JP3054010B2 - ポリイミド複合管状物とその製造方法及び製造装置 - Google Patents

ポリイミド複合管状物とその製造方法及び製造装置

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JP3054010B2 JP05314820A JP31482093A JP3054010B2 JP 3054010 B2 JP3054010 B2 JP 3054010B2 JP 05314820 A JP05314820 A JP 05314820A JP 31482093 A JP31482093 A JP 31482093A JP 3054010 B2 JP3054010 B2 JP 3054010B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面にフッ素樹脂層を
有するポリイミドフィルム又はポリイミド系樹脂フィル
ムからなるシームレス複合管状物とその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ポリイミド樹脂は優れた耐熱性、寸法安
定性、機械的特性及び化学的特性を有しており、その用
途は夫々の特性をいかしフィルム状、チューブ状、ロッ
ド、または形成物、塗料などの形態で市販されており、
フレキシブルプリント基板、耐熱電線絶縁材料、磁気テ
ープなど種々の用途に使用されている。また、そのシー
ムレス管状物は種々の新しい用途が期待されている。ポ
リイミド樹脂からなる管状物の使用例としてその代表的
なものは、弱電音響機器その他の機械の回転伝達用又
は、搬送ベルト、または複写機やレーザービームプリン
ターなどの熱定着用ベルトがあげられる。
【０００３】ここで、複写機やレーザービームプリンタ
ーなどの熱定着用部材として使われているポリイミド管
状物を例に挙げて説明する。電子写真技術を利用した複
写機あるいはレーザービームプリンターにおいては、複
写紙や転写紙上に形成したトナー像を定着するための定
着装置として熱ローラー方式が、一般的に使用されてい
る。すなわち、加熱機構を有する定着ローラーとこれに
圧接した加圧ローラーの両ローラー間に、トナー像が形
成された複写紙を順次に送りこみながらトナーを加熱溶
融させ、トナー像を定着せしめるものである。
【０００４】近年、この定着装置の技術開発が進み、前
述の熱定着ローラーに変わってポリイミド管状物の使用
が検討されている。この定着機構は、薄膜ポリイミド管
状物の内側に駆動ロールと、テンションロールと、ヒー
ターとを備え、外側にバックアップロールを備え、ヒー
ターを介してポリイミド管状物とバックアップローラー
間にトナー像を形成した複写紙を供給し、順次トナー像
を定着せしめる機構である。
【０００５】この定着装置の特徴は、ヒーターを介して
薄膜ポリイミド管状物の表面で熱定着が行われるため、
熱定着ローラーのようにあらかじめ定着ローラーを予備
加熱する時間を必要とせず、電源スイッチを入れるとす
ぐに熱定着を開始できる利点がある。また、ヒーターの
容量が小さく、消費電力も少ない利点があり、注目され
ている技術である。
【０００６】この管状物に要求される特性は、前述のよ
うに管状物の内側に設置したヒーターにより、ポリイミ
ド管状物の外表面を通過する複写紙上のトナー像を瞬時
に融着させる機構になっているため、ポリイミド管状物
の厚みにバラツキがあると均一にトナーの溶融が出来な
くなり、オフセット現象が発生する。従って管状物の厚
みのバラツキは出来るだけ小さくする必要がある。
【０００７】また、管状物の周長差、すなわち管状物の
長さ方向における内径のバラツキは、薄膜管状物を２軸
又は３軸間で回転させる場合に、管状物の長さ方向への
蛇行を発生させることになる。従って管状物を、熱定着
用シームレスベルトとして使用する用途に対しては、精
度の高い円筒度が要求される。
【０００８】そこで、一様の厚みの管状物を得るため、
内面が平滑なガラス管やステンレス管等の成形管の内面
に、ポリアミック酸溶液を流し込んだ後、この成形管を
垂直に保持して、この内面に弾丸状体や球状体などの走
行体を自重により落下させて、一定の厚みに形成し、そ
の後加熱により乾燥及びイミド化し管状物とした後、成
形管から抜き出す方法が提案されている（特開昭６２−
１９４３７号公報）。
【０００９】また本発明者等は、特開平３−１８０３０
９号公報、特開平３−２６１５１８号公報において、芯
体の外面にポリアミック酸溶液のようなポリイミド前駆
体溶液を塗布し、加熱により乾燥及びイミド化した後、
その管状物として芯体から分離する方法を提案してい
る。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の技術の特開昭６２−１９４３７号公報の方法では、
１回の処理ではきわめて薄い膜しか形成できないため、
成形−乾燥−加熱処理を複数回繰り返し、積層させなけ
ればならないという問題がある。また、ガラス管やステ
ンレス管等の成形管の内面からポリイミド管状物を抜き
取る作業が非常に困難である。さらに、成形管の内側か
らポリイミド管状物を取り出す方法であるため管状物の
内径の小さいものを作ることが難しく、且つ長尺物を作
ることも非常に困難であるという問題もあった。また、
ポリイミド管状物を電子写真装置やレーザープリンター
の定着手段として用いた場合、複写紙上に形成したトナ
ー像をポリイミド管状物の表面でヒーターを介して熱定
着する場合、ポリイミド管状物表面の離型性が悪くオフ
セットを生じる。すなわち、複写紙上のトナーの一部が
ポリイミド管状物表面に付着し、この付着トナーが管状
物の回転により再び複写紙に転写される現象であって、
画像が損なわれると同時に管状物表面が汚れ易いという
問題があった。さらにポリイミド管状物は、静電気が発
生しやすく、この静電気の影響で定着直前のトナーが反
発され、複写画像ににじみが生じ解像力が小さくなると
いう問題があった。
【００１１】また特開平３−１８０３０９号公報、特開
平３−２６１５１８号公報に提案した方法においても、
前記同様離型性の問題と静電気による悪影響の問題があ
った。
【００１２】本発明は、前記従来の問題点を解決するた
め、紙と接触する表面の離型性が良好で、かつ帯電しに
