JP5828569B1 - キャリア芯材並びにこれを用いた電子写真現像用キャリア及び電子写真用現像剤 - Google Patents
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なお、結合粒子の含有割合は、多すぎれば全体として粒子が同じ挙動となるため、結合粒子の特異な作用が希釈化され、少な過ぎると作用が限定され、効果が得られない。
キャリア芯材としてのマグネタイト粒子を下記方法で作製した。出発原料として、Fe2O3(平均粒径:0.6μm)10.0kgを純水5.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を30g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜100μmの乾燥造粒物を得た。得られた造粒粉の一部を目開き103μmのステンレス篩を用いて分級処理を行った。このとき篩上に排出された造粒物を焼成用主原料とした。この焼成用原料の粒径は124μmであった。
次に、造粒粉の残りを目開き74μmのステンレス網を使用して分級処理を行った。このとき篩下に通過した造粒物を焼成用副原料とした。この焼成用副原料の粒径は55μmであった。
次に焼成用主原料100重量部に対して20重量部の焼成用副原料を加え、V型混合機にて30分間混合処理を行った。このようにして得られた混合粉末を焼成用原料とした。
上記焼成用原料を、電気炉に投入し1150℃まで6時間かけて昇温した。その後、1150℃で3時間保持することにより焼成を行った。その後8時間かけて室温まで冷却した。この間、電気炉内の酸素濃度は1000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動ふるいを用いて分級した。このとき、目開き91μmのステンレス篩を使用して小粒径の粒子を除去してキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を後述の方法で測定した。測定結果を表1に示す。また、図1に、実施例1のキャリア芯材のSEM写真を示す。なお、図1は、結合粒子の特徴を示すため、結合粒子の個数が多い個所を撮影した。
実施例1において焼成用主原料100重量部に対する焼成用副原料を10重量部とする以外は同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図2に、実施例2のキャリア芯材のSEM写真を示す。
実施例1において焼成用主原料100重量部に対する焼成用副原料を2.5重量部とする以外は同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図7に、比較例1のキャリア芯材のSEM写真を示す。
実施例1において焼成用主原料100重量部に対する焼成用副原料を5重量部とする以外は同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図8に、比較例2のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7.6kg、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)1.1kg、MgO(平均粒径:0.8μm)1.3kgを純水5.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を30g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜100μmの乾燥造粒物を得た。得られた造粒粉の一部を目開き67μmのステンレス篩を用いて分級処理を行った。このとき篩上に排出された造粒物を焼成用主原料とした。この焼成用原料の粒径は82μmであった。次に、造粒粉の残りを目開き48μmのステンレス網を使用して分級処理を行った。このとき篩下に通過した造粒物を焼成用副原料とした。この焼成用副原料の粒径は30μmであった。
次に焼成用主原料100重量部に対して5重量部の焼成用副原料を加え、V型混合機にて30分間混合処理を行った。このようにして得られた混合粉末を焼成用原料とした。
上記焼成用原料を、電気炉に投入し1150℃まで6時間かけて昇温した。その後、1150℃で3時間保持することにより焼成を行った。その後8時間かけて室温まで冷却した。この間、電気炉内の酸素濃度は15000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動ふるいを用いて分級した。このとき、目開き54μmのステンレス篩を使用して小粒径の粒子を除去して、キャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図3に、実施例3のキャリア芯材のSEM写真を示す。
実施例3において焼成時の温度を1250℃とする以外は同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図4に、実施例4のキャリア芯材のSEM写真を示す。
実施例3において焼成用主原料に対して焼成用副原料を混合しないこと以外は同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図9に、比較例3のキャリア芯材のSEM写真を示す。
実施例4において焼成用主原料に対して焼成用副原料を混合しないこと以外は同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図10に、比較例4のキャリア芯材のSEM写真を示す。
Fe2O3(平均粒径:0.6μm)7.6kg、Mn3O4(平均粒径:0.9μm)1.1kg、MgO(平均粒径:0.8μm)1.3kgを純水5.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を30g添加して混合物とした。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。
