CN115160554A - 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 - Google Patents
聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115160554A CN115160554A CN202210691845.4A CN202210691845A CN115160554A CN 115160554 A CN115160554 A CN 115160554A CN 202210691845 A CN202210691845 A CN 202210691845A CN 115160554 A CN115160554 A CN 115160554A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- melt
- polycarbonate
- treatment
- post
- screw extruder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 title claims abstract description 133
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 title claims abstract description 133
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 239000000155 melt Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 51
- ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N diphenyl carbonate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC(=O)OC1=CC=CC=C1 ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N triphenyl phosphate Chemical group C=1C=CC=CC=1OP(OC=1C=CC=CC=1)(=O)OC1=CC=CC=C1 XZZNDPSIHUTMOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims abstract description 7
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 32
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 20
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 12
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 12
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 10
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 claims description 9
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 238000012824 chemical production Methods 0.000 abstract description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000012696 Interfacial polycondensation Methods 0.000 description 2
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 2
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 150000008301 phosphite esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 description 1
- 229920006289 polycarbonate film Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000012113 quantitative test Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/40—Post-polymerisation treatment
- C08G64/406—Purifying; Drying
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/395—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
- B29C48/40—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/50—Details of extruders
- B29C48/76—Venting, drying means; Degassing means
- B29C48/765—Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus
- B29C48/766—Venting, drying means; Degassing means in the extruder apparatus in screw extruders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/20—General preparatory processes
- C08G64/30—General preparatory processes using carbonates
- C08G64/307—General preparatory processes using carbonates and phenols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置。本发明提供了一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：将聚碳酸酯熔体进行催化剂失活处理和脱挥处理，得到聚碳酸酯；其中，所述聚碳酸酯的性能同时满足下述要求：苯酚质量百分含量小于17ppm，碳酸二苯酯的质量百分含量小于13ppm，熔体温度不大于295℃，透光率不小于94％；所述催化剂失活剂处理采用的催化剂失活剂为磷酸三苯酯；所述脱挥处理的压力为50Pa。采用本发明提供的方法，处理后得到的聚碳酸酯能够满足对聚碳酸酯各方面性能要求更高的应用领域。
Description
本申请是申请日为2017年11月30日、申请号为201711241748.0、发明名称为《聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置》的发明专利的分案申请。
