JP2022165323A - 金属層積層板用フィルムおよび金属層積層板 - Google Patents
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Abstract
【課題】プレス前後の誘電率の変動を抑制できながら、スティフネスに優れる金属層積層板用フィルムおよび金属層積層板を提供する。【解決手段】金属層積層板用フィルム１は、２５℃における引張弾性率が、８００ＭＰａ以上、２０００ＭＰａ以下である多孔質樹脂層２を備える。【選択図】図１
Description
本発明は、金属層積層板用フィルムおよび金属層積層板に関する。
多孔質樹脂層を備える金属層積層板用フィルムが知られている（例えば、下記特許文献１参照。）。特許文献１の実施例の金属層積層板用フィルムは、ｐ－フェニレンジアミンおよびオキシジアニリンを含むジアミン成分と、酸二無水物成分との反応生成物である多孔質ポリイミドフィルムを多孔質樹脂層として含有する。金属層積層板用フィルムから金属層積層板が製造される。
金属層積層板を製造する際に、金属層積層板用フィルムを厚み方向にプレス（具体的には、熱プレス）する場合がある。さらには、金属層積層板を加工する際にも、金属層積層板用フィルムを厚み方向にプレス（具体的には、熱プレス）する場合がある。それらの場合に、特許文献１の金属層積層用基材では、プレス後の厚みの減少率が過大となる。そうすると、プレス後の誘電率が大きく上昇するという不具合がある。
また、金属層積層板は、屈曲されて、狭小空間に配置される場合がある。しかし、特許文献１の金属層積層板は、スティフネスが過大である。そのため、金属層積層板に荷重をかけて屈曲させることが困難であるという不具合がある。スティフネスは、荷重に基づき屈曲された金属層積層板の応力であり、その値が低いことが、スティフネス性に優れることを意味する。
本発明は、プレス後の厚みの減少率を抑制できながら、スティフネスに優れる金属層積層板用フィルムおよび金属層積層板を提供する。
本発明（１）は、２５℃における引張弾性率が、８００ＭＰａ以上、２０００ＭＰａ以下である多孔質樹脂層を備える、金属層積層板用フィルムを含む。
本発明（２）は、前記多孔質樹脂層の厚み方向の一方面に配置される接着層をさらに備える、（１）に記載される金属層積層板用フィルムを含む。
本発明（３）は、（１）または（２）に記載される金属層積層板用フィルムと、前記金属層積層板用フィルムの厚み方向の一方面に配置される金属層とを備える、金属層積層板を含む。
本発明の金属層積層板用フィルムおよび金属層積層板は、プレス前後の誘電率の変動を抑制できながら、スティフネスに優れる。
＜金属層積層板用フィルム＞
本発明の金属層積層板用フィルムの一実施形態を、図１を参照して説明する。金属層積層板用フィルム１は、厚みを有する。金属層積層板用フィルム１は、厚み方向において互いに対向する一方面１１と、他方面１２とを有する。一方面１１は、厚み方向の一方側に向く。他方面１２は、厚み方向の他方側に向く。金属層積層板用フィルム１の厚みは、特に限定されない。金属層積層板用フィルム１は、厚み方向に直交する面方向に延びる。
本発明の金属層積層板用フィルムの一実施形態を、図１を参照して説明する。金属層積層板用フィルム１は、厚みを有する。金属層積層板用フィルム１は、厚み方向において互いに対向する一方面１１と、他方面１２とを有する。一方面１１は、厚み方向の一方側に向く。他方面１２は、厚み方向の他方側に向く。金属層積層板用フィルム１の厚みは、特に限定されない。金属層積層板用フィルム１は、厚み方向に直交する面方向に延びる。
金属層積層板用フィルム１は、多孔質樹脂層２を備える。この実施形態では、金属層積層板用フィルム１は、多孔質樹脂層２のみを備える。多孔質樹脂層２の一方面１１と他方面１２とのそれぞれは、金属層積層板用フィルム１の一方面１１と他方面１２とのそれぞれと同一である。
＜多孔質樹脂層２の引張弾性率＞
２５℃における多孔質樹脂層２の引張弾性率は、８００ＭＰａ以上、２０００ＭＰａ以下である。
２５℃における多孔質樹脂層２の引張弾性率は、８００ＭＰａ以上、２０００ＭＰａ以下である。
２５℃における多孔質樹脂層２の引張弾性率が上記した下限未満であれば、金属層積層板用フィルム１のプレス後の厚みの減少率が大きくなる。そうすると、プレス後の誘電率が大きく上昇する。
２５℃における多孔質樹脂層２の引張弾性率が上記した上限超過であれば、金属層積層板用フィルム１のスティフネス性が低下する。
２５℃における多孔質樹脂層２の引張弾性率は、好ましくは、９００ＭＰａ以上、より好ましくは、９５０ＭＰａ以上である。また、２５℃における多孔質樹脂層２の引張弾性率は、好ましくは、１６００ＭＰａ以下、より好ましくは、１５００ＭＰａ以下、さらに好ましくは、１３００ＭＰａ以下、とりわけ好ましくは、１１００ＭＰａ以下である。
多孔質樹脂層２の引張弾性率は、多孔質樹脂層２を２５℃で速度５ｍｍ／ｍｉｎで引張試験を実施したときに取得される応力－ひずみ曲線における初期の傾きとして求められる。
多孔質樹脂層２は、多孔質である。多孔質樹脂層２は、独立気泡構造および／または連続気泡構造を有する。多孔質樹脂層２における空孔率は、例えば、５０％以上、好ましくは、６０％以上、より好ましくは、７０％以上である。なお、多孔質樹脂層２の空孔率は、例えば、１００％未満、さらには、９９％以下である。多孔質樹脂層２がポリイミド樹脂からなる場合には、空孔率は下記式から求められる。
多孔質樹脂層２の誘電率＝空気の誘電率×空孔率＋ポリイミド樹脂の誘電率×（１－空孔率）
多孔質樹脂層２の厚みは、例えば、２μｍ以上、好ましくは、５μｍ以上であり、また、例えば、１，０００μｍ以下、好ましくは、５００μｍ以下である。
＜多孔質樹脂層２の材料＞
