JP2016225409A - 電気機械変換素子、電気機械変換素子の製造方法、液滴吐出ヘッド及び液滴吐出装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電気機械変換膜24は、{100}面が優先的に配向した多結晶膜であり、電気機械変換膜24に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる{200}面又は{400}面に由来する回折ピークにおいて分離された複数の回折ピークのうち少なくとも2つはそれぞれ、正方晶のaドメイン構造X1及びcドメイン構造Y1に帰属し、正方晶のaドメイン構造X1及び正方晶のcドメイン構造Y1それぞれに帰属する回折ピークの面積をSa及びScとしたときに、Sc/(Sa+Sc)が20%以下である。
【選択図】図1
Description
図4は、実施形態に係る電気機械変換素子の製造工程において電気機械変換層の分極処理に用いられる分極処理装置40の概略構成例を示す斜視図である。
図4において、分極処理装置40は、コロナ電極41と、グリッド電極42と、対向電極を有するステージ43とを備えている。コロナ電極41及びグリッド電極42はそれぞれコロナ電極用電源411及びグリッド電極用電源421に接続されている。コロナ電極41は例えばワイヤー形状を有するものであってもよい。グリッド電極42については、メッシュ加工を施し、コロナ電極41に高電圧を印加したときに、コロナ放電により発生するイオンや電荷等を効率良く下のサンプルステージに降り注ぐように構成してもよい。また、放電処理対象である試料(電気機械変換素子)に対して電荷が流れやすくするように、試料を設置するステージ43にはアース線44が接続された構成にしてもよい。また、ステージ43には、電気機械変換素子を加熱できるように温調機能を設けてもよい。この際の加熱温度は特に限定されるものではないが、最大350[℃]まで加熱できるように構成してもよい。
図5に示すように、コロナ電極41(例えば、コロナワイヤー)を用いてコロナ放電させる場合、分極処理は、大気中の分子401をイオン化させることで陽イオンを発生する。発生した陽イオンは、電気機械変換素子200の例えば共通電極パッドや個別電極パッドを介して電気機械変換膜に流れ込み、電気機械変換素子200に電荷が蓄積した状態となる。そして、上部電極と下部電極との電荷差によって内部電位差が生じて、分極処理が行われる。
上述したように、本実施形態の電気機械変換素子200は、基板21上に振動板22を介して形成することができる。
例えば、ペロブスカイト結晶構造を有する圧電体において、{111}面は、(111)面とその(111)面に等価な他の7つの結晶面とを含む複数の結晶面のいずれか一つ又は複数を表している。また、{100}面は、(100)面とその(100)面に等価な他の5つの結晶面とを含む複数の結晶面のいずれか一つ又は複数を表している。
本発明者らの実験及び検討により、前述のPZTのZr/Tiの組成比率を変化させると、図7に示すようにPZT膜の{200}面(以下「PZT{200}面」という。)に対応する2θピーク位置(回析ピーク位置)やそのピークの非対称性が異なってくることがわかった。この結果から、高角度側となるPZT{200}面の2θピーク位置やピークの非対称性が良好になるように製造工程の各種パラメータを制御することにより、液滴吐出ヘッドに適用した場合の液滴吐出特性を良好に保持できる変形量(表面変位量)が確保できる。
ρ{hkl}=I{hkl}/ΣI{hkl}・・・(1)
ただし、ρ{hkl}は{hkl}面方位の配向度、I{hkl}は任意の配向のピーク強度、ΣI{hkl}は各ピーク強度の総和である。
6インチシリコンウェハに熱酸化膜(膜厚1[μm])を形成し基板21として用いた。次いで、この基板21上に下部電極23を形成した。下部電極23は、密着層と金属電極膜とが積層された構造を有している。
下部電極23として白金膜(膜厚160[nm])を成膜温度500[℃]でスパッタ装置にて成膜した以外は、実施例1と同様に電気機械変換素子200を作製し、同様に分極処理を行った。
電気機械変換膜24としてPZT前駆体溶液をスピンコートにより成膜し、成膜後、120[℃]乾燥、300[℃]熱分解を行って成膜した以外は、実施例1と同様に電気機械変換素子を作製し、同様に分極処理を行った。
