JP2017203884A - トナー - Google Patents
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Abstract
Description
以上のことから、更なる低温定着性能を有した上で、長期間の画像出力においても、高転写性を満足することのできるトナーの開発が急務である。
結着樹脂、着色剤、離型剤、結晶性ポリエステル樹脂、及び樹脂組成物を含有するトナーであって、
前記樹脂組成物は、脂肪族系炭化水素化合物によってグラフト変性されたスチレンアクリル系樹脂であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量Mwが5.0×104以上1.0×105以下であり、
前記トナーのフローテスター昇温法により測定される溶融粘度−温度特性の傾斜Svが1.0×105Pa・s/℃以上であることを特徴とするトナーに関する。
前記樹脂組成物は、脂肪族系炭化水素化合物によってグラフト変性されたスチレンアクリル系樹脂であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量Mwが5.0×104以上1.0×105以下であり、
前記トナーのフローテスター昇温法により測定される溶融粘度−温度特性の傾斜Svが1.0×105Pa・s/℃以上であることを特徴とする。
そこで、本発明者等は、鋭意検討を重ね、転写性を向上させるためには、結晶性ポリエステル樹脂の分子量を高めつつ、トナー中に十分微分散させ、ドメインとして存在させないことが重要であることを見出し、本発明に至った。
一方、単純に結晶性ポリエステル樹脂の分子量を高めただけでは、結晶性ポリエステル樹脂を微分散させることはさらに難しくなり、軟化剤として結着樹脂と相溶しないため、可塑効果は軽減され、本来の目的である低温定着性を向上させることができない。
1)結晶性ポリエステル樹脂の極性基(エステル結合部分)が結着樹脂の極性基に配向し、
2)結晶性ポリエステル樹脂の非極性基(多価カルボン酸ユニット及び多価アルコールユニットの炭化水素)が結着樹脂の分子間隔を広げる
よって、結着樹脂の分子鎖の間に、入りやすい結晶性ポリエステル樹脂が好ましい。この観点から、結晶性ポリエステル樹脂は、規則正しく折りたたまれ立体障害とならず、最大限の可塑効果を引き出すことができることから好ましい。
本発明のトナーに用いられる結着樹脂は、ポリエステル樹脂を主成分とすることが必要である。ポリエステル樹脂のポリエステルユニットに用いられるモノマーとしては、多価アルコール(2価もしくは3価以上のアルコール)と、多価カルボン酸(2価もしくは3価以上のカルボン酸)、その酸無水物又はその低級アルキルエステルとが用いられる。ここで、分岐ポリマーを作製する場合には、結着樹脂の分子内において部分架橋することが有効であり、そのためには、3価以上の多官能化合物を使用することが好ましい。従って、ポリエステルユニットの原料モノマーとして、3価以上のカルボン酸、その酸無水物又はその低級アルキルエステル、及び/又は3価以上のアルコールを含むことが好ましい。
ポリエステル樹脂のポリエステルユニットに用いられる多価アルコールモノマーとしては、以下の多価アルコールモノマーを使用することができる。
ポリエステル樹脂のポリエステルユニットに用いられる多価カルボン酸モノマーとしては、以下の多価カルボン酸モノマーを使用することができる。
・ビニル系樹脂やビニル系共重合ユニット及びポリエステル樹脂のそれぞれと反応しうるモノマー成分を含むポリマーが存在しているところで、どちらか一方もしくは両方の樹脂の重合反応を行うという方法。
低分子量の結着樹脂Bのピーク分子量は4000以上6000以下であることが、優れた低温定着性を得ることができるという観点から好ましい。また、低分子量の結着樹脂の酸価は10mgKOH/g以下であることが、高温高湿環境下において優れた帯電安定性を得ることができるという観点から好ましい。
本発明の結晶性ポリエステル樹脂は、多価カルボン酸ユニットと多価アルコールユニットとを縮重合して得られる炭素数6以上18以下の結晶性ポリエステル樹脂であることが好ましい。その際、炭素数2〜22の脂肪族ジオールと、炭素数2〜22の脂肪族ジカルボン酸とを主成分として含む単量体組成物を重縮合反応させることにより得られる。
本発明において、上記脂肪族ジオール以外の多価アルコール単量体を用いることもできる。該多価アルコール単量体のうち2価アルコール単量体としては、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールA等の芳香族アルコール;1,4−シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。また、該多価アルコール単量体のうち3価以上の多価アルコール単量体としては、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼン等の芳香族アルコール;ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の脂肪族アルコール等が挙げられる。
