JP6630674B2 - ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子および型内発泡成形体、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の目標を達成するために、有機リン系化合物(B)がリン酸エステル、ホスフェートまたはトリアリールホスフィンオキシドではなく、且つ有機リン系化合物(B)が、ヒンダードアミン(C)と選択された重量の比率にて組み合わせられる限りは、有機リン系化合物(B)の選択は厳格には制限されない。当業者に周知のとおり、リン酸エステル、ホスフェートおよびトリアリールホスフィンオキシドとは別の有機リン系化合物の多数のサブクラスが存在する。当業者が周知のとおり、有機リン系化合物のこれらのサブクラスの間には、難燃性の多様性があり得るが、有機リン系化合物(B)が、およそ1.0〜20の範囲の選択された重量の比率(B)/(C)においてヒンダードアミン(C)と組み合わせられる場合に、予備発泡重合体材料(特に、予備発泡ポリプロピレン系材料)において難燃性を顕著に高めることが、本発明者らによって実施された試験から結論付けられ得る。また、本発明は、単一の有機リン系化合物(B)の組込みに制限されず、2種以上の有機リン系化合物(B)の組込みを包含している。これらの有機リン系化合物(B)は、異なるサブクラスに属してもよく、または異なるサブクラスに属していなくてもよい。2種以上の有機リン系化合物(B)の選択は、これらの化合物の親和性によってのみ制限され、そして、当業者によって過度の負担無く容易に決定され得る。当該親和性は、2種以上の有機リン系化合物(B)が有する共通の有機性により、通常は良好である。
本発明の目標を達成するために、ヒンダードアミン(C)が、有機リン系化合物(B)と選択された重量の比率で組み合わせられる限りは、ヒンダードアミン(C)の選択は厳格には制限されない。当業者に周知のとおり、ヒンダードアミン(C)の多数のサブクラスが存在する。当業者が周知のとおり、当該ヒンダードアミンのこれらのサブクラスの間には、難燃性の多様性があり得るが、ヒンダードアミンが、およそ1.0〜20の範囲の選択された重量の比率(B)/(C)において有機リン系化合物(B)と組み合わせられる場合に、難燃性を顕著に高めることが、本発明者らによって実施された試験から結論付けられ得る。また、本発明は、単一のヒンダードアミン(C)の組込みに制限されず、2種以上のヒンダードアミン(C)の組込みを包含している。これらのヒンダードアミン(C)は、異なるサブクラスに属してもよく、または異なるサブクラスに属していなくてもよい。2種以上のヒンダードアミン(C)の選択は、これらの化合物の親和性によってのみ制限され、そして、当業者によって過度の負担無く容易に決定され得る。当該親和性は、2種以上のヒンダードアミン(C)が有する共通の有機性により、通常は良好である。
本明細書において、重量の比率(B)/(C)は、ヒンダードアミン(C)の重量に対する有機リン系化合物(B)の重量の比率を意味する。本発明の目標を達成するために、上記重量の比率(B)/(C)は、1.0以上20以下の範囲であるべきであり、1.9以上10以下の範囲であることが好ましい。当業者は、最適な重量の比率(B)/(C)が、ヒンダードアミン(C)のクラス、有機リン系化合物(B)のクラスおよび選択された熱可塑性重合体材料(A)によって決定されてもよいことを理解する。しかしながら、本明細書において提供されたガイダンスを前提として、当業者は、過度の負担無く、それぞれの状況における最適な範囲を決定し得る。重量の比率(B)/(C)が1.0よりも小さい、または20を超えると、要望どおりに難燃性を高められず、そして特に、燃焼時のドリッピング粒子の発生を抑制できないことを本発明者らは見出した。重量の比率(B)/(C)が1.0よりも小さいまたは20を超えると、加工を著しく困難にするか、またはこれらから生じた発泡熱可塑性重合体材料の他の物理的特性(具体的には、機械的特性および緩衝性)を損なう可能性がある。本発明の一実施形態において、重量の比率(B)/(C)の範囲は、より好ましくは2〜9であり、さらに好ましくは2.0〜4.5である。
本発明の目標を達成するために、熱可塑性重合体材料(A)が、有機リン系化合物(B)およびヒンダードアミン(C)と、選択された重量の比率(B)/(C)で組み合わせられ、且つ適切な成形条件または押出し条件のもとで発泡体に融着し得る予備発泡粒子を形成することができる限りは、熱可塑性重合体材料(A)の選択は厳格に制限されない。