くいポリイミド樹脂フィルムを基材とするシームレス複
合管状物を得ること、及び前記シームレス複合管状物を
効率よくかつ合理的に製造する方法を提供することを目
的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明のポリイミド複合管状物は、基材が実質的に
ポリイミドを主成分とするシームレス管状物であり、そ
の外側表面に導電性プライマー層が存在し、その外側表
面にフッ素樹脂の焼成層が存在しているポリイミド複合
管状物であって、 前記ポリイミドシームレス管状物は、
ポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の外側表面にリング
状金型で一定厚さにキャスト成形し、 次いで乾燥後加熱
してイミド転化反応を途中段階まで行い、 次いで導電性
プライマー層とフッ素樹脂層をこの順番で形成し、 次い
でイミド転化完結反応とフッ素樹脂の焼成処理を同時に
行い、フッ素樹脂層の表面が平滑でかつ前記ポリイミド
と前記フッ素樹脂層が一体成形されたポリイミド複合管
状物としたことを特徴とする。
【００１４】前記において一定厚さとは、目的とする設
定厚さの±１５％以内が好ましく、より好ましくは±１
２．５％以内、とくに好ましくは±１０％以内である。
【００１５】また前記構成においては、ポリイミドの厚
みが、３〜５００μｍの範囲であることが好ましい。ま
た前記構成においては、導電性プライマー層が、ポリフ
ェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリス
ルホン、ポリアミドイミド、ポリイミド及びこれらの誘
導体ならびにフッ素樹脂から選ばれる少なくとも一つの
化合物を含むことが好ましい。
【００１６】また前記構成においては、導電性プライマ
ー層の厚さが、０．５〜１０μｍの範囲であり、かつ露
出部を有することが好ましい。また前記構成において
は、導電性プライマー層の表面電気抵抗が、１×１０-2
Ω・ｃｍ〜１×１０7 Ω・ｃｍの範囲であることが好ま
しい。
【００１７】また前記構成においては、導電性プライマ
ー層がカーボン粉末を１〜４０ｗｔ％含むことが好まし
い。また前記構成においては、フッ素樹脂が、ポリテト
ラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチ
レン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体
（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロ
プロピレン共重合体（ＦＥＰ）から選ばれる少なくとも
一つの化合物であることが好ましい。
【００１８】また前記構成においては、フッ素樹脂層の
厚さが、２〜３０μｍの範囲であることが好ましい。ま
た前記構成においては、フッ素樹脂層がカーボン粉末を
０．１〜３．０ｗｔ％含むことが好ましい。
【００１９】次に本発明のポリイミド複合管状物の製造
方法は、ポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の表面にリ
ング状金型を用いて一定厚さにキャスト成形し、次いで
乾燥後加熱してイミド転化反応を行わせて実質的にポリ
イミドを主成分とするシームレス複合管状物を製造する
方法であって、イミド転化反応が完結するまでの途中段
階でポリイミド半硬化管状物の表面に、導電性プライマ
ー成分を塗布し乾燥し、次いでフッ素樹脂をコーティン
グし、その後加熱処理してイミド転化反応の完結処理と
フッ素樹脂の焼成処理を同時に行い、フッ素樹脂層の表
面が平滑でかつ前記ポリイミドと前記フッ素樹脂層が一
体成形されたポリイミド複合管状物を形成することを特
徴とする。
【００２０】前記構成においては、イミド転化反応が完
結するまでの段階が、ポリイミド前駆体の厚み縮小率５
０〜９５％の段階であることが好ましい。ただし、厚み
縮小率とは前記の式（数１）で求める。
【００２１】また前記構成においては、フッ素樹脂が、
ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフル
オロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共
重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフ
ルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）から選ばれる少な
くとも一つの化合物の水分散液であり、浸漬法によりコ
ーティングすることが好ましい。
【００２２】また前記構成においては、フッ素樹脂にカ
ーボンブラックを０．１〜３．０ｗｔ％混合させた組成
物コーティング液を用いることが好ましい。また前記構
成においては、円筒状金型の表面に、ポリイミド半硬化
管状物を付着させた状態で、ポリイミド半硬化管状物表
面に導電性プライマー成分をコーティングし、次いでフ
ッ素樹脂をコーティングすることが好ましい。
【００２３】また前記構成においては、円筒状金型を回
転させつつフッ素樹脂をコーティングすることが好まし
い。また前記構成においては、ポリイミド前駆体溶液が
芳香族系ポリイミド前駆体であり、その粘度が５０〜１
００００ポイズであることが好ましい。
【００２４】また前記構成においては、ポリイミド前駆
体溶液の塗布厚みが、１０〜１０００μｍ範囲であるこ
とが好ましい。また前記構成においては、円筒状金型の
外表面にポリイミド前駆体溶液を実質的に均一厚さに成
形する手段が、前記円筒状金型の外側に一定のクリアラ
ンスを有する外金型を配置させ、前記円筒状金型または
前記外金型のうち少なくとも一方を移動する方法である
ことが好ましい。前記において均一厚さとは、目的とす
る設定厚さの±１５％以内が好ましく、より好ましくは
±１２．５％以内、とくに好ましくは±１０％以内であ
る。
【００２５】また前記構成においては、導電性プライマ
ー層がカーボン粉末を１〜４０ｗｔ％含むことが好まし
い。また前記構成においては、円筒状金型を回転させつ
つ導電性プライマーをコーティングすることが好まし
い。
【００２６】次に本発明のポリイミド管状物の製造装置
