JP2023530345A - 複合材料の剥離方法 - Google Patents

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Abstract

本発明は複合材料を剥離液に浸漬することによって前記複合材料を剥離する方法であって、前記複合材料は金属基材と、前記金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングとを含み、前記コーティングはポリマーバインダーを含み、前記ポリマーバインダーは水性コポリマーを含む方法を提供する。弱塩基を含む剥離液を使用することにより、高効率かつ極めて迅速な方法で複合材料を完全に剥離することができる。さらに、本明細書に開示された剥離方法は複雑な分離工程や金属基材の汚染や腐食を回避し、優れた材料回収を可能にする。電池用電極の剥離方法の応用が本明細書に開示される。【選択図】図３

Description

本発明は材料のリサイクル方法の分野に関するものである。特に、本発明は金属基材と、金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングと、を含む複合材料の剥離方法に関する。
急激な都市化、技術革新の急速な進展およびこれらに伴う製品の頻繁な置き換えまたは消耗品の廃棄によって、製品の寿命が短くなり、および／または廃棄物が過剰に発生するようになってきた。廃棄物の過剰発生に伴い、人体への悪影響、環境への悪影響、資源の枯渇などの問題が深刻化し、様々な廃棄物処理の手段を用いて、これらの問題を解決することが世界的に急がれている。
リサイクルは廃棄物削減の階層構造における重要な構成要素であり、廃棄物から貴重な材料を回収して再利用することを目的としている。材料のリサイクルは、天然資源の保護や、原材料の採取に伴うエネルギー消費量の削減（ひいては生産コストの削減）や、温室効果ガスやＳＯｘ排出量の削減による環境負荷の軽減をもたらす。このように、材料リサイクルには大きなメリットがあるため、高効率な材料リサイクル方法を開発することはサーキュラーエコノミーを実現する上で最も重要なことである。
「複合材料」という用語は、片面または両面にコーティングが塗布された金属基材を指し、コーティングはポリマーバインダーを含む。ポリマーバインダーは、コーティングと金属基材との間の接着を担っている。金属基材へのコーティングは、様々な技術的用途において性能要求を満たすために表面特性を変化させる方法である。コーティングの用途として、接着、バリア形成、耐スクラッチ性、耐摩耗性、耐薬品性、濡れ性、生体適合性がある。金属基材へのコーティングは、電池製造、膜技術、包装材料、プリント回路基板、配線またはケーブル、および生物医学的用途において頻繁に採用されてきた。金属基材からコーティングを分離することは、材料リサイクルに大きく関わる技術である。
しかしながら、耐用年数に達した製品または製造工程中に不合格となった製品を直ちにリサイクルする場合、製品内に含まれる複合材料をリサイクル中にコーティングと金属基材とに分離することはいくつかの困難を伴う。
ある点では、複合材料はコーティング－金属基材の界面よりは、コーティングのバルク内で剥離する可能性がある。コーティングはその一部が金属基材上にそのまま残って、金属基材から十分に剥離しない恐れがある。これは、剥離プロセスで直接回収できないコーティング材料の望ましくない損失と、その後の分離プロセスの導入を必要とする残存するコーティングによる高レベルの不純物を有する再生金属基材とを生じさせる。
別の点では、金属基材からのコーティングの剥離は非常に非効率的であり、最大で数時間かかる可能性がある。複合材料を過激な剥離条件に持続的にさらすことは、複合材料内の材料、特に金属基材の腐食、溶解、および損傷、並びに副反応生成物の生成等の副反応を引き起こす恐れがある。
ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）のような、コーティング－金属基材の接着を担う一般的に使用されるポリマーバインダーは、水に対して不溶性であると言うマイナス面がある。実際、ポリマーバインダーは、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）のようないくつかの特定の有機溶媒にしか溶解できない。ＮＭＰは可燃性および毒性であるので、特定の取り扱いを必要とする。ＮＭＰの蒸気を回収するためのＮＭＰ回収装置を乾燥工程に設置する必要がある。このような回収装置を設置するためには、大きな設備投資を必要とするので、製造工程に大きなコストを発生させることになる。したがって、製造工程で水分にさらされることがあまり懸念されない用途では、最も一般的な水などのより安価で環境に優しい水性溶媒を利用したポリマーバインダーの使用が、回収システムの大きな資本コストを削減できるので、本発明では好ましいと考えられる。
水性コーティングに好適に使用されるポリマーバインダーは、水中での優れた分散性と安定性を示し、極めて強いコーティング－金属基材接着を促進させることが可能である。しかし、このようなポリマーバインダーを使用した場合、コーティングと金属基材とが非常に強く接着するため、水性コーティングと金属基材との剥離が非常に困難である。これらの水性バインダーの特性をより最適化するために、様々な異なるモノマーに由来する構造単位を含むコポリマーが採用されてきたが、これらのコポリマーバインダーをコーティングに使用した場合、剥離において依然としてかなりの課題がある。
複合材料の剥離は、コーティング－金属基材界面において、コーティング内のポリマーバインダーと金属基材との間の結合破壊および／または破断を介して達成される。従って、高速で高回収率で高安全性だが、使用する追加材料の量が少なく、必要なコストが低い状態で剥離を発生させるためには、コーティング内のポリマーバインダーと金属基材との間の結合をより効率的に破断および／または破壊することが重要な目的である。
複合材料を完全に剥離する方法の開発が試みられてきた。ＫＲ特許出願公開Ｎｏ．２０１３００９９５６８Ａには、金属表面に被覆されたポリマー膜を含む複合材料を、電磁誘導を利用してポリマーを炭化させることにより分離する方法が開示されている。まず、金属－ポリマー複合材料は誘導加熱時に単位面積当たりの磁気密度の最大影響を受け、金属表面の電子の動きをより活発にするように、ポリマー－金属複合材料を誘導炉に装入する前処理が行われる。誘導加熱により、金属－ポリマー複合材料は５００～９００℃に加熱され、ポリマーと金属表面との結合力が弱まり、熱分解を誘引し、金属表面に被覆されたポリマーの炭化が起こり、容易に分離できるようになる。この方法は、誘導加熱を採用することで大幅な省エネルギーを実現している。しかし、この提唱された方法は、ポリマーの再生が不可能なポリマーの炭化をもたらす。さらに、ポリマーの分解の過程で、危険または有毒な汚染物質が生成される可能性がある。
上記の課題を考慮すると、コーティングと金属基材との界面における複合材料の高効率かつ完全な剥離を達成するための統一的かつ単純な方法を開発する必要性が常にあり、複合材料のコーティングはポリマーバインダーを含み、ポリマーバインダーはコポリマーである。本明細書に開示される複合材料の剥離方法は、複合材料のコーティング中のコポリマーバインダーと金属基材との間の効果的な結合破壊および／または破断を達成するために開発されたものである。従って、これらの品質を満たす剥離方法はコポリマーバインダーを含む複合材料に適用可能である。このような方法は複雑な分離工程と金属基材の汚染の両方を回避し、優れた材料回収率を可能にし、短時間で複合材料の剥離を達成可能にする。
ＫＲ特許出願公開Ｎｏ．２０１３００９９５６８Ａ
前記のニーズは本明細書に開示される様々な態様および実施形態によって満たされる。一つの態様において、本明細書で提供されるのは、複合材料を剥離液に浸漬することによって複合材料を剥離する方法であり、複合材料が金属基材と金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングとを含み、コーティングはコポリマーバインダーを含む。
いくつかの実施形態において、金属基材は、ステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅、白金、金、銀、クロム、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、スズ、バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉄、コバルト、鉛、およびそれらの合金からなる群から選択される。
いくつかの実施形態において、剥離液は剥離剤と水性溶媒とを含む。
いくつかの実施形態では、剥離剤は弱塩基である。いくつかの実施形態では、剥離剤は、
炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸ルビジウム、炭酸セシウム、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、イソプロピルエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ジｎ－ブチルアミン、ジイソブチルアミン、トリブチルアミン、ｔｅｒｔ－ブチルアミン、ピリジン、ピペリジン、４－ジメチルアミノピリジン（ＤＭＡＰ）、１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ－７－エン（ＤＢＵ）、１，５－ジアザビシクロ［４．３．０］ノナ－５－エン（ＤＢＮ）、Ｎ－メチルモルホリン（ＮＭＭ）、１、４－ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン（ＤＡＢＣＯ）、２，６－ルチジン及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
本明細書で提供される方法を用いて達成される複合材料の剥離は、非常に早く簡単であり、回収不可能なコーティング材料の損失、コーティング材料の損傷、または金属基材への不純物導入という点で不利益を受けない。
別の態様では、本発明の用途の１つとして、前述の方法が電池電極の剥離に採用され、複合材料が電池電極であり、金属基材が集電体であり、コーティングが電極層である。本明細書で提供されるのは、電極を剥離液に浸漬することによって電池電極を剥離する方法であって；電極が、集電体と、集電体の片面または両面に塗布された、電極層とを含み；電極層がコポリマーバインダーを含む方法である。
電池電極を電極層－集電体界面で剥離させるための本発明の剥離液の簡単な利用は、剥離を完全に達成するための時間を大幅に短縮し、貴重な材料を最大限に回収し、集電体の汚染をなくすことができ、続く下流工程を必要としない。さらに、本明細書に開示する方法は、電極層内の集電体および／または電極活物質の腐食の懸念もなく、カソードとアノード両方の剥離に適用できることが分かった。
図１は、複合材料の一実施形態の簡略図である。 図２は、提唱された複合材料のコーティング－金属基材界面構造の概略図である。 図３は本明細書に開示される複合材料を剥離するための工程と、複合材料の剥離に続く、複合材料構成要素、すなわちコーティングと金属基材とを抽出するためのその後のさらなる処理とを示す一実施形態のフローチャートである。 図４は剥離液に両面被覆カソードを浸漬した後の、例３の回収された集電体を示し、剥離液は２Ｍの炭酸ナトリウムおよび脱イオン水（ＤＩ水）を含み、両面カソードはコポリマーバインダーを含んでいる。 図５は比較例１の回収されたカソードを示し、剥離液が２Ｍの炭酸ナトリウムおよびＤＩ水を含み、両面被覆カソードがポリマーバインダーとしてポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）を含む。
（発明の詳細な説明）
一態様において、本明細書で提供されるのは、複合材料を剥離液に浸漬することによって複合材料を剥離する方法であって；複合材料が、金属基材と、金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングとを含み；コーティングが、コポリマーバインダーを含む方法である。
別の態様において、本明細書で提供されるのは、電極を剥離液に浸漬することによってリチウムイオン電池電極を剥離する方法であって；電極が、集電体と、集電体の片面または両面に被覆された電極層とを含み；電極層がコポリマーバインダーを含む方法である。
用語「電極」は、「カソード」または「アノード」を指す。
用語「正極」は、カソードと互換的に使用される。同様に、用語「負極」は、アノードと互換的に使用される。
用語「バインダー」または「バインダー材料」は、材料を所定の位置に保持し、それらを導電性金属基材上に接着して複合材料を形成するために使用される化学化合物、化合物の混合物、またはポリマーを指す。いくつかの実施形態において、バインダーは、電極材料および／または導電剤を所定の位置に保持し、それらを導電性金属部分上に接着して電極を形成するために使用される化学化合物、化合物の混合物、またはポリマーを指す。いくつかの実施形態において、電極は、いかなる導電剤も含まない。
用語「導電剤」は良好な導電性を有する材料を指す。そのため、電極の導電性を改善するために、電極形成時に導電剤はしばしば電極活物質と混合される。いくつかの実施形態において、導電剤は化学的に活性である。いくつかの実施形態において、導電剤は化学的に不活性である。
用語「複合材料」は金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングを有する金属基材を指し、金属基材およびコーティングはそれぞれ１つ以上の層を含み得る。複合材料の文脈における「構成要素」という用語は金属基材およびコーティングを指す。
用語「ポリマー」は、同じ種類または異なる種類のモノマーを重合することによって調製される化合物を指す。総称「ポリマー」は、用語「ホモポリマー」および用語「コポリマー」を包含する。
用語「水性ポリマー」は水などの水性溶媒に分散して溶液またはコロイド系を形成可能なポリマーを指し、コロイド系中のポリマーは容易に自己凝集しない。
用語「ホモポリマー」は、同じ種類のモノマーの重合によって調製されたポリマーを指す。
用語「コポリマー」は、２以上の異なる種類のモノマーの重合によって調製されたポリマーを指す。
用語「ポリマーバインダー」はポリマーの性質を有するバインダーを指す。用語「コポリマーバインダー」はポリマーバインダーを指し、バインダーは具体的にはコポリマーである。
本明細書で使用される用語「不飽和」は、１つ以上の不飽和の単位を有する部分を指す。
用語「アルキル」または「アルキル基」は、飽和、非分枝または分枝脂肪族炭化水素から水素原子を除去することで得られる一般式ＣｎＨ２ｎ＋１を有する一価の基を指し、ｎは整数、または１～２０の整数、または１～８の整数を意味する。アルキル基の例として、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、２－メチル－１－プロピル、２－メチル－２－プロピル、２－メチル－１－ブチル、３－メチル－１－ブチル、２－メチル－３－ブチル、２，２－ジメチル－１－プロピル、２－メチル－１－ペンチル、３－メチル－１－ペンチル、４－メチル－１－ペンチル、２－メチル－２－ペンチル、３－メチル－２－ペンチル、４－メチル－２－ペンチル、２，２－ジメチル－１－ブチル、３，３－ジメチル－１－ブチル、２－エチル－１－ブチル、ブチル、イソブチル、ｔ－ブチル、ペンチル、イソペンチル、ネオペンチル、ヘキシル、ヘプチル、およびオクチル等の（Ｃ１－Ｃ８）アルキル基が挙げられるが、限定されない。長鎖のアルキル基としては、ノニル基およびデシル基が挙げられる。アルキル基は、無置換でもよく、または１つ以上の適切な置換基で置換されていてもよい。さらに、アルキル基は、分枝または非分枝でもよい。いくつかの実施形態において、アルキル基は、少なくとも２、３、４、５、６、７、または８個の炭素原子を含む。
用語「シクロアルキル」又は「シクロアルキル基」は、単環又は複数の縮合環を有する飽和又は不飽和環状非芳香族炭化水素ラジカルを指す。シクロアルキル基の例としては、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、及びシクロヘプチル等の（Ｃ３－Ｃ７）シクロアルキル基、並びに飽和環状及び二環式テルペン、並びにシクロプロペニル、シクロブテニル、シクロペンテニル、シクロヘキセニル、及びシクロヘプテニル等の（Ｃ３－Ｃ７）シクロアルケニル基、並びに不飽和環状及び二環式テルペンが挙げられるが、限定されない。シクロアルキル基は、非置換であっても、１つ又は２つの適切な置換基で置換されていてもよい。さらに、シクロアルキル基は、単環式又は多環式であることができる。いくつかの実施形態において、シクロアルキル基は、少なくとも５、６、７、８、９又は１０個の炭素原子を含む。
用語「アルコキシ」は、酸素原子を介して主要な炭素鎖に結合した、先に定義したようなアルキル基を指す。アルコキシ基のいくつかの非限定的な例として、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、ブトキシ等が挙げられる。上記で定義されたアルコキシは、置換または非置換でもよく、置換基は、重水素、ヒドロキシ、アミノ、ハロ、シアノ、アルコキシ、アルキル、アルケニル、アルキニル、メルカプト、ニトロ等であってもよいが、限定されない。
用語「アルケニル」は、１つ以上の炭素－炭素二重結合を含む不飽和の直鎖、分枝鎖、または環状炭化水素ラジカルを指す。アルケニル基の例として、エテニル、１－プロペニル、および２－プロペニルが挙げられるがこれらは限定されず；１つ以上のラジカルの炭素原子で任意に置換されていてもよい。
用語「アリール」または「アリール基」は、水素原子を除去することによって単環式または多環式芳香族炭化水素から得られる有機ラジカルを指す。アリール基の非限定的な例としては、フェニル基、ナフチル基、ベンジル基、トラニル（ｔｏｌａｎｙｌ）、セキシフェニル、フェナントレニル、アントラセニル、コロネニル（ｃｏｒｏｎｅｎｙｌ）、およびトラニルフェニル（ｔｏｌａｎｙｌｐｈｅｎｙｌ）が挙げられる。アリール基は、非置換、または１つ以上の適切な置換基で置換されてもよい。さらに、アリール基は、単環式または多環式でもよい。いくつかの実施形態において、アリール基は、少なくとも６、７、８、９、または１０個の炭素原子を含む。
用語「脂肪族」は、Ｃ１～Ｃ３０アルキル基、Ｃ２～Ｃ３０アルケニル基、Ｃ２～Ｃ３０アルキニル基、Ｃ１～Ｃ３０アルキレン基、Ｃ２～Ｃ３０アルケニレン基、またはＣ２～Ｃ３０アルキニレン基を指す。いくつかの実施形態において、アルキル基は、少なくとも２、３、４、５、６、７、または８個の炭素原子を含む。
用語「芳香族」は、任意でヘテロ原子または置換基を含む芳香族炭化水素環を含む基を指す。このような基の例としては、フェニル、トリル、ビフェニル、ｏ－テルフェニル、ｍ－テルフェニル、ｐ－テルフェニル、ナフチル、アントリル、フェナントリル、ピレニル、トリフェニレニル、およびそれらの誘導体が挙げられるが、限定されない。
化合物または化学部位を説明するために使用される用語「置換」は、化合物または化学部位の少なくとも１つの水素原子が第２の化学部位で置き換えられていることを意味する。置換基の例としては、ハロゲン；アルキル；ヘテロアルキル；アルケニル；アルキニル；アリール、ヘテロアリール、ヒドロキシル；アルコキシル；アミノ；ニトロ；チオール；チオエーテル；イミン；シアノ；アミド；ホスホナート；ホスフィン；カルボキシル；チオカルボニル；スルホニル；スルホンアミド；アシル；ホルミル；アシロキシ；アルコキシカルボニル；オキソ；ハロアルキル（例えば、トリフルオロメチル）；単環式または縮合もしくは非縮合多環式であり得る炭素環式シクロアルキル（例えば、シクロプロピル、シクロブチル、シクロペンチルまたはシクロヘキシル）または単環式または縮合もしくは非縮合多環式であり得るヘテロシクロアルキル（例えば、ピロリジニル、ピペリジニル、ピペラジニル、モルホリニルまたはチアジニル）；炭素環式または複素環式、単環式または縮合若しくは非縮合の多環式アリール（例えば、フェニル、ナフチル、ピロリル、インドリル、フラニル、チオフェニル、イミダゾリル、オキサゾリル、イソオキサゾリル、チアゾリル、トリアゾリル、テトラゾリル、ピラゾリル、ピリジニル、キノリニル、イソキノリニル、アクリジニル、ピラジニル、ピリダジニル、ピリミジニル、ベンズイミダゾリル、ベンゾチオフェニルまたはベンゾフラニル）；アミノ（一級、二級または三級）；ｏ－低級アルキル；ｏ－アリール、アリール；アリール－低級アルキル；－ＣＯ２ＣＨ３；－ＣＯＮＨ２；－ＯＣＨ２ＣＯＮＨ２；－ＮＨ２；－ＳＯ２ＮＨ２；－ＯＣＨＦ２；－ＣＦ３；－ＯＣＦ３；－ＮＨ（アルキル）；－Ｎ（アルキル）２；－ＮＨ（アリール）；－Ｎ（アルキル）（アリール）；－Ｎ（アリール）２；－ＣＨＯ；－ＣＯ（アルキル）；－ＣＯ（アリール）；－ＣＯ２（アルキル）；および－ＣＯ２（アリール）；が挙げられるが、限定されず、さらに、このような部分は、縮合環構造または架橋、例えば－ＯＣＨ２Ｏ－によって任意に置換されてもよい。これらの置換基は、任意に、このような基から選択される置換基でさらに置換されてもよい。本明細書に開示されるすべての化学基は、他に規定されない限り、置換され得る。
用語「ハロゲン」または「ハロ」は、Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩを指す。
用語「モノマー単位」は、単一モノマーによってポリマーの構造に与えられる構成単位を指す。
用語「構造単位」は、ポリマー中の同じモノマー種によって与えられる全モノマー単位を指す。
用語「酸塩基」は、酸が塩基と反応したときに形成される酸性塩を指す。いくつかの実施形態において、酸のプロトンは、金属カチオンで置き換えられる。いくつかの実施形態において、酸のプロトンは、アンモニウムイオンで置き換えられる。
用語「プラネタリーミキサー」は、均質な混合物を生成するために異なる材料を混合または撹拌するために使用できる装置を指し、容器内で遊星運動を行うブレードからなる。いくつかの実施形態において、プラネタリーミキサーは、少なくとも１つのプラネタリーブレードおよび少なくとも１つの高速分散ブレードを含む。プラネタリーブレードおよび高速分散ブレードは、それぞれの軸で回転し、連続的に容器の周りをも回転する。回転速度は、分あたりの回転の単位（ｒｐｍ）で表すことができ、回転体が１分間に完了する回転数を指す。
用語「超音波発生装置（ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｔｏｒ）」とは、超音波エネルギーを与えて試料中の粒子を撹拌することができる装置を指す。本明細書に開示されるスラリーを分散させることができる任意の超音波発生装置を本明細書で使用することができる。超音波発生装置のいくつかの非限定的な例としては、超音波浴、プローブ型超音波発生装置、および超音波フローセルが挙げられる。
用語「超音波浴」は、超音波エネルギーが超音波浴の容器の壁を介して液体試料に伝達される器具を指す。
用語「プローブ型超音波発生装置」は、直接超音波処理を行うために媒体中に浸漬される超音波プローブを指す。用語「直接超音波処理」は、超音波が処理液に直接結合されることを意味する。
用語「超音波フローセル」または「超音波リアクターチャンバー」は、フロースルーモードで超音波処理を実施することができる器具を指す。いくつかの実施形態において、超音波フローセルは、シングルパス、マルチパス、または再循環構成である。
用語「塗布」は、表面上に物質を敷くまたは広げる行為を指す。
用語「集電体」は、電極層と接触し、二次電池の放電または充電中に電極に流れる電流を伝導することができる、任意の導電性層を指す。集電体のいくつかの非限定的な例としては、単一の導電性金属層または基材、およびカーボンブラック系コーティング層等の導電性コーティング層を上に有する単一の導電性金属層または基材を挙げることができる。導電性金属層または基材は、三次元ネットワーク構造を有する箔または多孔質体の形態であってよい。いくつかの実施形態において、三次元多孔質集電体は、コンフォーマルカーボン層で被覆されている。
用語「電極層」は、集電体と接触し、電気化学的に活性な材料を含むコーティングを指す。いくつかの実施形態では、電極層は集電体上にコーティングを施すことによって作られる。いくつかの実施形態では、電極層は集電体の片面又は両面に位置する。他の実施形態では、三次元多孔質集電体は電極層でコンフォーマルに被覆される。したがって、電極は複合材料であり、集電体は金属基材であり、電極層はコーティングである。
用語「室温」は、約１８℃～約３０℃、例えば、１８、１９、２０、２１、２２、２３、２４、２５、２６、２７、２８、２９、または３０℃の室内温度を指す。いくつかの実施形態において、室温は、約２０℃±１℃または±２℃または±３℃の温度を指す。他の実施形態において、室温は、約２２℃または約２５℃の温度を指す。
用語「固形分」は、蒸発後に残る不揮発性材料の量を指す。
用語「剥離強度」は、互いに結合している集電体と電極活物質コーティングとを分離するために必要な力の量を指す。これは、このような２つの材料間の結合強度を示す指標であり、通常Ｎ／ｃｍで表される。
用語「粘着強度」は、互いに結合している集電体とポリマーバインダーコーティングとを分離するために必要な力の量を指す。これは、このような２つの材料間の接着強さの指標であり、通常Ｎ／ｃｍで表される。
用語「Ｃレート」は、セルまたは電池の充電速度または放電速度を指し、その総蓄電容量の用語でＡｈまたはｍＡｈで表される。例えば、１Ｃのレートは１時間で全蓄電エネルギーを使用することを意味し；０．１Ｃは１時間で１０％のエネルギーを使用すること、または１０時間で全エネルギーを使用することを意味し；５Ｃは１２分で全エネルギーを使用することを意味する。
用語「アンペアアワー（Ａｈ）」は、電池の蓄電容量を規定するのに使用される単位を指す。例えば、１Ａｈ容量の電池は１アンペアの電流を１時間、または０．５Ａの電流を２時間供給することができる。したがって、１アンペアアワー（Ａｈ）は、３，６００クーロンの電荷に相当する。同様に、用語「ミリアンペアアワー（ｍＡｈ）」も、電池の蓄電容量の単位を指し、アンペアアワーの１／１，０００である。
用語「電池サイクル寿命」は、公称容量が初期定格容量の８０％未満に減少する前に、電池が行うことができる完全な充電／放電サイクルの数を指す。
用語「容量」は、電池等の電気化学セルが保持できる電荷の総量を指す、電気化学セルの特性である。容量は一般にアンペアアワーの単位で表される。用語「比容量」は、電池等の電気化学セルの単位重量当たりの容量出力を指し、通常、Ａｈ／ｋｇまたはｍＡｈ／ｇの単位で表される。