本発明において、上記炭素数2〜22の脂肪族ジカルボン酸以外の多価カルボン酸を用いることもできる。その他の多価カルボン酸単量体のうち、2価のカルボン酸としては、イソフタル酸、テレフタル酸等の芳香族カルボン酸;n−ドデシルコハク酸、n−ドデセニルコハク酸の脂肪族カルボン酸;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸が挙げられ、これらの酸無水物または低級アルキルエステルなども含まれる。また、その他のカルボン酸単量体のうち、3価以上の多価カルボン酸としては、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、ピロメリット酸等の芳香族カルボン酸、1,2,4−ブタントリカルボン酸、1,2,5−ヘキサントリカルボン酸、1,3−ジカルボキシル−2−メチル−2−メチレンカルボキシプロパン、等の脂肪族カルボン酸が挙げられ、これらの酸無水物または低級アルキルエステル等の誘導体等も含まれる。
また、上記ジイソシアネートの変性物には、ウレタン基、カルボジイミド基、アロファネート基、ウレア基、ビューレット基、ウレトジオン基、ウレトイミン基、イソシアヌレート基、オキサゾリドン基含有変性物などが挙げられる。
これらのうちで好ましいものは炭素数4〜6の脂肪族ジイソシアネートが好ましい。
その後、上記反応系を上圧に戻した後、前記したイソシアネートモノマーを投入して反応させることにより、ウレタン変性結晶性ポリエステル樹脂を得ることができる。
上記エステル化またはエステル交換反応は、必要に応じて硫酸、チタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸マンガン、酢酸マグネシウムなどの通常のエステル化触媒またはエステル交換触媒を用いて行うことができる。
ウレタン変性結晶性ポリエステル樹脂は上記の製造方法に限らず、従来公知の製造方法で製造されたものであってもよい。
本発明におけるトナーでは、脂肪族系炭化水素化合物によってグラフト変性されたスチレン系樹脂を含有することが重要である。
本発明に用いられるポリオレフィンにビニル系モノマーがグラフト重合したグラフト重合体は、前述したこれらの重合体同士の反応や、一方の重合体のモノマーと他方の重合体との反応等、公知の方法によって得ることができる。
本発明のトナーに用いられるワックスとしては、例えば以下のものが挙げられる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスなどの炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。さらに、以下のものが挙げられる。パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸などの脂肪酸類と、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどのアルコール類とのエステル類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪族金属塩(一般的に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物。
本発明では、ワックスは、結着樹脂100質量部あたり1質量部以上20質量部以下で使用されることが好ましい。
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック;イエロー着色剤とマゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
シアントナー用染料としては、C.I.ソルベントブルー70がある。
イエロートナー用染料としては、C.I.ソルベントイエロー162がある。
着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して0.1質量部以上30質量部以下で使用されることが好ましい。
トナーには、必要に応じて荷電制御剤を含有させることもできる。トナーに含有される荷電制御剤としては、公知のものが利用できるが、特に、無色でトナーの帯電スピードが速くかつ一定の帯電量を安定して保持できる芳香族カルボン酸の金属化合物が好ましい。
本発明のトナーには、必要に応じて無機微粒子を含有させることもできる。無機微粒子は、トナー粒子に内添しても良いし外添剤としてトナー粒子と混合してもよい。外添剤としては、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウムなどの無機微粉体が好ましい。無機微粉体は、シラン化合物、シリコーンオイル又はそれらの混合物などの疎水化剤で疎水化されていることが好ましい。
外添剤は、トナー粒子100質量部に対して0.1質量部以上10.0質量部以下使用されることが好ましい。トナー粒子と外添剤との混合は、ヘンシェルミキサなどの公知の混合機を用いることができる。
本発明のトナーは、一成分系現像剤としても使用できるが、ドット再現性をより向上させるために、磁性キャリアと混合して、二成分系現像剤として用いることが、また長期にわたり安定した画像が得られるという点で好ましい。
本発明のトナーを磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として使用する場合、その際のキャリア混合比率は、二成分系現像剤中のトナー濃度として、2質量%以上15質量%以下、好ましくは4質量%以上13質量%以下にすると通常良好な結果が得られる。
