CN110358367A - 一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料及其合成方法 - Google Patents

一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属纳米导电墨水弹性导体材料制备技术领域，尤其涉及一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1，将配方量的还原剂与弹性体溶液混合，并分散均匀，制成反应基液；2，在搅拌条件下向所述反应基液中加入金属前驱体进行反应，形成反应混合液，搅拌条件下反应至反应完全；在反应过程中所述金属前驱体中的金属离子被还原，并在所述弹性体上原位生长成金属纳米粒子；3，将所述反应混合液离心，得到的滤渣即为弹性导体材料。有益效果在于，本发明所提供的可拉伸电路导电油墨的弹性导体材料，制备方法简单，操作方便快捷，对技术人员的要求低，易于商业化生产。

Description

一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料及其合 成方法
技术领域
本发明属纳米导电墨水弹性导体材料制备技术领域，具体涉及一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料及其合成方法。
背景技术
随着当前科学技术的发展，传统的硅基电子器件已无法满足人们的需求，适合与人体密切接触或者便于人体携带的微电子器件逐步引起人们的重视。微电子器件常是指器件芯片中的线宽在几个微米上下的器件，微电子器件利用微电子工艺技术来实现系统芯片和器件的微型化，这样可以使电路和器件的性能、可靠性大幅度提高，体积和成本大幅度降低。构成这种微电子器件的材料不仅需要具有满足器件特性的电学性能，最为重要的是满足在拉伸或者弯曲条件下性能的保持。
弹性导体是一种既具有导电性又具有拉伸性的材料。具体是指，材料在拉伸、弯曲、扭转的情况下，电阻基本上保持不变的一种新兴材料。弹性导体材料特殊的性能使其在柔性电子领域得到了广泛的应用。传统电子器件主要使用硅基电路板以及金属或陶瓷封装，虽然有效的保护了内部电路免受外界撞击或干扰，但是却无法应用在非平面的环境中，同时传统电子器件的封装尺寸也限制了器件整体的微型集成。弹性导体的出现成功解决了传统电子器件一直面临的两大问题，因此研发高性能的弹性导体对柔性器件的发展具有重大意义。
通过印刷技术可以实现柔性电子器件的快速批量制备，高精度打印在柔性微电子领域有巨大潜力。由于高精度打印缩小了器件的封装尺寸，使得器件整体的微型集成成为可能。但是目前可用于打印可拉伸微电子电路的导电油墨仍是一个巨大挑战。一般来说，可用于高精度打印的导电墨水主要由均匀分散的金属纳米粒子配置，由于纳米粒子本身的尺寸以及形状优势，使其在打印时可轻易通过微米级针头，通过将纳米粒子打印在可拉伸基板(如PDMS，TPU等)上，可获得结构拉伸型弹性导体。但是墨水与基板之间的结合力较差，拉伸过程中会导致导电金属与基板之间的分离，另一方面，构建的弹性导体一般需要高温退火，这就可能造成聚合物的分解以及纳米粒子的烧结，这就造成，在材料拉伸过程中无法保持稳定的高电导率，不利于柔性可拉伸电子器件的实际应用。
银是电导率最高的金属，相比于金，银价格较低，相比于铜，银不易在空气中氧化，因此可作为高精度打印的弹性导体的理想金属材料。近年来，银纳米线与银纳米片在弹性导体领域得到广泛研究应用，但是在高精度打印时，由于无法控制银纳米线与银纳米片通过打印针头的方向，因此造成针头的堵塞，使得打印无法正常进行。在墨水中均匀分散的银纳米粒子由于其本身的尺寸效应可以轻易通过微纳针头，但是当聚合物与纳米粒子复合时，大多数聚合物会使银纳米粒子发生沉降或团聚，使其无法通过微纳针头，因此，制备可用于高精度打印的本征可拉伸弹性导体在柔性电子领域中仍是一个巨大挑战。
《自然纳米技术》期刊2012年第七卷803页起报道了以苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物为基板，在其上原位合成银粒子，但当制备薄膜在30um时，薄膜性能包括初始电导率以及导电性和拉伸性都严重下降。
《自然》期刊2013年第五百卷59页起首次报道了均匀分散的纳米粒子在聚氨酯中重新组装路径，使得材料始终保持一定的高电导率。研究者制备了两种基于金纳米粒子与聚氨酯复合的层层自组装与真空抽滤的薄膜，但是未探究其在打印方面的具体应用