以下の説明において、本明細書に開示されるすべての数値は、「約」または「おおよそ」という言葉がそれらに関連して使用されているかどうかに関わらず、概略値である。これらの数値は、１パーセント、２パーセント、５パーセント、または、場合によっては１０～２０パーセント変動し得る。下限値ＲＬ、および上限値ＲＵを有する数値範囲が開示されるときは常に、その範囲内に入るあらゆる数値が具体的に開示される。特に、以下の範囲内の数値が具体的に開示される：Ｒ＝ＲＬ＋ｋ＊（ＲＵ－ＲＬ）、ｋは０パーセント～１００パーセントの範囲の変数である。さらに、上記で定義された２つのＲ数によって定義されるあらゆる数値範囲も具体的に開示される。
本明細書において、単数形のすべての語句は複数形の語句を含み、その逆もまた同様である。
本明細書に記載の「複合材料」は、金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングを有する金属基材を指し、その金属基材およびコーティングはそれぞれ１つ以上の層を含むことができ、コーティングはポリマーバインダーを含む。いくつかの実施形態において、ポリマーバインダーはコポリマー、すなわち、コポリマーバインダーである。図１は、１００で表される複合材料の簡略図である。複合材料１００は金属基材１０１の片面に塗布されたコーティング１０２を有する金属基材１０１を含む。金属基材にコーティングを塗布すること、すなわち複合材料を形成することは、様々な用途の性能要件を満たすために金属基材の表面特性の変化を引き起こす上で最も一般的に使用される技術の一つである。コーティングは保護（例えば耐化学物質、腐食、スクラッチ、および摩耗など）、接着、濡れ性改善、または生体適合性などを含む様々な目的で頻繁に利用されてきた。
複合材料内のコーティングと金属基材との間の接着は、コーティングに含まれるポリマーバインダーとコーティングが塗布される金属基材の表面との間の相互作用を介して達成される。最も一般的には水である水性溶媒と相溶性のあるコポリマーバインダーは、コーティングを金属基材に強く接着させることができる。したがって、本発明において、このようなコポリマーバインダーを取り込むことが好ましい。さらに、これらのコポリマーバインダーは、水中での良好な分散性および安定性を達成することができるので、これらのコポリマーバインダーを含む水系コーティングは、形成、貯蔵、および利用において良好な加工性を有するであろう。
いくつかの実施形態において、基材は、金属基材である。いくつかの実施形態において、基材は、ステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅、白金、金、銀、クロム、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、スズ、バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉄、コバルト、鉛、およびそれらの合金からなる群から選択される。
金属基材は、金属基材の表面にコーティングを塗布する前に、ある期間、大気にかなりの頻度でさらされる。大気は、主に酸素、水、並びにいくつかの有機物および無機物を含む。金属基材を大気中の自然に存在する酸素に曝すと、金属基材の表面に金属酸化物が生じることは避けられない。例えば、金属アルミニウムは大気中の酸素と自然に非常に反応しやすく、露出したアルミニウムの表面上で酸化アルミニウムの形成を開始する。この酸化アルミニウムは、中に含まれるアルミニウムがさらに酸化されることを防ぎ、その結果、アルミニウムは良好な耐腐食性を有する。金属基材表面の金属酸化物が大気中の水分と接触すると、金属酸化物のヒドロキシル化が起こり、金属酸化物の表面がヒドロキシル（－ＯＨ）基豊富となる。
金属基材表面のヒドロキシル基は、より電気陰性なＯ原子と共有結合したＨ原子、および最外電子殻に孤立電子対を有する電気陰性Ｏ原子とから成る。ヒドロキシル基の中で、水素原子はＯ、Ｎ、またはＦなどの電気陰性度の高い原子を含む他の分子と水素結合を形成することができ、酸素原子は同様にＯ、Ｎ、またはＦなどの電気陰性度の高い原子に結合している他の分子の水素原子から水素結合を受け入れることができる。
一方、基材の金属部分は、例えば金属基材表面上に生じた金属酸化物中に、部分的に正に荷電した金属種（Ｍδ＋）の形態で金属基材表面に依然として存在する。
図２は、２００で表される複合材料の提唱されたコーティング－金属基材界面構造の模式図を示す。金属基材２０１の表面上には、金属酸化物のヒドロキシル（－ＯＨ）基、部分的に正に荷電した金属種（Ｍσ＋）、および酸素（Ｏ）原子が存在する。コーティング２０２内および／またはコーティング２０２の表面に含まれるコポリマーバインダーは、カルボン酸基含有モノマーに由来する構造単位を含む。カルボン酸基含有モノマーに由来する構造単位は、この場合、カルボン酸塩基を含み、カルボン酸塩基はカルボン酸基の塩である。
コポリマーバインダー中に存在する酸素（Ｏ）原子および水素（Ｈ）原子は、金属基材表面のヒドロキシル基のＯおよび／またはＨ原子ならびに金属酸化物中のＯ原子と、水素結合形成によって相互作用し易い。また、コポリマーバインダー内に含まれるカルボン酸塩基のアニオン、この場合ＣＯＯ－、と、金属基材表面のＭδ＋種との間には、イオン－双極子相互作用が働く。それ故、水素結合および／またはイオン－双極子引力は、コーティングと金属基材との間で形成され、これらの２種類の相互作用は、コーティングの金属基材表面への付着に大きくおよび有意に寄与している。
本明細書に開示されるコポリマーバインダーは、様々な用途のために、極めて強力なコーティング－金属基材接着を提供するように配合される。しかし、この強力な粘着力は、複合材料を含む製品がその有用性若しくは寿命の終わりに達したとき、または生産中に製品の不合格品が発生したときに、その後のリサイクル工程におけるコーティングと結びつく金属基材からのコーティングの分離において、さらなる課題を提起する。
複合材料中の金属基材からのコーティングの剥離は、コーティング中に含まれるコポリマーバインダーと金属基材表面との間の結合の破壊および／または破断を介して達成される。様々な特定の特性を示す異なる組成のコポリマーは、金属基材からコーティングを分離するために異なるアプローチを必要とするであろう。したがって、本発明の方法は、本明細書に開示される水性コポリマーバインダーと金属基材表面との間の結合を破壊および／または破断することによって複合材料を剥離するために特に開発されたものである。
本発明は複合材料を剥離液に浸漬することによって複合材料を剥離する方法であって、複合材料が金属基材と、金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングとを含み、コーティングがコポリマーバインダーを含む方法を提供する。
いくつかの実施形態において、複合材料の剥離は、コーティング－金属基材界面に沿って生じる。
いくつかの実施形態において、剥離液は、剥離剤と水性溶媒とを含む。いくつかの実施形態において、剥離剤は水溶性の弱塩基である。いくつかの実施形態において、水性溶媒は、水のみからなる。
剥離液内において、弱塩基は水と反応して水酸化物イオンを形成する。生成されたこれらのイオンはコポリマーバインダーと金属基材表面との間の界面に入り込み得る。これらのイオンはバインダーと基材との間の水素結合およびイオン－双極子相互作用を破壊するであろう。剥離液中に存在する水性溶媒（例えば、水）もまた、コーティング中のコポリマーバインダーと金属基材表面との間のイオン－双極子相互作用に破壊をもたらす。これらの水性溶媒分子はさらに、コポリマーを溶媒和するように作用し、溶媒和殻（水の場合には水和殻）を作り、コーティングのコポリマーバインダーと金属基材との間の静電相互作用の強度を著しく低下させる。
いくつかの実施形態では、カルボン酸基のような水中で解離することができるコポリマー内のいくつかの官能基は水中で完全に解離されない。弱塩基が水と反応して生成した水酸化物イオン、または弱塩基自体がさらに解離していない官能基を中和するように作用し、カルボン酸官能基が存在する場合にはカルボキシラートアニオンなどの対応するアニオンが形成されることになるであろう。このようなアニオン、例えばカルボキシラートへの水の吸引力は、未解離の官能基への水の吸引力よりも強い。これらの解離性官能基のイオン化に伴い、イオン化した官能基の水中での溶媒和効果が大きくなると、それゆえポリマーと基材との間の相互作用がより効果的に減少する。したがって、コーティングの剥離につながる。
さらに、塩基が弱塩基であるため、塩基との反応による金属基材の腐食速度、または塩基が水と反応して生成する水酸化物の腐食速度が低く抑えられ、良好な回復速度が確保されるであろう。
従って、本明細書に開示された方法は、剥離液の使用を介してコーティングと金属基材表面との間の水素および／またはイオン－双極子相互作用を破壊および／または破断することによって複合材料の剥離を達成することに向けられ、ここでコーティングはコポリマーバインダーを含む。この方法は簡単であり複雑な分離工程を必要としない。提唱された方法はコーティング－金属基材界面での複合材料の完全な剥離を保証し、金属基材を汚染しないため、優れた材料回収を可能にし、複合材料の剥離を高い効率と速度で達成することを可能にするものである。
非イオン化コポリマー官能基は、イオン－双極子相互作用によって金属基材表面と相互作用しない。剥離液として水性溶媒を単独で使用すると、これらの非イオン化コポリマー官能基への水性溶媒の溶媒和が顕著に低下し；コーティング内のこれらのコポリマー官能基と金属基材表面との間の相互作用、主に水素結合が破壊されないことが多く、複合材料の完全な剥離が可能となる程度には減少しないため、金属基材からコーティングを完全に剥離することにおいて不十分となり得る。
従って、複合材料の優れた剥離性能を達成するために、剥離剤および水性溶媒の両方を剥離液として併用する。いくつかの実施形態において、剥離液は剥離剤と水性溶媒とを含む。
いくつかの実施形態では、剥離剤は弱塩基である。いくつかの実施形態では、弱塩基は無機塩基である。いくつかの実施形態では、弱塩基は有機塩基である。いくつかの実施形態において、剥離剤を構成する無機塩基は、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸ルビジウム、炭酸セシウム、アンモニア、またはこれらの組み合わせである。いくつかの実施形態において、剥離剤を構成する有機塩基は、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、イソプロピルエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ジｎ－ブチルアミン、ジイソブチルアミン、トリブチルアミン、ｔｅｒｔ－ブチルアミン、ピリジン、ピペリジン、４－ジメチルアミノピリジン（ＤＭＡＰ）、１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ－７－エン（ＤＢＵ）、１，５－ジアザビシクロ［４．３．０］ノナ－５－エン（ＤＢＮ）、Ｎ－メチルモルホリン（ＮＭＭ）、１，４－ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン（ＤＡＢＣＯ）、２，６－ルチジンまたはその組み合わせである。いくつかの実施形態では、剥離剤は無機塩基と有機塩基との組み合わせである。
いくつかの実施形態において、水性溶媒は、主成分として水を含み、水に加えて、微量成分としてアルコール、低級脂肪族ケトン、低級アルキルアセタート等の揮発性溶媒を含む溶液である。いくつかの実施形態において、水性溶媒中の水の割合は、約５１重量％～約１００重量％、約５１重量％～約９５重量％、約５１重量％～約９０重量％、約５１重量％～約８５重量％、約５１重量％～約８０重量％、約５１重量％～約７５重量％、約５１重量％～約７０重量％、約５５重量％～約１００重量％、約５５重量％～約９５重量％、約５５重量％～約９０重量％、約５５重量％～約８５重量％、約５５重量％～約８０重量％、約６０重量％～約１００重量％、約６０重量％～約９５重量％、約６０重量％～約９０重量％、約６０重量％～約８５重量％、約６０重量％～約８０重量％、約６５重量％～約１００重量％、約６５重量％～約９５重量％、約６５重量％～約９０重量％、約６５重量％～約８５重量％、約７０重量％～約１００重量％、約７０重量％～約９５重量％、約７０重量％～約９０重量％、約７０重量％～約８５重量％、約７５重量％～約１００重量％、約７５重量％～約９５重量％または約８０重量％～約１００重量％である。
いくつかの実施形態において、水性溶媒中の水の割合は、５０重量％より大きく、５５重量％より大きく、６０重量％より大きく、６５重量％より大きく、７０重量％より大きく、７５重量％より大きく、８０重量％より大きく、８５重量％より大きく、９０重量％より大きくまたは９５重量％より大きい。いくつかの実施形態において、水性溶媒中の水の割合は、５５重量％未満、６０重量％未満、６５重量％未満、７０重量％未満、７５重量％未満、８０重量％未満、８５重量％未満、９０重量％未満または９５重量％未満である。いくつかの実施形態において、水性溶媒は水のみからなり、すなわち、水性溶媒中の水の割合は１００重量％である。
水のいくつかの非限定的な例としては、水道水、ボトル入り水、精製水、純水、蒸留水、ＤＩ水、Ｄ２Ｏ、およびそれらの組み合わせが挙げられる。いくつかの実施形態において、水性溶媒は脱イオン水である。コーティング－金属基材表面界面において、水はコーティングのコポリマーバインダーおよび金属基材表面の周りに溶媒和殻を形成するために、剥離液の一部として適用されてもよい。これは、コーティング中のコポリマーバインダーと金属基材表面との間の相互作用を破壊することを助け、その結果、複合材料の完全な剥離を生じさせる。
水性溶媒の微量成分（すなわち水以外の溶媒）としては、任意の水混和性溶媒または揮発性溶媒を使用することができる。水混和性溶媒または揮発性溶媒のいくつかの非限定的な例として、アルコール、低級脂肪族ケトン、低級アルキルアセタート、およびそれらの組み合わせが挙げられる。アルコールの添加は、剥離剤の溶解性を向上させ、水の凝固点を低下させることができる。アルコールのいくつかの非限定的な例として、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ－プロパノール、ｔｅｒｔ－ブタノール、ｎ－ブタノール、およびそれらの組み合わせ等のＣ１－Ｃ４アルコールが挙げられる。低級脂肪族ケトンのいくつかの非限定的な例として、アセトン、ジメチルケトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、およびそれらの組み合わせが挙げられる。低級アルキルアセタートのいくつかの非限定的な例として、エチルアセタート（ＥＡ）、イソプロピルアセタート、プロピルアセタート、ブチルアセタート（ＢＡ）、およびそれらの組み合わせが挙げられる。いくつかの実施形態において、水性溶媒は、アルコール、低級脂肪族ケトン、低級アルキルアセタート、またはそれらの組み合わせを含まない。
界面活性剤は剥離速度を向上させるために、剥離液の添加剤として使用されてきた。しかしながら、界面活性剤を剥離液に添加すると、得られた溶液において不純物をもたらし、製品純度が低下するなどして、界面活性剤を除去するための分離装置の開発に時間と資金がかかる。さらに、界面活性剤は放出されると環境に有害であり、一部はさらに健康上のリスクをもたらす可能性がある。従って、いくつかの実施形態において、界面活性剤は剥離液に添加されない。いくつかの実施形態において、剥離液はカチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、および両性界面活性剤を含有しない。
いくつかの実施形態において、脂肪酸塩；アルキルスルファート；ポリオキシアルキレンアルキルエーテルアセタート；アルキルベンゼンスルホナート；ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルファート；高級脂肪酸アミドスルホナート；Ｎ－アシルサルコシン塩；アルキルホスファート；ポリオキシアルキレンアルキルエーテルホスファート塩；長鎖スルホスクシナート；長鎖Ｎ－アシルグルタマート；アクリル酸、無水物、エステル、ビニルモノマーおよび／またはオレフィンおよびそれらのアルカリ金属、アルカリ土類金属および／またはアンモニウム塩誘導体を含むポリマーおよびコポリマー；ポリカルボン酸の塩；ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物；アルキルナフタレンスルホン酸；ナフタレンスルホン酸；アルキルナフタレンスルホナート；酸およびナフタレンスルホナート、例えばそれらのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩またはアミン塩などのホルマリン縮合物；メラミンスルホン酸；アルキルメラミンスルホン酸；メラミンスルホン酸のホルマリン縮合物；アルキルメラミンスルホン酸のホルマリン縮合物；メラミンスルホナートのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩およびアミン塩；リグニンスルホン酸；およびリグニンスルホナートのアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩およびアミン塩を含むアニオン性界面活性剤は剥離液に添加されない。
いくつかの実施形態において、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、およびセチルトリメチルアンモニウムブロミドなどのアルキルトリメチルアンモニウム塩；ジアルキルジメチルアンモニウム塩；トリアルキルメチルアンモニウム塩；テトラアルキルアンモニウム塩；アルキルアミン塩；ベンザルコニウム塩；アルキルピリジニウム塩；およびイミダゾリウム塩を含むカチオン性界面活性剤は剥離液に添加されない。
いくつかの実施形態において、ポリオキシアルキレンオキシド付加アルキルエーテル；ポリオキシアルキレンスチレンフェニルエーテル；多価アルコール；一価脂肪酸のエステル化合物；ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル；ポリオキシアルキレン脂肪酸エーテル；ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル；グリセリン脂肪酸エステル；ポリオキシアルキレンヒマシ油；ポリオキシアルキレン水素化ヒマシ油；ポリオキシアルキレンソルビトール脂肪酸エステル；ポリグリセリン脂肪酸エステル；アルキルグリセリンエーテル；ポリオキシアルキレンコレステリルエーテル；アルキルポリグルコシド；スクロース脂肪酸エステル；ポリオキシアルキレンアルキルアミン；ポリオキシエチレン－ポリオキシプロピレンブロックポリマー；ソルビタン脂肪酸エステル；および脂肪酸アルカノールアミドを含む非イオン性界面活性剤は剥離液に添加されない。
いくつかの実施形態において、２－ウンデシル－Ｎ，Ｎ－（ヒドロキシエチルカルボキシメチル）－２－イミダゾリンナトリウム塩、２－ココイル－２－イミダゾリニウムヒドロキシド－１－カルボキシエチルオキシ二ナトリウム塩；イミダゾリン系両性界面活性剤；２－ヘプタデシル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタインおよび他のベタイン系両性界面活性剤；Ｎ－ラウリルグリシン、Ｎ－ラウリルβ－アラニン、Ｎ－ステアリルβ－アラニン、ラウリルジメチルアミノオキシド、オレイルジメチルアミノオキシド、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン；ステアリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、コカミドプロピルヒドロキシスルタイン、および２－アルキル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタインを含む両性界面活性剤は剥離液に添加されない。
いくつかの実施形態において、複合材料は金属基材と、金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングとを含む。
いくつかの実施形態において、コーティングはポリマーバインダーを含む。コーティング中のポリマーバインダーの目的は、複合材料内のコーティングと金属基材との間の粘着力を提供することである。いくつかの実施形態において、ポリマーバインダーは水性コポリマーを含む。
いくつかの実施形態において、コポリマーは構造単位（ａ）を含み、構造単位（ａ）は、カルボン酸基含有モノマー、カルボン酸塩基含有モノマー、スルホン酸基含有モノマー、スルホン酸塩基含有モノマー、ホスホン酸基含有モノマー、ホスホン酸塩基含有モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群より選択されるモノマーから得られる。いくつかの実施形態において、酸塩基は酸基の塩である。いくつかの実施形態において、酸塩基含有モノマーはアルカリ金属カチオンを含む。アルカリ金属カチオンを形成するアルカリ金属の例としては、リチウム、ナトリウム、およびカリウムが挙げられる。いくつかの実施形態において、酸塩基含有モノマーはアンモニウムカチオンを含む。いくつかの実施形態において、構造単位（ａ）は塩基含有モノマーと酸基含有モノマーとの組み合わせを含んでもよい。
いくつかの実施形態において、カルボン酸基含有モノマーは、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、２－ブチルクロトン酸、ケイ皮酸、マレイン酸、マレイン酸無水物、フマル酸、イタコン酸、イタコン酸無水物、テトラコン酸（ｔｅｔｒａｃｏｎｉｃ ａｃｉｄ）またはそれらの組合せである。特定の実施形態において、カルボン酸基含有モノマーは、２－エチルアクリル酸、イソクロトン酸、ｃｉｓ－２－ペンテン酸、ｔｒａｎｓ－２－ペンテン酸、アンゲリカ酸、チグリン酸、３，３－ジメチルアクリル酸、３－プロピルアクリル酸、ｔｒａｎｓ－２－メチル－３－エチルアクリル酸、ｃｉｓ－２－メチル－３－エチルアクリル酸、３－イソプロピルアクリル酸、ｔｒａｎｓ－３－メチル－３－エチルアクリル酸、ｃｉｓ－３－メチル－３－エチルアクリル酸、２－イソプロピルアクリル酸、トリメチルアクリル酸、２－メチル－３，３－ジエチルアクリル酸、３－ブチルアクリル酸、２－ブチルアクリル酸、２－ペンチルアクリル酸、２－メチル－２－ヘキセン酸、ｔｒａｎｓ－３－メチル－２－ヘキセン酸、３－メチル－３－プロピルアクリル酸、２－エチル－３－プロピルアクリル酸、２，３－ジエチルアクリル酸、３，３－ジエチルアクリル酸、３－メチル－３－ヘキシルアクリル酸、３－メチル－３－ｔｅｒｔ－ブチルアクリル酸、２－メチル－３－ペンチルアクリル酸、３－メチル－３－ペンチルアクリル酸、４－メチル－２－ヘキセン酸、４－エチル－２－ヘキセン酸、３－メチル－２－エチル－２－ヘキセン酸、３－ｔｅｒｔ－ブチルアクリル酸、２，３－ジメチル－３－エチルアクリル酸、３，３－ジメチル－２－エチルアクリル酸、３－メチル－３－イソプロピルアクリル酸、２－メチル－３－イソプロピルアクリル酸、ｔｒａｎｓ－２－オクテン酸、ｃｉｓ－２－オクテン酸、ｔｒａｎｓ－２－デセン酸、α－アセトキシアクリル酸、β－ｔｒａｎｓ－アリールオキシアクリル酸、α－クロロ－β－Ｅ－メトキシアクリル酸、またはそれらの組み合わせである。いくつかの実施形態において、カルボン酸基含有モノマーは、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、ブロモマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸、ジフルオロマレイン酸、ノニル水素マレアート、デシル水素マレアート、ドデシル水素マレアート、オクタデシル水素マレアート、フルオロアルキル水素マレアート、またはそれらの組合せである。いくつかの実施形態において、カルボン酸基含有モノマーは、マレイン酸無水物、メチルマレイン酸無水物、ジメチルマレイン酸無水物、アクリル酸無水物、メタクリル酸無水物、メタクロレイン、塩化メタクリロイル、フッ化メタクリロイル、臭化メタクリロイル、またはそれらの組み合わせである。
いくつかの実施形態において、カルボン酸塩基含有モノマーはアクリル酸塩、メタクリル酸塩、クロトン酸塩、２－ブチルクロトン酸塩、ケイ皮酸塩、マレイン酸塩、無水マレイン酸塩、フマル酸塩、イタコン酸塩、無水イタコン酸塩、テトラコン酸塩、またはそれらの組合せである。特定の実施形態において、カルボン酸塩基含有モノマーは２－エチルアクリル酸塩、イソクロトン酸塩、ｃｉｓ－２－ペンテン酸塩、ｔｒａｎｓ－２－ペンテン酸塩、アンゲリカ酸塩、チグリン酸塩、３，３－ジメチルアクリル酸塩、３－プロピルアクリル酸塩、ｔｒａｎｓ－２－メチル－３－エチルアクリル酸塩、ｃｉｓ－２－メチル－３－エチルアクリル酸塩、３－イソプロピルアクリル酸塩、ｔｒａｎｓ－３－メチル－３－エチルアクリル酸塩、ｃｉｓ－３－メチル－３－エチルアクリル酸塩、２－イソプロピルアクリル酸塩、トリメチルアクリル酸塩、２－メチル－３，３－ジエチルアクリル酸塩、３－ブチルアクリル酸塩、２－ブチルアクリル酸塩、２－ペンチルアクリル酸塩、２－メチル－２－ヘキセン酸塩、ｔｒａｎｓ－３－メチル－２－ヘキセン酸塩、３－メチル－３－プロピルアクリル酸塩、２－エチル－３－プロピルアクリル酸塩、２，３－ジエチルアクリル酸塩、３，３－ジエチルアクリル酸塩、３－メチル－３－ヘキシルアクリル酸塩、３－メチル－３－ｔｅｒｔ－ブチルアクリル酸塩、２－メチル－３－ペンチルアクリル酸塩、３－メチル－３－ペンチルアクリル酸塩、４－メチル－２－ヘキセン酸塩、４－エチル－２－ヘキセン酸塩、３－メチル－２－エチル－２－ヘキセン酸塩、３－ｔｅｒｔ－ブチルアクリル酸塩、２，３－ジメチル－３－エチルアクリル酸塩、３，３－ジメチル－２－エチルアクリル酸塩、３－メチル－３－イソプロピルアクリル酸塩、２－メチル－３－イソプロピルアクリル酸塩、ｔｒａｎｓ－２－オクテン酸塩、ｃｉｓ－２－オクテン酸塩、ｔｒａｎｓ－２－デセン酸塩、α－アセトキシアクリル酸塩、β－ｔｒａｎｓ－アリールオキシアクリル酸塩、α－クロロ－β－Ｅ－メトキシアクリル酸塩、またはそれらの組み合わせである。いくつかの実施形態において、カルボン酸塩基含有モノマーは、メチルマレイン酸塩、ジメチルマレイン酸塩、フェニルマレイン酸塩、ブロモマレイン酸塩、クロロマレイン酸塩、ジクロロマレイン酸塩、フルオロマレイン酸塩、ジフルオロマレイン酸塩、またはそれらの組合せである。