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置。
背景技术
聚碳酸酯，线型聚合物，其作为一种综合性能优良的热塑性工程材料在各个领域得到广泛应用：良好的透明性，其中可见光的透光率高达90％，同时兼具良好的耐热性、耐冲击性和尺寸稳定性。
传统工业中，聚碳酸酯的生产方法主要采用光气界面缩聚法和熔融酯交换缩聚法。其中，随着环保要求的提高，光气界面缩聚法受到严格的环境和安全限制；而熔融酯交换缩聚法由于生产过程绿色无污染，已成为聚碳酸酯生产技术的发展方向。
然而，熔融酯交换缩聚法合成聚碳酸酯中需使用催化剂加强反应条件，从而获得高分量的聚碳酸酯(28000以上)；基于催化剂经济性和易获得层面的考虑，一般采用适量的碱金属化合物作为催化剂，如Na、K、Cs等元素的氢氧化物或碳酸化合物等，但该类碱金属化合物作为催化剂的使用，会使最终得到的聚碳酸酯熔体中残留有少量催化剂杂质(约0.5～1ppm，w％)。众所周知，该类残留的催化剂会继续催化聚碳酸酯结构发生异构化，从而使之出现大量的枝化、交联结构，进而形成大分子凝胶。大量枝化、交联结构、凝胶的存在会使聚碳酸酯的流变行为偏离典型的线型聚合物的流变特性，从而对下游注塑挤出设备的稳定控制造成不利影响；与此同时，在外观和透明度要求较高的聚碳酸酯应用领域(如聚碳酸酯薄膜等)，大分子凝胶会使制品表面出现晶点和/或黄色斑点等。
基于此，开发一种用于改进聚碳酸酯熔体性能的后处理工艺和/或装置显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置。采用本发明提供的方法和装置，可以将以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料，以碱金属化合物为催化剂，采用熔融酯交换法合成的聚碳酸酯熔体，经催化剂失活处理和脱挥处理，得到品质均一、透明度好和稳定性高的聚碳酸酯产品。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
将聚碳酸酯熔体进行催化剂失活处理和脱挥处理，得到聚碳酸酯；
其中，所述聚碳酸酯的性能同时满足下述要求：
苯酚质量百分含量小于17ppm，碳酸二苯酯的质量百分含量小于13ppm，透光率不小于94％；
所述催化剂失活剂处理采用的催化剂失活剂为磷酸三苯酯；
所述脱挥处理的压力为50Pa。
优选的，所述催化剂失活剂的添加量不大于2ppm，优选1ppm～1.5ppm。
优选的，所述聚碳酸酯熔体采用下述方法合成：以双酚A和碳酸二苯酯为反应原料，以碱金属化合物为催化剂，采用熔融酯交换法合成聚碳酸酯熔体。
优选的，所述聚碳酸酯熔体的合成方法包括以下步骤：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物；得到所述聚碳酸酯预聚物后，输送到下游缩聚反应釜中进行聚合反应，得到聚碳酸酯熔体；其中，所述聚合反应的温度为270℃～290℃，进一步优选为280℃；压力小于0.5KPa，进一步优选为0.1KPa。
本发明还提供了上述技术方案所述后处理方法制备得到的聚碳酸酯；
所述聚碳酸酯的性能同时满足下述要求：
苯酚质量百分含量小于17ppm，碳酸二苯酯的质量百分含量小于13ppm，熔体温度不大于295℃，透光率不小于94％。
本发明还提供一种聚碳酸酯熔体的后处理装置，所述后处理装置包括：双螺杆挤出机5，开设有真空脱挥口6；动力系统8，与双螺杆挤出机5相连通；真空系统7，与真空脱挥口6相连通；静态混合器2，静态混合器2的一端通过第一熔体管道9与双螺杆挤出机5相连通，静态混合器2的另一端与第二熔体管道1的一端相连通，第二熔体管道1的另一端与聚碳酸酯熔体反应器相连通；注射阀3，通过第三熔体管道10与所述第二熔体管道1相连通。所述后处理装置用于聚碳酸酯熔体的催化剂失活处理和脱挥处理中，从而最终得到目标产物聚碳酸酯。
优选的，所述后处理装置还包括熔体进料阀4：第一熔体管道9上设置有熔体进料阀4，所述熔体进料阀4用于控制物料的进料速度。
优选的，双螺杆挤出机5为同向啮合双螺杆挤出机，所述同向啮合双螺杆挤出机的长径比L/D不大于24；优选地，所述同向啮合双螺杆挤出机上不设高剪切螺纹元件和左旋螺纹元件。所述静态混合器2的长径比L/D为10，所述真空脱挥口6的长度为8D；所述真空系统7的压力为50Pa。
优选的，所述后处理装置使用过程中，所述第二熔体管道1需要伴热，所述伴热温度为270℃～290℃。
所述后处理装置在使用过程中，将催化剂失活剂通过注射阀3加入到第二熔体管道1(即反应器出口管道)中，进而通过静态混合器2与聚碳酸酯熔体充分混合使催化剂失活；当聚碳酸酯熔体经催化剂失活剂处理之后，处理产物经熔体进料阀4进入双螺杆挤出机5，经进一步混合和真空脱挥后出料，得到理想的目标产物聚碳酸酯产品。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点：
(1)申请人经过大量研究发现：采用本发明提供的方法和装置，将熔融酯交换法合成的聚碳酸酯熔体经催化剂失活处理和脱挥处理，得到品质均一、透明度好和稳定性高的聚碳酸酯产品，从而满足对聚碳酸酯各方面性能要求更高的应用领域。
(2)将以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料，以碱金属化合物为催化剂，采用熔融酯交换法合成的聚碳酸酯熔体，采用本发明提供的方法和装置进行后处理，不仅可以得到性能优异的聚碳酸酯，而且工艺稳定。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例中的聚碳酸酯熔体后处理装置的结构示意图；
其中，
1-第二熔体管道；2-静态混合器；3-注射阀；4-熔体进料阀；5-双螺杆挤出机；6-真空脱挥口；7-真空系统；8-动力系统；9-第一熔体管道；10-第三熔体管道。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
第一步：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。其中，催化剂选用碱金属化合物催化剂，且优选氢氧化钠。
第二步：预聚物生成后，输送到下游缩聚反应釜中进一步反应，该反应在高温和较低压力下进行，优选温度270℃～290℃，进一步优选280℃，优选反应压力降至小于0.5KPa，更优选0.1KPa，最终得到聚碳酸酯熔体。
第三步：将聚碳酸酯熔体进行后处理，即将聚碳酸酯熔体经熔体管道进入聚碳酸酯熔体的后处理装置进行催化剂失活处理和脱挥处理，最终得到目标产物聚碳酸酯；且最终得到的目标产物聚碳酸酯的性能同时满足下述要求：苯酚质量百分含量小于200ppm，DPC的质量百分含量小于150ppm，熔体温度不大于295℃。其中，催化剂失活处理中，催化剂失活剂包括Lewis酸或Lewis酸对应的酯类，优选磷酸、亚磷酸、磷酸酯类和亚磷酸酯类，更优选磷酸、亚磷酸和磷酸三苯酯；催化剂失活剂的添加量不大于2ppm，优选1ppm～1.5ppm。
另外，针对聚碳酸酯熔体，本发明专门设计了聚碳酸酯熔体的后处理装置，从而更好的实现聚碳酸酯熔体的催化剂失活处理和脱挥处理。具体地：
