JP2017152244A - 電池外装用積層体、電池外装体及び電池 - Google Patents
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Abstract
Description
これら電池に用いられる外装体としては、小型化と軽量化とを目的として、金属箔と樹脂層とを積層した電池外装用積層体が用いられている。このような電池外装用積層体を、凹部を有するトレー状となるように絞り成形等によって成形し、外装体容器本体とする。また、前記外装体容器本体と同様にして、電池外装用積層体を成形して外装体蓋部を得る。この外装体容器本体の凹部に電池本体を収納した後、収納された電池本体を覆うように外装体蓋部を重ね、容器本体と外装体蓋部との側縁部を接着することにより、外装体に電池本体が収納された電池が得られる。
しかしながら、特許文献1のように、表面処理がなされた金属箔と、最内層樹脂とをヒートシール剤を用いてラミネート接着する場合、ラミネート時に高温及び高圧を付加する必要があり、製造時間の短縮や製造コストの低減が難しいため、生産効率の向上に限りがあった。また、高温でラミネート加工を行うことにより、接着対象である最内層(ポリプロピレン層、ポリエチレン層等)や金属箔にシワや劣化が発生する場合があり、このことが歩留りの低下や、各種材料の選択の幅を狭めることにつながっていた。
本発明の第一の態様の電池外装用積層体は、少なくとも、第1基材層、第1接着剤層、及び金属箔をこの順に備えてなる電池外装用積層体であって、前記第1基材層がポリオレフィンからなる層であり、前記第1接着剤層が、当該第1接着剤層単層の動的粘弾性測定において、150℃における貯蔵弾性率の値が1.0×104以上、1.0×107以下となる層であることを特徴とする。
前記第1接着剤層は、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の100質量部と、複数のエポキシ基を含有する化合物(B)の1〜20質量部と、を含有する接着剤からなる層であることが好ましい。
前記複数のエポキシ基を含有する化合物(B)は、フェノールノボラック型エポキシ樹脂であることが好ましい。
前記第1接着剤層と、前記金属箔との間に第1腐食防止層を備え、該第1腐食防止層は、ハロゲン化金属化合物を含有することが好ましい。
前記第1腐食防止層は、さらに、水溶性樹脂と、キレート剤又は架橋性化合物とを含有することが好ましい。
前記ハロゲン化金属化合物は、鉄、クロム、マンガン、ジルコニウムの塩化物、又は、鉄、クロム、マンガン、ジルコニウムのフッ化物であることが好ましい。
前記金属箔は、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、ニッケル又はチタンであることが好ましい。
前記金属箔の厚みは、10〜40μmであることが好ましい。
本発明の第二の態様の電池外装体は、前記第一の態様の電池外装用積層体を備える電池外装体であって、電池を収納する内部空間を有し、電池外装用積層体の第1基材層の側が当該内部空間の側となることを特徴とする。
本発明の第三の態様の電池は、前記第二の態様の電池外装体を備えることを特徴とする。
本発明の第一の態様の電池外装用積層体(以下、単に「積層体」ということがある。)は、少なくとも、第1基材層、第1接着剤層、第1腐食防止層、及び金属箔をこの順に備えてなる電池外装用積層体であって、前記第1基材層がポリオレフィンからなる層であり、前記第1接着剤層が、当該第1接着剤層単層の動的粘弾性測定において、150℃における貯蔵弾性率の値が1.0×104以上、1.0×107以下となる層である。
本実施形態に係る積層体10は、第1基材層11と、第1接着剤層12と、第1腐食防止層13と、金属箔14と、第2腐食防止層15と、第2接着剤層16と、第2基材層17と、をこの順に備えてなる。
すなわち、本実施形態に係る積層体10は、金属箔14の両面に形成された第1腐食防止層13及び第2腐食防止層15と、第1腐食防止層13上に第1接着剤層12を介して積層された第1基材層11と、第2腐食防止層15上に第2接着剤層16を介して積層された第2基材層17とを備える、7層構成からなる。
以下、各層について詳述する。
第1基材層11は、ポリオレフィンからなる層である。ポリオレフィンからなる層は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリイソブチレン、プロピレンとエチレン又はα−オレフィンとのランダム共重合体、プロピレンとエチレン又はα−オレフィンとのブロック共重合体等が挙げられる。
なかでも、第1接着剤層12との接着性が向上することから、ホモポリプロピレン(プロピレン単独重合体;以下、「ホモPP」ということがある。)、プロピレン−エチレンのブロック共重合体(以下、「ブロックPP」と言うことがある。)、プロピレン−エチレンのランダム共重合体(以下、「ランダムPP」と言うことがある)等のポリプロピレン系樹脂が好ましい。なかでも、ホモPP又はブロックPPがより好ましく、機械強度に優れることから、ブロックPPが特に好ましい。
第1基材層11は、単層構造であってもよいし、多層構造であってもよい。
第1基材層11の厚さは、例えば、1〜200μmとすることができ、5〜100μmが好ましく、5〜40μmがさらに好ましい。
第1接着剤層12は、基材樹脂層である第1基材層11と、第1腐食防止層13が表面に形成された金属箔14とを接着するために設けられる層であって、当該第1接着剤層12単層の動的粘弾性測定において、150℃における貯蔵弾性率の値が1.0×104以上、1.0×107以下となる層である。
