JP2021173804A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、従来技術の粗面化方法では、工数がかかって高コストであり、形状の不均一な部分が発生する場合があったため、より簡便な方法で微細に制御された形状を均一に付与する粗面化方法が求められていた。
支持体と感光層と保護層をこの順に有し、該保護層の外表面が、皺を有する電子写真感光体の製造方法であって、
(i)該支持体上に該感光層を形成する工程と、
(ii)該感光層上に該保護層を形成する工程と
を有し、
該(i)の工程が、
第一の溶剤と、該第一の溶剤よりも沸点が高い第二の溶剤と、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有する感光層用塗布液によって得られる感光層用塗布膜を形成した後に、該感光層用塗布膜を加熱することで該感光層中の該第一の溶剤の残留溶剤量が、該感光層の全質量に対して0.05質量%以上2.50質量%以下であり、該感光層中の該第二の溶剤の残留溶剤量が、該感光層中の全質量に対して0.50質量%以上2.50質量%以下である該感光層を形成する工程であり、
該(ii)の工程が、
(A)連鎖重合性官能基を有する化合物を含有する保護層用塗布液によって得られる保護層用塗布膜を形成し、該保護層用塗布膜へ放射線を照射し、加熱して膜厚が、1.5μm以下の硬化膜を形成する工程と、
(B)該硬化膜をさらに加熱して、該保護層を形成する工程と
を有し、
該(A)の工程における加熱温度が、該第一の溶剤の沸点より低い温度であり、
該(B)の工程における加熱温度が、該第一の溶剤の沸点より高い温度であることを特徴とする。
本発明は、支持体と感光層と保護層をこの順に有し、保護層の外表面が、皺を有する電子写真感光体の製造方法であって、(i)該支持体上に該感光層を形成する工程と、(ii)該感光層上に該保護層を形成する工程とを有する電子写真感光体の製造方法に関する。
(ii)の工程において硬化膜である保護層を形成する際に、保護層の表面が、皺状に変化してしまう現象は、一般的に塗膜欠陥として認識されている。
本発明の製造方法によると保護層を形成する(ii)の工程で、(B)の工程で加熱を行うとき、感光層には沸点の異なる第一の溶剤と第二の溶剤がそれぞれ均―に分布して存在している。このとき第一の溶剤の沸点よりも高い温度で加熱することで、第二の溶剤に比べて第一の溶剤が急速に蒸発していくために、その部分が圧縮応力による座屈の起点となりやすく、この起点が表面全体に均等にできる。その後、第二の溶剤が徐々に蒸発していくことで皺形状が微細で均一に形成されると考えている。又、(A)の工程における加熱温度は、第一の溶剤の沸点より低い温度で行うことで、急速な溶剤蒸発が抑制されている。そのため、感光層中の残留溶剤量を適度に維持した状態で、硬化膜の形成が可能となる。その結果、上述の(B)の工程における感光層と硬化膜の適度な変形が確保されて微細で均一な皺形状の形成を可能としている。
感光層は、この感光層用塗布液を塗布して感光層用塗布膜を形成し、その膜を加熱し、乾燥することで形成される。
保護層は、この保護層用塗布液を塗布して、連鎖重合性官能基を有した化合物を重合することで硬化した膜として形成される。
電子線の照射は重合性官能基のラジカル化の失活を防ぐために、低酸素雰囲気下で行うことが好ましい。また、(A)の工程もラジカル化の失活を防ぎ速やかに重合させるために、低酸素雰囲気下で行うことが好ましい。
本発明の電子写真感光体は、支持体と、感光層と、保護層とを有する。
<支持体>
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、1nm以上500nm以下であることが好ましく、3nm以上400nm以下であることがより好ましい。
本発明において、支持体又は導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤を更に含有してもよい。
電子写真感光体の感光層は、主に、(1)積層型感光層と、(2)単層型感光層とに分類される。(1)積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。(2)単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。本発明は、積層型感光層を有する感光体の製造に好ましく用いられる。
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、40質量%以上85質量%以下であることが好ましく、60質量%以上80質量%以下であることがより好ましい。
本発明が、積層型感光層の場合は、本発明に係る(i)の工程が、支持体上に電荷発生層と電荷輸送層とをこの順に有する感光層を形成する工程である。