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理装置，如图1所示，后处理装置包括：同向啮合双螺杆挤出机(5)，开设有真空脱挥口(6)；动力系统(8)，与双螺杆挤出机相连通；真空系统(7)，与真空脱挥口相连通；静态混合器(2)，静态混合器一端通过第一熔体管道(9)与双螺杆挤出机相连通，另一端与第二熔体管道(1)相连通；注射阀(3)，通过第三熔体管道(10)与第二熔体管道相连通。其中，双螺杆挤出机选用同向啮合双螺杆挤出机，且同向啮合双螺杆挤出机的长径比L/D不大于24；静态混合器的长径比L/D为10，真空脱挥口的长度为8D；真空系统的压力低于500Pa，且优选为50Pa～100Pa。
优选地，后处理装置还包括熔体进料阀(4)：第一熔体管道上设置有熔体进料阀，且熔体进料阀用于控制物料的进料速度。
下面结合具体实施方式进行说明：
实施例1
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理装置，如图1所示，后处理装置包括：同向啮合双螺杆挤出机(5)，开设有真空脱挥口(6)；动力系统(8)，与双螺杆挤出机相连通；真空系统(7)，与真空脱挥口相连通；静态混合器(2)，静态混合器一端通过第一熔体管道(9)与双螺杆挤出机相连通，另一端与第二熔体管道(1)相连通；注射阀(3)，通过第三熔体管道(10)与第二熔体管道相连通；熔体进料阀(4)：第一熔体管道上设置有熔体进料阀，且熔体进料阀用于控制聚碳酸酯熔体的进料速度。其中，同向啮合双螺杆挤出机的长径比L/D为24；静态混合器的长径比L/D为10，真空脱挥口的长度为8D；真空系统的压力为50Pa～100Pa。
采用实施例1的装置，进行聚碳酸酯熔体的后处理，具体包括以下实施例。
实施例一
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
第一步：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂NaOH，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步：将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜，在温度280℃，压力0.1KPa下进一步反应，得到聚碳酸酯熔体。
第三步：将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置，同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸加入到第二熔体管道中，并通过静态混合器使磷酸和聚碳酸酯熔体混合均匀，同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸在混合物中的添加量为1ppm(w％)，混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合，并经真空脱挥口在100Pa压力下进行脱挥处理，最后出料，得到目标产物聚碳酸酯。
对比例一
本对比例中，将第二步得到的聚碳酸酯熔体直接出料，其他实验条件与实施例一相同。
具体地，本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
第一步：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂NaOH，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步：将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜，在温度280℃，压力0.1KPa下进一步反应，得到聚碳酸酯熔体，直接出料。
实施例二
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
第一步：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂NaOH，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步：将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜，在温度280℃，压力0.1KPa下进一步反应，得到聚碳酸酯熔体。
第三步：将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置，同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸加入到第二熔体管道中，并通过静态混合器使磷酸和聚碳酸酯熔体混合均匀，同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸在混合物中的添加量为1.5ppm(w％)，混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合，并经真空脱挥口在100Pa压力下进行脱挥处理，最后出料，得到目标产物聚碳酸酯。
实施例三
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
第一步：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂NaOH，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步：将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜，在温度280℃，压力0.1KPa下进一步反应，得到聚碳酸酯熔体。
第三步：将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置，同时经注射阀将催化剂失活剂亚磷酸加入到第二熔体管道中，并通过静态混合器使亚磷酸和聚碳酸酯熔体混合均匀，同时通过控制熔体和磷酸的流速使亚磷酸在混合物中的添加量为1ppm(w％)，混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合，并经真空脱挥口在100Pa压力下进行脱挥处理，最后出料，得到目标产物聚碳酸酯。
实施例四
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
第一步：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂NaOH，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步：将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜，在温度280℃，压力0.1KPa下进一步反应，得到聚碳酸酯熔体。
第三步：将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置，同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸三苯酯加入到第二熔体管道中，并通过静态混合器使磷酸三苯酯和聚碳酸酯熔体混合均匀，同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸三苯酯在混合物中的添加量为1ppm(w％)，混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合，并经真空脱挥口在100Pa压力下进行脱挥处理，最后出料，得到目标产物聚碳酸酯。