第1接着剤層12を形成する接着剤としては、上記の層を良好に接着し得るものであって、且つ、上記貯蔵弾性率の値を満たし得る層であればその材料は特に限定されるものではないが、例えば、接着性と貯蔵弾性率とを満たし得ることから、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、複数のエポキシ基を含有する化合物(B)と、を含有する接着剤からなる層であることが好ましい。
以下、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を「(A)成分」、複数のエポキシ基を含有する化合物(B)を「(B)成分」ということがある。
本発明において、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)((A)成分)とは、不飽和カルボン酸またはその誘導体で変性されたポリオレフィン系樹脂であって、ポリオレフィン系樹脂中に、カルボキシ基や無水カルボン酸基等の酸官能基を有するものである。
(A)成分は、不飽和カルボン酸またはその誘導体によるポリオレフィン系樹脂の変性や、酸官能基含有モノマーとオレフィン類との共重合等により得られる。なかでも(A)成分としては、ポリオレフィン系樹脂を酸変性して得られたものが好ましい。
酸変性方法としては、有機過酸化物や脂肪族アゾ化合物等のラジカル重合開始剤の存在下で、ポリオレフィン樹脂と酸官能基含有モノマーとを溶融混練するグラフト変性が挙げられる。
共重合する場合の前記オレフィン系モノマーとしては、1−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセン等が挙げられる。
共重合体は、ブロック共重合体であってもよく、ランダム共重合体であってもよい。
なかでもポリオレフィン系樹脂としては、ホモポリプロピレン(プロピレン単独重合体)、プロピレンとエチレンとの共重合体、プロピレンとブテンとの共重合体等のプロピレンを原料として重合されるポリプロピレン系樹脂が好ましく;特にプロピレン−1−ブテン共重合体、すなわち側鎖にメチル基及びエチル基を有するポリオレフィン樹脂が好ましい。1−ブテンを含有することにより、当該樹脂が加熱された際の分子運動が促進され、(A)成分と後述する(B)成分との架橋点同士が接触する機会が増える結果、被着体への密着性がより向上する。
カルボキシ基を有する酸官能基含有モノマー(カルボキシ基含有モノマー)としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ナジック酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、テトラヒドロフタル酸、エンド−ビシクロ[2.2.1]−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸(エンディック酸)などのα,β−不飽和カルボン酸モノマーが挙げられる。
カルボン酸無水物基を有する酸官能基含有モノマー(カルボン酸無水物基含有モノマー)としては、無水マレイン酸、無水ナジック酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水エンディック酸などの不飽和ジカルボン酸無水物モノマーが挙げられる。
これらの酸官能基含有モノマーは、(A)成分において1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
酸変性に用いた酸官能基含有モノマーの一部が未反応である場合は、未反応の酸官能基含有モノマーによる接着力の低下を防ぐため、未反応の酸官能基含有モノマーを予め除去したものを(A)成分として用いることが好ましい。
第1接着剤層12を、ドライラミネート用接着剤層とする場合であれば、(A)成分の融点は50〜100℃であることが好ましく、60〜98℃が好ましく、70〜98℃がより好ましく、75〜95℃がさらに好ましい。
(A)成分の融点を上記下限値以上とすることにより、第1接着剤層12の耐熱性を向上させることができる結果、第1接着剤層12を介して、第1基材層11と、第1腐食防止層13を備える金属箔14とを接着した後の耐熱性、耐久性を向上させることができる。
一方、(A)成分の融点を上記上限値以下とすることにより、(A)成分を有機溶剤に溶解して溶剤型のドライラミネート用接着剤を得る際、(A)成分が有機溶剤に溶解しやすいことにより、より均一な接着剤が得られ、(A)成分と(B)成分とが良好に反応して接着性や耐久性を向上させることができる。また、上記上限値以下の融点を有する(A)成分を用いることにより、第1接着剤層12を介してドライラミネートを行う際の温度や、ラミネート後のエージング温度を比較的低温とすることができる。その結果、第1接着剤層12を用いて接着される第1基材層11において、熱によるシワが発生し難くなり、製造時の歩留りが向上するのみならず、第1基材層11の耐熱性要求が緩和されるため、第1基材層11の材料の選択の幅を広げることができる。また、比較的低温でのラミネート加工が可能となる結果、ラミネート処理の時間を短縮することができ、且つ、ラミネート処理に必要なエネルギー量を低減することができるため、生産効率の向上及び消費エネルギーの低減が可能となる。
上記範囲の融点を有する(A)成分を用いることにより、常法及び一般的な装置を用いた場合にも、(A)成分と後述する(B)成分とを、(A)成分の融点よりも十分に高い温度で溶融混練することができる。また、溶融混練を用いて(A)成分と後述する(B)成分とを反応させる場合、(A)成分に比して(B)成分の融点が低いことが好ましいが、上記範囲の融点を有する(A)成分を用いることにより、(B)成分の選択の自由度を高めることができる。