本発明が、単層型感光層の場合は、(i)の工程が、第一の溶剤と、第一の溶剤よりも沸点が高い第二の溶剤と、電荷発生物質と、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有する感光層用塗布液によって得られる感光層用塗布膜の形成を経て行われる。感光層用塗布膜を加熱することで、感光層中の第一の溶剤の残留溶剤量が0.05質量%以上2.50質量%以下であり、感光層中の第二の溶剤の残留溶剤量が0.50質量%以上2.50質量%以下とする必要がある。
電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「(1)積層型感光層」における材料の例示と同様である。
本発明において、感光層の上に、(ii)の工程により保護層を設ける。保護層は、重合性官能基を有する化合物を含有する組成物を重合することで硬化膜として形成する。
保護層は、導電性粒子及び/又は電荷輸送物質と、樹脂とを、更に含有することが好ましい。
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも1つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
〔実施例1〕
直径24mm、長さ257.5mmのアルミニウムシリンダー(JIS−A3003、アルミニウム合金)を支持体(導電性支持体)とした。
・金属酸化物粒子としての酸素欠損型酸化スズ(SnO2)で被覆されている酸化チタン(TiO2)粒子(平均一次粒子径230nm)214部
・結着材料としてのフェノール樹脂(フェノール樹脂のモノマー/オリゴマー)(商品名:プライオーフェンJ−325、大日本インキ化学工業(株)製、樹脂固形分:60質量%)132部
・溶剤としての1−メトキシ−2−プロパノール98部
これらを、直径0.8mmのガラスビーズ450部を用いたサンドミルに入れ、回転数:2000rpm、分散処理時間:4.5時間、冷却水の設定温度:18℃の条件で分散処理を行い、分散液を得た。この分散液からメッシュ(目開き:150μm)でガラスビーズを取り除いた。得られた分散液に、表面粗し付与材としてのシリコーン樹脂粒子(商品名:トスパール120、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ(株)製、平均粒径2μm)を添加した。シリコーン樹脂粒子の添加量は、ガラスビーズを取り除いた後の分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して10質量%となるようにした。また、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料の合計質量に対して0.01質量%になるように、レベリング剤としてのシリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レ・ダウコーニング(株)製)を分散液に添加した。次に、分散液中の金属酸化物粒子と結着材料と表面粗し付与材の合計質量(すなわち、固形分の質量)が分散液の質量に対して67質量%になるように、メタノールと1−メトキシ−2−プロパノールの混合溶剤(質量比1:1)を分散液に添加した。その後、攪拌することによって、導電層用塗布液を調製した。この導電層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、これを140℃で1時間加熱することによって、膜厚が30μmの導電層を形成した。
・電子輸送物質(式E−1)4部
・ブロックイソシアネート(商品名:デュラネートSBN−70D、旭化成ケミカルズ(株)製)5.5部
・ポリビニルブチラール樹脂(エスレックKS−5Z、積水化学工業(株)製)0.3部
・触媒としてのヘキサン酸亜鉛(II)(三津和化学薬品(株)製)0.05部
これらを、テトラヒドロフラン50部と1−メトキシ−2−プロパノール50部の混合溶剤に溶解して下引き層用塗布液を調製した。この下引き層用塗布液を導電層上に浸漬塗布し、これを170℃で30分間加熱することによって、膜厚が0.7μmの下引き層を形成した。
[粉末X線回折測定]
使用測定機:理学電気(株)製、X線回折装置RINT−TTRII
X線管球:Cu
管電圧:50KV
管電流:300mA
スキャン方法:2θ/θスキャン
スキャン速度:4.0°/min
サンプリング間隔:0.02°
スタート角度(2θ):5.0°
ストップ角度(2θ):40.0°
アタッチメント:標準試料ホルダー
フィルター:不使用
インシデントモノクロ:使用
カウンターモノクロメーター:不使用
発散スリット:開放
発散縦制限スリット:10.00mm
散乱スリット:開放
受光スリット:開放
平板モノクロメーター:使用
カウンター:シンチレーションカウンター
・上記構造式(1−1)で示される電荷輸送物質(正孔輸送性物質)5部
・上記構造式(1−3)で示される電荷輸送物質(正孔輸送性物質)5部
・ポリカーボネート(商品名:ユーピロンZ400、三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製)10部
