JP2017183082A - 蓄電素子 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の蓄電素子では、電極は、電極基材と、該電極基材に重ねられた活物質層とを有し、電極基材の表面であって活物質層と重なった表面の表面粗さRaは、0.2μm以上0.7μm以下であってもよい。斯かる構成により、低温でのより十分な出力性能を発揮できる。
以下では、図1に示すように、蓋板32の長辺方向をX軸方向とし、蓋板32の短辺方向をY軸方向とし、蓋板32の法線方向をZ軸方向とする。
(1)正極の作製
溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と、導電助剤(アセチレンブラック)と、バインダ(ヒドロキシエチルキトサン)とを、混合し、混練することで、導電層用の組成物を調製した。導電助剤、バインダの配合量(固形分)は、それぞれ50質量%、50質量%とした。調製した導電層用の組成物を、アルミニウム箔(15μm厚み)の両面に、乾燥後の塗布量(目付量)が1g/m2となるようにそれぞれ塗布し、乾燥させた。乾燥後、予め表面を所定の粗さに粗面化させたロールを有するロールプレス機によってロールプレスを行った。斯かるロールプレスによって導電層の表面粗さを所定粗さに調整した。
・導電層の表面(活物質層と接する面)の表面粗さRa
市販されているレーザー顕微鏡(キーエンス社製 機器名「VK−8510」)を用いて、JIS B0601:2013に準じて表面粗さRaを求めた。
次に、溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と、導電助剤(アセチレンブラック)と、バインダ(PVdF)と、平均粒子径D50が5μmの活物質(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)の粒子とを、混合し、混練することで、正極用の合剤を調製した。導電助剤、バインダ、活物質の配合量(固形分)は、それぞれ5質量%、5質量%、90質量%とした。調製した正極用の合剤を、乾燥後の塗布量(目付量)が8.5mg/cm2となるように各導電層にそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行った。その後、真空乾燥して、水分等を除去した。プレス後の活物質層(1層分)の厚みは、35μmであった。活物質層の密度は、2.4g/cm3であった。プレス後の導電層の厚みは、1μmであった。導電層の密度は、1g/cm3 であった。
・バインダ(ポリフッ化ビニリデン)の結晶化度
市販されているDSC測定機器(セイコーインスツル社製 機器名「DSC−6600」)を用いて、DSC測定によって結晶化度を求めた。DSC測定では、正極活物質層が20〜30mgの所定量となるように、正極活物質層の一部を取り出してDSC測定用パンに密封した。DSC測定は、5℃/分の昇温速度で行われた。結晶化度は、得られたDSC曲線において、175℃付近に現れるポリフッ化ビニリデンの融解吸熱ピークを積分することにより得られる融解熱をもちいて、下記式によって算出することによって求められた。
結晶化度=ポリフッ化ビニリデンの融解熱/
結晶化度100%時の融解熱(理論値93.1J/g)×100
上記のようにして作製された正極の断面をSEMによって観察したところ、正極活物質がポリフッ化ビニリデンに完全には被覆されておらず、正極活物質の一部が露出していることが確認された。
活物質としては、平均粒子径D50が4μmの粒子状の非晶質炭素(難黒鉛化炭素)を用いた。また、バインダとしては、PVdFを用いた。負極用の合剤は、溶剤としてNMPと、バインダと、活物質とを混合、混練することで調製した。バインダは、7質量%となるように配合し、活物質は、93質量%となるように配合した。調製した負極用の合剤を、乾燥後の塗布量(目付量)が4.0mg/cm2となるように、銅箔(10μm厚み)の両面にそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行い、真空乾燥して、水分等を除去した。活物質層(1層分)の厚みは、35μmであった。活物質層の密度は、1.1g/cm3であった。
セパレータとして厚みが22μmのポリエチレン製微多孔膜を用いた。ポリエチレン製微多孔膜の透気度は、100秒/100ccであった。