トナー粒子を製造する方法としては、結着樹脂、離型剤、着色剤、結晶性ポリエステルを溶融混練する必要があることから、上記材料を溶融混練し、混練物を冷却後、粉砕及び分級する粉砕法が好ましい。
以下、粉砕法でのトナー製造手順について説明する。
その後、図1で表される表面処理装置を用いて、熱風により表面処理を行うことが、優れた転写効率及び低温定着性を得ることができるという観点から好ましい。
このとき、処理室に供給された混合物は、処理室内に設けられた混合物の流れを規制するための規制手段9によって、その流れが規制される。このため処理室に供給された混合物は、処理室内を旋回しながら熱処理された後、冷却される。
次に、冷却された熱処理トナー粒子は、処理室の下端にある回収手段10によって回収される。なお、回収手段の先にはブロワー(不図示)が設けられ、それにより吸引搬送される構成となっている。
トナーの平均円形度は、0.950以上0.980以下であると、転写性が向上し、かつクリーニング性を両立できるため好ましい。
<GPCによる結晶性ポリエステル樹脂の分子量測定>
まず、室温で24時間かけて、結晶性ポリエステル樹脂をo−ジクロロベンゼンに溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」(東ソー(株)製)で濾過してサンプル溶液を得る。なお、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
カラム:TSKgel GMHHR−H HT 7.8cmI.D×30cm2連(東ソー(株)製)
検出器:高温用RI
温度 :135℃
溶媒 :o−ジクロロベンゼン(0.05%アイオノール添加)
流速 :1.0mL/分
試料 :0.1%の試料を0.4mL注入
以上の条件で測定し、試料の分子量算出にあたっては単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量較正曲線を使用する。さらに、Mark−Houwink粘度式から導き出される換算式でポリエチレン換算をすることによって算出される。
組成物樹脂のTHF可溶分の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
まず、室温で24時間かけて、トナーをテトラヒドロフラン(THF)に溶解する。そして、得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」(東ソー(株)製)で濾過してサンプル溶液を得る。なお、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整する。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定する。
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工(株)製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10mL
試料の分子量の算出にあたっては、標準ポリスチレン樹脂(例えば、商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F−850、F−450、F−288、F−128、F−80、F−40、F−20、F−10、F−4、F−2、F−1、A−5000、A−2500、A−1000、A−500」、東ソー(株)製)を用いて作成した分子量校正曲線を使用する。
樹脂の軟化点の測定は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」((株)島津製作所製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる。
測定試料は、約1.0gの樹脂を、25℃の環境下で、錠剤成型圧縮機(例えば、NT−100H、エヌピーエーシステム社製)を用いて約10MPaで、約60秒間圧縮成型し、直径約8mmの円柱状としたものを用いる。
CFT−500Dの測定条件は、以下のとおりである。
開始温度:50℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/分
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
トナーの溶融粘度―温度特性の傾斜Svの算出は、定荷重押し出し方式の細管式レオメータ「流動特性評価装置 フローテスターCFT−500D」((株)島津製作所製)を用い、装置付属のマニュアルに従って行う。本装置では、測定試料の上部からピストンによって一定荷重を加えつつ、シリンダに充填した測定試料を昇温させて溶融し、シリンダ底部のダイから溶融された測定試料を押し出し、この際のピストン降下量と温度との関係を示す流動曲線を得ることができる
測定試料は、約1.0gのトナーを、25℃の環境下で、錠剤成型圧縮機(例えば、NT−100H、エヌピーエーシステム社製)を用いて約10MPaで、約60秒間圧縮成型し、直径約8mmの円柱状としたものを用いる。
CFT−500Dの測定条件は、以下のとおりである。
開始温度:50℃
到達温度:200℃
測定間隔:1.0℃
昇温速度:4.0℃/分
ピストン断面積:1.000cm2
試験荷重(ピストン荷重):10.0kgf(0.9807MPa)
予熱時間:300秒
