JPH04250462A - 静電像現像用トナー - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真法、静電印刷法
或は静電記録法における静電像を現像するトナーに関し
、特に定着性の良好な現像用トナーに関する。
或は静電記録法における静電像を現像するトナーに関し
、特に定着性の良好な現像用トナーに関する。
【0002】
【従来技術】静電像現像用トナーは着色剤を含有するバ
インダ樹脂の微粒子からなり、各種の特性助剤を加えた
二成分系若しくは一成分系現像剤に含まれて現像に与り
、トナー像を形成し転写紙等の記録定着材(以後転写紙
で総称する)に転写定着される。
インダ樹脂の微粒子からなり、各種の特性助剤を加えた
二成分系若しくは一成分系現像剤に含まれて現像に与り
、トナー像を形成し転写紙等の記録定着材(以後転写紙
で総称する)に転写定着される。
【0003】トナー像の定着には熱による熔融定着、圧
によるトナー粒子の紙繊維間への圧填定着があり、圧填
定着の持っている利点は加圧機構に要するコスト高、重
量増、定着性の不完全さに相殺されて影を薄くして来て
おり、熔融定着が主流を占めている。
によるトナー粒子の紙繊維間への圧填定着があり、圧填
定着の持っている利点は加圧機構に要するコスト高、重
量増、定着性の不完全さに相殺されて影を薄くして来て
おり、熔融定着が主流を占めている。
【0004】熔融定着には従来から常用されている熱ロ
ーラによる伝導加熱による方法並びに輻射加熱による方
法がある。
ーラによる伝導加熱による方法並びに輻射加熱による方
法がある。
【0005】伝導加熱定着は熱効率が高い点で輻射加熱
定着より優れているが、熱ローラの定着可能温度までの
ヒートアップ時間、転写紙による熱逃散による温度低下
に対する定着温度保持、或はオフセット、転写紙の巻付
き等接触に伴う宿痾的欠点がある。
定着より優れているが、熱ローラの定着可能温度までの
ヒートアップ時間、転写紙による熱逃散による温度低下
に対する定着温度保持、或はオフセット、転写紙の巻付
き等接触に伴う宿痾的欠点がある。
【0006】これらの欠点に対し数多くの改善提案がさ
れている。
れている。
【0007】例えばスチレン−ブタジエン共重合体の軟
化点、熔融粘度或は物性に着目して、特開昭50−11
7433号、同54−63832号、同55−1539
45号、同57−5052号、同57−172346〜
8号、同58−190957号、同58−196549
号、同59−174855号、同63−6569号等が
提案され、そのバインダ中の含有率、分子量、Mw、M
n等を規定し、或は他種の樹脂、補助剤を併用し、オフ
セット、ブロッキング、フィルミング、転写紙の巻付等
を防止し、転写性の改良が図られている。
化点、熔融粘度或は物性に着目して、特開昭50−11
7433号、同54−63832号、同55−1539
45号、同57−5052号、同57−172346〜
8号、同58−190957号、同58−196549
号、同59−174855号、同63−6569号等が
提案され、そのバインダ中の含有率、分子量、Mw、M
n等を規定し、或は他種の樹脂、補助剤を併用し、オフ
セット、ブロッキング、フィルミング、転写紙の巻付等
を防止し、転写性の改良が図られている。
【0008】しかしながら定着温度範囲を拡げるための
ブタジエン成分の増大、架橋構造或は高分子量成分の導
入等に正鵠を欠く処があると思われ、返って定着性が低
下し低温定着性が不良であり、またトナー生産時の粉砕
性に支障を来している。
ブタジエン成分の増大、架橋構造或は高分子量成分の導
入等に正鵠を欠く処があると思われ、返って定着性が低
下し低温定着性が不良であり、またトナー生産時の粉砕
性に支障を来している。
【0009】
【発明の目的】本発明の第1の目的は、定着温度が低く
、耐オフセット性が良好で定着可能温度範囲の広い静電
像現像用トナーを提供することである。
、耐オフセット性が良好で定着可能温度範囲の広い静電
像現像用トナーを提供することである。
【0010】本発明の第2の目的は、オイルを塗布しな
い熱ローラ定着方式においてもオフセット現象を発生し
ないトナーを提供することである。
い熱ローラ定着方式においてもオフセット現象を発生し
ないトナーを提供することである。
【0011】本発明の第3の目的は、耐ブロッキング性
、流動性、摩擦帯電の安定性、現像性等の特性が良好で
、かぶりがなく、画像濃度が高くて鮮明な画像の得られ
るトナーを提供することである。
、流動性、摩擦帯電の安定性、現像性等の特性が良好で
、かぶりがなく、画像濃度が高くて鮮明な画像の得られ
るトナーを提供することである。
【0012】更に第4の目的は、粉砕性の良好なトナー
の提供にある。
の提供にある。
【0013】
【発明の構成】前記した本発明の目的は;結晶性ポリエ
ステルとスチレン−ブタジエン系共重合体とのブロック
共重合体又はグラフト共重合体をバインダ樹脂として含
有することを特徴とする静電像現像用トナーによって達
成される。
ステルとスチレン−ブタジエン系共重合体とのブロック
共重合体又はグラフト共重合体をバインダ樹脂として含
有することを特徴とする静電像現像用トナーによって達
