JP2016519206A - 融着金属ナノ構造化ネットワーク、および還元剤を有する融着溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
金属ナノワイヤ、還元剤、および金属イオン源の3つの成分を1つにすることで、フィルム中で融着ナノ構造化金属ネットワークが形成される。一般に、融着溶液は、溶液を安定化させ、反応を穏やかにし、ある実施形態においては金属ナノワイヤをエッチングして金属イオンを供給するのに適切な濃度の酸を一般に含む。フィルム成分は、選択された基板表面まで供給される。これらの成分は、基板表面に塗布するための1つまたは複数の溶液中に供給することができる。特に、ナノワイヤフィルムを形成し、それに融着溶液を加えることが望ましくなりうる。好適な金属イオン源は、対応する金属に還元するための所望の金属イオンが直接得られる金属塩、またはネットワークを融着させるための金属イオン源としての金属ナノワイヤからの金属を酸化させるための酸化剤を含むことができる。金属塩が供給される場合、その金属イオンは金属ナノワイヤと同じ金属元素を含む場合も含まない場合もある。
融着ナノ構造化金属フィルムは、一般に、選択された基板表面上に存在する。フィルムの形成は、一般に、前駆体液体の堆積および融着を含む。1種類の液体を堆積して金属ネットワークを形成することができるし、または複数の液体を使用することもでき、その1つの分散体は金属ナノワイヤを含み、これを堆積して、続いて融剤を用いて融着させることができる。1種類の液体を用いた処理は、一般に、分散させた金属ナノワイヤと、金属イオン源と、還元剤とを有する溶液の堆積を伴う。複数の液体を用いた処理は、一般に、ひとまとめにすると金属ナノワイヤ、金属イオン源、および還元剤を依然として含む複数の液体を含み、これらは供給用の2種類以上の液体中に分離される。1種類の液体を使用すると、処理ステップ数が減少するが、複数の処理液体を使用すると、ある程度のさらなる自由度が得られる。たとえば、ナノワイヤフィルムが最初に堆積される場合、融着溶液をそのナノワイヤフィルムに加えることができ、それによって、以下のさらに説明するようなパターン化、反応物の相対量の調節、異なる溶液で異なる溶媒系の使用、使用直前に溶液を混合する必要性が回避された融着溶液中のエッチング用酸の使用、およびその他の可能性のある選択肢が可能となる。処理は室温などの低温で行うことができる。本明細書に記載されるようなナノワイヤの融着を用いた処理方法は、後述のタッチセンサなどの種々のデバイス部品を形成するために効果的に適合させることができる。
本明細書に記載の導電性フィルムは、一般に、基板と、基板の表面またはその一部の上に堆積された融着金属ナノワイヤネットワークとを含む。融着ナノワイヤネットワークの保護または安定化のために、場合により金属ナノワイヤネットワークの上にポリマーコーティングを配置することができる。融着ネットワークの所望の性質を実現するために、金属ナノワイヤのパラメータを調節することができる。たとえば、より多いナノワイヤ使用量によって、より低い電気抵抗を得ることができるが、より多いナノワイヤ使用量で透過性は低下しうる。これらのパラメータのバランスを取ることによって、所望のレベルの導電性および光透過性を実現することができる。改善されたネットワーク中のナノワイヤは、走査電子顕微鏡写真で観察されるように融着している。ナノワイヤの融着によって、改善された導電性が得られ、同時に高レベルの光透過性が維持されると考えられる。融着ナノワイヤを有するネットワークを有することで、対応する製品の妥当な寿命にわたって安定な導電性構造が得られるのであろう。
本明細書に記載の処理方法は、フィルム全体で望ましい光透過性を有しながら導電性領域および導電性の低い領域のパターンを形成するためのフィルムの効率的なパターン化に使用することができる。特に、焼結/融着プロセスは化学的に行われるので、金属ナノワイヤフィルムの選択された部分への焼結助剤の制御された送達によって、焼結助剤と接触したフィルムの部分で焼結金属ネットワークを形成することができ、金属ナノワイヤフィルムの残りの部分は未焼結のままとなる。当然ながら、焼結助剤の送達の制御は、パターン化が適切な用途に有効となるために完璧である必要はない。基板に沿った融剤の選択的送達に基づくパターン化は、白色光の下で肉眼では事実上見えないパターンの形成が有効となり得る。金属ナノワイヤフィルムの選択的融着に基づく有効なパターン化の発見に基づいて、同様のパターン化構造は、放射線がパターン中に向けられる、放射線に基づく金属ナノワイヤの融着を用いて形成することができる。選択されたパターンによるナノワイヤの融着に基づくパターン化は多くの望ましい側面を有するが、材料の除去によるパターン化、すなわちまたは減算的パターン化を行うこともできる。