《纳米研究》期刊报道了以银纳米粒子为填料，以聚二甲基硅氧烷为弹性基体制备的弹性导体，作者通过简单的共混法制备了弹性导体，当导电填料体积分数很高时，材料才会在拉伸时保持较好的导电性。
一些研究者使用纳米粒子与其他一维或二维材料共同作为导电填料来制备打印的导电油墨，虽然这种做法提高了制备的电子器件的性能，但由于一维二维材料本身的高纵横比，所以导致了制备的导电油墨无法用于高精度打印。到目前为止，基于纯粹银纳米粒子制备弹性导体性能仍未有很好突破，且制备过程复杂，同时，可用于高精度打印的弹性导体仍未成功研制。一方面是由于，纳米粒子本身纵横比较低，拉伸过程会使得其相互远离而失去导电性，另一方面，纳米粒子与聚合物复合后制备的导电油墨中因纳米粒子的团聚，已无法通过微纳针头。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料及其合成方法。
本发明公开了一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，包括如下步骤：
步骤1，将配方量的还原剂与弹性体溶液混合，并分散均匀，制成反应基液；
步骤2，在搅拌条件下向所述反应基液中加入金属前驱体进行反应，形成反应混合液，搅拌条件下反应至反应完全；在反应过程中所述金属前驱体中的金属离子被还原，并在所述弹性体上原位生长成金属纳米粒子；
步骤3，将所述反应混合液离心，得到的滤渣即为弹性导体材料。
进一步地，所述还原剂采用乙二醇胺、柠檬酸钠、硼氢化钠中至少一种。
进一步地，所述弹性体采用水溶性聚氨酯、热塑性聚氨酯、聚二甲基硅氧烷，聚苯乙烯，聚丙烯酸中一种或几种的任意比例混合物中至少一种。
进一步地，所述金属前驱体采用可溶性金属盐。
优选地，所述金属前驱体采用硝酸银。
进一步地，步骤1中，所述反应基液为搅拌至溶液不分层且呈乳白色。
优选地，步骤1制备所述反应基液采用的搅拌速率为1600rpm。
进一步地，步骤2中，所述搅拌速率为150-1200rpm。
优选地，步骤2中搅拌速率按如下步骤逐渐降低：
最初加入所述金属前驱体时搅拌速率为1200rpm，至反应混合液变为淡黄色；
搅拌速率调节为800rpm，至反应混合液变为黄色；
搅拌速率调节为500rpm，至反应混合液变为红棕色；
搅拌速率调节为300rpm，至反应混合液变为黑棕色；
搅拌速率调节为150rpm，至反应混合液变为黑色。
进一步地，步骤3所述的离心操作，转速为5000rpm。
本发明还公开了一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料，是利用上述合成方法制备。
本发明的有益效果在于：
本发明所提供的可拉伸电路导电油墨的弹性导体材料，制备方法简单，操作方便快捷，对技术人员的要求低，易于商业化生产。
附图说明
图1为本发明所述反应基液状态图；
图2为本发明步骤2改变搅拌速率时的反应混合液状态图；
图3为本发明反应充分并静置后状态图；
图4为本发明反应产物状态图；
图5为本发明反应产物的扫描电镜(SEM)图；
图6为本发明对比例1产物状态图；
图7为本发明对比例1产物的扫描电镜(SEM)图；
图8为本发明对比例2产物状态图；
图9为本发明对比例3产物状态图；
图10为本发明对比例4产物状态图；
图11为本发明对比例5产物状态图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术实施例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明公开了一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，包括如下步骤：
步骤1，称取1g质量分数为35％的水性正电聚氨酯溶液，称取10g二乙醇胺溶液，将称取得到的两种溶液倒入50ml烧杯，随后加入12.5g去离子水得到反应原液，室温下搅拌混合反应原液。使用IKA搅拌台搅拌反应原液两小时，搅拌速度为1600rpm，搅拌可以使得水性聚氨酯溶液与二乙醇胺充分混合，搅拌结束后得到的混合溶液呈现乳白色且没有分层现象(如附图1)；即为反应基液；
步骤2，称取3.14g硝酸银固体，再加入3.14g去离子水，将硝酸银溶液使用超声波清洗机超声分散，得到金属银的前驱体溶液。