ダイの穴の直径:1.0mm
ダイの長さ:1.0mm
これらの値から、以下の式を用いることで、溶融粘度−温度特性の傾斜Svを算出することができる。
樹脂のガラス転移温度は、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出する。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)が使用できる。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように前記専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μm以上60μm以下に設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
・希釈液:「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈したもの
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、1/60秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は512×512画素の画像処理解像度(一画素あたり0.37×0.37μm)で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積Sや周囲長L等が計測される。
次に、上記面積Sと周囲長Lを用いて円相当径と円形度を求める。円相当径とは、粒子像の投影面積と同じ面積を持つ円の直径のことであり、円形度Cは、円相当径から求めた円の周囲長を粒子投影像の周囲長で割った値として定義され、次式で算出される。
円形度C=2×(π×S)1/2/L
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:72.0質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
21.0質量部(0.13モル;多価カルボン酸総モル数に対して75.0mol%)
・アジピン酸:
3.7質量部(0.03モル;多価カルボン酸総モル数に対して15.0mol%)
・チタンテトラブトキシド(エステル化触媒):0.5質量部
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・無水トリメリット酸:
3.3質量部(0.02モル;多価カルボン酸総モル数に対して10.0mol%)
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:71.9質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
26.8質量部(0.16モル;多価カルボン酸総モル数に対して96.0mol%)
・チタンテトラブトキシド(エステル化触媒):0.5質量部
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
3質量部(0.01モル;多価カルボン酸総モル数に対して4.0mol%)
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持した状態で、1時間反応させた。ASTM D36−86に従って測定した軟化点が90℃の温度に達したことを確認してから温度を下げて反応を止め(第2反応工程)、結着樹脂B1を得た。得られた結着樹脂B1は、ピーク分子量Mp6,000、軟化点Tm90℃、ガラス転移温度Tg55℃であった。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン:72.1質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:
22.4質量部(0.14モル;多価カルボン酸総モル数に対して80.0mol%)
・アジピン酸:
3.5質量部(0.02モル;多価カルボン酸総モル数に対して14.0mol%)
・チタンテトラブトキシド(エステル化触媒):0.5質量部
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・無水トリメリット酸:
2.0質量部(0.01モル;多価カルボン酸総モル数に対して6.0mol%)
・tert−ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
・エチレングリコール:
23.9質量部(0.32モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・セバシン酸:
76.1質量部(0.31モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・2−エチルヘキサン酸錫:0.5質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度200℃に維持した状態で、4時間反応させた(第1反応工程)。
・ヘキサメチレンジイソシアネート:
5.3質量部(0.03モル;多価カルボン酸、多価アルコール及びイソシアネートの総モル数に対して4.0mol%)
