JP2020034901A - トナー及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
高画質化を達成させるためには、現像・転写・定着といったプロセスにおいて、高い画像再現性を達成させることが不可欠であり、特に転写プロセスにおいて静電潜像担持体に現像されたトナーが効率良く中間転写体又はメディア上に転写されることで高い画像再現性を獲得することが可能となる。
高い転写性を獲得させるためには、個々のトナーが転写バイアスによって受ける電界の力がトナーと静電潜像担持体との付着力よりも大きくなる必要がある。付着力は、ファンデルワールス力に代表される非静電付着力と、静電的な鏡映力に代表される静電付着力とに大別される。
そこで、特許文献1では、転写性を高めるため、トナー粒子を粒径の大きいシリカ粒子で被覆することにより、非静電付着力を下げる手段が報告されている。
以上のことから、転写性及び耐帯電ローラー汚染性はトレードオフ関係にあり、このトレードオフ関係を脱却し、高画質化を示す電子写真用トナーの開発が急務となっている。すなわち、本発明の課題は、優れた転写性を示し、帯電ローラーが汚染されにくいトナー及び該トナーを用いた画像形成方法を提供することである。
しかしながら、上記の構成のみでは転写性が良化しなかった。それは、キャリアに移行した上記無機微粒子とトナーが摩擦帯電されることによりトナー粒子表面に局所的な帯電が発生することにより、静電付着力が大きくなったためであると考えられる。
本発明者らはさらに検討を重ねた結果、上記直方体状の微粒子と、結着樹脂との帯電系列を同等とすることにより、上記の課題を解決することが可能となることを見出した。
該無機微粒子Aが、直方体状の粒子形状を有し、
該無機微粒子Aの含有量が、トナー粒子100質量部に対して0.3質量部以上3.0質量部以下であり、
該シリカ粒子Bの一次粒子の個数平均粒子径が、80nm〜200nmであり、
該トナー粒子に対する該無機微粒子Aの固着率が、25%〜70%であり、
該トナーを分散させたスクロース溶液に対して遠心分離操作を行った際の、トナー1gあたりの該無機微粒子Aの分離量をYA(mg)とし、トナー1gあたりの該シリカ粒子Bの分離量をYB(mg)としたとき、
YAが、3.00〜18.0であり、
YA及びYBが、下記式(1)の関係を満たし、
YA/YB>0.75 (1)
該無機微粒子Aと該結着樹脂とを用いて、こすり試験を行った際の表面電位差Cが、−70V〜+70Vであることを特徴とするトナーである。
表面電位差C=(該結着樹脂の樹脂片と該無機微粒子Aとをこすり合わせた後、該無機微粒子Aが樹脂片に付着した状態で測定した該樹脂片の表面電位D)−(該結着樹脂の樹脂片と該無機微粒子Aとをこすり合わせた後、該無機微粒子Aをエアブローで除去した樹脂片を用いて測定した表面電位E)
本発明のトナーは、結着樹脂を含むトナー粒子、並びに無機微粒子A及びシリカ粒子Bを含有するトナーであって、
該無機微粒子Aが、直方体状の粒子形状を有し、
該無機微粒子Aの含有量が、トナー粒子100質量部に対して0.3質量部以上3.0質量部以下であり、
該シリカ粒子Bの一次粒子の個数平均粒子径が、80nm〜200nmであり、
該トナー粒子に対する該無機微粒子Aの固着率が、25%〜70%であり、
該トナーを分散させたスクロース溶液に対して遠心分離操作を行った際の、トナー1gあたりの該無機微粒子Aの分離量をYA(mg)とし、トナー1gあたりの該シリカ粒子Bの分離量をYB(mg)としたとき、
YAが、3.00〜18.0であり、
YA及びYBが、下記式(1)の関係を満たし、
YA/YB>0.75 (1)
該無機微粒子Aと該結着樹脂とを用いて、こすり試験を行った際の表面電位差Cが、−70V〜+70Vであることを特徴とする。
表面電位差C=(該結着樹脂の樹脂片と該無機微粒子Aとをこすり合わせた後、該無機微粒子Aが樹脂片に付着した状態で測定した該樹脂片の表面電位D)−(該結着樹脂の樹脂片と該無機微粒子Aとをこすり合わせた後、該無機微粒子Aをエアブローで除去した樹脂片を用いて測定した表面電位E)
そこで本発明者らは、トナー粒子に対する無機微粒子の固着率を制御し、かつ無機微粒子と結着樹脂との帯電系列を同等とすることによって転写性と耐帯電ローラー汚染性との両立が可能であることを見出した。
イオン交換水100mLにスクロース(キシダ化学製)160gを加え、湯せんをしながら溶解させ、濃スクロース水溶液を調製する。20mLガラス瓶に前記濃スクロース水溶液を31gと、コンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)を6mL入れ分散液を作製する。この分散液にトナー1.0gを添加し、スパチュラなどでトナーのかたまりをほぐす。
サンプルの入ったガラス瓶をヤヨイ振とう機にて200rpm、5minで振とうする。振とう後、溶液をスイングローター用ガラスチューブ(50mL)に入れ替えて、遠心分離操作を行い3500rpm、30minの条件で分離する。この操作により、トナー粒子と除去された外添剤が分離する。トナー層と水層とが十分に分離されていることを目視で確認し、トナー層の最上層(水層との界面部)のトナーをスパチュラ等で採取する。採取したトナーを減圧濾過器で濾過した後、乾燥機で1時間以上乾燥し、外添剤が分離されたトナー粒子を得る。
固着率は(MA/MB)×100(%)で求められる。
また、分離量YA及びYBは固着率を測定する際に測定したMA及びMBと、トナー1g中に添加した無機微粒子A及びシリカ粒子Bの量(NA及びNB)を用いて測定する。
分離量YAは((MB)−(MA))×NA/(MB)、
分離量YBは((MB)−(MA))×NB/(MB)で求められる。
無機微粒子Aの固着率は、好ましくは40%〜60%である。無機微粒子Aの固着率は、無機微粒子Aをトナー粒子にミキサーなどで被覆させる際に、回転数及び回転時間を変更するなどの手法により制御できる。
YAは、好ましくは5.00〜15.0である。YAは、無機微粒子Aをトナー粒子に
ミキサーなどで被覆させる際に、回転数及び回転時間を変更するなどの手法により制御できる。
YBは、好ましくは1.00〜7.00であり、より好ましくは2.00〜6.00である。
YA/YB>0.75 (1)
YA/YBが0.75以下であると、無機微粒子Aに対してシリカ粒子Bが帯電ローラー上に移行する量が多くなるため、帯電ローラーが汚染されやすい。YA及びYBが、下記式(1’)の関係を満たすことが帯電ローラー汚染を抑制する観点から好ましい。
YA/YB>1.20 (1’)
YA/YBの上限は特に制限されないが、3.00以下であることが好ましく、2.50以下であることがより好ましい。YA/YBは、シリカ粒子Bをトナー粒子にミキサーなどで被覆させる際に、回転数および回転時間を変更するなどの手法により制御できる。また、YA又はYBをそれぞれ変更する場合は、段階的に無機微粒子Aとシリカ粒子Bを被覆させ、それぞれの外添順序、回転数及び回転時間を変更することにより制御可能である。
0.3質量部より少ないと無機微粒子Aの帯電ローラーへの供給量が低下するために帯電ローラーが汚染されやすい。一方、3.0質量部より多いと低温定着性が低下する。