いくつかの実施形態において、スルホン酸基含有モノマーはビニルスルホン酸、メチルビニルスルホン酸、アリルビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、２－スルホエチルメタクリル酸、２－メチルプロパ－２－エン－１－スルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチル－１－プロパンスルホン酸、３－アリルオキシ－２－ヒドロキシ－１－プロパンスルホン酸、アリル水素スルファート、ビニル水素スルファート、またはそれらの組合せである。
いくつかの実施形態において、スルホン酸塩基含有モノマーはビニルスルホン酸塩、メチルビニルスルホン酸塩、アリルビニルスルホン酸塩、アリルスルホン酸塩、メタリルスルホン酸塩、スチレンスルホン酸塩、２－スルホエチルメタクリル酸塩、２－メチルプロパ－２－エン－１－スルホン酸塩、２－アクリルアミド－２－メチル－１－プロパンスルホン酸塩、３－アリルオキシ－２－ヒドロキシ－１－プロパンスルホン酸塩、アリルスルファート塩、ビニルスルファート塩、またはそれらの組み合わせである。
いくつかの実施形態において、ホスホン酸基含有モノマーはビニルホスホン酸、アリルホスホン酸、ビニルベンジルホスホン酸、アクリルアミドアルキルホスホン酸、メタクリルアミドアルキルホスホン酸、アクリルアミドアルキルジホスホン酸、アクリロイルホスホン酸、２－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸、ビス（２－メタクリロイルオキシエチル）ホスホン酸、エチレン２－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸、エチル－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸、アリル水素ホスファート、ビニル水素ホスファート、またはそれらの組合せである。
いくつかの実施形態において、ホスホン酸塩基含有モノマーはビニルホスホン酸の塩、アリルホスホン酸の塩、ビニルベンジルホスホン酸の塩、アクリルアミドアルキルホスホン酸の塩、メタクリルアミドアルキルホスホン酸の塩、アクリルアミドアルキルジホスホン酸の塩、アクリロイルホスホン酸の塩、２－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸の塩、ビス（２－メタクリロイルオキシエチル）ホスホン酸の塩、エチレン２－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸の塩、エチル－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸の塩、アリルホスファート塩、ビニルホスファート塩、またはその組み合わせである。
いくつかの実施形態において、コポリマー内の構造単位（ａ）の割合は、コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、約４０モル％～約８０モル％、約４５モル％～約８０モル％、約４７．５モル％～約８０モル％、約５０モル％～約８０モル％、約５２．５モル％～約８０モル％、約５５モル％～約８０モル％、約５７．５モル％～約８０モル％、約６０モル％～約８０モル％、約６２．５モル％～約８０モル％、約６５モル％～約８０モル％、約４０モル％～約７０モル％、約４２．５モル％～約７０モル％、約４５モル％～約７０モル％、約４７．５モル％～約７０モル％、約５０モル％～約７０モル％、約５２．５モル％～約７０モル％、約５５モル％～約７０モル％、約５７．５モル％～約７０モル％、約６０モル％～約７０モル％、約４０モル％～約６５モル％、約４２．５モル％～約６５モル％、約４５モル％～約６５モル％、約４７．５モル％～約６５モル％、約５０モル％～約６５モル％、約５２．５モル％～約６５モル％、約５５モル％～約６５モル％、約４０モル％～約６０モル％、約４２．５モル％～約６０モル％、約４５モル％～約６０モル％、約４７．５モル％～約６０モル％、約５０モル％～約６０モル％、約４０モル％～約５５モル％、約４２．５モル％～約５５モル％、又は約４５モル％～約５５モル％である。
いくつかの実施形態では、コポリマー内の構造単位（ａ）の割合は、コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、８０モル％未満、７７．５モル％未満、７５モル％未満、７２．５モル％未満、７０モル％未満、６７．５モル％未満、６５モル％未満、６２．５モル％未満、６０モル％未満、５７．５モル％、５５モル％未満、５２．５モル％未満、５０モル％未満、４７．５モル％未満、又は４５モル％未満である。いくつかの実施形態では、コポリマー内の構造単位（ａ）の割合は、コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、４０モル％より大きく、４２．５モル％より大きく、４５モル％より大きく、４７．５モル％より大きく、５０モル％より大きく、５２．５モル％より大きく、５５モル％より大きく、５７．５モル％より大きく、６０モル％より大きく、６２．５モル％より大きく、６５モル％より大きく、６７．５モル％より大きく、７０モル％より大きく、７２．５モル％より大きく、又は７５モル％より大きい。
いくつかの実施形態において、コポリマーはアミド基含有モノマー、ヒドロキシル基含有モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるモノマーから得られる構造単位（ｂ）をさらに含む。
いくつかの実施形態において、アミド基含有モノマーは、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－メチルメタクリルアミド、Ｎ－エチルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－イソプロピルメタクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－イソブチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルメタクリルアミド、Ｎ－メチロールメタクリルアミド、Ｎ－（メトキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ－（エトキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ－（プロポキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ－（ブトキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチロールメタクリルアミド、ジアセトンメタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、メタクリロイルモルホリン、Ｎ－ヒドロキシルメタクリルアミド、Ｎ－メトキシメチルアクリルアミド、Ｎ－メトキシメチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ’－メチレン－ビス－アクリルアミド（ＭＢＡ）、Ｎ－ヒドロキシメチルアクリルアミド、またはそれらの組合せである。
いくつかの実施形態において、ヒドロキシル基含有モノマーは、ヒドロキシル基を有するＣ１～Ｃ２０アルキル基またはＣ５～Ｃ２０シクロアルキル基含有メタクリラートである。いくつかの実施形態において、ヒドロキシル基含有モノマーは、２－ヒドロキシエチルアクリラート、２－ヒドロキシエチルメタクリラート、２－ヒドロキシプロピルアクリラート、２－ヒドロキシプロピルメタクリラート、２－ヒドロキシブチルメタクリラート、３－ヒドロキシプロピルアクリラート、３－ヒドロキシプロピルメタクリラート、４－ヒドロキシブチルメタクリラート、５－ヒドロキシペンチルアクリラート、６－ヒドロキシヘキシルメタクリラート、１，４－シクロヘキサンジメタノールモノ（メタ）アクリラート、３－クロロ－２－ヒドロキシプロピルメタクリラート、ジエチレングリコールモノ（メタ）アクリラート、アリルアルコール、またはそれらの組み合わせである。
いくつかの実施形態において、コポリマー内の構造単位（ｂ）の割合は、コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、約１０モル％～約３５モル％、約１２．５モル％～約３５モル％、約１５モル％～約３５モル％、約１７．５モル％～約３５モル％、約２０モル％～約３５モル％、約２２．５モル％～約３５モル％、約２５モル％～約３５モル％、約２７．５モル％～約３５モル％、約３０モル％～約３５モル％、約１０モル％～約３０モル％、約１２．５モル％～約３０モル％、約１５モル％～約３０モル％、約１７．５モル％～約３０モル％、約２０モル％～約３０モル％、約２２．５モル％～約３０モル％、約２５モル％～約３０モル％、約１０モル％～約２５モル％、約１２．５モル％～約２５モル％、または約１５モル％～約２５モル％である。
いくつかの実施形態において、コポリマー内の構造単位（ｂ）の割合は、コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、３５モル％未満、３２．５モル％未満、３０モル％未満、２７．５モル％未満、２５モル％未満、２２．５モル％未満、２０モル％未満、１７．５モル％未満、または１５モル％未満である。いくつかの実施形態において、コポリマー内の構造単位（ｂ）の割合は、コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、１０モル％より大きく、１２．５モル％より大きく、１５モル％より大きく、１７．５モル％より大きく、２０モル％より大きく、２２．５モル％より大きく、２５モル％より大きく、２７．５モル％より大きく、または３０モル％より大きい。
いくつかの実施形態において、コポリマーはニトリル基含有モノマー、エステル基含有モノマー、エポキシ基含有モノマー、フッ素含有モノマー、およびそれらの組み合わせから成る群より選択されるモノマーから得られる構造単位（ｃ）をさらに含む。
いくつかの実施形態において、ニトリル基含有モノマーは、α，β－エチレン性不飽和ニトリルモノマーを含む。いくつかの実施形態において、ニトリル基含有モノマーは、アクリロニトリル、α－ハロゲノアクリロニトリル、α－アルキルアクリロニトリル、またはそれらの組み合わせである。いくつかの実施形態において、ニトリル基含有モノマーは、α－クロロアクリロニトリル、α－ブロモアクリロニトリル、α－フルオロアクリロニトリル、メタクリロニトリル、α－エチルアクリロニトリル、α－イソプロピルアクリロニトリル、α－ｎ－ヘキシルアクリロニトリル、α－メトキシアクリロニトリル、３－メトキシアクリロニトリル、３－エトキシアクリロニトリル、α－アセトキシアクリロニトリル、α－フェニルアクリロニトリル、α－トリルアクリロニトリル、α－（メトキシフェニル）アクリロニトリル、α－（クロロフェニル）アクリロニトリル、α－（シアノフェニル）アクリロニトリル、ビニリデンシアニド、またはその組み合わせである。
いくつかの実施形態において、エステル基含有モノマーは、Ｃ１～Ｃ２０アルキルアクリラート、Ｃ１～Ｃ２０アルキル（メタ）アクリラート、シクロアルキルアクリラート、またはそれらの組合せである。いくつかの実施形態において、エステル基含有モノマーは、メチルアクリラート、エチルアクリラート、ｎ－プロピルアクリラート、イソプロピルアクリラート、ｎ－ブチルアクリラート、ｓｅｃ－ブチルアクリラート、ｔｅｒｔ－ブチルアクリラート、ペンチルアクリラート、ヘキシルアクリラート、ヘプチルアクリラート、オクチルアクリラート、３，３，５－トリメチルヘキシルアクリラート、２－エチルヘキシルアクリラート、ノニルアクリラート、デシルアクリラート、ラウリルアクリラート、ｎ－テトラデシルアクリラート、オクタデシル（ｏｘｔａｄｅｃｙｌ）アクリラート、シクロヘキシルアクリラート、フェニルアクリラート、メトキシメチルアクリラート、メトキシエチルアクリラート、エトキシメチルアクリラート、エトキシエチルアクリラート、ペルフルオロオクチルアクリラート、ステアリルアクリラート、またはそれらの組合せである。いくつかの実施形態において、エステル基含有モノマーは、シクロヘキシルアクリラート、シクロヘキシルメタクリラート、イソボルニルアクリラート、イソボルニルメタクリラート、３，３，５－トリメチルシクロヘキシルアクリラート、またはそれらの組み合わせである。いくつかの実施形態において、エステル基含有モノマーは、メチルメタクリラート、エチルメタクリラート、ｎ－プロピルメタクリラート、イソプロピルメタクリラート、ｎ－ブチルメタクリラート、ｓｅｃ－ブチルメタクリラート、ｔｅｒｔ－ブチルメタクリラート、イソブチルメタクリラート、ｎ－ペンチルメタクリラート、イソペンチルメタクリラート、ヘキシルメタクリラート、へプチルメタクリラート、オクチルメタクリラート、２－エチルヘキシルメタクリラート、ノニルメタクリラート、デシルメタクリラート、ラウリルメタクリラート、ｎ－テトラデシルメタクリラート、ステアリルメタクリラート、２，２，２－トリフルオロエチルメタクリラート、フェニルメタクリラート、ベンジルメタクリラート、またはそれらの組み合わせである。
いくつかの実施形態において、エポキシ基含有モノマーは、ビニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、アリル２，３－エポキシプロピルエーテル、ブテニルグリシジルエーテル、ブタジエンモノエポキシド、クロロプレンモノエポキシド、３，４－エポキシ－１－ブテン、４，５－エポキシ－２－ペンテン、３，４－エポキシ－１－ビニルシクロヘキサン、１，２－エポキシ－４－ビニルシクロヘキサン、３，４－エポキシシクロヘキシルエチレン、エポキシ－４－ビニルシクロヘキセン、１，２－エポキシ－５，９－シクロドデカジエン、またはそれらの組み合わせである。
いくつかの実施形態において、エポキシ基含有モノマーは、３，４－エポキシ－１－ブテン、１，２－エポキシ－５－ヘキセン、１，２－エポキシ－９－デセン、グリシジルアクリラート、グリシジルメタクリラート、グリシジルクロトナート、グリシジル２，４－ジメチルペンテノアート、グリシジル４－ヘキセノアート、グリシジル４－ヘプテノアート、グリシジル５－メチル－４－ヘプテノアート、グリシジルソルバート、グリシジルリノレアート、グリシジルオレアート、グリシジル３－ブテノアート、グリシジル３－ペンテノアート、グリシジル－４－メチル－３－ペンテノアート、またはそれらの組合せが挙げられる。
いくつかの実施形態において、フッ素含有モノマーはＣ１～Ｃ２０アルキル基含有アクリラート、メタクリラート、またはそれらの組み合わせであり、モノマーは少なくとも１つのフッ素原子を含んでいる。いくつかの実施形態において、フッ素含有モノマーはペルフルオロドデシルアクリラート、ペルフルオロｎ－オクチルアクリラート、ペルフルオロｎ－ブチルアクリラート、ペルフルオロヘキシルエチルアクリラートおよびペルフルオロオクチルエチルアクリラートなどのペルフルオロアルキルアクリラート；ペルフルオロドデシルメタクリラート、ペルフルオロｎ－オクチルメタクリラート、ペルフルオロｎ－ブチルメタクリラート、ペルフルオロヘキシルエチルメタクリラートおよびペルフルオロオクチルエチルメタクリラートなどのペルフルオロアルキルメタクリラート；ペルフルオロドデシルオキシエチルアクリラートおよびペルフルオロデシルオキシエチルアクリラートなどのペルフルオロオキシアルキルアクリラート；ペルフルオロドデシルオキシエチルメタクリラートおよびペルフルオロデシルオキシエチルメタクリラートなどのペルフルオロオキシアルキルメタクリラート、またはそれらの組合せである。いくつかの実施形態において、フッ素含有モノマーは、少なくとも１つのＣ１～Ｃ２０アルキル基と少なくとも１つのフッ素原子とを含むカルボキシラートであり；カルボキシラートは、クロトナート、マラート、フマラート、イタコナート、またはそれらの組み合わせからなる群から選択される。いくつかの実施形態において、フッ素含有モノマーはフッ化ビニル、トリフルオロエチレン、トリフルオロクロロエチレン、フルオロアルキルビニルエーテル、ペルフルオロアルキルビニルエーテル、ヘキサフルオロプロピレン、２，３，３，３－テトラフルオロプロペン、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、２－フルオロアクリラート、またはこれらの組合せである。
いくつかの実施形態において、コポリマー内の構造単位（ｃ）の割合はコポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、約１０モル％～約３５モル％、約１２．５モル％～約３５モル％、約１５モル％～約３５モル％、約１７．５モル％～約３５モル％、約２０モル％～約３５モル％、約２２．５モル％～約３５モル％、約２５モル％～約３５モル％、約２７．５モル％～約３５モル％、約３０モル％～約３５モル％、約１０モル％～約３０モル％、約１２．５モル％～約３０モル％、約１５モル％～約３０モル％、約１７．５モル％～約３０モル％、約２０モル％～約３０モル％、約２２．５モル％～約３０モル％、約２５モル％～約３０モル％、約１０モル％～約２５モル％、約１２．５モル％～約２５モル％、又は約１５モル％～約２５モル％である。
いくつかの実施形態において、コポリマー内の構造単位（ｃ）の割合は、コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、３５モル％未満、３２．５モル％未満、３０モル％未満、２７．５モル％未満、２５モル％未満、２２．５モル％未満、２０モル％未満、１７．５モル％未満、または１５モル％未満である。いくつかの実施形態において、コポリマー内の構造単位（ｃ）の割合は、コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいたモル単位で、１０モル％より大きく、１２．５モル％より大きく、１５モル％より大きく、１７．５モル％より大きく、２０モル％より大きく、２２．５モル％より大きく、２５モル％より大きく、２７．５モル％より大きく、または３０モル％より大きい。
他の実施形態では、コポリマーはオレフィンから得られる構造単位をさらに含んでもよい。少なくとも１つの炭素－炭素二重結合を有する任意の炭化水素が、特定の制限なくオレフィンとして使用されてもよい。いくつかの実施形態において、オレフィンはＣ２～Ｃ２０脂肪族化合物、Ｃ８～Ｃ２０芳香族化合物またはビニル性不飽和を含む環状化合物、Ｃ４～Ｃ４０ジエン、およびそれらの組合せを含む。いくつかの実施形態において、オレフィンは、スチレン、エチレン、プロピレン、イソブチレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、１－ドデセン、１－テトラデセン、１－ヘキサデセン、１－オクタデセン、１－エイコセン、３－メチル－１－ブテン、シクロブテン、３－メチル－１－ペンテン、４－メチル－１－ペンテン、４，６－ジメチル－１－ヘプテン、４－ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサン、ノルボルネン、ノルボルナジエン、エチリデンノルボルネン、シクロペンテン、シクロヘキセン、ジシクロペンタジエン、シクロオクテンまたはその組み合わせである。いくつかの実施形態において、コポリマーはオレフィンから得られる構造単位を含んでいない。いくつかの実施形態において、コポリマーは、スチレン、エチレン、プロピレン、イソブチレン、１－ブテン、１－ペンテン、１－ヘキセン、１－ヘプテン、１－オクテン、１－ノネン、１－デセン、１－ドデセン、１－テトラデセン、１－ヘキサデセン、１－オクタデセン、１－エイコセン、３－メチル－１－ブテン、シクロブテン、３－メチル－１－ペンテン、４－メチル－１－ペンテン、４，６－ジメチル－１－ヘプテン、４－ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサン、ノルボルネン、ノルボルナジエン、エチリデンノルボルネン、シクロペンテン、シクロヘキセン、ジシクロペンタジエンまたはシクロオクテン由来の構造単位を含まない。
共役ジエン基含有モノマーはオレフィンとして構成される。いくつかの実施形態において、共役ジエン基含有モノマーはＣ４～Ｃ４０ジエン；１，３－ブタジエン、１，３－ペンタジエン、１，４－ヘキサジエン、１，５－ヘキサジエン、１，７－オクタジエン、１，９－デカジエン、イソプレン、ミルセン、２－メチル－１，３－ブタジエン、２，３－ジメチル－１，３－ブタジエン、２－クロロ－１，３－ブタジエンのような脂肪族共役ジエンモノマー；置換直鎖共役ペンタジエン；置換側鎖共役ヘキサジエン；またはそれらの組合せを含む。いくつかの実施形態において、コポリマーはＣ４～Ｃ４０ジエン；１，３－ブタジエン、１，３－ペンタジエン、１，４－ヘキサジエン、１，５－ヘキサジエン、１，７－オクタジエン、１，９－デカジエン、イソプレン、ミルセン、２－メチル－１，３－ブタジエン、２，３－ジメチル－１，３－ブタジエン、２－クロロ－１，３－ブタジエン等の脂肪族共役ジエンモノマー；置換直鎖共役ペンタジエン；または置換側鎖共役ヘキサジエンから得られる構造単位を含まない。
他の実施形態では、コポリマーは芳香族ビニル基含有モノマーに由来する構造単位をさらに含んでもよい。いくつかの実施形態において、芳香族ビニル基含有モノマーはスチレン、α－メチルスチレン、ビニルトルエン、ジビニルベンゼン、またはそれらの組み合わせである。いくつかの実施形態において、コポリマーは芳香族ビニル基含有モノマーに由来する構造単位を含んでいない。いくつかの実施形態において、コポリマーは、スチレン、α－メチルスチレン、ビニルトルエンまたはジビニルベンゼンから得られる構造単位を含んでいない。
いくつかの実施形態において、金属基材は箔、シートまたはフィルムの形態であり得る。いくつかの実施形態において、金属基材はステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅、白金、金、銀、クロム、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、スズ、バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉄、コバルト、鉛、およびそれらの合金からなる群から選択される。いくつかの実施形態において、金属基材は２つ以上の層を含むことができ、各層の材料はステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅、白金、金、銀、クロム、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、スズ、バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉄、コバルト、鉛、およびそれらの合金からなる群から選択される。いくつかの実施形態において、金属基材は２層構造を有する。いくつかの実施形態において、金属基材は３層以上の層を有する。いくつかの実施形態において、金属基材は１つの層のみを有する。いくつかの実施形態において、金属基材における各層の材料は同じである。いくつかの実施形態において、金属基材における各層の材料は異なるか、または部分的に異なる。
いくつかの実施形態において、金属基材が２つ以上の層を含む場合、金属基材は絶縁材料の層を含む。いくつかの実施形態において、絶縁材料はポリカルボナート、ポリアクリラート、ポリアクリロニトリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリエポキシ、ポリ（アクリロニトリルブタジエンスチレン）、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリ（ビニルエステル）、ポリ塩化ビニル、ポリエーテル、ポリフェニレンオキシド、セルロースポリマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるポリマー材料である。金属基材が絶縁材料の層を含む場合、コーティングは基材の外側の金属層上にコーティングされる。
いくつかの実施形態において、金属基材は炭素質材料の層で被覆される。このような炭素質材料の層はコーティング層の一部であろう。いくつかの実施形態において、金属基材は炭素質材料の層で被覆されない。
複合材料を剥離液に浸漬する時間が不十分である場合、剥離液に含まれる剥離剤および水性溶媒は、複合材料の完全な剥離が可能となる程度に、コーティングと金属基材表面との間に最初に形成される結合を不安定化、破壊および破断するための十分な時間を持たない虞がある。しかし、複合材料を剥離液に長時間浸漬すると、剥離液に含まれる剥離剤（例えば、弱塩基）との複合材料の接触時間が長くなるため、金属基材の腐食が発生する可能性がある。剥離に要する時間は特に限定されないが、完全な剥離が生じるように十分に長い時間、かつ金属基板の腐食が生じないように十分に短い時間であることが望ましい。
いくつかの実施形態において、複合材料は約１秒～約１２０分、約５秒～約１２０分、約１０秒～約１２０分、約２０秒～約１２０分、約３０秒～約１２０分、約４５秒～約１２０分、約６０秒～約１２０分、約７５秒～約１２０分、約９０秒～約１２０分、約１０５秒～約１２０分、約１２０秒～約１２０分、３０秒～約９０分、３０秒～約７５分、３０秒～約６０分、３０秒～約４５分、３０秒～約３０分、３０秒～約２０分、３０秒～約１０分、３０秒～約５分、６０秒～約９０分、６０秒～約７５分、６０秒～約６０分、６０秒～約４５分、６０秒～約３０分、６０秒～約２０分、６０秒～約１０分、６０秒～約５分、約１２０秒～約６０分、約１２０秒～約４５分、約１２０秒～約３０分、約１２０秒～約２０分、約１２０秒～約１０分、または約１２０秒～約５分の時間、剥離液に浸漬される。
いくつかの実施形態において、複合材料は１２０分未満、１０５分未満、９０分未満、７５分未満、６０分未満、４５分未満、３０分未満、２０分未満、１０分未満、５分未満、１分未満、４５秒未満、３０秒未満、２０秒未満、または１０秒未満の時間、剥離液に浸漬される。いくつかの実施形態において、複合材料は１秒より長く、５秒より長く、１０秒より長く、２０秒より長く、３０秒より長く、４５秒より長く、６０秒より長く、７５秒より長く、９０秒より長く、１０５秒より長く、１２０秒より長く、５分より長く、１０分より長く、２０分より長く、または３０分より長い時間、剥離液に浸漬される。