結晶性ポリエステル樹脂C1の製造例において、第1反応工程における多価アルコール成分、多価カルボン酸成分の各モノマーの種類及び質量部数、並びに反応時間、並びに第2反応工程におけるモノマーの種類及び質量部数を表1に示すように変更した。これらの変更以外は結晶性ポリエステル樹脂C1の製造例と同様にして反応を行い、結晶性ポリエステル樹脂D2〜D15を得た。結晶性ポリエステル樹脂D2〜D15の物性を表1に示す。
・低分子量ポリプロピレン(三洋化成工業(株)製ビスコール660P):
51.6質量部(0.11モル;樹脂組成物モノマーの総モル数に対して15.0mol%)
・キシレン:25.0質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対のついた反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に175℃の温度まで昇温した。
・スチレン:
30.7質量部(0.29モル;樹脂組成物モノマーの総モル数に対して42.0mol%)
・アクリロニトリル:
14.5質量部(0.27モル;樹脂組成物モノマーの総モル数に対して39.0mol%)
・アクリル酸:
0.5質量部(0.01モル;樹脂組成物モノマーの総モル数に対して1.0mol%)
・アクリル酸ブチル:
2.7質量部(0.02モル;樹脂組成物モノマーの総モル数に対して3.0mol%)
・キシレン:10.0質量部
・ジ−t−ブチルパーオキシヘキサヒドロテレフタレート:0.5質量部
その後、上記材料を3時間かけて滴下し、さらに30分間撹拌した。次いで、溶剤を留去して、樹脂組成物E1を得た。得られた樹脂組成物E1のピーク分子量、軟化点を表2に示す。DSC装置で測定されるΔH(融解熱量)において、添加した炭化水素化合物の量のΔHより、樹脂組成物E1のΔHは小さいことから、グラフト変性されていることは明白である。
樹脂組成物E1製造例において、構成するモノマー及び質量部数を変更したほかは同様にして反応を行い、樹脂組成物E2〜E9を得た。樹脂組成物E2〜E9の物性を表2に示す。樹脂組成物E1と同様の方法で、樹脂組成物E2〜E8がグラフト変性されていることを確認した。
・結着樹脂A1 40質量部
・結着樹脂B1 50質量部
・結晶性ポリエステル樹脂C1 10質量部
・樹脂組成物D1 5質量部
・フィッシャートロプシュワックス(最大吸熱ピークのピーク温度90℃) 5質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 7質量部
・3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物(ボントロンE88 オリエント化学工業(株)製) 0.3質量部
トナー1の製造例において、結着樹脂、結晶性ポリエステル樹脂、及び樹脂組成物を表3に示すように変更し、表面処理装置の工程を省いた以外は同様の操作を行い、トナー2〜トナー29を得た。トナー2〜トナー29の物性を表3に示す。
・工程1(秤量・混合工程):
Fe2O3 62.7質量部
MnCO3 29.5質量部
Mg(OH)2 6.8質量部
SrCO3 1.0質量部
上記材料を上記組成比となるようにフェライト原材料を秤量した。その後、直径1/8インチのステンレスビーズを用いた乾式振動ミルで5時間粉砕・混合した。
得られた粉砕物をローラーコンパクターにて、約1mm角のペレットにした。このペレットを目開き3mmの振動篩にて粗粉を除去し、次いで目開き0.5mmの振動篩にて微粉を除去した後、バーナー式焼成炉を用いて、窒素雰囲気下(酸素濃度0.01体積%)で、温度1000℃で4時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。得られた仮焼フェライトの組成は、下記のとおりである。
(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d
上記式において、a=0.257、b=0.117、c=0.007、d=0.393
クラッシャーで0.3mm程度に粉砕した後に、直径1/8インチのジルコニアビーズを用い、仮焼フェライト100質量部に対し、水を30質量部加え、湿式ボールミルで1時間粉砕した。そのスラリーを、直径1/16インチのアルミナビーズを用いた湿式ボールミルで4時間粉砕し、フェライトスラリー(仮焼フェライトの微粉砕品)を得た。
フェライトスラリーに、仮焼フェライト100質量部に対して分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム1.0質量部、バインダーとしてポリビニルアルコール2.0質量部を添加し、スプレードライヤー(製造元:大川原化工機)で、球状粒子に造粒した。得られた粒子を粒度調整した後、ロータリーキルンを用いて、650℃で2時間加熱し、分散剤やバインダーの有機成分を除去した。
焼成雰囲気をコントロールするために、電気炉にて窒素雰囲気下(酸素濃度1.00体積%)で、室温から温度1300℃まで2時間で昇温し、その後、温度1150℃で4時間焼成した。その後、4時間をかけて、温度60℃まで降温し、窒素雰囲気から大気に戻し、温度40℃以下で取り出した。
凝集した粒子を解砕した後に、磁力選鉱により低磁力品をカットし、目開き250μmの篩で篩分して粗大粒子を除去し、体積分布基準の50%粒径(D50)37.0μmの磁性コア粒子1を得た。
シクロヘキシルメタクリレートモノマー 26.8質量%
