JP2022065136A - 固体電解キャパシタアセンブリ - Google Patents
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Abstract
Description
、キャパシタを外部環境から保護し、それに良好な機械的安定性を与えることを助けるために、キャパシタ素子はまた、樹脂状ケーシング材料(例えばエポキシ樹脂)で封入して、陽極終端及び陰極終端の一部が表面に実装するために露出した状態になるようにされている。残念なことに、キャパシタの製造(例えばリフロー)中にしばしば用いられる高い温度によって、陽極終端及び/又は陰極終端内に微小クラックが形成される可能性がある。高い湿度レベルに曝露されると、これらの微小クラックは湿分を吸収する可能性があり、それにより導電性ポリマー固体電解質の酸化がもたらされて、電気特性の急速な劣化が引き起こされる可能性がある。
当業者に向けられた、本発明のベストモードを含む本発明の完全かつ実施可能な開示を、添付の図面を参照する本明細書の残りでより詳しく示す。
本議論は代表的な態様のみの説明であり、本発明のより広い形態を限定することは意図しておらず、より広い形態は代表的な構成において具現化されることが当業者によって理解される。
び誘電体の上に配されている固体電解質を含むキャパシタ素子を含むキャパシタアセンブリに関する。陽極体は陽極終端と電気的に接続されており、固体電解質は陰極終端と電気的に接続されている。更に、キャパシタ素子は、ケーシング材料で封止して、陽極終端及び記陰極終端の少なくとも1つの表面が電子コンポーネント(例えば印刷回路基板)に実装するために露出した状態になるようにされている。特に、第1の被覆が陽極終端の少なくとも一部の上に配置されており、第2の被覆が陰極終端の少なくとも一部の上に配置されている。第1及び第2の被覆は有機金属化合物を含んでおり、これによりケーシング材料の終端への接着を向上させて、約150℃~約350℃、幾つかの態様においては200℃~約300℃(例えば250℃)のピークリフロー温度のような高い温度に(例えばリフロー中に)曝露した後に通常であれば形成される微小クラックの数を減少させることができる。
湿潤対乾燥キャパシタンス=(乾燥キャパシタンス/湿潤キャパシタンス)×100
によって求められる「湿潤対乾燥キャパシタンスパーセント(wet-to-dry capacitance percentage)」によって定量される。
I.キャパシタ素子:
A.陽極体:
キャパシタ素子は、焼結多孔質体上に形成された誘電体を含む陽極を含む。多孔質陽極体は、バルブメタル(すなわち酸化することができる金属)又はバルブメタル系化合物、例えば、タンタル、ニオブ、アルミニウム、ハフニウム、チタン、それらの合金、それらの酸化物、それらの窒化物などを含む粉末から形成することができる。粉末は、通常は、タンタル塩(例えば、フッ化タンタル酸カリウム(K2TaF7)、フッ化タンタル酸ナトリウム(Na2TaF7)、五塩化タンタル(TaCl5)等)を還元剤と反応させる還元プロセスから形成される。還元剤は、液体、気体(例えば水素)、又は固体、例えば金属(例えばナトリウム)、金属合金、又は金属塩の形態で提供することができる。例えば一態様においては、タンタル塩(例えばTaCl5)を約900℃~約2,000℃、幾つかの態様においては約1,000℃~約1,800℃、幾つかの態様においては約1,100℃~約1,600℃の温度で加熱して蒸気を形成することができ、それを気体還元剤(例えば水素)の存在下で還元することができる。かかる還元反応の更なる詳細は、MaeshimaらのWO-2014/199480に記載されている。還元後、生成物を冷却、粉砕、及び洗浄して粉末を形成することができる。
約500ナノメートル、幾つかの態様においては約10~約400ナノメートル、幾つかの態様においては約20~約250ナノメートルのメジアン径(D50)を有する。一次粒子は、通常は三次元の粒子形状(例えば球状又は角状)を有する。かかる粒子は、通常は比較的低い「アスペクト比」、すなわち粒子の平均直径又は幅を平均厚さで割った値(D/T)を有する。例えば、粒子のアスペクト比は、約4以下、幾つかの態様においては約3以下、幾つかの態様においては約1~約2であってよい。一次粒子に加えて、粉末は、一次粒子の凝集(又は凝塊化)によって形成される二次粒子のような他のタイプの粒子を含んでいてもよい。かかる二次粒子は、約1~約500マイクロメートル、幾つかの態様においては約10~約250マイクロメートルのメジアン径(D50)を有していてよ
い。
スチレン、ポリ(ブタジエン/スチレン);ポリアミド、ポリイミド、及びポリアクリルアミド、高分子量ポリエーテル;エチレンオキシドとプロピレンオキシドのコポリマー;フルオロポリマー、例えばポリテトラフルオロエチレン、ポリビニリデンフルオリド、及びフルオロオレフィンコポリマー;アクリルポリマー、例えばナトリウムポリアクリレート、ポリ(低級アルキルアクリレート)、ポリ(低級アルキルメタクリレート)、及び低級アルキルアクリレートとメタクリレートのコポリマー;並びに脂肪酸及びワックス、例えばステアリン酸及び他の石鹸脂肪酸、植物性ワックス、マイクロワックス(精製パラフィン)等を挙げることができる。