将所述金属银的前驱体溶液加入到所述反应基液中(如图2(a))，调整搅拌台转速为1200rpm，搅拌20min后溶液呈现淡黄色(如图2(b))，随后调整搅拌台转速为800rpm，继续搅拌2h，得到棕黄色溶液(如图2(c))，继续调整搅拌台转速到500rpm，搅拌2h后的溶液呈现红棕色，烧杯壁上开始有极淡的银单质形成(如图2(d))，紧接着将搅拌台转速调整为300rpm，继续搅拌3h后得到黑棕色溶液(如图2(e))，烧杯壁上有明显的银单质形成，最后将搅拌台转速调整至150rpm，继续搅拌17h，得到的溶液呈现黑色(如图2(f))，烧杯底部有大量沉淀，烧杯壁上形成的银单质极厚，银镜反应现象极为明显。整个反应过程反应结束后得到的溶液静置1h左右可以观察到极为明显的分层现象(如图3)，上层溶液清澈透明，底部有黑色蓬松状沉淀。
步骤3，将反应结束后烧杯中的混合液转移至50ml离心管，离心条件为：转速5000rpm，时间10min，离心后，离心管上层溶液为透明白色，离心管底部侧壁得到复合沉淀，得到的复合沉淀即为弹性导体材料(如图4)。
本发明还公开了一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料，利用上述合成方法制备。
将离心所得的复合沉淀做扫描电子显微镜(SEM)测试。测试结果(如图5)。
测试结果表明，得到的沉淀主要成分是银纳米粒子与聚氨酯，银纳米粒子与聚氨酯的复合也十分明显。在复合沉淀中的银纳米粒子表现为零维球形状，银纳米粒子之间由聚氨酯粘结。另外，得到的复合沉淀中，银纳米粒子之间无明显团聚现象。
实施例2-5
实施例2-5与实施例1的合成过程相同，仅仅是在反应原料选取上的变化，详见表1：
表1实施例2-5原料选取表
为了说明本发明实施例中合成方法的创造性，特设计了如下对比例：
对比例1
在反应基液中不加入水性聚氨酯，剩余实验步骤过程与实施例1时完全一致。反应后得到透明澄清溶液(如图6)，反应容器上有银镜反应生成将得到的澄清透明溶液滴加在载玻片上，室温干燥后，使用万用表直接测试，结果显示该溶液导电。将得到的澄清透明溶液直接滴加在硅片上干燥，做扫描电子显微镜测试(如图7)。经过对比分析，未加入聚氨酯得到的银纳米粒子也为零维球形结构，粒径大小与加入聚氨酯时相同，因此水性聚氨酯未改变原始还原反应，即在二乙醇胺还原硝酸银的过程中，未改变生成银纳米粒子的大小与分布。
对比例2
将水性正电聚氨酯替换为其他水性正电聚合物，选取了聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)与聚醚酰亚胺(PEI)水溶液作为参照。在反应前液中将水性正电聚氨酯溶液替换为PDDA溶液以及PEI溶液，剩余实验步骤与实施例1相同。得到的反应产物(如图8)，从左到右依次为水性聚氨酯产物，PDDA产物，PEI产物。
使用PDDA作为水性正电聚合物的实验。在反应前液中加入PDDA时，反应24h后得到的溶液为黑色，溶液底部无明显沉淀，烧杯壁上有银镜反应的生成，溶液呈黑色。将得到的溶液在5000rpm，10min的条件下离心，离心后离心管侧壁出现黑色附着物，且附着物极少，离心管底部无任何产物得到所示。
对于反应前液中加入水性正电聚合物PEI的实验，反应后得到的溶液呈现黄色，烧杯侧壁同样有银镜反应的形成，溶液表面漂浮着银白色薄膜，底部出现少量的黑色沉淀。对得到的悬浊液进行离心分离，离心后上层液呈现黄色，离心管侧壁仍然有黑色附着物形成。
由此证明，并不是所有水性正电聚合物都具有成核模板的作用，水性正电聚氨酯的选取是发明者的创造性劳动。
对比例3
在反应过程中不加入还原剂二乙醇胺，其余实验条件过程实施例1相同。得到的溶液(如图9)。溶液呈白色颗粒悬浊状，离心后上层液透明，离心管底部侧壁有白色海绵状产物，不导电。
分析后发现白色产物为聚氨酯固体，这是由于在反应过程中发生了盐析效应，即作为金属盐的硝酸银将不具备还原作用的聚氨酯从水溶液中析出。
对比例4
在反应前液中不加入水性聚氨酯，直接使用二乙醇胺还原硝酸银得到银纳米粒子，反应结束后得到澄清透明的纳米粒子分散液(如图10(a))。此时反应体系中银纳米粒子已经成核长大，之后在此反应体系中加入等量的聚氨酯溶液，继续搅拌，搅拌3天后，溶液变成棕黄色，溶液内无明显颗粒状物质或者沉淀形成(如图10(b))。搅拌9天之后的反应(如图10(c))，反应容器内清晰可见的小黑色颗粒状物质，溶液也变成黑色悬浊液，但容器底部未有沉淀形成，这是因为之前反应24小时后，二乙醇胺未能将硝酸银全部还原，也就是说反应体系中仍有极少量未被还原的硝酸银，当加入聚氨酯后，未还原的硝酸银开始被二乙醇胺还原，极少量还原出的银纳米粒子开始在后加入的聚氨酯中成核生长，但是此时银纳米粒子较少，所以在9天的反应后容器内才开始形成银纳米粒子与聚氨酯的复合物，同时因为纳米粒子较少，形成的复合物无法沉降。50天搅拌实验后，反应容器底部仍未有黑色沉淀形成，相反，反应容器内壁有愈加厚重的银镜反应生成(如图10(d))。
