CN107936239A - 聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置。后处理方法包括以下步骤:第一步:以双酚A和碳酸二苯酯为反应原料,以碱金属化合物为催化剂,反应生成聚碳酸酯预聚物;第二步:预聚物生成后,于缩聚反应釜中进一步反应,得到聚碳酸酯熔体;第三步:将聚碳酸酯熔体进行催化剂失活处理和脱挥处理,最终得到品质均一、透明度好和稳定性高的目标产物聚碳酸酯。采用本发明提供的方法和装置,处理后的目标产物聚碳酸酯的性能可以同时满足下述要求:苯酚质量百分含量小于200ppm,碳酸二苯酯的质量百分含量小于150ppm,熔体温度不大于295℃,从而能够满足对聚碳酸酯各方面性能要求更高的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域,具体涉及一种聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置。
背景技术
聚碳酸酯,线型聚合物,其作为一种综合性能优良的热塑性工程材料在各个领域得到广泛应用:良好的透明性,其中可见光的透光率高达90%,同时兼具良好的耐热性、耐冲击性和尺寸稳定性。
传统工业中,聚碳酸酯的生产方法主要采用光气界面缩聚法和熔融酯交换缩聚法。其中,随着环保要求的提高,光气界面缩聚法受到严格的环境和安全限制;而熔融酯交换缩聚法由于生产过程绿色无污染,已成为聚碳酸酯生产技术的发展方向。
然而,熔融酯交换缩聚法合成聚碳酸酯中需使用催化剂加强反应条件,从而获得高分量的聚碳酸酯(28000以上);基于催化剂经济性和易获得层面的考虑,一般采用适量的碱金属化合物作为催化剂,如Na、K、Cs等元素的氢氧化物或碳酸化合物等,但该类碱金属化合物作为催化剂的使用,会使最终得到的聚碳酸酯熔体中残留有少量催化剂杂质(约0.5~1ppm,w%)。众所周知,该类残留的催化剂会继续催化聚碳酸酯结构发生异构化,从而使之出现大量的枝化、交联结构,进而形成大分子凝胶。大量枝化、交联结构、凝胶的存在会使聚碳酸酯的流变行为偏离典型的线型聚合物的流变特性,从而对下游注塑挤出设备的稳定控制造成不利影响;与此同时,在外观和透明度要求较高的聚碳酸酯应用领域(如聚碳酸酯薄膜等),大分子凝胶会使制品表面出现晶点和/或黄色斑点等。
基于此,开发一种用于改进聚碳酸酯熔体性能的后处理工艺和/或装置显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷,本发明旨在提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法及装置。采用本发明提供的方法和装置,可以将以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,以碱金属化合物为催化剂,采用熔融酯交换法合成的聚碳酸酯熔体,经催化剂失活处理和脱挥处理,得到品质均一、透明度好和稳定性高的聚碳酸酯产品。
为此,本发明提供如下技术方案:
第一方面,本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:将聚碳酸酯熔体经过催化剂失活处理和脱挥处理,得到品质均一、透明度好、稳定性高的目标产物聚碳酸酯;其中,目标产物聚碳酸酯的性能同时满足下述要求:苯酚质量百分含量小于200ppm,DPC的质量百分含量小于150ppm,熔体温度不大于295℃。
在本发明的进一步实施方式中,催化剂失活处理中,催化剂失活剂包括Lewis酸或Lewis酸对应的酯类,优选磷酸、亚磷酸、磷酸酯类或亚磷酸酯类,更优选磷酸、亚磷酸或磷酸三苯酯。
在本发明的进一步实施方式中,催化剂失活剂的添加量不大于2ppm,优选1ppm~1.5ppm。
在本发明的进一步实施方式中,聚碳酸酯熔体采用下述方法合成:以双酚A和碳酸二苯酯为反应原料,以碱金属化合物为催化剂,采用熔融酯交换法合成聚碳酸酯熔体。
在本发明的进一步实施方式中,第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。第二步:预聚物生成后,输送到下游缩聚反应釜中进一步反应,该反应在高温和较低压力下进行,得到聚碳酸酯熔体;其中,优选温度270℃~290℃,进一步优选280℃,优选反应压力降至小于0.5KPa,更优选0.1KPa。第三步:将聚碳酸酯熔体经熔体管道进入聚碳酸酯熔体的后处理装置进行催化剂失活处理和脱挥处理,最终得到目标产物聚碳酸酯。
第二方面,采用本发明提供的后处理方法制备得到的聚碳酸酯。
第三方面,本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理装置,后处理装置用于聚碳酸酯熔体的催化剂失活处理和脱挥处理中,从而最终得到目标产物聚碳酸酯。具体地,后处理装置包括:双螺杆挤出机,开设有真空脱挥口;动力系统,与双螺杆挤出机相连通;真空系统,与真空脱挥口相连通;静态混合器,静态混合器的一端通过第一熔体管道与双螺杆挤出机相连通,静态混合器的另一端与第二熔体管道的一端相连通,第二熔体管道的另一端与反应器相连通;注射阀,通过第三熔体管道与所述第二熔体管道相连通。
后处理装置在使用过程中,将催化剂失活剂通过注射阀加入到第二熔体管道(即反应器出口管道)中,进而通过静态混合器与聚碳酸酯熔体充分混合使催化剂失活;当聚碳酸酯熔体经催化剂失活剂处理之后,处理产物经熔体进料阀进入同向啮合双螺杆挤出机,经进一步混合和真空脱挥后出料,得到理想的目标产物聚碳酸酯产品。
在本发明的进一步实施方式中,后处理装置还包括熔体进料阀:第一熔体管道上设置有熔体进料阀,且熔体进料阀用于控制物料的进料速度。
