JP7054479B2 - 蓄電素子 - Google Patents
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Description
本実施形態の負極の活物質は、非晶質炭素である。より具体的には、負極の活物質は、難黒鉛化炭素である。
上1.6g/cm3 以下である。
以下では、図1に示すように、蓋板32の長辺方向をX軸方向とし、蓋板32の短辺方向をY軸方向とし、蓋板32の法線方向をZ軸方向とする。
子7は、蓋板32に沿って拡がる板状である。詳しくは、外部端子7は、Z軸方向視において矩形状の板状である。
(1)正極の作製
溶剤としてN-メチル-2-ピロリドン(NMP)と、導電助剤(アセチレンブラック)と、バインダ(PVdF)とを、混合し、混練することで、導電層用の組成物を調製した。導電助剤、バインダの配合量は、それぞれ50質量%、50質量%とした。調製した導電層用の組成物を、アルミニウム箔(15μm厚み)の両面に、乾燥後の塗布量(目付量)が0.1mg/cm2となるようにそれぞれ塗布し、乾燥させた。
次に、溶剤としてN-メチル-2-ピロリドン(NMP)と、導電助剤(アセチレンブラック)と、バインダ(PVdF)と、平均粒子径D50が5μmの活物質(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)の粒子とを、混合し、混練することで、正極用の合剤を調製した。導電助剤、バインダ、活物質の配合量は、それぞれ4.5質量%、4.5質量%、91質量%とした。調製した正極用の合剤を、導電層に、乾燥後の塗布量(目付量)が10mg/cm2となるようにそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行った。その後、真空乾燥して、水分等を除去した。プレス後の活物質層(1層分)の厚みは、30μmであった。活物質層の密度は、2.6g/cm3であった。活物質層の多孔度は、38であった。プレス後の導電層の厚みは、1μmであった。導電層の密度は、1.0g/cm3であった。
・活物質について
合剤に配合する活物質として、一次粒子が互いに凝結した二次粒子(凝結粒子)を用いた。二次粒子を構成する一次粒子の平均粒子径は、0.8μmであった。斯かる平均粒子径は、上述した平均径Dpである。斯かる平均粒子径は、走査型電子顕微鏡観察像において、100個の一次粒子径の直径を測定し、測定値を平均することによって求めた。一次粒子が真球状でない場合、最も長い径を直径として測定した。
活物質としては、粒子状の非晶質炭素(難黒鉛化炭素)を用いた。また、バインダとしては、PVdFを用いた。負極用の合剤は、溶剤としてNMPと、バインダと、活物質とを混合、混練することで調製した。バインダは、7質量%となるように配合し、活物質は、93質量%となるように配合した。調製した負極用の合剤を、乾燥後の塗布量(目付量)が4.0mg/cm2となるように、銅箔(10μm厚み)の両面にそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行い、真空乾燥して、水分等を除去した。活物質層(1層分)の厚みは、35μmであった。活物質層の密度は、1.2g/cm3であった。
セパレータとして厚みが22μmのポリエチレン製微多孔膜を用いた。ポリエチレン製微多孔膜の透気度は、100秒/100ccであった。
電解液としては、以下の方法で調製したものを用いた。非水溶媒として、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートを、いずれも1容量部ずつ混合した溶媒を用い、この非水溶媒に、塩濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させ、電解液を調製した。
上記の正極、上記の負極、上記の電解液、セパレータ、及びケースを用いて、一般的な方法によって電池を製造した。
まず、セパレータが上記の正極および負極の間に配されて積層されてなるシート状物を巻回した。正極活物質層と負極活物質層とが重なった部分の面積は、5000cm2であった。次に、巻回されてなる電極体を、ケースとしてのアルミニウム製の角形電槽缶のケース本体内に配置した。続いて、正極及び負極を2つの外部端子それぞれに電気的に接続させた。さらに、ケース本体に蓋板を取り付けた。上記の電解液を、ケースの蓋板に形成された注液口からケース内に注入した。最後に、ケースの注液口を封止することにより、ケースを密閉した。
いったん製造した電池から正極の活物質層を取り出した。取り出した活物質層を50倍以上の重量のNMPに浸漬し、30分間の超音波分散によって前処理を施した。測定装置としてレーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製「SALD2200」)、測定制御ソフトとして専用アプリケーションソフトフェアDMS ver2を用いた。具体的な測定手法としては、散乱式の測定モードを採用し、測定試料(活物質)が分散する分散液が循環する湿式セルを2分間超音波環境下に置いた後に、レーザー光を照射し、測定試料から散乱光分布を得た。そして、散乱光分布を対数正規分布により近似し、その粒径頻度分布(横軸、σ)において最小を0.021μm、最大を2000μmに設定した範囲の中で累積度50%(D50)にあたる粒径を平均粒子径とした。また、分散液は、界面活性剤と、分散剤としてのSNディスパーサント 7347-C(製品名)またはトリトンX-1
00(製品名)とを含んでもよい。
粒径頻度分布において、2つのピークが存在した。粒子径が小さい方のピークの極大点における粒子径を第1のピークの粒子径D1とした。粒子径が大きい方のピークの極大点における粒子径を第2のピークの粒子径D2とした。