成される。
【0014】本発明に用いられる結晶性ポリエステルと
しては、特開昭63−27855号及び同63−278
56号に記載されたものをそのまま援用することができ
る。
しては、特開昭63−27855号及び同63−278
56号に記載されたものをそのまま援用することができ
る。
【0015】またスチレン−ブタジエン系共重合体とし
ては、前記結晶性ポリエステルと化学的な結合を形成す
るために、カルボキシル基、水酸基、アミノ基またはエ
ポキシ基を官能基として有することが好ましい。
ては、前記結晶性ポリエステルと化学的な結合を形成す
るために、カルボキシル基、水酸基、アミノ基またはエ
ポキシ基を官能基として有することが好ましい。
【0016】斯かるスチレン−ブタジエン系共重合体を
与える官能基を有する単量体としては、例えばアクリル
酸、β,β−ジメチルアクリル酸、α−エチルアクリル
酸、メタクリル酸、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸
、クロトン酸、ヒドロキシエチルメタクリレート、アク
リロイルオキシエチルモノフタレート、アクリロイルオ
キシエチルモノサクシネート、N−ヒドロキシエチルア
クリルアミド、N−ヒドロキシエチルメタクリルアミド
、N−メチロールアクリルアミド、p−アミノスチレン
、ダリシジルメタクリレート、その他を挙げることがで
きる。このような官能基を有する単量体は、スチレン−
ブタジエン共重合体を得るための単量体組成物中に、0
.1〜20モル%、好ましくは0.5〜10モル%の範
囲内の割合で含有させられる。
与える官能基を有する単量体としては、例えばアクリル
酸、β,β−ジメチルアクリル酸、α−エチルアクリル
酸、メタクリル酸、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸
、クロトン酸、ヒドロキシエチルメタクリレート、アク
リロイルオキシエチルモノフタレート、アクリロイルオ
キシエチルモノサクシネート、N−ヒドロキシエチルア
クリルアミド、N−ヒドロキシエチルメタクリルアミド
、N−メチロールアクリルアミド、p−アミノスチレン
、ダリシジルメタクリレート、その他を挙げることがで
きる。このような官能基を有する単量体は、スチレン−
ブタジエン共重合体を得るための単量体組成物中に、0
.1〜20モル%、好ましくは0.5〜10モル%の範
囲内の割合で含有させられる。
【0017】また前記両者のブロック若しくはグラフト
共重合体においては、Mw=150,000〜1500
,000、Mw/Mn≧15以上であることが好ましく
、又スチレン成分の含有量は、70〜98wt%、特に
85〜98wt%が良い。
共重合体においては、Mw=150,000〜1500
,000、Mw/Mn≧15以上であることが好ましく
、又スチレン成分の含有量は、70〜98wt%、特に
85〜98wt%が良い。
【0018】また結晶性PEsとスチレン−ブタジエン
系共重合体の使用割合は結晶性PEs成分が3〜50w
t%、好ましくは5〜40wt%である。
系共重合体の使用割合は結晶性PEs成分が3〜50w
t%、好ましくは5〜40wt%である。
【0019】本発明のトナーは、上記の特定のグラフト
若しくはブロック共重合体をバインダ樹脂として用い、
これに着色剤、必要に応じて用いられる磁性体、特性改
良剤等のトナー成分が含有されて構成されるものである
。なお、本発明のトナーにおいては、上記の特定の共重
合体のほかにその他の樹脂をもバインダ樹脂として併用
してもよい。しかし、バインダ樹脂の全体における上記
の特定の共重合体の含有割合は、30wt%以上である
ことが好ましく、特に50〜100wt%の範囲が好ま
しい。
若しくはブロック共重合体をバインダ樹脂として用い、
これに着色剤、必要に応じて用いられる磁性体、特性改
良剤等のトナー成分が含有されて構成されるものである
。なお、本発明のトナーにおいては、上記の特定の共重
合体のほかにその他の樹脂をもバインダ樹脂として併用
してもよい。しかし、バインダ樹脂の全体における上記
の特定の共重合体の含有割合は、30wt%以上である
ことが好ましく、特に50〜100wt%の範囲が好ま
しい。
【0020】トナーに用いられる着色剤としては、例え
ばカーボンブラック、ニグロシン染料(C.I.No.
50415B) 、アニリンブルー(C.I.No.5
0405)、カルコオイルブルー(C.I.No.az
oic Blue3) 、クロムイェロー(C.I.N
o.14090)、ウルトラマリンブルー(C.I.N
o.77103)、デュポンオイルレッド(C.I.N
o.26105)、キノリンイェロー(C.I.No.
47005)、メチレンブルークロライド(C.I.N
o.52015)、フタロシアニンブルー(C.I.N
o.74160)、マラカイトグリーンオクサレート(
C.I.No.42000)、ローズベンガル(C.I
.No.45435)、これらの混合物等を挙げること
ができる。着色剤の使用量は、トナー100重量部に対
して通常0.1〜20重量部の範囲であり、特に0.5
〜10重量部が好ましい。
ばカーボンブラック、ニグロシン染料(C.I.No.
