JP2022116287A - キャリア芯材並びにこれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
Description
(異形率の測定方法)
測定装置:注入型画像解析粒度分布計(ジャスコインタナショナル株式会社、型式:IF-3200)
測定サンプル:0.07g
ポリエチレングリコール400を9ml投入したスクリュー管瓶(容量9ml)中で分散後に測定を行った。
(測定条件)
スペーサー厚:150μm
サンプリング:20%
解析タイプ:相対測定
測定量:0.95ml
解析:ダーク検出
閾値:169(穴を埋める)
O-Roughnessフィルタ:0.5
フィルタ条件:
ISO Area Diametere:最小値5、最大値100、内側の範囲
(解析条件)
解析フィルタ条件I:
ISO Area Diametere:最小値25、最大値55、内側の範囲
解析フィルタ条件II:
ISO Area Diametere:最小値25、最大値55、内側の範囲
ISO Solidity:最小値0.98、最大値1、外側の範囲
Ell.Ratio:最小値0.8、最大値1、内側の範囲
解析フィルタ条件IIでカウントされた粒子数を解析フィルタ条件Iでカウントされた粒子数で割り返して異形率を算出する。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.52kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.44kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)91gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約140℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm~75μmの乾燥造粒物を得た。
この造粒物を、電気炉に投入し1300℃まで酸素濃度1.0%で4.5時間かけて昇温した。その後1300℃で酸素濃度0.4%~1.0%で3時間保持することにより焼成を行った。その後酸素濃度0.4%で6時間かけて冷却した。
得られた焼成物をハンマーミル(三庄インダストリー社製「ハンマークラッシャーNH-34S」,スクリーン目開き:0.3mm)で解粒し、振動篩を用いて分級し体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、460℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例1のキャリア芯材を得た。
得られたキャリア芯材の見掛け密度、流動度、体積平均粒径(平均粒径)、磁気特性、細孔容積、BET比表面積、静的電気抵抗、異形率を下記に示す方法で測定した。またキャリア芯材の組成は原料成分の投入量から算出した。測定結果を表1及び表2に示す。なお、以下の実施例及び比較例のキャリア芯材についても同様の方法で組成を算出すると共に物性を測定した。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.52kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.44kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)114gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径3mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約210℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm~75μmの乾燥造粒物を得た。この像粒物から粒径25μm以下の微小な粒子を篩を用いて除去した。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、460℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例2のキャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.52kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.44kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)57gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、440℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例3のキャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.52kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.44kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)28gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、440℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例4のキャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)15.46kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)4.50kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)91gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、480℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例5のキャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.81kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.15kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)91gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、440℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例6のキャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)13.96kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)6.00kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)91gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、440℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例7のキャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)13.55kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)6.41kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)91gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、460℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例8のキャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.52kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.44kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)114gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径3mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約210℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm~75μmの乾燥造粒物を得た。この像粒物から粒径25μm以下の微小な粒子を篩を用いて除去した。
この造粒物を、電気炉に投入し1300℃まで酸素濃度1.0%で4.5時間かけて昇温した。その後1300℃で酸素濃度0.4%~1.0%で3時間保持することにより焼成を行った。その後酸素濃度0.5%で6時間かけて冷却した。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、480℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例9のキャリア芯材を得た。
原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)14.52kg、Mn3O4(平均粒径:3.4μm)5.44kg、SrCO3(平均粒径:0.6μm)111g、SnO2(平均粒径:5.6μm)91gを純水6.9kg中に分散し、還元剤としてカーボンブラックを60.5g、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を121g、pH調整剤としてアンモニア水を14g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径3mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約210℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm~75μmの乾燥造粒物を得た。この像粒物から粒径25μm以下の微小な粒子を篩を用いて除去した。その後は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、420℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例10のキャリア芯材を得た。
造粒物を、電気炉に投入し1270℃まで酸素濃度1.0%で4.5時間かけて昇温した。その後1270℃で酸素濃度0.4%~1.0%で3時間保持することにより焼成を行った。その後酸素濃度0.4%で6時間かけて冷却した以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、420℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例11のキャリア芯材を得た。
造粒物を、電気炉に投入し1250℃まで酸素濃度1.0%で4.5時間かけて昇温した。その後1250℃で酸素濃度0.4%~1.0%で3時間保持することにより焼成を行った。その後酸素濃度0.4%で6時間かけて冷却した以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、420℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例12のキャリア芯材を得た。
造粒物を、電気炉に投入し1240℃まで酸素濃度1.0%で4.5時間かけて昇温した。その後1240℃で酸素濃度0.4%~1.0%で3時間保持することにより焼成を行った。その後酸素濃度0.5%で6時間かけて冷却した以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、370℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例13のキャリア芯材を得た。
造粒物を、電気炉に投入し1230℃まで酸素濃度1.0%で4.5時間かけて昇温した。その後1230℃で酸素濃度0.4%~1.0%で3時間保持することにより焼成を行った。その後酸素濃度0.4%で6時間かけて冷却した以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、420℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、実施例14のキャリア芯材を得た。
原料としてSnO2を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、440℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、比較例1のキャリア芯材を得た。
原料としてSrCO3及びSnO2を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、体積平均粒径35μmのキャリア芯材を得た。その後、420℃の大気中で1.5時間高抵抗化処理を実施して、比較例2のキャリア芯材を得た。
キャリア芯材の見掛け密度はJIS Z 2504に準拠して測定した。
キャリア芯材の流動度はJIS Z 2502に準拠して測定した。
キャリア芯材の体積平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320-X100」)を用いて測定した。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM-P7」)を用いて、外部磁場を0~79.58×104A/m(10000エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して、飽和磁化σs、残留磁化σr、保磁力Hc及び79.58×103A/m(1000エルステッド)の磁場における磁化σ1k(Am2/kg)をそれぞれ測定した。