は、ポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の表面に塗布成
形し、次いで乾燥後加熱してイミド転化反応を行わせて
実質的にポリイミドを主成分とするシームレス管状物を
製造する装置であって、ポリイミド前駆体溶液を円筒状
金型の表面にリング状金型で一定厚さでキャスト成形す
る手段と、前記ポリイミド前駆体溶液を乾燥及び半硬化
させてイミド転化反応を途中段階まで行うための加熱手
段と、前記ポリイミド半硬化管状物の表面に導電性プラ
イマーをコーティングする手段と、前記円筒状金型をフ
ッ素樹脂のディスパージョン液に浸漬してコーティング
する手段と、イミド転化反応の完結処理とフッ素樹脂の
焼成処理を同時に行い、フッ素樹脂層の表面が平滑でか
つ前記ポリイミドと前記フッ素樹脂層が一体成形された
ポリイミド複合管状物を形成するための加熱手段とを少
なくとも具備したことを特徴とする。
【００２７】
【作用】前記した本発明のポリイミド複合管状物の構成
によれば、基材が実質的にポリイミドを主成分とするシ
ームレス管状物であり、その外側表面に導電性プライマ
ー層が存在し、その外側表面にフッ素樹脂が焼成コーテ
ィングされていることにより、紙と接触する表面の離型
性が良好で、かつ帯電しにくいシームレス複合管状物を
実現できる。しかも、フッ素樹脂層と基材のポリイミド
との接着一体化に優れ、実用上剥離などの問題は起こら
ず、電子写真装置やレーザープリンターの定着手段とし
て用いた場合、実用的に十分な特性を発揮できる。
【００２８】前記構成において、ポリイミドシームレス
管状物は、ポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の表面に
一定厚さでキャスト成形し、次いで乾燥後加熱してイミ
ド転化反応を行わせたものであると、厚さの均一性に優
れるばかりでなく、電子写真装置やレーザープリンター
の定着手段として用いた場合、実用的に十分な特性を有
する。
【００２９】また前記構成において、ポリイミドの厚み
が、３〜５００μｍの範囲であると強度的に十分なもの
となる。また前記構成において、導電性プライマー層
が、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホ
ン、ポリスルホン、ポリアミドイミド、ポリイミド及び
これらの誘導体ならびにフッ素樹脂から選ばれる少なく
とも一つの化合物を含むと、フッ素樹脂層と基材のポリ
イミドとの接着一体化に優れる。なお、プライマー層の
原料としては、例えば特公昭５３−３３９７２号公報に
開示されたものなども使用できる。
【００３０】また前記構成において、導電性プライマー
層の厚さが、０．５〜１０μｍの範囲であると、導電性
及びフッ素樹脂層と基材のポリイミドとの接着一体化に
都合が良い。なお、導電性プライマー層は、シームレス
管状物の少なくとも一端側で露出していると、帯電する
電荷をディスチャージするのに好都合である。
【００３１】また前記構成において、導電性プライマー
層の表面電気抵抗が、１×１０-2Ω・ｃｍ〜１×１０7
Ω・ｃｍの範囲であると、実用的に十分な導電性とな
る。また前記構成において、導電性プライマー層がカー
ボン粉末を１〜４０ｗｔ％含むと、実用的に好ましい。
もちろんカーボン粉末以外にも、金粉、銀粉、アルミニ
ウム粉、ステンレススチール鋼粉等導電性に優れた粉末
を用いることができる。さらに金属蒸着層、金属スパッ
タリング層などを介在させても良い。
【００３２】また前記構成において、フッ素樹脂がポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロ
エチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合
体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオ
ロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）から選ばれる少なくと
も一つの化合物ポリテトラフルオロエチレンであると、
トナーの離型性が高いので好ましい。なお前記フッ素樹
脂は、平滑な状態で焼成されているのが好ましい。この
ような平滑状態のフッ素樹脂層を得るには、フッ素樹脂
層の水分散液にポリイミド半硬化管状物を浸漬し加熱焼
成法による方法を採用するのが好ましい。
【００３３】また前記構成において、フッ素樹脂層の厚
さが、２〜３０μｍの範囲であると、耐久性の点から好
ましい。また前記構成において、フッ素樹脂層がカーボ
ン粉末を０．１〜３．０ｗｔ％含むと、静電オフセット
の発生が無く好ましい。
【００３４】次に前記本発明方法の構成によれば、イミ
ド転化反応の途中段階でポリイミド半硬化管状物の表面
に、フッ素樹脂をコーティングし、その後加熱処理して
イミド転化反応の完結処理とフッ素樹脂の焼成処理を同
時に行うことにより、表面にフッ素樹脂層を有するポリ
イミド樹脂フィルムからなるシームレス管状物を効率よ
くかつ合理的に製造することができる。すなわち、イミ
ド転化反応の完結処理とフッ素樹脂の焼成処理を別々に
行うのに比べて、熱効率を上げかつ処理時間を短縮でき
る。さらにポリイミドとフッ素樹脂の強固な一体化をは
かることができる。
【００３５】前記において、イミド転化反応の途中段階
が、ポリイミド前駆体の厚み縮小率５０〜９５％の段階
であると、さらにポイミド半硬化物管状体の取扱いが容
易で効率よくかつ合理的に製造することができる。な
お、固形分が約２０重量％のポリイミド前駆体を用いる
ときは、厚み縮小率は７０〜９５％程度が好ましいが、
固形分がさらに高い例えば約３０〜４０重量％のポリイ
ミド前駆体を用いるときは、厚みの縮小率は５０〜９５
％程度でも実用的である。
【００３６】また、フッ素樹脂が、ポリテトラフルオロ
エチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パー
フルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、
テトラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共