タッチセンサに共通の特徴の1つは、一般に、自然状態、すなわち、タッチまたはその他の外部の接触がない場合に、間隔を開けた構成の2つの透明導電性電極構造が存在することである。静電容量に基づいて動作するセンサの場合、一般に2つの電極構造の間に誘電体層が存在する。図2Aを参照すると、静電容量式タッチセンサ101は、ディスプレイ部品103、任意選択の底部基板105、第1の透明導電性電極構造107、ポリマーまたはガラスのシートなどの誘電体層109、第2の透明導電性電極構造111、任意選択の上部基板113、およびセンサの接触に関連する静電容量の変化を測定する測定回路115を含む。図2Bを参照すると、抵抗式タッチセンサ131は、ディスプレイ部品133、任意選択の下部基板135、第1の透明導電性電極構造137、第2の透明導電性電極構造139、自然構成における電極構造の間隔を開けた構成を支持する支持構造141、143、上部基板145、および抵抗測定回路147を含む。
この実施例では、融剤としての異なるアルコール中で数種類の酸と混合された異なる銀源の融着能力を試験する。使用したすべての酸は、約0.01〜1.0μL/mL(0.001〜1.0Vol%、すなわちVol/Vol、または0.00157M〜0.157M)で存在し、使用したすべての銀塩は1.0mg/mLで存在した。融剤1〜10の組成物を以下の表2に列挙する。融剤をAgNWフィルムに塗布し、融剤塗布の前後のフィルムの性質を表2で比較しており、フィルム4、6、および7は、酸または銀塩を含まない対照試料である。イソプロピルアルコールまたはイソブチルアルコールまたは他の溶媒中0.01〜0.5重量%でAgNWインクを作製した。次にこれらのインクは、マイヤーロッドまたはブレードコーティングを用いてコーティングした。フィルムは、aheatガンまたはIRランプで数秒間急速に乾燥させて溶媒を除去した。次に、スプレーまたはブレードコーティングを用いて融着溶液を堆積した。コーティング後、フィルムは、ヒートガンまたはIRランプで数秒間急速に乾燥させて、溶媒を乾燥させた。融着溶液実施例1〜9を試験するために、同等の銀ナノワイヤフィルムを使用した。
融着溶液としてのエタノール中の硝酸の焼結能力をこの実施例でさらに試験する。具体的には、AgNW分散体を基板上にブレードコーティングすることによって形成した乾燥AgNWフィルム上に、EtOH中に約0.01〜1.0uL/mLの硝酸を含有する溶液をブレードコーティングによってキャストした。4つの同じフィルム試料を形成した。焼結溶液の塗布前後のフィルムの抵抗を測定し、それらの結果を図4にプロットした。抵抗のばらつきは、フィルムまたは対応する分散体、および/またはコーティング品質のばらつきによるものと思われた。図4に示されるように、フィルムの初期抵抗は、20,000Ω/□までの高さであったが、対応する焼結溶液で処理したフィルムの抵抗は右側に80〜140Ω/□の間で示され、>90の全透過率(TT)(PET基板を含む)および低ヘイズを有した。PET基板のTTは約93%であるので、導電性フィルムのTTもこれに対応してより高くなった。処理前のこれらの材料の初期抵抗は、記録された20,000Ω/□よりもはるかに高くなりうるが、使用した手持ち式4点プローブの検出外であることに留意されたい。したがって、高TTおよび低ヘイズを維持しながら、フィルムの抵抗の大幅な低下が観察された。
融着溶液としてのエタノール中の硝酸銀および硝酸の焼結能力をこの実施例で試験する。AgNWフィルム1〜6を0.01〜0.5重量%の溶液からキャストした。EtOH中に0.1mg/mlのAgNO3および1.6uL/mLのHNO3を含有する融着溶液をフィルムに塗布した。フィルムのPETを含む抵抗、全透過率、およびヘイズを測定し、それらの結果を以下の表3に示した。表3に示されるように、AgNWフィルム1〜6のネットワークの初期抵抗が20,000Ω/□を超えることが示された。融着溶液で処理した後、AgNWフィルム1〜6は抵抗が75〜203Ω/□の間となり、>90の全透過率(TT)(PET基板を含む)および低ヘイズであることが示された。PET基板のTTは約93%であるので、導電性フィルムのTTもこれに対応してより高くなった。したがって、高TTおよび低ヘイズを維持しながら、フィルムの抵抗の大幅な低下が観察された。AgNO3を用いずに形成した対応するフィルム試料(図示せず)を基準とすると、表3に示される結果は全体的により一貫していた。図4aは、表3中のフィルム1および2の代表的なフィルムの異なる部分のSEM画像をまとめたものである。SEM画像はAgNWの焼結を示している。