50415B) 、アニリンブルー(C.I.No.5
0405)、カルコオイルブルー(C.I.No.az
oic Blue3) 、クロムイェロー(C.I.N
o.14090)、ウルトラマリンブルー(C.I.N
o.77103)、デュポンオイルレッド(C.I.N
o.26105)、キノリンイェロー(C.I.No.
47005)、メチレンブルークロライド(C.I.N
o.52015)、フタロシアニンブルー(C.I.N
o.74160)、マラカイトグリーンオクサレート(
C.I.No.42000)、ローズベンガル(C.I
.No.45435)、これらの混合物等を挙げること
ができる。着色剤の使用量は、トナー100重量部に対
して通常0.1〜20重量部の範囲であり、特に0.5
〜10重量部が好ましい。
【0021】トナーに用いられる磁性体としては、フェ
ライト、マグネタイトを始めとする鉄、コバルト、ニッ
ケル等の強磁性を示す金属もしくは合金またはこれらの
元素を含む化合物、あるいは強磁性元素を含まないが適
当な熱処理を施すことによって強磁性を示すようになる
合金、例えばマンガン−銅−アルミニウム、マンガン−
銅−錫等のマンガンと銅とを含むホイスラー合金と呼ば
れる種類の合金または二酸化クロム、その他を挙げるこ
とができる。例えば黒色のトナーを得る場合には、それ
自身黒色であり着色剤としての機能をも発揮するマグネ
タイトが好ましい。またカラートナーを得る場合には、
金属鉄等のように黒みの少ないものが好ましい。またこ
れらの磁性体のなかには着色剤としての機能をも果たす
ものがあり、その場合には着色剤として兼用してもよい
。これらの磁性体は、平均粒径が0.1〜1μmの微粉
末の形態で含有される。含有量は磁性トナーにおいては
、トナーの20〜70wt%が好ましく、特に40〜7
0wt%が好ましい。
ライト、マグネタイトを始めとする鉄、コバルト、ニッ
ケル等の強磁性を示す金属もしくは合金またはこれらの
元素を含む化合物、あるいは強磁性元素を含まないが適
当な熱処理を施すことによって強磁性を示すようになる
合金、例えばマンガン−銅−アルミニウム、マンガン−
銅−錫等のマンガンと銅とを含むホイスラー合金と呼ば
れる種類の合金または二酸化クロム、その他を挙げるこ
とができる。例えば黒色のトナーを得る場合には、それ
自身黒色であり着色剤としての機能をも発揮するマグネ
タイトが好ましい。またカラートナーを得る場合には、
金属鉄等のように黒みの少ないものが好ましい。またこ
れらの磁性体のなかには着色剤としての機能をも果たす
ものがあり、その場合には着色剤として兼用してもよい
。これらの磁性体は、平均粒径が0.1〜1μmの微粉
末の形態で含有される。含有量は磁性トナーにおいては
、トナーの20〜70wt%が好ましく、特に40〜7
0wt%が好ましい。
【0022】トナーに用いられる特性改良剤としては、
定着性向上剤、荷電制御剤等がある。
定着性向上剤、荷電制御剤等がある。
【0023】定着性向上剤としては、例えばポリオレフ
ィンワックス、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステルおよび脂
肪酸エステル系ワックス、部分鹸化脂肪酸エステル、高
級脂肪酸、高級アルコール、流動または固形のパラフィ
ンワックス、ポリアミド系ワックス、多価アルコールエ
ステル、シリコーンワニス、脂肪族フロルカーボン等を
用いることができる。特に、軟化点(環球法JIS K
2531)が60〜150℃のワックスが好ましい。
ィンワックス、脂肪酸金属塩、脂肪酸エステルおよび脂
肪酸エステル系ワックス、部分鹸化脂肪酸エステル、高
級脂肪酸、高級アルコール、流動または固形のパラフィ
ンワックス、ポリアミド系ワックス、多価アルコールエ
ステル、シリコーンワニス、脂肪族フロルカーボン等を
用いることができる。特に、軟化点(環球法JIS K
2531)が60〜150℃のワックスが好ましい。
【0024】荷電制御剤としては、従来から知られてい
るものを用いることができる。例えばニグロシン系染料
、含金属染料等を挙げることができる。
るものを用いることができる。例えばニグロシン系染料
、含金属染料等を挙げることができる。
【0025】本発明のトナーの製造方法の一例において
は、上記の特定の共重合体を少なくとも含むバインダー
樹脂と着色剤等のトナー成分とを混合し、これを例えば
エクストルーダー等により鎔融混練し、冷却後ジェット
ミル等により微粉砕し、これを分級して、所望の粒径の
トナーを製造する。
は、上記の特定の共重合体を少なくとも含むバインダー
樹脂と着色剤等のトナー成分とを混合し、これを例えば
エクストルーダー等により鎔融混練し、冷却後ジェット
ミル等により微粉砕し、これを分級して、所望の粒径の
トナーを製造する。
【0026】また、本発明のトナーの製造方法の他の例
においては、上記と同様にしてエクストルーダ等により
鎔融混練したものを鎔融状態のままスプレイドライヤ等
により噴霧もしくは液体中に分散させることにより所望
の粒径のトナーを製造する。また、本発明においては、
以上のようにして得られるトナーに、流動性向上剤等の
無機微粒子を添加混合してトナーを構成してもよい。
においては、上記と同様にしてエクストルーダ等により
鎔融混練したものを鎔融状態のままスプレイドライヤ等
により噴霧もしくは液体中に分散させることにより所望
の粒径のトナーを製造する。また、本発明においては、
以上のようにして得られるトナーに、流動性向上剤等の
無機微粒子を添加混合してトナーを構成してもよい。
【0027】斯かる無機微粒子としては、一次粒子径が
5nm〜2μm、特に5〜500nmの範囲にあるもの