本明細書において、重量の比率(A)/{(B)+(C)}は、ヒンダードアミン(C)および有機リン系化合物(B)の重量の合計に対する、予備発泡重合体材料に含まれている熱可塑性重合体材料(A)の重量の比率を意味する。本発明の目標を達成するために、処理の困難性を伴わずにこれらの3つの必須成分の均質な混合または混合物が取得され得る限りは、有機リン系化合物(B)およびヒンダードアミン(C)に対する熱可塑性重合体材料(A)の割合において厳格な制限はない。本発明の一実施形態において、難燃性予備発泡重合体材料は、重量の比率(A)/{(B)+(C)}が、3以上100以下であるものが好ましく、5.6以上90以下であるものがより好ましく、10以上48以下であるものがさらに好ましく、15以上40以下であるものが特に好ましく、そして、22以上35以下であるものが最も好ましい。また、重量の比率(A)/{(B)+(C)}は、3以上89以下であってもよく、5.7以上89以下であってもよい。
− およそ1.0重量%以上10重量%以下、好ましくは1.5重量%以上8.0重量%以下、より好ましくは1.8重量%以上6.0重量%以下、さらに好ましくは1.8重量%以上4.0重量%以下、特に好ましくは2.0重量%以上4.0重量%以下の有機リン系化合物(B)、および
− およそ0.1重量%以上5.0重量%以下、好ましくは0.2重量%以上3.0重量%以下、より好ましくは0.3重量%以上2.0重量%以下のヒンダードアミン(C)。
得られた熱可塑性重合体発泡体の特定の最終用途のために有用である場合は、本発明の難燃性予備発泡重合体材料は、1つ以上の公知の機能性添加物またはフィラーを、これらのタイプの(難燃剤ではない)添加物のための通常の比率にてさらに含有していてもよい。これらの公知の機能性添加物またはフィラーとしては、限定されないが以下のものが挙げられる:
− 例えば、アルキル化モノフェノール、アルキルチオメチルフェノール、ヒドロキノンおよびアルキル化ヒドロキノン、トコフェロール、水酸化チオジフェニルエーテル、アルキリデンビスフェノール、O含有ベンジル化合物、N含有ベンジル化合物、S含有ベンジル化合物、ヒドロキシベンジル化マロネート、芳香族ヒドロキシベンジル化合物、アシルアミノフェノール、ヒドロキシフェニルプロピオン酸のアミドおよびエステル等の、抗酸化剤並びにアミノ化抗酸化剤;
− 例えば、ベンゾトリアゾール、ベンゾフェノン、安息香酸エステル、ニッケル複合体、(本発明の成分(C)とは異なり)N原子に直接的に連結されたOR基を有さないヒンダードアミン、およびオキサミド等の、UV光吸収剤;
− 例えば、メルカプトベンゾイミダゾール等の、過酸化物捕捉剤(Peroxide scavenger);
− 例えば、限定されないが、タルカム、酸化チタン、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウムおよび硫酸マグネシウム等の、無機核形成剤;例えば、限定されないが、モノカルボン酸またはポリカルボン酸(例えば、アジピン酸またはジフェニル酢酸)およびこれらの塩、イオン共重合体等の、有機核形成剤;
− 例えば、限定されないが、シリケート、ガラス繊維、カオリン、木粉等の、フィラーおよび補強剤;
− 例えば、脂肪酸エステル、ポリエチレンワックス(任意で部分的にけん化されてもよい)、ステアリン酸亜鉛、グリセロールエステル、およびアルカリ土類金属せっけん等の、潤滑剤。
大まかに言うと、本発明の難燃性予備発泡重合体材料は、以下の工程を包含している方法によって製造されてもよい:
− 熱可塑性重合体材料(A)と、リン酸エステル、ホスフェートまたはトリアリールホスフィンオキシドではない有機リン系化合物(B)と、N原子上に直接的に置換されたOR基(ここで、Rは、飽和または不飽和のヒドロカルビル基である)を有するヒンダードアミン(C)との混合物を提供する工程であって、重量の比率(B)/(C)は、1.0〜20であり、且つ重量の比率(A)/{(B)+(C)}は任意で3〜89(より好ましくは10〜48)である、工程;
− 上記混合物に、水性分散液中にて、揮発性の発泡剤を高温および高圧条件で含浸させる工程;および、
− 上記発泡剤を含浸させた混合物を、大気圧まで減圧させる工程。
本発明はまた、本明細書中に開示した難燃性予備発泡重合体材料の型内発泡または押出発泡によって調製した難燃性発泡品に関する。
− 連続的な、半連続的な、または非連続的な操作の容易性、
− 要求された水準の難燃性を達成するための容易性、
− 良好な機械的特性、緩衝性および外観を有している発泡体、
− 良好な成形性または押出し性を示し、且つ燃焼時に有害な気体を発生しない発泡体、
− 安価で且つ容易に入手可能な原料を、より高付加価値の材料または成形品にリサイクルする可能性、