陽極はまた誘電体によって被覆される。誘電体は、焼結した陽極を陽極酸化して、誘電体層が陽極の上及び/又はその中に形成されるようにすることによって形成することができる。例えば、タンタル(Ta)陽極を陽極酸化して五酸化タンタル(Ta2O5)にすることができる。通常は、陽極酸化は、まず、陽極を電解液中に浸漬することなどによって溶液を陽極に施すことによって行われる。水(例えば脱イオン水)のような溶媒が一般的に用いられる。イオン伝導度を増大させるために、溶媒中で解離してイオンを形成することができる化合物を用いることができる。かかる化合物の例としては、例えば、電解質に関して下記に記載するような酸が挙げられる。例えば、酸(例えばリン酸)が、陽極酸化溶液の約0.01重量%~約5重量%、幾つかの態様においては約0.05重量%~約0.8重量%、幾つかの態様においては約0.1重量%~約0.5重量%を構成することができる。所望の場合には、複数の酸のブレンドを用いることもできる。
通過の結果として細孔内で増大するようにする。イオン輸送又はイオン拡散は、電荷のバランスを取るために必要に応じて、弱酸のアニオンが細孔中に移動するように起こる。その結果、主要導電種(ヒドロニウムイオン)の濃度は、ヒドロニウムイオン、酸アニオン、及び非解離酸の間の平衡が形成される際に減少して、導電不良種が形成される。導電種の濃度の低下は、電解液中での比較的高い電圧降下をもたらし、これにより内部の更なる陽極酸化が妨害され、一方で連続した高導電率の領域における高い化成電圧に対してはより厚い酸化物層が外側に蓄積する。好適な弱酸塩としては、例えば、ホウ酸、ボロン酸、酢酸、シュウ酸、乳酸、アジピン酸などのアンモニウム塩又はアルカリ金属塩(例えばナトリウム、カリウムなど)を挙げることができる。特に好適な塩としては、四ホウ酸ナトリウム及び五ホウ酸アンモニウムが挙げられる。かかる電解液は、通常は、25℃の温度で求めて約0.1~約20mS/cm、幾つかの態様においては約0.5~約10mS/cm、幾つかの態様においては約1~約5mS/cmの導電率を有する。
上記で示したように、固体電解質は誘電体の上に配され、一般にキャパシタアセンブリのための陰極として機能する。固体電解質としては、導電性ポリマー(例えば、ポリピロール類、ポリチオフェン類、ポリアニリン類等)、二酸化マンガンなどのような当該技術において公知の材料を挙げることができる。しかしながら、通常は、固体電解質は外因性導電性(extrinsically conductive)及び/又は固有導電性(intrinsically conductive)のポリマー粒子を含む1以上の層を含む。かかる粒子を用いる1つの利益は、これらによって、従来のin-situ重合プロセス中に生成する、イオン移動のために高電界下で絶縁破壊
を引き起こす可能性があるイオン種(例えばFe2+又はFe3+)の存在を最小にすることができることである。而して、導電性ポリマーをin-situ重合によるのではなく予め
重合された(pre-polymerized)粒子として施すことによって、得られるキャパシタは比較
的高い「絶縁破壊電圧」を示すことができる。所望の場合には、固体電解質は1以上の層から形成することができる。複数の層を用いる場合には、1以上の層にin-situ重合によ
って形成された導電性ポリマーを含ませることができる。しかしながら、本発明者らは、非常に高い絶縁破壊電圧を達成することが望ましい場合には、固体電解質を主として上記に記載の導電性粒子から形成し、一般にin-situ重合によって形成された導電性ポリマー
は含めないことを見出した。用いる層の数に関係なく、得られる固体電解質は、通常は、約1マイクロメートル(μm)~約200μm、幾つかの態様においては約2μm~約50μm、幾つかの態様においては約5μm~約30μmの全厚さを有する。
R7は、線状又は分岐の、C1~C18アルキル基(例えば、メチル、エチル、n-若しくはイソプロピル、n-、イソ-、sec-、又はtert-ブチル、n-ペンチル、1-メチルブチル、2-メチルブチル、3-メチルブチル、1-エチルプロピル、1,1-ジメチルプロピル、1,2-ジメチルプロピル、2,2-ジメチルプロピル、n-ヘキシル、n-ヘプチル、n-オクチル、2-エチルヘキシル、n-ノニル、n-デシル、n-ウンデシル、n-ドデシル、n-トリデシル、n-テトラデシル、n-ヘキサデシル、n-オクタデシル等);C5~C12シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシル、シクロヘプチル、シクロオクチル、シクロノニル、シクロデシル等);C6~C14アリール基(例えば、フェニル、ナフチル等);C7~C18アラルキル基(例えば、ベンジル、o-、m-、p-トリル、2,3-、2,4-、2,5-、2,6-、3,4-、3,5-キシリル、メシチル等)であり;
qは、0~8、幾つかの態様においては0~2、一態様においては0の整数である)
の繰り返し単位を有する「外因性」導電性チオフェンポリマーを、固体電解質において用いることができる。1つの特定の態様においては、「q」は0であり、ポリマーはポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)である。かかるポリマーを形成するのに好適なモノマーの1つの商業的に好適な例は、HeraeusからClevios(登録商標)Mの名称で入手で
きる3,4-エチレンジオキシチオフェンである。
Rは(CH2)a-O-(CH2)bであり;
aは、0~10、幾つかの態様においては0~6、幾つかの態様においては1~4(例えば1)であり;
bは、1~18、幾つかの態様においては1~10、幾つかの態様においては2~6(例えば、2、3、4、又は5)であり;
Zは、SO3 -、C(O)O-、BF4 -、CF3SO3 -、SbF6 -、N(SO2CF3)2 -、C4H3O4 -、ClO4 -等のようなアニオンであり;