多孔質樹脂層２の材料は、樹脂である。樹脂は、限定されない。具体的には、樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、フッ化ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、熱硬化性ウレタン樹脂、フッ素樹脂（含フッ素オレフィンの重合体（具体的には、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）））、および、液晶ポリマー（ＬＣＰ）が挙げられる。これらは、単独使用または２種以上併用することができる。上記した樹脂のうち、機械強度の観点から、好ましくは、ポリイミド樹脂が挙げられる。ポリイミド樹脂の物性および製造方法を含む詳細は、例えば、ＷＯ２０１８／１８６４８６号、および、特開２０２０－１７２６６７号公報に記載されている。なお、ポリイミド樹脂は、単にポリイミドと称呼することがある。
多孔質樹脂層２の材料は、樹脂である。樹脂は、限定されない。具体的には、樹脂としては、例えば、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、フッ化ポリイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、熱硬化性ウレタン樹脂、フッ素樹脂（含フッ素オレフィンの重合体（具体的には、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）））、および、液晶ポリマー（ＬＣＰ）が挙げられる。これらは、単独使用または２種以上併用することができる。上記した樹脂のうち、機械強度の観点から、好ましくは、ポリイミド樹脂が挙げられる。ポリイミド樹脂の物性および製造方法を含む詳細は、例えば、ＷＯ２０１８／１８６４８６号、および、特開２０２０－１７２６６７号公報に記載されている。なお、ポリイミド樹脂は、単にポリイミドと称呼することがある。
＜金属層積層板用フィルム１の物性＞
金属層積層板用フィルム１の周波数１０ＧＨｚにおける誘電率は、例えば、２．５以下、好ましくは、２．０以下、より好ましくは、１．９以下、さらに好ましくは、１．８以下、とりわけ好ましくは、１．７以下、もっとも好ましくは、１．６以下であり、また、例えば、１．０超過である。金属層積層板用フィルム１の誘電率は、共振器法により、測定される。また、後述する変形例のように、金属層積層板用フィルム１が多孔質樹脂層２以外の層を備える場合には、金属層積層板用フィルム１の誘電率は、多孔質樹脂層２の誘電率と異なってもよい。
本実施形態において、２５℃における金属層積層板用フィルム１の引張弾性率は、２５℃における多孔質樹脂層２の引張弾性率と同一である。また、後述する変形例のように、金属層積層板用フィルム１が多孔質樹脂層２以外の層を備える場合には、金属層積層板用フィルム１の引張弾性率は、多孔質樹脂層２の引張弾性率と異なってもよい。その場合には、２５℃における金属層積層板用フィルム１の引張弾性率は、例えば、５００ＭＰａ以上、好ましくは、６００ＭＰａ以上、より好ましくは、７００ＭＰａ以上、さらに好ましくは、７００ＭＰａ以上、とりわけ好ましくは、８４０ＭＰａ以上であり、また、２０００ＭＰａ以下である。金属層積層板用フィルム１の引張弾性率の測定方法は、多孔質樹脂層２のそれと同様である。
＜金属層積層板用フィルム１の製造方法＞
次に、金属層積層板用フィルム１の製造方法を説明する。
次に、金属層積層板用フィルム１の製造方法を説明する。
具体的には、まず、金属層３（仮想線）を準備する。金属層３は、面方向に延びる金属フィルムである。金属としては、例えば、銅、鉄、銀、金、アルミニウム、ニッケル、および、それらの合金（ステンレス、青銅）が挙げられる。金属として、好ましくは、銅が挙げられる。金属層３の厚みは、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、１μｍ以上であり、また、例えば、１００μｍ以下、好ましくは、５０μｍ以下である。
次いで、上記した樹脂の前駆体と、多孔化剤と、核剤と、溶媒とを含むワニスを調製し、次いで、ワニスを金属層３の厚み方向の一方面に塗布して塗膜を形成する。ワニスにおける多孔化剤、核剤および溶媒の、種類および配合割合等は、例えば、ＷＯ２０１８／１８６４８６号に記載されている。
樹脂がポリイミド樹脂である場合を説明する。ポリイミド樹脂の前駆体は、例えば、ジアミン成分と、酸二無水物成分との反応生成物である。ジアミン成分としては、例えば、芳香族ジアミン、および、脂肪族ジアミンが挙げられる。ジアミン成分として、好ましくは、上記した上限以下の引張弾性率を得る観点から、芳香族ジアミンが挙げられる。
また、ジアミン成分と、酸二無水物成分とは、それぞれ、単独使用または併用することができる。具体的には、ジアミン成分として、好ましくは、芳香族ジアミンの単独使用、好ましくは、芳香族ジアミンおよび脂肪族ジアミンの併用が挙げられる。
＜芳香族ジアミンの単独使用＞
芳香族ジアミンの単独使用の態様について説明する。
芳香族ジアミンの単独使用の態様について説明する。
芳香族ジアミンとしては、第１ジアミン、第２ジアミン、および、第３ジアミンが挙げられる。
第１ジアミンは、単数の芳香環を含有する。第１ジアミンとしては、例えば、フェニレンジアミン、ジメチルベンゼンジアミン、および、エチルメチルベンゼンジアミンが挙げられる。機械強度の観点から、好ましくは、フェニレンジアミンが挙げられる。フェニレンジアミンとしては、例えば、ｏ－フェニレンジアミン、ｍ－フェニレンジアミン、および、ｐ－フェニレンジアミンが挙げられる。フェニレンジアミンとして、好ましくは、ｐ－フェニレンジアミンが挙げられる。ｐ－フェニレンジアミンは、ＰＤＡと略称される場合がある。
