケイ素もしくは錫を含む原料を入射させることにより、前記第1部分上に第2柱状部分を形成する工程と、
(b2)前記第2柱状部分を酸化させることにより、前記原料の酸化物を含む第2部分を形成する工程と
を包含し、これによって、前記各凸部上に、前記第1および第2部分を含む活物質体を形成し、
前記凸部の高さは、シャドウイング効果によって、前記工程(a1)において前記第1柱状部分が間隔を空けて形成され、前記工程(b1)において前記第2柱状部分が間隔を空けて形成されるように設定されているリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。 - 請求項1から9のいずれかに記載の方法により製造されたリチウム二次電池用電極。
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