また、上述のように(A)成分の融点は、後述する(B)成分の融点よりも高いことが好ましいが、(A)成分の融点は(B)成分の融点よりも10℃以上高いことがより好ましく、20℃以上高いことがさらに好ましく、30℃以上高いことが特に好ましい。(A)成分の融点が(B)成分よりも十分に高いことにより、溶融混練を行った際に(B)成分が先に溶融し、樹脂の形状を保持した状態の(A)成分中に浸透し、均一に(A)成分と(B)成分とが反応する結果、良好な耐久性を得ることができる。
(B)成分は、エポキシ基を複数含有する化合物である。(B)成分は低分子化合物であっても高分子化合物であってもよい。前記(A)成分との混和性、相溶性を良好とする観点からは(B)成分は高分子化合物(樹脂)であることが好ましい。一方、接着剤が溶剤型のドライラミネート用接着剤である場合には、有機溶剤への溶解性を良好とする観点から、(B)成分が低分子化合物であることも好ましい。
ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂の一例としては、下記一般式(1)で表される樹脂が挙げられる。
式(1)で表される樹脂中は、下記(i)〜(iii)の少なくともいずれか1つを満たすことが好ましい。
(i)R1及びR2の両方がメチル基、(ii)R3及びR4の両方がメチル基、(iii)R5及びR6の両方がメチル基
例えば、上記(i)を満たすことにより、式(1)においてR1及びR2が結合する炭素原子と、当該炭素原子が結合する2つのヒドロキシフェニル基と、がビスフェノールAから誘導される構造を構成することとなる。
また、上記(A)成分の酸官能基の一部と、(B)成分のエポキシ基の一部とが反応し、(A)成分と(B)成分との架橋構造が第1接着剤層12内で形成される結果、この架橋構造により第1接着剤層12の強度が補強され、優れた接着性と共に良好な耐久性が得られるものと考えられる。
本発明で用いられる接着剤は、さらに、有機溶剤を含有していてもよく、含有していなくてもよい。
有機溶剤を含有して液状の接着剤とすることにより、溶剤型ドライラミネート用接着剤とすることができる。このような液状接着剤を、下層となる層(例えば、金属箔14の第1腐食防止層13を設けた面)の上に塗布及び乾燥することにより、第1接着剤層12を形成することができる。押出し成形に代えて塗布を選択することにより、接着剤層をより薄層で形成可能となり、接着剤層の薄層化及び接着剤層を用いた積層体全体の薄膜化が可能である。
一方、有機溶剤を含有しない場合、(A)成分と(B)成分とを溶融混練し、その後押出し成形等することにより、熱ラミネート等に好適な接着剤層を形成することができる。
有機溶剤の具体的としては、例えば、トルエン、キシレン、アニソール、エチルベンジルエーテル、クレジルメチルエーテル、ジフェニルエーテル、ジベンジルエーテル、フェネトール、ブチルフェニルエーテル、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、ペンチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、シメン、メシチレン等の芳香族溶剤;n−ヘキサン等の脂肪族族溶剤;メチルエチルケトン、アセトン、シクロヘキサノン、メチル−n−ペンチルケトン、メチルイソペンチルケトン、2−ヘプタノンなどのケトン系溶剤;乳酸メチル、乳酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチルなどのエステル系溶剤;メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール系溶剤;エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコールなどの多価アルコール系溶剤等が挙げられる。
複数種の有機溶剤を混合して用いる場合、各有機溶剤の割合は特に限定されるものではないが、たとえばトルエンとメチルエチルケトンとを組み合わせて用いる場合、これらの混合割合は、トルエン:メチルエチルケトン=60〜95:5〜40(質量比)が好ましく、トルエン:メチルエチルケトン=70〜90:10〜30(質量比)がより好ましい。
また、当該接着剤を用いて形成される第1接着剤層12の単層の動的粘弾性測定において、60℃における貯蔵弾性率の値は、1.0×106以上であることが好ましく、1.0×106〜1.0×108Paがより好ましく、5.0×106〜5.0×107がさらに好ましい。
すなわち、150℃における貯蔵弾性率の値が、60℃における貯蔵弾性率の値に対して、1/10000〜1/1であることが好ましく、1/1000〜1/1であることがより好ましく、1/500〜1/1であることがさらに好ましく、1/100〜1/1であることが特に好ましい。
つまり、本発明で用いられる接着剤は、60℃において十分な弾性率を有するのみならず、150℃の比較的高温においても弾性率が低下しすぎず、適度な範囲の弾性率を維持し得るものであることが好ましい。このような貯蔵弾性率を有する接着剤を用いて形成される第1接着剤層12は、比較的高温においても形状が変化し難く、形状が良好に維持されるものであるため、第1接着剤層12を有する電池外装用積層体10の形状、接着性等も同様に高温においても良好に保たれ、良好な高温耐性を有する電池外装用積層体10を得ることが可能となる。