第２ジアミンは、複数の芳香環と、それらの間に配置されるエーテル結合とを含有する。第２ジアミンとしては、例えば、オキシジアニリンが挙げられる。オキシジアニリンとしては、例えば、３，４’－オキシジアニリン、および、４，４’－オキシジアニリンが挙げられる。機械強度の観点から、好ましくは、４，４’－オキシジアニリン（別名：４，４－ジアミノジフェニルエーテル）が挙げられる。４，４’－オキシジアニリンは、ＯＤＡと略称される場合がある。
第３ジアミンは、複数の芳香環と、それらの間に配置されるエステル結合とを含有する。第３ジアミンとしては、例えば、アミノフェニルアミノベンゾエートが挙げられ、好ましくは、上記した下限以上の引張弾性率を得る観点から、４－アミノフェニル－４－アミノベンゾエートが挙げられる。４－アミノフェニル－４－アミノベンゾエートは、ＡＰＡＢと略称される場合がある。
なお、芳香族ジアミンとして、第１ジアミンから第３ジアミンの他に、例えば、４，４’－メチレンジアニリン、４，４’－ジメチレンジアニリン、４，４’－トリメチレンジアニリン、および、ビス（４－アミノフェニル）スルホンも挙げられる。
上記したジアミン成分は、単独使用でき、また、それらを併用できる。ジアミン成分として、好ましくは、第１ジアミン、第２ジアミン、および、第３ジアミンの組合せが挙げられる。より好ましくは、ｐ－フェニレンジアミン（ＰＤＡ）、４，４’－オキシジアニリン（ＯＤＡ）、および、４－アミノフェニル－４－アミノベンゾエート（ＡＰＡＢ）の組合せが挙げられる。
ジアミン成分における第１ジアミンのモル分率は、例えば、１０モル％以上、好ましくは、２０モル％以上であり、また、例えば、７０モル％以下、好ましくは、６５モル％以下である。ジアミン成分における第２ジアミンのモル分率は、例えば、５モル％以上、好ましくは、１０モル％以上であり、また、例えば、４０モル％以下、好ましくは、３０モル％以下である。ジアミン成分における第３ジアミンのモル分率は、例えば、５モル％以上、例えば、１０モル％以上であり、また、例えば、４０モル％以下、好ましくは、３０モル％以下である。
また、第１ジアミンと第２ジアミンとの合計１００モル部に対する第３ジアミンのモル部は、例えば、５モル部以上、好ましくは、１０モル部以上、より好ましくは、２０モル部以上であり、また、例えば、１００モル部以下、好ましくは、５０モル部以下、より好ましくは、３０モル部以下である。
＜芳香族ジアミンおよび脂肪族ジアミンの併用＞
芳香族ジアミンおよび脂肪族ジアミンの併用の態様について説明する。芳香族ジアミンは、上記した芳香族ジアミンが挙げられ、好ましくは、第１ジアミンが挙げられ、より好ましくは、ｐ－フェニレンジアミン（ＰＤＡ）が挙げられる。
芳香族ジアミンおよび脂肪族ジアミンの併用の態様について説明する。芳香族ジアミンは、上記した芳香族ジアミンが挙げられ、好ましくは、第１ジアミンが挙げられ、より好ましくは、ｐ－フェニレンジアミン（ＰＤＡ）が挙げられる。
脂肪族ジアミンは、長鎖のアルキル基を含む一方、分子内に環状部分を含んでもよい。脂肪族ジアミンとしては、例えば、ヘキサメチレンジアミン、１，３－ビス（アミノメチル）シクロヘキサン、および、ダイマージアミンが挙げられる。脂肪族ジアミンとしては、好ましくは、ダイマージアミンが挙げられる。ダイマージアミンは、例えば、ダイマー酸が有する２つのカルボキシル基を１級アミノ基に置換したアミン化合物である。ダイマー酸は、不飽和脂肪酸の２量体である。不飽和脂肪酸としては、例えば、オレイン酸が挙げられる。ダイマージアミンは、例えば、特開２０２０－１７２６６７、および、特開２０１８－１６８３６９号公報に記載される。ダイマージアミンとして、市販品を用いることができ、具体的には、ＰＲＩＡＭＩＮＥシリーズ（Ｃｒｏｄａ社製）が用いられる。
芳香族ジアミン、および、脂肪族ジアミンの併用の態様において、ジアミン成分における芳香族ジアミンのモル分率は、好ましくは、４０モル％以上、より好ましくは、５５モル％以上、より好ましくは、７０モル％以上であり、また、例えば、９８モル％以下、好ましくは、９０モル％以下、より好ましくは、８５モル％以下である。ジアミン成分における脂肪族ジアミンのモル分率は、好ましくは、２モル％以上、より好ましくは、１０モル％以上、より好ましくは、１５モル％以上であり、また、例えば、６０モル％以下、好ましくは、４５モル％以下、より好ましくは、３０モル％以下である。芳香族ジアミン１００モル部に対する脂肪族ジアミンのモル部は、例えば、０．１モル部以上、好ましくは、１モル部以上、より好ましくは、５モル部以上であり、また、例えば、５０モル部未満、好ましくは、４０モル部以下、より好ましくは、３０モル部以下である。
＜酸二無水物成分＞
酸二無水物成分は、限定されない。酸二無水物成分は、例えば、芳香環を含む酸二無水物を含有する。芳香環を含む酸二無水物としては、例えば、芳香族テトラカルボン酸二無水物が挙げられる。芳香族テトラカルボン酸二無水物としては、例えば、ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、および、ナフタレンテトラカルボン酸二無水物が挙げられる。
酸二無水物成分は、限定されない。酸二無水物成分は、例えば、芳香環を含む酸二無水物を含有する。芳香環を含む酸二無水物としては、例えば、芳香族テトラカルボン酸二無水物が挙げられる。芳香族テトラカルボン酸二無水物としては、例えば、ベンゼンテトラカルボン酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、および、ナフタレンテトラカルボン酸二無水物が挙げられる。