が好ましい。また、無機微粒子のBET比表面積は20
〜500m2/gの範囲が好ましい。
5nm〜2μm、特に5〜500nmの範囲にあるもの
が好ましい。また、無機微粒子のBET比表面積は20
〜500m2/gの範囲が好ましい。
【0028】無機微粒子の添加割合は、トナー全体の0
.01〜5wt%、特に0.01〜2.0wt%の範囲
が好ましい。
.01〜5wt%、特に0.01〜2.0wt%の範囲
が好ましい。
【0029】無機微粒子の構成材料としては、例えばシ
リカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタ
ン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸スト
ロンチウム、酸化亜鉛、珪砂、クレー、雲母、珪灰石、
珪藻土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化
アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫
酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化珪素
、窒化珪素等を挙げることができる。これらのうち特に
シリカ微粉末が好ましい。
リカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタ
ン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸スト
ロンチウム、酸化亜鉛、珪砂、クレー、雲母、珪灰石、
珪藻土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化
アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫
酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化珪素
、窒化珪素等を挙げることができる。これらのうち特に
シリカ微粉末が好ましい。
【0030】ここでいうシリカ微粉末はSi−O−Si
結合を有する微粉末であり、乾式法および湿式法で製造
されたもののいずれであってもよい。また、無水二酸化
珪素のほか、珪酸アルミニウム、珪酸ナトリウム、珪酸
カリウム、珪酸マグネシウム、珪酸亜鉛等のいずれでも
よいが、SiO2を85wt%以上の割合で含むものが
好ましい。
結合を有する微粉末であり、乾式法および湿式法で製造
されたもののいずれであってもよい。また、無水二酸化
珪素のほか、珪酸アルミニウム、珪酸ナトリウム、珪酸
カリウム、珪酸マグネシウム、珪酸亜鉛等のいずれでも
よいが、SiO2を85wt%以上の割合で含むものが
好ましい。
【0031】これらシリカ微粉末の具体例としては、種
々の市販のシリカがあるが、表面に疎水性基を有するも
のが好ましく、例えばAEROSIL R−972、R
−974、R−805、R−812(以上、アエロジル
社製)、タラックス500(タルコ社製)等を挙げるこ
とができる。その他シランカップリング剤、チタンカッ
プリング剤、シリコーンオイル、側鎖にアミンを有する
シリコーンオイル等で処理されたシリカ微粉末等も使用
することができる。
々の市販のシリカがあるが、表面に疎水性基を有するも
のが好ましく、例えばAEROSIL R−972、R
−974、R−805、R−812(以上、アエロジル
社製)、タラックス500(タルコ社製)等を挙げるこ
とができる。その他シランカップリング剤、チタンカッ
プリング剤、シリコーンオイル、側鎖にアミンを有する
シリコーンオイル等で処理されたシリカ微粉末等も使用
することができる。
【0032】本発明のトナーは、例えば電子写真複写機
において形成された静電潜像の現像に供され、得られた
トナー像は転写紙上に静電転写されたうえ、加熱ローラ
定着器により定着されて複写画像が得られる。
において形成された静電潜像の現像に供され、得られた
トナー像は転写紙上に静電転写されたうえ、加熱ローラ
定着器により定着されて複写画像が得られる。
【0033】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と共に説明す
るが、本発明はこれらの実施の態様に限定されるもので
はない。なお、以下において「部」は「重量部」を表す
。 <結晶性ポリエステル1>セバシン酸1500g(7.
41モル)と、ヘキサメチレングリコール964g(8
.16モル)とを、温度計、ステンレススチール製攪拌
器、ガラス製窒素ガス導入管および沈下式コンデンサを
備えた容量5lの丸底フラスコに入れ、次いでこのフラ
スコをマントルヒータ中に置き、ガラス製窒素導入管よ
り窒素ガスを導入して反応器内を不活性雰囲気に保った
状態で昇温させた。そして13.2gのp−トルエンス
ルホン酸を加えて温度150℃で反応させた。エステル
反応によって流出した水の量が250mlに達した時に
反応を停止させ、反応物を取り出した。これを室温まで
冷却して、分子末端に水素基を有するポリヘキサメチレ
ンセバケートよりなる結晶性ポリエステル1を得た。こ
の結晶性ポリエステル1の融点Tmは64℃であった。 ただし、融点Tmは、示差走査熱量計「DSC−20」
(セイコー電子工業社製)により測定した値である。ま
た、結晶性ポリエステル1の重量平均分子量Mwは12
,300であった。
るが、本発明はこれらの実施の態様に限定されるもので
はない。なお、以下において「部」は「重量部」を表す
。 <結晶性ポリエステル1>セバシン酸1500g(7.