この実施例では、エタノール中の硝酸または過塩素酸と組み合わせた異なる銀源の融着能力を試験する。EtOH中、すべての銀源は0.1mg/mlであり、すべての酸は1.6uL/mLであった。使用した銀源は、AgF、酢酸Ag、トリフルオロメタンスルホン酸Ag(AgTMS)、ヘプタフルオロ酪酸Ag(AgFHB)、およびヘキサフルオロアンチモン酸Ag(AgHFA)を含む。融着試薬を使用し、フィルムのPETを含む抵抗、全透過率、およびヘイズを測定し、およびそれらの結果を以下の表4および5に示した。表4および5に示されるように、AgNWフィルムの初期抵抗は20,000Ω/□を超えることが示された。500Ω/□の抵抗であるAgBF4で処理したフィルムを除けば、融剤で処理した後、AgNWフィルムは50〜200Ω/□の間の抵抗を有することが示された。ヘイズが11.4である過塩素酸−AgHClO4で処理したフィルムを除けば、処理後の(TT)フィルムの全透過率は、低ヘイズで91を超えることが分かる。したがって、高TTおよび低ヘイズを維持しながら、大部分のフィルムで抵抗の大幅な低下が観察された。
この実施例では、異なるAgNWフィルム上での、融剤としてのエタノール中の硝酸と組み合わせた場合の硝酸銀およびフッ化銀の融着能力を比較する。AgNWフィルムは0.01〜0.5重量%の溶液からキャストした。使用した融剤は、EtOH中の0.1mg/mlのAgFまたはAgNO3と、1.6uL/mLのHNO3とであった。融剤としてAgFを使用して4つの同じフィルム試料を作製し、融剤としてAgNO3を使用して4つの同じフィルム試料を作製した。各フィルム試料に焼結試薬を使用し、フィルムのPETを含む対応する抵抗、全透過率、およびヘイズを測定し、それらの結果を以下の表6に示した。同様のフィルム試料間の差は、コーティング、またはコーティング前のAgNW分散体の品質のばらつきによるものと思われた。表6に示されるように、AgNWフィルムの初期抵抗は20,000Ω/□を超えることが示された。融剤で処理した後、AgNWフィルムの抵抗は、AgFで処理したフィルムの場合150Ω/□未満となり、AgNO3で処理したフィルムの場合100Ω/□未満となることが示された。処理後の(TT)フィルムの全透過率は、AgFで処理したフィルムの場合91%を超え、AgNO3で処理したフィルムの場合92%を超え、AgFで処理したフィルムの場合1.4%未満、AgNO3で処理したフィルムの場合1.02%未満の低ヘイズとなる。したがって、硝酸銀およびフッ化銀の両方で高TTおよび低ヘイズを維持しながら、フィルムの抵抗の大幅な低下が観察されたが、硝酸銀の場合に、より低い抵抗、より高いTT、およびより低いヘイズを有するフィルムが得られることが分かった。
この実施例では、ナノワイヤの金属とは異なる金属元素を用いて金属ナノワイヤの融着が可能なことを示す。したがってこの実施例ではパラジウム焼結溶液を融剤として試験した。
パラジウムおよび銅などの銀以外の金属源をこのじっし例では融剤として使用した。パラジウム(Pd)塩または銅塩をエタノール中で0.00005〜0.005モル濃度にした。1.6μL/mLのHNO3を加えた。融着溶液Pd2およびPd4の場合、0.1mg/mLのAgFをさらに加えて焼結溶液を形成した。各フィルムに融剤を使用し、フィルムのPETを含む対応する抵抗、全透過率、およびヘイズを測定し、それらの結果を以下の表8に示した。AgNWフィルムの初期抵抗は20,000Ω/□を超えた。処理後の抵抗は、3つのデータ点から得た平均であった。表8に示されるように、融剤で処理した後、AgNWフィルムは抵抗が32〜117Ω/□の間であることが示された。処理後の(TT)フィルムの全透過率は、PET基板を含めて88〜91の間となる。Veeco AFM測定器を使用し、試料Pd3を用いて形成したAgNWネットワークの10×10μmの走査を取り込み、実施して、図5に示しており、ナノワイヤネットワークの明確な成長が示されている。図5aは、表8中の試料Pd1の代表的なフィルムの表面の異なる倍率で撮影したSEM画像をまとめたものであり、ナノワイヤの融着または焼結が示されている。