この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10μm〜100μmの乾燥造粒物を得た。得られた造粒粉の一部を目開き33μmのステンレス篩を用いて分級処理を行った。このとき篩上に排出された造粒物を焼成用主原料とした。この焼成用原料の粒径は42μmであった。次に、造粒粉の残りを目開き25μmのステンレス網を使用して分級処理を行った。このとき篩下に通過した造粒物を焼成用副原料とした。この焼成用副原料の粒径は16μmであった。
次に焼成用主原料100重量部に対して5重量部の焼成用副原料を加え、V型混合機にて30分間混合処理を行った。このようにして得られた混合粉末を焼成用原料とした。
上記焼成用原料を、電気炉に投入し1120℃まで6時間かけて昇温した。その後、1150℃で3時間保持することにより焼成を行った。その後8時間かけて室温まで冷却した。この間、電気炉内の酸素濃度は10000ppmとなるよう、酸素と窒素とを混合したガスを炉内に供給した。
得られた焼成物をハンマーミルで解粒した後に振動ふるいを用いて分級した。このとき、目開き25μmのステンレス篩を使用して小粒径の粒子を除去して、キャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図5に、実施例5のキャリア芯材のSEM写真を示す。
実施例5において焼成用主原料100重量部に対する焼成用副原料を10重量部とする以外は同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図6に、実施例6のキャリア芯材のSEM写真を示す。
実施例5において焼成用主原料に対して焼成用副原料を混合しないこと以外は同様にしてキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物性、粒子形状、現像剤特性を実施例1と同様にして測定した。測定結果を表1に示す。また、図11に、比較例5のキャリア芯材のSEM写真を示す。
キャリア芯材の形状を走査電子顕微鏡(日本電子社製:JSM−6510LA)を用いて倍率200倍で撮影した。撮影した画像より任意の200粒子を選択し、その中で結合粒子の数をカウントし、上記200粒子中に含まれる結合粒子の割合を結合粒子含有率とした。
なお、結合粒子は、粒径の最も大きい母粒子と、前記母粒子よりも粒径の小さい1個〜4個の子粒子とが結合した粒子であり、前記子粒子の粒径はすべて、前記母粒子の粒径の1/2以下とした。そして、結合粒子では母粒子と子粒子とが結合部分を共有した形態で存在しているので、母粒子及び子粒子の粒径は、キャリア芯材の形状を走査電子顕微鏡(日本電子社製:JSM−6510LA)を用いて倍率200倍で撮影した画像において、結合粒子の結合部分を除いた領域から粒子を球形近似することによりそれぞれ算出した。
キャリア芯材の見掛け密度はJIS Z 2504に準拠して測定した。
キャリア芯材の流動度はJIS Z 2502に準拠して測定した。
キャリア芯材の体積あたりの流動度は、上記の見掛密度および50gあたりの流動度より、下式
体積流動度=(見掛密度)×(流動度)/50
を用いて算出した。
キャリア芯材の平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日機装社製「マイクロトラックModel9320-X100」)を用いて測定した。
室温専用振動試料型磁力計(VSM)(東英工業社製「VSM−P7」)を用いて、外部磁場を0〜79.58×104A/m(10000エルステッド)の範囲で1サイクル連続的に印加して、飽和磁化、残留磁化、保磁力及び79.58×103A/m(1000エルステッド)の磁場における磁化σ1k(Am2/kg)をそれぞれ測定した。
キャリア芯材の形状を走査電子顕微鏡(日本電子社製:JSM−6510LA)を用いて倍率200倍で撮影した。撮影した画像を画像解析ソフト「Image Pro」を用いて処理し、形状係数(SF−1)および形状係数(SF−2)を算出した。この処理を粒子200個に対して行い、形状係数(SF−1)および形状係数(SF−2)の平均値、全粒子に占める形状係数(SF−1)>140となる粒子の割合および全粒子に占める形状係数(SF−2)>130となる粒子の割合を算出した。
形状係数(SF−1)および(SF−2)は下式より算出した。
形状係数(SF−1)=R2/S×π/4×100
(式中、R:フェレー径最大値,S:投影面積)
形状係数(SF−2)=L2/S/4π×100
(式中、L:投影周囲長,S:投影面積)
得られたキャリア芯材の表面を樹脂で被覆してキャリアを作製した。具体的には、シリコーン樹脂450重量部と、(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン9重量部とを、溶媒としてのトルエン450重量部に溶解してコート溶液を作製した。このコート溶液を、流動床型コーティング装置を用いてキャリア芯材50000重量部に塗布し、温度300℃の電気炉で加熱してキャリアを得た。以下、全ての実施例、比較例についても同様にしてキャリアを得た。
「○」:1.4超
「△」:1.2〜1.4
「×」:1.2未満
5 感光体ドラム
C キャリア
Claims (5)
- 球形粒子が2個〜5個の結合した結合粒子が5個数%〜20個数%含まれ、
前記結合粒子以外の通常粒子は球形で、
前記結合粒子は、粒径の最も大きい母粒子と、前記母粒子よりも粒径の小さい1個〜4個の子粒子とが結合した粒子であり、
前記子粒子の粒径はすべて、前記母粒子の粒径の1/2以下である
ことを特徴とするフェライト粒子からなるキャリア芯材。 - 流動度が1.35sec/cm3以上である請求項1記載のキャリア芯材。
- 体積平均粒径が30μm〜110μmの範囲である請求項1又は2記載のキャリア芯材。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のキャリア芯材の表面を樹脂で被覆したことを特徴とする電子写真現像用キャリア。
- 請求項4記載の電子写真現像用キャリアとトナーとを含む電子写真用現像剤。
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