41モル)と、ヘキサメチレングリコール964g(8
.16モル)とを、温度計、ステンレススチール製攪拌
器、ガラス製窒素ガス導入管および沈下式コンデンサを
備えた容量5lの丸底フラスコに入れ、次いでこのフラ
スコをマントルヒータ中に置き、ガラス製窒素導入管よ
り窒素ガスを導入して反応器内を不活性雰囲気に保った
状態で昇温させた。そして13.2gのp−トルエンス
ルホン酸を加えて温度150℃で反応させた。エステル
反応によって流出した水の量が250mlに達した時に
反応を停止させ、反応物を取り出した。これを室温まで
冷却して、分子末端に水素基を有するポリヘキサメチレ
ンセバケートよりなる結晶性ポリエステル1を得た。こ
の結晶性ポリエステル1の融点Tmは64℃であった。 ただし、融点Tmは、示差走査熱量計「DSC−20」
(セイコー電子工業社製)により測定した値である。ま
た、結晶性ポリエステル1の重量平均分子量Mwは12
,300であった。
【0034】<結晶性ポリエステル2>結晶性ポリエス
テル1と同様の製造方法により、Tm=70℃、Mw=
11,000のポリエチレンセバケートよりなる結晶性
ポリエステル2を得た。
テル1と同様の製造方法により、Tm=70℃、Mw=
11,000のポリエチレンセバケートよりなる結晶性
ポリエステル2を得た。
【0035】<結晶性ポリエステル3>結晶性ポリエス
テル1と同様の製造方法により、Tm=74℃、Mw=
13,100のポリデカメチレンアジペートよりなる結
晶性ポリエステル3を得た。
テル1と同様の製造方法により、Tm=74℃、Mw=
13,100のポリデカメチレンアジペートよりなる結
晶性ポリエステル3を得た。
【0036】<スチレン−ブタジエン共重合体1>(分
散媒) 水
180部(単量体) ブタジエン
10部 スチレン
83部 アクリロイルオキシエチルモノ
サクシネート 5部 ジ
ビニルベンゼン
2部(乳化
剤) 脂肪酸カリウム塩
2.2
部 不均化ロジン酸カリウム塩
2.2部
燐酸カリウム
0.4
部(重合開始剤系) 硫酸第1鉄
0.
005部 パラメンタンヒドロペルオキサイド
0.02部 t
−ドデシルメルカプタン
2.1部以上の処
方による物質を、窒素ガスにより、置換した容量20l
のオートクレーブ中に入れ、温度5℃で重合反応を行な
い、転化率が70%に達したときに重合停止剤N,N’
−ジエチルヒドロキシアミン0.2部を添加して反応を
停止せしめ、得られたラテックスに安定剤1部を添加し
た後、凝固剤、塩化カルシウムを投入して重合体を凝固
せしめ、脱水、乾燥して樹脂を得た。これを「樹脂1」
とする。
散媒) 水
180部(単量体) ブタジエン
10部 スチレン
83部 アクリロイルオキシエチルモノ
サクシネート 5部 ジ
ビニルベンゼン
2部(乳化
剤) 脂肪酸カリウム塩
2.2
部 不均化ロジン酸カリウム塩
2.2部
燐酸カリウム
0.4
部(重合開始剤系) 硫酸第1鉄
0.
005部 パラメンタンヒドロペルオキサイド
0.02部 t
−ドデシルメルカプタン
2.1部以上の処
方による物質を、窒素ガスにより、置換した容量20l
のオートクレーブ中に入れ、温度5℃で重合反応を行な
い、転化率が70%に達したときに重合停止剤N,N’
−ジエチルヒドロキシアミン0.2部を添加して反応を
停止せしめ、得られたラテックスに安定剤1部を添加し
た後、凝固剤、塩化カルシウムを投入して重合体を凝固
せしめ、脱水、乾燥して樹脂を得た。これを「樹脂1」
とする。
【0037】この樹脂1は、重量平均分子量Mw=1,
500,000、数平均分子量Mn=17,000、M
w/Mnの量が39のものであった。
500,000、数平均分子量Mn=17,000、M
w/Mnの量が39のものであった。
【0038】<スチレン−ブタジエン共重合体2>(分
散媒) 水
180部(単量体) ブタジエン
10部 スチレン
87部 メタクリロイルオキシエチルモ
ノサクシネート 3部 ジビ
ニルベンゼン
0.5部(乳化
剤) 脂肪酸カリウム塩
2.2
部 不均化ロジン酸カリウム塩
2.2部
燐酸カリウム
0.4
部( 重合開始剤系) 硫酸第1鉄
0.
005部 パラメンタンヒドロペルオキサイド
0.02部 t
−ドデシルメルカプタン
1.0部以上の処方に
よる物質を、窒素ガスにより置換した容量20lのオー
トクレーブ中に入れ、温度5℃で重合反応を行ない、転
化率が70%に達したときに重合停止剤N,N’−ジエ
チルヒドロキシアミン0.2部を添加して反応を停止せ
しめ、ラテックスAを得た。このラテックスAは、これ
を凝固処置すると、重量平均分子Mw=3,000,0
00、数平均分子量Mn=30,000のスチレン−ブ
タジエン(St−Bd)共重合体樹脂を与えるものであ
る。
散媒) 水
180部(単量体) ブタジエン
10部 スチレン
87部 メタクリロイルオキシエチルモ
ノサクシネート 3部 ジビ
ニルベンゼン
0.5部(乳化
剤) 脂肪酸カリウム塩
2.2
部 不均化ロジン酸カリウム塩
2.2部
燐酸カリウム
0.4
部( 重合開始剤系) 硫酸第1鉄
0.