この実施例では、焼結溶液中の金属塩として銅を使用し、銀塩と比較する。各フィルム試料に融着試薬を使用し、フィルムのPETを含む対応する抵抗、全透過率、およびヘイズを測定し、それらの結果を以下の表9に示した。AgNWフィルムの初期抵抗は20,000Ω/□を超えた。処理後の抵抗は、3つのデータ点から得た平均であった。エタノールを含む銅溶液を用いた焼結ネットワークの形成には約10分を要した。
この実施例では、融着溶液中の金属塩として金および鉛を使用した。各フィルム試料に融着試薬を使用し、フィルムのPETを含む対応する抵抗、全透過率、およびヘイズを測定し、それらの結果を以下の表10に示した。AgNWフィルムの初期抵抗は20,000Ω/□を超えた。処理後の抵抗は、3つのデータ点から得た平均であった。金を含有する融着溶液では、ベースのPETからAgNWが離れることが示された。金含有融着溶液で処理した後のフィルムでは抵抗が求められなかった。これは、得られたフィルムの付着が不十分なためであり、金を主成分とする融着溶液に固有の性質ではないと考えられる。鉛で処理した後のフィルムの抵抗は、比較的高く約316Ω/□となった。鉛で処理したフィルムは良好なTTおよび低ヘイズを示した。
この実験では、融剤およびAgNWインクを互いに溶液中で混合し、PETなどのベース基板上にコーティングする方法を調べる。数種類の有機およびアルコール系溶媒を使用した。一般に、1インクは、融剤がインク中で一体となった系を意味する。これらの実施形態に使用される還元剤は、一般に溶媒であり、または還元剤は融着溶液中に加えることができる。融着に使用されるさまざまな種類の化学物質および機構のまとめは既に示している。多くの体積/濃度比の選別を行い、場合によっては少量の融着溶液(FS)をAgNWインクに加え、別の場合ではAgNWを直接融着溶液(FS)に加えた。3つの焼結溶液(FS)について調べた:CT1)AgF(0.1mg/ml)+HNO3(1.6uL/ml);CT2)AgNO3(0.1mg/ml)+HNO3(1.6uL/ml);およびCT3)プレートアウトしたAgF(EtOH中1.0mg/mlを30分間浴中で音波処理し、次に0.45または0.2umのいずれかのPTFEフィルターで濾過した)。HNO3はAgNWをエッチングすることができるので、こ−ティングプロセスの直前に溶液CT1およびCT2を作製することが重要である。エタノール中またはイソプロピルアルコール中0.01〜0.5重量パーセントの濃度のAgNW分散体を調製した。融着溶液も指定の濃度でエタノール中で調製した。イソプロピルアルコール(IPA)が希釈溶媒として使用される。mLの単位でのAgNW/IPA/FSの比を以下の表10〜12に示している。処理後のフィルムの抵抗は、3つのデータ点から得た平均であった。
以下の表11に示すようにIPA希釈液の一部またはすべてを置換するために、融着溶液(FS)CT1をAgNW懸濁液に加えた。第1の試料はFSを含有せず、対照試料として機能させるため融剤としてHCl蒸気を使用した。表11中の性能データによって示されるように、FS濃度がオーバーコート濃度(すなわち、非融着ネットワーク上の融着溶液のコーティングに使用される濃度)と同等の場合は、対照試料1と比較して試料5で同様の抵抗、TT、およびヘイズ値が達成された。したがって、CT1中に含まれる少量の焼結助剤を加えると、AgNWフィルムの抵抗の改善によって示されるように、AgNWが融着してナノ構造化ネットワークが形成されることが分かる。IPA希釈液を除去すると、HCl蒸気の対照試料と同様の結果が得られた。図6aは、フィルム試料1の代表的なフィルムの表面の異なる倍率で撮影したSEM画像をまとめたものであり、ナノワイヤの融着または焼結が示されている。
以下の表12に示すようにIPA希釈液の一部またはすべてを置換するために、融着溶液(FS)CT2をAgNW懸濁液に加えた。第1の試料はFSを含有せず、対照試料として機能させるため焼結助剤としてHCl蒸気を使用した。表12中の性能データによって示されるように、FS濃度がオーバーコート濃度と同等の場合は、対照試料1と比較して試料5で同様の抵抗、TT、およびヘイズ値が達成された。したがって、CT2中に含まれる少量の焼結助剤を加えると、AgNWフィルムの抵抗の改善によって示されるように、AgNWが融着してナノ構造化ネットワークが形成されることが分かる。この方法は、場合により、焼結溶液のさらなるオーバーコートを有するフィルムと比較して、基板上に1回のみのコーティングが行われた場合に処理フィルムのヘイズが大きく低下しうる。これらの溶液の場合、IPA希釈液すべてを除去すると、HCl蒸気対照試料よりも低いシート抵抗および低いヘイズが得られ、%Tのわずかな減少が得られた。図6bは、表12中のCT2を用いて形成したフィルムであるが約200Ω/□のシート抵抗を有する代表的なフィルムの表面の異なる倍率で撮影したSEM画像をまとめたものである。図6bは、ナノワイヤの顕著な焼結または融着を示している。
以下の表13に示すようにIPA希釈液の一部またはすべてを置換するために、酸を含有せず0.01〜0.1重量パーセントのAgFのみを含有する融着溶液(FS)CT3をAgNW懸濁液に加えた。第1の試料はFSを含有せず、対照試料として機能させるため融剤としてHCl蒸気を使用した。表13中の性能データによって示されるように、FS濃度がオーバーコート濃度と同等の場合は、対照試料1と比較して試料5で同様の抵抗、TT、およびヘイズ値が達成された。したがって、CT3中に含まれる少量の融剤を加えると、AgNWフィルムの抵抗の改善によって示されるように、AgNWが融着してナノ構造化ネットワークが形成されることが分かる。しかし、より低いCT3の比率では、コーティングの1時間後に融着は起こらなかった。試料5で観察された低い抵抗は、基板に混合溶液をコーティングした後の1時間後であった。系にさらなる酸を加えないと、コーティングから30分後にAgFのプレートアウトが起こったことに留意されたい。
この実施例では、2インク溶液焼結系を開発して示した。2インク溶液焼結系は、AgNWインクが、第1のコーティングの形成に使用され、別個のFSインクが、AgNWインクコーティングの上の第2のコーティングの形成に使用される系である。特に、プロピレングリコール(PG)がイソブタノール(IBA)に加えられ、PGは還元剤として機能する。EtOHまたはIPAの系と比較すると、2インク系中のIBAは、より高い沸点およびより高い粘度を有し、これによってより均一なコーティングが得られると考えられる。しかしEtOHとは異なり、IBAはAg+を容易には還元せず、そのためPGはこの系の還元能力を高めるために加えられる。インクのAgNW濃度は0.01〜0.5重量パーセントであった。すべてのフィルムはPETシート上に作製し、PET基板を含めてヘイズは約0.3〜0.4であり、%TTは約93.0〜93.3であった。
IBAインク中に少量の種々の還元剤を加えることによって、1インク系を作製した。表15は、1インク系中で融着が得られることが示された還元剤の一覧である。これらの還元剤は、還元強度に関しては異なり、別の興味深い性質も有しうる。たとえば、酸化中に、還元剤の色が変化することがあり、それによってフィルム全体のヘイズを改善することがある。
Claims (59)
- 融着金属ナノ構造化ネットワークの形成方法であって、
還元剤源および金属イオン源を含む融着溶液に金属ナノワイヤを接触させて、金属イオンをその対応する金属元素まで還元して、前記金属ナノワイヤを互いに融着させて、前記融着金属ナノ構造化ネットワークを形成するステップを含む、方法。 - 前記金属イオン源からの前記金属イオンが、前記金属ナノワイヤの前記金属元素と同じ金属元素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記金属イオン源が溶解塩からの金属イオンを含み、前記金属イオンが、前記金属ナノワイヤの前記金属元素とは異なる金属元素を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記融着溶液の溶媒を少なくとも部分的に除去することによって前記融着溶液を濃縮して、前記還元を行うステップと、前記金属ナノワイヤを融着させるステップとをさらに含む、請求項請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記融着溶液が酸を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記融着溶液が、添加される金属組成物を有さず、前記酸が、前記金属ナノワイヤの一部を金属イオン源としてイオン化させるために有効となる、請求項5に記載の方法。