− 標準的な製造設備および製造手順を用いる処理、
− エネルギー消費をほとんど要求しない製法。
上記有機リン系化合物は、リン酸エステル、ホスフェートまたはトリアリールホスフィンオキシドではなく、重量の比率(B)/(C)は1.9以上10以下である、難燃性予備発泡重合体材料。
上記トリアジン骨格含有ヒンダードアミンは、N,N’,N’’’−トリス{2,4−ビス[(1−ヒドロカルビルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)アルキルアミノ]−s−トリアジン−6−イル}−3,3’−エチレンジイミノジプロピルアミン、その純粋な異性体、および、それらの架橋された誘導体である、(7)に記載の難燃性予備発泡重合体材料。
− 熱可塑性重合体材料(A)と、リン酸エステル、ホスフェートまたはトリアリールホスフィンオキシドではない有機リン系化合物(B)と、N原子上に直接的に置換されたOR基(ここで、Rは、飽和または不飽和のヒドロカルビル基である)を有するヒンダードアミン(C)との混合物を提供する工程であって、重量の比率(B)/(C)は、1.9以上10以下である、工程;
− 上記混合物に、水性懸濁液中にて、揮発性の発泡剤を高温および高圧条件で含浸させる工程;および、
− 上記発泡剤を含浸させた混合物を、大気圧まで減圧させる工程。
プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン含有量:2.2重量%、メルトインデックス:8.0g/10分間)を、下記の表1に示した重量において、有機リン系化合物(Thor GmbH社が提供している、商標 AFFLAMMIT PCO900)およびヒンダードアミンエーテル難燃剤(BASF社が提供している、商標 FLAMSTAB NOR116)、並びにカーボンブラックまたは粉状活性炭(PAC)と混合し、そして、混合した全ての成分の量が100重量%となるような量で、核形成剤、抗酸化剤およびUV吸収剤を混合した。実施例2で使用したPACのメジアン粒子径は、およそ3μmであり、且つその内部表面積は、およそ1000m2/gであった。得られた混合物をツインスクリュー押出機によって混練して1粒子あたり1.2mgの重さを有している樹脂粒子を形成した。得られた樹脂粒子の融点は、150℃であった。
プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン含有量:2.2重量%、メルトインデックス:8.0g/10分間)を、下記の表1に示した重量において、カーボンブラックと混合し、そして、混合した全ての成分の量が100重量%となるような量で、核形成剤、抗酸化剤およびUV吸収剤を混合した。得られた混合物をツインスクリュー押出機によって混練して1粒子あたり1.2mgの重さを有している樹脂粒子を形成した。得られた樹脂粒子の融点は、150℃であった。
プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン含有量:2.2重量%、メルトインデックス:8.0g/10分間)を、下記の表1に示した重量において、ヒンダードアミンエーテル難燃剤(BASF社が提供している、商標 FLAMSTAB NOR116)、およびカーボンブラックと混合し、そして、混合した全ての成分の量が100重量%となるような量で、核形成剤、抗酸化剤およびUV吸収剤を混合した。得られた混合物をツインスクリュー押出機によって混練して1粒子あたり1.2mgの重さを有している樹脂粒子を形成した。得られた樹脂粒子の融点は、150℃であった。
プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン含有量:2.8重量%、メルトインデックス:6.0g/10分間、融点:145℃)を、下記の表1に示した重量において、リン酸エステル(DAIHACHI CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.が提供している、商標 PX−200(分子量:687、P%:9.0%))およびヒンダードアミンエーテル難燃剤(BASF社が提供している、商標 FLAMSTAB NOR116)、並びにカーボンブラックと混合し、そして、混合した全ての成分の量が100重量%となるような量で、核形成剤、抗酸化剤およびUV吸収剤を混合した。この混合物を50mm φのシングルスクリュー押出機によって混練し、そして粒状化してポリオレフィン系樹脂粒子(1粒子あたり1.2mg)とした。
プロピレン−エチレンランダム共重合体(エチレン含有量:2.1重量%、メルトインデックス:7.1g/10分間、融点:143℃)を、下記の表1に示した重量において、トリフェニルホスフィンオキシド(K.I Chemical Industry Co., Ltd.が提供している、商標 PP−560(P%:11.13%))およびヒンダードアミンエーテル難燃剤(BASF社が提供している、商標 FLAMSTAB NOR116)、並びにカーボンブラックと混合し、そして、混合した全ての成分の量が100重量%となるような量で、ポリエチレングリコール、核形成剤、抗酸化剤およびUV吸収剤を混合した。得られた混合物を押出機に供給し、210℃の樹脂温度で溶融混練し、そして押出機の端部に設けられた円筒ダイ(1.8mmの直径)を用いて押し出し、その後、水を用いて冷却し、そしてカッターによって切断して、円筒型のポリプロピレン系樹脂粒子(1粒子あたり1.2mg)を取得した。
(予備発泡粒子の嵩密度)
10リットル(L)の容積V1を備えた容器を、乾燥させた予備発泡粒子で満たし、そして、当該粒子の重さW1(g)を正確に測定した。予備発泡粒子の嵩密度D(g/L)は、以下の方程式に従って計算した:D=W1/V1=W1/10。
表2に示した型内発泡成形体の見掛けの密度MD(g/L)は、当該発泡成形体の重さW2(g)を当該発泡成形体の体積V2(L)で割ることによって計算した:MD=W2/V2。
燃焼性およびドリッピング性は、UL94“水平燃焼発泡材料試験”に従って測定および評価した。
(a)残炎時間(秒)(炎を取り除いた後に、火炎が消えた時間)。
Claims (13)
- アルキルホスホン酸およびアリールホスホン酸、並びにそれらのエステル;サイクリックホスホネート;サイクリックビスホスホネートからなる群より選択される少なくとも1種の、窒素を含有しない有機リン系化合物(B)と、
N原子上に直接的に置換されたOR基を有するヒンダードアミンであって、上記Rは、飽和または不飽和のヒドロカルビル基である、ヒンダードアミン(C)と、
を含んでいるポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子であって、
上記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子100重量%中、上記有機リン系化合物(B)が1.0重量%以上10重量%以下、上記ヒンダードアミン(C)が0.1重量%以上5.0重量%以下含まれており、
上記ヒンダードアミン(C)の重量に対する有機リン系化合物(B)の重量の比率((B)/(C))は、1.0以上20以下であり、
上記ヒンダードアミン(C)および上記有機リン系化合物(B)の重量の合計に対する、上記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に含まれているポリオレフィン系樹脂(A)の重量の比率((A)/{(B)+(C)})は、22以上35以下である、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。 - 上記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子100重量%中、上記有機リン系化合物(B)が2.0重量%以上4.0重量%以下、上記ヒンダードアミン(C)が0.3重量%以上2.0重量%以下含まれている、請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。
- 上記有機リン系化合物(B)は、サイクリックビスホスホネートであり、
上記ヒンダードアミン(C)は、トリアジン骨格含有ヒンダードアミンである、請求項1または2に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。 - 上記トリアジン骨格含有ヒンダードアミンは、N,N’,N’’’−トリス{2,4−ビス[(1−ヒドロカルビルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)アルキルアミノ]−s−トリアジン−6−イル}−3,3’−エチレンジイミノジプロピルアミン、その純粋な異性体、および、それらの架橋された誘導体からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいる、請求項3または4に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。
- 10kg/m3以上300kg/m3以下の嵩密度および/または50μm以上1000μm以下の平均セル径を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。
