JPH06332253A - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents

電子写真用トナーの製造方法

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JPH06332253A
JPH06332253A JP5122307A JP12230793A JPH06332253A JP H06332253 A JPH06332253 A JP H06332253A JP 5122307 A JP5122307 A JP 5122307A JP 12230793 A JP12230793 A JP 12230793A JP H06332253 A JPH06332253 A JP H06332253A
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JP
Japan
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toner
external additive
particles
external additives
mixing
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Pending
Application number
JP5122307A
Other languages
English (en)
Inventor
Yoshitake Shimizu
義威 清水
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Kyocera Mita Industrial Co Ltd
Original Assignee
Mita Industrial Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明の目的は、トナー表面における外添剤
の凝集を少なく、且つトナー表面で外添剤を均一に分散
させることにある。 【構成】 本発明によれば、平均粒子径が一次粒子の個
数基準で0.1乃至0.5μmである第一の外添剤と平
均粒子が一次粒子の個数基準で20nm以下である第二
の疎水性外添剤を重量比で100:5乃至100:20
の範囲で混合し外添剤の予備混合物を製造する工程、当
該外添剤の予備混合物とトナー粒子とを重量比で10
0:0.3乃至100:3の割合で混合しトナー前駆体
を製造する工程、 当該トナー前駆体と第二の疎水性外
添剤とを重量比で100:0.1乃至100:1の割合
で混合する工程とからなることを特徴とする電子写真用
トナーの製造方法が提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、電子写真用トナー(以
下単に「トナー」という)の製造方法に関し、より詳細
には、未転写トナーを減少させ、高転写効率で且つ高画
質及び長寿命である電子写真用トナーの製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】最近、高画質の画像を求める要請が強
く、トナーの小粒径化が進みつつある。画像の解像力や
細線の再現性には、トナーが小粒径の方が良いことは多
言を要しないところであるが、トナーが小粒径になって
くると、これに伴って、新たな問題が発生する。すなわ
ち、トナーの記録媒体への転写効率が著しく低下するこ
とにより、べた画像にムラが生じたり、画像濃度が低下
するといった問題、あるいはトナーの流動性が低下する
ことにより、トナーホッパーから現像器へのトナー補給
が不十分となるといった問題が発生する。
【0003】このため、トナー粒子と少なくとも二種類
の外添剤とからなる電子写真用トナーであって、トナー
粒子の粒度分布において、5μm以下が1乃至8vol
%存在し、第一の外添剤の平均粒子径が、一次粒子の個
数基準で0.1乃至0.5μmであり、第二の外添剤の
平均粒子径が、一次粒子の個数基準で20nm以下であ
って疎水性である電子写真用トナーが提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする問題点】しかし、従来のよう
に、2種の外添剤を単に一度に、またはそれぞれ分けて
トナーと混合しても、サブミクロンオーダー以下の粒径
の外添剤は一次粒子が強固に凝集した比較的粗大な二次
粒子の形で存在するため、粒子径の異なる外添剤はトナ
ー表面で均一に分散させることが不可能である。そのた
め個々の外添剤の効果が低減し、あるいは新たな問題が
発生する。例えば、分散が均一でないために流動性が悪