下部電極23を成膜後に、PbTiO3層に代えて下地層となるTiO2層をスパッタ装置にて5[nm]成膜した以外は、実施例1と同様に電気機械変換素子を作製し、同様に分極処理を行った。
電気機械変換膜24としてPb:Zr:Ti=115:55:45に調整された溶液を準備し、スピンコート法により膜を成膜した以外は、実施例1と同様にして電気機械変換素子200を作製し、同様に分極処理を行った。
電気機械変換膜24としてPb:Zr:Ti=115:45:55に調整された溶液を準備し、スピンコート法により膜を成膜した以外は、実施例1と同様にして電気機械変換素子200を作製し、同様に分極処理を行った。
電気機械変換膜24として、(1)Pb:Zr:Ti=115:55:45、(2)Pb:Zr:Ti=115:50:50、(3)Pb:Zr:Ti=115:45:55の3液を用意した。そして、3n−2層目に(1)の溶液を使用し、3n−1層目に(2)の溶液を使用し、3n層目に(3)の溶液を使用(n=1〜8)した。そして、3n層目の熱分解処理後に、結晶化熱処理(温度730[℃])をRTA(急速熱処理)にて行った以外は、実施例1と同様にして電気機械変換素子を作製し、同様に分極処理を行った。
電気機械変換膜として、(1)Pb:Zr:Ti=115:47:53、(2)Pb:Zr:Ti=115:50:50、(3)Pb:Zr:Ti=115:53:47の3液を用意した。そして、3n−2層目に(1)の溶液を使用し、3n−1層目に(2)の溶液を使用し、3n層目に(3)の溶液を使用(n=1〜8)した。そして、3n層目の熱分解処理後に、結晶化熱処理(温度730[℃])をRTA(急速熱処理)にて行った以外は、実施例1と同様にして電気機械変換素子を作製し、同様に分極処理を行った。
下地の基板として、STO(SrTiO3)基板を用意し、下部電極としてSrRuO3膜、LaNiO3膜をスパッタ装置にて成膜した以外は、実施例1と同様にして電気機械変換素子を作製し、同様に分極処理を行った。
電気機械変換膜として、(1)Pb:Zr:Ti=115:42:58、(2)Pb:Zr:Ti=115:50:50、(3)Pb:Zr:Ti=115:58:42の3液を用意した。そして、3n−2層目に(1)の溶液を使用し、3n−1層目に(2)の溶液を使用し、3n層目に(3)の溶液を使用(n=1〜8)した。そして、3n層目の熱分解処理後に、結晶化熱処理(温度730[℃])をRTA(急速熱処理)にて行った以外は、実施例1と同様にして電気機械変換素子を作製し、同様に分極処理を行った。
電気機械変換膜として、(1)Pb:Zr:Ti=115:42:58、(2)Pb:Zr:Ti=115:50:50、(3)Pb:Zr:Ti=115:58:42の3液を用意した。そして、3n−2層目に(1)の溶液を使用し、3n−1層目に(2)の溶液を使用し、3n層目に(3)の溶液を使用(n=1〜8)した。そして、3n層目の熱分解処理後に、結晶化熱処理(温度730[℃])をRTA(急速熱処理)にて行った以外は、実施例1と同様にして電気機械変換素子を作製したが、コロナ帯電処理による分極処理を行わなかった。
(態様A)
基板21又は下地膜上に直接又は間接的に形成された下部電極23などの第1の電極と、第1の電極上に形成されたペロブスカイト型結晶を有する電気機械変換膜24と、電気機械変換膜24上に形成された上部電極25などの第2の電極と、を備えた電気機械変換素子200であって、電気機械変換膜24は、{100}面が優先的に配向した{100}優先配向の多結晶膜であり、前記電気機械変換膜に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる任意の{hkl}面に由来する回折ピークのピーク強度をI{hkl}とし、前記電気機械変換膜に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる複数の回折ピークのピーク強度の総和をΣI{hkl}とし、前記電気機械変換膜の{hkl}面の配向度ρ{hkl}が、ρ{hkl}=I{hkl}/ΣI{hkl}の式によって表されるとき、{110}面の配向度ρ{110}と{111}面の配向度ρ{111}との和が、0.0002以上及び0.25以下であり、電気機械変換膜24に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる{200}面又は{400}面に由来する回折ピークにおいて分離された複数の回折ピークのうち少なくとも2つはそれぞれ、正方晶のaドメイン構造X1及びcドメイン構造Y1に帰属し、正方晶のaドメイン構造X1及び正方晶のcドメイン構造Y1それぞれに帰属する回折ピークの面積をSa及びScとしたときに、Sc/(Sa+Sc)が20%以下である。