直方体状の無機微粒子Aの作製方法は既知の方法を用いることができるが、例えば立方体状のチタン酸塩は下記の常圧加熱反応法により製造することができる。
酸化チタン源としてはチタン化合物の加水分解物の鉱酸解膠品を用いる。好ましくは、硫酸法で得られたSO3含有量が1.0質量%以下、より好ましくは0.5質量%以下のメタチタン酸を塩酸でpHを0.8以上1.5以下に調整して解膠したものを用いる。
硝酸塩としては例えば、硝酸ストロンチウム、硝酸マグネシウム、硝酸カルシウム、及び硝酸カリウムなどを使用することができる。塩酸塩としては例えば、塩化ストロンチウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、及び塩化カリウムなどを使用することができる。
これらの中でも、ストロンチウム、カルシウム、マグネシウムの硝酸塩や塩酸塩を使用して製造した場合、得られるチタン酸金属粒子はペロブスカイト結晶構造を有するため、帯電の環境安定性がさらに向上する点で好ましい。
アルカリ水溶液としては、苛性アルカリを使用することができるが、中でも水酸化ナトリウム水溶液が好ましい。
無機微粒子Aは、チタン酸ストロンチウム粒子、チタン酸カルシウム粒子、及びチタン酸マグネシウム粒子からなる群から選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。無機微粒子Aは、チタン酸ストロンチウム粒子を含むことがより好ましく、チタン酸ストロンチウム粒子であることがさらに好ましい。
帯電系列は物体と物体をこすり合わせたときに一方が正に、他方が負に帯電することで決定されるため、結着樹脂と外添剤との帯電系列は、下記こすり試験によって導出するこ
とが可能である。
次いで、作製された樹脂片の表面を除電装置により除電する。X線発生装置(浜松ホトニクス社製Photoionizer)により微弱X線(管電圧15kV、照射角130°)を30秒照射させることによって除電する。
樹脂片に電位が残っていないことを、表面電位計(トレックジャパン製 model347)によって電位が−70V〜+70Vであることで確認する。ここで、表面電位計と樹脂片との距離は1cmとする。
ここで、無機微粒子Aが樹脂片に付着した状態で測定した樹脂片の表面電位を表面電位Dとする。
この外添剤を、摩擦帯電を発生させないように、エアブローにより除去した樹脂片を用いて測定した表面電位を表面電位Eとする。
これらの表面電位Dと表面電位Eとの差分を算出することにより、無機微粒子Aが持っていた電位量を算出することが可能となる。
すなわち、結着樹脂と無機微粒子Aとの帯電系列は、下記式により算出することができる。
表面電位差C=(結着樹脂の樹脂片と無機微粒子Aとをこすり合わせた後、無機微粒子Aが樹脂片に付着した状態で測定した樹脂片の表面電位D)−(結着樹脂の樹脂片と無機微粒子Aとをこすり合わせた後、無機微粒子Aをエアブローで除去した樹脂片を用いて測定した表面電位E)
表面電位差Cは、例えば無機微粒子Aの表面処理によって制御することが可能である。結着樹脂と無機微粒子Aとのこすり試験によって得られる前記表面電位差Cが上記範囲になる表面処理剤を選択することで転写性が良化する。
ジシリルアミン化合物は、ジシリルアミン(Si−N−Si)部位を有する化合物である。ジシリルアミン化合物の例としては、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)、N−メチル−ヘキサメチルジシラザン又はヘキサメチル−N−プロピルジシラザンが挙げられる。ハロゲン化シラン化合物の例としては、ジメチルジクロロシランが挙げられる。
シリコーン化合物の例としては、シリコーンオイル又はシリコーン樹脂(ワニス)が挙げられる。シリコーンオイルの例としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、α−メチルスチレン変性シリコーンオイル、クロルフェニルシリコーンオイル又はフッ素変性シリコーンオイルが挙げられる。シリコーン樹脂(ワニス)としては、メチルシリコーンワニス、フェニルメチルシリコーンワニスが挙げられる。
シランカップリング剤又は含フッ素シランカップリング剤としてより具体的には、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルジエトキシシラン、トリエチルメトキシシラン、トリエチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルジメトキメチルシラン又はγ−アミノプロピルジエトキシメチルシラン、3,3,3−トリフルオロプロピルジメトキシシラン、3,3,3−トリフルオロプロピルジエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリエトキシシラン、1,1,1−トリフルオロヘキシルジエトキシシランなどが挙げられる。
脂肪酸及び脂肪酸金属塩としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウムなどが挙げられ、脂肪酸であるステアリン酸を用いることも可能である。
上述の表面処理剤は、1種単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
シリカ粒子Bの一次粒子の個数平均粒子径は、80nm〜200nmである。好ましくは、100nm〜140nmである。
トナー粒子は、結着樹脂を含有する。結着樹脂として、下記の重合体などを用いることが可能である。
ポリスチレン、ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体などのスチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエステル樹脂とスチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂が混合、又は両者が一部反応したハイブリッド樹脂;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然樹脂変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂などが挙げられる。
その中でも、ポリエステル樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂、及びポリエステル樹脂とスチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂が結合(例えば共有結合)したハイブリッド樹脂が好ましい。また、結着樹脂はポリエステル樹脂を含むことが好ましく、ポリエステル樹脂を主成分としていることが、低温定着性の観点から好ましい。主成分とは、その含有量が50質量%〜100質量%(好ましくは80質量%〜100質量%)
であることをいう。
ポリエステル樹脂のポリエステルユニットに用いられる多価アルコールモノマーとしては、以下の多価アルコールモノマーを使用することができる。