- 0.01重量%以上6重量%以下のカーボンブラックおよび/または0.5重量%以上3重量%以下の粉状活性炭をさらに含んでいる、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。
- 上記ポリオレフィン系樹脂が、ポリプロピレン系樹脂、低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレンおよび高密度ポリエチレンからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。
- 上記ポリプロピレン系樹脂が、ホモポリプロピレン、プロピレン−エチレン共重合体およびプロピレン−エチレン−1−ブテン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項8に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を型内発泡成形して得られたものである、型内発泡成形体。
- 車両において用いられる部品、建物において用いられる部品、構築物において用いられる部品、家具において用いられる部品、電気機器において用いられる部品および電子機器において用いられる部品からなる群より選択される、請求項10に記載の型内発泡成形体。
- ポリオレフィン系樹脂(A)と、アルキルホスホン酸およびアリールホスホン酸、並びにそれらのエステル;サイクリックホスホネート;サイクリックビスホスホネートからなる群より選択される少なくとも1種の、窒素を含有しない有機リン系化合物(B)と、N原子上に直接的に置換されたOR基を有するヒンダードアミンであって、上記Rは、飽和または不飽和のヒドロカルビル基である、ヒンダードアミン(C)との混合物を提供する工程と、
上記混合物に、水性分散液中にて、揮発性の発泡剤を高温および高圧条件で含浸させる工程と、
上記発泡剤を含浸させた混合物を、大気圧まで減圧させる工程と、を含むポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法であって、
上記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子100重量%中、上記有機リン系化合物(B)が1.0重量%以上10重量%以下、上記ヒンダードアミン(C)が0.1重量%以上5.0重量%以下含まれており、
上記ヒンダードアミン(C)の重量に対する上記有機リン系化合物(B)の重量の比率((B)/(C))は、1.0以上20以下であり、
上記ヒンダードアミン(C)および上記有機リン系化合物(B)の重量の合計に対する、上記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に含まれているポリオレフィン系樹脂(A)の重量の比率((A)/{(B)+(C)})は、22以上35以下である、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法。 - ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を、型内発泡成形する工程を含む型内発泡成形体の製造方法であって、
上記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子は、アルキルホスホン酸およびアリールホスホン酸、並びにそれらのエステル;サイクリックホスホネート;サイクリックビスホスホネートからなる群より選択される少なくとも1種の、窒素を含有しない有機リン系化合物(B)と、N原子上に直接的に置換されたOR基を有するヒンダードアミンであって、上記Rは、飽和または不飽和のヒドロカルビル基である、ヒンダードアミン(C)と、を含んでおり、
上記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子100重量%中、上記有機リン系化合物(B)が1.0重量%以上10重量%以下、上記ヒンダードアミン(C)が0.1重量%以上5.0重量%以下含まれており、
上記ヒンダードアミン(C)の重量に対する有機リン系化合物(B)の重量の比率((B)/(C))は、1.0以上20以下であり、
上記ヒンダードアミン(C)および上記有機リン系化合物(B)の重量の合計に対する、上記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に含まれているポリオレフィン系樹脂(A)の重量の比率((A)/{(B)+(C)})は、22以上35以下である、型内発泡成形体の製造方法。
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