JP2015525252A - 難燃性ポリオレフィン発泡体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
発火現象を招く。
低密度のハロゲンフリー難燃性ポリオレフィン発泡体の製造方法は:
(A)オレフィン重合体及び/又はオレフィン共重合体0.001〜95.0重量部、(B)ハロゲンフリー難燃剤5.0〜99.999重量部(但し、上記(A)及び(B)の合計を100重量部とする)、(C)発泡剤0.1〜40重量部、及び(D)添加剤0〜10重量部を混合し、混合物を成形してプレート又はシートにする工程と、
得られた上記プレート又は上記シートを発泡させてポリオレフィン発泡体を得る工程と、を含み、
上記難燃剤として、リン化合物及び1,3,5−トリアジン化合物を組合せて用いる。
a)(A)オレフィン重合体及び/又はオレフィン共重合体0.001〜95.0重量部;(B)ハロゲンフリー難燃性化合物5.0〜99.999重量部(但し、上記(A)及び(B)の合計を100重量部とする);(A)及び(B)の100重量部に対して、(C)発泡剤0.1〜40重量部、及び(D)0.1〜1.5重量部の化学架橋剤を含む添加剤0〜10重量部を、混合器又は押出機に供給する工程と、
b)次に、上記化学架橋剤を含むバッチを発泡させて、発泡され且つ任意に架橋されたポリオレフィン発泡シート又はプレートを得る工程と、
を含むバッチ式発泡法によって行われる。当該方法では、工程a)において得られた混合物の一部分(バッチ)を、別の工程b)において、発泡させると同時に架橋させる。
a)(A)オレフィン重合体及び/又はオレフィン共重合体0.001〜95.0重量部;(B)ハロゲンフリー難燃性化合物5.0〜99.999重量部(但し、上記(A)及び(B)の合計を100重量部とする);(A)及び(B)の100重量部に対して、(C)発泡剤0.1〜40重量部、及び(D)添加剤0〜10重量部を、押出機に供給して、混合物を押し出して押出シートを得る工程と、
b)得られた上記押出シートを架橋させる工程と、
c)上記架橋シートを発泡させる工程と、
を含む。この後者に記載する方法は、50kg/cm3以下、さらに28kg/cm3以下と低密度のハロゲンフリー難燃性ポリオレフィン発泡体を製造するために特に好適である。
a)下記式により示される一種以上のホスホナート化合物
からなる群から選択される化合物又は当該化合物の二種以上の混合物である。
R1及びR2は、下記s−トリアジン部分Eを示し、R3及びR4のうち一方がs−トリアジン部分Eを示すと共に、R3及びR4のうち他方が水素を示し、
Eは、
ここで、
(1)それぞれのテトラアミンにおけるs−トリアジン部分Eの1個が、基E1によって置換されて、2個のテトラアミンT及びT1間に架橋を形成しているか、又は
(2)基E1は、式IIAの通り、同じテトラアミンT中に両端を有することができ、この時、テトラアミンのE部分のうちの2個が1個のE1基によって置換されているか、又は
(3)1個目のE1残基がT及びT1間の結合を構成し且つ2個目のE1残基がテトラアミンT中に両端を有するように、テトラアミンT中の3個のS−トリアジン置換基の全てをE1で示すことができ、
E1は、
(式中、A1及びA2は、独立して、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐鎖状の1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、置換若しくは非置換のベンジル、置換若しくは非置換のフェニル、又は置換又は非置換のナフチルを示す)、及び/又は、
b)下記式で示される一種以上のホスホナート化合物
(式中、A3及びA4は、独立して、メチル又はエチルを示し、A5は、直鎖状若しくは分岐鎖状の1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、3個以下のメチル基をそれぞれ有するフェニル基又はベンジル基を示す)である組合せが挙げられる。これらのホスホナートは、上記で記載した(又はWO2010/026230の請求項1に記載された)1,3,5−トリアジン化合物と組み合わせることが最も好ましい。
上述した三段法を用いることによって、MFIが4g/10min(190℃、2.16kg)である市販のLDPE85重量部を、ポリ臭素化ビフェニル誘導体/三酸化アンチモン混合物(m/m=2/1)15重量部、アゾジカルボンアミド15重量部、LDPE及び発泡剤の総量を100重量部として、酸化亜鉛0.6、ペンタエリスリトールテトラキス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナマート)(IRGANOX(登録商標)1010)0.1重量部、及びステアリン酸亜鉛などの他の添加剤1.3重量部と混合した。原料を、フラットダイを有する二軸押出機で、140℃、380kg/hの流速で押し出した。得られたシート(厚み約3.3mm)を電子線照射により架橋させゲル分率を40%とした。最後に、架橋シートを240℃、325kg/hの流速で発泡させて、密度が33kg/m3及び厚みが10mmである発泡体を得た。