重合体（ＦＥＰ）から選ばれる少なくとも一つの化合物
の水分散液であると、耐熱性とトナーの離型性に優れた
シームレス管状物を得ることができる。また、浸漬法に
よりコーティングすると、均一厚さの平滑膜のフッ素樹
脂層を得ることができるとともにマスキングなどの処理
を必要とせずにプライマーまたはフッ素樹脂を必要な部
分のみにコーティングできる。
【００３７】また、フッ素樹脂にカーボンブラックを混
合させた組成物コーティング液を用いると、ポリイミド
シームレスフィルムの帯電防止が可能になる。また、円
筒状金型の表面に、ポリイミド半硬化管状物を付着させ
たまま、ポリイミド半硬化管状物表面にフッ素樹脂をコ
ーティングすると、量産において取扱い性が容易で、ゴ
ミなども付着しにくく、最終製品の歩留まりを向上でき
る。
【００３８】また、円筒状金型を回転させつつフッ素樹
脂をコーティングすると、均一な組成のフッ素樹脂溶液
を塗布できる。また、ポリイミド前駆体溶液が芳香族系
ポリイミド前駆体であると、耐熱性に優れたポリイミド
シームレスフィルムとなる。また、その粘度が５０〜１
００００ポイズであると、均一な厚さの成形（キャスト
成形）ができる。
【００３９】また、ポリイミド前駆体溶液の塗布厚み
が、１０〜１０００μｍ範囲であると、最終成形物であ
るポリイミド樹脂からなるシームレス管状物にとって好
ましい厚さのものとすることができる。
【００４０】また、円筒状金型の外表面にポリイミド前
駆体溶液を実質的に均一厚さに成形する手段が、前記円
筒状金型の外側に一定のクリアランスを有する外金型を
配置させ、前記円筒状金型または前記外金型のうち少な
くとも一方を移動する方法であると、効率良く均一厚さ
のポリイミド樹脂からなるシームレス管状物を成形でき
る。
【００４１】また、ポリイミド前駆体溶液を半硬化させ
た後、プライマーを塗布し、次いでフッ素樹脂をコーテ
ィングすると、層間剥離のない一体性に優れたものとな
る。次に本発明のポリイミド管状物の製造装置の構成に
よれば、まずポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の表面
に一定厚さで塗布成形する手段と、前記ポリイミド前駆
体溶液を乾燥または半硬化させるための加熱手段と、前
記ポリイミド半硬化管状物の表面にフッ素樹脂をコーテ
ィングする手段と、イミド転化反応の完結処理とフッ素
樹脂の焼成処理を同時に行うための加熱手段とを少なく
とも具備したことにより、表面にフッ素樹脂層を有する
ポリイミドシームレス管状物を効率よくかつ合理的に製
造することができる。
【００４２】
【実施例】以下実施例を用いて本発明をさらに具体的に
説明する。まず、イミド化反応が完結するまでの段階で
導電性プライマー塗布を行う場合の条件と利点を説明す
る。本発明において、ポリイミドフィルムの成形のみに
注目した場合、ポリイミド前駆体溶液を金属成形金型の
表面にキャスト成形し、イミド化反応を進行させる場
合、段階的に昇温するそれぞれの温度領域でイミド化反
応率は上がらなくなる（サチレートする）ので、溶媒の
蒸発またはイミド化反応速度なども考慮し、各温度での
保持時間を決め、段階的に温度を上げていき、最終的に
はポリイミドのガラス転移点温度近くまで加熱してイミ
ド化を完結させる。本発明の一実施例の場合、金型表面
のポリイミド前駆体（ポリアミック酸）は、例えば約１
２０℃、６０分間の加熱でＮ−メチル−２−ピロリドン
（N-methyl-2- pyrolidone: 以下ＮＭＰ）の蒸発ととも
にイミド化反応も進行し、さらに約２００℃、２０分間
（第一イミド化温度）の加熱でポリイミド半硬化シーム
レス管状物を得ることができる。前記の約２００℃のオ
ーブンの中で金型外径は、金型材料の熱膨脹率に比例し
その外径も大きくなっており、その外表面にキャスト成
形されたポリイミド管状物中間体の内径も金型外径と同
一の寸法になっている。その後、冷却した場合、金型外
径は常温時の寸法に戻り、ポリイミド管状物の内径もほ
ぼ追従して金型表面に密着した状態になる。すなわち上
記状態ではイミド化反応の中間段階（半硬化状態）であ
るため、熱硬化性樹脂でありながら約２００℃〜常温の
温度変化でその寸法も変化している。従ってこの状態で
低粘度のプライマー槽の中に浸漬しても金型外面とポリ
イミド管状物の内面が密着状態にあるため、プライマー
が金型外面と管状物内面の境界面に浸透していくことが
ない。従って、プライマー液に接する金型、管状物の端
部にマスキング等の処理をする必要がなく、浸漬（Dipp
ing)が可能である。
【００４３】前記第一イミド化温度（約２００℃×２０
分）が高い場合（例えば２５０℃×２０分）は、この温
度までイミド化反応が進行し、なおかつ熱硬化性樹脂の
特徴がでてくるため、常温まで冷却してもその寸法（内
径）は金型が約２５０℃で膨脹した外径の寸法に近い状
態で内径を保つため、約２５０℃から常温までの温度変
化に伴って縮径した金型外径との間にわずかのクリアラ
ンスが生じ、プライマー液に浸漬するとその間隙にプラ
イマーが浸透してくることになる。また、プライマーの
乾燥温度も２００℃を越えると上記と同様の現象が起
り、次工程でフッ素樹脂分散液に浸漬した時にポリイミ
ド半硬化物と金型との間にフッ素樹脂分散液が浸透す
る。
【００４４】前記第一イミド化温度（約２００℃×２０
分）が低い場合（例えば１８０℃前後）には、イミド化
反応の進行が遅いため、ポリイミドとしての充分な皮膜
までイミド化がなされていなく、ＮＭＰも多く残存して
いる。この状態でプライマー液に浸漬すると、ＮＭＰの
吸水性も加わって管状物が膨潤し、シワが入ったり十分
な機械的特性が得られない。本発明の場合の好ましい熱
処理条件（約１２０℃で６０分間と約２００℃で２０分
間加熱処理し、これによる好ましい厚み縮小率８５〜９
０％にする）が最適の条件である。しかしながら、金型
の材質（膨脹率）あるいはポリイミド前駆体の種類、溶
媒の種類等によって温度条件は異なる。
【００４５】前記において厚み縮小率のほかにポリイミ
ドの半硬化を確認する方法として、イミド化率を赤外吸
収スペクトル分析（ＩＲ）によって測定することができ
る。その他、−ＣＯＯＨ基，−ＮＨ2 基，−ＮＨ基を滴
定分析することにより半硬化か否かを確認できる。