通过本对比例证明：通过反应再后加入聚氨酯的方法无法得到复合沉淀，也就是说已经成核长大的纳米粒子不能与聚氨酯混合，这个实验从侧面证明了聚氨酯在反应体系中是作为成核基板直接与银纳米粒子复合的。
对比例5
为验证反应前液中加入的聚氨酯是否全部参与反应，做如下实验:将离心后的上层液重新收集(如图11(a))，继续置于搅拌台上搅拌，经历3天(如图11(b))、6天(如图11(c))以及9天(如图11(d))搅拌后的结果，分析实验现象：在经历长时间搅拌后，反应容器底部没有黑色沉淀的形成，但是反应容器内壁上有越加厚重的银镜反应生成。这说明反应结束后，仍然有部分硝酸银未完全被二乙醇胺还原，随着时间的加长，硝酸银继续被二乙醇胺还原，但是由于反应体系中加入的聚氨酯已经全部沉降，继续还原得到的银纳米粒子没有成核基板，无法沉降，所以导致得到的溶液澄清透明。通过这个实验我们证明了在反应初始阶段加入的聚氨酯已经全部与纳米粒子沉降。
上述对比例1-5说明，本发明所公开的合成方法中反应原料的选择、原料的添加顺序和时机、反应时间之间不是孤立存在的，而是一个有机整体。各技术特征相互协调才能够产生所述弹性导体材料。这也体现了发明者的创造性劳动。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将配方量的还原剂与弹性体溶液混合，并分散均匀，制成反应基液；
步骤2，在搅拌条件下向所述反应基液中加入金属前驱体进行反应，形成反应混合液，搅拌条件下反应至反应完全；在反应过程中所述金属前驱体中的金属离子被还原，并在所述弹性体上原位生长成金属纳米粒子；
步骤3，将所述反应混合液离心，得到的滤渣即为弹性导体材料。
2.根据权利要求1所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，所述还原剂采用乙二醇胺、柠檬酸钠、硼氢化钠中至少一种。
3.根据权利要求1所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，所述弹性体采用水溶性聚氨酯、热塑性聚氨酯、聚二甲基硅氧烷，聚苯乙烯，聚丙烯酸中一种或几种的任意比例混合物中至少一种。
4.根据权利要求1所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，所述金属前驱体采用可溶性金属盐。
5.根据权利要求1所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，所述金属前驱体采用硝酸银。
6.根据权利要求1所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，步骤1中，所述反应基液为搅拌至溶液不分层且呈乳白色。
7.根据权利要求1所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，步骤1制备所述反应基液采用的搅拌速率为1600rpm，步骤3所述的离心操作，转速为5000rpm。
8.根据权利要求1所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，步骤2中，所述搅拌速率为150-1200rpm。
9.根据权利要求1所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法，其特征在于，步骤2中搅拌速率按如下步骤逐渐降低：
最初加入所述金属前驱体时搅拌速率为1200rpm，至反应混合液变为淡黄色；
搅拌速率调节为800rpm，至反应混合液变为黄色；
搅拌速率调节为500rpm，至反应混合液变为红棕色；
搅拌速率调节为300rpm，至反应混合液变为黑棕色；
搅拌速率调节为150rpm，至反应混合液变为黑色。
10.一种用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料，其特征在于，采用权利要求1-9任意一项所述的用做可拉伸微电子电路导电油墨的弹性导体材料的合成方法制备。
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