JP2019199616A - ミリ波アンテナ用フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
一方、ミリ波の場合、波長が短くなることによって、一度に大量のデータを送ることが可能となる。また、ミリ波をイメージング技術に適用した場合、分解能が高まるため、マイクロ波イメージングに比べて高精細な画像が得られることが期待される。このためミリ波は、近距離無線通信用途や自動車などの車載レーダーなどに活用されることが期待されている。
例えば、特開平9−100363号公報には、電子機器などのプリント配線基板や回転機のスロット絶縁などに用いられる耐熱性のある低誘電率プラスチック絶縁フィルムとして、空孔率が10vol%以上である多孔質なプラスチックを含み、耐熱温度が100℃以上で、かつ誘電率が2.5以下であることを特徴とする低誘電率プラスチック絶縁フィルムが開示されている。
また、特開2012−101438号公報には、プリント配線板用基板として有用な多孔性ポリイミド層を含有するポリイミド層と金属箔層が積層された積層体として、金属箔の片面に非多孔性ポリイミド層、多孔性ポリイミド層、非多孔性ポリイミド層の順に各ポリイミド層が積層されており、ポリイミド層の合計厚みが10〜500μmであり、かつ、多孔性ポリイミド層の厚みがポリイミド層の合計厚みに対して10%〜90%であることを特徴とする積層体が開示されている。
物理発泡法は、例えばクロロフルオロカーボン類、または炭化水素類などの低沸点溶媒を発泡剤としてポリマーに分散させた後、加熱して発泡剤を揮発させることによりセルを形成して、多孔質体を得るものである。
また化学発泡法は、ポリマーに発泡剤を添加してこれを熱分解することによって生じるガスによりセルを形成して、発泡体を得るものである。
物理的手法による発泡技術は、発泡剤として用いる物質の有害性やオゾン層の破壊など各種の環境への問題が存在する。また物理的手法は一般に、数十μm以上のセル径を有する発泡体を得るのに好適に用いられ、微細で尚且つ均一なセル径を有する発泡体を得ることは難しい。
一方、化学的手法による発泡技術は、発泡後、ガスを発生させた発泡剤の残さが発泡体中に残る可能性が高い。特に電子部品用途などにおいては、低汚染性の要求が高いため、腐食性ガスや不純物による汚染が問題となる場合がある。
例えば、特開2001−081225号公報は、電子機器等の回路基板などとして有用な、微細な気泡を有し且つ誘電率の低い耐熱性のある多孔質体の製造方法として、ポリマの連続相に平均径10μm未満の非連続相が分散したミクロ相分離構造を有するポリマ組成物から、前記非連続相を構成する成分を蒸発及び分解から選択された少なくとも1種の操作と抽出操作とにより除去し、多孔化することを特徴とする多孔質体の製造方法において、非連続相を構成する成分の抽出溶媒として液化二酸化炭素又は超臨界状態にある二酸化炭素を用いることを開示している。
また、特開2002−146085号公報は、電子機器等の回路基板として有用な、微細なセル構造を有する耐熱性のある多孔質ポリイミドの製造方法として、ポリイミド前駆体Aからなる連続相に分散性化合物Bからなる平均径10μm未満の非連続相が分散したミクロ相分離構造を有するポリマー組成物から、分散性化合物Bを除去した後、ポリイミド前駆体Aをポリイミドに変換して多孔質ポリイミドを製造する方法であって、前記ポリイミド前駆体Aと分散性化合物Bの相互作用パラメーターχABが3<χABであることを特徴とする多孔質ポリイミドの製造方法において、分散性化合物Bの抽出溶媒として超臨界二酸化炭素を用いることを開示している。
すなわち、アンテナ回路基板を作製する際、ドリルやレーザなどで穴あけをしたうえでめっき処理をすると、穴あけにより露出した多孔部からめっき液が侵入し、Cuが析出してしまうといった問題(めっき液浸)、あるいは、低誘電材料を基板に貼り合わせる際、熱プレスにより孔が潰れてしまうといった問題(耐プレス性)がある。
本発明は、ミリ波の高周波数において低い誘電率を有することにより、ミリ波アンテナ用のシートとして有用であって、しかも優れた回路基板加工性を有する、多孔質の低誘電性ポリマーフィルムを提供することを目的とする。