ベンゼンテトラカルボン酸二無水物としては、例えば、ベンゼン－１，２，４，５－テトラカルボン酸二無水物（別称：ピロメロット酸二無水物）が挙げられる。ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物としては、例えば、３，３’－４，４’－ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物が挙げられる。ビフェニルテトラカルボン酸二無水物としては、例えば、３，３’－４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２’－３，３’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３’，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、および、３，３’，４，４’－ジフェニルエ－テルテトラカルボン酸二無水物が挙げられる。ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物としては、例えば、３，３’，４，４’－ビフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物が挙げられる。ナフタレンテトラカルボン酸二無水物としては、例えば、２，３，６，７－ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，２，５，６－ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、１，２，４，５－ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、および、１，４，５，８－ナフタレンテトラカルボン酸二無水物が挙げられる。これらは、単独使用または併用できる。酸二無水物成分として、機械強度の観点から、好ましくは、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が挙げられ、より好ましくは、３，３’－４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物が挙げられる。なお、３，３’－４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物は、ＢＰＤＡと略称される場合がある。
ジアミン成分と酸二無水物成分との割合は、ジアミン成分のアミノ基（－ＮＨ２）のモル量と、酸二無水物成分の酸無水物基（－ＣＯ－Ｏ－ＣＯ－）のモル量が、例えば、等量となるように、調整される。
ポリイミド樹脂の前駆体を調製するには、上記したジアミン成分と、上記した酸二無水物成分と、溶媒とを配合して、ワニスを調製し、かかるワニスを加熱して、前駆体溶液を調製する。続いて、前駆体溶液に核剤および多孔化剤を配合して、多孔前駆体溶液を調製する。
その後、多孔前駆体溶液を金属層３の厚み方向の他方面に塗布して、塗膜を形成する。
その後、塗膜を加熱により乾燥することにより、前駆体フィルムを形成する。上記した加熱によって、溶媒の除去が進行しつつ、核剤を核とした、ポリイミド樹脂前駆体と多孔化剤との相分離構造を有する前駆体フィルムが調製される。
その後、例えば、超臨界二酸化炭素を溶媒として用いる超臨界抽出法により、多孔化剤を前駆体フィルムから抽出する（引き抜く、あるいは、除去する）。
その後、前駆体フィルムを加熱により硬化させて、ポリイミド樹脂からなる多孔質樹脂層２を形成する。
その後、必要により、図１の実線のように、金属層３を除去する。例えば、剥離液を用いて、金属層３を溶解する。剥離液としては、例えば、ＦｅＣｌ３が挙げられる。これにより、多孔質樹脂層２を備える金属層積層板用フィルム１を得る。なお、後述する金属層積層板１０を製造するときには、上記した金属層３を除去せず、金属層３として残す。
＜用途＞
次に、図１の仮想線で示すように、金属層積層板用フィルム１を備える金属層積層板１０を説明する。この金属層積層板１０は、多孔質樹脂層２を備える金属層積層板用フィルム１と、仮想線で示す金属層３とを備える。
次に、図１の仮想線で示すように、金属層積層板用フィルム１を備える金属層積層板１０を説明する。この金属層積層板１０は、多孔質樹脂層２を備える金属層積層板用フィルム１と、仮想線で示す金属層３とを備える。
金属層積層板用フィルム１は、金属層積層板１０に備えられる。つまり、金属層積層板用フィルム１は、金属層３の積層に用いられる。
金属層３は、多孔質樹脂層２の厚み方向の一方面１１に配置されている。具体的には、金属層３は、多孔質樹脂層２の厚み方向の一方面１１に接触している。そのため、金属層積層板１０は、多孔質樹脂層２と、金属層３とを、厚み方向の一方側に向かって順に備える。金属層３の材料としては、金属層３で例示した金属が挙げられる。好ましくは、銅が挙げられる。金属層３の厚みは、例えば、０．１μｍ以上、好ましくは、１μｍ以上であり、また、例えば、１００μｍ以下、好ましくは、５０μｍ以下である。
金属層積層板１０を製造するには、金属層積層板用フィルム１の製造途中であって、金属層３と、金属層積層板用フィルム１とを備える積層体２１を、金属層積層板１０としてそのまま供する。これによって、金属層積層板用フィルム１と、その厚み方向の一方面１１に配置される金属層３とを備える金属層積層板１０を製造する。その後、例えば、エッチングなどによって、金属層３をパターンに形成する。
用途および目的に応じて、上記したパターンの形成前、形成中および／または形成後に、金属層積層板１０をプレスする。具体的には、金属層積層板１０を熱プレスする。これにより、金属層積層板１０が製造される。