005部 パラメンタンヒドロペルオキサイド
0.02部 t
−ドデシルメルカプタン
1.0部以上の処方に
よる物質を、窒素ガスにより置換した容量20lのオー
トクレーブ中に入れ、温度5℃で重合反応を行ない、転
化率が70%に達したときに重合停止剤N,N’−ジエ
チルヒドロキシアミン0.2部を添加して反応を停止せ
しめ、ラテックスAを得た。このラテックスAは、これ
を凝固処置すると、重量平均分子Mw=3,000,0
00、数平均分子量Mn=30,000のスチレン−ブ
タジエン(St−Bd)共重合体樹脂を与えるものであ
る。
【0039】一方、前記ラテックスAの製造における処
方のうち、スチレンの量を95部、ブタジエンの量を2
部、ジビニルベンゼンの量を0.16部、t−ドデシル
メルカプタンの量を3.5部とし、重合反応温度を5℃
としたほかは上述と同様にしてラテックスBを得た。こ
のラテックスBは、これを凝固処理すると、重量平均分
子量Mw=10,000、数平均分子量Mn=6,00
0のSt−Bd共重合体樹脂を与えるものである。
方のうち、スチレンの量を95部、ブタジエンの量を2
部、ジビニルベンゼンの量を0.16部、t−ドデシル
メルカプタンの量を3.5部とし、重合反応温度を5℃
としたほかは上述と同様にしてラテックスBを得た。こ
のラテックスBは、これを凝固処理すると、重量平均分
子量Mw=10,000、数平均分子量Mn=6,00
0のSt−Bd共重合体樹脂を与えるものである。
【0040】以上のラテックスA及びラテックスBを固
形分比が2対3となる割合で混合し、得られた混合ラテ
ックスに安定剤を添加した後、凝固剤塩化カルシウムを
投入して重合体を凝固せしめ、脱水、乾燥して、ラテッ
クスAによるH成分とラテックスBによるL成分とより
成るSt−Bd共重合体を得た。これを「樹脂2」とす
る。
形分比が2対3となる割合で混合し、得られた混合ラテ
ックスに安定剤を添加した後、凝固剤塩化カルシウムを
投入して重合体を凝固せしめ、脱水、乾燥して、ラテッ
クスAによるH成分とラテックスBによるL成分とより
成るSt−Bd共重合体を得た。これを「樹脂2」とす
る。
【0041】この樹脂2はスチレン成分含有量が約95
wt%、H成分及びL成分中のスチレン成分含有量がそ
れぞれ90wt%及び98wt%、Mw=730,00
0、Mn=16,000、Mw/Mn=約46、ガラス
転移点62℃のものである。
wt%、H成分及びL成分中のスチレン成分含有量がそ
れぞれ90wt%及び98wt%、Mw=730,00
0、Mn=16,000、Mw/Mn=約46、ガラス
転移点62℃のものである。
【0042】結晶性ポリエステルとSt−Bd共重合体
と下記表−1の組合せにて共重合体を合成した。
と下記表−1の組合せにて共重合体を合成した。
【0043】
【表1】
【0044】a:スチレン−ブタジエンのみb:単純ブ
レンド <共重合体A> 結晶性ポリエステル1
225g (15部)
スチレン−ブタジエン共重合体1
1275g (85部) 以上の材料を、キシレン1.5lを入れた容量5l
のセパラブルフラスコに入れ、窒素ガスを導入して反応
器内を不活性雰囲気に保った状態で昇温させた。結晶性
ポリエステルおよびスチレン−ブタジエン共重合体がキ
シレンに完全に溶解し、均一な溶液となった時、還元剤
としてトリフェニルホスフィン10.2g、酸化剤とし
て2,2’−ジピリジルジスルフィド8.5gからなる
縮合剤18.7gをキシレン100mlに溶解した溶液
を滴下ロートから滴下し、その後温度150℃で1時間
還流させた。次いで、キシレンをアスピレータおよび真
空ポンプによって留去した後、反応物を取り出し、室温
まで冷却して共重合体Aを得た。
レンド <共重合体A> 結晶性ポリエステル1
225g (15部)
スチレン−ブタジエン共重合体1
1275g (85部) 以上の材料を、キシレン1.5lを入れた容量5l
のセパラブルフラスコに入れ、窒素ガスを導入して反応
器内を不活性雰囲気に保った状態で昇温させた。結晶性
ポリエステルおよびスチレン−ブタジエン共重合体がキ
シレンに完全に溶解し、均一な溶液となった時、還元剤
としてトリフェニルホスフィン10.2g、酸化剤とし
て2,2’−ジピリジルジスルフィド8.5gからなる
縮合剤18.7gをキシレン100mlに溶解した溶液
を滴下ロートから滴下し、その後温度150℃で1時間
還流させた。次いで、キシレンをアスピレータおよび真
空ポンプによって留去した後、反応物を取り出し、室温
まで冷却して共重合体Aを得た。
【0045】共重合体B,C,D及びEについても樹脂
比率を変えただけで他は前記共重合体と同様にして得た
。
比率を変えただけで他は前記共重合体と同様にして得た
。
【0046】前記表−1に示した共重合体を用いて下記
のようにトナーを作成した。
のようにトナーを作成した。
【0047】
共重合体
1
00部 カーボンブラック
10部 パラフィンワックス
3部 アルキレンビス脂肪酸アミド
3部 以上の材料をV型混合機に入れ、20分間混合し、2軸
式押出機により鎔融混練し、冷却後ウィレーミルにより
粗粉砕して2mmメッシュパス品とし、さらに超音速ジ
ェットミルにより微粉砕し、次いで風力分級機により粒
径5μm以下の微粒粉を除去して平均粒径11μmの着
色粒子を得た。
1
00部 カーボンブラック
10部 パラフィンワックス
3部 アルキレンビス脂肪酸アミド
3部 以上の材料をV型混合機に入れ、20分間混合し、2軸
式押出機により鎔融混練し、冷却後ウィレーミルにより
粗粉砕して2mmメッシュパス品とし、さらに超音速ジ
ェットミルにより微粉砕し、次いで風力分級機により粒