在本发明的进一步实施方式中,双螺杆挤出机选用同向啮合双螺杆挤出机,且同向啮合双螺杆挤出机的长径比L/D不大于24;优选地,同向啮合双螺杆挤出机上不设高剪切螺纹元件和左旋螺纹元件。静态混合器的长径比L/D为10,真空脱挥口的长度为8D;真空系统的压力低于500Pa,且优选为50Pa~100Pa。
在本发明的进一步实施方式中,后处理装置使用过程中,熔体管道需要伴热,且伴热温度为270℃~290℃。
本发明提供的上述技术方案具有以下优点:
(1)申请人经过大量研究发现:采用本发明提供的方法和装置,将熔融酯交换法合成的聚碳酸酯熔体经催化剂失活处理和脱挥处理,得到品质均一、透明度好和稳定性高的聚碳酸酯产品,从而满足对聚碳酸酯各方面性能要求更高的应用领域。
(2)将以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,以碱金属化合物为催化剂,采用熔融酯交换法合成的聚碳酸酯熔体,采用本发明提供的方法和装置进行后处理,不仅可以得到性能优异的聚碳酸酯,而且工艺稳定。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例中的聚碳酸酯熔体后处理装置的结构示意图;
其中,
1、第二熔体管道;2、静态混合器;3、注射阀;4、熔体进料阀;5、同向啮合双螺杆挤出机;6、真空脱挥口;7、真空系统;8、动力系统;9、第一熔体管道;10、第三熔体管道。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案,因此只作为实例,而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验,均设置三次重复实验,数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:
第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。其中,催化剂选用碱金属化合物催化剂,且优选氢氧化钠。
第二步:预聚物生成后,输送到下游缩聚反应釜中进一步反应,该反应在高温和较低压力下进行,优选温度270℃~290℃,进一步优选280℃,优选反应压力降至小于0.5KPa,更优选0.1KPa,最终得到聚碳酸酯熔体。
第三步:将聚碳酸酯熔体进行后处理,即将聚碳酸酯熔体经熔体管道进入聚碳酸酯熔体的后处理装置进行催化剂失活处理和脱挥处理,最终得到目标产物聚碳酸酯;且最终得到的目标产物聚碳酸酯的性能同时满足下述要求:苯酚质量百分含量小于200ppm,DPC的质量百分含量小于150ppm,熔体温度不大于295℃。其中,催化剂失活处理中,催化剂失活剂包括Lewis酸或Lewis酸对应的酯类,优选磷酸、亚磷酸、磷酸酯类和亚磷酸酯类,更优选磷酸、亚磷酸和磷酸三苯酯;催化剂失活剂的添加量不大于2ppm,优选1ppm~1.5ppm。
另外,针对聚碳酸酯熔体,本发明专门设计了聚碳酸酯熔体的后处理装置,从而更好的实现聚碳酸酯熔体的催化剂失活处理和脱挥处理。具体地:
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理装置,如图1所示,后处理装置包括:同向啮合双螺杆挤出机(5),开设有真空脱挥口(6);动力系统(8),与双螺杆挤出机相连通;真空系统(7),与真空脱挥口相连通;静态混合器(2),静态混合器一端通过第一熔体管道(9)与双螺杆挤出机相连通,另一端与第二熔体管道(1)相连通;注射阀(3),通过第三熔体管道(10)与第二熔体管道相连通。其中,双螺杆挤出机选用同向啮合双螺杆挤出机,且同向啮合双螺杆挤出机的长径比L/D不大于24;静态混合器的长径比L/D为10,真空脱挥口的长度为8D;真空系统的压力低于500Pa,且优选为50Pa~100Pa。
优选地,后处理装置还包括熔体进料阀(4):第一熔体管道上设置有熔体进料阀,且熔体进料阀用于控制物料的进料速度。
下面结合具体实施方式进行说明:
实施例1
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理装置,如图1所示,后处理装置包括:同向啮合双螺杆挤出机(5),开设有真空脱挥口(6);动力系统(8),与双螺杆挤出机相连通;真空系统(7),与真空脱挥口相连通;静态混合器(2),静态混合器一端通过第一熔体管道(9)与双螺杆挤出机相连通,另一端与第二熔体管道(1)相连通;注射阀(3),通过第三熔体管道(10)与第二熔体管道相连通;熔体进料阀(4):第一熔体管道上设置有熔体进料阀,且熔体进料阀用于控制聚碳酸酯熔体的进料速度。其中,同向啮合双螺杆挤出机的长径比L/D为24;静态混合器的长径比L/D为10,真空脱挥口的长度为8D;真空系统的压力为50Pa~100Pa。
采用实施例1的装置,进行聚碳酸酯熔体的后处理,具体包括以下实施例。
实施例一
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:
第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂NaOH,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步:将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜,在温度280℃,压力0.1KPa下进一步反应,得到聚碳酸酯熔体。