三段法を用いることによって、MFIが4g/10min(190℃、2.16kg)である市販のLDPE51重量部を、水酸化マグネシウム49重量部、アゾジカルボンアミド18重量部、LDPE及び発泡剤の総量を100重量部として、酸化亜鉛0.1部、ペンタエリスリトールテトラキス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナマート)(IRGANOX(登録商標)1010)0.1部、及びステアリン酸亜鉛などの他の添加剤1.8重量部と混合した。混合物を、フラットダイを有する二軸押出機で、140℃、200kg/hの流速で押し出した。得られたシート(厚み約2mm)を電子線照射により架橋させゲル分率を57%とした。最後に、架橋シートを240℃、320kg/hの流速で発泡させて、密度が30kg/m3及び厚みが7mmである発泡体を得た。
上述した三段法を用いることによって、MFIが4g/10min(190℃、2.16kg)である市販のLDPE90重量部を、ホスホナート化合物及び1,3,5−トリアジン誘導体の混合物を含有するリン−窒素含有難燃剤(ドイツ、Thor社製、商品名 Afflamit(登録商標)PCO 800)10重量部、アゾジカルボンアミド20重量部、LDPE及び発泡剤の総量を100重量部として、酸化亜鉛0.2部、ペンタエリスリトールテトラキス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナマート)(IRGANOX(登録商標)1010)0.2部、及びステアリン酸亜鉛などの他の添加剤3.6部と混合した。混合物を、フラットダイを有する二軸押出機で、140℃、250kg/hの流速で押し出した。得られたシート(厚み約3.2mm)を電子線照射により架橋させゲル分率を50%とした。最後に、架橋シートを240℃、350kg/hの流速で発泡させて、密度が26kg/m3及び厚みが10mmである発泡体を得た。
上述した三段法を用いることによって、MFIが4g/10min(190℃、2.16kg)である市販のLDPE84重量部を、ホスホナート化合物及び1,3,5−トリアジン誘導体の混合物を含有するリン−窒素含有難燃剤(ドイツ、Thor社製、商品名 Afflamit(登録商標)PCO 800)16重量部、アゾジカルボンアミド26重量部、LDPE及び発泡剤の総量を100重量部として、酸化亜鉛0.2部、ペンタエリスリトールテトラキス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナマート)(IRGANOX(登録商標)1010)0.2部、及びステアリン酸亜鉛などの他の添加剤3.6部と混合した。混合物を、フラットダイを有する二軸押出機で、140℃、250kg/hの流速で押し出した。得られたシート(厚み約3.2mm)を電子線照射により架橋させゲル分率を48%とした。最後に、架橋シートを240℃、350kg/hの流速で発泡させて、密度が20kg/m3及び厚みが11mmである発泡体を得た。
Claims (16)
- (A)オレフィン重合体及び/又はオレフィン共重合体0.001〜95.0重量部、(B)ハロゲンフリー難燃剤5.0〜99.999重量部(但し、上記(A)及び(B)の合計を100重量部とする)、(C)発泡剤0.1〜40重量部、及び(D)添加剤0〜10重量部を混合し、混合物を成形してプレート又はシートにする工程と、
得られた上記プレート又は上記シートを発泡させてポリオレフィン発泡体を得る工程と、を含む、密度が100kg/m3以下であるハロゲンフリー難燃性ポリオレフィン発泡体の製造方法であって、
上記難燃剤として、リン化合物及び1,3,5−トリアジン化合物を組合せて用い、且つ
上記方法が、上記発泡と同時に行われてもよい架橋工程を任意に含むことを特徴とするハロゲンフリー難燃性ポリオレフィン発泡体の製造方法。 - 混合が押出機中で行われ、任意の架橋工程が発泡と同時に行われず、且つ発泡が混合物を押出機から押し出しながら行われることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- a)成分(A)、(B)、(C)、及び存在する場合には(D)を押出機に投入し、混合物を押し出して押出シートを得る工程、
b)得られた上記押出シートを架橋させる工程、及び
c)架橋シートを発泡させる工程、
を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 難燃剤(B)の量が、5〜30重量部、好ましくは5〜20重量部、より好ましくは6〜15重量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- オレフィン重合体及び/又はオレフィン共重合体(A)の量が、70〜95重量部、80〜95重量部、より好ましくは85〜94重量部であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 得られるポリオレフィン発泡体の密度が、5〜50kg/m3、より好ましくは10〜28kg/m3であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- リン化合物が、ポリリン酸アンモニウム及び/又は、