・下記構造式(C−4)と下記構造式(C−5)の共重合ユニットを有するポリカーボネート樹脂0.02部(x/y=0.95/0.05:粘度平均分子量=20000)
これらを、トルエン60部/安息香酸メチル2.3部/テトラヒドロフラン12.8部の混合溶剤(第一の溶剤:トルエン、沸点110.6℃、第二の溶剤:安息香酸メチル、沸点199.6℃)に溶解させることによって電荷輸送層用塗布液を調製した。この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布して電荷輸送層用塗布膜を形成し、この塗膜を100℃で20分間乾燥させることによって、膜厚が16μmの電荷輸送層を形成した。
・上記構造式(2−1)で示される化合物8部
・上記構造式(3−1)で示される化合物16部
・シロキサン変性アクリル化合物0.1部(サイマックUS270、東亜合成(株)製)
これらを、シクロヘキサン58部と1−プロパノール25部に混合し、撹拌した。このようにして、保護層用塗布液を調製した。
電荷輸送層の形成における各化合物の種類及び量、電荷輸送層の形成における溶剤の種類及び量並びに電荷輸送層の形成における乾燥条件を表1に示すように変更した以外、実施例1と同様にして電荷輸送層を形成した。更に、保護層の形成における各化合物の種類及び量、硬化膜の膜厚、並びに加熱温度条件を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様にして保護層を形成して電子写真感光体を作製した。
実施例1において、電荷輸送層の形成を下記のようにし、保護層の各化合物の種類、製造条件を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
・上記構造式(1−1)で示される電荷輸送物質(正孔輸送性物質)5部
・上記構造式(1−2)で示される電荷輸送物質(正孔輸送性物質)5部
・下記式(16−1)で示される繰り返し構造単位と、下記式(16−2)で示される繰り返し構造単位を5/5の割合で有し、質量平均分子量(Mw)が100000であるポリアリレート樹脂10部
・上記構造式(C−4)と上記構造式(C−5)の共重合ユニットを有するポリカーボネート樹脂0.02部(x/y=0.95/0.05:粘度平均分子量=20000)
実施例1において、各化合物の量及び種類等を表1、表2、に示すように変更した以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
電荷輸送層の形成における各種の条件は、表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして行った。保護層を形成する工程は、放射線を照射後、(A)の工程における加熱は行なわなかった。その後、大気中において、160℃で15分間の(B)の工程における加熱を行って膜厚1.5μmの保護層を形成した。それ以外の保護層を形成する(ii)の工程における各種の条件は、実施例1と同様にして行った。
電荷輸送層の形成における各種の条件は、表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にして行った。保護層を形成する工程は、放射線を照射した後の最表面層位置の線量は15kGyであった。その後、窒素雰囲気下にて、25℃から230℃まで20秒かけて昇温させて(A)の工程における加熱を行い、膜厚1.5μmの硬化膜を形成した。電子線照射から、その後の(A)の工程終了までの酸素濃度は10ppm以下であった。
(B)の工程は行わずこの硬化膜を保護層とした。それ以外の保護層を形成する工程における各種の条件は、実施例1と同様にして行った。
実施例1〜21で作製した感光体と比較例1〜7で作製した感光体を使用して、以下の条件で評価した。
電子写真感光体の表面形状をレーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製VK−X200)で拡大観察し、図1に示すような皺形状が形成されているか確認した。結果を表3に示す。
皺のピッチの計測として、表面粗さ計を用いて、以下の条件にて断面曲線を測定し、全ての隣り合う凸部の間隔の平均値を求めた。任意の10か所で同様に測定し、10か所の平均値を各感光体における皺形状のピッチとした。また、各10点ピッチ平均値の最大値と最小値の差を求め、平均ピッチのバラつきとした。結果を表3に示す。
粗さ計装置名:SE3500(株式会社 小坂研究所製)
カットオフ値:0.08mm
予備長さ:カットオフ×1
フィルター特性:2CR
評価長さ:1.0mm
縦倍率:10000
横倍率:50
送り長さ:0.1mm/sec
レベリング:直線(全域)
JISB0601−1982に準拠
評価長さ全長から処理:間隔評価長さ8000等分
λsフィルター:なし
極性:normal
実施例1〜21で作製した感光体と比較例1〜7で作製した感光体を使用して、以下の条件で評価した。
電子写真装置としてヒューレットパッカード社製のレーザービームプリンター、商品名HP LaserJet Enterprise Color M553dnの改造機を使用した。改造点としては、感光体の回転モーターの駆動電流量を測定できるようにした。また、帯電ローラへの印加電圧の調節及び測定、像露光光量の調節及び測定ができるように改造した。
A4サイズの普通紙に対し、印字比率5%のテストチャートによる画像出力を100枚出力した。帯電条件としては、暗部電位が−500V、露光条件としては、像露光光量を0.25μJ/cm2に調整した。100枚出力時の駆動電流値(電流値A)を読み取った。得られた電流値が大きいほど、電子写真感光体とクリーニングブレードとの摩擦力が大きいことを表す。
評価結果を表3に示す。
実施例1の電子写真感光体の(B)の工程を実施しないで皺形状を形成させずに作製した感光体を用意した。この感光体を図3に示す研磨機を用いて、下記条件で感光体表面の研磨を行った。
研磨シートの送りスピード:400mm/min
感光体の回転数:240rpm
研磨砥粒:炭化珪素
研磨砥粒の平均粒径:3μm
研磨時間:20秒
研磨方法は、シート状基材上に研磨砥粒が結着樹脂中に分散された層を設けてなる研磨シート1−1を矢印方向に送りながら、電子写真感光体1−7を矢印方向に回転させながら20秒間押付けて粗面化処理をした。粗面化後の感光体の表面粗さRaを皺のピッチ計測と同条件で評価したところ0.018μmであった。この感光体を用いてトルク相対値を求めると0.67であった。ここで、図3中の1−2〜1−5はガイドローラ、1−6はバックアップローラ、1−8は送り出しローラ、1−9は巻き取りローラである。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (6)
- 支持体と感光層と保護層をこの順に有し、該保護層の外表面が、皺を有する電子写真感光体の製造方法であって、
(i)該支持体上に該感光層を形成する工程と、
(ii)該感光層上に該保護層を形成する工程と
を有し、
該(i)の工程が、
第一の溶剤と、該第一の溶剤よりも沸点が高い第二の溶剤と、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有する感光層用塗布液によって得られる感光層用塗布膜を形成した後に、該感光層用塗布膜を加熱することで該感光層中の該第一の溶剤の残留溶剤量が、該感光層の全質量に対して0.05質量%以上2.50質量%以下であり、該感光層中の該第二の溶剤の残留溶剤量が、該感光層の全質量に対して0.50質量%以上2.50質量%以下である該感光層を形成する工程であり、
該(ii)の工程が、
(A)連鎖重合性官能基を有する化合物を含有する保護層用塗布液によって得られる保護層用塗布膜を形成し、該保護層用塗布膜へ放射線を照射し、加熱して膜厚が、1.5μm以下の硬化膜を形成する工程と、
(B)該硬化膜をさらに加熱して、該保護層を形成する工程と
を有し、
該(A)の工程における加熱温度が、該第一の溶剤の沸点より低い温度であり、
該(B)の工程における加熱温度が、該第一の溶剤の沸点より高い温度であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記感光層中の前記第一の溶剤の残留溶剤量に対する前記第二の溶剤の残留溶剤量の比が、1.00以上15.00以下である請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記(B)の工程における加熱温度が、前記第一の溶剤の沸点より高くかつ前記第二の溶剤の沸点より低い請求項1又は2に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記第一の溶剤の沸点が、90℃以上150℃以下であり、前記第二の溶剤の沸点が、153℃以上230℃以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記第二の溶剤の沸点と前記第一の溶剤の沸点との差が、40℃以上100℃以下である請求項4に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記(i)の工程が、前記支持体上に電荷発生層と電荷輸送層とをこの順に有する感光層を形成する工程であって、
前記(i)の工程が、
前記第一の溶剤と、前記第一の溶剤よりも沸点が高い前記第二の溶剤と、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有する電荷輸送層用塗布液によって得られる電荷輸送層用塗布膜を形成した後に、該電荷輸送層用塗布膜を加熱することで該電荷輸送層中の該第一の溶剤の残留溶剤量が、該電荷輸送層の全質量に対して0.05質量%以上2.50質量%以下であり、該電荷輸送層中の該第二の溶剤の残留溶剤量が、該電荷輸送層の全質量に対して0.50質量%以上2.50質量%以下である該電荷輸送層を形成する工程を有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体の製造方法。
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