まず、フッ素樹脂等の接着しない任意の基材上に、接着剤を塗布し、110℃で300秒間加熱して乾燥(有機溶剤を完全に揮発させる)させ、80℃3日間エージング処理をした(架橋を完了させた)後、基材を剥離することにより、厚さ0.3mmの接着剤層(第1接着剤層12の単層に相当)を形成する。形成された接着剤層を、公知の動的粘弾性測定装置で測定することにより、貯蔵弾性率を測定することができる。動的粘弾性測定装置としては、TA Instrument社の動的粘弾性測定装置「RSA−3」(商品名)等を用いることができる。貯蔵弾性率を測定する際の振動周波数は、例えば1Hzである。
本態様において第1腐食防止層13は、金属箔14の錆等による腐食を防ぐための層である。
第1腐食防止層13は、ハロゲン化金属化合物を含有することが好ましく、後述するようなハロゲン化金属化合物を、直接金属箔14の表面にメッキ処理してもよい。このような第1腐食防止層13を設けることにより、金属箔に良好に防錆効果を付与することが可能となる。
また、第1腐食防止層13は、ハロゲン化金属化合物に加えて、さらに、水溶性樹脂と、キレート剤又は架橋性化合物とを含有することが好ましい。よって、第1腐食防止層13としては、ハロゲン化金属化合物と、水溶性樹脂と、キレート剤又は架橋性化合物とを含有することが好ましく;第1腐食防止層13は、ハロゲン化合物と、水溶性樹脂と、キレート剤又は架橋性化合物とを含有する水溶液を、下層となる層の上に塗布した後、乾燥・硬化させることによって形成されることがことが好ましい。以下、第1腐食防止層13を形成する材料を、「腐食防止処理剤」ということがある。
ハロゲン化金属化合物は、耐電解液性等の耐薬品性を向上させる作用を有する。すなわち、金属箔14の表面を不動態化し、電解液に対する耐腐食性を高めることができる。第1腐食防止層13が後述する水溶性樹脂を含有する場合には、ハロゲン化金属化合物は水溶性樹脂を架橋させる作用も有する。
ハロゲン化金属化合物は、後述の水溶性樹脂との混和性や水溶性媒体に分散して塗布する場合を鑑みて、水溶性を有することが好ましい。
ハロゲン化金属化合物としては、例えば、ハロゲン化クロム、ハロゲン化鉄、ハロゲン化ジルコニウム、ハロゲン化チタン、ハロゲン化ハフニウム、チタンハロゲン化水素酸、およびそれらの塩、等が挙げられる。ハロゲン原子としては、塩素、臭素、フッ素が挙げられ、塩素又はフッ素が好ましい。また、特に好ましくはフッ素である。ハロゲン化金属化合物がフッ素を含有することにより、条件によっては腐食防止処理剤からフッ酸(HF)を発生させることが可能となる。
また、ハロゲン化金属化合物は、ハロゲン原子、金属以外の原子を有していてもよい。
なかでも、ハロゲン化金属化合物としては、鉄、クロム、マンガン又はジルコニウムの塩化物又はフッ化物が好ましい。
水溶性樹脂としては、ポリビニルアルコール樹脂又はその誘導体、及び、ポリビニルエーテル系樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種を用いることが好ましい。
ポリビニルアルコール樹脂は、例えば、ビニルエステル系モノマーの重合体又はその共重合体をケン化することで製造することができる。
ビニルエステル系モノマーの重合体又はその共重合体としては、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、酪酸ビニル等の脂肪酸ビニルエステルや、安息香酸ビニル等の芳香族ビニルエステル等のビニルエステル系モノマーの単独重合体又は共重合体、及びこれと共重合可能な他のモノマーの共重合体などが挙げられる。
共重合可能な他のモノマーとしては、例えば、エチレン、プロピレン等のオレフィン類、アルキルビニルエーテル等のエーテル基含有モノマー、ジアセトンアクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリレート、アセト酢酸アリル、アセト酢酸エステル等のカルボニル基(ケトン基)含有モノマー、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸等の不飽和カルボン酸類、塩化ビニルや塩化ビニリデン等のハロゲン化ビニル類、及び不飽和スルホン酸類などが挙げられる。
これらのモノマーは、常法により重合させることができる。
これらの中でも、カルボキシル変性ポリビニルアルコール樹脂、アセトアセチル変性ポリビニルアルコール樹脂等の酸変性ポリビニルアルコール樹脂が好ましい。
(変性)ポリビニルアルコール樹脂がポリニルエステルの側鎖に由来する疎水性基(例えば酢酸ビニルであれば、アセチル基)と、ケン化により得られる親水性の水酸基とを共に有することにより、ケン化度が100モル%、すなわち親水性の水酸基のみを有する樹脂に比して良好に金属箔表面と反応することができる。
特に、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、2−ヒドロキシプロピルビニルエーテル、その他、各種グリコールや多価アルコールのモノビニルエーテル等の、水酸基を有する脂肪族ビニルエーテルをモノマーに含むポリビニルエーテル系樹脂は、水溶性を有し、かつ水酸基に対する架橋反応が可能なので、本発明に好適に用いることができる。
これらのポリビニルエーテル系樹脂は、ビニルエーテルモノマーが樹脂の製造(重合)工程に利用可能であることから、ビニルエステル系ポリマーを経由して製造されるポリビニルアルコール系樹脂とは異なり、ケン化処理を経ることなく、製造可能である。また、ビニルエステル系モノマーとビニルエーテル系モノマーを含む共重合体、又はこれをケン化して得られる、ビニルアルコール−ビニルエーテル共重合体を用いることもできる。ポリビニルエーテル系樹脂以外のポリビニルアルコール系樹脂と、ポリビニルエーテル系樹脂の混合物を用いることもできる。