实施例五
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
第一步：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂NaOH，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步：将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜，在温度280℃，压力0.1KPa下进一步反应，得到聚碳酸酯熔体。
第三步：将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置，同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸三苯酯加入到第二熔体管道中，并通过静态混合器使磷酸三苯酯和聚碳酸酯熔体混合均匀，同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸三苯酯在混合物中的添加量为1ppm(w％)，混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合，并经真空脱挥口在50Pa压力下进行脱挥处理，最后出料，得到目标产物聚碳酸酯。
实施例六
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，包括以下步骤：
第一步：将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合，然后向反应釜中加入催化剂NaOH，在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步：将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜，在温度280℃，压力0.1KPa下进一步反应，得到聚碳酸酯熔体。
第三步：将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置，同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸三苯酯加入到第二熔体管道中，并通过静态混合器使磷酸三苯酯和聚碳酸酯熔体混合均匀，同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸三苯酯在混合物中的添加量为1.5ppm(w％)，混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合，并经真空脱挥口在50Pa压力下进行脱挥处理，最后出料，得到目标产物聚碳酸酯。
另外，为了更好地凸显本发明的优势，测定各实施例处理得到的聚碳酸酯性能，并将各实施例实验条件列表，具体如表1和表2所示。
表1各实施例实验条件列表
表2各实施例聚碳酸酯性能测试结果
从表格数据可以看出，采用本发明提供的聚碳酸酯熔体的后处理装置和方法，制备得到的聚碳酸酯透光率高、品质均一、稳定性高。
当然，除了实施例一至实施例六列举的情况，其他处理过程中的条件和参数等也是可以的。
采用本发明提供的方法和装置，可以将以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料，以碱金属化合物为催化剂，采用熔融酯交换法合成的聚碳酸酯熔体，经催化剂失活处理和脱挥处理，得到品质均一、透明度好和稳定性高的聚碳酸酯产品。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种聚碳酸酯熔体的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚碳酸酯熔体进行催化剂失活处理和脱挥处理，得到聚碳酸酯；
其中，所述聚碳酸酯的性能同时满足下述要求：
苯酚质量百分含量小于17ppm，碳酸二苯酯的质量百分含量小于13ppm，熔体温度不大于295℃，透光率不小于94％；
所述催化剂失活剂处理采用的催化剂失活剂为磷酸三苯酯；
所述脱挥处理的压力为50Pa。
2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于：
所述催化剂失活剂的添加量不大于2ppm。
3.根据权利要求1或2所述的后处理方法，其特征在于，所述聚碳酸酯熔体采用下述方法合成：
以双酚A和碳酸二苯酯为反应原料，以碱金属化合物为催化剂，采用熔融酯交换法合成聚碳酸酯熔体。
4.根据权利要求1～3任一项所述后处理方法制备得到的聚碳酸酯；
所述聚碳酸酯的性能同时满足下述要求：
苯酚质量百分含量小于17ppm，碳酸二苯酯的质量百分含量小于13ppm，熔体温度不大于295℃，透光率不小于94％。
5.一种聚碳酸酯熔体的后处理装置，其特征在于，所述后处理装置包括：
双螺杆挤出机(5)，开设有真空脱挥口(6)；
动力系统(8)，与所述双螺杆挤出机(5)相连通；
真空系统(7)，与所述真空脱挥口(6)相连通；
静态混合器(2)，所述静态混合器(2)一端通过第一熔体管道(9)与所述双螺杆挤出机(5)相连通，另一端与第二熔体管道(1)相连通；
注射阀(3)，通过第三熔体管道(10)与所述第二熔体管道(1)相连通。
6.根据权利要求5所述的后处理装置，其特征在于，还包括熔体进料阀(4)：
所述第一熔体管道(9)上设置有所述熔体进料阀(4)，所述熔体进料阀(4)用于控制物料的进料速度。
7.根据权利要求5所述的后处理装置，其特征在于：
所述双螺杆挤出机(5)为同向啮合双螺杆挤出机，所述同向啮合双螺杆挤出机的长径比L/D不大于24；
所述静态混合器(2)的长径比L/D为10，所述真空脱挥口(6)的长度为8D。
8.根据权利要求5所述的后处理装置，其特征在于：所述真空系统(7)的压力为50Pa。
9.根据权利要求5～8任一项所述的后处理装置，其特征在于：
所述后处理装置使用过程中，所述第二熔体管道(1)需要伴热，所述伴热温度为270℃～290℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210691845.4A CN115160554A (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210691845.4A CN115160554A (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 |
| CN201711241748.0A CN107936239A (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711241748.0A Division CN107936239A (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115160554A true CN115160554A (zh) | 2022-10-11 |
Family
ID=61948082