Xは、水素、アルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、ルビジウム、セシウム、又はカリウム)、アンモニウム等のようなカチオンである)
の繰り返し単位を有していてよい。
の繰り返し単位を含む。式(IV)又は(V)において、aは好ましくは1であり、bは好ましくは3又は4である。更に、Xは好ましくはナトリウム又はカリウムである。
おいては約3~約60ナノメートルの平均径(例えば直径)を有する。粒子の直径は、超遠心分離、レーザー回折等のような公知の技術を用いて求めることができる。更に、粒子の形状を変化させることができる。例えば1つの特定の態様においては、粒子は球状の形状である。しかしながら、プレート、ロッド、ディスク、バー、チューブ、不規則形状等のような他の形状も本発明によって意図されることを理解すべきである。
。分散液にはまた、エーテル基含有化合物(例えばテトラヒドロフラン)、ラクトン基含有化合物(例えば、γ-ブチロラクトン又はγ-バレロラクトン)、アミド又はラクタム基含有化合物(例えば、カプロラクタム、N-メチルカプロラクタム、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルアセトアミド、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)、N-メチルホルムアミド、N-メチルホルムアニリド、N-メチルピロリドン(NMP)、N-オクチルピロリドン、又はピロリドン)、スルホン及びスルホキシド(例えば、スルホラン(テトラメチレンスルホン)又はジメチルスルホキシド(DMSO))、糖又は糖誘導体(例えば、サッカロース、グルコース、フルクトース、又はラクトース)、糖アルコール(例えば、ソルビトール又はマンニトール)、フラン誘導体(例えば、2-フランカルボン酸又は3-フランカルボン酸)、アルコール(例えば、エチレングリコール、グリセロール、ジ-又はトリエチレングリコール)のような、導電性を増加させる添加剤を含ませることもできる。
固体電解質は、一般に1以上の「内側」導電性ポリマー層から形成される。この文脈における「内側」という用語は、誘電体の上に直接か又は他の層(例えばプレコート層)を介して配されている1以上の層を指す。1つ又は複数の内側層を用いることができる。例えば、固体電解質は、通常は2~30、幾つかの態様においては4~20、幾つかの態様においては約5~15の内側層(例えば10の層)を含む。1つ又は複数の内側層には、例えば、上記に記載したような固有導電性及び/又は外因性導電性のポリマー粒子を含ませることができる。例えば、かかる粒子は、1つ又は複数の内側層の約50重量%以上、幾つかの態様においては約70重量%以上、幾つかの態様においては約90重量%以上(例えば約100重量%)を構成することができる。別の態様においては、1つ又は複数の内側層にin-situ重合された導電性ポリマーを含ませることができる。かかる態様におい
ては、in-situ重合されたポリマーは、1つ又は複数の内側層の約50重量%以上、幾つ
かの態様においては約70重量%以上、幾つかの態様においては約90重量%以上(例えば約100重量%)を構成することができる。
固体電解質にはまた、1つ又は複数の内側層の上に配されて、異なる材料から形成される1以上の随意的な「外側」導電性ポリマー層を含ませることもできる。例えば、1つ又は複数の外側層に外因性導電性ポリマー粒子を含ませることができる。1つの特定の態様においては、1つ又は複数の外側層は、外因性導電性ポリマー粒子がそれぞれの外側層の約50重量%以上、幾つかの態様においては約70重量%以上、幾つかの態様においては約90重量%以上(例えば100重量%)を構成するという点で、主としてかかる外因性導電性ポリマー粒子から形成される。1つ又は複数の外側層を用いることができる。例えば、固体電解質には、2~30、幾つかの態様においては4~20、幾つかの態様においては約5~15の外側層を含ませることができ、これらのそれぞれは、場合によっては外因性導電性ポリマー粒子の分散液から形成することができる。
また、固体電解質の上に外側ポリマー被覆を配することもできる。外側ポリマー被覆は、一般に上記に記載のような予め重合された導電性ポリマー粒子(例えば、外因性導電性
ポリマー粒子の分散液)から形成される1以上の層を含む。外側被覆は、キャパシタ体のエッジ領域中に更に浸透して、誘電体に対する接着を増加させて、より機械的に堅牢な部品を与えることができ、これにより等価直列抵抗及びリーク電流を減少させることができる。一般に、陽極体の内部に含浸させるのではなく、エッジの被覆度を向上させることを意図しているので、外側被覆において用いられる粒子は、通常は固体電解質において用いられるものよりも大きな寸法を有する。例えば、固体電解質の任意の分散液において用いられる粒子の平均寸法に対する、外側ポリマー被覆において用いられる粒子の平均寸法の比率は、通常は約1.5~約30、幾つかの態様においては約2~約20、幾つかの態様においては約5~約15である。例えば、外側被覆の分散液中で用いられる粒子は、約80~約500ナノメートル、幾つかの態様においては約90~約250ナノメートル、幾つかの態様においては約100~約200ナノメートルの平均寸法を有していてよい。