本発明によるフィルムの空孔率は、70%以上であるのが望ましい。一方、前記フィルムの平均孔径は、30μm以下であるのが望ましく、10μm以下であるのがさらに望ましい。
本発明によるフィルムの空孔の孔径分布の半値全幅は、15μm以下であるのが望ましく、10μm以下であるのがさらに望ましい。
また、本発明のフィルムの多孔質の構造を、多孔質の断面を浸透液に5分間浸漬後の液浸長が500μm以下とすることができ、前記液浸長は好ましくは300μm以下である。
本発明によるフィルムにおいて、多孔質の構造を独泡構造とするためには、例えば、フィルム作製の際に使用する多孔化剤としてポリオキシエチレンジメチルエーテルを使用し、さらに必要に応じて、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)粉末などの核剤を使用するのが好適である。
本発明によるフィルムは、前記ポリマーが、該ポリマー又はその前駆体が、N−メチルピロリドン(NMP)のような有機溶媒に可溶性であるものであるのが好ましい。
本発明によるフィルムは、前記ポリマーが、ポリイミド、ポリエーテルイミド、フッ化ポリイミド、及びポリカーボネートからなる群から選ばれるものであるのが好ましい。
本発明によるフィルムは、厚さが50μm〜500μmであるのが望ましい。
本発明によるフィルムは、ミリ波アンテナ用の基板に使用するフィルムとすることができる。
本発明によるフィルムは、高いアンテナ利得を得るために低誘電化されていることが望ましい。この観点から、その空孔率が60%以上、望ましくは70%以上である。フィルムの空孔率は、95%以下であるのが望ましい。フィルムの空孔率は、電子比重計にて測定した無孔フィルムの比重と、多孔フィルムの比重とより、計算で求めることができる。
本発明によるフィルムはまた、空孔が粗大化すると、多孔質のフィルムの曲げ時の機械強度が著しく低下する、という観点から、空孔の平均孔径が50μm以下、望ましくは30μm以下、さらに望ましくは10μm以下である。さらに、本発明によるフィルムにおいて、フィルムを構成するポリマー材料からなる実質的に平滑なスキン層を、多孔質のフィルムの表面に形成することができる。このスキン層は、多孔質のフィルムの表面にアンテナ用の配線を形成する際に有用であるが、その際、スキン層の表面に凹凸があると、その上に形成された配線にも凹凸が形成されてしまう。このため、スキン層は平滑である必要がある。一方、スキン層が厚いと、フィルム全体の誘電率が上昇してしまうため、スキン層は薄くする必要がある。本発明によれば、空孔の平均孔径を10μm以下とすることにより、多孔質のフィルムの表面に薄く平滑なスキン層を形成することが容易に実現できる。
また、多孔質のフィルムの曲げ時の機械強度をより向上させる観点から、さらには、多孔質のフィルムの表面にスキン層を形成する場合にスキン層の平滑性を一層向上させる観点から、空孔の孔径分布の半値全幅が15μm以下であるのが望ましく、10μm以下であるのがさらに望ましい。空孔の平均孔径や半値全幅は、フィルムの断面SEM写真の画像解析により測定することができる。
本発明によるフィルムの多孔質の構造が独泡構造であることは、JISに規定されている浸透探傷試験(JIS Z 2343-1等)で用いられるような浸透液を使用して、確認することができる。好ましくは、ポリマー表面に対する接触角が25°以下、粘度が2.4mm2/s(37.8℃)である浸透液を使用する。すなわち、多孔質フィルムを表面に対してほぼ垂直に切断して多孔質断面を露出させ、この断面を赤色浸透液などの浸透液に5分間浸漬後、液浸長(断面から浸透液が浸透した距離)を測定する。本発明によるフィルムは、この液浸長が500μm以下であるのが望ましく、300μm以下であるのがさらに望ましい。
本発明による多孔フィルムは、長尺帯状の形状を有していてもよく、短尺矩形の形状であってもよい。多孔フィルムが短尺形状の場合、その長さは特に制限されず、適宜設定できる。一方、多孔フィルムが長尺帯状の場合、その長さは特に制限されず、ロール状の巻回体の形態を有していてもよい。