2価のアルコール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、水素化ビスフェノールA、また式(A)で表されるビスフェノール及びその誘導体;
式(B)で示されるジオール類が挙げられる。
これらのうち、好ましくはグリセロール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールが用いられる。これらの2価のアルコール及び3価以上のアルコールは、単独で又は複数を併用して用いることができる。
2価のカルボン酸成分としては、例えば、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸、マロン酸、n−ドデセニルコハク酸、イソドデセニルコハク酸、n−ドデシルコハク酸、イソドデシルコハク酸、n−オクテニルコハク酸、n−オクチルコハク酸、イソオクテニルコハク酸、イソオクチルコハク酸、これらの酸の無水物及びこれらの低級アルキルエステルが挙げられる。これらのうち、マレイン酸、フマル酸、テレフタル酸、n−ドデセニルコハク酸が好ましく用いられる。
3価以上のカルボン酸、その酸無水物又はその低級アルキルエステルとしては、例えば、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ブタントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシル−2−メチル−2−メチレンカルボキシプロパン、1,2,4−シクロヘキサントリカルボン酸、テトラ(メチレンカルボキシル)メタン、1,2,7,8−オクタンテトラカルボン酸、ピロメリット酸、エンポール三量体酸、これらの酸無水物又はこれらの低級アルキルエステルが挙げられる。
これらのうち、特に1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、すなわちトリメリット酸又はその誘導体が安価で、反応制御が容易であるため、好ましく用いられる。これらの2価のカルボン酸等及び3価以上のカルボン酸は、単独で又は複数を併用して用いることができる。
また、結着樹脂は、低分子量の樹脂と高分子量の樹脂を混ぜ合わせて使用してもよい。高分子量の樹脂と低分子量の樹脂の含有比率は質量基準で40/60以上85/15以下であることが、低温定着性と耐ホットオフセット性の観点から好ましい。
無機微粒子Aが、シランカップリング剤及び含フッ素シランカップリング剤からなる群より選択される少なくとも一つで表面処理されており、結着樹脂が、ポリエステル樹脂である態様
無機微粒子Aが脂肪酸及び脂肪酸金属塩からなる群より選択される少なくとも一つで表面処理されており、結着樹脂が、スチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂である態様。
無機微粒子Aが、シランカップリング剤、含フッ素シランカップリング剤、脂肪酸及び脂肪酸金属塩からなる群より選択される少なくとも一つで表面処理されており、結着樹脂が、ポリエステル樹脂とスチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂が結合したハイブリッド樹脂である態様。
トナー粒子には、ワックスを用いてもよい。ワックスとしては、例えば以下のものが挙げられる。
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスのような炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスのような炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスのような脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスのような脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。さらに、以下のものが挙げられる。
パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸のような飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、バリナリン酸のような不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールのような飽和アルコール類;ソルビトールのような多価アルコール類;パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸のような脂肪酸類と、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールのようなアルコール類とのエステル類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドのような脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドのような飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドのような不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドのような芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムのような脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸のようなビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドのような脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物。
ワックスは、結着樹脂100質量部あたり3質量部以上8質量部以下で使用されることが好ましい。
また、示差走査熱量測定(DSC)装置で測定される昇温時の吸熱曲線において、ワックスの最大吸熱ピークのピーク温度としては45℃以上140℃以下であることが好ましい。ワックスの最大吸熱ピークのピーク温度が上記範囲内であるとトナーの保存性と耐ホットオフセット性を両立できるため好ましい。
トナー粒子は、着色剤を含有していてもよい。着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック;イエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
マゼンタトナー用顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントレッド1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、21、22、23、30、31、32、37、38、39、40、41、48:2、48:3,48:4、49、50、51、52、53、54、55、57:1、58、60、63、64、68、81:1、83、87、88、89、90、112、114、122、123、146、147、150、163、184、202、206