これによれば、上記実施形態及び実施例1〜8について説明したように、電気機械変換膜24が{100}優先配向の多結晶膜であり、上記配向度ρ{110}と配向度ρ{111}との和が0.0002以上及び0.25以下である。しかも、上記Sc/(Sa+Sc)が20%以下である。以上の構成により、製造後の初期において所定のパルス波形の駆動電圧を印加して駆動する駆動時に十分な変形量(圧電定数d31の絶対値に換算して120[pm/v]〜160[pm/V])が得られる。また、電気機械変換膜にクラックを発生させることなく、放電によって電気機械変換膜に電荷を付与して電気機械変換膜を分極処理することができる。この分極処理により、上記所定のパルス波形の駆動電圧を1010回繰り返し印加して駆動した連続駆動時における変形量の経時的な低下を所定範囲内(圧電定数d31の絶対値の変化率に換算して9%以内)に抑制することができる。
以上のように、製造後の初期における駆動時に十分な変形量が得られるとともに、連続駆動時における変形量の経時的な低下を抑制することができるクラックのない電気機械変換膜を有する電気機械変換素子を提供できる。
(態様B)
上記態様Aにおいて、電気機械変換膜24に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる{200}面又は{400}面に由来する回折ピークにおいて分離された複数の回折ピークのうち、少なくとも2つの回析ピークはそれぞれ正方晶のaドメイン構造及びcドメイン構造に帰属しており、他の1つの回析ピークは菱面体晶、斜方晶及び疑立法晶のいずれかの構造に帰属し、分離された複数の回折ピークのうち、正方晶のaドメイン構造X1に帰属する回析ピーク面積をSaとし、正方晶のcドメイン構造Y1に帰属する回析ピーク面積をScとし、菱面体晶、斜方晶及び疑立法晶のいずれかの構造Z1に帰属する回折ピークの面積をSbとしたときに、Sc/(Sa+Sc+Sb)が18%以下である。
これによれば、上記実施形態及び実施例1〜8について説明したように、電気機械変換膜が菱面体晶、斜方晶及び疑立法晶のいずれかの構造を含む場合に、初期において十分な変形量が得られるとともに、変形量の経時的な低下を抑制することができるクラックのない電気機械変換膜を有する電気機械変換素子を提供できる。
(態様C)
上記態様A又はBにおいて、電気機械変換膜24はチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)により形成されており、電気機械変換膜24におけるZrおよびTiの膜中の組成比率Ti/(Zr+Ti)が、45%以上及び55%以下である。
これによれば、上記実施形態について説明したように、上記組成比率が45%以上及び55%以下であることにより、所定の駆動電圧を印加する駆動を繰り返し行う連続駆動時における変形量の経時的な低下を抑制することができるクラックのないPZT膜を有する電気機械変換素子を提供できる。
(態様D)
上記態様A乃至Cのいずれかにおいて、電気機械変換膜24は、基板21又は下地膜の拘束が有る状態において、電気機械変換膜24の{200}面に由来するX線の回折ピーク位置が2θ=44.50°以上及び44.80°以下であり、かつ{200}面又は{400}面に由来する回折ピークの形状が非対称性である。
これによれば、上記実施形態について説明したように、電気機械変換膜24の回転歪及び圧電歪による変位量を十分に確保することができる。
(態様E)
上記態様A乃至Dのいずれかにおいて、電気機械変換膜24は、化学溶液法を用いて、所定の厚さになるまでPZT前駆体膜を作成する前駆体膜作成工程と結晶化を行う焼成工程とを繰り返すことによって複数のPZT薄膜を積層して形成したものであり、所定の厚さに形成された電気機械変換膜24中に含まれる平均的なZrの原子量比であるZr/(Zr+Ti)をZr(ave)とし、電気機械変換膜24を構成する複数の薄膜の積層界面でのZrの原子量比であるZr/(Zr+Ti)をZr(界面)とすると、積層界面のZrの変動比率であるΔZr=Zr(界面)−Zr(ave)が20%以下である。