第三步:将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置,同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸加入到第二熔体管道中,并通过静态混合器使磷酸和聚碳酸酯熔体混合均匀,同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸在混合物中的添加量为1ppm(w%),混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合,并经真空脱挥口在100Pa压力下进行脱挥处理,最后出料,得到目标产物聚碳酸酯。
对比例一
本对比例中,将第二步得到的聚碳酸酯熔体直接出料,其他实验条件与实施例一相同。
具体地,本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:
第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂NaOH,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步:将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜,在温度280℃,压力0.1KPa下进一步反应,得到聚碳酸酯熔体,直接出料。
实施例二
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:
第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂NaOH,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步:将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜,在温度280℃,压力0.1KPa下进一步反应,得到聚碳酸酯熔体。
第三步:将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置,同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸加入到第二熔体管道中,并通过静态混合器使磷酸和聚碳酸酯熔体混合均匀,同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸在混合物中的添加量为1.5ppm(w%),混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合,并经真空脱挥口在100Pa压力下进行脱挥处理,最后出料,得到目标产物聚碳酸酯。
实施例三
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:
第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂NaOH,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步:将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜,在温度280℃,压力0.1KPa下进一步反应,得到聚碳酸酯熔体。
第三步:将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置,同时经注射阀将催化剂失活剂亚磷酸加入到第二熔体管道中,并通过静态混合器使亚磷酸和聚碳酸酯熔体混合均匀,同时通过控制熔体和磷酸的流速使亚磷酸在混合物中的添加量为1ppm(w%),混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合,并经真空脱挥口在100Pa压力下进行脱挥处理,最后出料,得到目标产物聚碳酸酯。
实施例四
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:
第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂NaOH,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步:将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜,在温度280℃,压力0.1KPa下进一步反应,得到聚碳酸酯熔体。
第三步:将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置,同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸三苯酯加入到第二熔体管道中,并通过静态混合器使磷酸三苯酯和聚碳酸酯熔体混合均匀,同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸三苯酯在混合物中的添加量为1ppm(w%),混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合,并经真空脱挥口在100Pa压力下进行脱挥处理,最后出料,得到目标产物聚碳酸酯。
实施例五
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:
第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂NaOH,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步:将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜,在温度280℃,压力0.1KPa下进一步反应,得到聚碳酸酯熔体。