、207、209、238、269、282;C.I.ピグメントバイオレット19;C.I.バットレッド1、2、10、13、15、23、29、35。
マゼンタトナー用染料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ソルベントレッド1、3、8、23、24、25、27、30、49、81、82、83、84、100、109、121;C.I.ディスパースレッド9;C.I.ソルベントバイオレット8、13、14、21、27;C.I.ディスパーバイオレット1のような油溶染料、C.I.ベーシックレッド1、2、9、12、13、14、15、17、18、22、23、24、27、29、32、34、35、36、37、38、39、40;C.I.ベーシックバイオレット1、3、7、10、14、15、21、25、26、27、28のような塩基性染料。
シアントナー用染料としては、C.I.ソルベントブルー70が挙げられる。
イエロートナー用顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、16、17、23、62、65、73、74、83、93、94、95、97、109、110、111、120、127、128、129、147、151、154、155、168、174、175、176、180、181、185;C.I.バットイエロー1、3、20。
イエロートナー用染料としては、C.I.ソルベントイエロー162が挙げられる。
これらの着色剤は、単独または混合して、さらには固溶体の状態で用いることができる。着色剤は、色相角、彩度、明度、耐光性、OHP透明性、及びトナー粒子への分散性の点から選択される。
着色剤の含有量は、結着樹脂100質量部に対して0.1質量部以上30.0質量部以下であることが好ましい。
トナーは、直方体状の無機微粒子A及びシリカ粒子Bを含有する。また必要に応じて二種類以上の無機微粒子Aに相当する微粒子や、シリカ粒子Bを含有していてもよい。直方体状の粒子形状には、立方体状の粒子形状も含まれ、立方体状や直方体状とは、完全な立方体や直方体に限られず、例えば、角が一部欠けたり、丸みを帯びたりしているような略立方体や略直方体も含まれる。また、無機微粒子Aのアスペクト比は1.0以上3.0以下であることが好ましい。
無機微粒子は、トナー粒子に内添してもよいし外添剤としてトナー粒子と混合してもよいが、無機微粒子Aの固着率が25%〜70%となるように設計する必要がある。
本発明の効果を阻害しない程度に、無機微粒子A及びシリカ粒子B以外の外添剤を用いてもよい。無機微粒子A及びシリカ粒子B以外の外添剤としては、酸化チタン、酸化アルミニウムのような無機微粒子が好ましい。特に酸化チタン、チタン酸ストロンチウムのような抵抗の低い外添剤は、温湿度環境による帯電量の変化が抑制できるとともに、トナーの電荷の局在化を抑え、静電付着力が低下することからカブリや転写効率の観点から好ましい。無機微粒子は、シラン化合物、シリコーンオイル又はそれらの混合物のような疎水化剤で疎水化されていることが好ましい。
トナー粒子と外添剤との混合は、ヘンシェルミキサーのような公知の混合機を用いることができる。
トナーは、一成分系現像剤としても使用できるが、トナー粒子表面の電荷局在化を抑制するために、磁性キャリアと混合して、二成分系現像剤として用いることもできる。
磁性キャリアとしては、例えば、酸化鉄;鉄、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、クロム、及び希土類のような金属粒子、それらの合金粒子、それらの酸化物粒子;フェライトなどの磁性体;磁性体と、この磁性体を分散した状態で保持するバインダー樹脂とを含有する磁性体分散樹脂キャリア(いわゆる樹脂キャリア);など、一般に公知のものを使用できる。
トナーを磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として使用する場合、その際の磁性キャリアの混合比率は、二成分系現像剤中のトナー濃度として、2質量%以上15質量%以下であることが好ましく、4質量%以上13質量%以下であることがより好ましい。
トナー粒子を製造する方法としては、特に限定されず、公知の懸濁重合法、溶解懸濁法、乳化凝集法及び粉砕法を採用することができる。
以下、粉砕法でのトナー製造手順について説明する。
次に、混合した材料を溶融混練して、結着樹脂中に材料を分散させる。その溶融混練工程では、加圧ニーダー、バンバリィミキサーのようなバッチ式練り機や、連続式の練り機を用いることができ、連続生産できる優位性から、1軸又は2軸押出機が主流となっている。
例えば、KTK型2軸押出機(神戸製鋼所社製)、TEM型2軸押出機(東芝機械社製)、PCM混練機(池貝鉄工製)、2軸押出機(ケイ・シー・ケイ社製)、コ・ニーダー(ブス社製)、ニーデックス(日本コークス工業株式会社製)などが挙げられる。さらに、溶融混練することによって得られる樹脂組成物は、2本ロール等で圧延され、冷却工程で水などによって冷却してもよい。
その後、必要に応じて慣性分級方式のエルボージェット(日鉄鉱業社製)、遠心力分級方式のターボプレックス(ホソカワミクロン社製)、TSPセパレータ(ホソカワミクロン社製)、ファカルティ(ホソカワミクロン社製)のような分級機や篩分機を用いて分級する。
その後、必要に応じて加熱によるトナー粒子の表面処理を行ってもよい。これにより、トナーの円形度を増加させることができる。例えば、図1で表される表面処理装置を用いて、熱風により表面処理を行うこともできる。
このとき、処理室に供給された混合物は、処理室内に設けられた混合物の流れを規制するための規制手段9によって、その流れが規制される。このため処理室に供給された混合物は、処理室内を旋回しながら熱処理された後、冷却される。
供給された混合物を熱処理するための熱風は、熱風供給手段7から供給され、熱風を旋回させるための旋回部材13により、処理室内に熱風を螺旋状に旋回させて導入される。その構成としては、熱風を旋回させるための旋回部材13が、複数のブレードを有しており、その枚数や角度により、熱風の旋回を制御することができる。処理室内に供給される熱風は、熱風供給手段7の出口部における温度が100℃〜300℃であることが好ましい。熱風供給手段の出口部における温度が上記の範囲内であれば、混合物を加熱しすぎることによるトナー粒子の融着や合一を防止しつつ、トナー粒子を均一に球形化処理することが可能となる。
次に、冷却された熱処理トナー粒子は、処理室の下端にある回収手段10によって回収される。なお、回収手段の先にはブロワー(不図示)が設けられ、それにより吸引搬送される構成となっている。
粉体供給口から供給されるトナー粒子の旋回方向、冷風供給手段から供給された冷風の旋回方向、熱風供給手段から供給された熱風の旋回方向がすべて同方向である。そのため、処理室内で乱流が起こらず、装置内の旋回流が強化され、トナー粒子に強力な遠心力がかかり、トナー粒子の分散性が更に向上するため、合一粒子の少ない、形状の揃ったトナー粒子を得ることができる。
