JP2016076470A - リチウムイオン二次電池用正極活物質、それを用いたリチウムイオン二次電池用正極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
Li1+xNiyCozM1−x−y−zO2 (1)
[式中、xは−0.12≦x≦0.2を満たす数であり、yは0.7≦y≦0.9を満たす数であり、zは0.05≦z≦0.3を満たす数であり、MはMg、Al、Ti、Mn、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素である。]
で表される一次粒子、又は前記一次粒子が凝集した二次粒子を含み、
前記一次粒子又は前記二次粒子が0.1%以上2.0%以下の重量割合で遊離リチウム化合物を含み、前記遊離リチウム化合物における水酸化リチウムの重量が、前記遊離リチウム化合物における炭酸リチウムの重量の60%以下であることを特徴とする。
Li1+xNiyCozM1−x−y−zO2 (1)
[式中、xは−0.12≦x≦0.2を満たす数であり、yは0.7≦y≦0.9を満たす数であり、zは0.05≦z≦0.3を満たす数であり、MはMg、Al、Ti、Mn、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素である。]
で表される一次粒子、又は前記一次粒子が凝集した二次粒子を含み、前記一次粒子又は前記二次粒子が0.1%以上2.0%以下の重量割合で遊離リチウム化合物を含み、前記遊離リチウム化合物における水酸化リチウムの重量が、前記遊離リチウム化合物における炭酸リチウムの重量の60%以下である。
実施例1に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、1.03:0.75:0.15:0.10となるように秤量し、これらを湿式粉砕及び混合して原料粉末を調製した。得られた原料粉末を、スプレードライヤで噴霧乾燥した後、高純度アルミナ容器に投入し、酸素気流下において600℃で12時間の仮焼成を行った。そして、得られた仮焼成体を空冷し、解砕した後、再び高純度アルミナ容器に投入して、酸素気流下において780℃で8時間の本焼成を行った。そして、得られた焼成体を空冷し、解砕及び分級した。
実施例2に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnがモル濃度比で1.03:0.80:0.10:0.10となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
本焼成の温度を760℃とした以外は、実施例2と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例4に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル及び炭酸コバルトを、Li:Ni:Coがモル濃度比で1.03:0.85:0.15となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例5に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル及び炭酸コバルトを、Li:Ni:Coがモル濃度比で1.13:0.80:0.10となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例6に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び水酸化アルミニウムを、Li:Ni:Co:Alがモル濃度比で1.03:0.70:0.20:0.10となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例7に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnがモル濃度比で0.98:0.75:0.20:0.10となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例8に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び水酸化マグネシウムを、Li:Ni:Co:Mgがモル濃度比で1.03:0.80:0.19:0.01となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例9に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び酸化チタンを、Li:Ni:Co:Tiがモル濃度比で1.03:0.80:0.19:0.01となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例10に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び酸化ジルコニウムを、Li:Ni:Co:Zrがモル濃度比で1.03:0.80:0.19:0.01となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例11に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び酸化モリブデンを、Li:Ni:Co:Moがモル濃度比で1.03:0.80:0.19:0.01となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例12に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び酸化ニオブを、Li:Ni:Co:Nbがモル濃度比で1.03:0.80:0.19:0.01となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例13に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnが、モル濃度比で、1.00:0.80:0.10:0.10となるように秤量し、コア粒子を実施例1と同様の手順で作製した。コア粒子の平均粒径は0.6μmであった。また、炭酸リチウム、炭酸ニッケル及び炭酸マンガンを、Li:Ni:Mnがモル濃度比で1.22:0.2:0.6となるように秤量し、これらを湿式粉砕及び混合して原料粉末を調製した。得られた原料粉末を乾燥した後、高純度アルミナ容器に投入し、大気中において700℃で12時間の熱処理を行った。そして、得られた仮焼成体を空冷し、解砕した。
実施例14に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル及び炭酸コバルトを、Li:Ni:Coがモル濃度比で1.22:0.70:0.10となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例15に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の炭酸リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnがモル濃度比で0.92:0.80:0.20:0.10となるように秤量した点以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例16に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、本焼成温度を800℃とした点以外は実施例2と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例17に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、本焼成温度を900℃とした点以外は実施例2と同様の手順で、正極活物質を作製した。
実施例18に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。はじめに、原料の水酸化リチウム、炭酸ニッケル、炭酸コバルト及び炭酸マンガンを、Li:Ni:Co:Mnがモル濃度比で1.05:0.80:0.10:0.10となるように秤量し、本焼成温度を750℃とし、得られた焼成体をCO2雰囲気中で空冷した以外は実施例1と同様の手順で、正極活物質を作製した。
比較例1に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。なお、比較例1に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質は、実施例と比較してNiの比率が低い組成からなる。
比較例2に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。なお、比較例2に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質は、実施例と比較してNiの比率が高い組成からなる。また、Li源として水酸化リチウムを用いた。
比較例3に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質を、以下の手順で製造した。なお、比較例3に係るリチウムイオン二次電池用正極活物質は、実施例と比較して遊離リチウム化合物量におけるLiOHの重量比が高い粒子からなる。
2 負極
3 セパレータ
4 電池缶
5 負極リード片
6 密閉蓋
7 正極リード片
8 シール材
9 絶縁板
10 リチウムイオン二次電池
Claims (8)
- 以下の組成式(1)
Li1+xNiyCozM1−x−y−zO2 (1)
[式中、xは−0.12≦x≦0.2を満たす数であり、yは0.7≦y≦0.9を満たす数であり、zは0.05≦z≦0.3を満たす数であり、MはMg、Al、Ti、Mn、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素である。]
で表される一次粒子、又は前記一次粒子が凝集した二次粒子を含み、
前記一次粒子又は前記二次粒子が0.1%以上2.0%以下の重量割合で遊離リチウム化合物を含み、前記遊離リチウム化合物における水酸化リチウムの重量が、前記遊離リチウム化合物における炭酸リチウムの重量の60%以下であるリチウムイオン二次電池用正極活物質。 - 前記二次粒子が開気孔を有し、水銀圧入法により求められる細孔径0.1μm以上0.5μm以下の範囲内の開気孔容積率が7%以上20%以下である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子又は前記二次粒子に含まれる前記遊離リチウム化合物の重量割合が0.1%以上1.0%以下である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子又は前記二次粒子の表面におけるNi濃度が、前記一次粒子又は前記二次粒子の中心近傍におけるNi濃度よりも低い請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 前記一次粒子の平均粒径が0.1μm以上2μm以下である請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- BET比表面積が0.2m2/g以上1.5m2/g以下である請求項1〜5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質を含むリチウムイオン二次電池用正極。
- 請求項7に記載のリチウムイオン二次電池用正極を備えるリチウムイオン二次電池。
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