剥離の温度は特に限定されないが、温度は完全な剥離を達成するために極めて長い時間を必要とするほど低温ではなく、健康および安全上のリスクをもたらすほど高温ではないことが望ましい。
いくつかの実施形態において、複合材料は約１０℃～約９０℃、約１５℃～約９０℃、約２０℃～約９０℃、約２５℃～約９０℃、約３０℃～約９０℃、約３５℃～約９０℃、約４０℃～約９０℃、約４５℃～約９０℃、約５０℃～約９０℃、約５５℃～約９０℃、約６０℃～約９０℃、約６５℃～約９０℃、約７０℃～約９０℃、約７５℃～約９０℃、約２０℃～約７５℃、約２５℃～約７５℃、約３０℃～約７５℃、約３５℃～約７５℃、約４０℃～約７５℃、約４５℃～約７５℃、約５０℃～約７５℃、約５５℃～約７５℃、約６０℃～約７５℃、約２５℃～約６０℃、約３０℃～約６０℃、約３５℃～約６０℃、約４０℃～約６０℃、または約４５℃～約６０℃の温度で剥離液に浸漬される。
いくつかの実施形態において、複合材料は９０℃未満、８５℃未満、８０℃未満、７５℃未満、７０℃未満、６５℃未満、６０℃未満、５５℃未満、５０℃未満、４５℃未満、４０℃未満、３５℃未満、または３０℃未満の温度で剥離液に浸漬される。いくつかの実施形態において、複合材料は１０℃より高く、１５℃より高く、２０℃より高く、２５℃より高く、３０℃より高く、３５℃より高く、４０℃より高く、４５℃より高く、５０℃より高く、５５℃より高く、６０℃より高く、６５℃より高く、または７０℃より高い温度で剥離液に浸漬される。
所定の量の複合材料の浸漬に使用される剥離液の量が不十分である場合、複合材料の完全な剥離が行われない。その結果、金属基材の表面にコーティングの大部分が依然として沈着または付着している場合がある。剥離液の使用量が多すぎても、剥離性能に関しては特に不都合はないが、原料の浪費となり、さらに、溶剤再利用のための処理工程をさらに必要とする不必要なコンタミネーションされたまたは汚染された水性溶剤廃棄物が発生する可能性がある。従って、複合材料に対する剥離液の比率は、存在する全ての複合材料の剥離を可能にするのに十分であることと、さらに、コスト上の理由から複合材料に対する剥離剤の過度に大きな比率の使用は推奨されないこととを除いて、剥離液に対する複合材料の比率に特に制限はない。
いくつかの実施形態において、複合材料の剥離を達成するために複合材料が剥離液に浸漬されるとき、複合材料の剥離液に対する重量比は約０．０１％～約５０％、約０．０２％～約５０％、約０．０５％～約５０％、約０．１％～約５０％、約０．２％～約５０％、約０．５％～約５０％、約１％～約５０％、約２％～約５０％、約５％～約５０％、約１０％～約５０％、約１５％～約５０％、約２０％～約５０％、約２５％～約５０％、約３０％～約５０％、約０．０１％～約２５％、約０．０２％～約２５％、約０．０５％～約２５％、約０．１％～約２５％、約０．２％～約２５％、約０．５％～約２５％、約１％～約２５％、約２％～約２５％、約５％～約２５％、約１０％～約２５％、約０．１％～約１５％、約０．２％～約１５％、約０．５％～約１５％、約１％～約１５％、約２％～約１５％、約５％～約１５％、約０．１％～約５％、約０．２％～約５％、約０．５％～約５％、約１％～約５％、または約２％～約５％である。
いくつかの実施形態において、複合材料の剥離を達成するために複合材料が剥離液に浸漬されるとき、複合材料の剥離液に対する重量比は、５０％未満、４５％未満、４０％未満、３５％未満、３０％未満、２５％未満、２０％未満、１５％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、０．２％未満、０．１％未満、または０．０５％未満である。いくつかの実施形態において、複合材料の剥離を達成するために複合材料が剥離液に浸漬されるとき、複合材料の剥離液に対する重量比は、０．０１％より大きく、０．０２％より大きく、０．０５％より大きく、０．１％より大きく、０．２％より大きく、０．５％より大きく、１％より大きく、２％より大きく、５％より大きく、１０％より大きく、１５％より大きく、２０％より大きく、２５％より大きく、３０％より大きく、３５％より大きく、または４０％より大きい。
剥離剤の目的は、コーティングに含まれるコポリマーバインダーと金属基材表面との間のイオン－双極子相互作用および水素結合相互作用を妨害および破断することである。コーティングと金属基材との間の相互作用を効率的に破壊し、引いては複合材料の剥離を引き起こすために、剥離液中には十分な濃度の剥離剤が必要である。しかしながら、コーティング内のコポリマーバインダーと金属基材表面との間の相互作用の破壊を誘発するためには、比較的低濃度の剥離剤が適切である。複合材料の浸漬のために低濃度の剥離剤を使用することは、金属基材および複合材料の他の取り得る金属構成要素の腐食の可能性を低減し、および／または高濃度の剥離剤の使用から生じ得る副反応を緩和させる。
いくつかの実施形態では、剥離液中の剥離剤の濃度は約０．５Ｍ～約５Ｍ、約０．７５Ｍ～約５Ｍ、約１Ｍ～約５Ｍ、約１．２５Ｍ～約５Ｍ、約１．５Ｍ～約５Ｍ、約１．７５Ｍ～約５Ｍ、約２Ｍ～約５Ｍ、約２．２５Ｍ～約５Ｍ、約２．５Ｍ～約５Ｍ、約０．５Ｍ～約３．５Ｍ、約０．７５Ｍ～約３．５Ｍ、約１Ｍ～約３．５Ｍ、約１．２５Ｍ～約３．５Ｍ、約１．５Ｍ～約３．５Ｍ、約１．７５Ｍ～約３．５Ｍ、約２Ｍ～約３．５Ｍ、約２．２５Ｍ～約３．５Ｍ、約２．５Ｍ～約３．５Ｍ、約０．５Ｍ～約２．５Ｍ、約０．７５Ｍ～約２．５Ｍ、約１Ｍ～約２．５Ｍ、約１．２５Ｍ～約２．５Ｍ、約１．５Ｍ～約２．５Ｍ、約０．５Ｍ～約２Ｍ、約０．７５Ｍ～約２Ｍ、約１Ｍ～約２Ｍ、約１．２５Ｍ～約２Ｍ、約１．５Ｍ～約２Ｍである。
いくつかの実施形態では、剥離液中の剥離剤の濃度は５Ｍ未満、４．７５Ｍ未満、４．５Ｍ未満、４．２５Ｍ未満、４Ｍ未満、３．７５Ｍ未満、３．５Ｍ未満、３．２５Ｍ未満、３Ｍ未満、２．７５Ｍ未満、２．５Ｍ未満、２．２５Ｍ未満、２Ｍ未満、１．７５Ｍ未満、又は１．５Ｍ未満である。いくつかの実施形態では、剥離液中の剥離剤の濃度は０．５Ｍより大きく、０．７５Ｍより大きく、１Ｍより大きく、１．２５Ｍより大きく、１．５Ｍより大きく、１．７５Ｍより大きく、２Ｍより大きく、２．２５Ｍより大きく、２．５Ｍより大きく、２．７５Ｍより大きく、３Ｍより大きく、３．２５Ｍより大きく、３．５Ｍより大きく、３．７５Ｍより大きく、又は４Ｍより大きい。
いくつかの実施形態において、コーティングの表面密度は、約１ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約２．５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約７．５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１０ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１２．５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１７．５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約２０ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約２５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約３０ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約２．５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約７．５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１０ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１２．５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１７．５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約２０ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約２．５ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約５ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約７．５ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約１０ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約１２．５ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約１ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２、約２．５ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２、約５ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２、約７．５ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２、または約１０ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２である。
いくつかの実施形態において、コーティングの表面密度は、５０ｍｇ／ｃｍ２未満、４５ｍｇ／ｃｍ２未満、３５ｍｇ／ｃｍ２未満、３０ｍｇ／ｃｍ２未満、２５ｍｇ／ｃｍ２未満、２０ｍｇ／ｃｍ２未満、１７．５ｍｇ／ｃｍ２未満、１５ｍｇ／ｃｍ２未満、１２．５ｍｇ／ｃｍ２未満、１０ｍｇ／ｃｍ２未満、７．５ｍｇ／ｃｍ２、５ｍｇ／ｃｍ２未満、または２．５ｍｇ／ｃｍ２未満である。いくつかの実施形態において、コーティングの表面密度は、１ｍｇ／ｃｍ２より大きく、２．５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、７．５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、１０ｍｇ／ｃｍ２より大きく、１２．５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、１５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、１７．５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、２０ｍｇ／ｃｍ２より大きく、２５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、３０ｍｇ／ｃｍ２より大きく、３５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、または４０ｍｇ／ｃｍ２より大きい。
いくつかの実施形態において、コーティングの密度は、約０．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約１ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約１．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約２ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約２．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約３ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約３．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約４ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約４．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約０．５ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約１ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約１．５ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約２ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約２．５ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約３ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約０．５ｇ／ｃｍ３～約２．５ｇ／ｃｍ３、約１ｇ／ｃｍ３～約２．５ｇ／ｃｍ３、または約１．５ｇ／ｃｍ３～約２．５ｇ／ｃｍ３である。
いくつかの実施形態において、コーティングの密度は、７．５ｇ／ｃｍ３未満、７ｇ／ｃｍ３未満、６．５ｇ／ｃｍ３未満、６ｇ／ｃｍ３未満、５．５ｇ／ｃｍ３未満、５ｇ／ｃｍ３未満、４．５ｇ／ｃｍ３未満、４ｇ／ｃｍ３未満、３．５ｇ／ｃｍ３未満、３ｇ／ｃｍ３未満、２．５ｇ／ｃｍ３未満、２ｇ／ｃｍ３未満、または１．５ｇ／ｃｍ３未満である。いくつかの実施形態において、コーティングの密度は、０．５ｇ／ｃｍ３より大きく、１ｇ／ｃｍ３より大きく、１．５ｇ／ｃｍ３より大きく、２ｇ／ｃｍ３より大きく、２．５ｇ／ｃｍ３より大きく、３ｇ／ｃｍ３より大きく、３．５ｇ／ｃｍ３より大きく、４ｇ／ｃｍ３より大きく、４．５ｇ／ｃｍ３より大きく、５ｇ／ｃｍ３より大きく、５．５ｇ／ｃｍ３より大きく、６ｇ／ｃｍ３より大きく、または６．５ｇ／ｃｍ３より大きい。
いくつかの実施形態では、複合材料の剥離を達成するために複合材料が剥離液に浸漬されているとき、複合材料－剥離液混合物は攪拌されている。いくつかの実施形態では、プラネタリー攪拌ミキサー、攪拌ミキサー、ブレンダー、超音波発生装置又はこれらの組み合わせが、複合材料－剥離液混合物を攪拌するために使用される。他の実施形態では、複合材料が剥離液に浸漬されている間は、複合材料－剥離液混合物は攪拌されない。
いくつかの実施形態において、複合材料－剥離液混合物は、約１０ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約２０ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約５０ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約１００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約２００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約２５０ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約３００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約４００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約５００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約６００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約７５０ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約９００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約１２００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約１５００ｒｐｍ～約３０００ｒｐｍ、約１０ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約２０ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約５０ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約１００ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約２００ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約２５０ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約３００ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約４００ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約５００ｒｐｍ～約１０００ｒｐｍ、約１０ｒｐｍ～約７５０ｒｐｍ、約２０ｒｐｍ～約７５０ｒｐｍ、約５０ｒｐｍ～約７５０ｒｐｍ、約１００ｒｐｍ～約７５０ｒｐｍ、約２００ｒｐｍ～約７５０ｒｐｍ、約２５０ｒｐｍ～約７５０ｒｐｍ、約３００ｒｐｍ～約７５０ｒｐｍ、約１０ｒｐｍ～約５００ｒｐｍ、約２０ｒｐｍ～約５００ｒｐｍ、約５０ｒｐｍ～約５００ｒｐｍ、約１００ｒｐｍ～約５００ｒｐｍ、または約２００ｒｐｍ～約５００ｒｐｍの速度で攪拌される。
いくつかの実施形態において、複合材料－剥離液混合物は、３０００ｒｐｍ未満、２５００ｒｐｍ未満、１５００ｒｐｍ未満、１２００ｒｐｍ未満、９００ｒｐｍ未満、７５０ｒｐｍ未満、６００ｒｐｍ未満、５００ｒｐｍ未満、４００ｒｐｍ未満、３００ｒｐｍ未満、または２５０ｒｐｍ未満の速度で攪拌される。いくつかの実施形態において、複合材料－剥離液混合物は、１０ｒｐｍより速く、２０ｒｐｍより速く、５０ｒｐｍより速く、１００ｒｐｍより速く、２００ｒｐｍより速く、２５０ｒｐｍより速く、３００ｒｐｍより速く、４００ｒｐｍより速く、５００ｒｐｍより速く、６００ｒｐｍより速く、または７５０ｒｐｍより速い速度で攪拌される。
いくつかの実施形態において、複合材料－剥離液混合物は、約１秒～約１２０分、約５秒～約１２０分、約１０秒～約１２０分、約２０秒～約１２０分、約３０秒～約１２０分、約４５秒～約１２０分、約６０秒～約１２０分、約７５秒～約１２０分、約９０秒～約１２０分、約１０５秒～約１２０分、約１２０秒～約１２０分、３０秒～約９０分、３０秒～約７５分、３０秒～約６０分、３０秒～約４５分、３０秒～約３０分、３０秒～約２０分、３０秒～約１０分、３０秒～約５分、６０秒～約９０分、６０秒～約７５分、６０秒～約６０分、６０秒～約４５分、６０秒～約３０分、６０秒～約２０分、６０秒～約１０分、６０秒～約５分、約１２０秒～約６０分、約１２０秒～約４５分、約１２０秒～約３０分、約１２０秒～約２０分、約１２０秒～約１０分、または約１２０秒～約５分の時間、撹拌される。
いくつかの実施形態において、複合材料－剥離液混合物は、１２０分未満、１０５分未満、９０分未満、７５分未満、６０分未満、４５分未満、３０分未満、２０分未満、１０分未満、５分未満、１分未満、４５秒未満、３０秒未満、２０秒未満、または１０秒未満の時間、攪拌される。いくつかの実施形態において、複合材料－剥離液混合物は、１秒より長く、５秒より長く、１０秒より長く、２０秒より長く、３０秒より長く、４５秒より長く、６０秒より長く、７５秒より長く、９０秒より長く、１０５秒より長く、１２０秒より長く、５分より長く、１０分より長く、２０分より長く、または３０分より長い時間、攪拌される。
いくつかの実施形態において、プラネタリー攪拌ミキサーは、少なくとも１つのプラネタリーブレードと少なくとも１つの高速分散ブレードとを含む。特定の実施形態において、プラネタリーブレードの回転速度は、約２０ｒｐｍ～約２００ｒｐｍ、約２０ｒｐｍ～約１５０ｒｐｍ、約３０ｒｐｍ～約１５０ｒｐｍ、または約５０ｒｐｍ～約１００ｒｐｍである。特定の実施形態において、分散ブレードの回転速度は、約１，０００ｒｐｍ～約４，０００ｒｐｍ、約１，０００ｒｐｍ～約３，５００ｒｐｍ、約１，０００ｒｐｍ～約３，０００ｒｐｍ、約１，０００ｒｐｍ～約２，０００ｒｐｍ、約１，５００ｒｐｍ～約３，０００ｒｐｍ、または約１，５００ｒｐｍ～約２，５００ｒｐｍである。
特定の実施形態において、超音波発生装置は、超音波浴、プローブ型超音波発生装置、または超音波フローセルである。いくつかの実施形態において、超音波発生装置は、約１０Ｗ／Ｌ～約１００Ｗ／Ｌ、約２０Ｗ／Ｌ～約１００Ｗ／Ｌ、約３０Ｗ／Ｌ～約１００Ｗ／Ｌ、約４０Ｗ／Ｌ～約８０Ｗ／Ｌ、約４０Ｗ／Ｌ～約７０Ｗ／Ｌ、約４０Ｗ／Ｌ～約６０Ｗ／Ｌ、約４０Ｗ／Ｌ～約５０Ｗ／Ｌ、約５０Ｗ／Ｌ～約６０Ｗ／Ｌ、約２０Ｗ／Ｌ～約８０Ｗ／Ｌ、約２０Ｗ／Ｌ～約６０Ｗ／Ｌ、または約２０Ｗ／Ｌ～約４０Ｗ／Ｌの電力密度で操作される。特定の実施形態において、超音波発生装置は、１０Ｗ／Ｌより大きく、２０Ｗ／Ｌより大きく、３０Ｗ／Ｌより大きく、４０Ｗ／Ｌより大きく、５０Ｗ／Ｌより大きく、６０Ｗ／Ｌより大きく、７０Ｗ／Ｌより大きく、８０Ｗ／Ｌより大きくまたは９０Ｗ／Ｌより大きい電力密度で操作される。
いくつかの実施形態において、超音波発生装置は、約１００Ｗ～約１０００Ｗ、約２００Ｗ～約１０００Ｗ、約３００Ｗ～約１０００Ｗ、約４００Ｗ～約１０００Ｗ、約５００Ｗ～約１０００Ｗ、約５００Ｗ～約９００Ｗ、約５００Ｗ～約８００Ｗ、約５００Ｗ～約７００Ｗ、または約５００Ｗ～約６００Ｗの電力で動作する。いくつかの実施形態において、超音波発生装置は、１０００Ｗ未満、９００Ｗ未満、８００Ｗ未満、７００Ｗ未満、６００Ｗ未満、５００Ｗ未満、４００Ｗ未満、または３００Ｗ未満の電力で動作する。いくつかの実施形態において、超音波発生装置は、１００Ｗより大きく、２００Ｗより大きく、３００Ｗより大きく、４００Ｗより大きく、５００Ｗより大きく、６００Ｗより大きく、７００Ｗより大きく、または８００Ｗより大きい電力で動作する。
いくつかの実施形態では、複合材料の剥離液への浸漬の後、剥離後の複合材料－剥離液混合物のｐＨは、約９～約１３、約９．２５～約１３、約９．５～約１３、約９．７５～約１３、約１０～約１３、約１０．２５～約１３、約１０．５～約１３、約１０．５～約１２．７５、約１０．５～約１２．５、約１０．５～約１２．２５、約１０．５～約１２、約１０．５～約１１．７５、又は約１０．５～約１１．５である。
いくつかの実施形態では、複合材料の剥離液への浸漬の後、剥離後の複合材料－剥離液混合物のｐＨは１３未満、１２．７５未満、１２．５未満、１２．２５未満、１２未満、１１．７５未満、１１．５未満、１１．２５未満、１１未満、１０．７５未満、１０．５未満、１０．２５未満、１０未満、９．７５未満、又は９．５未満である。いくつかの実施形態では、複合材料の剥離液への浸漬の後、剥離後の複合材料－剥離液混合物のｐＨは９より大きく、９．２５より大きく、９．５より大きく、９．７５より大きく、１０より大きく、１０．２５より大きく、１０．５より大きく、１０．７５より大きく、１１より大きく、１１．２５より大きく、１１．５より大きく、１１．７５より大きく、１２より大きく、１２．２５より大きく、又は１２．５より大きい。
いくつかの実施形態において、複合材料を剥離液へ浸漬した後、複合材料は２つ以上の層に剥離される。いくつかの実施形態において、複合材料を剥離液へ浸漬した後、複合材料はコーティング層と金属基材層とに剥離される。
いくつかの実施形態において、剥離後の複合材料－剥離液混合物は、剥離液からコーティング層と金属基材層とを分離するためにふるい分けされる。いくつかの実施形態において、剥離後の複合材料－剥離液混合物のふるい分けのために、ろ過、ふるい分け、デカンテーション、またはそれらの組合せを使用してもよい。
図３は、本明細書に開示される複合材料を剥離するための方法３００の工程と、コーティングおよび金属基材材料の抽出のためのその後のさらなる処理とを示す実施形態のフローチャートである。本発明における金属基材のかなり低い腐食および溶解傾向のため、抽出された剥離液は、さらなる再利用のために必ずしも精製を受ける必要はない。抽出された剥離液は、他の複合材料の剥離に再利用することができる。これは、材料が繰り返し再生および再利用されるクローズドループ回収プロセスの形成を可能とし、継続的にループ構成に関与し、サーキュラーエコノミーの形成を助ける。
いくつかの実施形態において、回収された剥離された複合材料は、中に含まれるそれらの各成分をさらに抽出するために、追加の分離および／または抽出プロセスに付されてもよい。いくつかの実施形態において、回収されたコーティング層および金属基材層は、コーティングおよび金属基材成分をさらに抽出するために、追加の分離および／または抽出プロセスに付されてもよい。
本発明の方法は電池における電極の剥離を達成する際に特に適用可能であり、その電極は複合材料であり、そのうちの電極層および集電体は、それぞれコーティングおよび金属基材である。
いくつかの実施形態において、電池は一次電池または二次電池であってよい。電池のいくつかの非限定的な例として、アルカリ電池、アルミニウム空気電池、リチウム電池、リチウム空気電池、マグネシウム電池、固体電池、酸化銀電池、亜鉛空気電池、アルミニウムイオン電池、鉛畜電池、リチウムイオン電池、マグネシウムイオン電池、カリウムイオン電池、ナトリウムイオン電池、リチウム空気電池、アルミニウム空気電池、亜鉛空気電池、ナトリウム空気電池、ケイ素空気電池、亜鉛イオン電池、およびナトリウム硫黄電池が挙げられる。
電極内では、活物質粒子と導電剤とを集電体に付着させ、連続した電気伝導パスを形成するために、バインダーを使用することができる。本明細書で開示するコポリマーバインダーは優れた接着性を有するため、このようなコポリマーバインダーを使用することができる。電極層と集電体との間だけでなく、電極層構成要素間の接着性も良好であるため、このようなコポリマーバインダーを使用することにより、集電体と電極材料との間のインピーダンスや界面抵抗を低減し、それによって、イオン輸送速度や電子輸送速度を向上させることができる。さらに、開示されたコポリマーは水素結合およびイオン－双極子相互作用を通じて水と容易に相互に作用し、コポリマーバインダーは水中で優れた分散性および安定性を有し、水系スラリーの使用による電極層の形成において良好な処理性を可能にする。
電池をリサイクルする際に集電体を形成する（ｆｏｒｍ）電極層を剥離する現行の方法には、焼成する場合に要求される高温や発生する有害物質や、浸出する場合に発生する危険で有害な化学物質などの欠点がある。
反対に、本明細書に開示される剥離方法は、集電体と集電体の片面または両面に塗布された電極層とを含む電極であって、電極層が本発明で開示するコポリマーバインダーを含む電極を、安全性への懸念または環境負荷なく、剥離液の簡単な使用によって効果的に剥離させることができる。また、剥離処理も高効率である。
図４は剥離液へ両面被覆カソードを浸漬した後の、例３の回収された集電体を示し、カソードはコポリマーバインダーを含み、剥離液が濃度２Ｍの炭酸ナトリウムとＤＩ水とを含む。カソード層はアルミニウム集電体から剥離され、アルミニウム集電体の変色や孔食は観察されず、アルミニウム集電体の著しい腐食がないことが示される。
図５は、比較例１の回収されたカソードであって、剥離液に浸漬される両面被覆カソードが、ポリマーバインダーとしてポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）を含むカソードを表す。ここで用いられる剥離液は、２Ｍ濃度の炭酸ナトリウムおよびＤＩ水を含む。アルミニウム集電体からのカソード層の剥離は、剥離液に浸漬されてもカソード層がアルミニウム集電体上に強く接着しているため、成功しないことが示される。これは、電極の剥離を達成するための本発明で開示された剥離剤の使用は、ＰＶＤＦのような非水性ポリマーバインダーを含む電極には適用できないことを示す。
集電体は、カソード活物質の電気化学反応によって発生した電子を収集する、または電気化学反応に必要な電子を供給するように作用する。いくつかの実施形態において、集電体は、箔、シートまたはフィルムの形態とすることができる。いくつかの実施形態において、集電体は金属である。いくつかの実施形態において、集電体はステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅、白金、金、銀、クロム、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、スズ、バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉄、コバルト、鉛、およびこれらの合金から成る群から選択される。いくつかの実施形態において、集電体は１つの層のみを有する。いくつかの実施形態において、集電体は２層構造を有する。いくつかの実施形態において、集電体は３層以上の層を有する。いくつかの実施形態において、各層の材料は同じであってもよく、異なっていてもよく、または部分的に異なっていてもよい。
いくつかの実施形態において、集電体が２つ以上の層を含む場合、集電体は絶縁材料の層を含む。いくつかの実施形態において、絶縁材料は、ポリカルボナート、ポリアクリラート、ポリアクリロニトリル、ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリエポキシ、ポリ（アクリロニトリルブタジエンスチレン）、ポリイミド、ポリオレフィン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリフェニレンスルフィド、ポリ（ビニルエステル）、ポリ塩化ビニル、ポリエーテル、ポリフェニレンオキシド、セルロースポリマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるポリマー材料である。集電体が絶縁材料の層を含む場合、コーティングは集電体の外側の金属層上にコーティングされる。
いくつかの実施形態において、集電体は炭素質材料の層でコーティングされる。このような炭素質材料の層は、コーティング層の一部であろう。いくつかの実施形態においては、集電体は炭素質材料の層でコーティングされていない。
集電体の厚さは、電池内で集電体が占める体積、必要とされる電極活物質の量、引いては電池の容量に影響を与える。いくつかの実施形態において、集電体は約５μｍ～約５０μｍ、約１０μｍ～約５０μｍ、約１５μｍ～約５０μｍ、約２０μｍ～約５０μｍ、約２５μｍ～約５０μｍ、約５μｍ～約３０μｍ、約１０μｍ～約３０μｍ、約１５μｍ～約３０μｍ、約２０μｍ～約３０μｍ、約５μｍ～約２０μｍ、約５μｍ～約１５μｍ、約１０μｍ～約３０μｍ、約１０μｍ～約２５μｍ、または約１０μｍ～約２０μｍの厚さを有する。
いくつかの実施形態において、集電体は５０μｍ未満、４５μｍ未満、４０μｍ未満、３５μｍ未満、３０μｍ未満、２５μｍ未満、２０μｍ未満、１５μｍ未満、または１０μｍ未満の厚さを有する。いくつかの実施形態において、集電体は５μｍより大きく、１０μｍより大きく、１５μｍより大きく、２０μｍより大きく、２５μｍより大きく、３０μｍより大きく、３５μｍより大きく、４０μｍより大きく、または４５μｍより大きい厚さを有する。
いくつかの実施形態において、電極は、カソードまたはアノードであってよい。いくつかの実施形態において、電極層は、電極活物質をさらに含む。
いくつかの実施形態において、電極活物質はカソード活物質であり、カソード活物質は、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＮｉｘＭｎｙＯ２、ＬｉＣｏｘＮｉｙＯ２、Ｌｉ１＋ｚＮｉｘＭｎｙＣｏ１－ｘ－ｙＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＡｌｚＯ２、ＬｉＶ２Ｏ５、ＬｉＴｉＳ２、ＬｉＭｏＳ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＣｒＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、Ｌｉ２ＭｎＯ３、ＬｉＦｅＯ２、ＬｉＦｅＰＯ４、およびそれらの組合せからなる群から選択され、各ｘは独立して０．１～０．９であり；各ｙは独立して０～０．９であり；各ｚは独立して０～０．４である。特定の実施形態において、上記一般式中の各ｘは、独立して０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５、０．４、０．４２５、０．４５、０．４７５、０．５、０．５２５、０．５５、０．５７５、０．６、０．６２５、０．６５、０．６７５、０．７、０．７２５、０．７５、０．７７５、０．８、０．８２５、０．８５、０．８７５および０．９から選択され；上記一般式中の各ｙは、独立して０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５、０．４、０．４２５、０．４５、０．４７５、０．５、０．５２５、０．５５、０．５７５、０．６、０．６２５、０．６５、０．６７５、０．７、０．７２５、０．７５、０．７７５、０．８、０．８２５、０．８５、０．８７５および０．９から選ばれ；上記一般式中の各ｚは、独立して０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５および０．４から選ばれる。いくつかの実施形態において、上記一般式中の各ｘ、ｙおよびｚは、独立して、０．０１の間隔を有する。
特定の実施形態において、カソード活物質は、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＮｉｘＭｎｙＯ２、Ｌｉ１＋ｚＮｉｘＭｎｙＣｏ１－ｘ－ｙＯ２（ＮＭＣ）、ＬｉＮｉｘＣｏｙＡｌｚＯ２、ＬｉＶ２Ｏ５、ＬｉＴｉＳ２、ＬｉＭｏＳ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＣｒＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＦｅＯ２、ＬｉＦｅＰＯ４、ＬｉＣｏｘＮｉｙＯ２、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、各ｘは独立して０．４～０．６であり；各ｙは独立して０．２～０．４であり；各ｚは独立して０～０．１である。他の実施形態において、カソード活物質は、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＶ２Ｏ５、ＬｉＴｉＳ２、ＬｉＭｏＳ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＣｒＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＦｅＯ２、またはＬｉＦｅＰＯ４ではない。さらなる実施形態において、カソード活物質は、ＬｉＮｉｘＭｎｙＯ２、Ｌｉ１＋ｚＮｉｘＭｎｙＣｏ１－ｘ－ｙＯ２、ＬｉＮｉｘＣｏｙＡｌｚＯ２またはＬｉＣｏｘＮｉｙＯ２ではなく、ここで、各ｘは独立して０．１～０．９であり；各ｙは独立して０～０．４５であり；各ｚは独立して０～０．２である。特定の実施形態において、カソード活物質は、Ｌｉ１＋ｘＮｉａＭｎｂＣｏｃＡｌ（１－ａ－ｂ－ｃ）Ｏ２であり；－０．２≦ｘ≦０．２、０≦ａ＜１、０≦ｂ＜１、０≦ｃ＜１、およびａ＋ｂ＋ｃ≦１である。いくつかの実施形態において、カソード活物質は、一般式Ｌｉ１＋ｘＮｉａＭｎｂＣｏｃＡｌ（１－ａ－ｂ－ｃ）Ｏ２を有し、０．３３≦ａ≦０．９２、０．３３≦ａ≦０．９、０．３３≦ａ≦０．８、０．４≦ａ≦０．９２、０．４≦ａ≦０．９、０．４≦ａ≦０．８、０．５≦ａ≦０．９２、０．５≦ａ≦０．９、０．５≦ａ≦０．８、０．６≦ａ≦０．９２または０．６≦ａ≦０．９；０≦ｂ≦０．５、０≦ｂ≦０．４、０≦ｂ≦０．３、０≦ｂ≦０．２、０．１≦ｂ≦０．５、０．１≦ｂ≦０．４、０．１≦ｂ≦０．３、０．１≦ｂ≦０．２、０．２≦ｂ≦０．５、０．２≦ｂ≦０．４、または０．２≦ｂ≦０．３；０≦ｃ≦０．５、０≦ｃ≦０．４、０≦ｃ≦０．３、０．１≦ｃ≦０．５、０．１≦ｃ≦０．４、０．１≦ｃ≦０．３、０．１≦ｃ≦０．２、０．２≦ｃ≦０．５、０．２≦ｃ≦０．４、または０．２≦ｃ≦０．３である。いくつかの実施形態において、カソード活物質は、一般式ＬｉＭＰＯ４を有し、Ｍは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｇｅ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。いくつかの実施形態において、カソード活物質は、ＬｉＦｅＰＯ４、ＬｉＣｏＰＯ４、ＬｉＮｉＰＯ４、ＬｉＭｎＰＯ４、ＬｉＭｎＦｅＰＯ４、ＬｉＭｎｘＦｅ（１－ｘ）ＰＯ４、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；０＜ｘ＜１である。いくつかの実施形態において、カソード活物質は、ＬｉＮｉｘＭｎｙＯ４であり；０．１≦ｘ≦０．９および０≦ｙ≦２である。特定の実施形態において、カソード活物質は、ｘＬｉ２ＭｎＯ３・（１－ｘ）ＬｉＭＯ２であり、Ｍは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎおよびそれらの組み合わせからなる群から選択され；０＜ｘ＜１である。いくつかの実施形態において、カソード活物質は、Ｌｉ３Ｖ２（ＰＯ４）３、またはＬｉＶＰＯ４Ｆである。特定の実施形態において、カソード活物質は、一般式Ｌｉ２ＭＳｉＯ４を有し、Ｍは、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｎｉ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
特定の実施形態において、カソード活物質は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｆ、Ｎａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｇｅ、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるドーパントでドープされる。いくつかの実施形態において、ドーパントは、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｆ、Ｎａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｒｕ、Ｓｉ、またはＧｅではない。特定の実施形態において、ドーパントは、Ａｌ、Ｓｎ、またはＺｒではない。
いくつかの実施形態において、カソード活物質は、ＬｉＮｉ０．３３Ｍｎ０．３３Ｃｏ０．３３Ｏ２（ＮＭＣ３３３）、ＬｉＮｉ０．４Ｍｎ０．４Ｃｏ０．２Ｏ２、ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ０．３Ｃｏ０．２Ｏ２（ＮＭＣ５３２）、ＬｉＮｉ０．６Ｍｎ０．２Ｃｏ０．２Ｏ２（ＮＭＣ６２２）、ＬｉＮｉ０．７Ｍｎ０．１５Ｃｏ０．１５Ｏ２、ＬｉＮｉ０．７Ｍｎ０．１Ｃｏ０．２Ｏ２、ＬｉＮｉ０．８Ｍｎ０．１Ｃｏ０．１Ｏ２（ＮＭＣ８１１）、ＬｉＮｉ０．９２Ｍｎ０．０４Ｃｏ０．０４Ｏ２、ＬｉＮｉ０．８Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０５Ｏ２（ＮＣＡ）、ＬｉＮｉＯ２（ＬＮＯ）、またはそれらの組み合わせである。
他の実施形態において、カソード活物質は、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、またはＬｉ２ＭｎＯ３ではない。さらなる実施形態において、カソード活物質は、ＬｉＮｉ０．３３Ｍｎ０．３３Ｃｏ０．３３Ｏ２、ＬｉＮｉ０．４Ｍｎ０．４Ｃｏ０．２Ｏ２、ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ０．３Ｃｏ０．２Ｏ２、ＬｉＮｉ０．６Ｍｎ０．２Ｃｏ０．２Ｏ２、ＬｉＮｉ０．７Ｍｎ０．１５Ｃｏ０．１５Ｏ２、ＬｉＮｉ０．７Ｍｎ０．１Ｃｏ０．２Ｏ２、ＬｉＮｉ０．８Ｍｎ０．１Ｃｏ０．１Ｏ２、ＬｉＮｉ０．９２Ｍｎ０．０４Ｃｏ０．０４Ｏ２、またはＬｉＮｉ０．８Ｃｏ０．１５Ａｌ０．０５Ｏ２ではない。
特定の実施形態において、カソード活物質は、コアおよびシェル構造を有するコア－シェル複合材料を含む、またはコア－シェル複合材料であり、コアおよびシェルは、それぞれ独立して、Ｌｉ１＋ｘＮｉａＭｎｂＣｏｃＡｌ（１－ａ－ｂ－ｃ）Ｏ２、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、Ｌｉ２ＭｎＯ３、ＬｉＣｒＯ２、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２、ＬｉＶ２Ｏ５、ＬｉＴｉＳ２、ＬｉＭｏＳ２、ＬｉＣｏａＮｉｂＯ２、ＬｉＭｎａＮｉｂＯ２、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるリチウム遷移金属酸化物を含み；ここで、－０．２≦ｘ≦０．２、０≦ａ＜１、０≦ｂ＜１、０≦ｃ＜１、およびａ＋ｂ＋ｃ≦１である。特定の実施形態において、上記一般式中の各ｘは、独立して、－０．２、－０．１７５、－０．１５、－０．１２５、－０．１、－０．０７５、－０．０５、－０．０２５、０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５および０．２から選択され；上記一般式中の各ａは、独立して、０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５、０．４、０．４２５、０．４５、０．４７５、０．５、０．５２５、０．５５、０．５７５、０．６、０．６２５、０．６５、０．６７５、０．７、０．７２５、０．７５、０．７７５、０．８、０．８２５、０．８５、０．８７５、０．９、０．９２５、０．９５および０．９７５から選択され；上記一般式中の各ｂは、独立して、０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５、０．４、０．４２５、０．４５、０．４７５、０．５、０．５２５、０．５５、０．５７５、０．６、０．６２５、０．６５、０．６７５、０．７、０．７２５、０．７５、０．７７５、０．８、０．８２５、０．８５、０．８７５、０．９、０．９２５、０．９５および０．９７５から選択され；上記一般式中の各ｃは、独立して、０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５、０．４、０．４２５、０．４５、０．４７５、０．５、０．５２５、０．５５、０．５７５、０．６、０．６２５、０．６５、０．６７５、０．７、０．７２５、０．７５、０．７７５、０．８、０．８２５、０．８５、０．８７５、０．９、０．９２５、０．９５、および０．９７５から選択される。いくつかの実施形態において、上記一般式中の各ｘ、ａ、ｂおよびｃは、独立して、０．０１の間隔を有する。他の実施形態において、コアおよびシェルは、それぞれ独立して、２つ以上のリチウム遷移金属酸化物を含む。いくつかの実施形態において、コアまたはシェルの一方は、１つのリチウム遷移金属酸化物のみを含み、他方は、２つ以上のリチウム遷移金属酸化物を含む。コアおよびシェル中のリチウム遷移金属酸化物または酸化物は、同じであってもよく、またはそれらは異なっても、または部分的に異なってもよい。いくつかの実施形態において、２つ以上のリチウム遷移金属酸化物は、コアに均一に分布している。特定の実施形態において、２つ以上のリチウム遷移金属酸化物は、コアに均一に分布していない。いくつかの実施形態において、カソード活物質は、コア－シェル複合材料ではない。
いくつかの実施形態において、コアおよびシェル中のリチウム遷移金属酸化物の各々は、独立して、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｐｄ、Ｆ、Ｎａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｇｅ、およびそれらの組み合わせからなる群より選択されるドーパントでドープされる。特定の実施形態において、コアおよびシェルはそれぞれ独立して、２つ以上のドープされたリチウム遷移金属酸化物を含む。いくつかの実施形態において、２つ以上のドープされたリチウム遷移金属酸化物は、コアおよび／またはシェルに均一に分布している。特定の実施形態において、２つ以上のドープされたリチウム遷移金属酸化物は、コアおよび／またはシェルに均一に分布していない。
いくつかの実施形態において、カソード活物質は、リチウム遷移金属酸化物を含むコアおよび遷移金属酸化物を含むシェルを含むコア－シェル複合材料を含む、またはコア－シェル複合材料である。特定の実施形態において、リチウム遷移金属酸化物は、Ｌｉ１＋ｘＮｉａＭｎｂＣｏｃＡｌ（１－ａ－ｂ－ｃ）Ｏ２、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＭｎＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、Ｌｉ２ＭｎＯ３、ＬｉＣｒＯ２、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２、ＬｉＶ２Ｏ５、ＬｉＴｉＳ２、ＬｉＭｏＳ２、ＬｉＣｏａＮｉｂＯ２、ＬｉＭｎａＮｉｂＯ２、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され；－０．２≦ｘ≦０．２、０≦ａ＜１、０≦ｂ＜１、０≦ｃ＜１、およびａ＋ｂ＋ｃ≦１である。特定の実施形態において、上記一般式中のｘは、独立して、－０．２、－０．１７５、－０．１５、－０．１２５、－０．１、－０．０７５、－０．０５、－０．０２５、０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５および０．２から選択され；上記一般式の各ａは、独立して、０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５、０．４、０．４２５、０．４５、０．４７５、０．５、０．５２５、０．５５、０．５７５、０．６、０．６２５、０．６５、０．６７５、０．７、０．７２５、０．７５、０．７７５、０．８、０．８２５、０．８５、０．８７５、０．９、０．９２５、０．９５および０．９７５から選択され；上記一般式中の各ｂは、独立して、０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５、０．４、０．４２５、０．４５、０．４７５、０．５、０．５２５、０．５５、０．５７５、０．６、０．６２５、０．６５、０．６７５、０．７、０．７２５、０．７５、０．７７５、０．８、０．８２５、０．８５、０．８７５、０．９、０．９２５、０．９５および０．９７５から選択され；上記一般式中の各ｃは、独立して、０、０．０２５、０．０５、０．０７５、０．１、０．１２５、０．１５、０．１７５、０．２、０．２２５、０．２５、０．２７５、０．３、０．３２５、０．３５、０．３７５、０．４、０．４２５、０．４５、０．４７５、０．５、０．５２５、０．５５、０．５７５、０．６、０．６２５、０．６５、０．６７５、０．７、０．７２５、０．７５、０．７７５、０．８、０．８２５、０．８５、０．８７５、０．９、０．９２５、０．９５、および０．９７５から選択される。いくつかの実施形態において、上記一般式中の各ｘ、ａ、ｂおよびｃは、独立して、０．０１の間隔を有する。いくつかの実施形態において、遷移金属酸化物は、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｎＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｎＯ、ＴｉＯ２、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、ＳｎＯ２、ＺｒＯ２、ＲｕＯ２、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。特定の実施形態において、シェルは、リチウム遷移金属酸化物および遷移金属酸化物を含む。
いくつかの実施形態において、コアの直径は、約１μｍ～約１５μｍ、約３μｍ～約１５μｍ、約３μｍ～約１０μｍ、約５μｍ～約１０μｍ、約５μｍ～約４５μｍ、約５μｍ～約３５μｍ、約５μｍ～約２５μｍ、約１０μｍ～約４５μｍ、約１０μｍ～約４０μｍ、または約１０μｍ～約３５μｍ、約１０μｍ～約２５μｍ、約１５μｍ～約４５μｍ、約１５μｍ～約３０μｍ、約１５μｍ～約２５μｍ、約２０μｍ～約３５μｍ、または約２０μｍ～約３０μｍである。特定の実施形態において、シェルの厚さは、約１μｍ～約４５μｍ、約１μｍ～約３５μｍ、約１μｍ～約２５μｍ、約１μｍ～約１５μｍ、約１μｍ～約１０μｍ、約１μｍ～約５μｍ、約３μｍ～約１５μｍ、約３μｍ～約１０μｍ、約５μｍ～約１０μｍ、約１０μｍ～約３５μｍ、約１０μｍ～約２０μｍ、約１５μｍ～約３０μｍ、約１５μｍ～約２５μｍ、または約２０μｍ～約３５μｍである。特定の実施形態において、コアおよびシェルの直径または厚さの比は、１５：８５～８５：１５、２５：７５～７５：２５、３０：７０～７０：３０、または４０：６０～６０：４０の範囲内である。特定の実施形態において、コアおよびシェルの体積または重量比は、９５：５、９０：１０、８０：２０、７０：３０、６０：４０、５０：５０、４０：６０、または３０：７０である。
いくつかの実施形態において、電極活物質はアノード活物質であり、アノード活物質は、天然黒鉛微粒子、合成黒鉛微粒子、ハードカーボン、ソフトカーボン、メソカーボンマイクロビーズ（ＭＣＭＢ）、Ｓｎ微粒子、ＳｎＯ２、ＳｎＯ、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２微粒子、Ｓｉ微粒子、Ｓｉ－Ｃ複合微粒子、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される。
特定の実施形態において、アノード活物質は、金属元素または非金属元素でドープされる。いくつかの実施形態において、金属元素は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｒｕおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される。いくつかの実施形態において、非金属元素は、Ｂ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｎ、Ｐ、Ｆ、Ｓ、Ｃｌ、Ｉ、Ｓｅ、またはそれらの組み合わせである。
いくつかの実施形態において、アノード活物質は、コアおよびシェル構造を有するコア－シェル複合材料を含む、またはコア－シェル複合材料であり、コアおよびシェルは、それぞれ独立して、天然黒鉛微粒子、合成黒鉛微粒子、ハードカーボン、ソフトカーボン、メソカーボンマイクロビーズ（ＭＣＭＢ）、Ｓｎ微粒子、ＳｎＯ２、ＳｎＯ、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２微粒子、Ｓｉ微粒子、Ｓｉ－Ｃ複合微粒子、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
特定の実施形態において、コア－シェル複合材料は、炭素質材料を含むコアおよび炭素質材料コアを被覆するシェルを含む。いくつかの実施形態において、炭素質材料は、ソフトカーボン、ハードカーボン、天然黒鉛微粒子、合成黒鉛微粒子、メソカーボンマイクロビーズ、キッシュ黒鉛、熱分解カーボン、メソフェーズピッチ、メソフェーズピッチ系のカーボンファイバー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。特定の実施形態において、シェルは、天然黒鉛微粒子、合成黒鉛微粒子、ハードカーボン、ソフトカーボン、メソカーボンマイクロビーズ（ＭＣＭＢ）、Ｓｎ微粒子、ＳｎＯ２、ＳｎＯ、Ｌｉ４Ｔｉ５Ｏ１２微粒子、Ｓｉ微粒子、Ｓｉ－Ｃ複合微粒子、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
特定の実施形態において、アノード活物質は、金属元素または非金属元素でドープされない。いくつかの実施形態において、アノード活物質は、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｒｕ、Ｂ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｎ、Ｐ、Ｆ、Ｓ、Ｃｌ、Ｉ、またはＳｅをドープされない。
いくつかの実施形態において、電極層は、電極特性を向上させるための他の添加剤をさらに含んでもよい。いくつかの実施形態において、添加剤は導電剤、界面活性剤、分散剤、及び柔軟性向上添加剤を含んでもよい。
いくつかの実施形態において、電極層は、導電剤をさらに含む。導電剤は、電極の導電性を高めるためのものである。任意の適切な材料が導電剤として作用することができる。いくつかの実施形態では、導電剤は炭素質材料である。いくつかの非限定的な例として、炭素、カーボンブラック、グラファイト、膨張黒鉛、グラフェン、グラフェンナノプレートレット、カーボンファイバー、カーボンナノファイバー、黒鉛化炭素フレーク、カーボンチューブ、活性炭、Ｓｕｐｅｒ Ｐ（登録商標）、０次元ＫＳ６、１次元蒸気成長炭素繊維（ＶＧＣＦ）、メソポーラスカーボン、およびそれらの組合せが挙げられる。
いくつかの実施形態において、電極層はリチウム塩をさらに含む。リチウム塩は電極層のイオン伝導度を増加させ、それによって電極の抵抗を減少させるのに役立ち得る。いくつかの実施形態において、リチウム塩はリチウムビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド（ＬｉＴＦＳＩ）、リチウムヘキサフルオロホスファート（ＬｉＰＦ６）、リチウムフルオロボラート（ＬｉＢＦ４）、リチウムメタボラート（ＬｉＢＯ２）、リチウムペルクロラート（ＬｉＣｌＯ４）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ３）、リチウムビス（フルオロスルホニル）イミド（ＬｉＦＳＩ）、ヨウ化リチウム（ＬｉＩ）、リチウムテトラクロロアルミナート（ＬｉＡｌＣｌ４）、リチウムジフルオロ（オキサラート）ボラート（ＬｉＢＦ２Ｃ２Ｏ４）、リチウムビス（オキサラート）ボラート（ＬｉＢＯＢ）、リチウムアセタート（ＬｉＡｃ）、およびこれらの組み合わせから成る群から選択される。
いくつかの実施形態において、電極層はイオン伝導性ポリマーをさらに含む。イオン伝導性ポリマーは電極層のイオン伝導性を高めるのに役立ち、それによって電極の抵抗を低減させることができる。いくつかの実施形態において、イオン伝導性ポリマーはポリエーテル、ポリカルボナート、ポリアクリラート、ポリシロキサン、ポリホスファゼン、ポリエチレン誘導体、アルキレンオキシド誘導体、ホスファートポリマー、ポリ－リシン、ポリエステルスルフィド、ポリビニルアルコール、ポリフッ化ビニリデン、１以上のイオン解離性基を含有するポリマー、それらのコポリマー、およびそれらの組み合わせから成る群から選択される。いくつかの実施形態において、イオン伝導性ポリマーはポリアクリロニトリル（ＰＡＮｓ）、ポリエチレンカルボナート（ＰＥＣｓ）、ポリアクリルアミド（ＰＡＭｓ）、ポリエチレングリコール（ＰＥＧｓ）、ポリエチレンオキシド（ＰＥＯｓ）、ポリヒドロキシエチルメタクリラート（Ｐ（ＨＥＭＡｓ））、ポリホスホナート（ＰＰｈｓ）、ポリシロキサン、ポリアミド（ＰＡｓ）、ポリジラクトン、ポリジエステル、ポリファスファゼン（ＰＰＨＯＳｓ）、ポリウレタン（ＰＵｓ）、これらのコポリマー、およびこれらの組み合わせから成る群から選択される。
いくつかの実施形態において、電極層は無機固体電解質をさらに含む。無機固体電解質は電極層のイオン伝導度を高め、それによって電極の抵抗を減少させるのに役立ち得る。いくつかの実施形態では、無機固体電解質は硫黄およびリンを含むＬＰＳ硫化物、例えば、Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５；Ｌｉ４－ｘＧｅ１－ｘＰｘＳ４（ＬＧＰＳ、ｘは０．１～２）；Ｌｉ１０±１ＭＰ２Ｘ１２（Ｍ＝Ｇｅ、Ｓｉ、Ｓｎ、Ａｌ、Ｘ＝Ｓ、Ｓｅ）；Ｌｉ３．８３３Ｓｎ０．８３３Ａｓ０．１６６Ｓ４；Ｌｉ４ＳｎＳ４；Ｂ２Ｓ３－Ｌｉ２Ｓ；ｘＬｉ２Ｓ－（１００－ｘ）Ｐ２Ｓ５（ｘは７０～８０）；Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２－Ｌｉ３Ｎ；Ｌｉ２Ｓ－Ｐ２Ｓ５－ＬｉＩ；Ｌｉ２Ｓ－ＳｉＳ２－ＬｉＩ；Ｌｉ２Ｓ－Ｂ２Ｓ３－ＬｉＩ；Ｌｉ１０ＳｎＰ２Ｓ１２；Ｌｉ６ＰＳ５Ｘ Ａｒｇｙｒｏｄｉｔｅ（Ｘはハロゲン）；ＬＩ３．２５Ｇｅ０．２５Ｐ０．７５Ｓ４などのチオ－ＬＩＳＩＣＯＮ化合物；Ｌｉ３ＳＸ（ＸはＣｌまたはＢｒ）などのアンチペロブスカイト；リチウム－リン－ヨウ素－酸素硫化物；リチウム－リン－酸素硫化物；リチウム－亜鉛－ゲルマニウム硫化物；リチウム－ゲルマニウム－硫化物；（Ｌａ，Ｌｉ）ＴｉＯ３などのＬＬＴＯ系化合物；Ｌｉ６Ｌａ２ＣａＴａ６Ｏ１２；Ｌｉ６Ｌａ２ＡＮｂ２Ｏ１２（ＡはＣａおよび／またはＳｒ）；Ｌｉ２Ｎｄ３ＴｅＳｂＯ１２；Ｌｉ３ＢＯ２．５Ｎ０．５；Ｌｉ９ＳｉＡｌＯ８；ＬＡＧＰ化合物（Ｌｉ１＋ｘＡｌｘＧｅ２－ｘ（ＰＯ４）３、ここで０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）；Ａｌ２Ｏ３－ＴｉＯ２－Ｐ２Ｏ５などのＬｉ２Ｏ－ＬＡＴＰ化合物；Ｌｉ１＋ｘＡｌｘＴｉ２－ｘ（ＰＯ４）３（ここで０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）；Ｌｉ１＋ｘＴｉ２－ｘＡｌｘＳｉｙ（ＰＯ４）３－ｙ（ここで０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１；ＬｉＡｌｘＺｒ２－ｘ（ＰＯ４）３（ここで０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）；ＬｉＴｉｘＺｒ２－ｘ（ＰＯ４）３（ここで０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）；ＬＩＳＩＣＯＮ型固体電解質；ＬＩＰＯＮ化合物（Ｌｉ３＋ｙＰＯ４－ｘＮｘ、ここで０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１）；ペロブスカイト化合物（（Ｌａ，Ｌｉ）ＴｉＯ３）；ＬｉＴｉ２（ＰＯ４）３などのＮＡＳＩＣＯＮ化合物；Ｌｉ３ＯＸ（ＸはＣｌまたはＢｒ）等のアンチペロブスカイト；リチウム－アルミニウム－チタン－ケイ素リン酸塩（ＬＡＴＳＰ）；リチウム－アルミニウム酸化物；リチウム－バナジウム－ゲルマニウム酸化物；リチウム－亜鉛－ゲルマニウム酸化物；リチウム－ランタン－ジルコニウム酸化物などのリチウム充填ガーネット；リチウム－ランタン－ジルコニウム－アルミニウム酸化物；リチウム－ランタン－ジルコニウム－タンタル酸化物；Ｌｉ３Ｎ；リチウム－アルミニウム塩化物；およびこれらの組合せなどから成る群から選ばれる。
本発明で適用されるコポリマーバインダーは、集電体に対して強い粘着力を示す。コポリマーバインダーが集電体に対して良好な粘着強度を有することは、電池電極の作製において電極層の集電体への結合力を促進し、分離を防止し、電極の機械的安定性を向上させるために重要である。いくつかの実施形態において、コポリマーバインダーと集電体との間の粘着強度は、約２Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約５．８Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約５．６Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約５．４Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約５．２Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約５Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約４．８Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約４．６Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約４．４Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約４．２Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約４Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．９Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．８Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．７Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．６Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．５Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．４Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．３Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．２Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３．１Ｎ／ｃｍ、約２Ｎ／ｃｍ～約３Ｎ／ｃｍ、約２．１Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．２Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．３Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．４Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．５Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．６Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．７Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．８Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．９Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３．１Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３．２Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３．３Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３．４Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３．５Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約約３．６Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３．７Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３．８Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約３．９Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約４Ｎ／ｃｍ～約６Ｎ／ｃｍ、約２．５Ｎ／ｃｍ～約５．５Ｎ／ｃｍ、約２．５Ｎ／ｃｍ～約５Ｎ／ｃｍ、約２．５Ｎ／ｃｍ～約４．５Ｎ／ｃｍ、約２．５Ｎ／ｃｍ～約４Ｎ／ｃｍ、約２．５Ｎ／ｃｍ～約３．５Ｎ／ｃｍ、約３Ｎ／ｃｍ～約５Ｎ／ｃｍ、約２．２Ｎ／ｃｍ～約４．２Ｎ／ｃｍまたは約２．２Ｎ／ｃｍ～約５．２Ｎ／ｃｍである。
いくつかの実施形態において、コポリマーバインダーと集電体との間の粘着強度は、６Ｎ／ｃｍ未満、５．８Ｎ／ｃｍ未満、５．６Ｎ／ｃｍ未満、５．４Ｎ／ｃｍ未満、５．２Ｎ／ｃｍ未満、５Ｎ／ｃｍ未満、４．８Ｎ／ｃｍ未満、４．６Ｎ／ｃｍ未満、４．４Ｎ／ｃｍ未満、４．２Ｎ／ｃｍ未満、４Ｎ／ｃｍ未満未満、３．９Ｎ／ｃｍ未満、３．８Ｎ／ｃｍ未満、３．７Ｎ／ｃｍ未満、３．６Ｎ／ｃｍ未満、３．５Ｎ／ｃｍ未満、３．４Ｎ／ｃｍ未満、３．３Ｎ／ｃｍ未満、３．２Ｎ／ｃｍ未満、３．１Ｎ／ｃｍ未満、３Ｎ／ｃｍ未満、２．９Ｎ／ｃｍ未満、２．８Ｎ／ｃｍ未満、２．７Ｎ／ｃｍ未満、２．６Ｎ／ｃｍ未満、２．５Ｎ／ｃｍ未満、２．４Ｎ／ｃｍ未満、２．３Ｎ／ｃｍ未満または２．２Ｎ／ｃｍ未満である。いくつかの実施形態において、コポリマーバインダーと集電体との間の粘着強度は、２Ｎ／ｃｍより大きく、２．１Ｎ／ｃｍより大きく、２．２Ｎ／ｃｍより大きく、２．３Ｎ／ｃｍより大きく、２．４Ｎ／ｃｍより大きく、２．５Ｎ／ｃｍより大きく、２．６Ｎ／ｃｍより大きく、２．７Ｎ／ｃｍより大きく、２．８Ｎ／ｃｍより大きく、２．９Ｎ／ｃｍより大きく、３Ｎ／ｃｍより大きく、３．１Ｎ／ｃｍより大きく、３．２Ｎ／ｃｍより大きく、３．３Ｎ／ｃｍより大きく、３．４Ｎ／ｃｍより大きく、３．５Ｎ／ｃｍより大きく、３．６Ｎ／ｃｍより大きく、３．７Ｎ／ｃｍより大きく、３．８Ｎ／ｃｍより大きく、３．９Ｎ／ｃｍより大きく、４Ｎ／ｃｍより大きく、４．２Ｎ／ｃｍより大きく、４．４Ｎ／ｃｍより大きく、４．６Ｎ／ｃｍより大きく、４．８Ｎ／ｃｍより大きく、５Ｎ／ｃｍより大きく、５．２Ｎ／ｃｍより大きく、５．４Ｎ／ｃｍより大きく、５．６Ｎ／ｃｍより大きくまたは５．８Ｎ／ｃｍより大きい。
また、本発明で適用されるコポリマーバインダーは、電極において、電極層の集電体への強い粘着力を発現させることができる。電極層が集電体に対して良好な剥離強度を有することは、電極の機械的安定性および電池のサイクル性に大きく影響するため、重要である。したがって、電極は、電池製造の厳しさに耐えるために十分な剥離強度を有することが望ましい。
いくつかの実施形態において、集電体と電極層との間の剥離強度は、約１．０Ｎ／ｃｍ～約８．０Ｎ／ｃｍ、約１．０Ｎ／ｃｍ～約６．０Ｎ／ｃｍ、約１．０Ｎ／ｃｍ～約５．０Ｎ／ｃｍ、約１．０Ｎ／ｃｍ～約４．０Ｎ／ｃｍ、約１．０Ｎ／ｃｍ～約３．０Ｎ／ｃｍ、約１．０Ｎ／ｃｍ～約２．５Ｎ／ｃｍ、約１．０Ｎ／ｃｍ～約２．０Ｎ／ｃｍ、約１．２Ｎ／ｃｍ～約３．０Ｎ／ｃｍ、約１．２Ｎ／ｃｍ～約２．５Ｎ／ｃｍ、約１．２Ｎ／ｃｍ～約２．０Ｎ／ｃｍ、約１．５Ｎ／ｃｍ～約３．０Ｎ／ｃｍ、約１．５Ｎ／ｃｍ～約２．５Ｎ／ｃｍ、約１．５Ｎ／ｃｍ～約２．０Ｎ／ｃｍ、約１．８Ｎ／ｃｍ～約３．０Ｎ／ｃｍ、約１．８Ｎ／ｃｍ～約２．５Ｎ／ｃｍ、約２．０Ｎ／ｃｍ～約６．０Ｎ／ｃｍ、約２．０Ｎ／ｃｍ～約５．０Ｎ／ｃｍ、約２．０Ｎ／ｃｍ～約３．０Ｎ／ｃｍ、約２．０Ｎ／ｃｍ～約２．５Ｎ／ｃｍ、約２．２Ｎ／ｃｍ～約３．０Ｎ／ｃｍ、約２．５Ｎ／ｃｍ～約３．０Ｎ／ｃｍ、約３．０Ｎ／ｃｍ～約８．０Ｎ／ｃｍ、約３．０Ｎ／ｃｍ～約６．０Ｎ／ｃｍ、または約４．０Ｎ／ｃｍ～約６．０Ｎ／ｃｍの範囲である。
いくつかの実施形態において、集電体と電極層との間の剥離強度は、１．０Ｎ／ｃｍ以上、１．２Ｎ／ｃｍ以上、１．５Ｎ／ｃｍ以上、２．０Ｎ／ｃｍ以上、２．２Ｎ／ｃｍ以上、２．５Ｎ／ｃｍ以上、３．０Ｎ／ｃｍ以上、３．５Ｎ／ｃｍ以上、４．５Ｎ／ｃｍ以上、５．０Ｎ／ｃｍ以上、５．５Ｎ／ｃｍ以上、６．０Ｎ／ｃｍ以上、６．５Ｎ／ｃｍ以上、７．０Ｎ／ｃｍ以上または７．５Ｎ／ｃｍ以上である。いくつかの実施形態において、集電体と電極層との間の剥離強度は、８．０Ｎ／ｃｍ未満、７．５Ｎ／ｃｍ未満、７．０Ｎ／ｃｍ未満、６．５Ｎ／ｃｍ未満、６．０Ｎ／ｃｍ未満、５．５Ｎ／ｃｍ未満、５．０Ｎ／ｃｍ未満、４．５Ｎ／ｃｍ未満、４．０Ｎ／ｃｍ未満、３．５Ｎ／ｃｍ未満、３．０Ｎ／ｃｍ未満、２．８Ｎ／ｃｍ未満、２．５Ｎ／ｃｍ未満、２．２Ｎ／ｃｍ未満、２．０Ｎ／ｃｍ未満、１．８Ｎ／ｃｍ未満、または１．５Ｎ／ｃｍ未満である。
いくつかの実施形態では、カソード電極層およびアノード電極層の各々の表面密度は独立して、約１ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約２．５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約７．５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１０ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１２．５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１７．５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約２０ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約２５ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約３０ｍｇ／ｃｍ２～約５０ｍｇ／ｃｍ２、約１ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約２．５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約７．５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１０ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１２．５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１７．５ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約２０ｍｇ／ｃｍ２～約３０ｍｇ／ｃｍ２、約１ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約２．５ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約５ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約７．５ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約１０ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約１２．５ｍｇ／ｃｍ２～約２０ｍｇ／ｃｍ２、約１ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２、約２．５ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２、約５ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２、約７．５ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２、または約１０ｍｇ／ｃｍ２～約１５ｍｇ／ｃｍ２である。
いくつかの実施形態では、カソード電極層およびアノード電極層の各々の表面密度は独立して、５０ｍｇ／ｃｍ２未満、４５ｍｇ／ｃｍ２未満、３５ｍｇ／ｃｍ２未満、３０ｍｇ／ｃｍ２未満、２５ｍｇ／ｃｍ２未満、２０ｍｇ／ｃｍ２未満、１７．５ｍｇ／ｃｍ２未満、１５ｍｇ／ｃｍ２未満、１２．５ｍｇ／ｃｍ２未満、１０ｍｇ／ｃｍ２未満、７．５ｍｇ／ｃｍ２未満、５ｍｇ／ｃｍ２未満、または２．５ｍｇ／ｃｍ２未満である。いくつかの実施形態では、カソード電極層およびアノード電極層の各々の表面密度は、独立して１ｍｇ／ｃｍ２より大きく、２．５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、７．５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、１０ｍｇ／ｃｍ２より大きく、１２．５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、１５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、１７．５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、２０ｍｇ／ｃｍ２より大きく、２５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、３０ｍｇ／ｃｍ２より大きく、３５ｍｇ／ｃｍ２より大きく、４０ｍｇ／ｃｍ２より大きい。
いくつかの実施形態では、カソード電極層およびアノード電極層の各々の密度は独立して、約０．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約１ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約１．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約２ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約２．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約３ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約３．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約４ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約４．５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約５ｇ／ｃｍ３～約７．５ｇ／ｃｍ３、約０．５ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約１ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約１．５ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約２ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約２．５ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約３ｇ／ｃｍ３～約５ｇ／ｃｍ３、約０．５ｇ／ｃｍ３～約２．５ｇ／ｃｍ３、約１ｇ／ｃｍ３～約２．５ｇ／ｃｍ３、または約１．５ｇ／ｃｍ３～約２．５ｇ／ｃｍ３である。
いくつかの実施形態では、カソード電極層およびアノード電極層の各々の密度は独立して７．５ｇ／ｃｍ３未満、７ｇ／ｃｍ３未満、６．５ｇ／ｃｍ３未満、６ｇ／ｃｍ３未満、５．５ｇ／ｃｍ３未満、５ｇ／ｃｍ３未満、４．５ｇ／ｃｍ３未満、４ｇ／ｃｍ３未満、３．５ｇ／ｃｍ３未満、３ｇ／ｃｍ３未満、２．５ｇ／ｃｍ３未満、２ｇ／ｃｍ３未満、または１．５ｇ／ｃｍ３未満である。いくつかの実施形態では、カソード電極層およびアノード電極層の各々の密度は独立して０．５ｇ／ｃｍ３より大きく、１ｇ／ｃｍ３より大きく、１．５ｇ／ｃｍ３より大きく、２ｇ／ｃｍ３より大きく、２．５ｇ／ｃｍ３より大きく、３ｇ／ｃｍ３より大きく、３．５ｇ／ｃｍ３より大きく、４ｇ／ｃｍ３より大きく、４．５ｇ／ｃｍ３より大きく、５ｇ／ｃｍ３より大きく、５．５ｇ／ｃｍ３より大きく、６ｇ／ｃｍ３より大きく、または６．５ｇ／ｃｍ３より大きい。
いくつかの実施形態において、剥離されるべき電極を含む電池はまず１つ以上の電池片に分解され、前記１つ以上の電池片は１つ以上の電極片を含んでいる。結果として得られる電池片の最小サイズはその片を確実にふるい分け可能とするために、剥離後の複合材料－剥離液混合物のふるい分けに使用されるふるいの穴サイズよりも大きくすることが望ましいことを除いて、電池を分解するために使用される方法に特に制限はない。いくつかの実施形態では、クラッシャー、ミル、またはカッターを使用して電池を分解する。いくつかの実施形態では、電池を分解するためにウォータージェットが使用される。いくつかの実施形態では、分解前に例えば液体窒素を用いた電池の低温処理が実施される。いくつかの実施形態では、電池は最初に放電される。いくつかの実施形態では、電池は塩溶液に浸漬されることによって放電される。他の実施形態において、電池を分解するためにウォータージェットが使用される場合、および／または電池の分解の前に電池の低温処理が行われる場合、電池の放電は必要ない。
いくつかの実施形態では、電極の剥離を達成するために電池片が剥離液に浸漬される時、電池片の剥離液に対する重量比は約０．０１％～約５０％、約０．０２％～約５０％、約０．０５％～約５０％、約０．１％～約５０％、約０．２％～約５０％、約０．５％～約５０％、約１％～約５０％、約２％～約５０％、約５％～約５０％、約１０％～約５０％、約１５％～約５０％、約２０％～約５０％、約２５％～約５０％、約３０％～約５０％、約０．０１％～約２５％、約０．０２％～約２５％、約０．０５％～約２５％、約０．１％～約２５％、約０．２％～約２５％、約０．５％～約２５％、約１％～約２５％、約２％～約２５％、約５％～約２５％、約１０％～約２５％、約０．１％～約１５％、約０．２％～約１５％、約０．５％～約１５％、約１％～約１５％、約２％～約１５％、約５％～約１５％、約０．１％～約５％、約０．２％～約５％、約０．５％～約５％、約１％～約５％、または約２％～約５％である。
いくつかの実施形態では、電極の剥離を達成するために電池片が剥離液に浸漬される時、電池片の剥離液に対する重量比は５０％未満、４５％未満、４０％未満、３５％未満、３０％未満、２５％未満、２０％未満、１５％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、０．２％未満、０．１％未満、または０．０５％未満である。いくつかの実施形態では、電極の剥離を達成するために電池片が剥離液に浸漬されるとき、電池片の剥離液に対する重量比は０．０１％より大きく、０．０２％より大きく、０．０５％より大きく、０．１％より大きく、０．２％より大きく、０．５％より大きく、１％より大きく、２％より大きく、５％より大きく、１０％より大きく、１５％より大きく、２０％より大きく、２５％より大きく、３０％より大きく、３５％より大きく、または４０％より大きい。
他の実施形態では、電極片は、分解後、剥離の前に、電池片の残りの部分から分離される。いくつかの実施形態では、電極片を電池片の残りの部分から分離した後、電極片のみが剥離に供される。