その後、必要に応じて分級を行ってもよい。例えば、慣性分級方式のエルボージェット(日鉄鉱業(株)製)を用いることができる。分級された熱処理トナー粒子の表面に、所望量の無機微粒子A及びシリカ粒子Bを外添処理する。
外添処理する方法としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウタミキサ、メカノハイブリッド(日本コークス工業株式会社製)、ノビルタ(ホソカワミクロン株式会社製)等の混合装置を外添機として用いて、撹拌・混合する方法が挙げられる。その際、必要に応じて、流動化剤等の無機微粒子A及びシリカ粒子B以外の外添剤を外添処理してもよい。
本発明の効果の観点から、帯電部材を感光体に接触させ、該感光体の表面を帯電させる帯電工程、
帯電された該感光体に静電潜像を形成する静電潜像形成工程及び、
該静電潜像をトナーによって現像してトナー画像を形成する現像工程、
を有する画像形成方法に用いることが好ましい。
<樹脂などのピーク分子量、重量平均分子量の測定>
樹脂のTHF可溶分の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
まず、室温で24時間かけて、試料をテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」(東ソー社製)で濾過してサンプル溶液を得る。なお、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(例えば、商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500」、東ソー社製)を用いて作製した分子量校正曲線を使用する。
軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」(島津製作所社製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
本発明においては、「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」に付属のマニュアルに記載の「1/2法における溶融温度」を軟化点とする。なお、1/2法における溶融温度とは、次のようにして算出されたものである。まず、流出が終了した時点におけるピストンの降下量Smaxと、流出が開始した時点におけるピストンの降下量Sminとの差の1/2を求める(これをXとする。X=(Smax−Smin)/2)。そして、流動曲線においてピストンの降下量がXとSminの和となるときの温度が、1/2法における溶融温度である。
測定試料は、約1.0gの樹脂を、25℃の環境下で、錠剤成型圧縮機(例えば、NT−100H、エヌピーエーシステム社製)を用いて約10MPaで、約60秒間圧縮成型し、直径約8mmの円柱状としたものを用いる。
CFT−500Dの測定条件は、以下の通りである。
試験モード:昇温法
開始温度:50℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/min
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
ガラス転移温度及び融解ピーク温度は、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA
Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
具体的には、樹脂又はトナー約3mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用いて、以下の条件で測定する。
昇温速度:10℃/min
測定開始温度:30℃
測定終了温度:180℃
測定範囲30〜180℃の間で、昇温速度10℃/minで測定を行う。一度180℃まで昇温させ10分間保持し、続いて30℃まで降温し、その後に再度昇温を行う。この2度目の昇温過程で、温度30〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後のベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を、樹脂のガラス転移温度(Tg)とする。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、1/60秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は512×512画素の画像処理解像度(一画素あたり0.37×0.37μm)で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Sや周囲長L等が計測される。
次に、上記面積Sと周囲長Lを用いて円相当径と円形度を求める。円相当径とは、粒子像の投影面積と同じ面積を持つ円の直径のことであり、円形度Cは、円相当径から求めた円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割った値として定義され、次式で算出される。
円形度C=2×(π×S)1/2/L
粒子像が円形の時に円形度は1.000になり、粒子像外周の凹凸の程度が大きくなればなるほど円形度は小さい値になる。各粒子の円形度を算出後、円形度0.200以上1.000以下の範囲を800分割し、得られた円形度の相加平均値を算出し、その値を平均円形度とする。
具体的な測定方法は、以下の通りである。
まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。
さらに測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(「VS−150」(ヴェルヴォクリーア社製))を用い、水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に該コンタミノンNを約2mL添加する。
測定には、標準対物レンズ(10倍)を搭載した該フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「PSE−900A」(シスメックス社製)を使用する。該手順に従い調製した分散液を該フロー式粒子像分析装置に導入し、HPF測定モードで、トータルカウントモードにて3000個のトナー粒子を計測する。
そして、粒子解析時の2値化閾値を85%とし、解析粒子径を円相当径1.98μm以
上39.96μm以下とし、トナーの平均円形度を求める。
測定にあたっては、測定開始前に標準ラテックス粒子(例えば、Duke Scientific社製の「RESEARCH AND TEST PARTICLES Latex Microsphere Suspensions 5200A」をイオン交換水で希釈)を用いて自動焦点調整を行う。その後、測定開始から2時間毎に焦点調整を実施することが好ましい。
無機微粒子A及びシリカ粒子Bの個数平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)で、試料を撮影し、一次粒子を100個計測し、その長径を測定して算出する。粒子径が5〜50nmのものは、50万倍、50nmを超えて500nmまでの物は5万倍の倍率で観察する。
