JP2018163196A - キャリア芯材並びにこれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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Abstract
Description
0.1≦(logRL−logRH)≦0.3 ・・・・・・(1)
以下、本発明に係るキャリア芯材を製造方法について説明する。図1は、本発明に係るキャリア芯材を製造する製造方法例において、代表的な工程を示すフローチャートである。以下、図1に沿って、本発明に係るキャリア芯材の製造方法例について説明する。
本発明の一実施形態に係るキャリア芯材を構成するFe成分原料については、金属Feまたはその酸化物であればよい。具体的には、常温常圧下で安定に存在するFe2O3やFe3O4、Feなどが好適に用いられる。また、Mn成分原料については、金属Mnまたはその酸化物であればよい。具体的には、常温常圧下で安定に存在する金属Mn、MnO2、Mn2O3、Mn3O4、MnCO3が好適に使用される。また、Mg成分原料についてはMgO、Mg(OH)2、MgCO3が好適に使用できる。また、Ca成分原料としては、金属Caまたはその酸化物が好適に用いられる。具体的には、例えば、炭酸塩であるCaCO3や、水酸化物であるCa(OH)2、酸化物であるCaO等が挙げられる。上記の成分原料(Fe成分原料、Mn成分原料、Mg成分原料、Ca成分原料等)を目的の組成になるように混合する。
得られた混合物を大気雰囲気下の加熱炉で加熱し所定時間保持して仮焼成する。これにより、炭酸塩や水酸化物などの形態で混合した原料は実質的に酸化物の形態で塊状物となり、揮発性成分や非金属介在物などは分解・蒸発除去される。そして、得られた塊状物を、冷却後、乾式ボールミルなどの粉砕機で粉砕して、仮焼成粉の粒径D90を3.5μm以下とする。仮焼成温度としては600℃〜1000℃の範囲が好ましく、より好ましくは700℃〜900℃であるのが好ましい。600℃以上であれば一部フェライト化の反応が進みMgフェライトができるため、原料をスラリー化した際の粘度上昇の問題が生じないので好ましい。一方、1000℃以下であると原料の過剰焼結が進むことがないので好ましい。仮焼成時間としては1h〜5hの範囲が好ましい。
前記作製した仮焼成粉末を分散媒中に投入し混合してスラリーを作製する。スラリーの固形分濃度は40質量%〜90質量%の範囲が望ましい。本発明で使用する分散媒としては水が好適である。分散媒には、仮焼成粉末の他、必要によりバインダー、分散剤、還元剤等を配合してもよい。バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコールが好適に使用できる。バインダーの配合量としてはスラリー中の濃度が0.5〜2質量%程度とするのが好ましい。また、分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニウム等が好適に使用できる。分散剤の配合量としてはスラリー中の濃度が0.5〜2質量%程度とするのが好ましい。還元剤としては、カーボン粉末やポリカルボン酸系有機物、ポリアクリル酸系有機物、マレイン酸、酢酸、ポリビニルアルコール(PVA)系有機物、及びそれらの混合物が好適に用いられる。その他、潤滑剤や焼結促進剤等を配合してもよい。
そして、粉砕されたスラリーを噴霧乾燥させて造粒する。具体的には、スプレードライヤーなどの噴霧乾燥機にスラリーを導入し、雰囲気中へ噴霧することによって球状に造粒する。噴霧乾燥時の雰囲気温度は100〜300℃の範囲が好ましい。これにより、粒径10μm〜200μmの球状の造粒粉が得られる。なお、得られた造粒粉は、振動篩等を用いて、粗大粒子や微粉を除去し粒度分布をシャープなものとするのが望ましい。例えば、粒径5μm以下および100μm以上の粒子を篩分けにて除去する。
次に、造粒粉の焼成を行う。この本焼成工程は、造粒粉を焼成温度(トップ温度)まで昇温する昇温段階と、焼成温度を所定時間保持して焼成を行う加熱段階と、焼成温度から常温まで冷却を行う冷却段階とを含む。図2に本焼成工程の温度と酸素濃度の経時変化を示す図を示す。
このようにして得られた焼成物を解粒する。具体的には、例えば、ハンマーミル等によって焼成物を解粒する。解粒工程の形態としては連続式及び回分式のいずれであってもよい。
解粒処理後、必要により、粒径を所定範囲に揃えるため分級を行ってもよい。分級方法としては、風力分級や篩分級など従来公知の方法を用いることができる。また、風力分級機で1次分級した後、振動篩や超音波篩で粒径を所定範囲に揃えるようにしてもよい。さらに、分級工程後に、磁場選鉱機によって非磁性粒子を除去するようにしてもよい。フェライト粒子の粒径としては25μm以上50μm未満が好ましい。