いくつかの実施形態では、電極の剥離を達成するために電極片のみが剥離液に浸漬される時、電極片の剥離液に対する重量比は約０．０１％～約５０％、約０．０２％～約５０％、約０．０５％～約５０％、約０．１％～約５０％、約０．２％～約５０％、約０．５％～約５０％、約１％～約５０％、約２％～約５０％、約５％～約５０％、約１０％～約５０％、約１５％～約５０％、約２０％～約５０％、約２５％～約５０％、約３０％～約５０％、約０．０１％～約２５％、約０．０２％～約２５％、約０．０５％～約２５％、約０．１％～約２５％、約０．２％～約２５％、約０．５％～約２５％、約１％～約２５％、約２％～約２５％、約５％～約２５％、約１０％～約２５％、約０．１％～約１５％、約０．２％～約１５％、約０．５％～約１５％、約１％～約１５％、約２％～約１５％、約５％～約１５％、約０．１％～約５％、約０．２％～約５％、約０．５％～約５％、約１％～約５％、または約２％～約５％である。
いくつかの実施形態では、電極の剥離を達成するために電極片のみが剥離液に浸漬される時、電極片の剥離液に対する重量比は５０％未満、４５％未満、４０％未満、３５％未満、３０％未満、２５％未満、２０％未満、１５％未満、１０％未満、５％未満、２％未満、１％未満、０．５％未満、０．２％未満、０．１％未満、または０．０５％未満である。いくつかの実施形態では、電極の剥離を達成するために電極片のみが剥離液に浸漬されるとき、電極片の剥離液に対する重量比は０．０１％より大きく、０．０２％より大きく、０．０５％より大きく、０．１％より大きく、０．２％より大きく、０．５％より大きく、１％より大きく、２％より大きく、５％より大きく、１０％より大きく、１５％より大きく、２０％より大きく、２５％より大きく、３０％より大きく、３５％より大きく、または４０％より大きい。
コポリマーバインダーを含む電極の剥離における本発明の方法の利用によって、８０％より高い剥離成功率、格別に高い回収率（＞９７％）、および短時間での集電体からの電極剥離と言う結果になる（＜８分）。
いくつかの実施形態では、電極の剥離は電極層－集電体界面に沿って発生する。剥離成功率は集電体からの電極層の剥離の程度を指す。成功率は次の式によって計算される。
Figure 2023530345000002
剥離反応後、剥離液中に存在する電極層の質量が剥離に成功した電極層の質量に相当する。そして、集電体上に塗布されたままの電極層の質量が集電体上に残存する電極層の質量となり、この残存する電極層を手動で削り取り、削り取った内容物の質量を測定することにより測定することができる。電極層が集電体から完全に剥離する本発明の場合、剥離成功率は１００％である。それ以外の場合、電極層が集電体から剥離していない場合または電極層が集電体から部分的に剥離して集電体上に電極層の可視の付着物が残っている場合は、成功率は１００％未満である。
回収率とは剥離液への浸漬前の電極の初期重量を基準とした、回収に成功した回収された電極層および集電体の重量の和の割合を指す。回収率は成功率が７５％より高い場合にだけ算出される。何故なら、この数値以下では剥離は効果がないと判断され、工業背景において検討する価値があるほど経済的に実行可能でないためである。回収率は電極中の貴重な金属材料の腐食の程度および／または貴重な金属材料の剥離液への溶解の程度を反映する。本明細書で開示された方法は高い回収率もたらし、集電体のような金属電極材料の腐食または剥離液への溶解の程度が無視できることを示す。
本発明は使用されるコポリマーバインダーの組成を考慮し、集電体から電極層を剥離するために使用できる簡便な方法を提供する。電極層と集電体との分離は電池のリサイクルにおける重要な工程を構成するため、本明細書に開示された方法は電池のリサイクルにおける需要を満たす上で技術的な解決策を提示する。本発明の方法は複雑な分離プロセスおよび集電体の汚染の両方を回避し優れた材料回収（すなわち、高い回収率）を可能にする。
本発明で開示される方法は、下層の集電体を損傷することなく、電池中の集電体から電極層を剥離するのに必要な時間を大幅に短縮する。電極と剥離液との接触時間が短くなれば、集電体および電極活物質や金属から成る他の電極材料の腐食を回避できる可能性がある。例えば、アルミニウム集電体を含む電極が弱塩基含有剥離液に浸漬された場合、より短い接触時間はアルミニウム集電体の表面に形成された自然酸化膜が腐食に対する十分な保護を達成することを可能にする。
本発明の方法は包装材料を剥離液へ浸漬することによって包装材料の剥離を達成するためにも適用でき、包装材料は金属と金属の片面または両面に被覆されたコーティング層とを含み、コーティングはコポリマーバインダーを含む。
コーティング層は金属、プラスチック、紙、場合によってはボール紙を含むことができる。金属およびコーティング層は包装材料を弱塩基含有剥離液で処理することにより、互いに分離される。本明細書に開示される方法は包装に使用される個々の材料成分の回収およびリサイクルをもたらすために、広範囲の包装材料、特に食品包装および飲料包装の剥離に利用され得る。
以下の例は、本発明の実施形態を例示するために提示されるが、本発明を示された特定の実施形態に限定することを意図するものではない。反対に示されない限り、すべての部およびパーセンテージは重量である。すべての数値は概算である。数値範囲が与えられている場合、記載された範囲外の実施形態は依然として本発明の範囲内に入り得ることを理解されたい。各例に記載された特定の詳細は、本発明の必要な特徴として解釈されるべきではない。
（例）
剥離後の電極－剥離液混合物のｐＨ値を電極式ｐＨ計（ＩＯＮ２７００、Ｅｕｔｅｃｈ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）で測定した。
回収率とは、剥離液へ浸漬する前の電極の初期重量に基づく、回収した電極層と集電体との重量の和の割合を指す。
剥離成功率は集電体から電極層がどの程度剥離したかを示すものである。剥離成功率は次の式によって計算できる。
Figure 2023530345000003
従って、剥離反応の完了または中止後、剥離液中に存在する電極層を回収して剥離に成功した電極層の質量を求め、（もしあれば）電極上に残った電極層材料を手動で削り取り、集電体上に残った電極層の質量を求めた。
乾燥したバインダー層の粘着強度を、引張試験機（ＤＺ－１０６Ａ、Ｄｏｎｇｇｕａｎ Ｚｏｎｈｏｗ Ｔｅｓｔ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏ．Ｌｔｄ．、中国から入手）で測定した。この試験は、集電体からバインダー層を１８０°の角度で剥離するために必要な平均の力をニュートンで測定する。集電体の平均粗さ深さ（Ｒｚ）は２μｍである。集電体にコポリマーバインダーを塗布し、乾燥させて、厚さ１０μｍ～１２μｍのバインダー層を得た。次に、塗布した集電体を２５℃、湿度５０％～６０％の定温環境に３０分間置いた。バインダー層の表面に、幅１８ｍｍ、長さ２０ｍｍの粘着テープの片（３Ｍ；米国；モデル番号８１０）を貼り付けた。バインダー片を試験機にはさみ、テープをそれ自体の上に１８０度で折り返し、可動ジョーに入れ、室温で、毎分３００ｍｍの剥離速度で引っ張った。測定した最大剥離力を粘着強度とした。測定を３回繰り返し、平均値を求めた。
乾燥した電極層の剥離強度を、引張試験機（ＤＺ－１０６Ａ、Ｄｏｎｇｇｕａｎ Ｚｏｎｈｏｗ Ｔｅｓｔ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏ．Ｌｔｄ．、中国から入手）で測定した。この試験は、集電体から電極層を１８０°の角度で剥離するのに必要な平均の力をニュートンで測定する。集電体の平均粗さ深さ（Ｒｚ）は２μｍである。カソード電極層の表面に、幅１８ｍｍ、長さ２０ｍｍの帯状の粘着テープ片（３Ｍ；米国；モデル番号８１０）を貼り付けた。このカソード片を試験機にはさみ、テープをそれ自体の上に１８０度で折り返し、可動式ジョーに入れ、室温で、毎分２００ｍｍの剥離速度で引っ張った。測定した最大剥離力を剥離強度とした。測定を３回繰り返し、平均値を求めた。
（例１）
パウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
Ａ）ポリマーバインダーの調製
蒸留水３８０ｇを含む丸底フラスコに、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）１８．１５ｇを添加した。混合物を８０ｒｐｍで３０分間撹拌し、第１の懸濁液を得た。
３６．０４ｇのアクリル酸を第１の懸濁液に添加した。混合物をさらに８０ｒｐｍで３０分間攪拌し、第２の懸濁液を得た。
１９．０４ｇのアクリルアミドを１０ｇのＤＩ水に溶解し、アクリルアミド溶液を調製した。その後、２９．０４ｇのアクリルアミド溶液を第２の懸濁液に添加した。混合物をさらに５５℃に加熱し、８０ｒｐｍで４５分間撹拌し、第３の懸濁液を得た。
１２．９２ｇのアクリロニトリルを第３の懸濁液に添加した。混合物をさらに８０ｒｐｍで１０分間攪拌し、第４の懸濁液を得た。
さらに、０．０１５ｇの水溶性フリーラジカル開始剤（過硫酸アンモニウム、ＡＰＳ；Ａｌａｄｄｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、中国から入手）を３ｇのＤＩ水に溶解し、０．００７５ｇの還元剤（亜硫酸水素ナトリウム；Ｔｉａｎｊｉｎ Ｄａｍａｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅａｇｅｎｔ Ｆａｃｔｏｒｙ、中国から入手）を１．５ｇのＤＩ水に溶解した。３．０１５ｇのＡＰＳ溶液、および１．５０７５ｇの亜硫酸水素ナトリウム溶液を第４の懸濁液に添加した。混合物を２００ｒｐｍ、５５℃で、２４時間撹拌し、第５の懸濁液を得た。
完全に反応した後、第５の懸濁液の温度を２５℃に下げた。３．７２ｇのＮａＯＨを４００ｇのＤＩ水に溶解した。その後、４０３．７２ｇの水酸化ナトリウム溶液を第５の懸濁液に滴下しｐＨを７．３に調整し第６の懸濁液を調製した。第６の懸濁液を２００μｍのナイロンメッシュを用いて濾過しバインダー材料を調製した。バインダー材料の固形分は９．００重量％であった。コポリマーバインダーと集電体との間の粘着強度は３．２７Ｎ／ｃｍであった。例１のコポリマーバインダーの成分、およびそれらの各割合を、以下の表１に示す。
Ｂ）正極の調製
導電剤（ＳｕｐｅｒＰ（登録商標）；Ｔｉｍｃａｌ Ｌｔｄ、ボーディオ、スイスより入手）１２ｇと、バインダー材料１００ｇ（固形分９．００重量％）とをオーバーヘッドスターラー（Ｒ２０、ＩＫＡ）を用いて撹拌しながら脱イオン水７４ｇ中に分散させることによって、第１の混合物を調製した。添加後、２５℃で約３０分間、１，２００ｒｐｍの速度で第１の混合物をさらに攪拌した。
その後、ＮＭＣ５３２（Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｔｉａｎｊｉａｏ Ｎｅｗ Ｅｎｅｒｇｙ Ｃｏ．，Ｌｔｄ、中国から入手）２７６ｇを、２５℃で、オーバーヘッドスターラーで攪拌しながら、第１の混合物中に添加し、第２の混合物を調製した。次いで、第２の混合物を約１０ｋＰａの圧力下で１時間脱気した。次いで、第２の混合物を２５℃で約６０分間、１，２００ｒｐｍの速度でさらに撹拌し、均質化したカソードスラリーを調製した。
均質化したカソードスラリーを、集電体である１６μｍの厚さを有するアルミニウム箔の両面に、ドクターブレードコーターを用いて、ギャップ幅１２０μｍで塗布した。アルミニウム箔上に塗布した８０μｍのスラリーを、電熱炉によって８５℃で乾燥させ、カソード電極層を作製した。乾燥時間は約１２０分であった。次いで、電極をプレスしてカソード電極層の厚さを３４μｍまで減少させた。集電体上のカソード電極層の表面密度は、１６．００ｍｇ／ｃｍ２であった。
Ｃ）負極の調製
黒鉛（ＢＴＲ Ｎｅｗ Ｅｎｅｒｇｙ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｉｎｃ．、Ｓｈｅｎｚｈｅｎ、広東、中国）９３重量％を、１重量％カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ、ＢＳＨ－１２、ＤＫＳ Ｃｏ． Ｌｔｄ．、日本）およびバインダーである３重量％ＳＢＲ（ＡＬ－２００１、ＮＩＰＰＯＮ Ａ＆Ｌ ＩＮＣ．、日本）、および導電剤である３重量％カーボンブラックと、脱イオン水中で混合して負極スラリーを調製した。アノードスラリーの固形分は５１．５重量％であった。スラリーを８μｍの厚さを有する銅箔の両面にドクターブレードコーターを用いて約１２０μｍのギャップ幅で塗布した。銅箔上に塗布したスラリーを熱風乾燥機により約８５℃で１２０分間乾燥させ、負極を得た。次いで、電極をプレスしてアノード電極層の厚さを６０μｍに減少させ、アノード電極層の表面密度を１０ｍｇ／ｃｍ２だった。
Ｄ）パウチ型電池の組み立て
乾燥後、得られたカソードコーティングおよびアノードコーティングを用いて、５．２ｃｍ×８．５ｃｍおよび５．４ｃｍ×８．７ｃｍの大きさの長方形の片に切断することで、カソードシートおよびアノードシートをそれぞれ作製した。カソードシートおよびアノードシートを交互に重ね、２５μｍの厚さを有する多孔質ポリエチレンセパレータ（Ｃｅｌｇａｒｄ，ＬＬＣ、米国）で仕切って、パウチ型電池を調製した。電解液は、ＬｉＰＦ６（１Ｍ）を、体積比１：１：１のエチレンカルボナート（ＥＣ）、エチルメチルカルボナート（ＥＭＣ）およびジメチルカルボナート（ＤＭＣ）の混合液に溶解させたものを用いた。水分および酸素の含有量が＜１ｐｐｍの高純度アルゴン雰囲気中で、セルを組み立てた。電解液を充填した後、パウチセルを真空封止し、次いで、標準形状のパンチ器具を使用して機械的にプレスした。
次いで、組み立てたパウチ型電池を、実際の使用パターンを模して、３．０Ｖ～４．２Ｖで１Ｃの定電流レートでの繰り返し充放電サイクルに供した。実セル容量は約５Ａｈであった。８００サイクル後、公称容量は初期定格容量の８０％未満に低下した。
電池のリサイクル
Ａ）パウチ型電池の放電および分解
使用したリチウムイオン電池（０．５ｋｇ）を、６％ＮａＣｌ溶液に１２時間浸漬することによって完全に放電させた。放電後、カッターを用いてリチウムイオン電池を機械的に分解し電極を回収した。電極を約２ｃｍ～約４ｃｍの平均長さを有する小片に切断した。
Ｂ）剥離液の調製
無水炭酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）５３．０ｇをＤＩ水１０００ｇに添加し、０．５Ｍの濃度の剥離液を調製した。
Ｃ）カソードの剥離液への浸漬
５．０７ｇのカソードを７０℃で加熱した１０００ｇの剥離液の入った容器に入れた。カソード層をアルミニウム箔から剥離した。カソード層が剥離したことを確認した後、炭酸ナトリウムとＤＩ水を含む剥離液をメッシュ幅４ｍｍの篩を通過させることにより除去し、カソード層およびアルミニウム箔を回収した。剥離液は、さらに電極の剥離に再利用することが可能であった。回収したカソード層とアルミニウム箔を大気圧下、８０℃、５時間オーブンで乾燥させ、９９．８０％の回収率を得た。剥離成功率および剥離後のカソード材料の回収率を測定し、以下の表１に示す。
例２～３のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
例１に記載の方法により、パウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を、例１と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
例２の電池のリサイクル
Ａ）パウチ型電池の放電および分解
使用したリチウムイオン電池を例１に記載された同様の方法で放電させ分解した。
Ｂ）剥離液の調製
１０００ｇのＤＩ水に７４．１９ｇの無水炭酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）を添加し、０．７Ｍ濃度の剥離液を調製した。
Ｃ）カソードの剥離液への浸漬
上記剥離液を用いた以外は例１に記載の方法でカソードを浸漬し剥離を行った。剥離成功率および剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表１に示した。
例３の電池のリサイクル
Ａ）パウチ型電池の放電および分解
使用したリチウムイオン電池を例１に記載された同様の方法で放電させ分解した。
Ｂ）剥離液の調製
ＤＩ水１０００ｇに無水炭酸ナトリウム２１２ｇ（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）を添加し、２．０Ｍ濃度の剥離液を調製した。
Ｃ）カソードの剥離液への浸漬
上記剥離液を用いた以外は例１に記載の方法でカソードを浸漬し剥離を行った。剥離成功率および剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表１に示した。
例４～８のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
例３に記載の方法によりパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルを行った。
例４の電池のリサイクル
剥離液を２５℃に加熱した以外は例３と同様にして電池のリサイクルを行った。剥離成功率及び剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表1に示した。
例５の電池のリサイクル
剥離液を５０℃に加熱した以外は例３と同様にして電池のリサイクルを行った。剥離成功率及び剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表1に示した。
例６の電池のリサイクル
剥離液を９０℃に加熱した以外は例３と同様にして電池のリサイクルを行った。剥離成功率及び剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表1に示した。
例７の電池のリサイクル
Ａ）パウチ型電池の放電および分解
使用したリチウムイオン電池を例３に記載された同様の方法で放電させ分解した。
Ｂ）剥離液の調製
ＤＩ水１０００ｇに無水炭酸カリウム２７６ｇ（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）を添加し、２．０Ｍ濃度の剥離液を調製した。
Ｃ）カソードの剥離液への浸漬
上記剥離液を用いた以外は例３に記載の方法でカソードを浸漬し剥離を行った。剥離成功率および剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表１に示した。
例８の電池のリサイクル
Ａ）パウチ型電池の放電および分解
使用したリチウムイオン電池を、例３に記載された同様の方法で、放電させ分解した。
Ｂ）剥離液の調製
２５％アンモニア溶液（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）１５０ｍＬをＤＩ水８３０ｍＬに添加し、濃度２．０Ｍの剥離液を調製した。
Ｃ）カソードの剥離液への浸漬
上記剥離液を用いた以外は、例３に記載の方法でカソードを浸漬し剥離を行った。剥離成功率および剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表１に示した。
例９のポリマーバインダーの調製
２６．４６ｇの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を蒸留水３８０ｇを含む丸底フラスコに添加した。混合物を８０ｒｐｍで３０分間撹拌し第１の懸濁液を得た。
５１．０２ｇのアクリル酸を第１の懸濁液に添加した。混合物をさらに８０ｒｐｍで３０分間攪拌し第２の懸濁液を得た。
１０．７８ｇのアクリルアミドを１０ｇのＤＩ水に溶解しアクリルアミド溶液を形成した。その後、２０．７８ｇのアクリルアミド溶液を第２の懸濁液に添加した。混合物をさらに５５℃に加熱し８０ｒｐｍで４５分間撹拌し第３の懸濁液を得た。
８．０５ｇのアクリロニトリルを第３の懸濁液に添加した。混合物をさらに８０ｒｐｍで１０分間攪拌し第４の懸濁液を得た。
さらに、０．０１５ｇの水溶性フリーラジカル開始剤（過硫酸アンモニウム、ＡＰＳ；Ａｌａｄｄｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、中国から入手）を３ｇのＤＩ水に溶解し、０．００７５ｇの還元剤（亜硫酸水素ナトリウム；Ｔｉａｎｊｉｎ Ｄａｍａｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅａｇｅｎｔ Ｆａｃｔｏｒｙ、中国から入手）を１．５ｇのＤＩ水に溶解した。３．０１５ｇのＡＰＳ溶液及び１．５０７５ｇの亜硫酸水素ナトリウム溶液を第４の懸濁液に添加した。混合物を２００ｒｐｍ、５５℃で２４時間撹拌し第５の懸濁液を得た。
完全に反応した後、第５の懸濁液の温度を２５℃に下げた。３．７２ｇのＮａＯＨを４００ｇのＤＩ水に溶解した。その後、４０３．７２ｇの水酸化ナトリウム溶液を第５の懸濁液に滴下しｐＨを７．３に調整し第６の懸濁液を形成した。第６の懸濁液を２００μｍのナイロンメッシュを用いて濾過しバインダー材料を形成した。例９のコポリマーバインダーの成分、及びそれらの各割合を、以下の表１に示す。
例１０のポリマーバインダーの調製
１８．３７ｇの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を蒸留水３８０ｇを含む丸底フラスコに添加した。混合物を８０ｒｐｍで３０分間撹拌し第１の懸濁液を得た。
３６．４４ｇのアクリル酸を第１の懸濁液に添加した。混合物をさらに８０ｒｐｍで３０分間攪拌し第２の懸濁液を得た。
１５．８２ｇのアクリルアミドを１０ｇのＤＩ水に溶解しアクリルアミド溶液を形成した。その後、２５．８２ｇのアクリルアミド溶液を第２の懸濁液に添加した。混合物をさらに５５℃に加熱し８０ｒｐｍで４５分間撹拌し第３の懸濁液を得た。
１５．０３ｇのアクリロニトリルを第３の懸濁液に添加した。混合物をさらに８０ｒｐｍで１０分間攪拌し第４の懸濁液を得た。
さらに、０．０１５ｇの水溶性フリーラジカル開始剤（過硫酸アンモニウム、ＡＰＳ；Ａｌａｄｄｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、中国から入手）を３ｇのＤＩ水に溶解し、０．００７５ｇの還元剤（亜硫酸水素ナトリウム；Ｔｉａｎｊｉｎ Ｄａｍａｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅａｇｅｎｔ Ｆａｃｔｏｒｙ、中国から入手）を１．５ｇのＤＩ水に溶解した。３．０１５ｇのＡＰＳ溶液及び１．５０７５ｇの亜硫酸水素ナトリウム溶液を第４の懸濁液に添加した。混合物を２００ｒｐｍ、５５℃で２４時間撹拌し第５の懸濁液を得た。
完全に反応した後、第５の懸濁液の温度を２５℃に下げた。３．７２ｇのＮａＯＨを４００ｇのＤＩ水に溶解した。その後、４０３．７２ｇの水酸化ナトリウム溶液を第５の懸濁液に滴下しｐＨを７．３に調整し第６の懸濁液を形成した。第６の懸濁液を２００μｍのナイロンメッシュを用いて濾過しバインダー材料を形成した。例１０のコポリマーバインダーの成分、及びそれらの各割合を、以下の表１に示す。
例１１のポリマーバインダーの調製
１８．３７ｇの水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）を蒸留水３８０ｇを含む丸底フラスコに添加した。混合物を８０ｒｐｍで３０分間撹拌し第１の懸濁液を得た。
３６．４４ｇのアクリル酸を第１の懸濁液に添加した。混合物をさらに８０ｒｐｍで３０分間攪拌し第２の懸濁液を得た。
２０．１３ｇのアクリルアミドを１０ｇのＤＩ水に溶解しアクリルアミド溶液を形成した。その後、３０．１３ｇのアクリルアミド溶液を第２の懸濁液に添加した。混合物をさらに５５℃に加熱し８０ｒｐｍで４５分間撹拌し第３の懸濁液を得た。
１１．８１ｇのアクリロニトリルを第３の懸濁液に添加した。混合物をさらに８０ｒｐｍで１０分間攪拌し第４の懸濁液を得た。
さらに、０．０１５ｇの水溶性フリーラジカル開始剤（過硫酸アンモニウム、ＡＰＳ；Ａｌａｄｄｉｎ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、中国から入手）を３ｇのＤＩ水に溶解し、０．００７５ｇの還元剤（亜硫酸水素ナトリウム；Ｔｉａｎｊｉｎ Ｄａｍａｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅａｇｅｎｔ Ｆａｃｔｏｒｙ、中国から入手）を１．５ｇのＤＩ水に溶解した。３．０１５ｇのＡＰＳ溶液及び１．５０７５ｇの亜硫酸水素ナトリウム溶液を第４の懸濁液に添加した。混合物を２００ｒｐｍ、５５℃で２４時間撹拌し第５の懸濁液を得た。
完全に反応した後、第５の懸濁液の温度を２５℃に下げた。３．７２ｇのＮａＯＨを４００ｇのＤＩ水に溶解した。その後、４０３．７２ｇの水酸化ナトリウム溶液を第５の懸濁液に滴下しｐＨを７．３に調整し第６の懸濁液を形成した。第６の懸濁液を２００μｍのナイロンメッシュを用いて濾過しバインダー材料を形成した。例１１のコポリマーバインダーの成分、及びそれらの各割合を、以下の表１１に示す。
例９～１１のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
Ａ）正極の作成
例９～１１で調製したバインダー材料をそれぞれ個別に用いて例９～１１のカソードをそれぞれ製造した以外は、例３に記載の方法で正極を作製した。
Ｂ）負極の作製
例３に記載の方法により負極を作製した。
Ｃ）パウチ型電池の組み立て
例３に記載の方法によりパウチ型リチウムイオン電池を作製した。そして、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
例１２のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
２７６ｇのＮＭＣ５３２を同重量のＬＣＯに置き換えた以外は、例３に記載の方法により、パウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を、例３と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
例１３のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
２７６ｇのＮＭＣ５３２を同重量のＬＦＰ（Ｔｉａｎｊｉｎ Ｓｉｔｅｌａｎ Ｅｎｅｒｇｙ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ． Ｌｔｄ．，中国）に置き換えた以外は、例３に記載の方法によりパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
例１４のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
ポリマーバインダーの調製において、第２の懸濁液の調製でアクリル酸３６．０４ｇを２－エチルアクリル酸５０．０８ｇに置き換えた以外は、例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