これによれば、上記実施形態について説明したように、ΔZr=Zr(界面)−Zr(ave)が20%以下であることにより、所定の駆動電圧を印加する駆動を繰り返し行う連続駆動時における変形量の経時的な低下を抑制することができるクラックのないPZT膜を有する電気機械変換素子を提供できる。
(態様F)
上記態様A乃至Eのいずれかにおいて、電気機械変換膜24と第1の電極との間にチタン酸鉛(PT)からなるシード層を有する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、電気機械変換膜24と第1の電極との間にチタン酸鉛(PT)からなるシード層を有することにより、連続駆動時の変形量の低下をより確実に抑制することができる。
(態様G)
上記態様A乃至Fのいずれかにおいて、電気機械変換膜24に、±150[kV/cm]の電界強度かけてヒステリシスループを測定した場合に、電圧をかける前の0[kV/cm]時の分極をPiniとし、+150[kV/cm]の電圧印加後0[kV/cm]まで戻したときの0[kV/cm]時の分極をPrとしたときに、分極率Pr−Piniが10[μC/cm2]以下である。
これによれば、上記実施形態について説明したように、分極率Pr−Piniが10[μC/cm2]以下であることにより、電気機械変換膜の分極が十分になされ、所定駆動電圧に対する変形量が安定するとともに、連続駆動後の変形量の劣化についても十分な特性が得られる。
(態様H)
上記態様A乃至Gのいずれかの電気機械変換素子の製造方法であって、基板又は下地膜上に直接又は間接的に第1の電極を形成する工程と、前記第1の電極上に前記電気機械変換膜を形成する工程と、前記電気機械変換膜上に第2の電極を形成する工程と、コロナ放電により正帯電した電荷を発生させて電気機械変換膜24の分極処理を行う工程を有する。
これによれば、上記実施形態及び実施例1〜8について説明したように、上記分極処理を行うことにより、連続駆動時における変形量の経時的な低下を抑制する分極処理を非接触で且つ効率よく行うことができる。
(態様I)
インクなどの液滴を吐出するノズル81と、ノズル81が連通する加圧室80と、加圧室80内の液体を昇圧させる吐出駆動手段と、を備えた液滴吐出ヘッドであって、吐出駆動手段が、加圧室80の壁の一部を構成する振動板22と、振動板22上に配置された上記態様A乃至Gのいずれかの電気機械変換素子200と、を有する。
これによれば、上記実施形態について説明したように、液滴を連続吐出する場合でも安定した液滴吐出特性を発揮することができる。
(態様J)
上記態様Iに記載された液滴吐出ヘッドを備えたことを特徴とする液滴吐出装置である。
これによれば、上記実施形態について説明したように、液滴を連続吐出する場合でも安定した液滴吐出特性を発揮することができる。
21 基板
22 振動板
23 下部電極
24 電気機械変換膜(PZT膜)
25 上部電極
31 第1の絶縁保護膜
32 コンタクトホール
34 個別電極パッド
35 接続部材
36 共通電極パッド
37 接続部材
38 第2の絶縁保護膜
80 加圧室
81 ノズル
200 電気機械変換素子
231、252 金属層
232、251 酸化物電極層
Claims (10)
- 基板又は下地膜上に直接又は間接的に形成された第1の電極と、前記第1の電極上に形成されたペロブスカイト型結晶を有する電気機械変換膜と、前記電気機械変換膜上に形成された第2の電極と、を備えた電気機械変換素子であって、
前記電気機械変換膜は、{100}面が優先的に配向した{100}優先配向の多結晶膜であり、
前記電気機械変換膜に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる任意の{hkl}面に由来する回折ピークのピーク強度をI{hkl}とし、前記電気機械変換膜に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる複数の回折ピークのピーク強度の総和をΣI{hkl}とし、前記電気機械変換膜の{hkl}面の配向度ρ{hkl}が、ρ{hkl}=I{hkl}/ΣI{hkl}の式によって表されるとき、{110}面の配向度ρ{110}と{111}面の配向度ρ{111}との和が、0.0002以上及び0.25以下であり、