なお、多孔フィルムが長尺帯状の形状である場合、たとえば以下のような連続成膜プロセスを経てミクロ相分離構造を有する長尺帯状の多孔フィルムを得ることができる。すなわち、繰出した長尺状の基体(PETフィルムや銅箔など)に、ポリアミド前駆体の重合溶液を塗布する。その後、乾燥処理を行った後に巻き取ることで、ポリイミド前駆体の連続相に多孔化剤からなる非連続相が分散したミクロ相構造を有するポリマー組成物を有する巻回体を得る。次に、巻回体形状の状態で、超臨界二酸化炭素などを用いて多孔化剤を抽出した後に、ポリイミド前駆体をポリイミドに変換(イミド化)して、多孔質構造のポリイミド層を有する巻回体を得る。さらに、別の基体に接着層を塗工および乾燥した接着層付き長尺帯状の基体を用意し、前記の多孔質構造のポリイミド層を有する巻回体に対して貼合処理を行うことにより、多孔質構造のポリイミド層の両面が、同一又は異なる基体と積層された巻回体を得ることができる。なお、この際、両面が基体により積層された多孔質構造のポリイミド層による長尺巻回体を、必要に応じて、熱や圧力を加えることで接着硬化させてもよい。このようにして、多孔質構造の両面に基体が積層された多孔フィルムの長尺帯状の巻回体を得ることができる。
得られた多孔質構造の両面に基体が積層された長尺フィルムは、必要に応じて、切断、打ち抜きなどの個片化工程等で短尺矩形のシート状に個片化することもできるが、これに限定される訳ではない。
なお、本発明における長尺帯状の形状とは、一方向に長く帯状となっている形状(幅手方向よりも長手方向が長い形状)であればよい。この際、製造プロセスにおいてロール(巻回体)等で連続的に供給又は搬送が可能な形態であることが好ましい。このような巻回体は、巻き芯等に長尺帯状フィルムが巻かれた状態の巻回体になっていることが更に好ましい。
金属材料を基体に用いると、基体を導電層として用いることができる。この場合、金属材料の基体を所定の配線パターンに形成することにより、回路として用いることが可能となる。なお、金属材料の基体を配線パターンとして用いる場合は、金属材料の厚みを8〜35μmとするのが好ましいが、これに限定されない。
一方、PET(ポリエチレンテレフタレート)などのポリマー材料を基体に用いる場合には、基体の上に多孔フィルムを形成した後、ポリマー材料の基体を除去して、単離された多孔フィルムを得ることができる。このようにして得た多孔フィルムについて、その表面などに導電層を形成して、配線パターンを形成することができる。この導電層は、例えば、多孔フィルムの上に導電層をスパッタしたり、あるいは、接着剤層により多孔フィルムの表面に導電層を接着したりすることにより、形成させることができる。
この時の溶媒の乾燥温度は、用いる溶媒の種類によっても異なるが、60〜180℃、より好適には60〜120℃である。また、乾燥時間は、5〜60分、さらには5〜30分程度とするのが好ましい。
特定の理論に拘束されるものではないが、従来技術に比べて乾燥を低温・短時間で行うことにより、NMPなどの有機溶媒を敢えて残存させた状態を作り出し、この状態で超臨界二酸化炭素などによる多孔化剤の抽出を行うと、従来技術では得られなかったような高い空孔率、小さな空孔の平均孔径を有するフィルムを得ることができる。
溶媒の残存量は、ポリイミド前駆体の量に対して15〜250重量部、さらには20〜150重量部とするのが好ましい。
なお、多孔化剤としてポリマーとの相溶性が良好なものを使用することが、多孔質の構造を独泡構造とする観点からは好ましい。
また、上記の方法については、前記ポリマーがポリイミドである場合について詳細に述べたが、本発明によるフィルムは、乾燥誘起相分離、超臨界抽出法が適用できるとの観点から、前記ポリマーが、ポリイミド、ポリエーテルイミド、フッ化ポリイミド、及びポリカーボネートからなる群から選ばれるものであるのが好ましい。
本発明によるフィルムは、塗布・乾燥工程によって製膜するという性質上、厚さが50μm〜500μmであるのが望ましい。
本発明によるフィルムは、無線通信用途として特にミリ波アンテナ用、およびミリ波レーダー用の基板に使用するフィルム、及びフレキシブル回路基板として特に高周波伝送用のベース基材または封止層として、更には燃料電池等のセパレータ膜用などの一般的な多孔膜が用いられる用途においても好適に使用することができるが、これらに限定される訳ではない。