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711241748.0A Pending CN107936239A (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 |
| CN202210691845.4A Pending CN115160554A (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711241748.0A Pending CN107936239A (zh) | 2017-11-30 | 2017-11-30 | 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (2) | CN107936239A (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108707224B (zh) * | 2018-06-26 | 2020-06-16 | 北京濮源新材料技术研究院(普通合伙) | 环境友好型聚碳酸酯及其制备方法 |
| CN114456367A (zh) * | 2021-12-20 | 2022-05-10 | 浙江石油化工有限公司 | 一种聚碳酸酯高效脱挥的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106103545A (zh) * | 2014-03-27 | 2016-11-09 | 沙特基础工业全球技术有限公司 | 熔融聚合聚碳酸酯淬灭 |
| CN107254038A (zh) * | 2013-10-23 | 2017-10-17 | 沙特基础全球技术有限公司 | 熔融聚合聚碳酸酯猝灭 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2256146A1 (de) * | 2009-05-30 | 2010-12-01 | Bayer MaterialScience AG | Polycarbonate mit extrem hoher Reinheit und guter Eigenfarbe und thermischer Beständigkeit sowie eine Vorrichtung und ein Verfahren zu ihrer Herstellung |
| CN204779448U (zh) * | 2015-07-13 | 2015-11-18 | 宁波浙铁大风化工有限公司 | 一种聚碳酸酯生产装置 |
-
2017
- 2017-11-30 CN CN201711241748.0A patent/CN107936239A/zh active Pending
- 2017-11-30 CN CN202210691845.4A patent/CN115160554A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107254038A (zh) * | 2013-10-23 | 2017-10-17 | 沙特基础全球技术有限公司 | 熔融聚合聚碳酸酯猝灭 |
| CN106103545A (zh) * | 2014-03-27 | 2016-11-09 | 沙特基础工业全球技术有限公司 | 熔融聚合聚碳酸酯淬灭 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107936239A (zh) | 2018-04-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3348596B1 (en) | Method for economical producing of resin composition comprising polyalkylene carbonate with improved thermal stability and processability | |
| JP5332100B2 (ja) | 芳香族ポリカーボネートの連続製造方法及び製造装置 | |
| CN102816320B (zh) | 光学薄膜用聚酯切片的制备方法 | |
| US20230227617A1 (en) | Polyethylene terephthalate alloy having talc | |
| WO2022004058A1 (ja) | 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物ペレットの製造方法 | |
| CN115160554A (zh) | 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 | |
| EP0415357B1 (en) | Extrudable polyvinyl alcohol compositions | |
| JPH07164434A (ja) | 重合α−オレフィン樹脂を配合する方法 | |
| WO2002062870A1 (fr) | Polycarbonate aromatique ramifie et procede de production de celui-ci | |
| JP4098456B2 (ja) | 芳香族ポリカーボネートペレットの製造方法 | |
| CN106995600B (zh) | 一种高反射低透光聚碳酸酯材料及其制备方法 | |
| CN114805789A (zh) | 一种3d打印聚醚醚酮层间增强材料及其制备方法和3d打印成型方法 | |
| JP3746937B2 (ja) | 分岐化芳香族ポリカーボネート及びその製造方法 | |
| CN113651955A (zh) | 一种具有较好加工性能的半芳香族聚酰胺树脂及其制备方法和应用 | |
| CN108148251B (zh) | Pe100管件专用树脂的合成方法 | |
| CN114605633B (zh) | 一种本体阻燃尼龙及其制备方法和应用 | |
| CN215151684U (zh) | 一种聚酯材料熔体挤出连续增粘系统 | |
| CN116178765B (zh) | 一种流延成型的低水蒸气透过率聚乙烯膜及其制备方法 | |
| CN114921015B (zh) | 一种抗菌阻燃聚乙烯 | |
| JP2013166963A (ja) | 芳香族ポリカーボネートの連続製造方法 | |
| EP0716116B1 (en) | Reactive extrusion of polymer gels | |
| CN112759879B (zh) | 用于3d打印的低翘曲的asa复合材料及其制备方法 | |
| WO2023145858A1 (ja) | 樹脂組成物の製造方法 | |
| CN112708245B (zh) | 生物降解脂肪族芳香族共聚酯共混物及制备方法和应用 | |
| RU2340633C1 (ru) | Способ и устройство для получения поликонденсационного полимера и формованное изделие из него |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |