JP2021052006A - 蓄電素子 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、負極12も同様にして作製できる。
(1)正極の作製
溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と、導電助剤(アセチレンブラック)と、バインダ(PVdF)と、活物質(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)の粒子とを、混合し、混練することで、正極用の合剤を調製した。導電助剤、バインダ、活物質の配合量は、それぞれ4.5質量%、3.0質量%、92.5質量%とした。調製した正極用の合剤を、アルミニウム箔(厚さ15μm)の両面に、乾燥後の塗布量(目付量)が9.33mg/cm2となるようにそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行った。その後、真空乾燥して、水分等を除去した。プレス後の活物質層(1層分)の厚さは、38μmであった。活物質層の密度は、2.6g/cm3であった。
・活物質粒子について
後述するレーザー回折式粒度分布測定装置によって測定した活物質の粒子の平均粒径D50(体積基準)は、4μmであった。
活物質としては、粒子状の非晶質炭素(難黒鉛化炭素)を用いた。また、バインダとしては、PVdFを用いた。負極用の合剤は、溶剤としてNMPと、バインダと、活物質とを混合、混練することで調製した。バインダは、7質量%となるように配合し、活物質は、93質量%となるように配合した。調製した負極用の合剤を、乾燥後の塗布量(目付量)が4.0mg/cm2となるように、銅箔(厚さ10μm)の両面にそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行い、真空乾燥して、水分等を除去した。活物質層(1層分)の厚さは、37μmであった。活物質層の密度は、1.1g/cm3であった。
セパレータとして厚さが16μmのポリエチレン製微多孔膜の面上に厚さが6μmの無機層を形成したものを用いた。無機層は、95質量%のアルミナ粒子と、5質量%のポリフッ化ビニリデンと、を含む。セパレータの透気抵抗度は、100秒/100ccであった。
電解液としては、以下の方法で調製したものを用いた。非水溶媒として、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートを、いずれも1容量部ずつ混合した溶媒を用い、この非水溶媒に、塩濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させ、電解液を調製した。
上記の正極、上記の負極、上記の電解液、セパレータ、及びケースを用いて、一般的な方法によって電池を製造した。
まず、セパレータが上記の正極および負極の間に配されて積層されてなるシート状物を巻回した。次に、巻回されてなる電極体を、ケースとしてのアルミニウム製の角形電槽缶のケース本体内に配置した。続いて、正極及び負極を2つの外部端子それぞれに電気的に接続させた。さらに、ケース本体に蓋板を取り付けた。上記の電解液を、ケースの蓋板に形成された注液口からケース内に注入した。最後に、ケースの注液口を封止することにより、ケースを密閉した。
まず、1.0Cレートで4.2Vに達するまで電池を充電した後、さらに4.2Vの定電圧で電池を3時間放電し、その後、1.0Cレートで2.0Vまで定電流放電した。続いて、2.0Vで5時間の定電圧放電を行った。そして、電池を乾燥雰囲気下で解体した。解体した電池から正極の一部を切り出し、当該正極の活物質層をジメチルカーボネートで洗浄し、その後、2時間以上真空乾燥を行う前処理を施した。測定装置として水銀圧入ポロシメーター(Micromeritics社製「AutoPore9405」)を用いた。この測定装置を用いて、水銀圧入法により、正極活物質層の細孔分布を測定した。具体的に、水銀圧入法では、JIS R 1655に準拠した測定条件を採用した。そして、上記測定装置に付属したソフトウェアにより、正極活物質層の微分細孔容積の分布曲線における、0.1μm以上1μm以下の範囲のピークの微分細孔容積を求めた。
0.1μm以上1μm以下の細孔径範囲に複数のピークがあること(特に0.1μm以上0.2μm以下の細孔径範囲にピークがあること)は、下記の方法によって確認した。微分細孔容積の分布曲線を微分処理した曲線において、横軸の細孔径が小さい方から大きい方へ曲線をたどったときに、斯かる曲線の縦軸の数値が正から負へ変わる箇所(0になる箇所)が複数ある場合に、ピークが複数存在すると判断した。この正から負へ変わる箇所に相当する細孔径が、細孔容積の分布曲線におけるピークの頂点の細孔径となる。
空隙率p(%)は、上述した水銀圧入法によって測定された水銀圧入量A(cm3)と、正極活物質層のみかけ体積V(cm3)とから、p=(A/V)×100により算出した。ここで、みかけ体積V(cm3)とは、正極活物質層を平面視したときの面積(cm2)に活物質層の厚さ(cm)を乗じたものである。空隙率は、31.4%であった。
微分細孔容積の分布曲線の測定時に解体した電池から正極の別の一部を切り出した。切り出した正極を50倍以上の質量のNMPに浸漬し、15分間の超音波分散によって前処理を施した。さらに、正極から金属箔を取り除き、正極活物質層をNMPに浸漬した状態で15分間の超音波分散処理を施した。活物質粒子と導電助剤とを分離するために、比重差を利用した分離処理を行った。分離された活物質粒子を含む分散液を調製した。測定試料の粒径頻度分布の測定では、測定装置としてレーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製「SALD2300」)、測定制御ソフトとして専用アプリケーションソフトフェアDMS ver2を用いた。具体的な測定手法としては、散乱式の測定モードを採用し、上記分散液が循環する湿式セルを、2分間超音波環境下に置いた後に、レーザー光を照射し、測定試料から散乱光分布を得た。そして、散乱光分布を対数正規分布により近似し、その粒径頻度分布(横軸、σ)において最小を0.021μm、最大を2000μmに設定した範囲で測定を行った。活物質粒子の平均粒径D50(体積基準)は、4μmであった。
正極を作製するときの合剤中の固形分量を変えること、また、正極を作製するときのプレス圧を変えることによって、電池を表1に示す構成に変更した点以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を製造した。
正極を作製するときの合剤中の固形分量を変えること、また、正極を作製するときのプレス圧を変えることによって、電池を表1に示す構成に変更した点以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を製造した。
25℃、4Aにて、上限4.1V、下限2.4Vで各電池を放電させることにより、電流容量1C(A)を定めた。つぎに、放電状態から25℃、0.5C(A)にて、各電池を1.1時間充電することにより、SOC55%とした各電池を調製した。調製した各電池を、−10℃、20Cで連続的に放電させ、放電開始から10秒後の電圧値及び電流値を測定した。10秒後の電圧値及び電流値を乗ずることにより、各電池の出力値を算出した。各電池において測定された出力について、実施例2の出力を100%としたときの比率を算出し、当該比率を各電池における出力W[%]とした。
2:電極体、
26:非被覆積層部、
3:ケース、 31:ケース本体、 32:蓋板、
4:セパレータ、
5:集電体、 50:クリップ部材、
6:絶縁カバー、
7:外部端子、 71:面、
11:正極、
111:正極の金属箔(集電箔)、 112:正極活物質層、
12:負極、
121:負極の金属箔(集電箔)、 122:負極活物質層、
91:バスバ部材、
100:蓄電装置。
Claims (2)
- 活物質粒子を含む活物質層を有する電極を備え、
前記活物質層の空隙率は、30%以上40%以下であり、
前記活物質層の微分細孔容積の頻度分布曲線は、0.1μm以上1μm以下の細孔径の範囲に複数のピークを有し、
前記複数のピークは、0.1μm以上0.2μm以下の細孔径の範囲にピークを有する第一ピークと、前記第一ピークよりも大きい細孔径にピークを有する第二ピークと、を含み、
前記第二ピークの微分細孔容積は、0.4mL/g以上である、蓄電素子。 - 前記電極に対向して配置されるセパレータをさらに備え、
前記セパレータは、セパレータ基材と、無機粒子を含む無機層と、を有し、
前記無機層は、前記活物質層に接触している、請求項1に記載の蓄電素子。
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