所望の場合には、キャパシタ素子はまた、固体電解質及び他の随意的な層(例えば外側ポリマー被覆)の上に配される陰極被覆を用いることもできる。陰極被覆には、樹脂状ポリマーマトリクス内に分散されている複数の導電性金属粒子を含む金属粒子層を含ませることができる。粒子は、通常は層の約50重量%~約99重量%、幾つかの態様においては約60重量%~約98重量%、幾つかの態様においては約70重量%~約95重量%を構成し、一方で樹脂状ポリマーマトリクスは、通常は層の約1重量%~約50重量%、幾つかの態様においては約2重量%~約40重量%、幾つかの態様においては約5重量%~約30重量%を構成する。
並びにこれらの合金から形成することができる。銀がかかる層において用いるのに特に好適な導電性金属である。金属粒子は、しばしば、約0.01~約50マイクロメートル、幾つかの態様においては約0.1~約40マイクロメートル、幾つかの態様においては約1~約30マイクロメートルの平均径のような比較的小さい寸法を有する。通常は1つのみの金属粒子層を用いるが、所望の場合には複数の層を用いることができることを理解すべきである。かかる1つ又は複数の層の合計厚さは、約1μm~約500μm、幾つかの態様においては約5μm~約200μm、幾つかの態様においては約10μm~約100μmの範囲内である。
プレート)などを用いて10rpmの速度及び25℃の温度で運転して測定して、約50~約3,000センチポアズ、幾つかの態様においては100~約2,000センチポアズ、幾つかの態様においては約200~約1,000センチポアズの範囲であってよい。所望の場合には、ペースト中で増粘剤又は他の粘度調整剤を用いて粘度を増加又は減少させることができる。更に、施すペーストの厚さは比較的薄くてもよく、これでもなお所望の特性を達成することができる。例えば、ペーストの厚さは、約0.01~約50マイクロメートル、幾つかの態様においては約0.5~約30マイクロメートル、幾つかの態様においては約1~約25マイクロメートルであってよい。施したら、金属ペーストを場合によっては乾燥して、有機溶媒のような幾つかの成分を除去することができる。例えば、乾燥は、約20℃~約150℃、幾つかの態様においては約50℃~約140℃、幾つかの態様においては約80℃~約130℃の温度で行うことができる。
所望の場合には、当該技術において公知の他の層をキャパシタに含ませることもできる。例えば、幾つかの態様においては、炭素層(例えばグラファイト)を固体電解質と銀層との間に配置して、これによって銀層と固体電解質との接触を更に制限することを助けることができる。更に、幾つかの態様においては、下記においてより詳細に記載するように、誘電体の上に配され、有機金属化合物を含むプレコート層を用いることができる。
キャパシタ素子が形成されたら、キャパシタアセンブリに終端を与えることができる。例えば、それにキャパシタ素子の陽極リードが電気的に接続される陽極終端、及びそれにキャパシタ素子の陰極が電気的に接続される陰極終端をキャパシタアセンブリに含ませることができる。導電性金属(例えば、銅、ニッケル、銀、ニッケル、亜鉛、スズ、パラジウム、鉛、銅、アルミニウム、モリブデン、チタン、鉄、ジルコニウム、マグネシウム、及びこれらの合金)のような任意の導電性材料を用いて終端を形成することができる。特に好適な導電性金属としては、例えば、銅、銅合金(例えば、銅-ジルコニウム、銅-マグネシウム、銅-亜鉛、又は銅-鉄)、ニッケル、及びニッケル合金(例えばニッケル-鉄)が挙げられる。終端の厚さは、一般的にキャパシタの厚さを最小にするように選択される。例えば、終端の厚さは、約0.05~約1ミリメートル、幾つかの態様においては約0.05~約0.5ミリメートル、及び約0.07~約0.2ミリメートルの範囲であってよい。一つの代表的な導電性材料は、Wieland(ドイツ)から入手できる銅-鉄合金
の金属プレートである。所望の場合には、終端の表面は、当該技術において公知なように、最終部品を回路基板へ実装することができるのを確実にするために、ニッケル、銀、金、スズ等で電気めっきすることができる。一つの特定の態様においては、終端の両方の表面をそれぞれニッケル及び銀フラッシュでめっきし、一方で、実装面もスズはんだ層でめっきする。
Mは、ケイ素、チタンなどのような有機金属原子であり;
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル(例えば、メチル、エチル、プロピル等)、又はヒドロキシアルキル(例えば、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピル等)であり、R1、R2、及びR3の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは、0~8、幾つかの態様においては1~6、幾つかの態様においては2~4(例えば3)の整数であり;そして
Xは、グリシジル、グリシジルオキシ、メルカプト、アミノ、ビニル等のような有機又は無機官能基である)
を有していてよい。
ン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリブトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリプロポキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)プロピルトリブトキシシラン(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリメトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリエトキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリプロポキシシラン、(3,4-エポキシシクロヘキシル)ブチルトリブトキシシランなどを挙げることができる。