配線パターン処理方法(形成方法)としては、例えば、基体に用いた金属層をパターンニングし多孔フィルムから剥離する方法、金属層に対してドライエッチング、ウェットエッチングなどのエッチングを施す方法などが挙げられる。特にエッチング、中でもウェットエッチングを、好ましく用いることができる。金属箔としては、銅箔を好ましく用いることができる。
図1(a)を参照して、積層体1は、多孔フィルム2の両面に銅箔3,3が形成されている。この積層体1は、下方の銅箔3の上面に多孔フィルム2を形成した後に、多孔フィルム2の銅箔非形成面に接着層4を形成し、この接着層4の上に上方の銅箔3を貼合することにより、形成することができる。
なお、図1(a)〜(c)では、下方の銅箔3の上面に多孔フィルム2を形成する場合について説明したが、いずれの場合においても、単離された多孔フィルム2を形成した後に、上方の銅箔3を積層する手法として説明したものと同じか異なる手法を用いて、多孔フィルム2の下面に下方の銅箔3を積層させることにより、積層体1を形成してもよい。
なお、接着層が形成されていない多孔フィルム2に対して、予め接着層4が形成された銅箔3を貼合することにより、銅箔3が両面又は片面に形成された多孔フィルムを得ることもできる。
なお、多孔フィルムが長尺帯状の巻回体の形態を有している場合、多孔質構造を有する長尺帯状体と、接着層付き長尺帯状の基体を貼合して、多孔質構造の両面又は片面に基体が積層された形態の長尺帯状体を得ることができる。接着層形成時の各種外的条件は、適宜設定することができる。
また、スパッタ処理層を密着層5として用いる場合、スパッタ層の厚みを0.02〜1.00μm程度にするのが好ましい。スパッタ層に用いる材料としては、周期表第11族、かつ、IUPAC周期表の第4周期および第5周期に属する金属を用いるのが好ましい。さらに、多孔フィルム2の表面に無電解めっき触媒を担持しやすい材料を塗布し、無電解めっきを行うことで、密着層5を形成しても良い。例えば(アキレス社製)ポリピロールナノ分散液でPd触媒を担持するなどの例があげられる。
なお、接着層4あるいは密着層5の片面または両面に、これらの層と多孔フィルム2との接着力を向上したり、銅箔3などの配線層と多孔フィルム2との接着力を向上させる目的で、機能性を有する層を用いることができる。
本発明のフィルムを含む積層体に設けることのできる導通部の例としては、図2(a)に示すようなブラインドビアや、図2(b)に示すようなスルーホールなどの、フィルム厚み方向に凹部を有する構造、図2(c)に示すようなビアフィルや、図2(d)に示すようなホールフィルなどの、フィルム厚み方向に設けられた凹部が導電部材で充填されている構造、さらには、図2(e)に示すようなブラインドビアとビアフィルとの組合せや、図2(f)に示すような2つのスルーホールの組合せなど、複数の導通部が積層された構造が含まれる。
まず、図2(a)を参照して、銅箔の上に多孔フィルム22を形成した後、多孔フィルム22の銅箔非形成面からビアを形成し、このビアを含むように多孔フィルム22の銅箔非形成面上に銅めっき処理を行うことにより、ブラインドビア24を設けた積層体21を作製することができる。
同様に、図2(d)を参照して、図2(b)の場合と同様にビアを形成した後に、多孔フィルムを貫通させたビア部の穴形状を埋めるように銅めっき処理することにより、ホールフィル54を設けた積層体51を作製することができる。
同様に、図2(f)を参照して、図2(b)の場合のように多孔フィルムの両表面に銅箔を形成し、得られた積層体を複数積層した後、積層された積層体を貫通するようにビアを形成し、このビアの貫通部内部の側面を銅めっき処理することにより、導通部を設けた積層された積層体の構造を得ることができる。
また、ビアを形成するための方法としては、例えばレーザー加工方法やドリル加工方法などの形成方法があげられる。また、レーザー加工方法に用いることのできるレーザーとしては、YAGレーザー、炭酸ガスレーザーなどが挙げられる。使用するレーザー光源の波長については、特に制限されない。
