JP6880488B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
s>0.263r+1.62 関係式(1)
斯かる構成により、高温保管後に出力性能が低下することが抑制された蓄電素子を提供できる。
s>0.263r+1.62 関係式(1)
s<0.263r+2.00 関係式(2)
すなわち、下記関係式(3)が満たされることが好ましい。
0.263r+1.62<s<0.263r+2.00 関係式(3)
正極活物質層112の比表面積s[m2/g]は、通常、2.5m2/g以上4.0m2/g以下である。
s>0.263r+1.62 関係式(1)
斯かる構成により、高温保管後に出力性能が低下することが抑制された蓄電素子を提供できる。
(1)正極の作製
溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と、導電助剤(アセチレンブラック)と、バインダ(PVdF)と、活物質(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)の粒子とを、混合し、混練することで、正極用の合剤を調製した。導電助剤、バインダ、活物質の配合量は、それぞれ5.0質量%、4.5質量%、90.5質量%とした。従って、活物質粒子に対する導電助剤の質量比(r)は、5.52[質量%]であった。調製した正極用の合剤を、金属箔に、乾燥後の目付量が9.53mg/cm2となるようにそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行った。その後、真空乾燥して、水分等を除去した。プレス後の活物質層(1層分)の厚さは、34.8μmであった。活物質層の密度は、2.7g/cm3であった。
・正極活物質層の比表面積について
後述する測定方法によって測定した正極活物質層の比表面積sは、3.20[m2/g]であった。
・活物質粒子の平均粒子径D50について
後述するレーザー回折式粒度分布測定装置によって測定した活物質の粒子の平均粒子径D50(体積基準)は、4.0μmであった。
・正極の活物質粒子の比表面積について
後述する測定方法によって測定した正極の活物質粒子の比表面積は、1.48[m2/g]であった。
活物質としては、平均粒径D50が3.3μmの粒子状の非晶質炭素(難黒鉛化炭素)を用いた。また、バインダとしては、PVdFを用いた。負極用の合剤は、溶剤としてNMPと、バインダと、活物質とを混合、混練することで調製した。バインダは、5質量%となるように配合し、活物質は、95質量%となるように配合した。調製した負極用の合剤を、乾燥後の目付量が4.25mg/cm2となるように、銅箔(厚さ8μm)の両面にそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行い、真空乾燥して、水分等を除去した。活物質層(1層分)の厚さは、37μmであった。活物質層の密度は、1.1g/cm3であった。
セパレータとして厚さが21μmのポリエチレン製微多孔膜を用いた。
電解液としては、以下の方法で調製したものを用いた。非水溶媒として、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートを、いずれも1容量部ずつ混合した溶媒を用い、この非水溶媒に、塩濃度が1.2mol/LとなるようにLiPF6を溶解させ、電解液を調製した。
上記の正極、上記の負極、上記の電解液、セパレータ、及びケースを用いて、一般的な方法によって電池を製造した。
まず、セパレータが上記の正極および負極の間に配されて積層されてなるシート状物を巻回した。次に、巻回されてなる電極体を、ケースとしてのアルミニウム製の角形電槽缶のケース本体内に配置した。続いて、正極及び負極を2つの外部端子それぞれに電気的に接続させた。さらに、ケース本体に蓋板を取り付けた。上記の電解液を、ケースの蓋板に形成された注液口からケース内に注入した。最後に、ケースの注液口を封止することにより、ケースを密閉した。
正極活物質層の比表面積は、BET一点法により測定した。
まず、1.0Cレートで4.2Vに達するまで電池を充電した後、さらに4.2Vの定電圧で電池を1時間充電し、その後、1.0Cレートで2.0Vまで定電流放電した。続いて、2.0Vで5時間の定電圧放電を行った。そして、電池を乾燥雰囲気下で解体した。解体した電池から、2cm×5cmの正極11を4枚切り出した。切り出した正極11の活物質層112をジメチルカーボネートで洗浄し、その後、2時間以上真空乾燥を行った。乾燥後の正極11を測定試料とし、micromeritics社製比表面積測定装置(商品名:フローソーブIII2310)を用いて、一点法により、測定試料に対する窒素吸着量[m2]を求めた。予備加熱は110℃90分とした。液体窒素を用いて冷却を行い、冷却過程の窒素ガス吸着量を測定した。測定された吸着量(m2)を活物質質量(g)で除した値を活物質粒子の比表面積とした。