【００４６】また前記において、ＮＭＰ等の溶媒の役割
は、ポリイミド前駆体溶液の粘度調整、ポリイミド化反
応を阻害しない、ポリイミド前駆体溶液を溶解すること
ができ、かつ化学的に安定な状態に保ち、温度３００℃
以下で蒸発・揮散できるものが望ましい。好ましい溶媒
としては、前記ＮＭＰの他に、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセト
アミド(N,N-dimethylacetamide) 、フェノール(pheno
l)、ｏ−，ｍ−，ｐ−クロルフェノール(o-,m-,p-chlor
phenol) 、ｏ−，ｍ−，ｐ−ブロムフェノール(o-,m-,p
-bromphenol)、２−クロル−４−ヒドロキシトルエン(2
-chlor-4-hydroxytoluene ) 、２−クロル−５−ヒドロ
キシトルエン(2-chlor-5-hydroxytoluene)、３−クロル
−６−ヒドロキシトルエン(3-chlor-6-hydroxytoluene)
等を使用できる。
【００４７】また本発明において「実質的にポリイミド
を主成分とする」とは、ポリイミドを約９０モル％以上
含むポリマーであることが好ましく、約１０モル％まで
はポリアミド等を共重合しても良い。しかしながら、好
ましくはポリイミドである。
【００４８】次に金型の外表面でポリイミド前駆体液状
物をキャスト成形する方法の利点を説明する。本発明方
法によれば、ポリイミド前駆体溶液のキャスト成形から
スタートして、最終のフッ素樹脂の焼成及びイミド化反
応の完結まで金型から管状物を脱着させることなく加工
が出来る。この方法は、特に機能性を持たせるために多
層化する場合にメリットがある。
【００４９】プライマー層とフッ素樹脂層を形成するた
めの浸漬コーティング方法の利点は下記の通りである。 （１）スプレーコーティングなどと比較して材料ロスが
極めて少ない （２）平滑な表面が得られる （３）多数本の処理が一度に出来る （４）厚みの精度が高い （５）溶液粘度、引き上げ速度を変えることにより容易
に厚みを変更できる 実施例１ 以下実施例を用いて本発明をさらに具体的に説明する。
図１は本発明の一実施例のポリイミドフィルム半硬化物
形成工程を示すプロセス図である。まず、Ａはポリイミ
ド前駆体溶液を円筒状金型の表面に一定厚さで塗布成形
する工程（キャスト工程）である。Ｂはキャストされた
ポリイミド前駆体溶液を乾燥するための乾燥工程、Ｃは
イミド転化反応を途中段階まで行うための第一加熱工
程、Ｄは冷却工程である。
【００５０】次に図２は本発明の一実施例のポリイミド
半硬化物のシームレスフィルムの表面にフッ素樹脂をコ
ーティングするための工程を示すプロセス図である。ま
ず、Ｅはプライマーを塗布する工程、Ｆは塗布したプラ
イマーを乾燥する工程、Ｇは冷却工程、Ｈはフッ素樹脂
をコーティングする工程、Ｉはイミド転化反応の完結処
理とフッ素樹脂の焼成処理を同時に行うための第２加熱
工程である。円筒状金型からポリイミドシームレス管状
物を取り外す工程は図示していない。
【００５１】外径２５ｍｍ、長さ５００ｍｍのアルミニ
ウム製円筒状金型の表面に酸化ケイ素を含む無機コーテ
ィング液をディッピング法によりコーティングし１５０
℃で３０分、３５０℃で３０分加熱して焼き付け、酸化
ケイ素被覆芯体（内金型）を作製した。酸化ケイ素皮膜
の厚みは２μｍであり、ＪＩＳ−Ｂ０６０１による表面
粗度は（Ｒｚ）で０．８μｍであった。
【００５２】キャスト工程Ａにおいては、図１に示すよ
うにアルミニウム製円筒状金型（芯体）１を水ａを用い
て水洗し、次いで乾燥した空気ｂを当てて乾燥する工程
を加た。この準備工程は、連続的に円筒状金型１をリサ
イクルして用いる際に有用である。次にポリイミド前駆
体として、粘度１０００ポイズの３，３´，４，４´−
ビフェニルテトラカルボン酸２無水物と芳香族ジアミン
（例えば４，４´−ジアミノジフェニルエーテル：4,4
´-diaminodiphenylether ）を、Ｎ−メチル−２−ピロ
リドン中で反応させて得られたポリイミド前駆体溶液３
を用意した。このポリイミド前駆体溶液が入った容器
に、円筒状金型１を長さ４００ｍｍまで浸漬して引き上
げ、その後、円筒状金型上部のポリイミド前駆体溶液の
最上付着部に、内径２６ｍｍ、重さ３００ｇ、接液部角
度が４５゜のアルミニウム製リング状外金型２を載置
し、その自重によって落下させ、内金型の表面に０．５
ｍｍの厚みにポリイミド前駆体溶液の皮膜を成形した。
【００５３】次いで乾燥工程Ｂで、乾燥機４内でキャス
ト成形されたポリイミド前駆体溶液Ｐ1 を、温度：１２
０℃、時間：６０分間乾燥した。この時、熱風の影響を
与えないため、実質的に無風状態で乾燥処理した。
【００５４】次に第１加熱工程Ｃにおいては、オーブン
５の中でイミド転化反応を途中段階まで行い、ポリイミ
ド半硬化管状物Ｐ2 を得た。その条件は、オーブン温
度：２００℃、時間：２０分間の半硬化処理を行った。
これにより、前記式（数１）のポリイミド前駆体の厚み
縮小率は約８５％であった。
【００５５】次いで冷却工程Ｄで冷風ｃを当てて室温に
冷却した。ポリイミド半硬化管状物Ｐ2 は円筒状金型１
の表面から取り外すことなく、連続して次の工程に円筒
状金型１ごと供給した。またここまでの工程では、円筒
状金型は１本づつ把持手段によって把持されて処理され
てきたが、以降の工程では複数本、好ましくは１０〜１
００本程度のものを把持手段を有するパレット等に収納
して処理することが、量産では好ましい。
【００５６】次に、プライマーを塗布工程Ｅにおいて、
５０本程度のものを同時に把持手段６により把持し、通
常のフッ素樹脂用プライマー（例えばデュポン社製品
名：テフロン８５５−００１、テフロン８５５−３０
０、ダイキン工業社製品名：ポリフロンＥＫ−１７０
０、ポリフロンＥＫ−１８００、ポリフロンＥＫ−１９
００など。本実施例ではデュポン社製品名：テフロン８
５５−３００を使用した。）に、カーボンブラック粉末
を１２ｗｔ％程度加えた組成物溶液７に、ポリイミド半
硬化管状物Ｐ2 を浸漬塗布した。プライマーの粘度は８
０センチポイズであり、この溶液の中にプライマー組成
液７が均一に付着するように円筒状金型１のそれぞれを
１ｒ．ｐ．ｍで回転させながら浸漬させていき、１０秒
