JP2017508850A5 - - Google Patents

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本明細書には、重合停止剤の添加方法が開示される。
一実施例においては、溶融重合方法には、触媒組成物の存在下において、少なくとも2つの重合単位で反応物質を溶融重合させて重合ポリカーボネートを形成する工程であって、前記触媒組成物がアルファ触媒を含む工程;
液体重合停止剤組成物と固体重合停止剤組成物との一方もしくは両方を含む重合停止剤を、
− 重合停止剤容器中で液体担体と重合停止剤とを混合して液体重合停止組成物を形成するか、または、重合停止剤容器中に重合停止剤を溶解させて液体重合停止剤組成物を形成し、液体重合停止剤組成物を重合ポリカーボネートに2バール以上または3バール以上の圧力で添加すること、
− 重合停止剤を含む固体重合停止剤組成物を、押出機中で重合ポリカーボネートに添加すること
の一方または両方を含む方法によって添加する工程;
・反応性OH基/または反応性エステル基を有するいかなる添加剤も重合ポリカーボネートに添加する前に、重合停止剤組成物を、重合ポリカーボネートと5秒間以上の期間に亘って混合する工程;
・重合ポリカーボネートを濾過する工程;
・重合ポリカーボネートを押出機に送る工程;
・アントラキノン着色剤、フェノール系酸化防止剤、UV吸収剤、離型剤、難燃剤、または前記の一つ以上を含む組合せを押出機に送る工程;及び
・ドリップ防止剤を添加する工程;
を含む。
重合停止組成物は、本質的に塩素及び臭素を含まずとも良い。「本質的に塩素及び臭素を含まない」とは、あらゆるフィラーを除いた組成物の全重量部に基づいて、100ppm以下、75ppm以下、または50ppm以下の臭素及び/または塩素含量を有することと定義する。
重合停止組成物は、ASTM D1238-04またはISO1133に従って、1.2kgの荷重の下、300℃にて測定される、10分当たり0.5から80立方センチメートル(cc/10分)のボリュームフローレート(MVR)を有して良い。重合停止した組成物は、ASTM D1238-04またはISO1133に従って、300℃/1.2kgにて2g/10分から250g/10分、特に23.5から28.5g/10分のMVRを有して良い。
重合停止組成物は、一方向の視野でのASTM D1003-00、CIE標準光源Cを使用し操作Bを採用し、3.2mm厚さのサンプルを用いて測定して、90%以上の光透過性を有して良い。しかるに、重合停止組成物がこうした光透過性を有する場合、本明細書においては、当該組成物を「光学等級」であると呼称する。光学等級組成物は、ポリカーボネート標準を較正したゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定して、13,000から18,000g/mol、特に13,500から17,000g/mol、さらには14,000から16,000g/molの重量平均分子量を有して良い。光学等級組成物は、ポリカーボネートの全質量に基づいて、500ppm以下、特に400ppm以下のフリースレベルを有して良い。光学等級の組成物は、ポリカーボネートの全末端基の合計モル数に基づいて、20モル%以下、特に15モル%以下、さらには10モル%以下の量で末端ヒドロキシル基を有して良い。光学等級組成物は、ASTM D1238-04またはISO1133に従って、1.2kgの荷重の下、300℃にて測定して、10g/10分以上のメルトフローレート(MFR)を有して良い。光学等級組成物は、ASTM D1238-04またはISO1133に従って、1.2kgの荷重の下、300℃にて測定して、45cc/10分以上、特に45から80cc/10分、さらには50から70cc/10分のMVRを有して良い。光学等級組成物は、ポリスチレン標準に基づいて、1,000グラム/モルの重量平均分子量を有する低分子量ポリカーボネートを含むことができる。光学等級組成物は、組成物の全質量に基づいて、合計で0.5から1.5質量%の低分子量ポリカーボネート、離型剤、及び任意の酸化防止剤及び/または熱安定剤を含んで良い。
(実施態様1)
溶融重合方法であって、少なくとも二つの重合単位における反応物質を、触媒組成物の存在下で溶融重合させて重合ポリカーボネートを形成する工程であって、前記触媒組成物が、アルファ触媒を含み;液体重合停止剤組成物と固体重合停止剤組成物との一方もしくは両方を含む重合停止剤を、重合停止剤容器中で液体担体と重合停止剤とを混合して液体重合停止組成物を形成するか、または、重合停止剤容器中に重合停止剤を溶解させて液体重合停止剤組成物を形成し、前記液体重合停止剤組成物を重合ポリカーボネートに2バール以上または3バール以上の圧力で添加すること、重合停止剤を含む固体重合停止剤組成物を、押出機中で重合ポリカーボネートに添加することの一方または両方を含む方法によって添加する工程;反応性OH基/または反応性エステル基を有するいかなる添加剤も重合ポリカーボネートに添加する前に、重合停止剤組成物を、重合ポリカーボネートと5秒間以上の期間に亘って混合する工程;重合ポリカーボネートを濾過する工程;重合ポリカーボネートを押出機に送る工程;アントラキノン着色剤、フェノール系酸化防止剤、UV吸収剤、離型剤、難燃剤、または前記の一つ以上を含む組合せを押出機に送る工程;及びドリップ防止剤を添加する工程を含む、溶融重合方法。