キレート剤は、金属イオンに配位結合し金属イオン錯体を形成し得る材料である。
キレート剤は、ハロゲン化金属化合物に由来の金属化合物(酸化クロム等)と、前記水溶性樹脂とを結合させて、第1腐食防止層13の圧縮強度を高めるため、第1腐食防止層13の厚みが、例えば0.2μmを越え、1.0μm以下である場合でも、第1腐食防止層13が脆化して割れや剥離が生じることはない。このため、金属箔14とと第1接着剤層12との間の接着強度及び密着性、及び、金属箔14とその上層側の層との間の接着強度及び密着性を高めることができる。
また、キレート剤は、水溶性樹脂またはハロゲン化金属化合物と化学反応することにより、水溶性樹脂を耐水化する作用を有する。
架橋性化合物は、前記水溶性樹脂と反応して架橋構造を形成し得る化合物をいう。このような架橋性化合物を用いることにより、第1腐食防止層13内において前述の水溶性樹脂と架橋性化合物とが緻密な架橋構造を形成し、金属箔14表面の不動態性及び耐腐食性をより向上させることができる。
架橋性化合物としては、水溶性樹脂内の親水性基(例えば、カルボキシ基、カルボン酸基等)と反応して架橋構造を形成し得るものであれば特に限定されるものではないが、例えば、エポキシ基を有する化合物や、オキサゾリン基を有する化合物が挙げられる。
オキサゾリン基を有する化合物として具体的には例えば、オキサゾリン基含有スチレン系樹脂が挙げられ、例えば水溶性樹脂がカルボキシ基を有する場合であれば、以下のような架橋反応が起こり、アミドエステル結合が形成される。その結果として、この架橋構造により水溶性樹脂及び第1腐食防止層13の強度が補強され、良好な腐食防止能が得られる。
スチレン系モノマーとしては、スチレン及びその誘導体を用いることができる。具体的には、スチレン、α‐メチルスチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、ジエチルスチレン、トリエチルスチレン、プロピルスチレン、ブチルスチレン、ヘキシルスチレン、ヘプチルスチレン、オクチルスチレン等のアルキルスチレン;クロロスチレン、フルオロスチレン、ブロモスチレン、ジブロモスチレン、ヨードスチレン等のハロゲン化スチレン等が挙げられる。なかでも、スチレンが好ましい。
オキサゾリン基含有ビニルモノマーとしては、2−ビニル−2−オキサゾリン、5−メチル−2−ビニル−2−オキサゾリン、4,4−ジメチル−2−ビニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、4,4−ジメチル−2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、4−アクリロイル−オキシメチル−2,4−ジメチル−2−オキサゾリン、4−メタクリロイルオキシメチル−2,4−ジメチル−2−オキサゾリン、4−メタクリロイルオキシメチル−2−フェニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−(4−ビニルフェニル)−4,4−ジメチル−2−オキサゾリン、4−エチル−4−ヒドロキシメチル−2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、4−エチル−4−カルボエトキシメチル−2−イソプロペニル−2−オキサゾリン等が挙げられる。なかでも、2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが好ましい。
また、オキサゾリン基を有する化合物は、スチレン系モノマー及びオキサゾリン基含有モノマー以外に、その他のモノマーの1種以上を含有していてもよい。その他のモノマーは、これらモノマーと共重合可能なものであれば特に限定されるものではなく、例えば(メタ)アクリレートモノマー、(メタ)アクリルエステルモノマー、(メタ)アクリルアミドモノマー等が挙げられる。
オキサゾリン基を有する化合物において、各モノマーの構成割合は特に限定されるものではないが、オキサゾリン基を有する化合物を構成する全モノマーに対して、5〜50質量%、より好ましくは10〜30質量%のオキサゾリン基含有モノマーを共重合させて得られる樹脂が好ましい。上記範囲内のオキサゾリン基含有モノマーを用いることにより、前記水溶性樹脂とオキサゾリン基を有する化合物とを十分に架橋させ、良好な腐食防止性を得ることができる。
腐食防止処理剤の全固形分中、水溶性樹脂は3〜30質量%が好ましく、5〜20質量%がより好ましく、10〜15質量%がさらに好ましい。また、腐食防止処理剤の全固形分中、ハロゲン化金属化合物は20〜60質量%が好ましく、30〜55質量%がより好ましく、40〜50質量%がさらに好ましい。腐食防止処理剤の全固形分中、キレート剤及び/又は架橋性化合物は20〜60質量%が好ましく、30〜50質量%がより好ましく、35〜45質量%がさらに好ましい。
腐食防止処理剤中の固形分濃度は、第1腐食防止層13の塗布性等を考慮して適宜決定することができるが、一般に0.1〜10質量%とすることができる。
また、第1腐食防止層13の厚さは、1.0μm以下が好ましく、0.5μm以下がより好ましい。第1腐食防止層13の厚さを1.0μm以下とすることによって、金属箔14と第1接着剤層12との接着強度を高めるとともに、材料コストを抑制することができる。
金属箔14は、電池外装用積層体10において、当該積層体で密閉された内容物の漏れ(例えば電池の液漏れ)を低減するために重要な役割を果たすものである。また、機械的強度の高い金属を用いることにより、電池外装用積層体10を用い、絞り成形によって電池収納用の凹部を形成する際に、ピンホールの発生を低減することができ、結果として積層体で密閉された内容物の漏れ(例えば電池の液漏れ)を低減することが可能となる。