a)下記式により示される一種以上のホスホナート化合物
(式中、A1及びA2は、独立して、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐鎖状の1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、置換若しくは非置換のベンジル、置換若しくは非置換のフェニル、又は置換又は非置換のナフチルを示す)と、
b)下記式により示される一種以上のホスホナート化合物
(式中、A3及びA4は、独立して、メチル又はエチルを示し、A5は、直鎖状若しくは分岐鎖状の1〜4個の炭素原子を有するアルキル基、3個以下のメチル基をそれぞれ有するフェニル基又はベンジル基を示し)と、
c)アルキル又はアリールホスホン酸(但し、アルキルは、直鎖状若しくは分岐鎖状の1〜4個の炭素原子を有するアルキル基を示し、アリールは、置換若しくは非置換のベンジル、置換若しくは非置換のフェニル、置換若しくは非置換のナフチル、又は上記ホスホン酸の塩若しくはエステルを示す)と、
からなる群から選択される一種の化合物又は当該化合物の二種以上の混合物であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。 - 1,3,5−トリアジン化合物が、トリス−2−ヒドロキシエチルイソシアヌレート、メラミン、メラミンシアヌレート、リン酸メラミン、ポリ−[2,4−(ピペラジン−1,4−イル)−6−(モルホリン−4−イル)−1,3,5−トリアジン]、リン酸ジメラミン、ピロリン酸メラミン、並びに式I、II、IIA、及びIIIで示されるヒンダードアミン化合物の混合物から選択される1,3,5−トリアジン化合物の一種、又は1,3,5−トリアジン化合物の二種以上の混合物であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
(式Iで示されるテトラアミンにおいて、
R1及びR2は、下記s−トリアジン部分Eを示し、R3及びR4のうち一方がs−トリアジン部分Eを示すと共に、R3及びR4のうち他方が水素を示し、
Eは、
を示し、
Rは、メチル、シクロヘキシル、又はオクチルを示し、
R5は、1〜12個の炭素原子を有するアルキルを示し、
式II又はIIAで示される化合物において、Rがシクロヘキシル又はオクチルを示す場合、T及びT1はそれぞれ、式Iにおいて定義したR1〜R4によって置換されたテトラアミンを示し、
ここで、
(1)それぞれのテトラアミンにおけるs−トリアジン部分Eの1個が、基E1によって置換されて、2個のテトラアミンT及びT1間に架橋を形成しているか、又は
(2)基E1は、式IIAの通り、同じテトラアミンT中に両端を有することができ、この時、テトラアミンのE部分のうちの2個が1個のE1基によって置換されているか、又は
(3)1個目のE1残基がT及びT1間の結合を構成し且つ2個目のE1残基がテトラアミンT中に両端を有するように、テトラアミンT中の3個のS−トリアジン置換基の全てをE1で示すことができ、
E1は、
を示す。) - リン化合物が、請求項7のa)の場合で示されるリン化合物、及び/又は請求項7のb)の場合で示される化合物であることを特徴とする請求項7又は8に記載の方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法によって得られることを特徴とするポリオレフィン発泡体。
- 密度が50kg/m3以下、好ましくは28kg/m3以下であることを特徴とする請求項10に記載の低密度ハロゲンフリー難燃性ポリオレフィン発泡体。
- リン化合物が請求項7又は9に記載されたものであり、且つトリアジン化合物が請求項8に記載されたものであることを特徴とする請求項10又は11に記載のポリオレフィン発泡体。
- 発泡体が、それぞれロール形状とすることが可能な、シート状、ブロック状、板状又はフィルム状であることを特徴とする請求項10〜12のいずれか1項に記載のポリオレフィン発泡体。
- 請求項10〜13のいずれか1項に記載のポリオレフィン発泡体を少なくとも1層含むことを特徴とする積層体。
- 請求項10〜13のいずれか1項に記載の発泡体を、特に、自動車、航空機、及び建築分野における、吸音、衝撃吸収、制振、絶縁、又は柔らかい感触用途への使用。
- 発泡体が、ライニング材、肘掛け、シール、ドアパネル、インストルメントパネル、床下敷材、壁絶縁材、又は管絶縁材として使用することを特徴とする請求項15に記載の使用。
Applications Claiming Priority (3)
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