い。例えば、終端の上面、下面、及び/又は縁部に被覆を含ませることができる。被覆は、終端の全表面をカバーすることができ、或いはそれはパターン状に施すことができる。本発明の特定の態様においては、陽極終端のそれぞれの表面が第1の被覆を含み、陰極終端のそれぞれの表面が第2の被覆を含む。施したら、次に被覆を硬化させて、終端への所望の程度の接着を確実にすることができる。硬化は、ケーシング材料を施すプロセスの前、その後、及び/又はその間に行うことができる。通常は、硬化プロセスは、約50℃~約250℃、幾つかの態様においては約80℃~約200℃、幾つかの態様においては約100℃~約150℃の温度のような比較的高い温度で行う。
パシタ素子33の下面39と、陽極終端62の第1の部品63との間に配置して、陽極終端と陰極終端を電気的に絶縁することができる。次に、機械的溶接、レーザー溶接、導電性接着剤等のような当該技術において公知の任意の技術を用いて、陽極リード16を領域51に電気的に接続する。例えば、レーザーを用いて陽極リード16を陽極終端62に溶接することができる。レーザーは、一般に誘導放出によって光子を放出することができるレーザー媒体、及びレーザー媒体の元素を励起するエネルギー源を含む共振器を含む。好適なレーザーの1つのタイプは、レーザー媒体が、ネオジム(Nd)がドープされたアルミニウム・イットリウム・ガーネット(YAG)から構成されるものである。励起された粒子はネオジムイオン:Nd3+である。エネルギー源によってレーザー媒体に連続エネルギーを与えて連続レーザービームを放出させるか、或いは放出エネルギーを与えてパルスレーザービームを放出させることができる。陽極リード16を陽極終端62に電気的に接続したら、次に導電性接着剤を硬化させることができる。例えば、ヒートプレスを用いて熱及び圧力を加えて、電解キャパシタ素子33が接着剤によって陰極終端72に適切に接着するのを確実にすることができる。
キャパシタ素子は、一般に、陽極終端及び陰極終端の少なくとも一部が回路基板上に実装するために露出されるようにケーシング材料で封入する。例えば、図1において示されるように、キャパシタ素子33は、陽極終端62の一部及び陰極終端72の一部が露出されるようにケーシング材料28内に封入することができる。
例えば、オキシ水酸化ホウ素亜鉛(boron zinc hydroxide oxide))、銅酸化物、ゼオライト、シリケート、クレイ(例えばスメクタイトクレイ)等、及び複合体(例えばアルミナ被覆シリカ粒子)、並びにこれらの混合物のように変化してよい。しかしながら、用いる特定のフィラーにかかわらず、無機酸化物フィラーの全部ではないにしても相当部分は通常はシリカガラスの形態であり、これによって、その高い純度及び比較的単純な化学形態のためにケーシング材料の耐湿性が更に向上すると考えられる。シリカガラスは、例えば、組成物中で用いるフィラーの全重量の約30重量%以上、幾つかの態様においては約35重量%~約90重量%、幾つかの態様においては約40重量%~約80重量%、並びに全組成物の約20重量%~約70重量%、幾つかの態様においては約25重量%~約65重量%、幾つかの態様においては約30重量%~約60重量%を構成していてよい。勿論、石英、ヒュームドシリカ、クリストバライト等のような他の形態のシリカを、シリカガラスと組み合わせて用いることもできる。
イプのエポキシ樹脂、ナフタレンタイプのエポキシ樹脂、フェノールアラルキルタイプのエポキシ樹脂、シクロペンタジエンタイプのエポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂等が挙げられる。しかしながら、所望の程度の耐湿性を与えることを促進するためには、フェノールノボラック樹脂のグリシジルエーテルであるエポキシフェノールノボラック(EPN)樹脂を用いることが特に望ましい。これらの樹脂は、例えばフェノール類を酸触媒の存在下で過剰のホルムアルデヒドと反応させてフェノールノボラック樹脂を生成させることによって製造することができる。次に、フェノールノボラック樹脂を水酸化ナトリウムの存在下でエピクロロヒドリンと反応させることによって、ノボラックエポキシ樹脂を製造する。ノボラックタイプのエポキシ樹脂の具体例としては、フェノール-ノボラックエポキシ樹脂、クレゾール-ノボラックエポキシ樹脂、ナフトール-ノボラックエポキシ樹脂、ナフトール-フェノール共縮合ノボラックエポキシ樹脂、ナフトール-クレゾール共縮合ノボラックエポキシ樹脂、臭素化フェノール-ノボラックエポキシ樹脂等が挙げられる。選択される樹脂のタイプにかかわらず、得られるフェノールノボラックエポキシ樹脂は、通常は2より多いオキシラン基を有し、これを用いて高い架橋密度を有する硬化被覆組成物を製造することができ、これは耐湿性を増大させるために特に好適である可能性がある。1つのかかるフェノールノボラックエポキシ樹脂は、ポリ[(フェニルグリシジルエーテル)-co-ホルムアルデヒド]である。他の好適な樹脂は、HuntsmanからARALDITEの商品名(例えば、GY289、EPN1183、EP1179、EPN1139、及びEPN1138)で商業的に入手できる。
つかの態様においては約20℃~約120℃、幾つかの態様においては約25℃~約100℃の温度に加熱することができる。
xは1より大きい整数であり;