第三步:将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置,同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸三苯酯加入到第二熔体管道中,并通过静态混合器使磷酸三苯酯和聚碳酸酯熔体混合均匀,同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸三苯酯在混合物中的添加量为1ppm(w%),混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合,并经真空脱挥口在50Pa压力下进行脱挥处理,最后出料,得到目标产物聚碳酸酯。
实施例六
本发明提供一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,包括以下步骤:
第一步:将碳酸二苯酯和双酚A在反应釜中充分混合,然后向反应釜中加入催化剂NaOH,在一定的条件下进行反应生成聚碳酸酯预聚物。
第二步:将聚碳酸酯预聚物输送到下游缩聚反应釜,在温度280℃,压力0.1KPa下进一步反应,得到聚碳酸酯熔体。
第三步:将聚碳酸酯熔体经熔体管道(280℃伴热)进入聚碳酸酯熔体后处理装置,同时经注射阀将催化剂失活剂磷酸三苯酯加入到第二熔体管道中,并通过静态混合器使磷酸三苯酯和聚碳酸酯熔体混合均匀,同时通过控制熔体和磷酸的流速使磷酸三苯酯在混合物中的添加量为1.5ppm(w%),混合后的熔体进入同向啮合双螺杆挤出机进一步充分混合,并经真空脱挥口在50Pa压力下进行脱挥处理,最后出料,得到目标产物聚碳酸酯。
另外,为了更好地凸显本发明的优势,测定各实施例处理得到的聚碳酸酯性能,并将各实施例实验条件列表,具体如表1和表2所示。
表1各实施例实验条件列表
表2各实施例聚碳酸酯性能测试结果
苯酚含量/w% | 碳酸二苯酯含量/w% | 透光率/% | 耐温性/℃ | |
实施例一 | 28ppm | 23ppm | 95 | -60~125 |
对比例一 | 126ppm | 97ppm | 83 | -60~125 |
实施例二 | 31ppm | 26ppm | 91 | -40~100 |
实施例三 | 29ppm | 25ppm | 93 | -60~125 |
实施例四 | 27ppm | 24ppm | 96 | -60~150 |
实施例五 | 16ppm | 13ppm | 98 | -60~150 |
实施例六 | 17ppm | 13ppm | 94 | -60~125 |
从表格数据可以看出,采用本发明提供的聚碳酸酯熔体的后处理装置和方法,制备得到的聚碳酸酯透光率高、品质均一、稳定性高。
当然,除了实施例一至实施例六列举的情况,其他处理过程中的条件和参数等也是可以的。
采用本发明提供的方法和装置,可以将以双酚A(BPA)和碳酸二苯酯(DPC)为原料,以碱金属化合物为催化剂,采用熔融酯交换法合成的聚碳酸酯熔体,经催化剂失活处理和脱挥处理,得到品质均一、透明度好和稳定性高的聚碳酸酯产品。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种聚碳酸酯熔体的后处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚碳酸酯熔体经过催化剂失活处理和脱挥处理,得到目标产物聚碳酸酯;
其中,所述目标产物聚碳酸酯的性能同时满足下述要求:
苯酚质量百分含量小于200ppm,碳酸二苯酯的质量百分含量小于150ppm,熔体温度不大于295℃。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯熔体的后处理方法,其特征在于:
所述催化剂失活处理中,催化剂失活剂包括Lewis酸或Lewis酸对应的酯类,优选磷酸、亚磷酸、磷酸酯类或亚磷酸酯类,更优选磷酸、亚磷酸或磷酸三苯酯。
3.根据权利要求2所述的聚碳酸酯熔体的后处理方法,其特征在于:
所述催化剂失活剂的添加量不大于2ppm,优选1ppm~1.5ppm。
4.根据权利要求1~3任一项所述的聚碳酸酯熔体的后处理方法,其特征在于,所述聚碳酸酯熔体采用下述方法合成:
以双酚A和碳酸二苯酯为反应原料,以碱金属化合物为催化剂,采用熔融酯交换法合成聚碳酸酯熔体。
5.根据权利要求1~4任一项所述后处理方法制备得到的聚碳酸酯。
6.一种聚碳酸酯熔体的后处理装置,其特征在于,所述后处理装置包括:
双螺杆挤出机,开设有真空脱挥口;
动力系统,与所述双螺杆挤出机相连通;
真空系统,与所述真空脱挥口相连通;
静态混合器,所述静态混合器一端通过第一熔体管道与所述双螺杆挤出机相连通,另一端与第二熔体管道相连通;
注射阀,通过第三熔体管道与所述第二熔体管道相连通。
7.根据权利要求6所述的聚碳酸酯熔体的后处理装置,其特征在于,还包括熔体进料阀:
所述第一熔体管道上设置有所述熔体进料阀,且所述熔体进料阀用于控制物料的进料速度。
8.根据权利要求6所述的聚碳酸酯熔体的后处理装置,其特征在于:
所述双螺杆挤出机选用同向啮合双螺杆挤出机,且所述同向啮合双螺杆挤出机的长径比L/D不大于24;
所述静态混合器的长径比L/D为10,所述真空脱挥口的长度为8D。
9.根据权利要求6所述的聚碳酸酯熔体的后处理装置,其特征在于:
所述真空系统的压力低于500Pa,且优选为50Pa~100Pa。
10.根据权利要求6~9任一项所述的聚碳酸酯熔体的后处理装置,其特征在于:
所述后处理装置使用过程中,所述熔体管道需要伴热,且伴热温度为270℃~290℃。
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