径5μm以下の微粒粉を除去して平均粒径11μmの着
色粒子を得た。
【0048】この着色粒子100部に、シリカ0.8部
と、ステアリン酸亜鉛0.05部とをV型混合機により
混合して本発明に係るトナーを製造した。
と、ステアリン酸亜鉛0.05部とをV型混合機により
混合して本発明に係るトナーを製造した。
【0049】<評価>以上の実施例および比較例で得ら
れた各トナーについて以下に掲げる項目について評価を
行い、結果を後記表−2に示した。
れた各トナーについて以下に掲げる項目について評価を
行い、結果を後記表−2に示した。
【0050】
【表2】
【0051】〔トナー製造時の粉砕性〕ジェットミル「
PJM−100」(日本ニューマチック工業社製)で微
粉砕する時の粉砕時の平均粒径10μmを得るために必
要な供給量を測定し、粉砕性の指標とした。吐出エア圧
力6.0kg/cm2で供給量15g/min以上を「
○」、5〜15g/min未満を「×」とした。
PJM−100」(日本ニューマチック工業社製)で微
粉砕する時の粉砕時の平均粒径10μmを得るために必
要な供給量を測定し、粉砕性の指標とした。吐出エア圧
力6.0kg/cm2で供給量15g/min以上を「
○」、5〜15g/min未満を「×」とした。
【0052】〔トナーの流動性〕流動性の高い粉体ほど
圧縮度が小さいことを利用して、各トナーを、直径28
mm、容積100mlの容器に上方から疎充填してその
重量を測定し、トナーの静嵩密度を求めた。評価は、静
嵩密度が0.40g/ml以上を「○」、0.40g/
ml未満を「×」とした。
圧縮度が小さいことを利用して、各トナーを、直径28
mm、容積100mlの容器に上方から疎充填してその
重量を測定し、トナーの静嵩密度を求めた。評価は、静
嵩密度が0.40g/ml以上を「○」、0.40g/
ml未満を「×」とした。
【0053】〔トナーの凝集性〕各トナー2gをサンプ
ル管に採り、タップデンサにより500回タッピングし
た後、温度60℃、相対湿度34%雰囲気下に2時間に
わたり放置し、その後48メッシュの篩により分別し篩
に残留した凝集物の割合を測定した。
ル管に採り、タップデンサにより500回タッピングし
た後、温度60℃、相対湿度34%雰囲気下に2時間に
わたり放置し、その後48メッシュの篩により分別し篩
に残留した凝集物の割合を測定した。
【0054】〔トナーの低温定着性〕各トナーを、弗素
化アルキルメタクリレート重合体を平均粒径80μmの
フェライト芯材に2wt%となる割合で被覆したコーテ
ィッドキャリアと混合し、その含有率(トナー濃度)が
5wt%の二成分現像材を調製した。
化アルキルメタクリレート重合体を平均粒径80μmの
フェライト芯材に2wt%となる割合で被覆したコーテ
ィッドキャリアと混合し、その含有率(トナー濃度)が
5wt%の二成分現像材を調製した。
【0055】有機光導電性半導体よりなる潜像担持体、
二成分現像剤用の現像器、加熱ローラ定着器を備え、加
熱ローラの設定温度を可変調製できるように改造した電
子写真複写機「U−Bix 1550MR」(コニカ(
株)製)改造機により、加熱ローラの線速度を139m
m/秒に設定し、圧着ローラの温度を加熱ローラの設定
温度よりも低く保った状態で加熱ローラの設定温度を1
00〜240℃の範囲で段階的に変化させながら、上記
各現像剤を用いて定着トナー画像を形成する実写テスト
を行い、得られた定着トナー画像の端部を、こすり試験
機により一定荷重をかけてこすった後、マイクロデンシ
トメータで該端部の画像の残存率を測定して、残存率8
0%以上を示す最低の設定温度(最低定着温度)を求め
た。なお、上記加熱ローラ定着器は、表層がPFA(テ
トラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエ
ーテル共重合体)よりなる直径30mmの加熱ローラと
、表層がPFAにより被覆されたシリコーンゴム「KE
−1300RTV」(信越化学工業社製)よりなる圧着
ローラとを有してなり、線圧は0.8kg/cm、ニッ
プ幅は4.3mmで、シリコーンオイル等の離型剤の塗
布機構は備えていないものである。
二成分現像剤用の現像器、加熱ローラ定着器を備え、加
熱ローラの設定温度を可変調製できるように改造した電
子写真複写機「U−Bix 1550MR」(コニカ(
株)製)改造機により、加熱ローラの線速度を139m
m/秒に設定し、圧着ローラの温度を加熱ローラの設定
温度よりも低く保った状態で加熱ローラの設定温度を1
00〜240℃の範囲で段階的に変化させながら、上記
各現像剤を用いて定着トナー画像を形成する実写テスト
を行い、得られた定着トナー画像の端部を、こすり試験
機により一定荷重をかけてこすった後、マイクロデンシ
トメータで該端部の画像の残存率を測定して、残存率8
0%以上を示す最低の設定温度(最低定着温度)を求め
た。なお、上記加熱ローラ定着器は、表層がPFA(テ
トラフルオロエチレン/パーフルオロアルキルビニルエ
ーテル共重合体)よりなる直径30mmの加熱ローラと
、表層がPFAにより被覆されたシリコーンゴム「KE
−1300RTV」(信越化学工業社製)よりなる圧着
ローラとを有してなり、線圧は0.8kg/cm、ニッ
プ幅は4.3mmで、シリコーンオイル等の離型剤の塗
布機構は備えていないものである。
【0056】〔トナーの耐ホットオフセット性〕圧着ロ
ーラを加熱ローラの設定温度に近い温度に保った状態と
したほかは上記〔トナーの低温定着性〕と同様にして定
着トナー画像を形成し、その直後、白紙の記録材を同様
の条件下で加熱ローラ定着器に送ってこれにトナー汚れ
が生ずるか否かを目視により観察する操作を、加熱ロー