比重は電子比重計(アルファーミラージュ(株)製 MD-3005)を用いて測定した。また、空孔率は下記式を用いて算出した。
空孔率(%)=(1−ポリイミド多孔体の比重/ポリイミド無孔体の比重)×100
平均孔径及び孔径分布は、走査電子顕微鏡(日本電子(株)製 JSM-6510LV)を用いて多孔形状を観察することにより行った。サンプルを剃刀にて切断して、断面は露出させた。さらに表面に白金蒸着後、観察を行った。平均孔径及び孔径分布(半値全幅)は、SEM画像解析より算出した。画像解析は、SEM像に2値化を施し、孔を識別後、孔径を算出し、ヒストグラム化した。解析ソフトはImageJを用いた。また、孔径評価における孔径は、より実際の構造を表している最大径を値として適用した。
(スキン層の厚み)
本発明によるフィルムにおいて、フィルムを構成するポリマー材料からなる実質的に平滑なスキン層を、多孔質のフィルムの表面に形成することができる。このスキン層は、多孔質のフィルムの表面にアンテナ用の配線を形成する際に有用であると考えられる。一方、スキン層が厚いと、フィルム全体の誘電率が上昇してしまうため、スキン層は薄い方が好ましいと考えられる。
スキン層の厚みは、走査電子顕微鏡(日本電子(株)製 JSM-6510LV)を用いて多孔形状を観察することにより行った。サンプルを剃刀にて切断して、断面は露出させた。さらに表面に白金蒸着後、観察を行った。スキン層の厚みは、SEM画像解析より算出した。
PNAネットワークアナライザー(アジレント・テクノロジー社製)、SPDR共振器を用いて、10GHzの比誘電率および誘電正接を測定した。
ポリイミド多孔体断面を剃刀にて切断して、露出させた。赤色浸透液(太洋物産(株)製NRC-ALII)に5分間浸漬後、表面に付着した浸透液をふき取った。ポリイミド多孔体をさらに露出断面に対し垂直に切断し、液浸長を光学顕微鏡により評価した。
ポリイミド多孔体を50mm×50mmに切り出し、熱プレスを用いて、180℃、3MPaで60分間加圧した。プレス前後での厚みを測定し、その値から、プレス後の厚みの減少を変化率として算出した。
ポリイミド多孔体に、1.52mmピッチで孔径が0.3mmのスルーホールを作製し、スルーホールにプラス電極とマイナス電極とを形成し、85℃/85%RHにおいて電極間に60Vの電圧を印加して、絶縁抵抗値を測定した。
(ポリイミド前駆体[BPDA/PDA, DPE]の合成)
撹拌機および温度計を備えた1000mlのフラスコに、p-フェニレンジアミン(PDA)43.2 gおよびジアミノジフェニルエーテル(DPE)20gをいれ、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)768.8gを加えて撹拌し、溶解させた。次いで、この溶液にビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)147gを徐々に添加し、40℃にて2時間撹拌し、反応促進した。さらに75℃にて12時間撹拌し、エージング処理を行い、固形分濃度20wt%のポリイミド前駆体溶液を得た。このポリイミド前駆体の組成は物質量比でPDA:DPE:BPDA=0.8mol:0.2mol:1molである。
参考例で得られたポリイミド前駆体溶液に重量平均分子量が400のポリオキシエチレンジメチルエーテル(日油(株)製 グレード:MM400)をポリイミド樹脂前駆体100重量部に対し200重量部添加し、さらにNMPを150重量部加え、撹拌して透明な均一溶液を得た。得られた溶液にイミド化触媒として2-メチルイミダゾールを4.2重量部添加し、配合液とした。この配合液をダイ方式でPETフィルムまたは銅箔に塗工し、120℃で30分間熱風乾燥させて、厚み100μmの相分離構造を有するポリイミド前駆体フィルムを作製した。
このフィルムを40℃にて30MPaに加圧した二酸化炭素に浸漬、8時間流通することで、ポリオキシエチレンジメチルエーテルの抽出除去および残存NMPの相分離、孔形成を促進した。その後、二酸化炭素を減圧し、ポリイミド前駆体の多孔フィルムを得た。
さらに得られたポリイミド前駆体の多孔フィルムを真空下、380℃で2時間熱処理し、残存成分の除去およびイミド化を促進することで、ポリイミド多孔フィルムを得た。