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、及びR8は、独立して、通常は1~約20個の炭素原子を含む一価の基、例えばアルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、ペンチル、オクチル、ウンデシル、オクタデシル等);アルコキシ基(例えば、メトキシ、エトキシ、プロポキシ等);カルボキシアルキル基(例えばアセチル);シクロアルキル基(例えばシクロヘキシル);アルケニル基(例えば、ビニル、アリル、ブテニル、ヘキセニル等);アリール基(例えば、フェニル、トリル、キシリル、ベンジル、2-フェニルエチル等);及びハロゲン化炭化水素基(例えば、3,3,3-トリフルオロプロピル、3-クロロプロピル、ジクロロフェニル等)である)
を有するもののようなポリオルガノシロキサンから誘導される。かかるポリオルガノシロキサンの例としては、例えば、ポリジメチルシロキサン(PDMS)、ポリメチルハイドロジェンシロキサン、ジメチルジフェニルポリシロキサン、ジメチル/メチルフェニルポリシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、メチルフェニル/ジメチルシロキサン、ビニルジメチル末端ポリジメチルシロキサン、ビニルメチル/ジメチルポリシロキサン、ビニルジメチル末端ビニルメチル/ジメチルポリシロキサン、ジビニルメチル末端ポリジメチルシロキサン、ビニルフェニルメチル末端ポリジメチルシロキサン、ジメチルヒドロ末端ポリジメチルシロキサン、メチルヒドロ/ジメチルポリシロキサン、メチルヒドロ末端メチルオクチルポリシロキサン、メチルヒドロ/フェニルメチルポリシロキサン、フルオロ変性ポリシロキサン等を挙げることができる。エラストマーを形成するために、触媒硬化(例えば白金触媒)、室温加硫、湿分硬化等などによる任意の種々の公知の技術を用いてポリオルガノシロキサンを架橋させることができる。式:Si-OR(式中、Rは、H、アルキル(例えばメチル)、アルケニル、カルボキシアルキル(例えばアセチル)である)を有するアルコキシシランなどのような架橋剤を用いることができる。
、約25℃の温度において測定して約1~約5,000kPa、幾つかの態様においては約10~約2,000kPa、幾つかの態様においては約50~約1,000kPaの引張り強さを有していてよい。上述の条件を用いると、疎水性エラストマーは、キャパシタが極限条件下で機能する能力を更に向上させることができる。
試験手順:
等価直列抵抗(ESR):
等価直列抵抗は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2
.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は100kHzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。
損失係数は、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、2.2
ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は120kHzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。
キャパシタンスは、Kelvinリードを備えたKeithley 3330精密LCZメーターを用い、
2.2ボルトのDCバイアス及び0.5ボルトのピーク・ピーク正弦波信号を用いて測定することができる。動作周波数は120Hzであってよく、温度は23℃±2℃であってよい。
リーク電流は、リーク試験メーターを用い、23℃±2℃の温度及び定格電圧(例えば16ボルト)において、最小で60秒(例えば180秒、300秒)後に測定することができる。
湿分感受性レベル試験(J-STD-020E)は、30℃の温度及び60%の相対湿度に、24時間、48時間の間曝露した後に実施することができる(50の部品)。回収された試料においてリフロー後に、電気的パラメーター、及び光学顕微鏡を用いることによって外部クラックを記録して、その後に比較することができる。
70,000μFV/gのタンタル粉末を用いて陽極試料を形成した。それぞれの陽極試料にタンタル線を埋め込み、1410℃で焼結し、プレスして5.1g/cm3の密度にした。得られたペレットは5.60×3.65×0.90mmの寸法を有していた。ペレットを、85℃の温度において8.6mSの導電率を有する水/リン酸電解液中で71.0ボルトに陽極酸化して、誘電体層を形成した。このペレットを、30℃の温度において2.0mSの導電率を有する水/ホウ酸/四ホウ酸二ナトリウム中で25秒間、再び150ボルトに陽極酸化して、外側の上に堆積しているより厚い酸化物層を形成した。
部品を125℃で20分間乾燥した。このプロセスを3回繰り返した。その後、部品を、2%の固形分含量及び160mPa・sの粘度を有する分散ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(Clevios(登録商標)K、Heraeus)中に浸漬した。被覆したら、部品
を125℃で20分間乾燥した。このプロセスを8回繰り返した。次に、部品をグラファイト分散液中に浸漬し、乾燥した。最後に、部品を銀分散液中に浸漬し、乾燥した。このようにして47μF/35Vキャパシタの多数の部品(3000)を製造し、シリカ樹脂中に封入した。
有機金属溶液の3つの層を、シリカ樹脂で封入する前のリードフレームの陽極部分及び陰極部分に施した他は、実施例1に記載のようにしてキャパシタを形成した。より詳しくは、溶液はエタノール中に(3-グリシジルオキシプロピル)トリメトキシシランを含んでいた(1.0%)。47μF/35Vキャパシタの多数の部品(3000)を形成した。湿分感受性レベル試験における電気的パラメーターのメジアンの結果を下表1に示す。湿分感受性レベル試験におけるキャパシタの上部側及び底部側からの外部クラックを下表2に示す。