この金属層積層板１０は、例えば、第五世代（５Ｇ）の規格の無線通信や、高速フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）に用いられる。
（一実施形態の作用効果）
金属層積層板用フィルム１では、多孔質樹脂層２の引張弾性率が８００ＭＰａ以上であるので、金属層積層板用フィルム１のプレス後の厚みの減少率を抑制できる。
金属層積層板用フィルム１では、多孔質樹脂層２の引張弾性率が８００ＭＰａ以上であるので、金属層積層板用フィルム１のプレス後の厚みの減少率を抑制できる。
また、金属層積層板用フィルム１では、多孔質樹脂層２の引張弾性率が２０００ＭＰａ以下であるので、金属層積層板用フィルム１のスティフネス性を向上できる。
また、金属層積層板１０は、上記した金属層積層板用フィルム１を備えるので、プレス後の厚みの減少率できながら、スティフネスに優れる。
＜変形例＞
以下の変形例において、上記した一実施形態と同様の部材および工程については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。また、変形例は、特記する以外、一実施形態と同様の作用効果を奏することができる。さらに、一実施形態およびその変形例を適宜組み合わせることができる。
以下の変形例において、上記した一実施形態と同様の部材および工程については、同一の参照符号を付し、その詳細な説明を省略する。また、変形例は、特記する以外、一実施形態と同様の作用効果を奏することができる。さらに、一実施形態およびその変形例を適宜組み合わせることができる。
図２に示すように、金属層積層板１０は、第２金属層４をさらに備えることができる。この金属層積層板１０は、金属層４と、多孔質樹脂層２と、金属層３とを、厚み方向の一方側に向かって順に備える。第２金属層４の構成は、金属層３のそれと同一である。
図３に示すように、金属層積層板用フィルム１および金属層積層板１０は、それぞれ、接着層７をさらに備えることができる。図３において実線で示す金属層積層板用フィルム１は、接着層７と、多孔質樹脂層２とを厚み方向の一方側に向かって順に備える。また、図３において実線と仮想線とで示す金属層積層板１０は、第２金属層４（仮想線）と、接着層７と、多孔質樹脂層２と、金属層３とを、厚み方向の一方側に向かって順に備える。接着層７は、多孔質樹脂層２と第２金属層４との２層の間に配置されることから、「層間接着層」と称呼されることがある。
接着層７は、多孔質樹脂層２の厚み方向の他方面に配置されている。具体的には、接着層７は、多孔質樹脂層２の厚み方向の他方面に接触している。接着層７は、金属層積層板用フィルム１の他方面１２を形成する。また、接着層７は、単層および複層（具体的には、２層）のいずれであってもよい。接着層７の厚みは、限定されない。接着層７の厚みは、例えば、１μｍ以上、好ましくは、５μｍ以上であり、また、例えば、５０μｍ以下、好ましくは、３０μｍ以下である。接着層７の材料は、限定されない。接着層７の材料として、例えば、接着剤組成物が挙げられ、好ましくは、硬化型接着剤組成物が挙げられ、より好ましくは、熱硬化型接着剤組成物が挙げられ、さらに好ましくは、エポキシ系熱硬化型接着剤組成物が挙げられる。
図３に示す金属層積層板１０および金属層積層板用フィルム１を製造するには、図１に示す積層体２１（金属層積層板１０）と、接着積層体２０とを準備する。接着積層体２０は、第２金属層４と、接着層７とを厚み方向の一方側に向かって順に備える。次いで、接着積層体２０の接着層７と、図１に示す積層体２１の多孔質樹脂層２とを貼り合わせる。接着層７の材料が熱硬化型接着剤組成物であれば、その後、加熱によって、接着層７を完全硬化させる。これにより、第２金属層４と、接着層７と、多孔質樹脂層２と、金属層３とを厚み方向の一方側に順に備える金属層積層板１０を得る。
続いて、第２金属層４と、金属層３とを除去する。これにより、接着層７と、多孔質樹脂層２を、厚み方向の一方側に向かって順に備える金属層積層板用フィルム１を得る。
図４の実線で示すように、金属層積層板用フィルム１は、２つの多孔質樹脂層２を備えることができる。金属層積層板用フィルム１は、２つの多孔質樹脂層２と、厚み方向において２つの多孔質樹脂層２に挟まれる接着層７とを備える。具体的には、金属層積層板用フィルム１は、多孔質樹脂層２と、接着層７と、多孔質樹脂層２とを、厚み方向の一方側に向かって順に備える。図４において実線と仮想線とで示す金属層積層板１０は、上記した金属層積層板用フィルム１と、金属層３と、第２金属層４とを備える。具体的には、金属層積層板１０は、第２金属層４と、多孔質樹脂層２と、接着層７と、多孔質樹脂層２と、金属層３とを厚み方向の一方側に向かって順に備える。図４に示す金属層積層板１０を製造するには、金属層３と、多孔質樹脂層２とを備える第１の積層体２１Ａの多孔質樹脂層２と、第２金属層４と多孔質樹脂層２とを備える第２の積層体２１Ｂの多孔質樹脂層２とを、接着層７を介して貼り合わせる。
以下に実施例および比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、何ら実施例および比較例に限定されない。また、以下の記載において用いられる配合割合（含有割合）、物性値、パラメータなどの具体的数値は、上記の「発明を実施するための形態」において記載されている、それらに対応する配合割合（含有割合）、物性値、パラメータなど該当記載の上限（「以下」、「未満」として定義されている数値）または下限（「以上」、「超過」として定義されている数値）に代替することができる。
＜実施例１＞
＜図１に対応する実施例＞