参考例で得られたポリイミド前駆体溶液に重量平均分子量が400のポリオキシエチレンジメチルエーテル(日油(株)製 グレード:MM400)をポリイミド樹脂前駆体100重量部に対し200重量部、および粒径2μm程度のPTFE粉末を10重量部添加し、さらにNMPを150重量部加え、撹拌して透明な均一溶液を得た。得られた溶液にイミド化触媒として2-メチルイミダゾールを4.2重量部添加し、配合液とした。この配合液をダイ方式でPETフィルムまたは銅箔に塗工し、120℃で30分間熱風乾燥させて、厚み100μmの相分離構造を有するポリイミド前駆体フィルムを作製した。
このフィルムを40℃にて30MPaに加圧した二酸化炭素に浸漬、8時間流通することで、ポリオキシエチレンジメチルエーテルの抽出除去および残存NMPの相分離、孔形成を促進した。その後、二酸化炭素を減圧し、ポリイミド前駆体の多孔フィルムを得た。
さらに得られたポリイミド前駆体の多孔フィルムを真空下、380℃で2時間熱処理し、残存成分の除去およびイミド化を促進することで、ポリイミド多孔フィルムを得た。
参考例で得られたポリイミド前駆体溶液に重量平均分子量が400のポリプロピレングリコール(日油(株)製 グレード:D400)をポリイミド樹脂前駆体100重量部に対し200重量部添加し、さらにNMPを400重量部加え、撹拌して透明な均一溶液を得た。得られた溶液にイミド化触媒として2-メチルイミダゾールを4.2重量部添加し、配合液とした。この配合液をダイ方式でPETフィルムまたは銅箔に塗工し、120℃で30分間熱風乾燥させて、厚み100μmの相分離構造を有するポリイミド前駆体フィルムを作製した。
このフィルムを40℃にて30MPaに加圧した二酸化炭素に浸漬、8時間流通することで、ポリプロピレングリコールの抽出除去および残存NMPの相分離、孔形成を促進した。その後、二酸化炭素を減圧し、ポリイミド前駆体の多孔フィルムを得た。
さらに得られたポリイミド前駆体の多孔フィルムを真空下、380℃で2時間熱処理し、残存成分の除去およびイミド化を促進することで、ポリイミド多孔フィルムを得た。
更に、得られたフィルムを含む積層体を作製し、これにスルーホールを形成したものについてもマイグレーション評価を行ったところ、スルーホール切削面から銅メッキが液浸入することなく、良好な導通部が形成されていることが確認された。
この回路付き積層体に対して、導通部形成処理を施して、多孔体内部に導通部が形成された回路付き積層体を作製した。
この内部に導通部を有する回路付き積層体について、液浸性の評価やマイグレーション試験を実施例1や2と同様に行ったところ、実施例1や2と同じく良好な特性が得られた。
参考例で得られたポリイミド前駆体溶液に重量平均分子量が400のポリプロピレングリコール(日油(株)製 グレード:D400)をポリイミド樹脂前駆体100重量部に対し200重量部添加し、さらにジメチルアセトアミドを400重量部加え、撹拌して透明な均一溶液を得た。得られた溶液にイミド化触媒として2-メチルイミダゾールを4.2重量部、化学イミド化剤として安息香酸無水物を5.4重量部添加し、配合液とした。この配合液をダイ方式でPETフィルムまたは銅箔に塗工し、85℃で15分間熱風乾燥させて、厚み100μmの相分離構造を有するポリイミド前駆体フィルムを作製した。
このフィルムを40℃にて30MPaに加圧した二酸化炭素に浸漬、8時間流通することで、ポリプロピレングリコールの抽出除去および残存NMPの相分離、孔形成を促進した。その後、二酸化炭素を減圧し、ポリイミド前駆体の多孔フィルムを得た。
さらに得られたポリイミド前駆体の多孔フィルムを真空下、380℃で2時間熱処理し、残存成分の除去およびイミド化を促進することで、ポリイミド多孔フィルムを得た。
参考例で得られたポリイミド前駆体溶液に重量平均分子量が400のポリプロピレングリコール(日油(株)製 グレード:D400)をポリイミド樹脂前駆体100重量部に対し200重量部添加し、さらにジメチルアセトアミドを400重量部加え、撹拌して透明な均一溶液を得た。得られた溶液にイミド化触媒として2-メチルイミダゾールを4.2重量部、化学イミド化剤として安息香酸無水物を1.1重量部添加し、配合液とした。この配合液をダイ方式でPETフィルムまたは銅箔に塗工し、85℃で15分間熱風乾燥させて、厚み100μmの相分離構造を有するポリイミド前駆体フィルムを作製した。