例１５のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
ポリマーバインダーの調製において、第２の懸濁液の調製でアクリル酸３６．０４ｇをビニルスルホン酸５４．０８ｇに置き換えた以外は、例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
例９～１５の電池のリサイクル
例３と同様にして電池のリサイクルを行った。剥離成功率および剥離後のカソード材料の回収率を測定し以下の表１に示した。
比較例１のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
Ａ）正極の作製
５００ｍＬ丸底フラスコ中で、ポリマーバインダーであるポリフッ化ビニリデン、ＰＶＤＦ（Ｓｏｌｅｆ（登録商標）５１３０、Ｓｏｌｖａｙ Ｓ．Ａ．、ベルギーから入手）１０ｇを、ＮＭＰ（≧９９％、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）２５０ｇに、オーバーヘッドスターラーで５００ｒｐｍで約３時間撹拌させながら分散させて、第１の懸濁液を調製した。
その後、１５ｇのＳｕｐｅｒＰ（登録商標）を第１の懸濁液に添加し、１，２００ｒｐｍで３０分間撹拌し、第２の懸濁液を得た。
オーバーヘッドスターラーで攪拌しながら、２２５ｇのＮＭＣ５３２を第２の懸濁液に２５℃で分散させ、第３の懸濁液を調製した。次いで、約１０ｋＰａの圧力下で１時間、第３の懸濁液を脱気した。第３の懸濁液を２５℃で約９０分間、１，２００ｒｐｍの速度でさらに攪拌し、均質化されたカソードスラリーを調製した。
均質化したカソードスラリーを集電体である厚さ１６μｍのアルミニウム箔の両面に、ドクターブレードコーターを用いて、ギャップ幅１２０μｍで塗布した。アルミニウム箔上に塗布された８０μｍのスラリーを８５℃の電熱式オーブンにより乾燥させてカソード電極層を形成した。乾燥時間は約１２０分であった。その後、電極をプレスして、カソード電極層の厚さを３４μｍまで減少させた。
Ｂ）負極の作製
例６と同様の方法で、負極を作製した。
Ｃ）パウチ型電池の組み立て
例６と同様の方法で、パウチ型電池を組み立てた。次いで、組み立てたパウチ型電池を、例６と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
比較例１の電池のリサイクル
剥離が完全でなかった場合、１５分後に反応を中止した以外は、例６と同様に電池のリサイクルを行った。剥離成功率および剥離後のカソード構成要素の回収率を測定し、以下の表２に示す。
比較例２のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
パウチ型リチウムイオン電池を例６に記載の方法により作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例６と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
比較例２の電池のリサイクル
剥離液の調製において、剥離剤を添加せず、１０００ｇのＤＩ水のみを添加した以外は、例６と同様の方法で電池のリサイクルを実施した。剥離が完全でなかった場合、１５分後に反応を中止した。剥離成功率および剥離後のカソード材料の回収率を測定し以下の表２に示す。
比較例３のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
例６に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例６と同様の方法で繰り返しサイクルを行った。
比較例３の電池のリサイクル
Ａ）パウチ型電池の放電および分解
使用したリチウムイオン電池を例６に記載された同様の方法で放電させ分解した。
Ｂ）剥離液の調製
無水炭酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）１０．６０ｇをＤＩ水１０００ｇに添加し濃度０．１Ｍの剥離液を形成した。
Ｃ）カソードの剥離液への浸漬
上記剥離液を用いた以外は例６に記載の方法でカソードを浸漬し剥離を行った。剥離が完全でなかった場合、１５分後に反応を中止した。剥離成功率及び剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表２に示した。
比較例４のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
ポリマーバインダーの調製において、第１の懸濁液の調製で水酸化ナトリウムを７．４５ｇ添加し、第２の懸濁液の調製でアクリル酸を１６．７７ｇ添加し、第３の懸濁液の調製ではアクリルアミドを７．１９ｇ添加し、第４の懸濁液の調製でアクリロニトリルを３５．９５ｇ添加した以外は、例６に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例６と同様の方法で繰り返しサイクルを行った。
比較例４の電池のリサイクル
剥離が完全でなかった場合、１５分後に反応を中止した以外は例６と同様に電池のリサイクルを行った。剥離成功率及び剥離後のカソード材料の回収率を測定し以下の表２に示す。
比較例５のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
ポリマーバインダーの調製において、第１の懸濁液の調製で水酸化ナトリウムを３０．５１ｇ添加し、第２の懸濁液の調製でアクリル酸を５８．３１ｇ添加し、第３の懸濁液の調製ではアクリルアミドを添加せず、第４の懸濁液の調製でアクリロニトリルを１０．７３ｇ添加した以外は、例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
比較例６のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
ポリマーバインダーの調製において、第１の懸濁液の調製で水酸化ナトリウムを２４．４４ｇ添加し、第２の懸濁液の調製でアクリル酸を４７．３８ｇ添加し、第３の懸濁液の調製でアクリルアミドを２５．１６ｇ添加し、第４の懸濁液の調製ではアクリロニトリルを添加しなかった以外は、例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルを行った。
比較例５～６の電池のリサイクル
剥離が完全でなかった場合、１５分後に反応を中止した以外は例３と同様に電池のリサイクルを行った。剥離成功率及び剥離後のカソード材料の回収率を測定し以下の表２に示す。
比較例７のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルを行った。
比較例７の電池のリサイクル
Ａ）パウチ型電池の放電および分解
使用したリチウムイオン電池を例３に記載された同様の方法で放電させ分解した。
Ｂ）剥離液の調製
無水重炭酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）１６８ｇをＤＩ水１０００ｇに添加し濃度２．０Ｍの剥離液を形成した。
Ｃ）カソードの剥離液への浸漬
上記剥離液を用いた以外は例３に記載の方法でカソードを浸漬し剥離を行った。剥離が完全でなかった場合、１５分後に反応を中止した。剥離成功率及び剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表２に示した。
比較例８のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルを行った。
比較例８の電池のリサイクル
Ａ）パウチ型電池の放電および分解
使用したリチウムイオン電池を例３にされた同様の方法で放電させ分解した。
Ｂ）剥離液の調製
無水酢酸ナトリウム（Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ、米国）１６４ｇをＤＩ水１０００ｇに添加し濃度２．０Ｍの剥離液を形成した。
Ｃ）カソードの剥離液への浸漬
上記剥離液を用いた以外は例３に記載の方法でカソードを浸漬し剥離を行った。剥離が完全でなかった場合、１５分後に反応を中止した。剥離成功率及び剥離後のカソード材料の回収率を測定し下記表２に示した。
比較例９のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
ポリマーバインダーの調製において、第１の懸濁液の調製で水酸化ナトリウムを１６．３５ｇ添加し、第２の懸濁液の調製でアクリル酸を３２．８０ｇ添加し、第３の懸濁液の調製でアクリルアミドを２８．７６ｇ添加し、第４の懸濁液の調製でアクリロニトリルを８．０５ｇ添加した以外は、例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を、例３と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
比較例１０のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
ポリマーバインダーの調製において、第１の懸濁液の調製で水酸化ナトリウムを１０．２８ｇ添加し、第２の懸濁液の調製でアクリル酸を２１．８７ｇ添加し、第３の懸濁液の調製でアクリルアミドを２５．１６ｇ添加し、第４の懸濁液の調製でアクリロニトリルを１８．７８ｇ添加した以外は、例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を、例３と同様の方法で繰り返しサイクルに供した。
比較例１１のパウチ型フルリチウムイオン電池の組み立て
ポリマーバインダーの調製において、第１の懸濁液の調製で水酸化ナトリウムを１６．３５ｇ添加し、第２の懸濁液の調製でアクリル酸を３２．８０ｇ添加し、第３の懸濁液の調製ではアクリルアミドを７．１９ｇ添加し、第４の懸濁液の調製でアクリロニトリルを２４．１５ｇ添加した以外は、例３に記載の方法でパウチ型リチウムイオン電池を作製した。次いで、組み立てたパウチ型電池を例３と同様の方法で繰り返しサイクルを行った。
比較例９～１１の電池のリサイクル
剥離が完全でなかった場合、１５分後に反応を中止した以外は例３と同様に電池のリサイクルを行った。剥離成功率および剥離後のカソード材料の回収率を測定し以下の表２に示す。
Figure 2023530345000004
Figure 2023530345000005
本発明は限られた数の実施形態に関して説明されてきたが、ある実施形態の具体的な特徴は本発明の他の実施形態によるべきでない。いくつかの実施形態において、方法は、本明細書で言及されていない多数の工程を含み得る。他の実施形態において、方法は、本明細書に列挙されていないあらゆる工程を含まない、または実質的に含まない。記載された実施形態からの変更および改良が存在する。添付の特許請求の範囲は、本発明の範囲において、すべてのこれらの改良および変更を網羅することを意図する。

Claims (21)

  1. 複合材料を剥離液に浸漬することによって前記複合材料を剥離する方法であって；前記複合材料が、金属基材と、前記金属基材の片面または両面に塗布されたコーティングとを含み、前記コーティングはコポリマーバインダーを含み；前記コポリマーバインダーはカルボン酸基含有モノマー、スルホン酸基含有モノマー、ホスホン酸基含有モノマー、カルボン酸塩基含有モノマー、スルホン酸塩基含有モノマー、ホスホン酸塩基含有モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるモノマーから得られる構造単位（ａ）を含む、前記方法。
  2. 前記剥離液が剥離剤と水性溶媒とを含み；前記剥離液中の前記剥離剤の濃度が約０．５～５Ｍである請求項１に記載の方法。
  3. 前記剥離剤は炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸リチウム、炭酸ルビジウム、炭酸セシウム、アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、イソプロピルエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ジｎ－ブチルアミン、ジイソブチルアミン、トリブチルアミン、ｔｅｒｔ－ブチルアミン、ピリジン、ピペリジン、４－ジメチルアミノピリジン（ＤＭＡＰ）、１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデカ－７－エン（ＤＢＵ）、１，５－ジアザビシクロ［４．３．０］ノナ－５－エン（ＤＢＮ）、Ｎ－メチルモルホリン（ＮＭＭ）、１，４－ジアザビシクロ［２．２．２］オクタン（ＤＡＢＣＯ）、２，６－ルチジン及びそれらの組み合わせからなる群から選択される弱塩基である、請求項２に記載の方法。
  4. 前記水性溶媒は水である請求項２に記載の方法。
  5. 前記水性溶媒が主成分としての水と微量成分とを含み、前記水性溶液中の水の割合が５１重量％より大きく１００重量％より小さく、前記微量成分がメタノール、エタノール、イソプロパノール、ｎ－プロパノール、ｔｅｒｔ－ブタノール、ｎ－ブタノール、アセトン、ジメチルケトン、メチルエチルケトン、エチルアセタート、イソプロピルアセタート、プロピルアセタート、ブチルアセタート、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項２に記載の方法。
  6. 前記コポリマー内の前記構造単位（ａ）の割合が、前記コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、約４０モル％～約８０モル％である請求項１に記載の方法。
  7. 前記カルボン酸基含有モノマーが、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、２－ブチルクロトン酸、ケイ皮酸、マレイン酸、マレイン酸無水物、フマル酸、イタコン酸、イタコン酸無水物、テトラコン酸（ｔｅｔｒａｃｏｎｉｃ ａｃｉｄ）、２－エチルアクリル酸、イソクロトン酸、ｃｉｓ－２－ペンテン酸、ｔｒａｎｓ－２－ペンテン酸、アンゲリカ酸、チグリン酸、３，３－ジメチルアクリル酸、３－プロピルアクリル酸、ｔｒａｎｓ－２－メチル－３－エチルアクリル酸、ｃｉｓ－２－メチル－３－エチルアクリル酸、３－イソプロピルアクリル酸、ｔｒａｎｓ－３－メチル－３－エチルアクリル酸、ｃｉｓ－３－メチル－３－エチルアクリル酸、２－イソプロピルアクリル酸、トリメチルアクリル酸、２－メチル－３，３－ジエチルアクリル酸、３－ブチルアクリル酸、２－ブチルアクリル酸、２－ペンチルアクリル酸、２－メチル－２－ヘキセン酸、ｔｒａｎｓ－３－メチル－２－ヘキセン酸、３－メチル－３－プロピルアクリル酸、２－エチル－３－プロピルアクリル酸、２，３－ジエチルアクリル酸、３，３－ジエチルアクリル酸、３－メチル－３－へキシルアクリル酸、３－メチル－３－ｔｅｒｔ－ブチルアクリル酸、２－メチル－３－ペンチルアクリル酸、３－メチル－３－ペンチルアクリル酸、４－メチル－２－ヘキセン酸、４－エチル－２－ヘキセン酸、３－メチル－２－エチル－２－ヘキセン酸、３－ｔｅｒｔ－ブチルアクリル酸、２，３－ジメチル－３－エチルアクリル酸、３，３－ジメチル－２－エチルアクリル酸、３－メチル－３－イソプロピルアクリル酸、２－メチル－３－イソプロピルアクリル酸、ｔｒａｎｓ－２－オクテン酸、ｃｉｓ－２－オクテン酸、ｔｒａｎｓ－２－デセン酸、α－アセトキシアクリル酸、β－ｔｒａｎｓ－アリールオキシアクリル酸、α－クロロ－β－Ｅ－メトキシアクリル酸、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、ブロモマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸、ジフルオロマレイン酸、ノニル水素マレアート、デシル水素マレアート、ドデシル水素マレアート、オクタデシル水素マレアート、フルオロアルキル水素マレアート、マレイン酸無水物、メチルマレイン酸無水物、ジメチルマレイン酸無水物、アクリル酸無水物、メタクリル酸無水物、メタクロレイン、塩化メタクリロイル、フッ化メタクリロイル、臭化メタクリロイル、およびそれらの組合せからなる群から選択される請求項１に記載の方法。
  8. 前記カルボン酸塩基含有モノマーは、アクリル酸塩、メタクリル酸塩、クロトン酸塩、２－ブチルクロトン酸塩、ケイ皮酸塩、マレイン酸塩、無水マレイン酸塩、フマル酸塩、イタコン酸塩、無水イタコン酸塩、テトラコン酸塩、２－エチルアクリル酸塩、イソクロトン酸塩、ｃｉｓ－２－ペンテン酸塩、ｔｒａｎｓ－２－ペンテン酸塩、アンゲリカ酸塩、チグリン酸塩、３，３－ジメチルアクリル酸塩、３－プロピルアクリル酸塩、ｔｒａｎｓ－２－メチル－３－エチルアクリル酸塩、ｃｉｓ－２－メチル－３－エチルアクリル酸塩、３－イソプロピルアクリル酸塩、ｔｒａｎｓ－３－メチル－３－エチルアクリル酸塩、ｃｉｓ－３－メチル－３－エチルアクリル酸塩、２－イソプロピルアクリル酸塩、トリメチルアクリル酸塩、２－メチル－３，３－ジエチルアクリル酸塩、３－ブチルアクリル酸塩、２－ブチルアクリル酸塩、２－ペンチルアクリル酸塩、２－メチル－２－ヘキセン酸塩、ｔｒａｎｓ－３－メチル－２－ヘキセン酸塩、３－メチル－３－プロピルアクリル酸塩、２－エチル－３－プロピルアクリル酸塩、２，３－ジエチルアクリル酸塩、３，３－ジエチルアクリル酸塩、３－メチル－３－ヘキシルアクリル酸塩、３－メチル－３－ｔｅｒｔ－ブチルアクリル酸塩、２－メチル－３－ペンチルアクリル酸塩、３－メチル－３－ペンチルアクリル酸塩、４－メチル－２－ヘキセン酸塩、４－エチル－２－ヘキセン酸塩、３－メチル－２－エチル－２－ヘキセン酸塩、３－ｔｅｒｔ－ブチルアクリル酸塩、２，３－ジメチル－３－エチルアクリル酸塩、３，３－ジメチル－２－エチルアクリル酸塩、３－メチル－３－イソプロピルアクリル酸塩、２－メチル－３－イソプロピルアクリル酸塩、ｔｒａｎｓ－２－オクテン酸塩、ｃｉｓ－２－オクテン酸塩、ｔｒａｎｓ－２－デセン酸塩、α－アセトキシアクリル酸塩、β－ｔｒａｎｓ－アリールオキシアクリル酸塩、α－クロロ－β－Ｅ－メトキシアクリル酸塩、メチルマレイン酸塩、ジメチルマレイン酸塩、フェニルマレイン酸塩、ブロモマレイン酸塩、クロロマレイン酸塩、ジクロロマレイン酸塩、フルオロマレイン酸塩、ジフルオロマレイン酸塩、およびそれらの組合せからなる群から選択される請求項１に記載の方法。
  9. 前記スルホン酸基含有モノマーが、ビニルスルホン酸、メチルビニルスルホン酸、アリルビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、２－スルホエチルメタクリル酸、２－メチルプロパ－２－エン－１－スルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチル－１－プロパンスルホン酸、３－アリルオキシ－２－ヒドロキシ－１－プロパンスルホン酸、アリル水素スルファート、ビニル水素スルファート、およびそれらの組合せからなる群から選択される請求項１に記載の方法。
  10. 前記スルホン酸塩基含有モノマーはビニルスルホン酸塩、メチルビニルスルホン酸塩、アリルビニルスルホン酸塩、アリルスルホン酸塩、メタリルスルホン酸塩、スチレンスルホン酸塩、２－スルホエチルメタクリル酸塩、２－メチルプロパ－２－エン－１－スルホン酸塩、２－アクリルアミド－２－メチル－１－プロパンスルホン酸塩、３－アリルオキシ－２－ヒドロキシ－１－プロパンスルホン酸塩、アリルスルファート塩、ビニルスルファート塩、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項１に記載の方法。
  11. 前記ホスホン酸基含有モノマーが、ビニルホスホン酸、アリルホスホン酸、ビニルベンジルホスホン酸、アクリルアミドアルキルホスホン酸、メタクリルアミドアルキルホスホン酸、アクリルアミドアルキルジホスホン酸、アクリロイルホスホン酸、２－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸、ビス（２－メタクリロイルオキシエチル）ホスホン酸、エチレン２－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸、エチル－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸、アリル水素ホスファート、ビニル水素ホスファート、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される請求項１に記載の方法。
  12. 前記ホスホン酸塩基含有モノマーはビニルホスホン酸塩、アリルホスホン酸の塩、ビニルベンジルホスホン酸の塩、アクリルアミドアルキルホスホン酸の塩、メタクリルアミドアルキルホスホン酸の塩、アクリルアミドアルキルジホスホン酸の塩、アクリロイルホスホン酸の塩、２－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸の塩、ビス（２－メタクリロイルオキシエチル）ホスホン酸の塩、エチレン２－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸の塩、エチル－メタクリロイルオキシエチルホスホン酸の塩、アリルホスファート塩、ビニルホスファート塩、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
  13. 前記コポリマーが構造単位（ｂ）をさらに含み、構造単位（ｂ）はアミド基含有モノマー、ヒドロキシル基含有モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群より選択されるモノマーから得られる請求項１に記載の方法。
  14. 前記コポリマー中の前記構造単位（ｂ）の割合が、前記コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、約１０モル％～約３５モル％である請求項１３に記載の方法。
  15. 前記アミド基含有モノマーが、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ－メチルメタクリルアミド、Ｎ－エチルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－イソプロピルメタクリルアミド、イソプロピルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－イソブチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルメタクリルアミド、Ｎ－メチロールメタクリルアミド、Ｎ－（メトキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ－（エトキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ－（プロポキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ－（ブトキシメチル）メタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチロールメタクリルアミド、ジアセトンメタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、メタクリロイルモルホリン、Ｎ－ヒドロキシルメタクリルアミド、Ｎ－メトキシメチルアクリルアミド、Ｎ－メトキシメチルメタクリルアミド、Ｎ，Ｎ’－メチレン－ビス－アクリルアミド（ＭＢＡ）、Ｎ－ヒドロキシメチルアクリルアミド、およびそれらの組合せからなる群から選択される請求項１３に記載の方法。
  16. 前記コポリマーが構造単位（ｃ）をさらに含み、構造単位（ｃ）は、ニトリル基含有モノマー、エステル基含有モノマー、エポキシ基含有モノマー、フッ素含有モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群より選択されるモノマーから得られる請求項１または１３に記載の方法。
  17. 前記コポリマー中の前記構造単位（ｃ）の割合が、前記コポリマーバインダー中のモノマー単位の総モル数に基づいて、約１０モル％～約３５モル％である、請求項１６に記載の方法。
  18. 前記ニトリル基含有モノマーは、アクリロニトリル、α－ハロゲノアクリロニトリル、α－アルキルアクリロニトリル、α－クロロアクリロニトリル、α－ブロモアクリロニトリル、α－フルオロアクリロニトリル、メタクリロニトリル、α－エチルアクリロニトリル、α－イソプロピルアクリロニトリル、α－ｎ－ヘキシルアクリロニトリル、α－メトキシアクリロニトリル、３－メトキシアクリロニトリル、３－エトキシアクリロニトリル、α－アセトキシアクリロニトリル、α－フェニルアクリロニトリル、α－トリルアクリロニトリル、α－（メトキシフェニル）アクリロニトリル、α－（クロロフェニル）アクリロニトリル、α－（シアノフェニル）アクリロニトリル、ビニリデンシアニド、およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項１６に記載の方法。
  19. 前記金属基材は、箔、シート、フィルム、またはそれらの組み合わせの形態であり、前記金属基材はステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅、白金、金、銀、クロム、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、スズ、バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉄、コバルト、鉛、およびそれらの合金からなる群から選択される請求項１に記載の方法。
  20. 前記金属基材は三次元ネットワーク構造を有する多孔質体の形態であり、前記金属基材はステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅、白金、金、銀、クロム、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、スズ、バナジウム、亜鉛、カドミウム、鉄、コバルト、鉛、およびそれらの合金からなる群から選択される請求項１に記載の方法。
  21. 前記剥離液に対する前記複合材料の重量比が約０．０１％～約５０％であり、前記複合材料を約１０℃～約９０℃の温度で前記剥離液に浸漬する請求項１に記載の方法。
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