メチルメタクリレートモノマー 0.2質量%
メチルメタクリレートマクロモノマー 8.4質量%
(片末端にメタクリロイル基を有する重量平均分子量5000のマクロモノマー)
トルエン 31.3質量%
メチルエチルケトン 31.3質量%
アゾビスイソブチロニトリル 2.0質量%
重合体溶液1(樹脂固形分濃度30%) 33.3質量%
トルエン 66.4質量%
カーボンブラック(Regal330;キャボット社製) 0.3質量%
(一次粒径25nm、窒素吸着比表面積94m2/g、DBP吸油量75mL/100g)を、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、ペイントシェーカーで1時間分散を行った。得られた分散液を、5.0μmのメンブランフィルターで濾過をおこない、被覆樹脂溶液1を得た。
(樹脂被覆工程):
常温で維持されている真空脱気型ニーダーに被覆樹脂溶液1を充填コア粒子1の100質量部に対して樹脂成分として2.5質量部になるように投入した。投入後、回転速度30rpmで15分間撹拌し、溶媒が一定以上(80質量%)揮発した後、減圧混合しながら80℃まで昇温し、2時間かけてトルエンを留去した後冷却した。得られた磁性キャリアを、磁力選鉱により低磁力品を分別し、開口70μmの篩を通した後、風力分級器で分級し、体積分布基準の50%粒径(D50)38.2μmの磁性キャリア1を得た。
磁性キャリア1を92.0質量部に対し、トナー1を8.0質量部加え、V型混合機(V−20、セイシン企業製)により混合し、二成分系現像剤1を得た。
二成分系現像剤1の製造例において、表4のように変更する以外は同様の操作を行い、二成分系現像剤2〜29を得た。
画像形成装置として、キヤノン(株)製デジタル商業印刷用プリンターimageRUNNER ADVANCE C9075 PROの改造機を用いた。そして、シアン位置または/及びマゼンタ位置の現像器に二成分系現像剤1を入れ、紙上のトナーの載り量が所望になる画像を形成し、後述の評価を行った。改造点としては、定着温度、プロセススピード、現像剤担持体の直流電圧VDC、静電潜像担持体の帯電電圧VD、及びレーザーパワーを自由に設定できるように変更した。画像出力評価は、所望の画像比率のFFh画像(ベタ画像)を出力した。FFhとは、256階調を16進数で表示した値であり、00hが256階調の1階調目(白地部)であり、FFhが256階調の256階調目(ベタ部)である。
以下の評価方法に基づいて評価し、その結果を表5に示す。
紙 : CS−680(68.0g/m2)
(キヤノンマーケティングジャパン(株)より販売)
紙上のトナーの載り量 : 0.35mg/cm2(FFh画像)
(現像剤担持体の直流電圧VDC、静電潜像担持体の帯電電圧VD、及びレーザーパワーにより調整)
評価画像 : 上記A4用紙画像比率100%のチャート
定着試験環境 : 高温高湿環境:温度30℃/相対湿度85%(以下「H/H」)
定着温度 : 170℃
プロセススピード : 450mm/秒
耐久画像出力試験として、画像比率0.1%のFFh出力の帯チャートを用いて、A4用紙に10,000枚出力を行った。その後、上記評価画像を出力し、画像中の白斑点の個数を目視で確認した。Dランク以上であれば、本発明の効果が得られているレベルとする。
A:白斑点が5個未満
B:白斑点が5個以上、10個未満
C:白斑点が10個以上、15個未満
D:白斑点が15個以上、20個未満
E:白斑点が20個以上
紙 : CS−680(68.0g/m2)
(キヤノンマーケティングジャパン(株)より販売)
紙上のトナーの載り量 : 1.20mg/cm2
(現像剤担持体の直流電圧VDC、静電潜像担持体の帯電電圧VD、及びレーザーパワーにより調整)
評価画像 : 上記A4用紙の中心に10cm2の画像を配置
定着試験環境 : 低温低湿環境:温度15℃/相対湿度10%(以下「L/L」)
定着温度 : 170℃
プロセススピード : 450mm/秒
A:濃度低下率2.0%未満
B:濃度低下率2.0%以上、5.0%未満
C:濃度低下率5.0%以上、10.0%未満
D:濃度低下率10.0%以上、15.0%未満
E:濃度低下率15.0%以上
100ccの樹脂製カップにトナー5gを入れ、温度及び湿度可変型の恒温槽(55℃41%)に48時間静置し、静置後にトナーの凝集性を評価した。凝集性は、ホソカワミクロン(株)製パウダーテスタPT-Xにて0.5mmの振幅にて10秒間、目開き20μmのメッシュで振るった際に、残ったトナーの残存率を評価指標とした。Dランク以上であれば、本発明の効果が得られているレベルとする。
A:残存率2.0%未満
B:残存率2.0%以上、5.0%未満
C:残存率5.0%以上、10.0%未満
D:残存率10.0%以上、15.0%未満
E:残存率15.0%以上
二成分系現像剤2〜24を用いた以外は、実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表5に示す。
実施例2は、表面改質工程がなくなっているため、実施例1に対して低温定着性が劣る。
実施例3は、結着樹脂が中分子量の結着樹脂のみになっているため、実施例2に対して低温定着性が劣る。
実施例4は、結晶性ポリエステル樹脂の相溶性が若干低下するため、実施例3に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