このフィルムを40℃にて30MPaに加圧した二酸化炭素に浸漬、8時間流通することで、ポリプロピレングリコールの抽出除去および残存NMPの相分離、孔形成を促進した。その後、二酸化炭素を減圧し、ポリイミド前駆体の多孔フィルムを得た。
さらに得られたポリイミド前駆体の多孔フィルムを真空下、380℃で2時間熱処理し、残存成分の除去およびイミド化を促進することで、ポリイミド多孔フィルムを得た。
参考例で得られたポリイミド前駆体溶液に重量平均分子量が400のポリプロピレングリコール(日油(株)製 グレード:D400)をポリイミド樹脂前駆体100重量部に対し200重量部添加し、さらにジメチルアセトアミドを400重量部加え、撹拌して透明な均一溶液を得た。この配合液をダイ方式でPETフィルムまたは銅箔に塗工し、80 ℃で15分間熱風乾燥させて、厚み100μmの相分離構造を有するポリイミド前駆体フィルムを作製した。
このフィルムを40℃にて30MPaに加圧した二酸化炭素に浸漬、8時間流通することで、ポリプロピレングリコールを抽出除去した。その後、二酸化炭素を減圧し、ポリイミド前駆体の多孔フィルムを得た。
さらに得られたポリイミド前駆体の多孔フィルムを真空下、380℃で2時間熱処理し、残存成分の除去およびイミド化を促進することで、ポリイミド多孔フィルムを得た。
また、実施例3、4及び5で得られたフィルムについて、液浸性の評価を実施例1や2と同様に行ったところ、実施例1や2と同じく良好な特性が得られた。
更に、実施例3、4及び5で得られたフィルムを含む積層体を作製し、これにスルーホールを形成したものについてもマイグレーション評価を行ったところ、スルーホール切削面から銅メッキが液浸入することなく、良好な導通部が形成されていることが確認された。
前記フィルムの空孔率が60%以上であり、
前記空孔の平均孔径が50μm以下であり、
前記フィルムの多孔質の構造が独泡構造である、
ことを特徴とする、前記フィルム。
2.前記フィルムの空孔率が70%以上であることを特徴とする、1に記載のフィルム。
3.前記空孔の平均孔径が30μm以下であることを特徴とする、1又は2に記載のフィルム。
4.前記空孔の平均孔径が10μm以下であることを特徴とする、3に記載のフィルム。
5.前記空孔の孔径分布の半値全幅が15μm以下であることを特徴とする、1〜4のいずれかに記載のフィルム。
6.前記空孔の孔径分布の半値全幅が10μm以下であることを特徴とする、5に記載のフィルム。
7.前記フィルムの多孔質の構造が、独立孔が全孔の80%以上を占める構造であることを特徴とする、1〜6のいずれかに記載のフィルム。
8.前記フィルムの多孔質の構造が独立孔のみからなる構造であることを特徴とする、7に記載のフィルム。
9.前記フィルムの多孔質の構造が、多孔質の断面を浸透液に5分間浸漬後の液浸長が500μm以下となるものであることを特徴とする、1〜8のいずれかに記載のフィルム。
10.前記液浸長が300μm以下であることを特徴とする、9に記載のフィルム。
11.10GHzで測定した誘電率が2.0以下であることを特徴とする、1〜10のいずれかに記載のフィルム。
12.10GHzで測定した誘電率が1.5以下であることを特徴とする、11に記載のフィルム。
13.前記ポリマーが、該ポリマー又はその前駆体が有機溶媒に可溶性であるものであることを特徴とする、1〜12のいずれかに記載のフィルム。
14.前記有機溶媒がN−メチルピロリドンであることを特徴とする、13に記載のフィルム。
15.前記ポリマーが、ポリイミド、ポリエーテルイミド、フッ化ポリイミド、及びポリカーボネートからなる群から選ばれることを特徴とする、1〜14のいずれかに記載のフィルム。
16.厚さが50μm〜500μmであることを特徴とする、1〜15のいずれかに記載のフィルム。
17.ミリ波アンテナ用の基板に使用するフィルムであることを特徴とする、1〜16のいずれかに記載のフィルム。
18.1〜17のいずれかに記載されているフィルムと、該フィルムの少なくとも一方の面の上に設けられた導電層とを含む、積層体。