化したり、粗大粒子のためにクリーニング不良が起こ
り、感光体が削れ、画像に白筋が発生するといった問題
である。
【0005】したがって、本発明の主たる目的は、トナ
ー表面における外添剤の凝集を少なく、且つトナー表面
で外添剤を均一に分散させることにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、平均粒
子径が一次粒子の個数基準で0.1乃至0.5μmであ
る第一の外添剤と平均粒子が一次粒子の個数基準で20
nm以下である第二の疎水性外添剤を重量比で100:
5乃至100:20の範囲で混合し外添剤の予備混合物
を製造する工程、当該外添剤の予備混合物とトナー粒子
とを重量比で100:0.3乃至100:3の割合で混
合しトナー前駆体を製造する工程、 当該トナー前駆体
と第二の疎水性外添剤とを重量比で100:0.1乃至
100:1の割合で混合する工程とからなることを特徴
とする電子写真用トナーの製造方法が提供される。
【0007】
【作用】本発明者等は上記目的を達成するため、鋭意検
討した結果、トナー粒子表面に第一の外添剤である大粒
径粒子を均一に付着させるには、第一の外添剤の表面に
第二の外添剤である小粒径粒子を予め付着させた後、ト
ナー粒子と混合すると第一の外添剤がトナー粒子表面に
均一に分散することを見いだした。
【0008】また、トナー粒子表面に第一の外添剤を付
着させてただけでは、トナーとしての流動性が低下する
という問題に対しては、第一の外添剤が表面に均一に付
着しているトナー粒子と第二の外添剤である小粒径粒子
を混合し、トナー粒子表面に小粒径粒子を付着させるこ
とで対処できうることを見いだした。凝集しやすく分散
性の悪い第一の外添剤である大粒径粒子の表面に、第一
の外添剤よりも粒径の小さい疎水性の第二の外添剤を予
め付着させることで、トナー粒子表面に第一の外添剤が
均一に分散付着するのは、第一の外添剤よりも粒径の小
さい疎水性の第二の外添剤が、第一の外添剤粒子間に介
在して第一の外添剤同士の接触面積を小さくするため、
第一の外添剤の流動性が上がるからである。
【0009】また、第一の外添剤と第二の外添剤の混合
比が所定範囲であることも重要である。混合比が10
0:5より小さいと、第一の外添剤表面上に第二の疎水
性外添剤が均一に分散せず、転写効率が悪くなる。逆に
混合比が100:20より大きいと、第一の外添剤表面
上に第二の疎水性外添剤が過剰に付着するため、次の工
程すなわちトナー粒子表面に当該外添剤の予備混合物を
付着させる工程で、トナー粒子表面に予備混合物が十分
付着せずに遊離してしまい、転写効率が悪くなるからで
ある。
【0010】混合にはバァイタミックス、V型混合機、
ヘンシェルミキサー、ボールーミル等一般的な混合機を
用いることができる。混合条件は、混合機の種類等によ
り異なるが、消費エネルギーが1〜5kw/kg程度で
あることを目安として処理すればよい。次に、この予備
混合した外添剤とトナーとを重量比で100:0.3乃
至100:3の割合で混合する。このとき予備混合した
外添剤は流動性が向上しているので、トナー表面に均一
に分散し付着する。予備混合した外添剤とトナーとを上
記重量比で混合するのは、第一の外添剤の役割であるト
ナーの転写効率をあげるためであり、予備混合した外添
剤とトナーとを混合する重量比が100:0.3より小
さいと、トナーと感光体との距離を保持させることがで
きず、転写効率は高くならない。予備混合した外添剤と
トナーとを混合する重量比が100:3より大きいと、
外添剤が遊離し、流動性も悪く、クリーニング不良が発
生する。混合には予備混合に用いたと同じ混合機を用い
ることができる。
【0011】混合条件は、消費エネルギーが数kw/k
gを目安として処理を行う。さらに、トナー前駆体と第
二の疎水性外添剤とを重量比で100:0.1乃至10
0:1の割合で混合することが重要である。これは、ト
ナー粒子表面に第一の外添剤を付着させただけでは、ト
ナーとしての流動性が悪くなるため、小粒径粒子である
第二の外添剤をトナー前駆体に付着させることにより、
トナー前駆体同士等の接触面積を少なくしてトナーの流
動性を上げるのである。
【0012】また、トナー前駆体と第二の疎水性外添剤
を混合する場合、100:0.1より小さいとトナーの
流動性が悪く、逆に100:1より大きいと帯電が高く
なりすぎて画像濃度が低くなってしまう。
【0013】
【発明の好適態様】トナーの製造は、混練、粉砕、ふる
い分けによる乾式法や、分散液の形で噴霧造粒する湿式
法によって行うことができ、生成したトナーを風力分級
等の分級操作によって好ましい粒度範囲に揃える。第一
の外添剤としては、その材質が特に限定されるものでは