ｐ－フェニレンジアミン（ＰＤＡ）（第１ジアミン）６４．８８ｇ（０．６０モル）と、４，４’－オキシジアニリン（ＯＤＡ）（第２ジアミン）４０．０５ｇ（０．２０モル）と、４－アミノフェニル－４－アミノベンゾエート（ＡＰＡＢ）（第３ジアミン）４５．６５ｇ（０．２０モル）とをＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）２３００ｇで溶解し、ジアミン成分溶液を調製した。続いて、調製したジアミン成分溶液に３，３’－４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）２９４．２ｇ（１．００モル）を加え、８０℃にて攪拌した。攪拌を止め、放冷して、ポリイミド前駆体溶液を調製した。
＜図１に対応する実施例＞
ｐ－フェニレンジアミン（ＰＤＡ）（第１ジアミン）６４．８８ｇ（０．６０モル）と、４，４’－オキシジアニリン（ＯＤＡ）（第２ジアミン）４０．０５ｇ（０．２０モル）と、４－アミノフェニル－４－アミノベンゾエート（ＡＰＡＢ）（第３ジアミン）４５．６５ｇ（０．２０モル）とをＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）２３００ｇで溶解し、ジアミン成分溶液を調製した。続いて、調製したジアミン成分溶液に３，３’－４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）２９４．２ｇ（１．００モル）を加え、８０℃にて攪拌した。攪拌を止め、放冷して、ポリイミド前駆体溶液を調製した。
ポリイミド前駆体溶液１００質量部に対して、多孔化剤としての重量平均分子量が４００のポリオキシエチレンジメチルエーテル（日油製 グレード：ＭＭ４００）１５０質量部と、核剤としての粒径１μｍ以下のＰＴＦＥ粉末３質量部とを添加し、それらを攪拌して透明な均一溶液を得た。得られた溶液にイミド化触媒として２－メチルイミダゾール４質量部を添加し、ワニスを調製した。調製したワニスを銅箔（福田金属箔粉工業製 ＣＦ－Ｔ４９Ａ－ＤＳ－ＨＤ２）からなる金属層３へ塗布し、加熱乾燥して、ＮＭＰを除去した。これにより、厚み５０μｍ程度のポリイミド前駆体フィルムを、金属層３の厚み方向の一方面に作製した。
その後、ポリイミド前駆体フィルムと金属層３とを、６０℃にて３０ＭＰａに加圧した超臨界二酸化炭素に浸漬して、５時間、上記した超臨界二酸化炭素を流通させることで、多孔化剤の抽出除去、残存ＮＭＰの相分離、および、空孔形成を促進した。その後、超臨界二酸化炭素を減圧して、金属層３付きのポリイミド前駆体多孔フィルムを得た。
さらに、得られた金属層３付きのポリイミド前駆体多孔フィルムを真空下、３９０℃で１８５分間、加熱し、残存成分の除去およびイミド化の促進を実施して、第２金属層４と、多孔質樹脂層２とを備える金属層積層板１０（片面銅箔付き銅張積層板）（ＣＣＬ）を製造した。
その後、金属層積層板１０をＦｅＣｌ３溶液に浸漬させて、金属層３を溶解させて、除去した。これによって、多孔質樹脂層２を備える金属層積層板用フィルム１を製造した。
＜実施例２＞
＜図３に対応する実施例＞
実施例１における金属層３と多孔質樹脂層２とを備える第１の積層体２１Ａと、厚み１０μｍのエポキシ系接着剤組成物（未硬化）からなる接着層７と、金属層４とをプレス機を用いて、真空下、６０℃にて１ＭＰａで１０秒間プレスした。その際、多孔質樹脂層２と金属層４とで接着層７を挟み込んだ。その後、真空下、１６０℃にて３ＭＰａで３０分間さらに加熱およびプレスして、接着層７を完全硬化させた。これにより、図３に示すように、接着層７によって多孔質樹脂層２と金属層４とを接着した。これにより、第２金属層４と、接着層７と、多孔質樹脂層２と、金属層３とを厚み方向の一方側に向かって順に備える金属層積層板１０を製造した。
＜図３に対応する実施例＞
実施例１における金属層３と多孔質樹脂層２とを備える第１の積層体２１Ａと、厚み１０μｍのエポキシ系接着剤組成物（未硬化）からなる接着層７と、金属層４とをプレス機を用いて、真空下、６０℃にて１ＭＰａで１０秒間プレスした。その際、多孔質樹脂層２と金属層４とで接着層７を挟み込んだ。その後、真空下、１６０℃にて３ＭＰａで３０分間さらに加熱およびプレスして、接着層７を完全硬化させた。これにより、図３に示すように、接着層７によって多孔質樹脂層２と金属層４とを接着した。これにより、第２金属層４と、接着層７と、多孔質樹脂層２と、金属層３とを厚み方向の一方側に向かって順に備える金属層積層板１０を製造した。
その後、金属層積層板１０をＦｅＣｌ３溶液に浸漬させて、金属層３と第２金属層４とを溶解させて、除去した。これによって、接着層７と多孔質樹脂層２とを備える金属層積層板用フィルム１を製造した。
＜実施例３＞
＜図４に対応する実施例＞
実施例１における２つの積層体２１（第１の積層体２１Ａおよび第２の積層体２１Ｂ）で、厚み１０μｍのエポキシ系接着剤組成物（未硬化）からなる接着層７を挟み込み、これらをプレス機を用いて、真空下、６０℃にて１ＭＰａで１０秒間プレスした。その際、２つの多孔質樹脂層２によって接着層７を挟み込んだ。その後、真空下、１６０℃にて３ＭＰａで３０分間さらに加熱およびプレスして、接着層７を完全硬化させた。これにより、図４に示すように、第２金属層４と、多孔質樹脂層２と、接着層７と、多孔質樹脂層２と、金属層３とを厚み方向の一方側に向かって順に備える金属層積層板１０を製造した。
＜図４に対応する実施例＞
実施例１における２つの積層体２１（第１の積層体２１Ａおよび第２の積層体２１Ｂ）で、厚み１０μｍのエポキシ系接着剤組成物（未硬化）からなる接着層７を挟み込み、これらをプレス機を用いて、真空下、６０℃にて１ＭＰａで１０秒間プレスした。その際、２つの多孔質樹脂層２によって接着層７を挟み込んだ。その後、真空下、１６０℃にて３ＭＰａで３０分間さらに加熱およびプレスして、接着層７を完全硬化させた。これにより、図４に示すように、第２金属層４と、多孔質樹脂層２と、接着層７と、多孔質樹脂層２と、金属層３とを厚み方向の一方側に向かって順に備える金属層積層板１０を製造した。