- 前記接触ステップが、基板上に金属ナノワイヤフィルムを形成するステップと、前記融着溶液を前記金属ナノワイヤフィルムに塗布して前記融着金属ナノ構造化ネットワークを形成するステップとを含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記融着溶液が前記金属ナノワイヤフィルムの一部のみに塗布されて、前記基板上にパターン化された融着金属ナノ構造化ネットワークが形成され、前記接触した部分のシート抵抗が、前記融着溶液と接触していない部分のシート抵抗の少なくとも約10分の1である、請求項7に記載の方法。
- 前記融着溶液が金属ナノワイヤおよび融着溶液をさらに含み、前記方法が、前記融着溶液を基板上に堆積してフィルムを形成し、前記フィルムを少なくとも部分的に乾燥させて、前記融着金属ナノ構造化ネットワークを形成するステップをさらに含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属ナノワイヤが銀を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属イオン源が溶解塩からの金属イオンを含み、前記金属イオンが、銀イオン、銅イオン、パラジウムイオン、金イオン、スズイオン、鉄イオン、コバルトイオン、亜鉛イオン、アルミニウムイオン、白金イオン、ニッケルイオン、コバルトイオン、チタンイオン、またはそれらの組合せを含む、請求項10に記載の方法。
- 前記融着金属ナノ構造化ネットワークが基板上で支持されて、前記基板の表面上にフィルムが形成される、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記フィルムが約300Ω/□以下のシート抵抗、および少なくとも約91%の可視光の全透過率を有する、請求項12に記載の方法。
- 前記フィルムが0.8%以下のヘイズを有する、請求項12または13に記載の方法。
- 前記フィルムが約100Ω/□以下のシート抵抗を有する、請求項12〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記融着金属ナノ構造化ネットワークの前記基板上の充填密度が約0.01mg/m2〜約200mg/m2である、請求項12〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記フィルムの洗浄および乾燥のステップをさらに含む、請求項12〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 選択されたパターンに沿って前記融着金属ナノ構造化ネットワークの一部を除去して、パターン化された融着ナノ構造化ネットワークを形成するステップをさらに含む、請求項12〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記融着金属ナノ構造化ネットワークの一部を除去するステップが、前記選択されたパターンに対応してエッチング溶液を塗布するステップを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記融着金属ナノ構造化ネットワークの一部を除去するステップが、放射線を用いて前記融着金属ナノ構造化ネットワークの一部を除去して、前記パターン化された融着金属ナノワイヤネットワークを形成するステップを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記融着溶液を前記金属ナノワイヤと接触させるステップの前に、金属ナノワイヤのフィルムを基板表面上に堆積するステップと、前記金属ナノワイヤの前記フィルムの一部を除去するステップとをさらに含み、前記接触ステップの後に、パターン化された融着ナノ構造化ネットワークが形成される、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 融着金属ナノ構造化ネットワークの形成方法であって、基板表面上の金属ナノワイヤフィルムに放射線を照射して、前記融着金属ナノ構造化ネットワークを形成するステップを含む、方法。
- 前記放射線照射が、前記金属ナノワイヤフィルムの一部にのみ行われて、約300Ω/□以下のシート抵抗を有する融着金属ナノ構造化ネットワークのパターンが形成される、請求項22に記載の方法。
- 前記放射線照射がマスクを介して赤外ランプを用いて行われる、請求項23に記載の方法。
- 前記パターン化が、前記金属ナノワイヤフィルムの選択された部分にレーザービームを走査して、前記パターンの形成を実施することで行われる、請求項23に記載の方法。
- 順番に塗布するための溶液の組であって:
金属ナノワイヤの分散体を含むナノワイヤインクと;
金属イオン源、ならびに還元剤および/または酸化剤を含む融着溶液とを含み、前記融着溶液は、乾燥させることによって前記金属ナノワイヤのフィルムを融着させるために有効である、溶液の組。 - 前記酸化剤が少なくとも約0.000001Mの濃度の強酸を含む、請求項26に記載の溶液の組。
- 前記酸化剤が硝酸を含む、請求項26に記載の溶液の組。
- 前記融着溶液がハロゲン化物アニオンを実質的に含有しない、請求項26〜28のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記還元剤が、メタノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、2−ブタノール、イソブタノール、2,3−ブタンジオール、ヒドロキシアセトン、プロピレングリコール、またはそれらの組合せを含み、前記溶媒が還元剤である、請求項26〜29のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記還元剤がエタノールを含む、請求項26〜30のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記還元剤が、前記金属イオンをその対応する金属元素まで還元することができる、請求項26〜31のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記還元剤が、ヒドロキシアセトン、a−ヒドロキシアセトフェノン、フェノール、アミノフェノール、ヒドロキノンピロガロール、4−アミノ−3−ヒドロキシ−1−ナフタレンスルホン酸、カテコール、フェニドン、ヒドロキシルアミン、糖アルコール、単糖、二糖、ベンゾイン、フロイン、ヒドロキシアセトン、フタルヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、フェニドン、1−メチル−1,4−シクロヘキサジエン、ジヒドロジアジン、スルフィット、亜硫酸水素塩、チオサルフェート、ホスフィット、ヒドロゲンホスフィット、オキサレート、またはそれらの組合せを含む、請求項26〜32のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記金属イオンが銀イオンを含む、請求項26〜33のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記金属イオン源が、前記金属ナノワイヤの金属元素とは異なる金属元素を含む金属塩を含む、請求項26〜34のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記ナノワイヤインクが少なくとも約0.01重量パーセント金属ナノワイヤを含む、請求項26〜35のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記金属ナノワイヤが、銅、金、インジウム、スズ、鉄、チタン、白金、パラジウム、ニッケル、コバルト、またはそれらの合金の組合せを含む、請求項26〜36のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記金属ナノワイヤが銀を含む、請求項26〜37のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記ナノワイヤが約75nm以下の平均直径および少なくとも約5ミクロンの長さを有する、請求項26〜38のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 前記金属イオン源が、前記金属ナノワイヤから金属イオンを溶解させることができる酸を含む、請求項26〜39のいずれか一項に記載の溶液の組。
- 導電性融着金属ナノ構造化ネットワークを形成するための溶液であって、融着溶液が、金属ナノワイヤ、金属イオン源、ならびに還元剤および/または酸化剤を含む、溶液。
- 前記酸化剤が少なくとも約0.000001Mの濃度の強酸を含む、請求項41に記載の溶液。
- 前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤを含み、前記金属イオン源が銀とは異なる元素の金属イオンを含む溶解塩を含む、請求項41または42に記載の溶液。
- 前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤを含み、前記金属イオン源が溶解金属塩を含み、前記溶液が還元剤および酸化剤を含み、前記還元剤がアルコールを含み、前記酸化剤が酸を含む、請求項41〜43のいずれか一項に記載の溶液。
- ハロゲン化物を実質的に有さずに導電性ネットワークを形成する融着金属ナノワイヤセグメントを含む融着金属ナノ構造化ネットワークであって、
前記融着金属ナノワイヤセグメントが第1の金属組成物を含み、前記第1の金属組成物と同じまたは異なる第2の金属組成物と融着して、前記融着金属ナノ構造化ネットワークを形成する、ナノ構造化ネットワーク。 - 前記金属ナノワイヤセグメントが、銀、銅、金、インジウム、スズ、鉄、チタン、白金、パラジウム、ニッケル、コバルト,またはそれらの合金の組合せを含む、請求項45に記載のナノ構造化ネットワーク。
- 請求項45または46に記載のナノ構造化ネットワークと、前記ナノ構造化ネットワークが上で支持される基板とを含む材料。
- 前記基板が、ガラス、ポリマー、無機半導体材料、無機誘電体材料、それらの積層体、それらの複合材料、またはそれらの組合せを含む、請求項47に記載の材料。
- 前記基板が、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリアクリレート、ポリ(メタクリル酸メチル)、ポリオレフィン、ポリ塩化ビニル、フルオロポリマー、ポリアミド、ポリイミド、ポリスルホン、ポリシロキサン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリノルボルネン、ポリエステル、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレンコポリマー、ポリカーボネート、それらのコポリマー、またはそれらのブレンドを含む、請求項47または48に記載の材料。
- 約300Ω/□以下のシート抵抗、および少なくとも約91%の可視光の全透過率を有する、請求項47〜49のいずれか一項の材料。
- 0.8%以下のヘイズを有する、請求項47〜50のいずれか一項の材料。
- 前記融着金属ナノ構造化ネットワークの前記基板上の充填密度が約0.01mg/m2〜約200mg/m2である、請求項47〜51のいずれか一項の材料。
- 基板と、前記基板の表面の一部を覆う融着金属ナノ構造化ネットワークと、金属ナノワイヤおよび融着金属ネットワークを実質的に有さない前記基板の前記表面の領域とを含むパターン化された透明導電性材料であって、前記融着金属ナノ構造化ネットワークが導電性パターンを形成し、前記透明導電性材料が少なくとも約91%の可視光の全透過率を有する、透明導電性材料。
- 前記表面全体にわたってほぼ均一の透過率を有する、請求項53に記載のパターン化された透明導電性材料。
- 金属ナノワイヤを実質的に有さない前記基板の前記表面の前記領域が、前記融着金属ネットワークのシート抵抗の少なくとも約1000倍のシート抵抗を有する、請求項53または54に記載のパターン化された透明導電性材料。
- 第1の電極構造と、自然構成において前記第1の電極構造から間隔を開けて配置される第2の電極構造とを含むタッチセンサであって、前記第1の電極構造が、第1の基板上に第1の透明導電性電極を含み、前記第1の透明導電性電極が、請求項53〜56のいずれか一項に記載のパターン化された透明導電性材料を含む、タッチセンサ。
- 前記第2の電極構造が、第2の基板上に第2の透明導電性電極を含み、前記第2の透明導電性電極が、請求項44に記載の第2のパターン化された透明導電性材料を含む、請求項56に記載のタッチセンサ。
- 前記第1の電極構造および前記第2の電極構造が誘電体層によって間隔を開けて配置され、静電容量の変化を測定する前記導電性電極構造に接続される回路をさらに含む、請求項56または57に記載のタッチセンサ。
- 前記基板に関連するディスプレイ部品をさらに含む、請求項56〜58のいずれか一項に記載のタッチセンサ。
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