なく、種々の金属粉などの無機粉末や樹脂粉末が使用可
能である。無機粉末としては、例えばマグネタイトなど
の磁性粉、鉄粉、アルミニウム粉、シリカ粉、アルミナ
粉、酸化チタン粉などがあげられる。また、樹脂粉末と
しては、例えばアクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリ
ウレタン樹脂、シリコーン樹脂などの粉末があげられ
る。
【0014】第二の外添剤としては、疎水化処理された
シリカ微粉末、疎水化処理されたアルミナ微粉末を用い
ることができる。シリカ微粉末としては、例えばシリカ
微粉末の表面を(ポリ)アルキル基、(ポリ)アルキル
シリル基、(ポリ)アルキルシラン、シリコーンオイル
等で処理されたものがあげられる。特に(ポリ)アルキ
ルシランで表面を疎水化処理されたシリカ微粉末があげ
られる。
【0015】疎水化処理されたアルミナ微粉末として
は、トナー粒子との摩擦帯電量が従来のトナー添加剤と
比較して小さな値(ブローオフ法による摩擦帯電量が0
〜−30μc/g)を保ち、かつ高い疎水化度(メタノ
ール適定法による疎水化度が50%以上)を備えたもの
が好ましい。疎水化処理は、例えば式:C817SO2
Et(CH23Si(OEt)3 (式中、Etはエチ
ル基を示す)とジメチルシリコーンとで処理されたもの
があげられる。
【0016】本発明によるトナーは、フェライトや鉄粉
等の磁性キャリアと混合し、二成分系現像剤として、ま
た、磁性顔料及び非磁性顔料が含有されている一成分系
現像剤として静電潜像の現像に有利に使用される。
【0017】
【実施例】
実施例1 (トナー配合成分) スチレン−アクリル系樹脂 100重量部 カーボンブラック 10重量部 クロム錯塩染料(電荷制御剤) 1.8重量部 低分子量ポリプロピレン(離型剤) 3重量部 上記トナー配合成分をV型混合機で60分混合し、前混
合物を調整した。この前混合物を二軸押出し機を用いて
溶融混練し、冷却後ジェットミルを用いて粉砕し、アル
ピネ分級機で風力分級を行って、体積基準の平均粒子径
8.0μm、5μm以下の割合が4%のトナーを得た。
【0018】そして、第一の外添剤としてマグネタイト
(チタン工業製の商品名「BL−220」平均粒径0.
3μm)と第二の外添剤として疎水性シリカ微粒子(日
本アエロジル社製の商品名「R−974」平均粒子径1
3μm)を100:10の割合でミキサーを用いて1分
間あらかじめ混合し、トナーとその外添剤の混合物を、
100:1.5の割合でヘンシェルミキサーを用いて2
分間混合した。さらに、その後、トナーと二種の外添剤
の混合物と上記第二の外添剤である疎水性シリカを10
0:0.4の割合でヘンシェルミキサーを用いて2分間
混合し、最終的トナーとした。 (評価試験)このトナーにフェライトキャリアを混合
し、トナー濃度3.5重量%の現像剤を作製した。この
現像剤を用いて、電子写真複写機(三田工業社製;DC
2556)により複写を行い、画像濃度、解像度、転写
効率、流動性(トナー落下量)クリーニング不良につい
て評価を行った。
【0019】画像濃度については反射濃度計(東京電色
社製)にて測定した。画像濃度は、1.35以上を基準
とする。転写効率については、感光体に現像されたトナ
ー重量に対して転写紙上に転写されたトナー重量の比を
重量%で求めた。80%以上が基準である。流動性につ
いては、図1に示す落下量試験機1にトナー20gを投
入し、ローレット加工が施された金属性ローラー1(直
径20mm、長さ135mm)を5分間回転させ、その
ときの落下量を調べた。ここで、現像剤の落下量が多い
ほど、流動性に優れていることを示している。基準値は
4.5以上である。これらの結果を表1に示す。 実施例2 実施例1において、トナー粒子の5μm以下の粒子の割
合を7.8%とし、第一の外添剤として0.5μmのマ
グネタイト(チタン工業社製の「BL−120」)を用
い、第二の外添剤として疎水性シリカ(日本アエロジル
社製の「R−972」平均粒径16nm)を用い、第一
の外添剤と第二の外添剤を100:5で、またトナーと
二種の外添剤の混合物を100:0.3で、さらに、二
種の外添剤とトナーの混合物と第二の外添剤とを10
0:1に代えた以外は、実施例1と同様にした。
【0020】さらに、各項目を測定し、その結果を表1
に示す。 実施例3 実施例1において、トナー粒子の5μm以下の粒子の割
合を2.1%とし、第一の外添剤として0.15μmの
アクリル樹脂粉末(日本ペイント社製の「NTP−
1」)を用い、第二の外添剤として疎水性シリカ(キャ
ボット社製の「TS−720」平均粒径16nm)を用
い、第一の外添剤と第二の外添剤を100:20で、ま