以下に、出願時の特許請求の範囲の記載を示す。
[請求項1]
焼結多孔質陽極体、前記陽極体の上に配されている誘電体、及び前記誘電体の上に配されている固体電解質を含む固体電解キャパシタ素子;
前記陽極体と電気的に接続されている陽極終端、ここで前記陽極終端の少なくとも一部の上に有機金属化合物を含む第1の被覆が配置されている;
前記固体電解質と電気的に接続されている陰極終端、ここで前記陰極終端の少なくとも一部の上に有機金属化合物を含む第2の被覆が配置されている;及び
前記キャパシタ素子を収容し、前記陽極終端及び前記陰極終端の実装面を露出した状態にしているケーシング材料;
を含むキャパシタアセンブリ。
[請求項2]
前記第1の被覆の前記有機金属化合物、前記第2の被覆の前記有機金属化合物、又は両方が、次の一般式:
(式中、
Mは有機金属原子であり;
R1、R2、及びR3は、独立して、アルキル又はヒドロキシアルキルであり、R1、R2、及びR3の少なくとも1つはヒドロキシアルキルであり;
nは、0~8の整数であり;
Xは、有機又は無機官能基である)
を有する、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項3]
Mがケイ素である、請求項2に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項4]
前記ヒドロキシアルキルがOCH3である、請求項3に記載のキャパシタアセンブリ。[請求項5]
R1、R2、及びR3がヒドロキシアルキルである、請求項2に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項6]
前記有機金属化合物が、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルトリプロポキシシラン、グリシドキシメチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリ
エトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、β-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、γ-プロポキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、又はこれらの組合せである、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項7]
前記陽極終端のそれぞれの表面が第1の被覆を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項8]
前記陰極終端のそれぞれの表面が第2の被覆を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項9]
前記キャパシタ素子が、前記固体電解質の上に配されている金属粒子層を含む陰極被覆を更に含み、前記金属粒子層は樹脂状ポリマーマトリクス内に分散されている複数の導電性金属粒子を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項10]
前記陽極体がタンタルを含み、前記誘電体が五酸化タンタルを含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項11]
前記固体電解質が複数の導電性ポリマー粒子を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項12]
前記導電性ポリマー粒子が、次式(III):
(式中、
R7は、線状又は分岐の、C1~C18アルキル基、C5~C12シクロアルキル基、C6~C14アリール基,C7~C18アラルキル基、又はこれらの組合せであり;
qは0~8の整数である)
の繰り返し単位を有する外因性導電性ポリマーを含む、請求項11に記載のキャパシタア
センブリ。
[請求項13]
前記外因性導電性ポリマーがポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)である、請求項12に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項14]
前記粒子がポリマー対イオンも含む、請求項12に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項15]
前記導電性ポリマー粒子が、次式(IV):
(式中、
Rは(CH2)a-O-(CH2)bであり;
aは、0~10であり;
bは、1~18であり;
Zはアニオンであり;
Xはカチオンである)
の繰り返し単位を有する固有導電性ポリマーを含む、請求項11に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項16]
前記固体電解質の上に配されており、予め重合された導電性ポリマー粒子及び架橋剤を含む外側ポリマー被覆を更に含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項17]
前記キャパシタが約40%以上の相対湿度を有する雰囲気と接触する、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項18]