電解液としては、以下の方法で調製したものを用いた。非水溶媒として、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートを、いずれも1容量部ずつ混合した溶媒を用い、この非水溶媒に、塩濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させ、電解液を調製した。
上記の正極、上記の負極、上記の電解液、セパレータ、及びケースを用いて、一般的な方法によって電池を製造した。
まず、セパレータが上記の正極および負極の間に配されて積層されてなるシート状物を巻回した。次に、巻回されてなる電極体を、ケースとしてのアルミニウム製の角形電槽缶のケース本体内に配置した。続いて、正極及び負極を2つの外部端子それぞれに電気的に接続させた。さらに、ケース本体に蓋板を取り付けた。上記の電解液を、ケースの蓋板に形成された注液口からケース内に注入した。最後に、ケースの注液口を封止することにより、ケースを密閉した。
それぞれ表1に示す構成に変更した点以外は、試験例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を製造した。
(1)正極の作製
試験例1と同じ正極活物質の粒子と、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)と、バインダ(PVdF)とをプラネタリミキサーによって混合、混練し、減圧雰囲気において乾燥処理を行った。その後、乾燥物を乳鉢で軽く粉砕することによって、ポリフッ化ビニリデンで完全に被膜された状態の正極の活物質粒子を得た。市販されているTG−DTA測定機器によって、活物質粒子の活物質とバインダとの質量比を求めたところ、活物質:バインダ=97:3であった。続いて、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)と、導電助剤(アセチレンブラック)と、バインダ(PVdF)と、ポリフッ化ビニリデンで被膜された状態の正極活物質粒子とを、混合し、混練することで、正極用の合剤を調製した。導電助剤、バインダ、活物質の配合量(固形分)を、それぞれ4.5質量%、1.7質量%、93.8質量%とした。また、導電助剤、バインダ、活物質の質量比が試験例1での質量比と等しくなるようにした。調製した合剤を、試験例1と同じ条件で塗布し、乾燥処理を行い、続けて、ロールプレス、乾燥をおこなって正極を作製した。作製された正極の断面をSEMによって観察したところ、正極活物質がポリフッ化ビニリデンに被覆されていることが確認された。
表1に示す構成に変更した点以外は、試験例57と同様にしてリチウムイオン二次電池を製造した。
製造された電池のSOCを55%に調整し、その後、25℃の恒温槽中で、下限電圧を2.5VとしてIV法により通電1秒目の出力を測定した。
製造された電池のSOCを20%に調整し、その後、−10℃の恒温槽中で、下限電圧を2.5VとしてCV法により通電1秒目の出力を測定した。斯かる測定値の、上記25℃での測定値に対する比を出力比として算出した。
製造された電池について、55℃恒温槽中で15%から85%までのSOC間の充放電を繰り返して500時間おこない、前述の方法に従って25℃の出力を測定した。斯かる測定値の、サイクル試験前の上記25での測定値に対する比を出力保持率として算出した。
2:電極体、
26:非被覆積層部、
3:ケース、 31:ケース本体、 32:蓋板、
4:セパレータ、
5:集電体、 50:クリップ部材、
6:絶縁カバー、
7:外部端子、 71:面、
11:正極、
111:正極の金属箔(正極基材)、 112:正極活物質層、
113:導電層、
12:負極、
121:負極の金属箔(負極基材)、 122:負極活物質層、
91:バスバ部材、
100:蓄電装置。
Claims (5)
- 活物質層を有する電極を備え、
前記活物質層は、活物質とバインダとを含み、
前記バインダは、結晶化度が39%以下のフッ素樹脂を含む、蓄電素子。 - 前記フッ素樹脂は、ポリフッ化ビニリデンである、請求項1に記載の蓄電素子。
- 前記電極は、電極基材と、該電極基材に重ねられ導電助剤を含む導電層と、該導電層に重ねられた前記活物質層とを有する、請求項1又は2に記載の蓄電素子。
- 前記導電層の表面であって前記活物質層と重なった表面の表面粗さRaは、0.2μm以上0.7μm以下である、請求項3に記載の蓄電素子。
- 前記電極は、電極基材と、該電極基材に重ねられた前記活物質層とを有し、
前記電極基材の表面であって前記活物質層と重なった表面の表面粗さRaは、0.2μm以上0.7μm以下である、請求項1又は2に記載の蓄電素子。
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