たトナーと二種の外添剤の混合物を100:3で、さら
に、二種の外添剤とトナーの混合物と第二の外添剤とを
100:0.1に代えた以外は、実施例1と同様にし
た。
【0021】さらに、各項目を測定し、その結果を表1
に示す。 比較例1 実施例1において、第一の外添剤として0.08μmの
アクリル樹脂粉末(日本ペイント社製「PTP−F
1」)に代えた以外は、実施例1と同様にした。さら
に、各項目を測定し、その結果を表1に示す。 比較例2 実施例1において、第一の外添剤として0.55μmの
アクリル樹脂粉末(日本ペイント社製「NTP−2」)
に代えた以外は、実施例1と同様にした。
【0022】さらに、各項目を測定し、その結果を表1
に示す。 比較例3 実施例1において、第二の外添剤として40nmの疎水
性シリカ微粒子(日本アエロジル社製「RX−50」)
に代えた以外は、実施例1と同様にした。さらに、各項
目を測定し、その結果を表1に示す。 比較例4 実施例1において、トナーと外添剤の予備混合物を混合
する前に第二の外添剤を混合した以外は、実施例1と同
様にした。
【0023】さらに、各項目を測定し、その結果を表1
に示す。 比較例5 実施例1において、第一の外添剤と第二の外添剤の割合
を100:4にした以外は、実施例1と同様にした。さ
らに、各項目を測定し、その結果を表1に示す。 比較例6 実施例1において、第一の外添剤と第二の外添剤の割合
を100:22にした以外は、実施例1と同様にした。
【0024】さらに、各項目を測定し、その結果を表1
に示す。 比較例7 実施例1において、トナーと二種の外添剤の割合を10
0:0.2にした以外は、実施例1と同様にした。さら
に、各項目を測定し、その結果を表1に示す。 比較例8 実施例1において、トナーと二種の外添剤の割合を10
0:3.5にした以外は、実施例1と同様にした。
【0025】さらに、各項目を測定し、その結果を表1
に示す。 比較例9 実施例1において、トナーと二種の外添剤の混合物と第
二の外添剤の割合を100:0.08にした以外は、実
施例1と同様にした。さらに、各項目を測定し、その結
果を表1に示す。 比較例10 実施例1において、トナーと二種の外添剤の混合物と第
二の外添剤の割合を100:1.2にした以外は、実施
例1と同様にした。
【0026】さらに、各項目を測定し、その結果を表1
に示す。
【0027】
【表1】
【0028】
【発明の効果】以上のように、本発明の電子写真トナー
の製造方法は、小粒径トナーであっても、転写効率が高
く、かつトナーの流動性悪化を防止することができ、高
解像度を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】落下量試験機の説明図である。
【符号の説明】
1 金属性ローラ 2 トナーホッパー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 375

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均粒子径が一次粒子の個数基準で0.1
    乃至0.5μmである第一の外添剤と平均粒子が一次粒
    子の個数基準で20nm以下である第二の疎水性外添剤
    を重量比で100:5乃至100:20の範囲で混合し
    外添剤の予備混合物を製造する工程、当該外添剤の予備
    混合物とトナー粒子とを重量比で100:0.3乃至1
    00:3の割合で混合しトナー前駆体を製造する工程、
    当該トナー前駆体と第二の疎水性外添剤とを重量比で
    100:0.1乃至100:1の割合で混合する工程と
    からなることを特徴とする電子写真用トナーの製造方
    法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2006235256A (ja) * 2005-02-25 2006-09-07 Tomoegawa Paper Co Ltd 電子写真用トナーおよびその製造方法
JP2008241971A (ja) * 2007-03-27 2008-10-09 Tomoegawa Paper Co Ltd トナー製造方法
JP2020109497A (ja) * 2018-12-28 2020-07-16 キヤノン株式会社 トナー及びトナーの製造方法
US11131938B2 (en) 2018-08-23 2021-09-28 Canon Kabushiki Kaisha Toner and image forming method

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