Claims (10)

  1. 溶融重合法であって、
    ・少なくとも二つの重合単位における反応物質を、触媒組成物の存在下で溶融重合させて重合ポリカーボネートを形成する工程であって、前記触媒組成物が、アルカリイオンとアルカリ土類金属イオンとの一方もしくは両方の供給源を含む工程;
    ・液体重合停止剤組成物と固体重合停止剤組成物との一方もしくは両方を含む重合停止剤を、
    − 重合停止剤容器中で液体担体と重合停止剤とを混合して液体重合停止組成物を形成するか、または、重合停止剤容器中に重合停止剤を溶解させて液体重合停止剤組成物を形成し、前記液体重合停止剤組成物を重合ポリカーボネートに2バール以上または3バール以上の圧力で添加すること、
    − 重合停止剤を含む固体重合停止剤組成物を、押出機中で重合ポリカーボネートに添加すること
    の一方または両方を含む方法によって添加する工程;
    ・反応性OH基/または反応性エステル基を有するいかなる添加剤も重合ポリカーボネートに添加する前に、重合停止剤組成物を、重合ポリカーボネートと5秒間以上の期間に亘って混合する工程;
    ・重合ポリカーボネートを濾過する工程;
    ・重合ポリカーボネートを押出機に送る工程;
    ・アントラキノン着色剤、フェノール系酸化防止剤、UV吸収剤、離型剤、難燃剤、または前記の一つ以上を含む組合せを押出機に送る工程;及び
    ・ドリップ防止剤を添加する工程;
    を含む、溶融重合方法。
  2. 重合停止剤組成物の添加が、液体重合停止剤組成物の添加を含み、前記液体担体が、ジアリールカーボネート、フェノール、ビスフェノールA、ポリカーボネートオリゴマー、ビスフェノールA誘導体、プロピレンカーボネート、キシレン、トルエン、ベンゼン、エチルベンゼン、アニソール、クロロベンゼン、水、アセトン、または前記の一つ以上を含む組合せを含む、請求項1に記載の方法。
  3. 重合停止剤組成物の添加が、液体重合停止剤組成物の添加を含み、前記液体担体が水及びフェノールを含まない、請求項1または2に記載の方法。
  4. 重合ポリカーボネートを押出機に送る前に、前記重合ポリカーボネートをペレット化する工程をさらに含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
  5. 重合停止剤組成物の添加が、固体重合停止剤組成物の添加を含み、前記固体重合停止組成物を添加する前に、重合ポリカーボネートを溶融する工程をさらに含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
  6. 重合停止剤組成物の添加が、固体重合停止剤組成物の添加を含み、前記固体重合停止組成物がポリカーボネート粉末を含む、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 重合停止剤組成物の添加が、固体重合停止剤組成物の添加を含み、前記重合停止組成物が液体担体及び固体担体を含まない、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
  8. 重合停止剤組成物が、重合ポリカーボネート100部に基づいて1から10ppmのアルキルトシレート及び/または重合ポリカーボネート100部に基づいて1から10ppmのスルホン酸エステル、及び/または重合ポリカーボネート100部に基づいて1から10ppmのリン酸を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
  9. 重合停止剤がリン酸化合物を含み、前記リン酸化合物が、リン酸モノエステル、リン酸ジエステル、リン酸トリエステル、ホスフィン酸エステル、有機ホスホナイト、ホスホリックエステル、ホスホン酸エステル、または前記の一つ以上を含む組合せを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
  10. 押出機からポリカーボネートペレットを押出す工程;
    前記ポリカーボネートペレットをPTFE被覆層で被覆する工程であって、前記被覆層が0.5から15マイクロメートルの被覆厚さを有して被覆ポリカーボネートペレットを形成する工程;及び
    前記被覆ポリカーボネートペレットを溶融混合するかまたは押出す工程;
    を更に含む、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
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