・活物質の粒子全体に対する一次粒子の割合
(粒子径がDx(2つのピーク間の極小点の粒子径)以下の粒子の割合)
上記粒径頻度分布において、D1とD2との間に極小点が存在した。極小点における粒子径をDxとした。粒径頻度分布において全測定点の値の和を100としたときの、粒子径Dxよりも小さな粒子径における測定点の値の和を、活物質の粒子全体に対する一次粒子の割合とした。
電池を表1に示す構成となるように変更した点以外は、試験例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を製造した。
25℃の恒温槽中で5Aの充電電流、4.2Vの定電流定電圧充電を3時間行い、10分の休止後、5Aの放電電流にて2.4Vまで定電流放電を行うことで、当該電池の耐久試験前の放電容量C1[Ah]を測定した。25℃の恒温槽中で5Aの充電電流、4.2V
の定電流定電圧充電を3時間行い、65℃の環境にて30日間保管した.その後当該電池を25℃で4時間保持した後、25℃の恒温槽中で5Aの充電電流、4.2Vの定電流定電圧充電を3時間行い、10分の休止後、5Aの放電電流にて2.4Vまで定電流放電を行うことで、当該電池の耐久試験後の放電容量C2[Ah]を測定した。上述のC1およびC2をもちいてC2/C1×100[%]を計算し、この値を耐久性能とした。
25℃の恒温槽中で5Aの放電電流にて2.4Vまで定電流放電を行った後、上記放電容量C1の50%に相当する電気量を5Aの電流値で定電流充電し、10分の休止後、開回路電圧V1を測定した。その後当該電池を-10℃の恒温槽で4時間保管し、25Aの放電電流にて10秒間の定電流放電を行い、通電後10秒での閉回路電圧V2を測定した。その後5Aの放電電流にて50秒間の定電流放電を行い、10分の休止後、25Aの充電電流にて10秒間の定電流充電を行い、通電後10秒での閉回路電圧V3を測定した。上記V1、V2、V3をもちいて、電流値-5[A]での電圧をV2、電流値0[A]での電圧をV1、電流値5[A]での電圧をV3とした場合の直流抵抗R[Ω]を最小二乗法により算出し、その値の逆数1/RであるWをもちい、高レートでの入出力性能の指標とした。表1においては、各例におけるWの値Wxと、試験例1におけるWの値W1との比Wx/W1×100[%]の値を記載した
2:電極体、
26:非被覆積層部、
3:ケース、 31:ケース本体、 32:蓋板、
4:セパレータ、 5:集電体、 50:クリップ部材、
6:絶縁カバー、
7:外部端子、 71:面、
11:正極、
111:正極の金属箔(正極基材)、 112:正極活物質層、
113:導電層、
12:負極、
121:負極の金属箔(負極基材)、 122:負極活物質層、
91:バスバ部材、
100:蓄電装置。
Claims (4)
- 粒子状の活物質を含む正極活物質層を有する正極を備え、
前記正極活物質層は、活物質の一次粒子と、複数の前記一次粒子が凝集した二次粒子とを含み、
前記正極活物質層の活物質の体積基準による粒径頻度分布は、第1のピークと、該第1のピークよりも粒子径が大きい方に現れる第2のピークとを有し、
前記粒径頻度分布にて、前記第1のピークと前記第2のピークとの間で頻度が極小となる粒子径をDxとしたときに、粒子径がDx以下の粒子の割合は、活物質の全粒子に対して、5%以上40%以下であり、
前記一次粒子の平均径Dpと、前記第1のピークの粒子径D1とは、0.5≦D1/Dp≦2の関係式を満たし、
前記一次粒子の平均径Dpは、前記正極活物質層にて単独で存在する一次粒子の平均径であり、前記正極活物質層の厚み方向断面の走査型電子顕微鏡観察像において、少なくとも100個の一次粒子の最も長い径を直径として測定し、測定値を平均することによって求められ、
前記第2のピークの粒子径D2は、2μm以上5μm以下である、蓄電素子。 - 前記一次粒子の平均径Dpは、0.1μm以上2.0μm以下であり、
前記第1のピークの粒子径D1は、0.1μm以上1.0μm以下である、請求項1に記載の蓄電素子。 - 前記粒子径がDx以下の粒子の割合は、前記活物質の全粒子に対して、34.7%以上40.0%以下である、請求項1又は2に記載の蓄電素子。
- 活物質の二次粒子を少なくとも含む合剤から正極活物質層を形成し、該正極活物質層を有する正極を作製することと、
作製された前記正極を用いて蓄電素子を組み立てることと、を備え、
前記正極を作製することでは、正極活物質層をプレスすることによって前記二次粒子の一部を解砕させて一次粒子を生じさせ、以下の条件を満たすように前記正極活物質層を形成する、蓄電素子の製造方法。
(1)前記正極活物質層の活物質の体積基準による粒径頻度分布は、第1のピークと、該第1のピークよりも粒子径が大きい方に現れる第2のピークとを有する。
(2)前記粒径頻度分布にて、前記第1のピークと前記第2のピークとの間で頻度が極小となる粒子径をDxとしたときに、粒子径がDx以下の粒子の割合は、活物質の全粒子に対して、5%以上40%以下である。
(3)前記一次粒子の平均径Dpと、前記第1のピークの粒子径D1とは、0.5≦D1/Dp≦2の関係式を満たす。
(ただし、前記一次粒子の平均径Dpは、前記正極活物質層にて単独で存在する一次粒子の平均径であり、前記正極活物質層の厚み方向断面の走査型電子顕微鏡観察像において、少なくとも100個の一次粒子の最も長い径を直径として測定し、測定値を平均することによって求められる。)
(4)前記第2のピークの粒子径D2は、2μm以上5μm以下である。
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