JP2020514423A5

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Info

Publication number: JP2020514423A5
Application number: JP2019522373A
Authority: JP
Filing date: 2017-11-02
Publication date: 2020-08-06
Anticipated expiration: 2037-11-02

Description

粒子形成（工程＃１）。１０未満の酸価を有する３２ｇの第１の結晶性ポリエステル、１０超の酸価を有する８ｇの第２の結晶性ポリエステル、１０ｇのＭＰＳ、２０ｇのメチルエチルケトン（ＭＥＫ）、及び１０ｇのイソプロパノール（ＩＰＡ）を、オーバーヘッドスターラー、コンデンサー、熱電対及び加熱マントルを備えた５００ｍＬの４首丸底フラスコ中で組み合わせた。ポリマーを溶解するために、反応混合物の温度を、溶液が透明になるまで約２０分間かけて６５℃に上げた。ポリマーが完全に溶解するのを確実にするために、反応混合物を追加で３０分間撹拌した。この溶液に、２ｇの５Ｍの水性水酸化アンモニウムを加えて、１ｇのポリマーあたり１７９μｍｏｌ以上の酸基を脱プロトン化して、２０分間反応させた。次いで、水中油型エマルジョンが形成されるまで、注射器ポンプを使用して１００ｇの脱イオン水を３．３ｍＬ／分間の速度で加えた。最終分散体を室温に冷却して、粒子サイズ分布、¹³ＣＤＰＭＡＳＮＭＲ及びＴＥＭ測定のために試料を収集した。ＮＭＲの結果は、この工程で加えたＭＰＳからのメトキシシラン基は縮合されたが、メタクリル酸側鎖は可動性が高く、ポリエステルの表面に位置したと推定される。

Claims

コアシェルコンポジット粒子を調製するためのプロセスであって、
（ｉ）有機溶媒中に、１つ又は複数のポリエステルと、ポリエステルの全体量１部に対して質量で１０部以下のアルコキシシラン基を有する第１のエチレン性不飽和シラン化合物とを含む溶液を提供する工程と、
（ｉｉ）工程（ｉ）で提供された溶液に十分な塩基を加えて、溶解したポリエステル上の酸基を脱プロトン化する工程と、
（ｉｉｉ）工程（ｉｉ）で得られた溶液に水を加えて、エマルジョンを形成する工程と、
（ｉｖ）エマルジョンから塩基及び溶媒の少なくとも一部を抽出して、エマルジョンを５〜７のｐＨにする工程と、
（ｖ）ポリエステルの全体量１部に対して質量で３０部以下のアルコキシシラン基を有する第２のエチレン性不飽和シラン化合物をエマルジョンに加える工程と、
（ｖｉ）エチレン性不飽和シラン化合物をラジカル重合して、コアシェル粒子の分散体を提供する工程と、
（ｖｉｉ）アルコキシシラン基の少なくとも一部を加水分解及び縮合させることで、重合したエチレン性不飽和シラン化合物を架橋する工程とを含み、
前記コアシェルコンポジット粒子が、ポリエステルの全体量１部に対して質量で合計０．１部以上のアルコキシシラン基を有するエチレン性不飽和シラン化合物を用いて製造される、プロセス。
コアシェル粒子を疎水化剤で表面処理することをさらに含む、請求項１に記載のプロセス。
前記疎水化剤がシラン及び／又はシラザンを含み、架橋及び疎水化が同時に行われる、請求項２に記載のプロセス。
前記第１のエチレン性不飽和シラン化合物及び前記第２のエチレン性不飽和シラン化合物が同一の組成を有する、請求項１〜３のいずれか１項に記載のプロセス。
前記第１のエチレン性不飽和シラン化合物のアルコキシシラン基の一部が、ラジカル重合する前に加水分解される、請求項１〜４のいずれか１項に記載のプロセス。
工程（ｖ）において、ビニルモノマー、アクリルモノマー、又はアルコキシシランをエマルジョンに加えることをさらに含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載のプロセス。
コアシェル粒子を分離することをさらに含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載のプロセス。
前記第１のエチレン性不飽和シラン化合物及び前記第２のエチレン性不飽和シラン化合物が、独立して、構造Ｒ^４ＳｉＲ’_ｍ（ＯＲ”）_ｎを有し、式中、Ｒ^４が、Ｃ２〜Ｃ４アルケニル又はＲ^３Ｃ（ＣＨ_２）（ＣＯ）ＯＲ^２−のいずれかであり、Ｒ^３がＨ又はＣ１〜Ｃ６アルキルのいずれかであり、Ｒ^２がＣ３〜Ｃ２２アルキレンであり、Ｒ’及びＲ”が、独立して、Ｃ１〜Ｃ６アルキルであり、ｍが０〜２の整数であり、ｎが１〜３の整数であり、ｍ＋ｎ＝３である、請求項１〜７のいずれか１項に記載のプロセス。