間組成液中で回転させ、その後回転を停止して１００ｍ
ｍ／分の速度で円筒状金型１を引き上げた。回転の他に
上下振動でも良く、この作用によりコーティングむら、
あるいはハジキ現象を防止出来た。又、ゆるやかに液の
撹拌が出来ることになる。
【００５７】次にプライマー乾燥工程Ｆにおいて、乾燥
機８で温度：１８０℃、時間：３０分間の加熱処理を行
った。加熱処理後、冷却工程Ｇで冷風ｄを当てて室温に
冷却した。Ｐ3 は、円筒状金型１上のポリイミド半硬化
管状物の表面にプライマーがコーティングされた管状物
である。プライマー層の乾燥冷却後の厚さは４μｍであ
った。
【００５８】次にフッ素樹脂コーティング工程Ｈにおい
て、例えばポリテトラフルオロエチレン（４５ｗｔ％）
の水分散液（ディスパージョン）にケッチンブラック(K
ETENBLAK: AKZO社製のカーボンブラック）を固形分比で
０．６ｗｔ％程度加えた組成液９をプライマーの表面に
浸漬法により、乾燥後の厚みで約１０μｍの厚さに塗布
した。水分散液の粘度は１５０センチポイズであり、こ
の液の中にプライマーコーティングと同様の方法で円筒
状金型１を回転させ、１００ｍｍ／分の速度で引き上げ
た。
【００５９】次に、イミド転化反応の完結処理とフッ素
樹脂の焼成処理を同時に行うための第２加熱工程Ｉにお
いて、オーブン１０で温度：２５０℃、時間：８０分間
の熱処理を行った後、温度：３８０℃、時間：７０分間
の熱処理を行った。Ｐ4 は、円筒状金型１上のポリイミ
ド硬化管状物の表面にプライマーとポリテトラフルオロ
エチレンがコーティングされ焼成された複合管状物であ
る。次いで冷却工程Ｊで冷却した。
【００６０】最後に円筒状金型からポリイミドシームレ
ス複合管状物を取り外す工程において、厚さ６５μｍ、
内径２５ｍｍ、長さ３５０ｍｍのポリイミドシームレス
複合管状物を取り出した。その長さ方向の厚みのバラツ
キは±１μｍであった。
【００６１】前記のようにして得られたポリイミドシー
ムレス複合管状物の断面図を図３に示す。図３において
（ａ）は長さ方向の断面図、（ｂ）は長さ方向と直交す
る方向（Ｉ−Ｉ）の断面図である。図３（ａ），（ｂ）
において、１１はポリイミド基材、１２はプライマー
層、１３はポリテトラフルオロエチレン層、１４は導電
性プライマー層の露出部である。導電性プライマー層１
４の表面電気抵抗値は１×１０5 Ω・ｃｍであった。
【００６２】次に図４は、上記のようにして得られたポ
リイミドシームレス複合管状物の斜視図である。ポリイ
ミド基材１１の表面にプライマー層１２が存在し、その
表面にポリテトラフルオロエチレン層１３が存在してい
る。そして、プライマー層１２は、例えば一端側が約１
０ｍｍ程度露出している。この露出部１４に、導電ブラ
シなどを接触させることにより走行中に帯電する電荷を
容易にディスチャージできる。
【００６３】本発明で得られたポリイミドシームレスフ
ィルム複合管状物を、図５に示す電子写真の定着装置に
使用した。すなわち、ポリイミド複合管状物２１の内側
に駆動ロール２２と、テンションロール２３と、ヒータ
ー２４とを備え、外側にバックアップロール２５を備え
た定着装置であり、ヒーター２４を介してポリイミド管
状物２１とバックアップローラー２５間にトナー像２７
を形成した複写紙２６を供給し、加熱により順次トナー
像を定着して定着像２８を得た。その結果、耐熱性、強
度、離型性、滑性など実用的に十分な物であり、レーザ
ープリンターで約１０万枚の使用にたえることができ
た。また、本発明で得られたポリイミドシームレスフィ
ルム複合管状物は、ポリイミドフィルムの内面が円筒状
金型の外側表面を転写した形状が残り、最外層のフッ素
樹脂の焼成層が平滑面であるため、前記レーザープリン
ター用定着フィルムに用いた場合、走行性、紙と接触す
る表面の離型性などの点でも優れたものであった。本発
明で使用できるポリイミド前駆体は、例えば芳香族テト
ラカルボン酸成分と、芳香族ジアミン成分とを有機極性
溶媒中で反応させて得られるものである。芳香族テトラ
カルボン酸成分としては特に制限はなく、例えば、３，
３´，４，４´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水
物、２，３´，４，４´−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物などがあり、こ
れらのテトラカルボン酸類の混合物でもよい。前記の芳
香族ジアミン成分としては、特に制限はなく、例えば
３，３´−ジアミノフェニルエーテル、３，３´−ジメ
トキシ−４，４´−ジアミノジフェニルエーテル、４，
４´−ジアミノフェニルエーテルなどのジフェニルエー
テル系ジアミン、３，３´−ジフェニルチオエーテル、
４，４´−ジアミノジフェニルチオエーテなどのジフェ
ニチオエーテル系ジアミン、４，４´−ジアミノベンゾ
フェノンなどのベンゾフェノン系ジアミン、その他ジフ
ェニルメタン系ジアミンパラフェニレンジアミン、メタ
フェニレンジアミンなどを挙げることが出来る。又、有
機極性溶媒としては、Ｎ−メチルピロリドン、ジメチル
ホルムアミド、ジメチルアセトアミド、フェノール、ｏ
−クレゾール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、ジメ
チルオキシド等が挙げられるが、これらにとくに限定さ
れるものではない。
【００６４】またフッ素樹脂としては、ポリテトラフル
オロエチレン（ＰＴＦＥ）、４フッ化エチレン−パーフ
ルオロアルコキシエチレン共重合樹脂（ＰＦＡ）、テト
ラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合
樹脂（ＰＦＥＰ）、エチレン−テトラフルオロエチレン
共重合樹脂（ＰＥＴＦＥ）、エチレン−クロロトリフル
オロエチレン共重合樹脂（ＰＥＣＴＦＥ）、ポリビニリ
デンフルオライド（ＰＶｄＦ）等を用いることができ
る。
【００６５】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、基
材が実質的にポリイミドを主成分とするシームレス管状
物であり、その外側表面に導電性プライマー層が存在
し、その外側表面にフッ素樹脂が焼成コーティングされ