まず、活物質粒子の測定試料及び分散溶媒を含む分散液を調製した。測定試料の粒度分布の測定では、測定装置としてレーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製「LA−910W」)を用いた。具体的な測定手法としては、散乱式の測定モードを採用し、上記分散液が循環する湿式セルを、2分間超音波環境下に置いた後に、レーザー光を照射し、測定試料から散乱光分布を得た。そして、散乱光分布を対数正規分布により近似し、その粒度分布(横軸、σ)において最小を0.021μm、最大を2000μmに設定した範囲で測定を行った。活物質粒子の体積基準による平均粒径D50は、4.0μmであった。
活物質粒子の比表面積の測定は、次の条件で行うものとする。活物質粒子を測定試料とし、micromeritics社製の比表面積測定装置(商品名:フローソーブIII2310)を用いて、一点法により、測定試料に対する窒素吸着量[m2]を求めた。測定試料の投入量は、0.5g±0.01gとした。予備加熱は110℃90minとした。液体窒素を用いて冷却を行い、冷却過程の窒素ガス吸着量を測定した。測定された吸着量(m2)を活物質質量(g)で除した値を活物質粒子の比表面積とした。
正極を作製するときのロールプレスのプレス圧を変えること、また、活物質粒子及び導電助剤の配合%を変えること等によって、電池を表1に示す構成に変更した点以外は、試験例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を製造した。なお、試験例2〜14において、正極の活物質粒子はいずれも同じものであることから、活物質粒子の比表面積は、いずれの試験例1でも同じである。
・放電容量の確認
各電池について、25℃の恒温槽中で5Aの充電電流、4.2Vの定電流定電圧充電を3時間行い、10分の休止後、5Aの放電電流にて2.4Vまで定電流放電を行うことで、電池の放電容量を測定した。
・初期の出力確認試験
放電容量を測定した電池を、25℃の恒温槽中でSOC(充電状態、State Of Charge)55%に調整し、60Aの電流値で12秒間放電した。60秒間の休止後、5.0Aの電流値で斯かる放電による電気量と同じ電気量を充電した。300秒間の休止後、放電電流値を90A、120A、150A、230A、280A、300Aと変化させた点以外、同じ条件で各電流値での放電を実施した。その後、各放電電流値を横軸に、各電流値の1秒目の電圧を縦軸に、それぞれプロットし、最小二乗法により、直線線形による近似直線を作成した。その直線の傾きを電池の抵抗Rとした。算出したRに基づいて、電池の出力Pを以下の式により算出した。
P[W]=
2.5V × (50%SOCの開回路電圧(3.65V)−2.4V)/R
・高温保管試験
SOC95%に調整した電池を85℃にて30日間保管した後、25℃で3日間保管した。その後、前述の出力確認試験を行った。出力維持率は、高温保管試験前の出力(初期出力)をP1、高温保管試験後の出力(試験後出力)をP2としたとき、出力維持率=−P2/P1×100の式から算出した。
2:電極体、
26:非被覆積層部、
3:ケース、 31:ケース本体、 32:蓋板、
4:セパレータ、
5:集電体、 50:クリップ部材、
6:絶縁カバー、
7:外部端子、 71:面、
11:正極、
111:正極の金属箔(集電箔)、 112:正極活物質層、
12:負極、
121:負極の金属箔(集電箔)、 122:負極活物質層、
91:バスバ部材、
100:蓄電装置。
Claims (4)
- 活物質層を有する正極を備え、
前記活物質層は、活物質粒子と導電助剤とを含み、
前記活物質層の比表面積をs[m2/g]とし、前記活物質粒子に対する前記導電助剤の質量比をr[質量%]としたときに、
前記比表面積sが2.5m 2 /g以上4.0m 2 /g以下であり、且つ、前記質量比rが5%以上7%以下であり、
さらに、下記の関係式(1)が満たされる、リチウムイオン二次電池。
s>0.263r+1.62 関係式(1) - 前記活物質層は、前記活物質粒子を85質量%以上95質量%以下含み、前記導電助剤を4質量%以上7質量%以下含み、バインダを1質量%以下8質量%以下含む、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記活物質層は、
前記活物質粒子としてLi p Ni q Mn r Co s O t の化学組成で表されるリチウム金属複合酸化物(ただし、0<p≦1.3であり、q+r+s=1であり、0<q<1であり、0<r<1であり、0<s<1であり、1.7≦t≦2.3である)を含み、
前記導電助剤としてアセチレンブラックを含み、
バインダとしてポリエチレンのフルオロ化物及びポリフッ化ビニリデンのうち少なくとも一方を含む、請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記比表面積s及び前記質量比rが、下記の関係性(3)を満たす、請求項1乃至3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
0.263r+1.62<s<0.263r+2.00 関係式(3)
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