その後、金属層積層板１０をＦｅＣｌ３溶液に浸漬させて、金属層３と第２金属層４とを溶解させて、除去した。これによって、多孔質樹脂層２と接着層７と多孔質樹脂層２とを備える金属層積層板用フィルム１を製造した。
＜実施例４＞
＜図３に対応する実施例＞
実施例２と同様に処理して、金属層積層板用フィルム１を製造した。但し、２層の接着層７を重ねて用いた。
＜図３に対応する実施例＞
実施例２と同様に処理して、金属層積層板用フィルム１を製造した。但し、２層の接着層７を重ねて用いた。
＜実施例５＞
＜図１に対応し、ジアミン成分が芳香族ジアミンおよび脂肪族ジアミンを含有する実施例＞
ｐ－フェニレンジアミン（ＰＤＡ）（芳香族ジアミン：第１ジアミン）９９．４９ｇ（０．９２モル）、ＰＲＩＡＭＩＮＥ１０７５（Ｃｒｏｄａ社製）（脂肪族ジアミン：ダイマージアミン）４２．８ｇ（０．０８モル）をＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）２２５８ｇで溶解し、ジアミン成分溶液を調製した。調製したジアミン成分溶液に３，３’－４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）２９４．２２ｇ（１．００モル）を加え、８０℃にて攪拌した。攪拌を止め、放冷して、ポリイミド前駆体溶液を調製した。
＜図１に対応し、ジアミン成分が芳香族ジアミンおよび脂肪族ジアミンを含有する実施例＞
ｐ－フェニレンジアミン（ＰＤＡ）（芳香族ジアミン：第１ジアミン）９９．４９ｇ（０．９２モル）、ＰＲＩＡＭＩＮＥ１０７５（Ｃｒｏｄａ社製）（脂肪族ジアミン：ダイマージアミン）４２．８ｇ（０．０８モル）をＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）２２５８ｇで溶解し、ジアミン成分溶液を調製した。調製したジアミン成分溶液に３，３’－４，４’－ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）２９４．２２ｇ（１．００モル）を加え、８０℃にて攪拌した。攪拌を止め、放冷して、ポリイミド前駆体溶液を調製した。
ポリイミド前駆体溶液１００質量部に対して、多孔化剤としての重量平均分子量が４００のポリオキシエチレンジメチルエーテル（日油製 グレード：ＭＭ４００）２００質量部と、核剤としての粒径１μｍ以下のＰＴＦＥ粉末３質量部とを添加し、それらを攪拌して透明な均一溶液を得た。得られた溶液にイミド化触媒として２－メチルイミダゾール４質量部を添加し、ワニスを調製した。調製したワニスを銅箔（福田金属箔粉工業製 ＣＦ－Ｔ４９Ａ－ＤＳ－ＨＤ２）からなる金属層３へ塗布し、加熱乾燥して、ＮＭＰを除去した。これにより、厚み２５μｍ程度のポリイミド前駆体フィルムを、金属層３の厚み方向の一方面に作製した。
その後、ポリイミド前駆体フィルムと金属層３とを、６０℃にて３０ＭＰａに加圧した超臨界二酸化炭素に浸漬して、５時間、上記した超臨界二酸化炭素を流通させることで、多孔化剤の抽出除去および残存ＮＭＰの相分離、空孔形成を促進した。その後、超臨界二酸化炭素を減圧して、金属層３付きのポリイミド前駆体多孔フィルムを得た。
さらに、得られた金属層３付きのポリイミド前駆体多孔フィルムを真空下、３５０℃で１８５分間、加熱し、残存成分の除去およびイミド化の促進を実施して、第２金属層４と、多孔質樹脂層２とを備える金属層積層板１０（片面銅箔付き銅張積層板）（ＣＣＬ）を製造した。
その後、金属層積層板１０をＦｅＣｌ３溶液に浸漬させて、金属層３を溶解させて、除去した。これによって、多孔質樹脂層２を備える金属層積層板用フィルム１を製造した。
＜比較例１＞
実施例１と同様に処理して、金属層積層板用フィルム１を製造した。但し、ポリイミド前駆体のワニスとして、ＷＯ２０１８／１８６４８６号の実施例１に準拠して調製したワニスを用いた。具体的には、ＰＤＡおよびＯＤＡを含有するジアミン成分を用いた。
実施例１と同様に処理して、金属層積層板用フィルム１を製造した。但し、ポリイミド前駆体のワニスとして、ＷＯ２０１８／１８６４８６号の実施例１に準拠して調製したワニスを用いた。具体的には、ＰＤＡおよびＯＤＡを含有するジアミン成分を用いた。
＜比較例２＞
実施例３と同様に処理して、金属層積層板用フィルム１を製造した。但し、ポリイミド前駆体のワニスとして、ＷＯ２０１８／１８６４８６号の実施例１に準拠して調製したワニスを用いた。具体的には、ＰＤＡおよびＯＤＡを含有するジアミン成分を用いた。
実施例３と同様に処理して、金属層積層板用フィルム１を製造した。但し、ポリイミド前駆体のワニスとして、ＷＯ２０１８／１８６４８６号の実施例１に準拠して調製したワニスを用いた。具体的には、ＰＤＡおよびＯＤＡを含有するジアミン成分を用いた。
＜評価＞
実施例１～５と比較例１～２との金属層積層板用フィルム１および多孔質樹脂層２について、以下の物性を評価した。それらの結果を表１に示す。
実施例１～５と比較例１～２との金属層積層板用フィルム１および多孔質樹脂層２について、以下の物性を評価した。それらの結果を表１に示す。
＜＜多孔質樹脂層２の物性＞＞
＜空孔率＞
多孔質樹脂層２の空孔率を、下記式に基づく計算により求めた。
多孔質樹脂層２の空孔率を、下記式に基づく計算により求めた。
多孔質樹脂層２の誘電率＝空気の誘電率×空孔率＋無孔質ポリイミドの誘電率×（１－空孔率）
ここで、空気の誘電率は１、無孔質ポリイミドの誘電率は３．５であるため、
多孔質樹脂層２の誘電率＝空孔率＋３．５（１－空孔率）
空孔率＝（３．５－多孔質樹脂層２の誘電率）／２．５