ていることにより、紙と接触する表面の離型性が良好
で、かつ帯電しにくいシームレス複合管状物を実現でき
る。しかも、フッ素樹脂層と基材のポリイミドとの接着
一体化に優れ、実用上剥離などの問題は起こらず、電子
写真装置やレーザープリンターの定着手段として用いた
場合、実用的に十分な特性を発揮できる。
【００６６】次に前記本発明方法によれば、イミド転化
反応の途中段階でポリイミド半硬化管状物の表面に、フ
ッ素樹脂をコーティングし、その後加熱処理してイミド
転化反応の完結処理とフッ素樹脂の焼成処理を同時に行
うことにより、表面にフッ素樹脂層を有するポリイミド
樹脂フィルムからなるシームレス管状物を効率よくかつ
合理的に製造することができる。すなわち、イミド転化
反応の完結処理とフッ素樹脂の焼成処理を別々に行うの
に比べて、熱効率を上げかつ処理時間を短縮できる。さ
らにポリイミドとフッ素樹脂の強固な一体化をはかるこ
とができる。
【００６７】次に本発明のポリイミド管状物の製造装置
によれば、まずポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の表
面に一定厚さで塗布成形する手段と、前記ポリイミド前
駆体溶液を乾燥または半硬化させるための加熱手段と、
前記ポリイミド半硬化管状物の表面にフッ素樹脂をコー
ティングする手段と、イミド転化反応の完結処理とフッ
素樹脂の焼成処理を同時に行うための加熱手段とを少な
くとも具備したことにより、表面にフッ素樹脂層を有す
るポリイミドシームレス管状物を効率よくかつ合理的に
製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例のポイミド先駆体管状物の製
造工程を示す工程図。
【図２】本発明の一実施例のポイミド複合管状物の製造
工程を示す工程図。
【図３】本発明の一実施例によって得られたポリイミド
複合管状物の断面図である。
【図４】本発明の一実施例によって得られたポリイミド
複合管状物の斜視図である。
【図５】本発明の一実施例によって得られたポリイミド
管状物を使用した電子写真装置の定着機構の断面図であ
る。
【符号の説明】
１ 金属製芯体 ２ 外金型 ３ ポリイミド前駆体溶液 ４，８ 乾燥機 ５，１０ オーブン ６ 把持具 ７ プライマー溶液 ９ ポリテトラフルオロエチレン水分散液 １１ ポリイミド基材 １２ プライマー層 １３ ポリテトラフルオロエチレン層 １４ プライマー層の露出部 ２１ ポリイミド複合管状物 ２２ 駆動ロール ２３ テンションロール ２４ ヒーター ２５ バックアップロール ２６ 複写紙 ２７ トナー像 ２８ 定着像 ａ 水 ｂ 乾燥空気 ｃ，ｄ 冷却空気 Ｐ1 キャスト成形されたポリイミド前駆体溶液 Ｐ2 ポリイミド半硬化管状物 Ｐ3 ポリイミド半硬化管状物の表面にプライマーがコ
ーティングされた管状物 Ｐ4 ポリイミド複合管状物
フロントページの続き (72)発明者 本郷 欣豊 滋賀県大津市一里山５丁目13番13号 株 式会社 アイ・エス・テイ内 (72)発明者 松村 將文 滋賀県大津市一里山５丁目13番13号 株 式会社 アイ・エス・テイ内 (56)参考文献 特開 平７−110632（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−258969（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−8350（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−130149（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−83181（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−264782（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−261518（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B32B 1/00 - 35/00 B29C 41/00 - 41/52 G03G 13/20 G03G 15/20

Claims (21)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基材が実質的にポリイミドを主成分とす
    るシームレス管状物であり、その外側表面に導電性プラ
    イマー層が存在し、その外側表面にフッ素樹脂の焼成層
    が存在しているポリイミド複合管状物であって、 前記ポリイミドシームレス管状物は、ポリイミド前駆体
    溶液を円筒状金型の外側表面にリング状金型で一定厚さ
    にキャスト成形し、 乾燥後加熱してイミド転化反応を途中段階まで行い、 導電性プライマー層とフッ素樹脂層をこの順番で形成
    し、 イミド転化完結反応とフッ素樹脂の焼成処理を同時に行
    い、フッ素樹脂層の表面が平滑でかつ前記ポリイミドと
    前記フッ素樹脂層が一体成形されたポリイミド複合管状
    物とした ことを特徴とするポリイミド複合管状物。
  2. 【請求項２】 ポリイミドの厚みが、３〜５００μｍの
    範囲である請求項１に記載のポリイミド複合管状物。
  3. 【請求項３】 導電性プライマー層が、ポリフェニレン
    サルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、
    ポリアミドイミド、ポリイミド及びこれらの誘導体なら
    びにフッ素樹脂から選ばれる少なくとも一つの化合物を
    含む請求項１に記載のポリイミド複合管状物。
  4. 【請求項４】 導電性プライマー層の厚さが、０．５〜
    １０μｍの範囲であり、かつ露出部を有する請求項１に
    記載のポリイミド複合管状物。
  5. 【請求項５】 導電性プライマー層の表面電気抵抗が、
    １×１０-2Ω・ｃｍ〜１×１０7 Ω・ｃｍの範囲である
    請求項１に記載のポリイミド複合管状物。
  6. 【請求項６】 導電性プライマー層がカーボン粉末を１
    〜４０ｗｔ％含む請求項１に記載のポリイミド複合管状
    物。