電極として表面を電解研磨した板厚2mmの真鍮板2枚を電極間距離が2mmとなるように配置し、2枚の電極板の間の空隙にキャリア芯材200mgを装入したのち、それぞれの電極板の背後に断面積240mm2の磁石を配置して電極間に被測定粉体のブリッジを形成させた状態で電極間に100V、250V、500V、1000Vの直流電圧を印加し、キャリア芯材を流れる電流値を4端子法により測定した。その電流値と、電極間距離2mmおよび断面積240mm2からキャリア芯材の静的電気抵抗を算出した。
評価装置は、Quantachrome社製のPOREMASTER-60GTを使用した。具体的には、測定条件としては、
Cell Stem Volume:0.5ml、
Headpressure:20PSIA、
水銀の表面張力:485.00erg/cm2、
水銀の接触角:130.00degrees、
高圧測定モード:Fixed Rate、
Moter Speed:1、
高圧測定レンジ:20.00~10000.00PSI
とし、サンプル1.500gを秤量して0.5ml(cc)のセルに充填して測定を行った。また、10000PSI時の容積B(ml/g)から60PSI時の容積A(ml/g)を差し引いた値を、細孔容積とした。
BET一点法比表面積測定装置(株式会社マウンテック製、型式:Macsorb HM model-1208)を用いて評価を行った。具体的には、サンプルは、5.000gを秤量して直径12mmの標準セルに充填し、200℃で、30分間脱気して測定を行った。
注入型画像解析粒度分布計(ジャスコインタナショナル株式会社、型式:IF-3200)を使用した。具体的には、サンプルは0.07gを秤量して、ポリエチレングリコール400を9cc投入したスクリュー管瓶(容量9cc)中で分散後に測定を行った。
(測定条件)
スペーサー厚:150μm
サンプリング:20%
解析タイプ:相対測定
測定量:0.95ml
解析:ダーク検出
閾値:169(穴を埋める)
O-Roughnessフィルタ:0.5
フィルタ条件:
ISO Area Diametere:最小値5、最大値100、内側の範囲
(解析条件)
解析フィルタ条件I:
ISO Area Diametere:最小値25、最大値55、内側の範囲
解析フィルタ条件II:
ISO Area Diametere:最小値25、最大値55、内側の範囲
ISO Solidity:最小値0.98、最大値1、外側の範囲
Ell.Ratio:最小値0.8、最大値1、内側の範囲
解析フィルタ条件IIでカウントされた粒子数を解析フィルタ条件Iでカウントされた粒子数で割り返して異形粒子の割合となる異形率を算出した。
得られたキャリア芯材の表面を樹脂で被覆してキャリアを作製した。具体的には、シリコーン樹脂450質量部と、(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン9質量部とを、溶媒としてのトルエン450質量部に溶解してコート溶液を作製した。このコート溶液を、流動床型コーティング装置を用いてキャリア芯材50000質量部に塗布し、温度300℃の電気炉で加熱してキャリアを得た。以下、全ての実施例、比較例についても同様にしてキャリアを得た。
得られたキャリアと平均粒径5.0μm程度のトナーとを、ポットミルを用いて所定時間混合し、二成分系の電子写真現像剤を得た。この場合、キャリアとトナーとをトナーの重量/(トナーおよびキャリアの重量)=5/100となるように調整した。以下、全ての実施例、比較例についても同様にして現像剤を得た。得られた現像剤を、図1に示す構造の現像装置(現像スリーブの周速度Vs:406mm/sec,感光体ドラムの周速度Vp:205mm/sec,感光体ドラム-現像スリーブ間距離:0.3mm)に投入し、感光体ドラムの長手方向にベタ画像部と非画像部とが隣り合い、その後は広い面積の中間調が続く画像を初期と20万枚画像形成後に取得し、現像ローラ2周目の現像ローラ1周目のベタ画像が現像された領域とそうでない領域との画像濃度を反射濃度計(東京電色社製の型番TC-6D)を用いて測定し、その差を求め下記基準で評価した。結果を表2に示す。
「◎」:0.003未満
「○」:0.003以上0.006未満
「△」:0.006以上0.020未満
「×」:0.020以上
現像装置(現像ローラの周速度Vs:406mm/sec,感光体ドラムの周速度Vp:205mm/sec,感光体ドラム-現像ローラ間距離:0.3mm)に、作製した二成分現像剤を投入し、白紙画像を1000枚印刷した後、キャリア付着を下記基準で評価した。評価結果を表2に示す。
「○」:黒点の数が0~2個
「△」:黒点の数が3~10個
「×」:黒点の数が11個以上
これに対してSnを含有しない比較例1及び比較例2のキャリア芯材を用いた電子写真様現像剤では現像メモリーの評価は「×」及び「△」であった。
5 感光体ドラム
Claims (4)
- 組成式(MnxFe3-x)O4(但し、0<x<3である。)で表される材料を主成分とするキャリア芯材であって、
Snが0.01mol%以上0.50mol%以下含有され、
Srが0.01mol%以上0.50mol%以下含有され、
飽和磁化σsが60Am2/kg以上90Am2/kg以下であり、
体積平均粒径が50μm未満である
ことを特徴とするキャリア芯材。 - 下記測定方法で測定される異形率が45.0%以上100%以下である請求項1に記載のキャリア芯材。
(異形率の測定方法)
測定装置:注入型画像解析粒度分布計
測定サンプル:0.07g
ポリエチレングリコール400を9ml投入したスクリュー管瓶(容量9ml)中で分散後に測定を行った。
(測定条件)
スペーサー厚:150μm
サンプリング:20%
解析タイプ:相対測定
測定量:0.95ml
解析:ダーク検出
閾値:169(穴を埋める)
O-Roughnessフィルタ:0.5
フィルタ条件:
ISO Area Diametere:最小値5、最大値100、内側の範囲
(解析条件)
解析フィルタ条件I:
ISO Area Diametere:最小値25、最大値55、内側の範囲
解析フィルタ条件II:
ISO Area Diametere:最小値25、最大値55、内側の範囲
ISO Solidity:最小値0.98、最大値1、外側の範囲
Ell.Ratio:最小値0.8、最大値1、内側の範囲
解析フィルタ条件IIでカウントされた粒子数を解析フィルタ条件Iでカウントされた粒子数で割り返して異形率を算出する。 - 請求項1又は2に記載のキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されていることを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項3記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含むことを特徴とする電子写真用現像剤。
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