19.前記導電層が、接着剤層を介して前記フィルムの面上に設けられていることを特徴とする、18に記載の積層体。
20.接着剤層を介して又は介さずに複数積層された前記フィルムのフィルム積層体を含むことを特徴とする、18に記載の積層体。
21.前記導電層が、前記フィルムまたはフィルム積層体の両面に設けられ、該フィルム層の両面の導電層を電気的に接続するための導通部がさらに設けられていることを特徴とする、18〜20のいずれかに記載の積層体。
Claims (20)
- ポリマー材料からなるフィルムに微細な空孔が分散形成された、多孔質の低誘電性ポリマーフィルムであって、
前記フィルムの空孔率が60%以上であり、
前記空孔の平均孔径が50μm以下であり、
前記フィルムの多孔質の構造が独泡構造であり、
前記ポリマーが、ポリイミド、ポリエーテルイミド、及びフッ化ポリイミドからなる群から選ばれる、
ことを特徴とする、前記フィルム。 - 前記フィルムの空孔率が70%以上であることを特徴とする、請求項1に記載のフィルム。
- 前記空孔の平均孔径が30μm以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のフィルム。
- 前記空孔の平均孔径が10μm以下であることを特徴とする、請求項3に記載のフィルム。
- 前記空孔の孔径分布の半値全幅が15μm以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記空孔の孔径分布の半値全幅が10μm以下であることを特徴とする、請求項5に記載のフィルム。
- 前記フィルムの多孔質の構造が、独立孔が全孔の80%以上を占める構造であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記フィルムの多孔質の構造が独立孔のみからなる構造であることを特徴とする、請求項7に記載のフィルム。
- 前記フィルムの多孔質の構造が、多孔質の断面を浸透液に5分間浸漬後の液浸長が500μm以下となるものであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記液浸長が300μm以下であることを特徴とする、請求項9に記載のフィルム。
- 10GHzで測定した誘電率が2.0以下であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載のフィルム。
- 10GHzで測定した誘電率が1.5以下であることを特徴とする、請求項11に記載のフィルム。
- 前記ポリマーが、該ポリマー又はその前駆体が有機溶媒に可溶性であるものであることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載のフィルム。
- 前記有機溶媒がN−メチルピロリドンであることを特徴とする、請求項13に記載のフィルム。
- 厚さが50μm〜500μmであることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか1項に記載のフィルム。
- ミリ波アンテナ用の基板に使用するフィルムであることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載のフィルム。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載されているフィルムと、該フィルムの少なくとも一方の面の上に設けられた導電層とを含む、積層体。
- 前記導電層が、接着剤層を介して前記フィルムの面上に設けられていることを特徴とする、請求項17に記載の積層体。
- 接着剤層を介して又は介さずに複数積層された前記フィルムのフィルム積層体を含むことを特徴とする、請求項17に記載の積層体。
- 前記導電層が、前記フィルムまたはフィルム積層体の両面に設けられ、該フィルム層の両面の導電層を電気的に接続するための導通部がさらに設けられていることを特徴とする、請求項17〜19のいずれか1項に記載の積層体。
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