(トナーから測定する場合)
トナーに被覆された無機微粒子A及びシリカ粒子Bの個数平均粒子径の測定は、走査型電子顕微鏡「S−4800」(商品名;日立製作所製)を用いて行う。外添剤が外添されたトナーを観察して、最大20万倍に拡大した視野において、ランダムに100個の外添剤の一次粒子の長径を測定して個数平均粒子径(D1)を求める。観察倍率は、外添剤の大きさによって適宜調整する。
以下の方法で、トナーに含まれる外添剤から無機微粒子Aを分離して、こすり試験などを行うこともできる。
トナー粒子に複数の外添剤が外添されているトナーにおいては、各外添剤を単離・回収する。
具体的な方法としては、例えば以下の方法が挙げられる。
(1)トナー5gをサンプル瓶に入れ、メタノールを200ml加える。
(2)超音波洗浄機で5分間試料を分散させて外添剤を分離させる。
(3)吸引ろ過(10μmメンブランフィルター)してトナー粒子と外添剤を分離する。(4)上記(2)、(3)を所望のサンプル量が得られるまで行う。
上記操作により、外添された各外添剤はトナー粒子から単離される。この回収された水溶液を遠心分離器にかけ、各外添剤を比重ごとに分離、回収する。次いで、溶媒を除去し真空乾燥機で十分に乾燥させることでこすり試験を行うことができる。
トナー粒子に複数の外添剤が外添されているトナーにおいて、各外添剤の含有量を測定する場合、トナー粒子から外添剤を取り除き、さらに、複数種の外添剤を単離・回収する。
具体的な方法としては、例えば以下の方法が挙げられる。
(1)トナー5gをサンプル瓶に入れ、メタノールを200ml加える。
(2)超音波洗浄機で5分間試料を分散させて外添剤を分離させる。
(3)吸引ろ過(10μmメンブランフィルター)してトナー粒子と外添剤を分離する。(4)上記(2)、(3)を所望のサンプル量が得られるまで行う。
上記操作により、外添された外添剤はトナー粒子から単離される。この回収された水溶液を遠心分離器にかけ、各外添剤を比重ごとに分離、回収する。次いで、溶媒を除去し真空乾燥機で十分に乾燥させ質量を測定することで各外添剤の含有量を得ることができる。
表面電位の測定に用いられる結着樹脂は、トナーから抽出することによって得られる。トナーより結着樹脂を抽出する手法としては例えば下記の方法を用いることができる。
まず、トナーとTHFなどの溶媒を混合し、室温又は加熱下において攪拌することで結
着樹脂を溶解させる。次いで、得られた溶液に含有される不溶分、例えば、外添剤、離型剤、帯電制御剤、着色剤(顔料等)等は、遠心分離、ろ過、洗浄等により取り除く。結着樹脂以外の成分が溶媒に溶解している場合は、例えば分取機構を備えたGPCや高速液体クロマトグラフィー(HPLC)等を用いることにより、結着樹脂を単離することが可能である。
また、溶媒の除去方法としては、溶媒の蒸発によって行うことが好ましく、溶媒を蒸発させる方法としては、加熱、減圧、通風などの方法が挙げられる。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:
73.8部(0.19モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
12.5部(0.08モル;多価カルボン酸総モル数に対して48.0mol%)
・アジピン酸:
7.8部(0.05モル;多価カルボン酸総モル数に対して34.0mol%)
・チタンテトラブトキシド(エステル化触媒):0.5部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、2時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、160まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・トリメリット酸:
5.9部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して18.0mol%)
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度200℃に維持したまま、15時間反応させ、ASTM D36−86に従って測定した軟化点が120℃の温度に達したのを確認してから温度を下げて反応を止め、(第2反応工程)、結着樹脂1を得た。得られた結着樹脂1は、ピーク分子量Mp10000、軟化点Tm110℃、ガラス転移温度Tg60℃であった。
温度計及び攪拌機の付いたオートクレーブ反応槽中に、窒素置換後、下記の材料の混合溶液を180℃で3時間滴下し重合し、さらにこの温度で30分間保持した。
・スチレン 77.0部
・アクリル酸ブチル 23.0部
・キシレン 250部
・アゾビスイソブチロニトリル 4部
次いで脱溶剤を行い、結着樹脂2を得た。
・ビスフェールAエチレンオキサイド付加物(2.0mol付加) 50.0mol部
・ビスフェールAプロピレンオキサイド付加物(2.3mol付加)50.0mol部
・テレフタル酸 60.0mol部
・無水トリメリット酸 20.0mol部
・アクリル酸 10.0mol部
上記ポリエステルモノマーの混合物70部を4口フラスコに仕込み、減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置及び撹拌装置を装着して窒素雰囲気下にて160℃で撹拌した。そこに、ビニル重合体部位を構成するビニル系重合モノマー(スチレン:90.0mol部、ブチルアクリレート:10.0mol部)30部と重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド2.0mol部を混合したものを滴下ロートから4時間かけて滴下した。その後、160℃で5時間反応した後、230℃に昇温してテトライソブチルチタネートを0.05質量%添加し、所望の粘度となるように反応時間を調節した。
反応終了後容器から取り出し、冷却、粉砕してハイブリッド樹脂である結着樹脂3を得た。
・結着樹脂1 100部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度90℃) 4部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物(ボントロンE88 オリエント化学工業(株)製) 0.3部
・カーボンブラック 10部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数1500rpm、回転時間5minで混合した後、温度130℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、株式会社池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T−250、ターボ工業(株)製)にて微粉砕した。さらにファカルティ(F−300、ホソカワミクロン社製)を用い、分級を行い、トナー粒子1を得た。運転条件は、分級ローター回転数を11000rpm、分散ローター回転数を7200rpmとした。