金属箔14としては、金属又は合金を薄く展延したものであれば特に限定されるものではなく、アルミニウム、銅、鉛、亜鉛、鉄、ニッケル、チタン、クロム等の金属箔;ステンレス鋼等の合金箔が挙げられる。ステンレス鋼箔としては、オーステナイト系、フェライト系、マルテンサイト系などのステンレス鋼からなるものであれば特に限定されない。オーステナイト系としては、SUS304,316,301等があり、フェライト系としてはSUS430等が挙げられ、マルテンサイト系としてはSUS410等が挙げられる。
なかでも、加工性、入手の容易さ、価格、強度(突き刺し強度、引張強度、等)、耐腐食性等の観点から、アルミニウム箔又はステンレス鋼箔が好ましく、特に突き刺し強度の観点から、ステンレス鋼箔が好ましい。
第2腐食防止層15は、第1腐食防止層13と同様の構成を有している。本態様では第2腐食防止層15を設けているが、第2腐食防止層15は本発明では任意の構成である。
第2接着剤層16は、第1接着剤層12と同様の構成としてもよく、一般的なウレタン系接着剤、エポキシ系接着剤等の接着剤からなる層であってもよい。第2接着剤層16の厚さは、例えば、0.5〜10μmとすることができる。厚さをこの範囲とすることによって、第2基材層17と金属箔14とを高い接着力で接着させることができ、層間剥離を防ぐことができる。本態様では第2接着剤層16を設けているが、第2接着剤層16は本発明では任意の構成である。
第2基材層17は、十分な機械的強度を有していれば特に制限されず、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)等のポリエステル樹脂;ナイロン(Ny)等のポリアミド樹脂;延伸ポリプロピレン(OPP)等のポリオレフィン樹脂;ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)等からなる合成樹脂フィルムが使用できる。なかでも、PETフィルムが好ましい。
第2基材層17の厚さは、例えば、1〜50μmとすることができ、1〜30μmが好ましく、3〜11μmがさらに好ましい。
また、図1に示す実施形態において、第2基材層17は最外層となる。そのため、第2基材層は、樹脂に加えて顔料等の着色料を含有することにより、所望の色やデザインを有していてもよい。
コーティング層(第1コーティング層)は、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合樹脂、無水マレイン酸変性ポリプロピレン樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、フッ素樹脂、セルロースエステル樹脂、セルロースエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂(PPE)、ポリフェニレンスルフィド樹脂(PPS)、ポリアリールエーテル樹脂(PAE)、ポリエーテルエーテルケトン樹脂(PEEK)からなる樹脂群より選択された少なくとも1種の樹脂より形成されている。コーティング層は、耐熱性に優れた材料で構成されていることが好ましい。これら樹脂は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
コーティング層は、前記樹脂を一般的な有機溶剤に溶解して調製された溶剤型塗料を塗布・乾燥させて形成された、薄膜硬化層であることが好ましい。
コーティング層の形成により、電池外装用積層体10の絶縁性を高めるとともに、電池外装用積層体10の表面の傷を防止できる。また、電池外装用積層体10が、電解液に触れた場合でも、外観の変化(変色等)を防止することができる。
また、コーティング層を形成する溶剤型塗料に、着色剤や顔料を添加することで、コーティング層を着色することができる。加えて、コーティング層は、文字、図形、画像、模様などを表示するように着色や印刷を加え、意匠性を高めることもできる。
コーティング層の厚さは、例えば、0.1〜20μmとすることができ、2〜10μmが好ましい。
印刷層は、上述したコーティング層と同様の構成とすることができる。
以下、詳細に説明する。
具体的には、上述のような腐食防止処理剤を金属箔14の表面に塗布した後、加熱乾燥する。このとき、金属箔14の片面のみに腐食防止処理剤を塗布することにより、第1腐食防止層13のみを形成してもよく、金属箔14の両面に腐食防止処理剤を塗布することにより、第2腐食防止層15を同時に形成してもよい。なお、第2腐食防止層15を設ける場合、第2腐食防止層15は、第1接着剤層12等を形成する前の段階で形成されていることが好ましく、第1腐食防止層13と同時に形成されることがより好ましい。
また、第1腐食防止層13及び第2腐食防止層15を同時に形成する場合、金属箔14を腐食防止処理剤に浸漬して、金属箔14の両面に腐食防止処理剤を付着させた後、加熱乾燥することも好ましい。
具体的には、金属箔14の第1腐食防止層13が設けられた面の上に、上述のような接着剤からなる層を形成し、必要に応じて加熱し、乾燥する。
溶融混練は、一軸押出機、多軸押出機、バンバリーミキサー、プラストミル、加熱ロールニーダー等の公知の装置を用いることができる。溶融混練時のエポキシ基の分解を抑制するため、水分等のエポキシ基と反応し得る揮発成分は、予め装置外へ除去しておき、且つ、反応中に揮発成分が発生する場合には脱気等により随時装置外へ排出することが望ましい。前記酸変性ポリオレフィン樹脂が、酸官能基として酸無水物基を有する場合、エポキシ基との反応性が高く、より穏和な条件下で反応が可能となるため好ましい。溶融混練時の加熱温度は、両成分が十分に溶融し、且つ熱分解しないという点で、240〜300℃の範囲内から選択することが好ましい。なお、混練温度は、溶融混練装置から押し出された直後における、溶融状態の接着剤に、熱電対を接触させる等の方法によって測定することが可能である。
