JP2018030831A5 - - Google Patents
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Description
ＶＩＩ．実施例：
[0060]本発明は、下記の非限定的な実施例を考慮するとより良好に理解される。
実施例１：
[0061]次のようにして最終酢酸生成物を調製した。反応媒体は、１０．８重量％のヨウ化メチル、２．５重量％の酢酸メチル、４．１重量％の水、６５７ｗｐｐｍのロジウム、及び８．４重量％のヨウ化リチウムを含んでいた。反応温度は１９１．８℃であった。水素分圧は０．４６気圧であった。反応媒体をフラッシングし、次に、本明細書に記載するように軽質留分カラム、ＰＲＳ、及び乾燥カラム内で分離した。最終酢酸生成物中の酢酸ブチルの濃度を時間と共に測定した。結果を図３に示す。酢酸ブチル濃度は、最終酢酸生成物中において一貫して８ｗｐｐｍより低かった。
[0060]本発明は、下記の非限定的な実施例を考慮するとより良好に理解される。
実施例１：
[0061]次のようにして最終酢酸生成物を調製した。反応媒体は、１０．８重量％のヨウ化メチル、２．５重量％の酢酸メチル、４．１重量％の水、６５７ｗｐｐｍのロジウム、及び８．４重量％のヨウ化リチウムを含んでいた。反応温度は１９１．８℃であった。水素分圧は０．４６気圧であった。反応媒体をフラッシングし、次に、本明細書に記載するように軽質留分カラム、ＰＲＳ、及び乾燥カラム内で分離した。最終酢酸生成物中の酢酸ブチルの濃度を時間と共に測定した。結果を図３に示す。酢酸ブチル濃度は、最終酢酸生成物中において一貫して８ｗｐｐｍより低かった。
Claims (9)
- 酢酸生成物の製造のための連続方法であって、
（ａ）メタノール、ジメチルエーテル、及び酢酸メチルからなる群から選択される少なくとも１つを、反応器内において、４重量％未満の水、ロジウム触媒、ヨウ化メチル、及びヨウ化リチウムの存在下で一酸化炭素で連続的にカルボニル化して、反応媒体を形成する、ここで、該カルボニル化は、１５０〜２５０℃の温度、０．３〜２気圧の水素分圧、及び該反応媒体の重量を基準として１００〜３０００ｗｐｐｍのロジウム触媒濃度において行われる；
（ｂ）少なくとも一部の該反応媒体を分離して、酢酸を含む蒸気オーバーヘッド流、及び揮発性がより低い触媒相を与え；
（ｃ）該蒸気オーバーヘッド流を蒸留して、精製酢酸生成物、並びにヨウ化メチル、水、酢酸、酢酸メチル、及びアセトアルデヒドを含む第１のオーバーヘッド流を生成させ；
（ｄ）該第１のオーバーヘッド流の少なくとも一部を蒸留してアセトアルデヒドを除去し；
（ｅ）該精製酢酸生成物を蒸留して、酢酸生成物を含む塔底流を得る；
ことを含む方法であり、ここで、該酢酸生成物中の酢酸ブチル濃度が１０ｗｐｐｍ以下に維持されており、そして、該酢酸生成物が２５０ｗｐｐｍのプロピオン酸を含む方法。 - 請求項１に記載の方法であって、該反応媒体が１５００ｗｐｐｍ未満のアセトアルデヒドを含む方法。
- 請求項１に記載の方法であって、該水が０．１〜３．５重量％で存在する方法。
- 請求項１に記載の方法であって、該反応媒体が４００〜１５００ｗｐｐｍのロジウム触媒を含む方法。
- 請求項１に記載の方法であって、該水素分圧が０．３〜１．５気圧である方法。
- 請求項１に記載の方法であって、該水素分圧が０．４〜１．５気圧である方法。
- 請求項１に記載の方法であって、該メタノールが１〜１５０ｗｐｐｍのエタノールを含むメタノール供給源で該反応器中に導入される方法。
- 請求項１に記載の方法であって、該第１のオーバーヘッド流を凝縮し及び二相分離して、軽質液相及び重質液相を形成することを更に含み、ここで、工程（ｄ）において蒸留される該第１のオーバーヘッド流の少なくとも一部が該軽質液相を含む方法。
- 請求項１に記載の方法であって、該第１のオーバーヘッド流を凝縮し及び二相分離して、軽質液相及び重質液相を形成することを更に含み、ここで、工程（ｄ）において蒸留される該第１のオーバーヘッド流の少なくとも一部が該重質液相を含む方法。
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