次に、分級後のフェライト粒子を酸化性雰囲気中で加熱して、粒子表面に酸化被膜を形成してフェライト粒子の高抵抗化を図ってもよい。具体的には、フェライト粒子の電気抵抗値RNが、温度22℃・相対湿度50%の環境下(N/N環境下)で500V印加時のlogRNが8.1〜8.8の範囲とするのが好ましい。フェライト粒子の電気抵抗値を上げることにより、電荷のリークによるキャリア飛散のおそれを低減することができる。酸化性雰囲気としては大気雰囲気又は酸素と窒素の混合雰囲気のいずれでもよい。また、加熱温度は、200℃〜800℃の範囲が好ましく、250℃〜600℃の範囲がさらに好ましい。加熱時間は0.5時間〜5時間の範囲が好ましい。なお、このような酸化処理工程については、必要に応じて任意に行われるものである。
以上のようにして作製したフェライト粒子を本発明のキャリア芯材として用いる。そして、所望の帯電性等を得るために、キャリア芯材の外周を樹脂で被覆して電子写真現像用キャリアとする。
本発明に係る電子写真用現像剤は、以上のようにして作製したキャリアとトナーとを混合してなる。キャリアとトナーとの混合比に特に限定はなく、使用する現像装置の現像条件などから適宜決定すればよい。一般に現像剤中のトナー濃度は1質量%〜15質量%の範囲が好ましい。トナー濃度が1質量%未満の場合、画像濃度が薄くなりすぎ、他方トナー濃度が15質量%を超える場合、現像装置内でトナー飛散が発生し機内汚れや転写紙などの背景部分にトナーが付着する不具合が生じるおそれがあるからである。より好ましいトナー濃度は3質量%〜10質量%の範囲である。
Fe2O3(平均粒径:0.6μm)を68.0kg、Mn3O4(平均粒径:2μm)を29.3kg、MgOを2.20kg、CaCO3を0.5kg混合した。この混合物を、800℃で2時間加熱し、仮焼成粉を得た。得られた仮焼成粉を粉砕し、粉砕後の仮焼成粉25kgを水8.7kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を150g、還元剤としてカーボンブラックを100g添加し、湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。このスラリーにおける仮焼成粉の粒径D90は2.4μmであった。
この造粒粉を、電気焼成炉に投入し、温度1100℃で保持時間5時間として本焼成を行った。この本焼成工程において、昇温段階及び焼成温度になってから4時間までは焼成雰囲気中の酸素濃度が5000ppmとなるように制御を行い、焼成段階終了1時間前から1時間をかけて焼成雰囲気中の酸素濃度を5000ppmから6500ppmに切替えた。その後、前記酸素濃度を維持して冷却を行った。得られた焼成物は解粒後に篩を用いて分級し、平均粒径32μmのキャリア芯材を得た。さらに、得られたキャリア芯材に対して、温度400℃、大気下で1時間保持することにより酸化処理を施し実施例1に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
焼成工程における酸素濃度を焼成段階終了3時間前から3時間をかけて切り換えた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
焼成工程における切り替え後の酸素濃度を9000ppmとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
焼成工程における切り替え前の酸素濃度を2000ppm、および切り替え後の酸素濃度を4000ppmとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
焼成工程における切り替え前の酸素濃度を8000ppm、および切り替え後の酸素濃度を9000ppmとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例5に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
スラリー中の仮焼成粉の粒径D90を1.5μmとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例6に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
スラリー中の仮焼成粉の粒径D90を3.5μmとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例7に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
Ca組成を0.05質量%とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例8に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
Ca組成を0.5質量%とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例9に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
Feを51質量%、Mnを17質量%、Mgを3.1質量%とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例10に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
本焼成工程および冷却工程における酸素濃度を5000ppmと一定とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
焼成工程における酸素濃度を焼成段階終了3時間前から5時間をかけて切り換えた以外は、実施例1と同様の方法で、比較例2に係るキャリア芯材を得た。なお、酸素濃度を切り換え終えた時は加熱段階から冷却段階に入っており、この時の焼成炉内の温度は800℃未満であった。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
焼成工程における切り替え前の酸素濃度を12000ppm、および切り替え後の酸素濃度を4000ppmとした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例3に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
焼成工程および冷却工程における酸素濃度を1000ppmと一定とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例4に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
仮焼成を行わず、スラリー中の仮焼成粉の粒径D90を0.9μmとした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例5に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
仮焼成温度を1000℃とし、スラリー中の仮焼成粉の粒径D90を4.0μmとした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例6に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
Ca成分を0質量%とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例7に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
Ca成分を0.6質量%とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例8に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の組成、磁気的特性、電気的特性を表1に示す。
(総Fe量の定量)
キャリア芯材を秤量し、塩酸と硝酸の混酸水に溶解させた。この溶液を蒸発乾固させた後、硫酸水を添加して再溶解し過剰な塩酸と硝酸とを揮発させる。この溶液に固体Alを添加して液中のFe3+をFe2+に還元する。続いて、この溶液中のFe2+イオンの量を過マンガン酸カリウム溶液で電位差滴定することにより定量分析し、総Feの滴定量を求めた。
キャリア芯材のMn含有量は、JIS G1311−1987記載のフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)に準拠して定量分析を行った。本発明に記載したキャリア芯材のMn含有量は、このフェロマンガン分析方法(電位差滴定法)で定量分析し得られたMn量である。
キャリア芯材のMg、Ca含有量は、以下の方法で分析を行った。本発明に係るキャリア芯材を酸溶液中で溶解し、ICPにて定量分析を行った。本発明に記載したキャリア芯材のMg、Ca含有量は、このICPによる定量分析で得られたMg、Ca量である。
キャリア芯材を恒温恒湿槽(エスペック株式会社製、MODEL;PH−1KT)を用い、温度22℃、相対湿度50%の環境下(N/N環境下)、温度10℃、相対湿度35%の環境下(L/L環境下)および温度30℃、相対湿度70%の環境下(H/H環境下)において1昼夜調湿した後、その環境下で測定を行なった。
まず、水平に置かれた絶縁板、例えば、テフロン(登録商標)でコートされたアクリル板の上に、電極として表面を電解研摩した板厚2mmのSUS(JIS)304板2枚を、電極間距離2mmとなるように配置する。この時、2枚の電極板は、その法線方向が水平方向となるようにする。2枚の電極板の間の空隙に被測定粉体200±1mgを装入した後、それぞれの電極板の背後に断面積2.4cm2の磁石を配置して電極間に被測定粉体のブリッジを形成させる。この状態で、電極間に各電圧を小さいものから順に直流電圧で印加し、被測定粉体を流れる電流値を2端子法により測定し、電気抵抗率(比抵抗)を算出する。なお、ここでは、日置電機株式会社製の超絶縁計SM−8215を用いている。また、電気抵抗率(比抵抗)の算出式は、電気抵抗率(比抵抗)(Ω・cm)=実測抵抗値(Ω)×断面積(2.4cm2)÷電極間距離(0.2cm)となる。そして、表中の各電圧を印加した場合の印加時の抵抗率(比抵抗)(Ω・cm)を測定した。なお、使用する磁石は、粉体がブリッジを形成できる限り、種々のものが使用できるが、この実施形態では、表面の磁束密度が1000ガウス以上の永久磁石、例えば、フェライト磁石を使用している。
低温低湿環境、具体的には、温度10℃、相対湿度35%の環境下における電気抵抗値、および高温高湿環境、具体的には、温度30℃、相対湿度70%の環境下における電気抵抗値を示す。ここで、表中に記載の電気抵抗は対数値で示している。すなわち、電気抵抗値R(比抵抗)1×106Ω・cmは、Log Rとして算出し、換算値6.0と示している。また、電気抵抗の環境差とは、低温低湿環境における電気抵抗値から高温高湿環境における電気抵抗値を差し引いたものである。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業株式会社製、VSM−P7)を用いてて、外部磁場0〜50000(エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して磁化σ1kを測定した。
キャリア芯材の平均粒径は、日機装社製「マイクロトラックModel9320-X100」を用いて測定した。粒径(μm)は、特に記載がなければ体積基準である。また、スラリー中の仮焼成粉の粒径も日機装社製「マイクロトラックModel9320-X100」を用いて測定した。粒径D90は粒径累積分布における90%累積時における粒径である。
キャリア芯材を恒温恒湿槽(エスペック株式会社製、MODEL;PH−1KT)を用い、温度22℃、相対湿度50%の環境下(N/N環境下)、温度10℃、相対湿度35%の環境下(L/L環境下)および温度30℃、相対湿度70%の環境下(H/H環境下)において1昼夜調湿した後、その環境下で測定を行なった。
まず、水平に置かれた絶縁板、例えば、テフロン(登録商標)でコートされたアクリル板の上に、電極として表面を電解研摩した板厚2mmのSUS(JIS)304板2枚を、電極間距離2mmとなるように配置する。この時、2枚の電極板は、その法線方向が水平方向となるようにする。2枚の電極板の間の空隙に被測定粉体200±1mgを装入した後、それぞれの電極板の背後に断面積2.4cm2の磁石を配置して電極間に被測定粉体のブリッジを形成させる。この状態で、電極間に直流電圧500Vを印加し、被測定粉体を流れる電流値を2端子法により測定し、電気抵抗率(比抵抗)を算出する。なお、ここでは、日置電機株式会社製の超絶縁計SM−8215を用いている。また、電気抵抗率(比抵抗)の算出式は、電気抵抗率(比抵抗)(Ω・cm)=実測抵抗値(Ω)×断面積(2.4cm2)÷電極間距離(0.2cm)となる。そして、電圧500Vを印加した時の抵抗率(比抵抗)(Ω・cm)を測定した。なお、使用する磁石は、粉体がブリッジを形成できる限り、種々のものが使用できるが、この実施形態では、表面の磁束密度が1000ガウス以上の永久磁石、例えば、フェライト磁石を使用している。
低温低湿環境、具体的には、温度10℃、相対湿度35%の環境下における電気抵抗値、および高温高湿環境、具体的には、温度30℃、相対湿度70%の環境下における電気抵抗値を示す。ここで、表中に記載の電気抵抗は対数値で示している。すなわち、電気抵抗値R(比抵抗)1×106Ω・cmは、Log Rとして算出し、換算値6.0と示している。また、電気抵抗の環境差とは、低温低湿環境における電気抵抗値から高温高湿環境における電気抵抗値を差し引いたものである。
Claims (3)
- Feが48質量%〜52質量%、Mnが16質量%〜22質量%、Mgが1.0質量%〜3.5質量%、Caが0.05質量%〜0.5質量%含まれるフェライト粒子からなるキャリア芯材であって、
温度10℃・相対湿度35%の環境下(L/L環境下)における印加電圧500Vでの電気抵抗値をRL(Ω・cm)とし、
温度30℃で相対湿度70%の環境下(H/H環境下)における印加電圧500Vでの電気抵抗値をRH(Ω・cm)としたとき、下記式(1)を満足することを特徴とするキャリア芯材。
0.1≦(logRL−logRH)≦0.3 ・・・・・・(1) - 請求項1に記載のキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されていることを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項2記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
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