具体的には、第1基材層11を構成するフィルムを予め準備し、当該フィルムを第1接着剤層上に配した上で、ラミネートを行う。ラミネートの温度は、第1接着剤層を介して第1基材層11と、第1腐食防止層13及び金属箔14とが良好に接着される温度であれば特に限定されるものではなく、第1接着剤層12を構成する接着剤の材料や融点を考慮して決定することができる。ドライラミネートの場合の温度は、一般的には70〜150℃であって、80〜120℃が好ましい。
一般的に、熱伝導率が低く膨張し難い金属箔に高熱を付加した場合、金属箔の幅方向に歪み(カール)が発生しやすくなる。このような金属箔を用いて熱ラミネートを行う場合、面内で十分に熱が伝播せず、幅方向で熱圧着ローラーに接触していない部分が生じたり、ロールに接触していないことや、歪み自体によって熱圧着時に折れやシワが生じたりすることがある。また、金属箔に歪みが発生しない程度の高温まで加熱を行う場合、加工速度の低下や必要な熱量の増大によって生産効率が低下し得る。加えて、ラミネート時の温度を下げることにより、第1基材層11の熱による白化等を防ぐことも可能となり、第1基材層11の劣化を防ぎ、第1基材層11の選択の幅を広げることが可能となる。
そして、本態様の電池外装用積層体の製造においてドライラミネートを採用する場合、折れ、シワ、樹脂の白化等の発生を抑制し、好適な電池外装用積層体を高い生産効率で製造することができる。
例えば、第2腐食防止層15を設けず、6層構成としてもよい。また、第2腐食防止層15、第2接着剤層16及び第2基材層17を設けず、4層構成としてもよく、第1腐食防止層13、第2腐食防止層15、第2接着剤層16及び第2基材層17を設けず、3層構成としてもよい。
また、第1基材層11の第1接着剤層12と接しない側や、第2基材層17の第2接着剤層16と接しない側に、他の層を設けて、7層又は8層以上の構成としてもよい。
本発明の第二の態様の電池外装体は、第一の態様の電池外装用積層体を備える電池外装体であって、電池を収納する内部空間を有し、電池外装用積層体の第1基材層の側が当該内部空間の側となる電池外装体である。具体的には、第1基材層が内部空間に面するように第一の態様の電池外装用積層体を所望の形状に成形し、必要に応じて端部を密封等することにより得られるものである。
電池外装体の形状、大きさ等は特に限定されず、用いられる電池の種類に応じて適宜決定することができる。
電池外装体は、一の部材からなるものであってもよく、図2を用いて後述するように二以上の部材(例えば、容器本体及び蓋部)を組み合わせて形成されるものであってもよい。
本発明の第三の態様の電池は、第二の態様の電池外装体を備えたものである。
電池としては二次電池であるリチウムイオン電池等の二次電池や、電気二重層キャパシタ等のキャパシタなどの、電解液に有機電解質を使用したものが挙げられる。本発明の電池外装用積層体は、高い耐電解液性を有するため、LiPF6等を含む電解液を用いた場合にも好適に動作し得る電池を得ることが可能となる。
一例として、二次電池40の斜視図を図2に示す。二次電池40は、電池外装用容器20に、リチウムイオン電池27を内包したものである。
電池外装用容器20は、本発明の第一の態様の電池外装用積層体10からなる容器本体30と、電池外装用積層体10からなる蓋部33とを重ね、周縁部29をヒートシールすることにより形成されている。符号28は、リチウムイオン電池27の正極および負極に接続された電極リードである。
まず、図3(a)に示すように、電池外装用積層体10を、凹部31を有するトレー状となるように、絞り成形などにより成形し、容器本体30を得る。凹部31の深さは、例えば、2mm以上とすることができる。
容器本体30の凹部31に、リチウムイオン電池(図2中のリチウムイオン電池27)を収納する。
次いで、図3(b)に示すように、電池外装用積層体10からなる蓋部33を容器本体30の上に重ね、容器本体30のフランジ部32と蓋部33の周縁部34をヒートシールすることによって、図2に示す二次電池40が得られる。すなわち、図3に示す電池では、容器本体30の上面が蓋部33に覆われることにより、凹部31と蓋部33とによって電池を収容する内部空間が形成される。
<実施例1〜15、比較例1〜3、5>
まず、表1に示す金属箔を用意した。この金属箔の両面に、表1に示す腐食防止処理剤(塗布量12g/m2)を塗布し、200℃のオーブンにて加熱乾燥し、厚さ0.2μmの第1腐食防止層及び第2腐食防止層を両面にそれぞれ形成した。
この第2接着剤層と、上記で得られた積層体における第2腐食防止層とを対向させ、80℃のドライラミネートにより積層し、電池外装用積層体を得た。
第1の接着剤における(B)成分を用いなかった以外は、上記実施例1と同様にして電池外装用積層体を得た。なお、比較例4の接着剤は、(A)成分を溶解させたトルエン溶液と、(B)成分が溶解されていないメチルエチルケトンとを混合することにより得た。
(A)−1:無水マレイン酸変性ポリプロピレン(融点85℃)
(A)−2:無水マレイン酸変性1−ブテン−プロピレン共重合体(融点80℃)
(B)−1:「jER154」(商品名;三菱化学社製;フェノールノボラック型エポキシ樹脂;粘度=80;エポキシ当量=180)
(B)−2:「jER154」と、「D−17」(商品名;三井化学社製;イソシアネート化合物)とを50/50(質量比)で有する成分
(B)−3:「jER157S70」(商品名;三菱化学社製;ビスフェノールA構造を有するフェノールノボラック型エポキシ樹脂;粘度=80;エポキシ当量=210)
(B)−4:エポキシ基を有さず、末端のエポキシ基を開環させたフェノキシ樹脂
(B)−5:「D−17」
(C)−1:トルエン/メチルエチルケトン=80/20(質量比)の混合溶剤
AL:アルミニウム箔
SUS:ステンレス鋼箔
CO:銅箔
NI:ニッケル箔
R−1:けん化度95モル%の水酸基を含有するポリビニルアルコール骨格含有非結晶ポリマー(日本酢ビ・ポバール(株)社製、商品名:AP―17;(PVA−1))の0.2質量%と、塩化鉄の0.8質量%と、オキサゾリン樹脂(商品名:WS−500、日本触媒社製)の0.7質量%を水に溶解してなる水溶液
R−2:塩化鉄をフッ化クロムに変更した以外は、上記R−1と同様の水溶液
R−3:塩化鉄を酸化鉄に変更した以外は、上記R−1と同様の水溶液
JIS K7244「プラスチック−動的機械特性の試験方法」に準じて第1接着剤層単層の動的粘弾性測定を行った。
具体的にはまず、フッ素樹脂基材上に上記に示した各例の第1の接着剤を塗布し、110℃で300秒間加熱して有機溶剤を完全に揮発させた後、80℃3日間エージング処理を行って完全に架橋させた。その後、基材を剥離して、厚さ0.3mm、幅4mm、長さ30mmの、単層接着剤層を得た。得られた単層接着剤層を、チャック間20mmの動的粘弾性測定装置にセットし、大気圧下で周波数1Hz、ひずみ0.01%を印加した際の、150℃における貯蔵弾性率(E’)の値を求めた。動的粘弾性測定装置としては、TA Instrument社の動的粘弾性測定装置「RSA−3」(商品名)を用いた。
結果を表1に併記する。
上記各例で製造された電池外装用積層体を、0.3MPa・190℃・3secでヒートシールし、85℃環境下にてT字剥離を行い、以下の基準で評価を行った結果を「耐熱性」として表1に示す。
◎:25N/15mm以上
○:25N/15mm未満、15N/15mm以上
×:15N/15mm未満
水を1000ppm含有した85℃の電解液(LiPF6を1mol/リットル添加した、エチレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ジメチルカーボネート=1:1:1vol%の溶液)を用意し、作製した各例の電池外装用積層体の試験片を電解液中に3日間浸漬した。
3日経過後、90°剥離試験を行った。以下の基準で評価を行った結果を「耐電解液性」として表1に示す。
A:5N/15mm以上
B:5N/15mm未満、3N/15mm以上
C:3N/15mm未満、1N/15mm以上
D:1N/15mm未満
上記実施例1〜13等と同様にして、表2に示す各例の第1の接着剤を得た。表2中の各略号は前記同様である。
その後、前記貯蔵弾性率測定と同様にして、動的粘弾性測定装置を用い、20℃から160℃まで昇温速度3℃/minで昇温させながら貯蔵弾性率を測定した。結果を図4に示す。
Claims (10)
- 少なくとも、第1基材層、第1接着剤層、及び金属箔をこの順に備えてなる電池外装用積層体であって、
前記第1基材層がポリオレフィンからなる層であり、
前記第1接着剤層が、当該第1接着剤層単層の動的粘弾性測定において、150℃における貯蔵弾性率の値が1.0×104以上、1.0×107以下となる層であることを特徴とする電池外装用積層体。 - 前記第1接着剤層が、酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の100質量部と、複数のエポキシ基を含有する化合物(B)の1〜20質量部と、を含有する接着剤からなる層である、請求項1に記載の電池外装用積層体。
- 前記複数のエポキシ基を含有する化合物(B)が、フェノールノボラック型エポキシ樹脂である、請求項2に記載の電池外装用積層体。
- 前記第1接着剤層と前記金属箔との間に、さらに第1腐食防止層を備え、
該第1腐食防止層が、ハロゲン化金属化合物を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電池外装用積層体。 - 前記第1腐食防止層が、さらに、水溶性樹脂と、キレート剤又は架橋性化合物とを含有する、請求項4に記載の電池外装用積層体。
- 前記ハロゲン化金属化合物が、鉄、クロム、マンガン、ジルコニウムの塩化物、又は、鉄、クロム、マンガン、ジルコニウムのフッ化物である、請求項4又は5に記載の電池外装用積層体。
- 前記金属箔が、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、ニッケル又はチタンである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の電池外装用積層体。
- 前記金属箔の厚みが、10〜40μmである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電池外装用積層体。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の電池外装用積層体を備える電池外装体であって、
電池を収納する内部空間を有し、電池外装用積層体の第1基材層の側が当該内部空間の側となることを特徴とする電池外装体。 - 請求項9に記載の電池外装体を備えることを特徴とする電池。
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