得られたトナー粒子1を用い、図1で示す表面処理装置によって熱処理を行い、熱処理トナー粒子を得た。運転条件はフィード量=5kg/hrとし、熱風温度=160℃、熱風流量=6m3/min.、冷風温度=−5℃、冷風流量=4m3/min.、ブロワー風量=20m3/min.、インジェクションエア流量=1m3/min.とした。
得られた熱処理トナー粒子を、慣性分級方式のエルボージェット(日鉄鉱業(株)製)を用い、運転条件はフィード量=5kg/hrとし、F分級エッジ(微粉分級エッジ)を3〜5mm、G分級エッジ(粗粉分級エッジ)を最大にして閉じ、所望の粒度分布および中心粒径が得られるように調整した。
・熱処理トナー粒子 100部
・シリカ微粒子:ヘキサメチルジシラザンで表面処理(シリカ粉末に水とヘキサメチルジシラザンを噴霧し、窒素雰囲気下で150〜250℃で加熱処理)したヒュームドシリカ(個数平均粒子径120nm) 2.5部
・チタン酸ストロンチウム微粒子:含フッ素シランカップリング剤(3,3,3−トリフルオロプロピルジメトキシシラン)で表面処理(洗浄・ろ過・乾燥した磁性体にカップリング剤処理を行った)したチタン酸ストロンチウム微粒子
(個数平均粒子径35nm) 1.0部
上記材料をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井三池化工機(株)製)で回転数1900rpm、回転時間3minで混合し、トナー1を得た。
トナー1の製造例において、結着樹脂種、外添順序、無機微粒子Aの種類、添加部数、粒子径、及び表面処理、無機微粒子Aの被覆条件(ミキサーの回転数及び回転時間)並びにシリカ粒子の粒子径、及び添加部数を表1のように変更した以外は同様の操作を行い、トナー2〜23を得た。物性を表1に示す。
外添順序におけるA+Bは無機微粒子Aおよびシリカ粒子Bを同時に外添した手法であり、A→Bは一段目に無機微粒子Aを外添した後にシリカ粒子Bを二段目に外添した手法であり、B→Aは一段目にシリカ粒子Bを外添した後に無機微粒子Aを二段目に外添した手法である。
・工程1(秤量・混合工程):
Fe2O3 62.7部
MnCO3 29.5部
Mg(OH)2 6.8部
SrCO3 1.0部
上記材料を上記組成比となるようにフェライト原材料を秤量した。その後、直径1/8インチのステンレスビーズを用いた乾式振動ミルで5時間粉砕・混合した。
・工程2(仮焼成工程):
得られた粉砕物をローラーコンパクターにて、約1mm角のペレットにした。このペレットを目開き3mmの振動篩にて粗粉を除去し、次いで目開き0.5mmの振動篩にて微粉を除去した後、バーナー式焼成炉を用いて、窒素雰囲気下(酸素濃度0.01体積%)で、温度1000℃で4時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。得られた仮焼フェライトの組成は、下記の通りである。
(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d
上記式において、a=0.257、b=0.117、c=0.007、d=0.393・工程3(粉砕工程):
得られた仮焼フェライトをクラッシャーで0.3mm程度に粉砕した後に、直径1/8インチのジルコニアビーズを用い、仮焼フェライト100部に対し、水を30部加え、湿式ボールミルで1時間粉砕した。得られたスラリーを、直径1/16インチのアルミナビ
ーズを用いた湿式ボールミルで4時間粉砕し、フェライトスラリー(仮焼フェライトの微粉砕品)を得た。
・工程4(造粒工程):
フェライトスラリーに、仮焼フェライト100部に対して分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム1.0部、バインダーとしてポリビニルアルコール2.0部を添加し、スプレードライヤー(製造元:大川原化工機)で、球状粒子に造粒した。得られた粒子を粒度調整した後、ロータリーキルンを用いて、650℃で2時間加熱し、分散剤やバインダーの有機成分を除去した。
・工程5(焼成工程):
焼成雰囲気をコントロールするために、電気炉にて窒素雰囲気下(酸素濃度1.00体積%)で、室温から温度1300℃まで2時間で昇温し、その後、温度1150℃で4時間焼成した。その後、4時間をかけて、温度60℃まで降温し、窒素雰囲気から大気に戻し、温度40℃以下で取り出した。
・工程6(選別工程):
凝集した粒子を解砕した後に、磁力選鉱により低磁力品をカットし、目開き250μmの篩で篩分して粗大粒子を除去し、体積分布基準の50%粒径(D50)37.0μmの磁性コア粒子1を得た。
シクロヘキシルメタクリレートモノマー 26.8質量%
メチルメタクリレートモノマー 0.2質量%
メチルメタクリレートマクロモノマー 8.4質量%
(片末端にメタクリロイル基を有する重量平均分子量5000のマクロモノマー)
トルエン 31.3質量%
メチルエチルケトン 31.3質量%
アゾビスイソブチロニトリル 2.0質量%
上記材料のうち、シクロヘキシルメタクリレートモノマー、メチルメタクリレートモノマー、メチルメタクリレートマクロモノマー、トルエン、メチルエチルケトンを、還流冷却器、温度計、窒素導入管及び攪拌装置を取り付けた四つ口のセパラブルフラスコに入れ、窒素ガスを導入して充分に窒素雰囲気にした。その後、80℃まで加温し、アゾビスイソブチロニトリルを添加して5時間還流し重合させた。得られた反応物にヘキサンを注入して共重合体を沈殿析出させ、沈殿物を濾別後、真空乾燥して被覆樹脂1を得た。
次いで、30部の被覆樹脂1を、トルエン40部及びメチルエチルケトン30部に溶解させて、重合体溶液1(固形分30質量%)を得た。
重合体溶液1(樹脂固形分濃度30%) 33.3質量%
トルエン 66.4質量%
カーボンブラックRegal330(キャボット製) 0.3質量%
(一次粒径25nm、窒素吸着比表面積94m2/g、DBP吸油量75mL/100g)
を、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、ペイントシェーカーで1時間分散した。得られた分散液を、5.0μmのメンブランフィルターで濾過し、被覆樹脂溶液1を得た。
(樹脂被覆工程):
常温で維持されている真空脱気型ニーダーに、磁性コア粒子1及び被覆樹脂溶液1を投入した(被覆樹脂溶液1の投入量は、100部の磁性コア粒子1に対して樹脂成分として2.5部になる量)。投入後、回転速度30rpmで15分間撹拌し、溶媒が一定以上(
80質量%)揮発した後、減圧混合しながら80℃まで昇温し、2時間かけてトルエンを留去した後冷却した。得られた磁性キャリアを、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口70μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、体積分布基準の50%粒径(D50)38.2μmの磁性キャリア1を得た。
92.0部の磁性キャリア1と8.0部のトナー1をV型混合機(V−20、セイシン企業製)により混合し、二成分系現像剤1を得た。
二成分系現像剤1の製造例において、表2のように変更する以外は同様の操作を行い、二成分系現像剤2〜23を得た。