ラの各設定温度において行い、トナー汚れが生じない最
高の設定温度(オフセット許容温度)を求めた。
ーラを加熱ローラの設定温度に近い温度に保った状態と
したほかは上記〔トナーの低温定着性〕と同様にして定
着トナー画像を形成し、その直後、白紙の記録材を同様
の条件下で加熱ローラ定着器に送ってこれにトナー汚れ
が生ずるか否かを目視により観察する操作を、加熱ロー
ラの各設定温度において行い、トナー汚れが生じない最
高の設定温度(オフセット許容温度)を求めた。
【0057】〔高温高湿環境条件下(温度33℃,相対
湿度80%)の画質〕上記有機潜像担持体、二成分現像
剤用の現像器、加熱ローラ定着器を備えた電子写真複写
機「U−Bix 1550MR」(コニカ(株)製)改
造機により、高温高湿環境条件下(温度33℃,相対湿
度80%)において、上記各現像剤をそれぞれ用いて複
写画像を形成する実写テストを行い、得られた画像の画
質を目視で評価した。
湿度80%)の画質〕上記有機潜像担持体、二成分現像
剤用の現像器、加熱ローラ定着器を備えた電子写真複写
機「U−Bix 1550MR」(コニカ(株)製)改
造機により、高温高湿環境条件下(温度33℃,相対湿
度80%)において、上記各現像剤をそれぞれ用いて複
写画像を形成する実写テストを行い、得られた画像の画
質を目視で評価した。
【0058】
【発明の効果】定着湿度が低くオフセットを起し難くま
たトナー物性がよく、しかも生産性のよいトナーがえら
れる。
たトナー物性がよく、しかも生産性のよいトナーがえら
れる。
Claims (1)
- 【請求項1】 結晶性ポリエステルとスチレン−ブタ
ジエン系共重合体とのブロック共重合体又はグラフト共
重合体をバインダ樹脂として含有することを特徴とする
静電像現像用トナー。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3001625A JPH04250462A (ja) | 1991-01-10 | 1991-01-10 | 静電像現像用トナー |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3001625A JPH04250462A (ja) | 1991-01-10 | 1991-01-10 | 静電像現像用トナー |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04250462A true JPH04250462A (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=11506719
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3001625A Pending JPH04250462A (ja) | 1991-01-10 | 1991-01-10 | 静電像現像用トナー |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04250462A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5948584A (en) * | 1997-05-20 | 1999-09-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner for developing electrostatic images and image forming method |
EP1376249A1 (en) * | 2002-06-03 | 2004-01-02 | Mitsui Chemicals, Inc. | Binder resin for toner and toner |
JP2013015705A (ja) * | 2011-07-05 | 2013-01-24 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、カートリッジ、画像形成方法及び画像形成装置 |
US8628903B2 (en) | 2011-07-15 | 2014-01-14 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Electrostatic charge image developing toner, electrostatic charge image developer, toner cartridge, process cartridge, image forming apparatus, and image forming method |
WO2018085483A1 (en) | 2016-11-04 | 2018-05-11 | Cabot Corporation | Nanocomposites containing crystalline polyester and organosilica |
-
1991
- 1991-01-10 JP JP3001625A patent/JPH04250462A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2013015705A (ja) * | 2011-07-05 | 2013-01-24 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像用トナー、カートリッジ、画像形成方法及び画像形成装置 |
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