実施例6は、結晶性ポリエステル樹脂の相溶性が若干低下するため、実施例5に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
実施例7は、結晶性ポリエステル樹脂の相溶性が高くなるため、実施例6に対して保存性が劣る。
実施例8は、結晶性ポリエステル樹脂の可塑効果が軽減されるため、実施例7に対して低温定着性が劣る。また、結晶性ポリエステル樹脂の結晶化度が低下するため、実施例7に対して保存性が劣る。
実施例9は、結晶性ポリエステル樹脂の微分散性が低下するため、実施例8に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
実施例10は、結晶性ポリエステル樹脂の微分散性が低下するため、実施例8に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
実施例12は、結晶性ポリエステル樹脂の微分散性が低下するため、実施例10に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
実施例13は、結晶性ポリエステル樹脂の分子量が高くなるため、実施例12に対して低温定着性が劣る。
実施例14は、結晶性ポリエステル樹脂の骨格の分子量が高くなるため、実施例12に対して低温定着性が劣る。
実施例16は、結晶性ポリエステル樹脂の骨格の分子量が高くなるため、実施例14に対して低温定着性が劣る。
実施例17は、結晶性ポリエステル樹脂の骨格の分子量が高くなるため、実施例16に対して低温定着性が劣る。
実施例18は、結晶性ポリエステル樹脂の微分散性が低下するため、実施例17に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
実施例19は、結晶性ポリエステル樹脂の微分散性が低下するため、実施例17に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
実施例21は、結晶性ポリエステル樹脂の分子量が小さくなるため、実施例17に対して白斑点、保存性が劣る。
実施例22は、結晶性ポリエステル樹脂の添加部数が多くなるため、実施例17に対して白斑点、保存性が劣る。
実施例23は、結晶性ポリエステル樹脂の添加部数が少なくなるため、実施例17に対して低温定着性が劣る。
実施例24は、樹脂組成物が「窒素原子を含む官能基を有するモノマーユニット」を有しないため、実施例23に対して低温定着性の評価基準である濃度低下率が劣る。
比較例2は、結晶性ポリエステル樹脂の微分散性が低下するため、実施例17に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
比較例3は、結晶性ポリエステル樹脂の微分散性が低下するため、実施例17に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
比較例4は、結晶性ポリエステル樹脂の分子量が大きくなるため、実施例20に対して低温定着性及び白斑点が劣る。
比較例5は、結晶性ポリエステル樹脂の分子量が小さくなるため、実施例21に対して白斑点、保存性が劣る。
2.圧縮気体流量調整手段
3.導入管
4.突起状部材
5.供給管
6.処理室
7.熱風供給手段
8.冷風供給手段
9.規制手段
10.回収手段
11.熱風供給手段出口
12.分配部材
13.旋回部材
14.粉体粒子供給口
Claims (5)
- 結着樹脂、着色剤、離型剤、結晶性ポリエステル樹脂、及び樹脂組成物を含有するトナーであって、
前記樹脂組成物は、脂肪族系炭化水素化合物によってグラフト変性されたスチレンアクリル系樹脂であり、
前記結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量Mwが5.0×104以上1.0×105以下であり、
前記トナーのフローテスター昇温法により測定される溶融粘度−温度特性の傾斜Svが1.0×105Pa・s/℃以上であることを特徴とするトナー。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂は、多価カルボン酸ユニット、多価アルコールユニット及びイソシアネートユニットを有し、
前記ユニットの総モル数に対し、前記イソシアネートユニットの含有量が1.0mol%以上10.0mol%以下である請求項1に記載のトナー。 - 前記イソシアネートユニットが、炭素数4以上8以下の直鎖脂肪族ジイソシアネートモノマー由来である請求項2に記載のトナー。
- 前記樹脂組成物は、さらに窒素原子を含む官能基を有するモノマーユニットを有し、
前記樹脂組成物を構成する全モノマーユニットの総モル数に対し、前記窒素原子を含む官能基を有するモノマーユニットの含有量が10.0mol%以上50.0mol%以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。 - 前記結晶性ポリエステル樹脂が、多価カルボン酸ユニットと多価アルコールユニットとを縮重合して得られる炭素数6以上18以下の結晶性ポリエステル樹脂である請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナー。
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