上記二成分系現像剤1を用いて、後述の評価を行った。
[転写性]
紙:GF−C081(81.0g/m2)(キヤノンマーケティングジャパン株式会社)ベタ画像におけるトナーの載り量:0.35mg/cm2
一次転写電流:30μA
試験環境:常温常湿環境(温度23℃/湿度50%RH)
プロセススピード:377mm/sec
二成分現像剤1を、上記画像形成装置のシアン用現像器に入れて後述の評価を行った。
一次転写後に感光体上に残ったトナーと一次転写前のトナーをそれぞれ透明なポリエステル製の粘着テープによりテーピングしてはぎ取った。はぎ取った粘着テープを紙上に貼り、その濃度を分光濃度計500シリーズ(X−Rite社)で測定した。
以上により得られた一次転写前の濃度と、転写残の濃度の変化率を転写効率とし、下記の評価基準に基づいて評価を行った。C以上を本発明の効果が得られていると判断した。A:転写効率;90%以上
B:転写効率;85%以上90%未満
C:転写効率;80%以上85%未満
D:転写効率;80%未満
温度23℃/湿度50%RH(以下「N/N環境」と記載する)の環境にて、評価紙は、カラー複写機・プリンタ用普通紙 「GF−C081(A4、81.0g/m2)」(キヤノンマーケティングジャパン株式会社より販売)を用いて評価を行った。
出力するパターン画像として、紙の通紙方向に対して平行方向に、2mm幅の帯状のベタ部と18mm幅の帯状の白地部が、繰り替えし配置された、パターン画像1を用いた。このとき、パターン画像1におけるベタ部におけるトナーの紙上への載り量を0.40mg/cm2とした。
該パターン画像1を100000枚出力した時点において、一端出力を停止した後、紙上の全面がベタ部であるパターン画像2を出力した(ベタ部におけるトナーの紙上への載り量は0.40mg/cm2)。
該全面ベタ画像について、X−Riteカラー反射濃度計(「500シリーズ」、X−Rite社製)を使用して、画像濃度をランダムに20箇所測定して、該画像濃度の最大値と最小値の差(画像濃度差)を用いて、100000枚出力した時点における帯電ローラーの汚染性の評価を行った。C以上を本発明の効果が得られていると判断した。
A:画像濃度差が0.04未満
B:画像濃度差が0.04以上0.07未満
C:画像濃度差が0.07以上0.10未満
D:画像濃度差が0.10以上
市販のフルカラーデジタル複写機(CLC1100、キヤノン社製)を使用し、受像紙(64g/m2)上に未定着のトナー画像(0.6mg/cm2)を形成した。
市販のフルカラーデジタル複写機(imageRUNNER ADVANCE C5051、キヤノン製)から取り外した定着ユニットを定着温度が調節できるように改造し、これを用いて未定着のトナー画像の定着試験を行った。
常温常湿下、プロセススピードを246mm/秒に設定し、上記未定着のトナー画像を定着させたときの様子を目視にて評価した。
A:120℃以下の温度で定着が可能
B:120℃より高く、140℃以下の温度で定着が可能
C:140℃より高い温度で定着が可能、又は定着可能な温度領域がない
二成分系現像剤2〜23を用いた以外は、実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表3に示す。
Claims (11)
- 結着樹脂を含むトナー粒子、並びに無機微粒子A及びシリカ粒子Bを含有するトナーであって、
該無機微粒子Aが、直方体状の粒子形状を有し、
該無機微粒子Aの含有量が、トナー粒子100質量部に対して0.3質量部以上3.0質量部以下であり、
該シリカ粒子Bの一次粒子の個数平均粒子径が、80nm〜200nmであり、
該トナー粒子に対する該無機微粒子Aの固着率が、25%〜70%であり、
該トナーを分散させたスクロース溶液に対して遠心分離操作を行った際の、トナー1gあたりの該無機微粒子Aの分離量をYA(mg)とし、トナー1gあたりの該シリカ粒子Bの分離量をYB(mg)としたとき、
YAが、3.00〜18.0であり、
YA及びYBが、下記式(1)の関係を満たし、
YA/YB>0.75 (1)
該無機微粒子Aと該結着樹脂とを用いて、こすり試験を行った際の表面電位差Cが、−70V〜+70Vであることを特徴とするトナー。
表面電位差C=(該結着樹脂の樹脂片と該無機微粒子Aとをこすり合わせた後、該無機微粒子Aが樹脂片に付着した状態で測定した該樹脂片の表面電位D)−(該結着樹脂の樹脂片と該無機微粒子Aとをこすり合わせた後、該無機微粒子Aをエアブローで除去した樹脂片を用いて測定した表面電位E) - 前記無機微粒子Aが、チタン酸ストロンチウム粒子を含む請求項1に記載のトナー。
- 前記無機微粒子Aの個数平均粒子径が、10nm〜60nmである請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記シリカ粒子Bの含有量が、トナー粒子100質量部に対して0.5質量部以上10.0質量部以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記シリカ粒子Bの含有量が、トナー粒子100質量部に対して2.0質量部以上10.0質量部以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記YA及び前記YBが、下記式(1’)の関係を満たす請求項1〜5のいずれか一項に記載のトナー。
YA/YB>1.20 (1’) - 前記結着樹脂が、ポリエステル樹脂を含む請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。
- 前記無機微粒子Aが、シランカップリング剤及び含フッ素シランカップリング剤からなる群より選択される少なくとも一つで表面処理されており、
前記結着樹脂が、ポリエステル樹脂である請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。 - 前記無機微粒子Aが、脂肪酸及び脂肪酸金属塩からなる群より選択される少なくとも一つで表面処理されており、
前記結着樹脂が、スチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂である請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。 - 前記無機微粒子Aが、シランカップリング剤、含フッ素シランカップリング剤、脂肪酸及び脂肪酸金属塩からなる群より選択される少なくとも一つで表面処理されており、
前記結着樹脂が、ポリエステル樹脂とスチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂が結合したハイブリッド樹脂である請求項1〜6のいずれか一項に記載のトナー。 - 帯電部材を感光体に接触させ、該感光体の表面を帯電させる帯電工程、
帯電された該感光体に静電潜像を形成する静電潜像形成工程及び、
該静電潜像をトナーによって現像してトナー画像を形成する現像工程、
を有する画像形成方法であって、
該トナーが請求項1〜10のいずれか一項に記載のトナーである画像形成方法。
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