空孔率（％）＝［（３．５－多孔質樹脂層２の誘電率）／２．５］×１００
なお、多孔質樹脂層２の誘電率は、周波数１０ＧＨｚにおける誘電体共振器法により、実測した。
ここで、空気の誘電率は１、無孔質ポリイミドの誘電率は３．５であるため、
多孔質樹脂層２の誘電率＝空孔率＋３．５（１－空孔率）
空孔率＝（３．５－多孔質樹脂層２の誘電率）／２．５
空孔率（％）＝［（３．５－多孔質樹脂層２の誘電率）／２．５］×１００
なお、多孔質樹脂層２の誘電率は、周波数１０ＧＨｚにおける誘電体共振器法により、実測した。
＜引張弾性率＞
多孔質樹脂層２を５ｍｍ幅、１００ｍｍの大きさに外形加工して、サンプルを作製した。作製したサンプルを、引張試験機（ミネベアミツミ製 ＴＧ－１ｋＮ）を用いて、チャック間の距離を４０ｍｍとし、速度５ｍｍ／ｍｉｎで引張試験した。引張試験は、２５℃で実施した。引張試験により、応力－ひずみ曲線を取得した。応力－ひずみ曲線における初期の傾きとして引張弾性率を求めた。
多孔質樹脂層２を５ｍｍ幅、１００ｍｍの大きさに外形加工して、サンプルを作製した。作製したサンプルを、引張試験機（ミネベアミツミ製 ＴＧ－１ｋＮ）を用いて、チャック間の距離を４０ｍｍとし、速度５ｍｍ／ｍｉｎで引張試験した。引張試験は、２５℃で実施した。引張試験により、応力－ひずみ曲線を取得した。応力－ひずみ曲線における初期の傾きとして引張弾性率を求めた。
＜＜金属層積層板用フィルム１の物性＞＞
＜厚み＞
金属層積層板用フィルム１の厚みを、厚み計（フジワーク社製）を用いて測定した。
＜厚み＞
金属層積層板用フィルム１の厚みを、厚み計（フジワーク社製）を用いて測定した。
＜誘電率＞
１０ＧＨｚにおける金属層積層板用フィルム１の誘電率を、共振器法により、実測した。
１０ＧＨｚにおける金属層積層板用フィルム１の誘電率を、共振器法により、実測した。
＜引張弾性率＞
２５℃における金属層積層板用フィルム１の引張弾性率を測定した。金属層積層板用フィルム１の引張弾性率は、多孔質樹脂層２の引張弾性率の測定方法と同様にして、測定した。
２５℃における金属層積層板用フィルム１の引張弾性率を測定した。金属層積層板用フィルム１の引張弾性率は、多孔質樹脂層２の引張弾性率の測定方法と同様にして、測定した。
＜スティフネス（バイアスフォース法）＞
金属層積層板用フィルム１を、長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍの大きさに外形加工してサンプル３０を作製した。図５に示すように、サンプル３０の長手方向の両端部１３が近づき、両端部１３の厚み方向の一方面１１が対向し、両端部１３の厚み方向の他方面１２間の距離が２ｍｍとなるように、サンプル３０を折り曲げた。サンプル３０を折り曲げるときに、２つの板１４のそれぞれを、厚み方向の他方面１２の両端部のそれぞれに接触させた。２つの板は、平行する。折り曲げられたサンプル３０における対向方向の力を測定した。下記式に基づき、スティフネスを求めた。スティフネスの単位は、ｍＮ／ｍｍである。上記の測定方法は、バイアスフォース法と称呼される。
金属層積層板用フィルム１を、長さ３０ｍｍ、幅１０ｍｍの大きさに外形加工してサンプル３０を作製した。図５に示すように、サンプル３０の長手方向の両端部１３が近づき、両端部１３の厚み方向の一方面１１が対向し、両端部１３の厚み方向の他方面１２間の距離が２ｍｍとなるように、サンプル３０を折り曲げた。サンプル３０を折り曲げるときに、２つの板１４のそれぞれを、厚み方向の他方面１２の両端部のそれぞれに接触させた。２つの板は、平行する。折り曲げられたサンプル３０における対向方向の力を測定した。下記式に基づき、スティフネスを求めた。スティフネスの単位は、ｍＮ／ｍｍである。上記の測定方法は、バイアスフォース法と称呼される。
（屈曲時の力－初期質量）／１０ｍｍ幅
＜プレス後の厚みの減少率＞
金属層積層板用フィルム１から大きさ４０ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを作製した。このサンプルを瞬間真空積層装置ＶＳ００８－１５１５（ミカドテクノス社製）にセットし、１６０℃で５ＭＰａ、圧力で３００秒間、プレスした。プレス後の厚みの減少率を下記式に基づいて求めた。
金属層積層板用フィルム１から大きさ４０ｍｍ×４０ｍｍのサンプルを作製した。このサンプルを瞬間真空積層装置ＶＳ００８－１５１５（ミカドテクノス社製）にセットし、１６０℃で５ＭＰａ、圧力で３００秒間、プレスした。プレス後の厚みの減少率を下記式に基づいて求めた。
プレス後の厚みの減少率（％）＝（プレス前の厚み－プレス後の厚み）／プレス前の厚み×１００
そして、プレス後の厚みの減少率を下記の基準に基づいて、熱プレス性を評価した。
×：プレス後の厚みの減少率が５％超過であった。
○：プレス後の厚みの減少率が５％以下であった。
○：プレス後の厚みの減少率が５％以下であった。
１ 金属層積層板用フィルム
２ 多孔質樹脂層
３ 金属層
４ 第２金属層
７ 接着層
１０ 金属層積層板
１１ 一方面
２ 多孔質樹脂層
３ 金属層
４ 第２金属層
７ 接着層
１０ 金属層積層板
１１ 一方面
Claims (3)
- ２５℃における引張弾性率が、８００ＭＰａ以上、２０００ＭＰａ以下である多孔質樹脂層を備える、金属層積層板用フィルム。
- 前記多孔質樹脂層の厚み方向の一方面に配置される接着層をさらに備える、請求項１に記載の金属層積層板用フィルム。
- 請求項１または２に記載の金属層積層板用フィルムと、
前記金属層積層板用フィルムの厚み方向の一方面に配置される金属層とを備える、金属層積層板。
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