ケーシング材料の少なくとも一部を被覆する湿分バリヤ層を更に含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
[請求項19]
前記湿分バリヤ層がシリコーンエラストマーを含む、請求項18に記載のキャパシタアセンブリ。
Claims (19)
- 焼結多孔質陽極体、前記陽極体の上に配されている誘電体、及び前記誘電体の上に配されている固体電解質を含む固体電解キャパシタ素子;
前記陽極体と電気的に接続されている陽極終端、ここで前記陽極終端の少なくとも一部の上に有機金属化合物を含む第1の被覆が配置されている;
前記固体電解質と電気的に接続されている陰極終端、ここで前記陰極終端の少なくとも一部の上に有機金属化合物を含む第2の被覆が配置されている;及び
前記キャパシタ素子を収容し、前記陽極終端及び前記陰極終端の実装面を露出した状態にしているケーシング材料;
を含むキャパシタアセンブリ。 - Mがケイ素である、請求項2に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記ヒドロキシアルキルがOCH3である、請求項3に記載のキャパシタアセンブリ。
- R1、R2、及びR3がヒドロキシアルキルである、請求項2に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記有機金属化合物が、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、3-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3-メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3-メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルトリプロポキシシラン、グリシドキシメチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、β-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、β-グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシエチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシエチルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリメ
トキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシプロピルトリブトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、γ-プロポキシブチルトリブトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリエトキシシラン、α-グリシドキシブチルトリプロポキシシラン、α-グリシドキシブチルトリブトキシシラン、又はこれらの組合せである、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。 - 前記陽極終端のそれぞれの表面が第1の被覆を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記陰極終端のそれぞれの表面が第2の被覆を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記キャパシタ素子が、前記固体電解質の上に配されている金属粒子層を含む陰極被覆を更に含み、前記金属粒子層は樹脂状ポリマーマトリクス内に分散されている複数の導電性金属粒子を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記陽極体がタンタルを含み、前記誘電体が五酸化タンタルを含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記固体電解質が複数の導電性ポリマー粒子を含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記外因性導電性ポリマーがポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)である、請求項12に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記粒子がポリマー対イオンも含む、請求項12に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記固体電解質の上に配されており、予め重合された導電性ポリマー粒子及び架橋剤を含む外側ポリマー被覆を更に含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記キャパシタが約40%以上の相対湿度を有する雰囲気と接触する、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- ケーシング材料の少なくとも一部を被覆する湿分バリヤ層を更に含む、請求項1に記載のキャパシタアセンブリ。
- 前記湿分バリヤ層がシリコーンエラストマーを含む、請求項18に記載のキャパシタアセンブリ。
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