  7. 【請求項７】 フッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエチ
    レン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフル
    オロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テト
    ラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合
    体（ＦＥＰ）から選ばれる少なくとも一つの化合物であ
    る請求項１に記載のポリイミド複合管状物。
  8. 【請求項８】 フッ素樹脂層の厚さが、２〜３０μｍの
    範囲である請求項１に記載のポリイミド複合管状物。
  9. 【請求項９】 フッ素樹脂層がカーボン粉末を０．１〜
    ３．０ｗｔ％含む請求項１に記載のポリイミド複合管状
    物。
  10. 【請求項１０】 ポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の
    表面にリング状金型を用いて一定厚さにキャスト成形
    し、次いで乾燥後加熱してイミド転化反応を行わせて実
    質的にポリイミドを主成分とするシームレス複合管状物
    を製造する方法であって、 イミド転化反応が完結するまでの途中段階でポリイミド
    半硬化管状物の表面に、導電性プライマー成分を塗布し
    乾燥し、 次いでフッ素樹脂をコーティングし、 その後加熱処理してイミド転化反応の完結処理とフッ素
    樹脂の焼成処理を同時に行い、フッ素樹脂層の表面が平
    滑でかつ前記ポリイミドと前記フッ素樹脂層が一体成形
    されたポリイミド複合管状物を形成することを特徴とす
    るポリイミド複合管状物の製造方法。
  11. 【請求項１１】 イミド転化反応が完結するまでの段
    階、すなわちポリイミド半硬化状態が、ポリイミド前駆
    体の厚み縮小率５０〜９５％の段階である請求項１０に
    記載のポリイミド複合管状物の製造方法。ただし、厚み
    縮小率は下記の式（数１）で求める。 【数１】ｘ＝｛（Ｖ0 −Ｖa ）／Ｖ0 ｝×１００ ｘ：ポリイミド前駆体の厚み縮小率 Ｖ0 ：ポリイミド前駆体の最初の塗布成形厚さ Ｖa ：ポリイミド前駆体のイミド転化反応を進行させた
    途中段階の厚さ
  12. 【請求項１２】 フッ素樹脂が、ポリテトラフルオロエ
    チレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフ
    ルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テ
    トラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重
    合体（ＦＥＰ）から選ばれる少なくとも一つの化合物の
    水分散液であり、浸漬法によりコーティングする請求項
    １０に記載のポリイミド複合管状物の製造方法。
  13. 【請求項１３】 フッ素樹脂にカーボンブラックを０．
    １〜３．０ｗｔ％混合させた組成物コーティング液を用
    いる請求項１０または１２に記載のポリイミド複合管状
    物の製造方法。
  14. 【請求項１４】 円筒状金型の表面に、ポリイミド半硬
    化管状物を付着させた状態で、ポリイミド半硬化管状物
    表面に導電性プライマー成分をコーティングし、次いで
    フッ素樹脂をコーティングする請求項１０に記載のポリ
    イミド複合管状物の製造方法。
  15. 【請求項１５】 円筒状金型を回転させつつフッ素樹脂
    をコーティングする請求項１０に記載のポリイミド複合
    管状物の製造方法。
  16. 【請求項１６】 ポリイミド前駆体溶液が芳香族系ポリ
    イミド前駆体であり、その粘度が５０〜１００００ポイ
    ズである請求項１０に記載のポリイミド複合管状物の製
    造方法。
  17. 【請求項１７】 ポリイミド前駆体溶液の塗布厚みが、
    １０〜１０００μｍ範囲である請求項１０に記載のポリ
    イミド複合管状物の製造方法。
  18. 【請求項１８】 円筒状金型の外表面にポリイミド前駆
    体溶液を実質的に均一厚さに成形する手段が、前記円筒
    状金型の外側に一定のクリアランスを有する外金型を配
    置させ、前記円筒状金型または前記外金型のうち少なく
    とも一方を移動する方法である請求項１０に記載のポリ
    イミド複合管状物の製造方法。
  19. 【請求項１９】 導電性プライマー層がカーボン粉末を
    １〜４０ｗｔ％含む請求項１０に記載のポリイミド複合
    管状物の製造方法。
  20. 【請求項２０】 円筒状金型を回転させつつ導電性プラ
    イマーをコーティングする請求項１０に記載のポリイミ
    ド複合管状物の製造方法。
  21. 【請求項２１】 ポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の
    表面に塗布成形し、次いで乾燥後加熱してイミド転化反
    応を行わせて実質的にポリイミドを主成分とするシーム
    レス管状物を製造する装置であって、 ポリイミド前駆体溶液を円筒状金型の表面にリング状金
    型で一定厚さでキャスト成形する手段と、 前記ポリイミド前駆体溶液を乾燥及び半硬化させてイミ
    ド転化反応を途中段階まで行うための加熱手段と、 前記ポリイミド半硬化管状物の表面に導電性プライマー
    をコーティングする手段と、前記円筒状金型をフッ素樹脂のディスパージョン液に浸
    漬して コーティングする手段と、 イミド転化反応の完結処理とフッ素樹脂の焼成処理を同
    時に行い、フッ素樹脂層の表面が平滑でかつ前記ポリイ
    ミドと前記フッ素樹脂層が一体成形されたポリイミド複
    合管状物を形成するための加熱手段とを少なくとも具備
    したことを特徴とするポリイミド管状物の製造装置。
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