前記電気機械変換膜に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる{200}面又は{400}面に由来する回折ピークにおいて分離された複数の回折ピークのうち少なくとも2つはそれぞれ、正方晶のaドメイン構造及びcドメイン構造に帰属し、正方晶のaドメイン構造及び正方晶のcドメインそれぞれに帰属する回折ピークの面積をSa及びScとしたときに、Sc/(Sa+Sc)が20%以下であることを特徴とする電気機械変換素子。 - 請求項1の電気機械変換素子において、
前記電気機械変換膜に対するX線回折法のθ−2θ測定で得られる{200}面又は{400}面に由来する回折ピークにおいて分離された複数の回折ピークのうち、少なくとも2つの回折ピークはそれぞれ正方晶のaドメイン構造及びcドメイン構造に帰属しており、他の1つの回折ピークは菱面体晶、斜方晶及び疑立法晶のいずれかの構造に帰属し、
前記分離された複数の回折ピークのうち、前記正方晶のaドメイン構造に帰属する回折ピークの面積をSaとし、前記正方晶のcドメイン構造に帰属する回折ピークの面積をScとし、前記菱面体晶、斜方晶及び疑立法晶のいずれかの構造に帰属する回折ピークの面積をSbとしたときに、Sc/(Sa+Sc+Sb)が18%以下であることを特徴とする電気機械変換素子。 - 請求項1又は2の電気機械変換素子において、
前記電気機械変換膜は、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)により形成されており、該電気機械変換膜におけるZrおよびTiの膜中の組成比率Ti/(Zr+Ti)が、45%以上及び55%以下であることを特徴とする電気機械変換素子。 - 請求項1乃至3のいずれかの電気機械変換素子において、
前記電気機械変換膜は、前記基板又は前記下地膜の拘束が有る状態において、該電気機械変換膜の{200}面に由来するX線の回折ピーク位置が2θ=44.50°以上及び44.80°以下であり、かつ{200}面又は{400}面に由来する回折ピークの形状が非対称性であることを特徴とする電気機械変換素子。 - 請求項1乃至4のいずれかの電気機械変換素子において、
前記電気機械変換膜は、化学溶液法を用いて、所定の厚さになるまでPZT前駆体膜を作成する前駆体膜作成工程と結晶化を行う焼成工程とを繰り返すことによって複数のPZT薄膜を積層して形成したものであり、
上記所定の厚さに形成された電気機械変換膜中に含まれる平均的なZrの原子量比であるZr/(Zr+Ti)をZr(ave)とし、該電気機械変換膜を構成する上記複数の薄膜の積層界面でのZrの原子量比であるZr/(Zr+Ti)をZr(界面)とすると、該積層界面のZrの変動比率であるΔZr=Zr(界面)−Zr(ave)が20%以下であることを特徴とする電気機械変換素子。 - 請求項1乃至5のいずれかの電気機械変換素子において、
前記電気機械変換膜と前記第1の電極との間にチタン酸鉛(PT)からなるシード層を有することを特徴とする電気機械変換素子。 - 請求項1乃至6のいずれかの電気機械変換素子において、
前記電気機械変換膜に、±150[kV/cm]の電界強度かけてヒステリシスループを測定した場合に、
電圧をかける前の0[kV/cm]時の分極をPiniとし、
+150[kV/cm]の電圧印加後0[kV/cm]まで戻したときの0[kV/cm]時の分極をPrとしたときに、
分極率Pr−Piniが10[μC/cm2]以下であることを特徴とする電気機械変換素子。 - 請求項1乃至7のいずれかの電気機械変換素子の製造方法であって、
基板又は下地膜上に直接又は間接的に第1の電極を形成する工程と、
前記第1の電極上に前記電気機械変換膜を形成する工程と、
前記電気機械変換膜上に第2の電極を形成する工程と、
コロナ放電により正帯電した電荷を発生させて前記電気機械変換膜の分極処理を行う工程と、を有することを特徴とする電気機械変換素子の製造方法。 - 液滴を吐出するノズルと、
前記ノズルが連通する加圧室と、
前記加圧室内の液体を昇圧させる吐出駆動手段と、を備えた液滴吐出ヘッドであって、
前記吐出駆動手段が、前記加圧室の壁の一部を構成する振動板と、該振動板上に配置された請求項1乃至7のいずれかの電気機械変換素子と、を有することを特徴とする液滴吐出ヘッド。 - 請求項9の液滴吐出ヘッドを備えたことを特徴とする液滴吐出装置。
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